Yeilahren zur Herstellung eines neutrallöslichen Komplexsalzes des dreiwertigen Antimons. Ausgehend von der bekannten Bildung des Brechweinsteins durch Auflösen von Antimonoxyd in saurem weinsaurem Kali sind .durch Kochen der Lösung von .sauren schleimsauren Salzen mit Antimonoxyd AntimonylmucaL hergestellt worden. Diese Verbindungen des dreiwertigen Antimons werden als nicht mehr .beständig beschrieben, sie sind in kaltem Wasser wenig, in heissem Wasser leichter löslich.
Infolge ihrer gerin gen Löslichkeit in Wasser und der sauren Reaktion ihrer Lösung sind sie für thera peutische Zwecke nicht geeignet.
Es wurde nun gefunden, dass auch neu trale, wasserlösliohe Komplexsalze des dreiwertigen Antimons mit aliphatischen und alicyklischen Polyoxykarbonsäuren dar gestellt werden können. Hierfür haben, sich zum Beispiel solche Oxykarbonsäuren, die durch Oxydation von Kohlehydraten zu- gänglich sind, aber auch Chinasäure beson ders bewährt.
Zur Herstellung der neutralen Komplex salze, zum Beispiel der Gluconsäure und der Zuckersäure, kann man bei der Einwir kung von Antimonoxyd bezw. Antinion- hydroxyd auf die genannten Säuren so viel an Alkali bezw. Stickstoffbase zusetzen, dass zum Schluss eine neutrale Lösung vor liegt. Man kann auch von sauren. Komplex salzen ausgehen und diese neutralisieren.
Das Antimonhydroxyd kann auch in statu nascendi angewendet werden, indem man zum Beispiel eine alkoholisch-wässerige Lö sung von Antimontrichlorid und der Poly- oxykarbonsäure neutralisiert, bezw. zu einer alkalischen Lösung der Polyoxykarbonsäure Antimontrichlorid hinzufügt. Die letzteren Arbeitsweisen haben sich in vielen.
Fällen als besonders zweckmässig erwiesen. Das be- sehriebene Verfahren ist in seiner Wirkung durchaus überraschend, da bekanntlich die sauer reagierende Brechweinsteinlösung beim Neutralisieren Antimonoxyd ausscheidet.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines neu trallöslichen Komplexsalzes des dreiwertigen Antimons mit Gluconsäure. Dieses Verfah ren ist dadurch gekennzeichnet, dass man eine Verbindung.des dreiwertigen Antimons, voor- zugsweise Antimontrichlorid, auf Glucon- säure im molekularen Verhältnis unter Zu satz von soviel Natronlauge einwirken lässt,
däss eine neutrale Endreaktion entsteht. Man gelängt so zu einem farblosen Pulver mit einem Antiuiongelial t von etwa 33/%, das als Zwischenprodukt für technische Zwecke angewandt wird.
<I>Beispiel:</I> 23 gr Antimontrichlorid werden in 30 cm' Methylalkohol gelöst und 40 cm' 50%ige Gluconsäure hinzugefügt. Man gibt 5 norm. Natronlauge zu bis zur neutralen Reaktion. Das zu Anfang ausgefällte Antimonhydro- gyd löst sich gegen Schluss grösstenteils auf. Man fügt 40 cm' Wasser hinzu und erwärmt etwa i/2 Stunde auf dem Wasserbade. Man filtriert die ganz oder nahezu klare Lösung.
kühlt und fällt durch Einrühren in Methyl alkohol das gebildete Komplexsalz aus, wäscht mit Methylalkohol, trocknet im Exsiccator und dann an der Luft. Man erhält etwa 33 gr eines farblosen Pulvers, das leicht mit neutraler Reaktion in Wasser zum Bei spiel zu einer 10 % igen Lösung gelöst wer den kann. Die Lösung bleibt auf Zusatz von verdünnter Natronlauge klar. Aus der mit Weinsäure angesäuerten Lösung fällt Schwe felwasserstoff Aiitimoiistilfid aus.
Der Antimongehalt des erhältlichen Komplexsalzes beträgt etwa 33<B>l6,</B> dement sprechend könnte es etwa nach der Formel
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aufgebaut sein.
Years of production of a neutrally soluble complex salt of trivalent antimony. Based on the well-known formation of tartar from the dissolution of antimony oxide in acidic tartaric potash, antimonylmucaL was produced by boiling the solution of acidic mucic acid salts with antimony oxide. These compounds of the trivalent antimony are described as no longer stable, they are not very soluble in cold water and more easily soluble in hot water.
As a result of their solubility in water and the acidic reaction of their solution, they are not suitable for therapeutic purposes.
It has now been found that neutral, water-soluble complex salts of trivalent antimony with aliphatic and alicyclic polyoxycarboxylic acids can be made. For example, those oxycarboxylic acids that are accessible through the oxidation of carbohydrates, but also quinic acid, have proven particularly useful.
To produce the neutral complex salts, for example gluconic acid and saccharic acid, you can bezw at the action of antimony oxide. Antinion- hydroxyd on the acids mentioned so much in alkali respectively. Add nitrogen base so that a neutral solution is available at the end. One can also use sour ones. Go out of complex salt and neutralize it.
The antimony hydroxide can also be used in statu nascendi, for example by neutralizing an alcoholic-aqueous solution of antimony trichloride and the polyoxycarboxylic acid, respectively. add antimony trichloride to an alkaline solution of the polyoxycarboxylic acid. The latter ways of working have proven themselves in many.
Cases proven to be particularly useful. The effect of the procedure described above is quite surprising, since it is known that the acidic tartaric solution excretes antimony oxide when it is neutralized.
The present invention relates to a process for the preparation of a newly soluble complex salt of trivalent antimony with gluconic acid. This process is characterized in that a compound of the trivalent antimony, preferably antimony trichloride, is allowed to act on gluconic acid in a molecular ratio with the addition of enough sodium hydroxide solution
that a neutral final reaction occurs. This results in a colorless powder with an anti-ionic gel of about 33%, which is used as an intermediate for technical purposes.
<I> Example: </I> 23 grams of antimony trichloride are dissolved in 30 cm 'of methyl alcohol and 40 cm' of 50% gluconic acid is added. 5 normal sodium hydroxide solution is added until the reaction is neutral. The antimony hydrogen precipitated at the beginning largely dissolves towards the end. 40 cm of water are added and the mixture is heated on the water bath for about 1/2 hour. The completely or almost clear solution is filtered.
cools and the complex salt formed precipitates by stirring in methyl alcohol, washed with methyl alcohol, dried in a desiccator and then in air. About 33 g of a colorless powder are obtained, which can easily be dissolved with a neutral reaction in water, for example to form a 10% solution. The solution remains clear on the addition of dilute sodium hydroxide solution. Hydrogen sulphide aitimoiistilfide precipitates from the solution acidified with tartaric acid.
The antimony content of the complex salt available is about 33 <B> 16 </B>, accordingly it could be according to the formula
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be constructed.