CH176222A

CH176222A - Process for producing a diazo compound in solid form.

Info

Publication number: CH176222A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1932-05-21
Filing date: 1933-05-18
Publication date: 1935-03-31

Description

  

  Verfahren zur Herstellung einer     Diazoverbindung    in fester Form.    Gegenstand des vorliegenden Zusatz  patentes ist ein Verfahren zur Herstellung  einer     Diazoverbindung    in fester Form, wel  ches dadurch gekennzeichnet ist, dass man     2-          Chlor-1        .4-diaminobenzol    durch Behandlung  mit der zur     Diazotierung    einer     Aminogruppe     nötigen Menge Schwefelsäure und salpetriger  Säure einseitig     diazotiert    und dann das     Di-          azoniumsulfat    in fester Form abscheidet.  



  Das neue     Diazosalz    soll insbesondere für  die     Eisfarbenbereitung    Verwendung finden.  <I>Beispiel</I>     r:     143 Teile     2-Chlor-1        .4-diaminobenzol     werden in 145 Teilen Schwefelsäure von 78  Gewichtsprozent und 2800 Teilen Wasser bei  10 bis 15   C mit einer Lösung von 72 Tei  len     Natriumnitrit    in 300 Teilen Wasser     @di-          azotiert.        Aus,der    filtrierten     Diazolösung    wird  mit 200 Teilen Natriumsulfat und 310 Teilen       78%iger    Schwefelsäure das     Diazoniumsulfat     gefällt.

      Das erhaltene kristalline hellgraue     Diazo-          salz    besitzt     eine    sehr gute Haltbarkeit. Es  kann durch Vermischen mit den üblichen       färberischen    Hilfsmitteln, wie wasserfreiem  Natriumsulfat oder     teilentwässertem    Alu  miniumsulfat usw., auf handelsübliche Form  eingestellt werden.  



       Beispiel   <I>2:</I>  240,5 Teile saures Sulfat von     2-Chlor-          1    .4-diaminobenzol (erhältlich aus 1     Mol.          Chlorphenylendiamin    und 1     Mol.    Schwefel  säure) werden in 1924 Teilen Eisessig bei       15-20'    C     angeschlämmt.    Dann werden bei  15   C und unter gutem Rühren 140 Teile       Amylnitrit    eingetropft. Hierbei geht das  Sulfat der Base langsam in das     Diazonium-          sulfat    über.

   Nach zweistündigem     Nachrühren     bei 15 bis 20       -C    wird abgesaugt und bei  40   C     getrocknet.    Aus der     Mutterlauge    lässt  sich durch Zugabe von Äther noch eine ge  ringe Menge     Diazoniumsulfat    abscheiden.      Die     Diazotierung    kann auch bei Gegen  wart     anderer        organischer    Flüssigkeiten, zum  Beispiel mit Benzol, ausgeführt werden.



  Process for producing a diazo compound in solid form. The subject matter of the present additional patent is a process for the production of a diazo compound in solid form, which is characterized in that 2-chloro-1,4-diaminobenzene is diazotized on one side by treatment with the amount of sulfuric acid and nitrous acid necessary for diazotizing an amino group then the diazonium sulfate separates out in solid form.



  The new diazo salt is to be used in particular for the preparation of ice color. <I> Example </I> r: 143 parts of 2-chloro-1,4-diaminobenzene are dissolved in 145 parts of sulfuric acid of 78 percent by weight and 2800 parts of water at 10 to 15 ° C. with a solution of 72 parts of sodium nitrite in 300 parts of water @ diacotized. The diazonium sulfate is precipitated from the filtered diazo solution with 200 parts of sodium sulfate and 310 parts of 78% strength sulfuric acid.

      The crystalline light gray diazo salt obtained has a very good shelf life. It can be adjusted to the commercially available form by mixing it with the usual dyeing auxiliaries such as anhydrous sodium sulfate or partially dehydrated aluminum sulfate, etc.



       Example <I> 2: </I> 240.5 parts of acid sulfate of 2-chloro-1 .4-diaminobenzene (obtainable from 1 mol. Chlorophenylenediamine and 1 mol. Sulfuric acid) are added to 1924 parts of glacial acetic acid at 15-20 ' C slurried. 140 parts of amyl nitrite are then added dropwise at 15 ° C. and with thorough stirring. Here, the sulfate of the base slowly changes into the diazonium sulfate.

   After two hours of stirring at 15 to 20 ° C., the mixture is filtered off with suction and dried at 40 ° C. A small amount of diazonium sulfate can be separated from the mother liquor by adding ether. The diazotization can also be carried out in the presence of other organic liquids, for example with benzene.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a diazo compound in solid form, characterized in that 2-chloro-1. 4-diaminobenzene is diazotized on one side by treatment with the amount of sulfuric acid and nitrous acid necessary to diazotize an amino group and then the diazonium sulfate is deposited in solid form.

The crystalline light gray diazo salt obtained has a very good shelf life. It can be adjusted to the commercially available form by mixing with the usual dyeing auxiliaries, such as anhydrous sodium sulfate or partially dehydrated aluminum sulfate, etc. SUBClaims 1. Process according to claim, characterized in that the diazotization is carried out in the presence of organic liquids. 2.

Process according to patent claim, characterized in that the diazonium sulphate is separated out with sodium sulphate and sulfuric acid.