DE338360C

DE338360C - Process for converting viscose into rayon threads u. like

Info

Publication number: DE338360C
Application number: DE1913338360D
Authority: DE
Original assignee: Henri Jacquemin & SA Des Soier
Current assignee: Henri Jacquemin & SA Des Soier
Priority date: 1913-02-06
Filing date: 1913-02-09
Publication date: 1921-06-18
Also published as: FR454061A; GB191303169A

Description

Henri Jacquemin & Societe Anonyme des Soieries de IVIaransart ä Couture St. Germain in St. Germain. Frankr. . Es ist bekannt, Viskose in Fällbädern aus Salzlösungen zu Kunstseidefäden zu koagulieren. Am meisten im Gebrauch sind Bäder aus Schwefelsäure und. Sulfaten, besonders des Ammoniaks usw. Ferner werden Essigsäuresalzbäder verschiedener Zusammensetzung für Viskose in bestimmten Reifezuständen empfohlen und dergleichen Kombinationen mehr. Alle diese Bäder haben den Nachteil, die Kunstfäden ungleich und langsam auszufällen, sie nicht gleichartig zu :gestalten, in der Farbe und Farbefähigkeit zu beeinträchtigen und, sie nur beschränkt unlöslich zu machen, so daß das Aussüßen und Säureentfernen nur beschränkt durchgeführt werden kann, was alle die genannten Nachteile vermehrt und idie Haltbarkeit stark beeinträchtigt.Henri Jacquemin & Societe Anonyme des Soieries de IVIaransart ä Couture St. Germain in St. Germain. Frankr. . It is known to use viscose in felling baths to coagulate from saline solutions into rayon threads. Most are in use Baths of sulfuric acid and. Sulphates, especially of ammonia, etc. Also be Acetic acid salt baths of various compositions for viscose in certain states of maturity recommended and the like combinations more. All of these baths have the disadvantage to precipitate the artificial threads unevenly and slowly, not to shape them in the same way: impaired in color and colourfulness and, they are only insoluble to a limited extent to make so that the sweetening and acid removal are carried out only to a limited extent can, which increases all of the disadvantages mentioned and greatly affects the durability.

Es ist nun gefunden worden, daß' alle die vorher aufgeführten technischen Schwierigkeiten vermieden werden., wenn eine andere bestimmte und bisher für Viskose nicht angewendete - Zusammensetzung des Fällbad'es verwendet wird. Das neuartige Koagulationsmitte'l besteht aus einer Mischung von gesättigter Kochsalzlösung und konzentrierter Salzsäure. Durch die Anwendung desselben wird eine vollkommene Regeneration der Zellulose im Faden usw. erreicht, die dem bekannten gegenüber eine bedeutungsvolle technische Überlegenheit aufweist.It has now been found that all of the technical Difficulties will be avoided if another certain and so far for viscose not used - composition of the precipitation bath is used. The novel Koagulationsmitte'l consists of a mixture of saturated saline and concentrated hydrochloric acid. By using it, a complete regeneration is achieved the cellulose in the thread, etc., which is significant compared to the known has technical superiority.

Die Überlegenheit der Salzsäure über die Schwefelsäure beruht auf ihrer Flüchtigkeit. Bei der Fällung der Viskose in Kunstseidfäden geht nämlich folgendes vor sich. Der aus der Spinndüse austretende, in :das Fällbad eintretende Faden, der alsdann auf Spulen oder anderen Vorrichtungen aufgewickelt wird, nimmt eine große Menge von Säure des Fäll'bades mit. Es werden deshalb die Spulen im Wasser gespült, um die Säure zu entfernen. Praktisch ist aber das vollständige Abspülen dieser Säure nicht möglich. Die äußeren Flächen der Fäden sind ja allerdings frei von Säure, aber die inneren, gegen den abgespülten Faden sich anlegenden Flächen zeigen noch Spuren von Säure, so lange man auch das Waschen fortsetzen mag. Folge dieses Umstandes ist, daß, wenn das Fällbad Schwefelsäure oder .eine andere nicht flüchtige Säure enthält"die Fäden -dauernd Spuren solcher aufweisen und mehr oder weniger tiefgreifend während der Trocknung angegriffen werden müssen. Daher weisen -sie schwächere Stellen auf, so daß, wenn auch der äußere Glanz der Fäden dadurch nicht beeinträchtigt wird, doch die Widerstandsfähigkeit erheblich leidet.The superiority of the hydrochloric acid over the sulfuric acid is based on their volatility. The following happens when the viscose is precipitated in rayon threads in front of you. The thread emerging from the spinneret into: the precipitation bath, which is then wound onto reels or other devices takes one large amount of acid from the precipitation bath. It therefore becomes the coils in the water rinsed to remove the acid. However, it is practical to rinse off completely this acid is not possible. The outer surfaces of the threads are free, however of acid, but the inner surfaces that rest against the rinsed thread still show traces of acid as long as you continue washing. episode this fact is that if the precipitation bath does not contain sulfuric acid or any other volatile acid contains "the threads - constantly have traces of such and more or need to be attacked less profoundly during drying. Hence wise -sie weaker spots so that, albeit the external shine of the threads thereby is not affected, but resilience suffers significantly.

Wenn dagegen das Fällbad Salzsäure enthält, so hat eine unvollkommene Waschung nicht dieselben Nachteile im Gefolge, da diese Salzsäure, wenn sie spurenweise vorhanden--ist, sich durch die Trocknung, ohne den Faden anzugreifen, verflüchtigt. Der Faden kann .daher schwache Stellen nicht aufweisen, vielmehr wird er gleichmäßig fest über seine ganze Länge sein. Diese Homogenität des Fadens bedingt seine Überlegenheit über solche Fäden; die in schwefelsäurehaltigen Fällbäderg,,hergestellt sind. Diese Überlegenheit der gemäß der Anmeldung hergestellten Fäden zeigt sich ganz besonders in ihrem besseren Farbaufnahmevermögen.If, on the other hand, the precipitation bath contains hydrochloric acid, it has an imperfect one Washing does not have the same disadvantages as a consequence, as this hydrochloric acid, if in trace amounts present - is evaporated through drying without attacking the thread. The string can therefore not have weak spots, rather it will be evenly firm over its entire length. This homogeneity of the thread conditions its superiority over such threads; those produced in felling baths containing sulfuric acid are. This superiority of the threads produced according to the application is evident especially in their better color absorption capacity.

Ein weiterer Vorteil bei der Anwendung des Fällbades nach der Erfindung besteht darin, daß das Abspinnen der gepreßten Viskoselösung in einem Gange und. maschinell ohne irgendwelche Störungen vor sich geht. Hierzu kommt, @daß die auf den Bobinen befindlichen Fäden bereits nach etwa dreistündigem Stehen vollkommen derartig regeneriert sind, d'aß sie nicht wieder mit Wasser in Lösung gehen, ohne daß sie durch diese schnelle Regeneration an Feinheit, Glanz und Griffigkeit verloren haben.Another advantage of using the precipitation bath according to the invention is that the spinning of the pressed viscose solution in one go and. mechanically without any disturbances. In addition, @ that the on the threads located on the bobbins complete after about three hours of standing are regenerated in such a way that they do not go back into solution with water without that they lost their fineness, shine and grip as a result of this rapid regeneration to have.

Als Zusammensetzung für das Fällbad gernäß der Erfindung kommt zweckmäßig eine Mischung von 9 Litern konzentrierter Kochsalzlösung und i Liter konzentrierter Salzsäure, also eine ungefähr 3- bis .4prozentige freie Salzsäure enthaltende Mischung in Betracht. Die genannten Zahlen gelten jedoch nur als Beispiel, @da auch andere Mengen-bzw. Prozentverhältnisse Fällungsbäder geben, mit denen man arbeiten kann.As a composition for the precipitation bath according to the invention is appropriate a mixture of 9 liters of concentrated saline and 1 liter of concentrated Hydrochloric acid, i.e. a mixture containing approximately 3 to 4 percent free hydrochloric acid into consideration. The numbers mentioned are only an example, @da others too Quantity or Give percentage ratios of precipitation baths with which one can work.

Es wurde ferner befunden, daß es für die Anwendung des Fällungsbades gemäß der Erfindung nicht umbedingt notwendig ist, die Rohviskose einer Vorreinigung zu unterziehen. Die Viskose soll indessen zweckmäßig eine geeignete Zusammensetzung aufweisen, obwohl diese in weiten Grenzen schwanken kann.It was also found that it was suitable for the application of the precipitation bath According to the invention, the raw viscosity of a pre-cleaning is not absolutely necessary to undergo. The viscose should, however, expediently have a suitable composition although this can fluctuate within wide limits.

Als Beispiel für eine geeignete Viskose wird eine solche angeführt, welche 6o bis 7o kg Natronhydrat auf ioo kg Zellulose und io bis 1z kg Zellulose auf ioo kg Viskose enthält.As an example of a suitable viscose one is given, which 6o to 7o kg of soda hydrate to 100 kg of cellulose and 10 to 10 kg of cellulose contains on 100 kg of viscose.

Wenn man nun in .einem Bade spinnt, das, wie oben angegeben, aus Kochsalz und Salzsäure zusammengesetzt ist, was zur Koagulierung reichlich genügt, so setzen sich die Nebenprodukte der Viskose, die durch das Koagulierbad zersetzt werden, zum Teil auf den Faden nieder und geben ihm eine ziegelrote Farbe, die noch intensiver wird, wenn man den Faden einige Zeit an der Luft läßt.If one now spins in a bath made of table salt, as stated above and hydrochloric acid is composed, which is plentifully sufficient for coagulation, so put the by-products of the viscose, which are decomposed by the coagulating bath, partly settle on the thread and give it a brick red color that is even more intense if you leave the thread in the air for some time.

Will man diese Verunreinigungen, die an und für sich keinen anderen Nachteil mit sich bringen, als daß das Zwirnen weniger leicht von statten geht, gleich beseitigen, so läßt man Aden Faden, wie die Anmelder ermittelt haben, am besten durch ein zweites Bad der gleichen Zusammensetzung wie das erste passieren.If one wants these impurities, which in and of themselves are no other Have a disadvantage than that the twisting is less easy, immediately eliminate, then Aden Faden, as the applicants have determined, on best to pass through a second bath of the same composition as the first.

Man kann sicher sein, daß, wenn man. auf diese Weise vorgeht, der Faden, trotzdem ,das erste Bad schwächer wird, immer in geeignete Weise koaguliert wird, bevor er auf die Bobine, auf die Haspel oder eine andere zum Aufwickeln dienende Vorrichtung gelangt.You can be sure that if you can. this is how the Thread, anyway, the first bath becomes weaker, always appropriately coagulated is before it is used for winding on the bobbin, on the reel or another Device arrives.

Das zweite Band wird - nicht wesentlich schwächer und verschmutzt nur wenig, es .kann also in der Folge als erstes Bad dienen.The second band is - not significantly weaker and dirty only a little, so it can subsequently serve as the first bath.

Es kann sonst aber auch wieder aufgefrischt werden, indem man nach dem Abfiltrieren oder Abdekantieren der Verunreinigungen Salzsäure zugibt.Otherwise it can also be refreshed by following adding hydrochloric acid to filtering off or decanting off the impurities.

Claims

PATENT CLAIM: Process for converting viscose into artificial silk threads, Hair, film or other objects made of regenerated cellulose, characterized in that that the precipitation bath consists of a mixture of hydrochloric acid .mit saline solution.