Verfahren zur Darstellung eines sauren Wollfarbstoffes der Anthrachinonreihe. Es wurde gefunden, dass man wertvolle saure Farbstoffe der Anthrachinonreihe, die Wolle grün färben, erhält, wenn man eine Verbindung der Anthrachinonreihe, die in 1.4-Stellung gegen Iminoreste austausch fähige Substituenten enthält, mit 4-Amino- diphenyl,
seinen Homologen oder Substitu- tionsprodukten zur Umsetzung bringt und die so erhaltenen Stoffe sulfiert. So erhält man beispielsweise aus 1.4-Dielilorantbra- chinon durch.Austausch beider Chloratome gegen die Reste des 4-Amitiodiphenyls und nachträgliche Stilfierung des Kondensations produktes einen Farbstoff, der aus saurem Bade auf Wolle gelbstichig grüne Färbungen liefert, die sich durch hervorragende Echt- heltseigenschaften auszeichnen.
Vergleichs weise besitzen diese Färbungen gegenüber solchen mit bekannten riarbstoffen in dieser Nuance erzeugten eine gesteigerte Wasch- und Walkechtheit und bessere Egalität, be sonders in Kombinationen. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Darstellung eines sauren Wollfarbstoffes der Anthrachinonreihe, nach welchem man<B>1</B> Mol Chinizarin mit 2 Mol 4-Aminodiphenyl zur Umsetzung bringt und den so erhaltenen Stoff sulflert.
<I>Beispiel.</I> <B>10</B> Gewichtsteile Leukochinizarin, 20 Ge wichtsteile Chinizarin und 20 Gewichtsteile Borsäure werden mit<B>300</B> Gewichtsteilen 4- Aminodiphenyl unter Rühren im Stickstoff strom auf 140-150<B>0</B> erhitzt, bis die Schmelze eine klare grüne Farbe angenommen hat. Man leitet jetzt bei gleicher Temperatur Luft ein und destilliert das überschüssige 4-Amino- diphenyl im Vakuum ab, kocht den Farbstoff mit Alkohol aus und kristallisiert aus Benzol um, Er stellt bronzeglänzende Kristalle vom Schmelzpunkt 252-254<B>'</B>dar. In konzentrier ter Schwefelsäure löst er sich mit blauer Farbe auf.
Der Farbstoff wird hierauf in ca. <B>5</B> 1/oigem Oleum bei<B>0 0</B> sulfiert. Die Sulfosäure färbt Wolle aus saurem Bade in grünen Tönen an. Die Färbungen zeichnen'sich durch hervor ragende Echtheitseigenschaften aus.
Im Farbstoff befinden sich wahrscheinlich 2 Sulfogruppen in der 4'-Stellung der Diphe- nylreste.
Das bei der Reaktion verwendete Leuko- chinizarin dient gewissermassen als Kataly sator und die nach Beendigung in die Schmelze eingeleitete Luft dient dazu, etwa noch vor handene Leukoverbindung in die eigentlichen Anthrachinonderivate überzuführen.
Process for the preparation of an acidic wool dye of the anthraquinone series. It has been found that valuable acidic dyes of the anthraquinone series, which dye wool green, are obtained if a compound of the anthraquinone series, which contains substituents in the 1,4-position that can be exchanged for imino radicals, with 4-aminodiphenyl,
brings its homologues or substitution products to reaction and sulfates the substances thus obtained. For example, 1.4-dielilorantbraquinone is obtained by exchanging the two chlorine atoms for the residues of 4-amitiodiphenyl and subsequently styling the condensation product, which, from an acid bath, produces yellowish green colorations on wool, which are characterized by excellent fastness properties .
Comparatively, these dyeings have increased wash and boiled fastness and better levelness, especially in combinations, compared to those with known riarbstoffen in this shade. The present patent relates to a process for the preparation of an acidic wool dye of the anthraquinone series, according to which 1 mol of quinizarine is reacted with 2 mol of 4-aminodiphenyl and the substance thus obtained is sulphurized.
<I> Example. </I> <B> 10 </B> parts by weight of leucoquinizarine, 20 parts by weight of quinizarine and 20 parts by weight of boric acid are mixed with <B> 300 </B> parts by weight of 4- aminodiphenyl with stirring in a stream of nitrogen to 140- 150 <B> 0 </B> until the melt has turned a clear green color. Air is now passed in at the same temperature and the excess 4-aminodiphenyl is distilled off in vacuo, the dye is boiled out with alcohol and recrystallized from benzene. It produces shiny bronze crystals with a melting point of 252-254 represent. In concentrated sulfuric acid it dissolves with a blue color.
The dye is then sulfated in about 5% oleum at 0 0. The sulfonic acid stains wool from an acid bath in green shades. The dyeings are distinguished by their excellent fastness properties.
There are probably 2 sulfo groups in the 4 'position of the diphenyl radicals in the dye.
The leucoquinizarin used in the reaction serves to some extent as a catalyst, and the air introduced into the melt after completion is used to convert any leuco compounds that may still be present into the actual anthraquinone derivatives.