Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. <B>155452.</B> Verfahren zur Darstellung eines primären Disazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen rieuen wertvollen primären Disazofarbstoff erhält,
wenn man 1.8-Auainonaphthol-3.6-disulfo- säure in saurer Lösung mit derDlazoverbin- dung von 1-Chlor-4-amino <B>-</B> 2<B>-</B> benzolsulfanilid kuppelt und den so erhaltenen Monoazofarb- stoff weiter in alkalischer Lösung mit der Diazoverbindung von o-Amiiiophenyl-o-tolyl- äther kombiniert. Der neue Farbstoff stellt ein brortzeiarbiges Pulver dar, welches sich in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löst.
Er färbt auf Wolle und Seide ein Blauschwarz von vorzüglicher Walk- bezw. Wasserechtbeit und sehr guter Lichtechtheit.
<I>Beispiel 2:</I> Die aus<B>28,2 kg 1 -</B> Chlor<B>-</B> 4<B>-</B> amino <B>-</B> 2- benzolsulfanilid (kristallisierte Substanz vom Schmelzpunkt<B>152 1)</B> erhaltene Diazolösung wird in<B>31,9 kg</B> frisch gefällte<B>1. 8 -</B> Amino- naphthol-3. 6-disulfosäure eingetragen.
Nach dem die in stark saurer Lösung bei gewöhn- licher Temperatur sich vollziehende Kupplung vollendet ist, wird entweder der Monoazofarb- stoff isoliert und zur weiteren Kombination wieder in Wasser, überschüssiger Soda und 20<B>kg</B> Ammoniak<B>(25</B> '/o) gelöst,
oder es wird die ursprüngliche saure Koaibinationsmasse unmittelbar mit Natronlauge bezw. Soda neutralisiert und hierauf mit überschüssiger Soda und 20 kg Ammoniak (25 %) versetzt. Zur alkalischen Lösung des Monoazofarb- stoffes lässt man sodann unter gutem Rübren die aus<B>19,
9 kg</B> o-Aminophenyl- o<B>-</B> tolyläther erhaltene DiazolÖsung unter gutem Rühren bei<B>0-5 0</B> einfliessen. Nach Verlauf mehrerer Stunden wird aufgewärmt, der Farbstoff aus- gesalzen, abfiltriert und getrocknet.
Der erhaltene Farbstoff bildet ein bronze farbiges Pulver, das in Wasser mit blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe löslich ist. Er färbt auf Wolle und Seide ein Blauschwarz von vorzüglicher Walk- bezw. Wasserechtheit und schi- guter Licht echtheit.
Additional patent to main patent no. <B> 155452. </B> Process for the preparation of a primary disazo dye. It has been found that one obtains a very valuable primary disazo dye,
when 1.8-Auainonaphthol-3,6-disulfonic acid in acidic solution is coupled with the dlazo compound of 1-chloro-4-amino <B> - </B> 2 <B> - </B> benzenesulfanilide and the monoazo color thus obtained - substance further combined in alkaline solution with the diazo compound of o-amiiophenyl-o-tolyl ether. The new dye is a brown powder that dissolves in water with a blue color, in concentrated sulfuric acid with a green color.
He dyes wool and silk a blue-black of exquisite milled or wool. Water fastness and very good light fastness.
<I> Example 2: </I> The one from <B> 28.2 kg 1 - </B> chlorine <B> - </B> 4 <B> - </B> amino <B> - </ B> 2-benzenesulfanilide (crystallized substance with a melting point <B> 152 1) </B> is diazo solution obtained in <B> 31.9 kg </B> freshly precipitated <B> 1. 8 - Amino-naphthol-3. 6-disulfonic acid entered.
After the coupling, which takes place in a strongly acidic solution at normal temperature, is complete, either the monoazo dye is isolated and for further combination again in water, excess soda and 20 kg ammonia ( 25 </B> '/ o) solved,
or it is the original acidic koaibination mass directly BEZW with caustic soda. Soda neutralized and then treated with excess soda and 20 kg ammonia (25%). For the alkaline solution of the monoazo dye, the mixture from <B> 19,
Pour in 9 kg of o-aminophenyl- o-tolyl ether obtained diazole solution with thorough stirring at <B> 0-5 0 </B>. After several hours, it is warmed up, the dye is salted out, filtered off and dried.
The dye obtained forms a bronze-colored powder which is soluble in water with a blue color and in concentrated sulfuric acid with a green color. He dyes wool and silk a blue-black of exquisite milled or wool. Water fastness and ski good light fastness.