CH144876A

CH144876A - Process for the production of cellulose acetate.

Info

Publication number: CH144876A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1929-06-01
Filing date: 1929-06-01
Publication date: 1931-01-31
Also published as: GB349322A

Description

  

  Verfahren zur Herstellung von     Zelluloseacetat.       Es wurde gefunden, dass man in sehr  vorteilhafter Weise     Zelluloseacetat    herstellen  kann, wenn man auf ein     Zellulosexanthogenat          Essigsäureanhydrid    einwirken lässt. Diese  Reaktion kann in Gegenwart oder Abwesen  heit von Lösungsmitteln oder Katalysatoren  durchgeführt werden.  



  Besonders     wertvolle    Ergebnisse erzielt  man, wenn man unter Ausschluss von solchen  Mitteln arbeitet, welche die     Zellulosexantho-          genate        bezw.        Zellulosexanthogensäuren    und  die     Zelluloseester    lösen.  



  Der Schutz für das angegebene Verfah  ren wird nur so weit beansprucht, als es  sich nicht um eine für die Textilindustrie  in Betracht kommende Behandlung von  Textilfasern zum Zwecke deren Veredlung  handelt.    <I>Beispiel 1:</I>    Gebleichter Zellstoff wird in der üblichen  Weise in Viskose übergeführt und letztere  versponnen. Als     Fällbad    dient eine mit Es-         sigsäure    angesäuerte Alkali- oder     Ammo-          niumsalzlösung,    oder mit Essigsäure versetz  ter Methylalkohol. Der ausgefällte wasser  lösliche Faden wird mit einer 20%igen Lö  sung von     Essigsäureanhydrid    in     Toluol    be  handelt. Die Temperatur wird bis zum Siede  punkt der Lösung gesteigert.

   Man erhält eine       Esterseide,    die schönen Glanz, hervorragende       Nassfestigkeit    und die     färberischen    Eigen  schaften von     Acetatseide    besitzt. In Chloro  form, Aceton, Eisessig,     Pyridin    und     Nitro-          benzol    ist das erhaltene Material unlöslich.  <I>Beispiel 2:</I>  Der nach Beispiel 1 erhaltene     Xantho-          genatfaden        wird    mit     Essigsäureanhydrid    bei       etwa    100   behandelt, das Fasermaterial aus  geschleudert und mit Wasser gewaschen.

    Man erhält eine glanzlose, matte Kunstseide.  Wird vor dem Auswaschen das dem Material  noch anhaftende     Essigsäureanhydrid    durch       Verdunstenlassen    entfernt, so besitzt die er  haltene Faser den üblichen Kunstseidenglanz.      <I>Beispiel 3:</I>  Faseriges     Zellulosexanthogenat,    entspre  chend 10 Teilen Zellulose, wird in 50%ige       Chlorzinklösung    eingelegt, ausgepresst und,  ohne zu waschen, in 100 Teile Essigsäure  anhydrid, verdünnt mit 150 Teilen     Xylol,     gegeben und     erwärmt.    Bei 60 bis 70   findet  stürmische Reaktion statt.

   Nach einstündigem  Erwärmen auf dem kochenden Wasserbade  wird die Flüssigkeit abgelassen und das       Zellulosematerial    ausgewaschen. Man erhält  ein hartes, sprödes Produkt, dessen Zusam  mensetzung annähernd der eines     Zellulose-          Triacetates    entspricht. Das erhaltene Acetat  ist in Eisessig und Nitrobenzol löslich, in  Chloroform nur     quellbar.     



  Wird ohne Verdünnungsmittel gearbeitet,  so geht die Reaktion unter Lösung des ent-    stehenden     Acetates    vor sich. Dabei steigt  die Temperatur des Reaktionsgemisches  durch die Reaktionswärme von selbst über  <B>100'</B> hinaus und eine äussere Wärmezufuhr  ist überflüssig. Das erhaltene, mit Wasser  ausgefällte Material ist löslich in Eisessig,  Nitrobenzol, Chloroform und teilweise in  Aceton.



  Process for the production of cellulose acetate. It has been found that cellulose acetate can be produced in a very advantageous manner if acetic anhydride is allowed to act on a cellulose xanthate. This reaction can be carried out in the presence or absence of solvents or catalysts.



  Particularly valuable results are obtained if one works with the exclusion of such agents, which respectively cellulose xanthogenates. Dissolve cellulose xanthogenic acids and the cellulose esters.



  Protection for the specified method is only claimed as far as it does not involve a treatment of textile fibers for the purpose of their finishing that is suitable for the textile industry. <I> Example 1 </I> Bleached cellulose is converted into viscose in the usual way and the latter is spun. An alkali metal or ammonium salt solution acidified with acetic acid or methyl alcohol mixed with acetic acid serves as the precipitation bath. The precipitated water-soluble thread is treated with a 20% solution of acetic anhydride in toluene. The temperature is increased to the boiling point of the solution.

   An ester silk is obtained which has a beautiful gloss, excellent wet strength and the dyeing properties of acetate silk. The material obtained is insoluble in chloro form, acetone, glacial acetic acid, pyridine and nitrobenzene. <I> Example 2: </I> The xanthogenate thread obtained according to Example 1 is treated with acetic anhydride at about 100, the fiber material is spun out and washed with water.

    A dull, matt artificial silk is obtained. If the acetic anhydride still adhering to the material is removed by allowing it to evaporate before it is washed out, the fiber it holds has the usual rayon gloss. <I> Example 3: </I> Fibrous cellulose xanthogenate, corresponding to 10 parts of cellulose, is placed in 50% zinc chloride solution, pressed out and, without washing, added to 100 parts of acetic anhydride, diluted with 150 parts of xylene, and heated. At 60 to 70 there is a stormy reaction.

   After one hour of warming on the boiling water bath, the liquid is drained and the cellulose material is washed out. A hard, brittle product is obtained, the composition of which corresponds approximately to that of a cellulose triacetate. The acetate obtained is soluble in glacial acetic acid and nitrobenzene, but only swellable in chloroform.



  If the work is carried out without a diluent, the reaction proceeds with the resulting acetate dissolving. The heat of reaction causes the temperature of the reaction mixture to rise by itself over <B> 100 '</B> and an external supply of heat is superfluous. The material obtained, precipitated with water, is soluble in glacial acetic acid, nitrobenzene, chloroform and partly in acetone.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of cellulose acetate, characterized in that acetic anhydride is allowed to act on a cellulose xanthate.