Verfahren zur Herstellung von künstlichen Fäden oder anderen geformten Gebilden aus Viskoselösung. Nach dem heutigen Stande der Technik wird bei der Herstellung künstlicher Fäden und andern geformten Gebilden aus Viskose lösung zur Erzielung brauchbarer handels fähiger Ware die Viskoselösung in der Re gel durch feine Öffnungen in ein Fällbad gedrückt, das aus einem Gemisch von Salzen und Säuren besteht. Man arbeitet zum Bei spiel mit gutem Erfolg mit einem Bade, wel ches einen reichlichen Überschuss von neu tralen Salzen enthält.
Die Anwendung die ses Fällbades bezweckt eine milde Wirkung auf das sich in der sauren Flüssigkeit ab scheidende Gebilde. Zunächst soll eine Aus fällung des Xanthogenats und sofort im An schluss daran eine Umwandlung in Zellulose hydrat durchgeführt werden.
Solche Spinnbäder haben jedoch den Nachteil, dass sich Salze und Säuren in Mi schung in einem Bade befinden und dass die Wirkung der Säure, besonders bei Verwen- dung hoher Konzentration, sehr schnell nach dem Eintritt der Viskose in das Fällbad ein setzt. Dadurch werden tiefgreifende Zer- setzungen der Viskose in einem sehr früh zeitigen Stadium der Bildung der künstlichen Fäden bewirkt, was unter anderem zur Folge hat, dass das feine Ausziehen der Fäden ausserordentlich erschwert wird.
Man hat daher bereits versucht, eine ge trennte Wirkung von Salzen und Säuren durchzuführen, indem die in reinen Salz lösungen ausgeschiedenen Gebilde in andere, nur Säure enthaltende Bäder geleitet wurden, oder indem man die aus reinen Salzbädern austretenden Fäden direkt auf Spulen oder dergleichen auflaufen liess, welche in einem Säurebad rotierten.
Diese Anwendungsart getrennter Bäder führt indessen nicht zum Erfolg, da einerseits leicht starke Verklebun- gen eintreten können, anderseits die künst lichen Fäden nach der Einwirkung der reinen Salzlösung meist noch nicht die hin reichende Festigkeit besitzen, um den bei Überführung auf andere Einrichtungen auf tretenden Zug auszuhalten.
Es hat sich nun gezeigt, dass man zu gu- len Resultaten gelangen kann, wenn Koagu lation und Fixierung des Gebildes getrennt in zwei verschiedenen Abteilungen eines und desselben Fällbadbehälters vorgenommen werden, welcher in der ersten Abteilung eine wässerige Koagulationsflüssigkeit und in der zweiten Abteilung eine Fixierflüssigkeit, welche hauptsächlich aus einer Säure besteht, enthält. Dabei erfolgt als Fällung und Um wandlung in Zellulosehydrat wohl getrennt, aber in ein und demselben Behälter.
Zur Ausübung des Verfahrens kann bei spielsweise die in der Zeichnung in senk rechtem Schnitt und .Grundriss dargestellte Vorrichtung dienen. Dieselbe besitzt einen Fällbadbehälter, welcher in zwei durch eine lYand e getrennte Abteilungen<I>A</I> und<I>B</I> un terteilt ist.<I>a</I> bedeutet die Spinndüsen,<I>f</I> und f' die Einleitungsrohre für die Salzlösung bezw. die Säure, g und g' die Überlaufrohre, welche die Salzlösung bezw. die Säure aus dem Fällbehälter abführen.
lt sind Faden führer, über welche die Fäden h zu den Auf wickelvorrichtungen d laufen.
. Der Spinnprozess kann mit dieser Vorrich tung beispielsweise folgendermassen durch geführt werden. Am Eintrittsende der Vis- koselösung läuft durch Rohr f reine Salz lösung mit zum Beispiel 30 % Salzgehalt in die Abteilung A des Behälters ein, aus der sie durch die Überlaufeinrichtung g etwa in der Mitte des Behälters wieder abgeführt wird.
Die zweite Abteilung B des Behälters hinter dieser Überlaufeinrichtung enthält die Säure, zum Beispiel 30%ige Schwefelsäure, welche durch die Zuleitungsrohre f' kurz hin ter dem Überlauf der Salzlösung eingeführt und am Ende des Fällbadbehälters durch die Überlaufeinrichtung g' wieder abgeführt wird.
Die Viskoselösung tritt durch die Düsen a in den Fällbadbehälter ein und wird beim Durchtritt durch die in der Abteilung A be- findliche Salzlösung koaguliert. Beim weite ren Durchzug durch die zweite Abteilung des Fällbadbehä_lters findet durch die Einwir kung der Säure Umwandlung in Zellulosc.- hydrat und Festigung des Fadens statt.
Bei dieser Herstellung künstlicher Fäden tritt am Ende des Bades der Zellulosefaden mit hoher Festigkeit aus, so, dass er von dort ohne Schwierigkeit, auf geeignete Aufwickelvor- richtungen oder dergleichen geleitet werden kann. Um eine schädliche Nachwirkung der starken Säure zu verhindern, lässt man zweck mässig die künstlichen Fäden kurz nach dem Verlassen der sauren Badflüssigkeit von warmem Wasser oder Wasserdampf um spülen.
An Stelle anorganischer Salze kön nen für den ersten Teil des Bades auch ge eignete organische Koagulationsmittel ge nommen werden, um die Fällung der Viskose hervorzurufen. In analoger Weise kann die beschrieben(, Arbeitsweise auch bei der Herstellung von Filmen und andern geformten Gebilden aus Viskoselösung Anwendung finden.
Besonders geeignet ist das neue Verfah ren für die Herstellung sehr feinfädiger Seide, da sich bei dieser Art der Bildung des Zellulosefadens ein sehr gleichmässiges und feines Ausziehen ermöglichen lä.sst.
Process for the production of artificial threads or other shaped structures from viscose solution. According to the current state of the art, the viscose solution is usually pressed through fine openings into a precipitation bath, which consists of a mixture of salts and acids, in the production of artificial threads and other shaped structures from viscose solution to achieve usable merchantable goods. One works with good success, for example, with a bath which contains a large excess of neutral salts.
The purpose of this precipitation bath is to have a mild effect on the structure which separates out in the acidic liquid. First of all, the xanthate should be precipitated and then immediately converted into cellulose hydrate.
However, such spinning baths have the disadvantage that salts and acids are mixed in a bath and that the effect of the acid, especially when using a high concentration, sets in very quickly after the viscose enters the precipitation bath. This brings about profound decomposition of the viscose at a very early stage in the formation of the artificial threads, which among other things has the consequence that the fine pulling out of the threads is extremely difficult.
Attempts have therefore already been made to perform a separate action of salts and acids by passing the structures excreted in pure salt solutions into other baths containing only acid, or by letting the threads emerging from pure salt baths run directly onto bobbins or the like rotating in an acid bath.
However, this type of application of separate baths does not lead to success, since on the one hand strong adhesions can easily occur, on the other hand the artificial threads after the action of the pure saline solution usually do not have sufficient strength to withstand the tension that occurs when transferring to other facilities to endure.
It has now been shown that good results can be achieved if coagulation and fixation of the structure are carried out separately in two different compartments of one and the same precipitation bath container, which has an aqueous coagulation liquid in the first compartment and a fixative liquid in the second compartment , which mainly consists of an acid. Precipitation and conversion to cellulose hydrate take place separately, but in one and the same container.
For example, the device shown in the drawing in a vertical section and a floor plan can be used to carry out the method. The same has a precipitation bath container which is divided into two compartments <I> A </I> and <I> B </I> separated by a line e. <I> a </I> means the spinnerets, <I> f </I> and f 'respectively the inlet pipes for the saline solution. the acid, g and g 'the overflow pipes, which respectively the salt solution. remove the acid from the precipitator.
lt are thread guides over which the threads h run to the winding devices d.
. The spinning process can be carried out with this device, for example, as follows. At the inlet end of the viscose solution, pure salt solution with, for example, 30% salt content runs through tube f into compartment A of the container, from which it is discharged again through the overflow device g approximately in the middle of the container.
The second compartment B of the container behind this overflow device contains the acid, for example 30% sulfuric acid, which is introduced through the supply pipes f 'just behind the overflow of the salt solution and is discharged again at the end of the precipitation bath container through the overflow device g'.
The viscose solution enters the precipitation bath tank through the nozzles a and is coagulated when it passes through the salt solution in compartment A. As it passes through the second section of the precipitation bath container, the action of the acid converts it into cellulose hydrate and strengthens the thread.
In this production of artificial threads, the cellulose thread emerges with high strength at the end of the bath, so that it can be passed from there without difficulty to suitable winding devices or the like. In order to prevent harmful after-effects of the strong acid, the artificial threads are expediently rinsed with warm water or steam shortly after leaving the acidic bath liquid.
Instead of inorganic salts, suitable organic coagulants can also be used for the first part of the bath in order to cause the viscose to precipitate. In an analogous manner, the procedure described can also be used in the production of films and other shaped structures from viscose solution.
The new process is particularly suitable for the production of very fine-thread silk, since this type of formation of the cellulose thread enables very even and fine pulling out.