Verfahren zur zerstörungsfreien Bestimmung der Schichtdicke von Uberzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen.
Es ist bereits ein Verfahren zur zerstö- rungsfreien Bestimmung der Schichtdicke von Überzügen mit Hilfe von Röntgenstrahlen be kannt, dessen Prinzip auf folgendem beruht :
Wird auf ein mit einem Uberzug versehe- nes Objekt ein Röntgenstra. hl gerichtet, so wird dieser teilweise von dem Überzugsstoff reflektiert, teilweise von diesem absorbiert und trifft schlieBlich auf den überzogenen Grundk¯rper auf. An diesem wird der Rontgenstrahl wiederum teilweise reflektiert und durchdringt den Überzugsstoff, wobei er, je nach der Schichtdicke des Überzuges, in mehr oder minder starkem MaBe absorbiert wird.
Die Intensität der am überzogenen Stoff re flektierten und vom Überzugsstoff teilweise absorbierten Röntgenstrahlung wird dann beispielsweise aus der Schwärzung eines photogrssphischen Films bestimmt, Da die Intensität des teilweise absorbierten Strahles abhängig von der Stärke des Uberzugsstoffes ist, ergibt sie ein MaB für die Dicke des Uberzuges.
Bei diesem bekannten Verfahren ist der Unterschied in den Schwärzungen, die von der einmal am reinen, kompakten überzoge- nen Stoff und zum andern am reinen, kompakten Überzugsstoff reflektierten Strahlung erzeugt werden, der Schwärzungsbereich, der zur Dickenbestimmung zur Verfügung steht.
Um einen besonders groBen Schwärzungs- unterschied zu erzielen, wird zur Durchfüh- rung des Verfahrens eine Röntgenstrahlung einer derartigen Wellenlänge benutzt, die die Eigenstrahlung des überzogenen Grundkor- pers anregt.
Dieses Verfahren hat mehrere Nachteile.
Zunächst bereitet das Verfahren dann besondere Schwierigkeiten, wenn die Schichtendicke von Uberzugsstoffen bestimmt werden soll, deren Eigenstrahlung ebenfalls durch die Strahlung angeregt wird, die zur Anregung der Eigenstrahlung des überzogenen Stoffes verwendet wird. Es ist demzufolge nahezu unmöglich, die Schichtdicke von Chromüberzügen auf Eisen, weiterhin die Schichtdicke von Nickelüberzügen auf Messing zu bestimmen, da jede Strahlung, die die Eigenstrahlung von Eisen bezw. Kupfer anregt, gleichzeitig auch die Eigenstrahlung von Chrom bezw. Nickel anregt. Ausserdem werden die Eigenstrahlungen von Chrom bezw. Nickel durch die absorbierte Eigenstrahlung des Eisens bezw. Kupfers oder Zinks angeregt.
Ausserdem ist das Verfahren dann nicht durchzuführen, wenn die Eigenstrahlung des überzogenen Stoffes so langwellig ist, dass sie in Luft absorbiert wird, wie dieses beispiels- weise bei allen Leichtmetallen der Fall ist.
Ebenso ergibt das Verfahren auch dann keine brauchbaren Ergebnisse, wenn die überzoge- nen Stoffe aus Schwermetallen bestehen, deren K-Strahlung so kurzwellig ist, dass Absorptionsunterschiede in dünneren Uber- zugsschichten nicht mehr gemessen werden können, und deren L-Strahlung andererseits für derartige Messungen wiederum zu lang wellig ist.
Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daB stets eine konstante Strahlung der Röntgenrohre eingehalten werden muss bezw. da. zur Kompensierung der Änderung der Strahlungsintensität der Rönt- genröhre eine zweite Bestimmung der R ckstrahlung an einer stets gleichen Probe vorgenommen werden muss. Schliesslich sind auf dem gleichen Film neben der Rückstrahlung des wu untersuchenden Objektes auch R ckstrahlungen von Normalproben mit bekannter Dicke des Uberzuges aufzunehmen.
Das erfindungsgemϯe Verfahren vermeidet die Nachteile der bekannten Verfahren und ist t dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Intensitäten mindestens zweier Interferenzen gemessen wird, die von den Uberzug in unterschiedlichen WeglÏngen durchdringenden, am überzogenen Stoff gebeugten Rontgenstrahlen herrühren und daM daraus die Dicke des ¯berzuges bestimmt wird, das rechnerisch oder empirisch erfolgen kann.
Da die interferierenden Strahlen unter schiedliche Weglängen im Uberzugsstoff durchlaufen und da die Schwächung ihrer Intensität in Abhängigkeit von der Weglänge im Uberzugsstoff durch Absorption nach einem Exponentialgesetz erfolgt, kann aus dem Verhältnis der Intensitäten die Dicke des Überzugss.
toffes bestimmt werden. Dabei ist naturgemäss das ursprüngliche Intensitätsver hältnis der zum Vergleich stehenden R¯nt geninterferenzen, wenn derartige unterschiedlicher Ordnung verwendet werden, zu berück- sichtigen. Dieses ursprüngliche Intensitäts- verhältnis ist aber bei einem definierten Stoff sowoh@ aus physikalischen Daten bekannt als auch experimentell ohne weiteres ein für allemal zu bestimmen.
Die Bestimmung der Dicke des Überzuges aus dem gemessenen Verhältnis der Intensi- täten der Interferenzen ist rechnerisch ohne weiteres durchführbar, wenn der Absorp- tionskoeffizient des ¯berzugsstoffes in bezug auf die primäre Röntgenstrahlung bekannt ist. Bei unbekannten Absorptionskoeffizien- ten kann die Schichtdickenbestimmung aus s dem gemessenen Verhältnis der Intensitäten durch Vergleieh mit gleichartigen Messun genf an Überzügen bekannter Schichtdicke auf gleichem Grundstoff erfolgen.
Zweckmässig ist dafür Sorge zu tragen, dass, die zur Messung verwendeten Interfe renzen des überzogenen Stoffes nicht mit Interferenzen des lTberzugsstoffes zusammenfallen. Dies kann durch geeignete Wahl der Röntgenstrahlung je nach der Art der zu untersuchenden Stoffe erreicht werden. Das Verfahren ist demnach an allen kristallinen Stoffen durchführbar und liefert einwandfreie Ergebnisse unabhängig von der Art des Überzugsstoffes. So ist beispielsweise die Schichtdickenmessung von Chromüberzügen auf Eisen, von Nickel berz gen auf Kupfer oder Messing ohne weiteres durchführbar.
Das Verfahren kann auf verschiedene Art und Weise durchgeführt werden. So kann das Verhältnis der Intensitäten von Inter ferenzen unterschiedlicher Ordnung gemessen werden. Dieses wird insbesondere dann durchgeführt, wenn der Primärstrahl senkrecht auf die Oberfläche des Prüflings auftrifft.
Weiterhin kann der Primärstrahl unter einem von 90 versehiedenen Winkel auf das Objekt auftreffen, wobei vorzugsweise das Verhältnis der Intensitäten von Interferen- zen gleicher Ordnung gemessen wird. Diese Arbeitswei, se hat den Vorteil, da. die zu vergleichenden Interferenzen des überzogenen Stoffes ursprünglich, d. h. ohne das Vorhandensein eines Überzuges, gleich stark sind. Diese Ausführungsform des Verfahrens wird im übrigen vorteilhaft dann angewendet, wenn zufällig mit der zur Verfügung stehenden Röntgenstrahlung keine Interferenzen des Grundkörpers ohne Überdeckung mit Interferenzen des Überzugsstof- fes unter einem andern Winkel gebeugt werden.
Die Intensitaten der Interferenzen k¯nnen auf versechiedenem Wege gemessen wer- den. Indirekt können die Interferenzen auf photographischem Wege, vorzugsweise in Kegel-, Pla. nfilm oder zylinderformigen Rückstrahlkammern gemessen werden.
Das Verhältnis der IntensitÏten ka@n auch unmittelbar mit Hilfe einer oder mehrerer Ionisationskammern bezw. mit t ilf e der Zahlmethode, d. h. mit ZÏhlrohren, gemessen werden.
Um völlig unabhängig von Intensitäts- schwankungen der Röntgenröhre zu sein, kann das Verfahren mit Hilfe zweier Ionisationskammern bezw. zweier nach der Zählmethode arbeitender Vorrichtungen, die ge geneinander gesehaltet sind, durchgeführt werden.
Bei einem derartigen Verfahren werden die Intensitätsschwankungen der Strahlung der Röntgenröhre kompensiert.
An Hand der beiliegenden Zeichnung werden. einige Ausführungsbeispiele des er findungsgemäBen Verfahrens erläutert.
In Abb. 1 dient zur Aufnahme der Inter ferenzen eine Kegelkamera 7, deren Achse beispielsweise senkrecht zur Oberfläche des Grundkorpers 3 steht, der. mit einem Überzug 4 versehen ist. Der Primärstrahl 0, der in der Achse der Kegelkamera verläuft, erzeugt an seinem Auftreffpunkt auf der Oberfläche des Grundkörpers 3 die Interferenzen l und 2, wobei die Strahlen der Interferenzen 1 eines kleineren Glanzwinkels innerhalb des Überzuges 4 einen lÏngeren Weg zurücklegen und demzufolge stärker ge- schwächt werden als die Strahlen der Inter ferenzen 2 eines gröBeren Glanzwinkels.
Bei der in Abb. 2 dargestellten Ausfüh rungsform trifft der Primärstrahl 0 unter einem spitzen Winkel auf die Oberfläche des Grundkörpers 3. Die Interferenzen gleicher Ordnung 1 und 1'werden von Strahlen erzeugt, die unterschiedliche WeglÏngen im Überzug 4 durchlaufen und werden dementsprechend in unterschiedlichem MaBe ge schwächt. Zur Aufnahme der Interferenzen dient die entsprechend dem Einfallwinkel des Primärstrahles 0 geneigte Planfilmrück- strahlkammer 9.
Bei den Ausführungsformen nach Abb. 3 und 4 trifft der Primärstrahl 0 senkrecht auf den Prüfling. Die in unterschiedlichem Masse geschwächten Interferenzen l und 2 werden nach der in Abb. 3 dargestellten Ausführungsform mit Hilfe einer Ionisationskammer 6 ausgemessen, vor der die Blende 5 angeordnet ist. Einmal wird die Ionisationskammer in Richtung der Interferenz 2, das andere Mal in Richtung der Interferenz 1 aufgestellt. Hierbei muB dafür Sorge getragen werden, da. die Strahlung der Röntgenröhre während der beiden Messungen die gleiche Intensität besitzt.
Nach Abb, 4 dienen zur Ausmessung der Interferenzen 1 und 2 die gegeneinander ge schalteten Zählrohre 8 und 8', vor denen Blenden 5 und 5'angeordnet sind. Bei dieser Me¯art werden die Intensitätsschwankungen der Röntgenröhre kompensiert.
Method for the non-destructive determination of the layer thickness of coatings with the aid of X-rays.
A method for the non-destructive determination of the layer thickness of coatings with the aid of X-rays is already known, the principle of which is based on the following:
Is an X-ray tracer on an object provided with a coating. Directed hl, it is partly reflected by the covering material, partly absorbed by this and finally hits the base body covered. The X-ray beam is again partially reflected on this and penetrates the coating material, being absorbed to a greater or lesser extent depending on the layer thickness of the coating.
The intensity of the X-rays reflected on the coated fabric and partially absorbed by the coating fabric is then determined, for example, from the blackening of a photographic film.Since the intensity of the partially absorbed beam depends on the thickness of the coating fabric, it is a measure of the thickness of the coating.
In this known method, the difference in the blackening produced by the radiation reflected on the one hand on the pure, compact coated material and on the other on the pure, compact coating material, is the blackening area that is available for determining the thickness.
In order to achieve a particularly large difference in blackness, an X-ray radiation of such a wavelength that excites the natural radiation of the coated base body is used to carry out the method.
This method has several disadvantages.
First of all, the method causes particular difficulties when the layer thickness of coating materials is to be determined, the natural radiation of which is also excited by the radiation that is used to excite the natural radiation of the coated material. It is therefore almost impossible to determine the layer thickness of chromium coatings on iron, and also the layer thickness of nickel coatings on brass, since any radiation that affects the natural radiation of iron or. Copper stimulates, at the same time also the natural radiation of chrome respectively. Nickel stimulates. In addition, the inherent radiation from chrome respectively. Nickel bezw by the absorbed natural radiation of the iron. Copper or zinc excited.
In addition, the process cannot be carried out if the natural radiation of the coated material is so long-wave that it is absorbed in air, as is the case with all light metals, for example.
Likewise, the method does not produce any useful results if the coated substances consist of heavy metals whose K radiation is so short-wave that absorption differences in thinner coating layers can no longer be measured, and their L radiation on the other hand for such measurements again is too long wavy.
Another disadvantage of the known method is that a constant radiation of the X-ray tubes must always be maintained or. there. To compensate for the change in the radiation intensity of the X-ray tube, a second determination of the return radiation must be carried out on a sample that is always the same. Finally, in addition to the reflection of the object to be examined, the reflection of normal samples with a known thickness of the coating should also be recorded on the same film.
The method according to the invention avoids the disadvantages of the known methods and is characterized in that the ratio of the intensities of at least two interferences is measured which originate from the X-rays penetrating the coating in different path lengths and diffracted on the coated material and that the thickness of the ¯ from this covering is determined, which can be done arithmetically or empirically.
Since the interfering rays pass through different path lengths in the coating material and since their intensity is weakened as a function of the path length in the coating material by absorption according to an exponential law, the thickness of the coating can be determined from the ratio of the intensities.
toffes are determined. Naturally, the original intensity ratio of the X-ray interference to be compared, if such of different orders are used, must be taken into account. This original intensity ratio is known from physical data for a defined substance and can easily be determined once and for all experimentally.
The determination of the thickness of the coating from the measured ratio of the intensities of the interferences can be calculated without further ado if the absorption coefficient of the coating material in relation to the primary X-rays is known. In the case of unknown absorption coefficients, the layer thickness can be determined from the measured ratio of intensities by comparison with similar measurements on coatings of known layer thickness on the same base material.
It is advisable to ensure that the interferences of the coated material used for the measurement do not coincide with the interferences of the coating material. This can be achieved by a suitable choice of the X-rays depending on the nature of the substances to be examined. The process can therefore be carried out on all crystalline materials and provides perfect results regardless of the type of coating material. For example, it is easy to measure the thickness of chromium coatings on iron and nickel coatings on copper or brass.
The method can be carried out in a number of ways. In this way, the ratio of the intensities of interferences of different orders can be measured. This is carried out in particular when the primary beam strikes the surface of the test object perpendicularly.
Furthermore, the primary beam can strike the object at an angle other than 90, the ratio of the intensities of interferences of the same order preferably being measured. This way of working has the advantage that. the interference of the coated material to be compared originally, d. H. without the presence of a coating, are equally strong. This embodiment of the method is moreover advantageously used when, by chance, the available X-ray radiation does not cause any interference in the base body to be bent at a different angle without overlapping with interference in the covering material.
The intensities of the interference can be measured in different ways. The interferences can indirectly be photographic, preferably in cone, pla. nfilm or cylindrical reflecting chambers can be measured.
The ratio of the intensities ka @ n directly with the help of one or more ionization chambers respectively. with the payment method, d. H. can be measured with counters.
In order to be completely independent of fluctuations in the intensity of the X-ray tube, the method can BEZW with the help of two ionization chambers. two devices that work by the counting method and are placed against each other.
In such a method, the fluctuations in the intensity of the radiation from the X-ray tube are compensated for.
With the help of the enclosed drawing. some exemplary embodiments of the method according to the invention are explained.
In Fig. 1, a cone camera 7, the axis of which is perpendicular to the surface of the base body 3, for example, is used to record the interferences. is provided with a coating 4. The primary beam 0, which runs in the axis of the cone camera, generates the interferences 1 and 2 at its point of impact on the surface of the base body 3, whereby the rays of the interferences 1 of a smaller glancing angle cover a longer path within the coating 4 and are consequently stronger. are weakened than the rays of the interferences 2 of a larger glancing angle.
In the embodiment shown in Fig. 2, the primary beam 0 hits the surface of the base body 3 at an acute angle. The interferences of the same order 1 and 1 'are generated by beams which travel through different path lengths in the coating 4 and are accordingly different in magnitude weakened. The planar film reflective chamber 9, which is inclined in accordance with the angle of incidence of the primary beam 0, serves to absorb the interference.
In the embodiments according to Figs. 3 and 4, the primary beam 0 hits the test object perpendicularly. The interferences 1 and 2 weakened to different degrees are measured according to the embodiment shown in FIG. 3 with the aid of an ionization chamber 6, in front of which the diaphragm 5 is arranged. Once the ionization chamber is set up in the direction of interference 2, the other time in the direction of interference 1. Care must be taken here that. the radiation from the X-ray tube has the same intensity during the two measurements.
According to Fig. 4, the counter tubes 8 and 8 'are used to measure the interferences 1 and 2, in front of which diaphragms 5 and 5' are arranged. With this Mēart, the intensity fluctuations of the X-ray tube are compensated.