Verfahren zur Herstellung eines chromhaltigen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, @dass ein ehromhal- tiger Azofarbstoff hergestellt werden kann, wenn,der Azofarbstoff,der Formel
EMI0001.0010
mit chromabgebenden Mitteln behandelt wird.
Der neue Farbstoff stellt ein grau- sehwarzes Pulver dar, das sieh in Wasser sehr schwer mit .grünblauer, in 10%iger Na tronlauge mit violetter und in konzentrierter Schwefelsäure mit olivschwarzer Farbe löst. in 10%iger Sodalösung ist der Farbstoff kaum. löslich.
Er färbt Wolle in grünstichig schwarzen Tönen mit guten Echtheitseigen- schaften.
Die Behandlung des Azofarbstoffes der obigen Formel mit chromabgebenden Mitteln kann in saurem, neutralem oder alkalischem Medium, mit oder ohne geeignete Zusätze, wie z. B. Kochsalz, Salze organischer 'Säu ren, freie .Säuren, in Gegenwart oder Ab wesenheit von organischen Lösungs- bezw. Verteilungsmitteln, wie z. B. Alkohol, Glyze rin, Pyridin, offen oder unter Druck erfolgen.
<I>Beispiel:</I> 15,2 Teile 2-Ogynaphthalin werden in 4,8 Teilen Ätznatron und 50 Teilen Wasser gelöst und bei 15 bis 201 mit 29,5 Teilen 4 - Nitro - 2 -diazo-1- ogynaphthalin- 8 -sulfon- säure in Form einer wässerigen Paste ver setzt.
Man rührt längere Zeit bei 15 bis 20' und erhöht die Temperatur zur Beendigung der Kupplung auf<B>2,5'.</B> Das Reaktionsgemisch wird mit konzentrierter Kochsalzlösung ver- dünnt, der Farbstoff abfiltrsert und ge trocknet.
4,4 Teile dieses Farbstoffes werden in 100 Teilen Wasser ,gelöst und mit einer Chromformiatlösung, die 0;9 Teile Cr203 ent- hält, sechs Stunden .auf 125 bis<B>130'</B> erhitzt. Nach dieser Zeit hat sich die Chromverbin dung des Azofarbstoffes vollständig gebildet. Sie wird durch Beigabe von Kochsalz ab geschieden, filtriert und getrocknet.
Die in diesem Beispiele verwendete 4 - Nitro - 2 -,diazo -1-oxynaphthalin - 8 -sulf ou- säure kann beispielsweise durch Nitrieren der Diazoverbindung aus 2-Amino-l-ogyy- naphthalin-8-sulfonsäure,sowie durch Nitrie- ren der Diazoverbindung aus 2-Amino-l-oxy- naphthalin-4;
8-.disu,Ifonsäure, wobei die sich in 4-Stellung befindende Sulfonsäuregruppe abgespalten wird oder durch Reduktion der sich in 2-Stellung befindenden Nitrogruppe in 2,4-Dinitro-l-oxynaphthalin-.8-sulfonsäure mit sauerstofffreien Schwefelverbindungen der Alkalien und Erdalkalien und Diazo- tieren .des erhaltenen Amins hergestellt wer den.
Process for the preparation of a chromium-containing azo dye. It has been found @that an azo dye containing honor can be produced if, the azo dye, of the formula
EMI0001.0010
is treated with chromium-releasing agents.
The new dye is a grayish-black powder that is very difficult to dissolve in water with green-blue, in 10% sodium hydroxide solution with violet and in concentrated sulfuric acid with olive-black color. in 10% soda solution there is hardly any dye. soluble.
It dyes wool in greenish black tones with good fastness properties.
The treatment of the azo dye of the above formula with chromium donating agents can be carried out in an acidic, neutral or alkaline medium, with or without suitable additives, such as. B. table salt, salts of organic 'Säu ren, free .Acids, in the presence or absence of organic solutions or. Distribution means, such as B. alcohol, glycerine, pyridine, open or under pressure.
<I> Example: </I> 15.2 parts of 2-ogynaphthalene are dissolved in 4.8 parts of caustic soda and 50 parts of water and at 15 to 201 with 29.5 parts of 4 - nitro - 2 -diazo-1-ogynaphthalene- 8 sulfonic acid in the form of an aqueous paste.
The mixture is stirred for a longer time at 15 to 20 'and the temperature is increased to 2.5' to complete the coupling. The reaction mixture is diluted with concentrated sodium chloride solution, the dye is filtered off and dried.
4.4 parts of this dyestuff are dissolved in 100 parts of water and heated with a chromium formate solution containing 0.9 parts of Cr 2 O 3 for six hours to between 125 and 130 minutes. After this time, the chromium compound of the azo dye has completely formed. It is separated off by adding table salt, filtered and dried.
The 4-nitro-2-, diazo-1-oxynaphthalene-8-sulfonic acid used in this example can be produced, for example, by nitrating the diazo compound from 2-amino-1-ogyynaphthalene-8-sulfonic acid, and by nitriding the diazo compound from 2-amino-1-oxynaphthalene-4;
8-.disu, ifonic acid, where the sulfonic acid group in the 4-position is split off or by reducing the nitro group in the 2-position to 2,4-dinitro-1-oxynaphthalene-.8-sulfonic acid with oxygen-free sulfur compounds of the alkalis and Alkaline earths and diazo- tating .the amine obtained are produced.