CH152511A

CH152511A - Process for the preparation of a dye of the anthraquinone series.

Info

Publication number: CH152511A
Authority: CH
Inventors: Sandoz Chemische Fabri Vormals
Original assignee: Chem Fab Vormals Sandoz
Priority date: 1929-10-04
Filing date: 1930-09-27
Publication date: 1932-01-31

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines Farbstoffes der     Anthrachinonreilie.       Das vorliegende Verfahren     betrifft    die  Darstellung eines grauen Farbstoffes der     An-          thrachinonreihe,    darin bestehend, dass man ein  Salz der     1-Amino-2,4-dibromantbrachinon-8-          sulfosäure    mit     Dimethyl-p-phenylendiamin    in  Gegenwart von Kupferverbindungen und  säurebindenden Mitteln kondensiert und die  erhaltene     Farbstoffbase    so lange mit     Sulfit     behandelt,

   bis das     p-ständige    Bromatom voll  ständig durch eine     Sulfogruppe    ersetzt wird.  <I>Beispiel:</I>  10 Teile     1-amino-2,4-dibromarithrachinon-          8-sulfosaures    Kalium werden mit 100 Teilen  Wasser, 2,5 Teilen wasserfreiem     Natrium-          carbonat,    1,5 Teil     krist.    Kupfersulfat und 10  Teilen     Dimethyl-p-phenylendiamin    in einer in  differenten Atmosphäre so lange auf 60-70   C  erhitzt, bis das Bromatom in     4-Stellung    voll  ständig durch den     Dimethyl-p-Phenylendia-          mirzrest    ersetzt ist.

   Die entstandene     Farb-          stoffsulfosäure    wird durch Ansäuern gefällt  und so lange mit     Kaliumsulfit    erhitzt, bis das  Bromatom in 2 - Stellung durch eine     Sulfo-          gruppe    vollständig ersetzt wird. Der entstan-         dene    Farbstoff wird durch     Aussalzen    ans der  Lösung isoliert.  



  Er besitzt die Formel  
EMI0001.0028     
    und stellt in trockenem Zustande ein schwar  zes Pulver dar, welches in Wasser mit nein  blauer, in konzentrierter Schwefelsäure mit  trüb hellvioletter Farbe, welche auf Zusatz  von Borsäure schmutzig blau wird, löslich ist.  In kaltem     Äthylalkohol    ist er schwer mit  blaugrüner Farbe löslich. Er färbt     ungebeizte     Wolle aus saurem Bade in trüb blauen Tönen  an, welche durch     Chromieren    in ein bläu  liches Grau übergehen.



  Process for the preparation of a dye of the anthraquinone line. The present process relates to the preparation of a gray dye of the anthraquinone series, consisting in condensing a salt of 1-amino-2,4-dibromantbrachinone-8-sulfonic acid with dimethyl-p-phenylenediamine in the presence of copper compounds and acid-binding agents the dye base obtained is treated with sulfite for so long

   until the p-bromine atom is completely replaced by a sulfo group. <I> Example: </I> 10 parts of 1-amino-2,4-dibromarithraquinone-8-sulfonic acid potassium are mixed with 100 parts of water, 2.5 parts of anhydrous sodium carbonate, 1.5 parts of crystalline. Copper sulfate and 10 parts of dimethyl-p-phenylenediamine are heated to 60-70 C in a different atmosphere until the bromine atom in the 4-position has been completely replaced by the dimethyl-p-phenylenediamine radical.

   The resulting dye sulfonic acid is precipitated by acidification and heated with potassium sulfite until the bromine atom in position 2 is completely replaced by a sulfo group. The resulting dye is isolated from the solution by salting out.



  He owns the formula
EMI0001.0028
    and when dry it is a black powder which is soluble in water with no blue color, in concentrated sulfuric acid with a cloudy pale violet color, which turns dirty blue on the addition of boric acid. It is difficult to dissolve in cold ethyl alcohol with a blue-green color. He dyes unstained wool from an acid bath in cloudy blue tones, which turn into a bluish gray when chromed.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a gray dye of the anthraquinone series, characterized in that a salt of 1-amino-2,4-dibromoanthraquinone-8-sulfonic acid is condensed with dimethyl-p-phenylenediamine in the presence of copper compounds and acid-binding agents and the dye base obtained is treated with sulfite until the bromine atom in the 13 position is completely replaced by a sulfo group.

The new dye has the formula EMI0002.0007 and when dry it is a black powder, which is soluble in water with a purely blue color, in concentrated sulfuric acid with a cloudy pale violet color, which becomes dirty blue on the addition of boric acid. It is difficult to dissolve in cold ethyl alcohol with a blue-green color. He dyes unstained wool from an acid bath in cloudy blue tones, which turn into a bluish gray through chroming.