Verfahren zur Herstellung von trockenen, haltbaren, in Wasser löslichen und aktives Chlor liefernden Gemischen. Bekanntlich entsteht aktives Chlor aus den anorganischen Hypochloriten, wie Chlor kalk, und den nur in Form wässeriger Lösun-. gen bekanntenAlkalihypochloriten (Eau deJa- velle), sowie aus den organischen Sulfochlor- amiden, z.
B. dem als Chloramin bekannten p-Toluolsulfochloramidnatrium. Während die anorganischen Hypochlorite in den bekann ten Formen leicht zersetzlich sind und da durch stark oxydierend wirken, ist das er wähnte Chloramin sehr beständig, enthält aber verhältnismässig wenig aktives Chlor. Das Präparat besitzt aber den grossen Vorteil, ein haltbares, leichtlösliches, trockenes Pulver zu sein.
Diese letztere, für die Praxis sehr erwünschte Eigenschaft suchte man in den letzten Jahren auch den anorganischen Hypo- chloriten zu verleihen, hat die Aufgabe aber nur insofern lösen können, als es gelang, hochwertige Hypochlorite des Calciums her zustellen, denen zwar grosse Haltbarkeit, nachgerühmt wird, die aber infolge ihres Calciumgehaltes gewisse Nachteile haben; zum Beispiel wird durch calciumhaltige Lö sungen Seife in Form eines unlöslichen Kalk salzes gefällt.
Bisher ist es noch nicht ge lungen, haltbare, pulverförmige, aktives Chlor liefernde Stoffe herzustellen, deren Metallanteil nur aus Alkalien besteht und deren Chlorgehalt wirtschaftlich hoch genug ist.
Es ist nun gelungen, das Problem da durch zu lösen, dass man die an sich unlös lichen Dichloramide der aromatischen Sülfo- säuren mit gepulverten, alkalisch wirkenden Stoffen vermischt und so Mischungen er hält, welche in Wasser löslich sind und sich dabei derart umsetzen,
dass beispielsweise bei einem Gemisch von p-Toluolsulfodichlor- amid und Natriumkarbonat aus einem Mo lekül p=Toluolsulfodichlora@mid ein Molektil p-Toluolsulfochloramidnatrium und ein Mo lekül Natriumhypochlorit entsteht. Wenn auch diese Reaktion an sich bekannt. ist, so ist es doch sehr überraschend, dass die er wähnten Gemische haltbar sind und nicht schon beim Vermischen und Lagern der Be standteile die beschriebene Umsetzung statt findet.
Die Gemische zeichnen sich ferner durch hohen Chlorgehalt aus, da zum Bei spiel das Toluolsulfodichloramid für sich beim Lösen in Alkalien rund<B>60%</B> seine gewichtes an titrierbaxem aktivem Chlor lie fert. Man hat es in der Hand, die Gemische auf einen beliebigen, unter diesem liegenden Wert einzustellen, um Gemische zu erhalten, die entweder ohne weiteres in kaltem oder heissem Wasser löslich sind oder zu deren vollkommener Auflösung man dem Lösungs wasser noch Alkalien zusetzt.
Durch das Vermischen der Sulfodichlor- amide mit den alkalisch wirkenden Stoffen verlieren die ersteren den überaus durch dringenden lästigen Chlorgeruch und werden dadurch als Pulver erst handelsfähig.
Die beschriebenen Gemische haben weiter den grossen Vorteil, dass sie bei ihrer Auf lösung in Wasser aktives Chlor von ver schiedener Reaktionsenergie liefern, nämlich der Hypochloritanteil äussert seine Wirksam keit schon in der Kälte, während der Chlor amidanteil in der Hitze weiter wirkt. Dabei wurde gefunden, da-ss auch der Hypochlorit- a-nteil in der Hitze in diesen Lösungen eine erstaunliche Beständigkeit besitzt.
So zum Beispiel kann man eine Mischung von 1 Ge wichtsteil p-Toluolsulfodichloramid mit 2 Ge wichtsteilen Natriumkarbonat in 10 bis 20 Teilen Wasser kochen, ohne dass bei dar auf folgendem Titrieren ein wesentlicher Verlust an aktivem Chlor zu konstatieren ist.
Selbstverständlich können anstatt Alka- lien oder alkalisch reagierenden Alkalisalzen auch die Oxyde oder Hydroyde der Erd alkalien zum Vermischen mit aromatischen Sulfodichloramiden verwendet werden, wenn für einen Verwendungszweck die Gegenwart solcher Stoffe nicht stört.
<I>Beispiele:</I> 1. Man vermischt 1 Gewichtsteil p-Toluol- sulfodichloramid mit 1 Gewichtsteil Natrium- karbonat. Die Mischung ist ein haltbares, trockenes, weisses Pulver, welches beim Auf lösen in 10 bis 20 Teilen heisser Sodalösung von 10 % einen titrierba.ren Chlorgehalt von nahezu 30% ergibt.
2. Man vermischt 1 Gewichtsteil p-Toluol- sulfodichloramid mit 2 Teilen pulverförmi- gem Natriumsilikat. Das Gemisch bildet ein weisses, haltbares Pulver.
3. Man arbeitet nach Beispiel 1 unter Verwendung von 1 Gewichtsteil p-Toluol- sulfodichloramid und 1 bis 3 Gewichtsteilen Tr inatriumphosphat.
4. Man arbeitet nach Beispiel 1 unter Verwendung von 1. Gewichtsteil p-Toluol- sulfodichloramid und 0,5 bis 1 Gewichts teil Ätznatronpulver.
5. Man arbeitet nach Beispiel 1 unter Verwendung von 1 Gewichtsteil p-Toluol- sulfodichloramid und 1 bis 3 Gewichtsteilen Pulver von gelöschtem Kalk.
Process for the production of dry, durable, water-soluble and active chlorine-producing mixtures. It is well known that active chlorine is formed from inorganic hypochlorites, such as chlorine lime, and only in the form of aqueous solutions. gene known alkali hypochlorites (Eau deJavelle), as well as from the organic sulfochloramides, z.
B. known as chloramine p-toluenesulfochloramide sodium. While the inorganic hypochlorites in the known forms are easily decomposable and have a strong oxidizing effect, the chloramine mentioned is very stable, but contains relatively little active chlorine. However, the preparation has the great advantage of being a durable, easily soluble, dry powder.
This latter property, which is very desirable in practice, has been tried in recent years to give inorganic hypochlorites as well, but was only able to solve the problem insofar as it was possible to produce high-quality hypochlorites of calcium, which are praised for their great durability which, however, have certain disadvantages due to their calcium content; For example, calcium-containing solutions precipitate soap in the form of an insoluble lime salt.
So far it has not yet been possible to produce durable, powdery, active chlorine-producing substances whose metal content consists only of alkalis and whose chlorine content is economically high enough.
We have now succeeded in solving the problem by mixing the inherently insoluble dichloramides of the aromatic sulphurous acids with powdered, alkaline substances and thus obtaining mixtures which are soluble in water and are converted in such a way that they
that, for example, with a mixture of p-toluenesulfodichloramide and sodium carbonate, a molecule p = Toluolsulfodichlora @ mid a molectile p-toluene sulfochloramide and a molecule sodium hypochlorite is formed. Even if this reaction is known per se. is, it is very surprising that the mixtures mentioned are stable and that the described implementation does not take place when the components are mixed and stored.
The mixtures are also characterized by a high chlorine content, since, for example, toluenesulfodichloramide provides around <B> 60% </B> its weight of titrated active chlorine when dissolved in alkalis. It is up to you to adjust the mixtures to any value below this value in order to obtain mixtures which are either readily soluble in cold or hot water, or alkalis are added to the solution water to completely dissolve them.
When the sulphodichloramides are mixed with the alkaline substances, the former lose the annoying chlorine odor that is extremely pervasive and only become marketable as a powder.
The mixtures described also have the great advantage that when they dissolve in water they provide active chlorine with different reaction energies, namely the hypochlorite component expresses its effectiveness in the cold, while the chlorine amide component continues to act in the heat. It was found that the hypochlorite component also has an astonishing resistance to heat in these solutions.
For example, a mixture of 1 part by weight of p-toluenesulfodichloramide with 2 parts by weight of sodium carbonate can be boiled in 10 to 20 parts of water without any significant loss of active chlorine being observed during subsequent titration.
Of course, instead of alkalies or alkaline-reacting alkali salts, the oxides or hydrides of the alkaline earths can also be used for mixing with aromatic sulfodichloramides, if the presence of such substances does not interfere with a purpose.
<I> Examples: </I> 1. 1 part by weight of p-toluenesulfodichloramide is mixed with 1 part by weight of sodium carbonate. The mixture is a durable, dry, white powder which, when dissolved in 10 to 20 parts of hot soda solution of 10%, results in a titrable chlorine content of almost 30%.
2. 1 part by weight of p-toluenesulfodichloramide is mixed with 2 parts of powdered sodium silicate. The mixture forms a white, durable powder.
3. The procedure described in Example 1 is carried out using 1 part by weight of p-toluenesulfodichloramide and 1 to 3 parts by weight of trisodium phosphate.
4. The procedure is as in Example 1, using 1 part by weight of p-toluenesulfodichloramide and 0.5 to 1 part by weight of caustic soda powder.
5. Example 1 is followed using 1 part by weight of p-toluenesulfodichloramide and 1 to 3 parts by weight of slaked lime powder.