CH233396A - Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire. - Google Patents

Description

  Procédé de préparation d'un polymère     synthétique    linéaire.    La présente     invention    a pour objet un  procédé de préparation d'un polymère     syn-          thétique    :linéaire.  



  Ce procédé est     caractérisé    en ce que l'on  fait réagir les uns avec les autres, en les  chauffant, de     ,l'acide        adipique,    de     l'hexa-          méthylènediamine    et du glycol     éthylénique,

       les proportions de     ces    corps étant telles -que  le polymère résultant présente plus de deux       groupements        esters    pour chaque groupement  amide et le chauffage étant poursuivi jusqu'à  ce qu'un filament     formé    à partir de     ce    poly  mère soit apte à être étiré à froid en -donnant  des fibres orientées -dans le sens de     Fétire-          ment,    comme le montrent les diagrammes aux  rayons X.  



  Le polymère obtenu est .donc un     inter-          polymère    ester-amide     à,        condensation    linéaire,  obtenu à partir de réactifs     bifonctionnels    et  est un produit à haut poids moléculaire à  partir duquel on peut former des filaments  capables d'être étirés à froid en, fibres orien-         tées.    'Il     présente    une grande     élasticité    ainsi  qu'une solubilité dans les solvants ordinaires  meilleure que celle des polyesters ou des  polyamides. Par hydrolyse -à l'acide chlor  hydrique, cet     interpolymère    est décomposé  en ses constituants.  



  Pour     obtenir    les propriétés     ci-.dessus    in  diquées, il faut     que        l'interpolymère    ester  amide obtenu contienne     plus,de    deux groupe  ments, ester- pour chaque groupement amide;       ceci    étant respecté, on peut faire varier des  proportions relatives -de l'ester et de l'amide  en     conservant    le caractère     élastique    de l'in  terpolymère obtenu.

   Cette     propfiété    d'élas  ticité atteint son     maximum        ,lorsqu'on    fait  réagir 85 parties en poids d'acide et de gly  col et 15     parties    en poids     d'acide    et     .@de    di  amine.  



  La préparation -de cet     interpolymère        est          effectuée    par     chauffage    des réactifs jusqu'à       obtention        d'un    produit     filable;    si de chauf  fage -est insuffisant, on obtient des produits      non     filables,    comme on le verra dans l'exem  ple décrit     ci-après.     



  Lors de la mise en     oeuvre    du procédé, on  peut avantageusement     exécuter    la     réaction     entre l'acide     adipique,        l'hexamé        thy        léne-          diamine    et     l'éthylèneglycol,    en présence  d'eau et sous pression normale.  



  La     quantité    d'acide utilisée peut être  approximativement     équimoléculaire    à la  somme de diamine et du glycol. Pendant le  chauffage, l'eau introduite au début pour  homogénéiser le mélange réactionnel et l'eau  formée au cours de la condensation sont éli  minées par distillation.  



  On peut agiter la     masse    en faisant douce  ment barboter un courant     d'azote.    Le poly  mère intermédiaire ainsi formé peut alors  être chauffé à plus haute température sous  pression réduite (par exemple sous     \?    à 4 mm)  avec un faible courant     d'azote    qui facilite       l'élimination    de l'eau jusqu'à ce que :le pro  duit ait atteint un poids moléculaire suf  fisant pour avoir des propriétés de     filabilit'e.     



  Ce poids moléculaire correspond généra  lement à une viscosité intrinsèque .de 0,4 en  viron, mais il     est    préférable de pousser la  polymérisation jusqu'à une     viscosité    de plus  de 0,6. La viscosité intrinsèque est définie  par la formule  
EMI0002.0022     
    dans ,laquelle     j    r est la viscosité d'une so  lution diluée -de polymère dans du     méta-          crésol,    divisée par la viscosité du     métacrésol     prise dans les mêmes conditions, et C est  la concentration en grammes du polymère  par l00 cm' de solution.

   La     filabilité    peut  être vérifiée en touchant la surface du poly  mère fondu avec une     baguette:    en retirant       celle-ci,    on doit former des filaments de té  nacité et souplesse considérables.

   L'impor  tance de ce chauffage pour obtenir le poly  mère     désiré    est montré dans l'exemple sui  vant:  <I>Exemple:</I>  On chauffe un mélange     :de        93:,45    par  ties     d'adipate        d'hexaméthylènediammonium,       157,40 parties de glycol éthylénique, 372,19  parties d'acide     adipique    avec 50 parties d'eau  pendant 2 heures à     150'     C, 8 heures à 200  C,  5 heures à     9â0         CI-')O    min, et enfin 18 heures  à     250    <B>C/2</B> mm.

   On fait doucement barboter  un courant d'azote pour agiter le mélange et  faciliter     l'élimination    de l'eau. Le produit  est un inter-polymère résistant, transparent,  élastique, fondant à 9,6" C et ayant une vis  cosité intrinsèque de 0,74. Il est soluble dans  les esters, alcools, cétones et dans les mé  langes     alcools-bydrocarbures    chlorés. On peut  le filer en     filaments    brillants pouvant être  étirés et ayant encore,     après    étirage, un fort       allongement.    On peut aussi le couler en  feuilles     transparentes    ont la résistance peut  être améliorée par laminage.

   Les propriétés  élastiques sont     démontrées    le plus clairement  par la facilité avec laquelle les filaments re  viennent lorsqu'on les étire à la main.  



  plais si on avait arrête le chauffage au  bout de 10 heures, on aurait obtenu un pro  duit ressemblant à une cire blanche, molle,  fondant à 55-60 , à viscosité intrinsèque  de<B>0,10</B> non     filable    et ne pouvant être coulé  en films.  



  Il est bien entendu que l'on peut introduire  dans les réactifs des agents     modifiants,    tels  que des plastifiants, pigments, résines, co  lorants, etc. avant, pendant ou après la poly  mérisation.

Claims (1)

1. REVENDICATION Procédé de préparation d'un polymère synthétique linéaire, caractérisé en ce que l'on fait réagir les uns avec les autres, en les chauffant, de l'acide adipique, de l'hexa- méthylènediamine et du glycol éthylénique,

   les proportions de ces corps étant telles que le polymère résultant présente plus de deux groupements esters pour chaque groupement amide et le chauffage étant poursuivi jusqu'à ce qu'un filament formé à partir de ce poly mère soit apte à être étiré à froid en donnant des fibres orientées dans le sens de l'étire ment, comme le montrent les diagrammes aux rayons X. SOUS-REVENDICATIONS: 1. Procédé selon la revendication, carac térisé en ce -que l'on commence la réaction en présence d'eau. 2.

   Procédé selon la revendication, ca ractérisé en ce que l'on fait réagir 8,5 par- Lies en poids d'acide et de glycol -et 15 par ties en poids d'acide et de diamine.