Verfahren zur Herstellung einer komplexen Phosphor, Wolfrain und 31olybdäli enthaltenden Verbindung. Es wurde gefunden, dass man eine wert volle, komplexe Phosphor, Wolfram und Molybdän enthaltende Verbindung erhalten kann, wenn man ein Gemisch der Farbstoffe, Salz des Tetrainethyldiaiiii nobenzophenonimids von der Formel
EMI0001.0007
und Salz des Teti,a-äthyl-di-p-amino-triphenyl- karbinols von der Formel
EMI0001.0010
mit einem Phosphat,
einem Phosphorwol frainat und einem reduzierten Molybdat behandelt, derart, dass die basischen Reste des Phos phates, Phosphorwolframates und des redu zierten l#lolybdate8, sowie die sauren Reste der Farbstoffbasen nicht in das Endprodukt eintreten, sondern in Lösung bleiben.
Das Endprodukt ist ein bisher nicht bekannter Farblack der Verbindungen von Tetramethyldiaminobeiizoplieiioniniids und Tetraäthyl-di-p-amiriotriplieiiylkat-biiiol mit Resten der Phosphorsäure, Wolframsäure und Molybdäiisäure und eine leuchtende, gelblich- grüne Nüance von grosser Brillanz und vor züglicher Echtheit besitzt.
<I>Beispiel:</I> 4,2 Teile salzsaures Salz des Tetramethyl- diaminoberizopheimoiiimids (Aurainin O# Farb- stofftabellen Schultz-Julius <B>1923,</B> Nr. 493) und 2,4 Teile Sulfat des Teti#aäthyl-di-p-aiiiitio- triphenylkarbitiols (Diamantgrün <B>G),</B> Schultz- Julius<B>1923,</B> Nr. 499 werden in Wasser<B>1: 100</B> gelöst.
Zu dieser Lösung gibt man nachein ander 5,2 Teile reduziertes molybdänsaures Ammonium,<B>1:</B> 20 gelöst (hergestellt durch Reduktion von Ammoniummolybdat mit Hydro- sulfit) <B>0,8</B> Gewichtsteile Natriumphosphat (Na2 HP04 +12 aq), <B>1: 10</B> gelöst,<B>10</B> Gewichts teile phosphorwolframsaures Natrium,<B>1:10</B> gelöst ferner 4 Volumteile Salzsäure von 20' Bä. im Verhältnis<B>1: 1</B> mit Wasser verdünnt.
Man kocht auf und isoliert den entstehenden Farblack in der üblichen Weise.
Das erwähnte reduzierte molybdänsaure Ammonium kann zum Beispiel in der folgen den Weise gewonnen werden<B>-</B> Zu<B>50</B> Gewichtsteilen Ammoniummolybdat, <B>1: 10</B> gelöst, werden bei Zimmertemperatur <B>2,5</B> Gewichtsteile Hydrosulfit als Pulver ge geben. Man lässt das Gemisch 1/2 Stunde lang stehen, bringt dann langsam zum Kochen, kocht etwa '/2 Stunde lang, bis der Geruch nach Schwefelwasserstoff verschwunden ist und stellt diese Lösung auf<B>1000</B> Volum- teile ein.
Process for the preparation of a complex compound containing phosphorus, Wolfrain and 31olybdali. It has been found that a valuable, complex compound containing phosphorus, tungsten and molybdenum can be obtained if a mixture of the dyes, salt of Tetrainethyldiaiiii nobenzophenonimids of the formula
EMI0001.0007
and salt of teti, a-ethyl-di-p-amino-triphenylcarbinol of the formula
EMI0001.0010
with a phosphate,
treated with a phosphorus tungstate and a reduced molybdate in such a way that the basic residues of the phosphate, phosphorus tungstate and the reduced l # lolybdate8, as well as the acidic residues of the dye bases do not enter the end product, but remain in solution.
The end product is a hitherto unknown color varnish of the compounds of tetramethyldiaminobeiizoplieiioniniids and tetraethyl-di-p-amiriotriplieiiylkat-biiiol with residues of phosphoric acid, tungstic acid and molybdic acid and a bright, yellowish-green shade of great brilliance and excellent authenticity.
<I> Example: </I> 4.2 parts of hydrochloric acid salt of tetramethyl diaminoberizopheimoiiimids (Aurainin O # color table Schultz-Julius <B> 1923, </B> No. 493) and 2.4 parts of sulfate of Teti # aäthyl-di-p-aiiiitio- triphenylcarbitiols (diamond green <B> G), </B> Schultz-Julius <B> 1923, </B> No. 499 are in water <B> 1: 100 </B> solved.
To this solution are added 5.2 parts of reduced ammonium molybdenum, <B> 1: </B> 20 dissolved (produced by reducing ammonium molybdate with hydrosulfite) <B> 0.8 </B> parts by weight of sodium phosphate ( Na2 HP04 +12 aq), <B> 1:10 </B> dissolved, <B> 10 </B> parts by weight of sodium phosphotungstic acid, <B> 1:10 </B> also dissolved 4 parts by volume of hydrochloric acid of 20 ' Bä. Diluted with water in a ratio of <B> 1: 1 </B>.
It is boiled and the resulting colored lacquer is isolated in the usual way.
The aforementioned reduced molybdenum acid ammonium can be obtained, for example, in the following manner <B> - </B> To <B> 50 </B> parts by weight of ammonium molybdate, <B> 1:10 </B>, are dissolved at room temperature Give <B> 2.5 </B> parts by weight of hydrosulphite as a powder. The mixture is left to stand for 1/2 hour, then slowly brought to the boil, boiled for about 1/2 hour until the smell of hydrogen sulfide has disappeared and this solution is adjusted to <B> 1000 </B> parts by volume.