Procédé pour la fabrication de viscose. La conversion de la viscose liquide en hy drate de cellulose coagulé ou précipité en vue de la fabrication de filaments et films par di vers procédés et moyens est bien connue. Une caractéristique essentielle de tous ces procédés réside dans le vieillnssage ou mûrissage du li quide au degré désiré, manifesté par une polymérisation de la molécule telle qu'elle permet à cette molécule d'être désorganisée plus facilement dans le milieu coagulant; et avec la viscose dite normale contenant 7 de C6H1005, le tempes nécessaire pour ce vieillissage limite la capacité de fabrication par un appareil quelconque et constitue, par conséquent, un facteur important du prix de revient.
Cette conversion de la viscose est accom pagnée d'une mise en liberté de soufre et d'une formation de composés contenant du soufre, composés dont certains sont insolubles et adhèrent au produit au détriment de ce dernier, nuisant spécialement à leur lustre, leur .résistance et leur élasticité. Le procédé de l'invention permet de modi fier initialement la viscose normale, de façon que ce vieillissage puisse être accéléré à tout degré désiré pour augmenter ainsi la capa cité de fabrication de l'appareil et diminuer le coût du produit. Cette modification de la vis cose empêche en outre la formation de com posés, sulfurés insolubles dans le produit et augmente ainsi sa valeur.
Selon ce procédé, on ajoute à la viscose des corps susceptibles de livrer des ions de P04 avant ou pendant ce vieillissage, de sorte que ce vieillissage est facilité dans une me sure correspondant au nombre d'ions P04 pré sents dans le composé de viscose complexe, et que la viscose vieillie ou mûrie est beaucoup plue stable que la viscose ordinaire qui continue à changer et qui, au bout de quel ques heures, a -été amenée à un degré de mû- rissage trop élevé et est devenue :
sans valeur. Les ions P04 qui peuvent être introduits dans la viscose, de préférence sous forme -de phos phate tris,odique, agissent comme catalysa.. Leur et stabilisateur. La présente viscose at teint non seulement l'état mûri désiré plus ra pidement, mais, si elle est ensuite maintenue à une température inférieure à 18' C, elle reste sans modification apparente pendant plusieurs mois avant d'être coagulée.
Par exemple, on peut faire tremper de la pâte de bois ou de la cellulose de coton (C6H10O5) dans une solution aqueuse de NaOH à 20 %. On élimine alors le liquide de la masse en pressant celle-ci jusqu'à ce qu'elle ne représente appreximativement que trais fois le poids de la cellulose sèche. On broie alors aussi finement que possible la matièxe pressée et on la laisse reposer pendant 50 heures environ, puis on la soumet à l'action de bisulfure de carbone (CS2) pendant qu'on agite la masse jusqu'à ce que le xanthate prenne naissance selon la réaction.
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On dissout alors le xanthate dans une so lution aqueuse additionnée ou non de soude caustique et là laquelle a été incorporée, la quantité désirée d'ions P04 sous forme de phosphate trisodique (PO4Na3) ou autrement, en conformité avec la teneur en cellulose et l'alcalinité du xanthate. Par exemple, la pro- partion du phosphate trisodique peut être 4:¸ % de la teneur en cellulose de la viscose, ce qui équivaut à 3,3 % de phosphate monoso- dique, à 3,9 % de phosphate disodique, à 3,6 de phosphate ammo-nique ou à 2,7 % d'acide phosphorique.
En d'autres termes, l'addition des pourcentages respectifs de ces diverses sources d'ions de P04 a pour effet d'engen drer on laisser -dans le composé -de viscose des quantités équivalentes d'ions P04 et d'assurer les avantages de l'invention, savoir de faciliter le mûrissage de la viscose et sa conversion en un état plus stable, d'abaisser sa viscosité et de réduire au minimum la pro portion de composés sulfurés nuisibles qui prennent naissance,dans ladite viscose et dans tout produit ultérieur de cette viscose.
Bien entendu, si la viscose doit être pré cipitée sous forme de filaments épais sur des plaques ou autres supports, on peut la laisser vieillir plus longtemps que s'il s'agit de la filer sous forme de filaments très fins, et la proportion exacte de phosphate trisodique à incorporer au composé de viscose liquide de vra être estimée par la facilité avec, laquelle le composé peul être manipulé, de façon à maintenir le maximum de rendement de pro- duetion de tout appareil donné dans lequel il est employé.
Pour fabriquer des crins de cheval arti ficiels, il est préférable de faire usage d'une viscose ayant une teneur alcaline de 3,2 et une teneur en cellulose de 12,92 %. Dans la fabrication de rubans plats, une viscose ayant une teneur alcaline de 7,3% et une teneur en cellulose de 8,4% est préférable. Dans un de ces cals comme dans Autre, on réalise l'invention en ajoutant au xanthate ou viscose l'une quelconque des matières sus mentionnées icontenantune quantité suffisante d'ions P04 pour constituer dans la viscose une -quantité de phosphate trisocdique équivalente à 4 % de la teneur en cellulose de la viscose.
On constate toutefois que la qualité des produits obtenus est améliorée même si la fraction 4e phosphate trisodique incorporée à la viscose autrement normale ne dépaase pas 1%.
Les filaments et films obtenus par la maise en pratiquedu présent procédé peuvent n'exiger aucun autre traitement subséquent qu'un rinçage à l'eau et possèdent un lustre, une résistance et une élasticité remarquable ment élevés.
Process for the manufacture of viscose. The conversion of liquid viscose to coagulated or precipitated cellulose hydrate for the manufacture of filaments and films by various methods and means is well known. An essential characteristic of all these processes resides in the aging or ripening of the liquid to the desired degree, manifested by a polymerization of the molecule such as to allow this molecule to be more easily disorganized in the coagulating medium; and with the so-called normal viscose containing 7 of C6H1005, the temples necessary for this aging limit the production capacity by any device and therefore constitute an important factor in the cost price.
This conversion of viscose is accompanied by the release of sulfur and the formation of sulfur-containing compounds, compounds some of which are insoluble and adhere to the product to the detriment of the latter, especially damaging their luster, their. strength and elasticity. The process of the invention makes it possible to initially modify the normal viscose, so that this aging can be accelerated to any desired degree to thereby increase the manufacturing capacity of the apparatus and decrease the cost of the product. This modification of the screw cose further prevents the formation of insoluble sulfur compounds in the product and thus increases its value.
According to this process, bodies capable of delivering P04 ions before or during this aging are added to the viscose, so that this aging is facilitated in a measure corresponding to the number of P04 ions present in the complex viscose compound. , and that aged or matured viscose is much more stable than ordinary viscose which continues to change and which, after a few hours, has been brought to too high a degree of ripening and has become:
no value. The PO4 ions which can be introduced into the viscose, preferably in the form of tris, odic phos phate, act as a catalyst and stabilizer. The present viscose not only dyed the desired cured state more quickly, but, if subsequently maintained at a temperature below 18 ° C, it remained unchanged for several months before being coagulated.
For example, wood pulp or cotton cellulose (C6H10O5) can be soaked in 20% aqueous NaOH solution. The liquid is then removed from the mass by squeezing it until it is approximately three times the weight of the dry cellulose. The pressed material is then ground as finely as possible and left to stand for about 50 hours, then subjected to the action of carbon disulphide (CS2) while the mass is stirred until the xanthate sets. birth according to the reaction.
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The xanthate is then dissolved in an aqueous solution with or without caustic soda and there which has been incorporated the desired amount of P04 ions in the form of trisodium phosphate (PO4Na3) or otherwise, in accordance with the cellulose content and the alkalinity of xanthate. For example, the proportion of trisodium phosphate can be 4: ¸% of the cellulose content of viscose, which is equivalent to 3.3% monosodium phosphate, 3.9% disodium phosphate, 3 , 6 ammonium phosphate or 2.7% phosphoric acid.
In other words, the addition of the respective percentages of these various sources of P04 ions has the effect of causing equivalent quantities of P04 ions to be left in the viscose compound and to ensure the advantages. of the invention, namely to facilitate the ripening of viscose and its conversion to a more stable state, to lower its viscosity and to minimize the proportion of harmful sulfur compounds which arise, in said viscose and in any product later of this viscose.
Of course, if the viscose is to be precipitated in the form of thick filaments on plates or other supports, it can be left to age longer than if it is to be spun in the form of very fine filaments, and the exact proportion of trisodium phosphate to be incorporated into the liquid viscose compound can be appreciated by the ease with which the compound can be handled, so as to maintain maximum production efficiency of any given apparatus in which it is employed.
For making artificial horsehair, it is preferable to use a viscose having an alkaline content of 3.2 and a cellulose content of 12.92%. In the manufacture of flat tapes, a viscose having an alkaline content of 7.3% and a cellulose content of 8.4% is preferable. In one of these calluses as in Other, the invention is carried out by adding to the xanthate or viscose any of the aforementioned materials containing a sufficient quantity of PO4 ions to constitute in the viscose an amount of trisocdium phosphate equivalent to 4%. of the cellulose content of viscose.
However, it is observed that the quality of the products obtained is improved even if the 4th trisodium phosphate fraction incorporated in the otherwise normal viscose does not exceed 1%.
The filaments and films obtained by mowing in the practice of the present process may require no further treatment than rinsing with water and possess remarkably high gloss, strength and elasticity.