Verfahren zur Darstellung eines Kondensationsproduktes der Benzodiazinreihe.
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Gegenstand <SEP> vorliegender <SEP> Erfindung <SEP> ist
<tb> (-in <SEP> Verfahren <SEP> zur <SEP> Darstellung <SEP> eines <SEP> Kon dens,atio@nspro,dulzt.es <SEP> der <SEP> Benzodiazinreihe,
<tb> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> 1 <SEP> Mol.
<tb> 2. <SEP> 4-I)ihalogenchinazo-l.in <SEP> mit. <SEP> 1 <SEP> Mo.l. <SEP> 1-Amino 8-ox,#napht.a,lin-3. <SEP> 6-.clisulfosäure <SEP> und <SEP> 1 <SEP> M61.
<tb> 4-Amino-4'-o:xya,zobenzol-3'-ca,rbonsäure <SEP> kon densiert.
<tb>
<I>Beispiel:</I>
<tb> Die <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 19,9 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> 2 <SEP> . <SEP> 4 1)ielilo@rcliino-zolin. <SEP> in <SEP> 160 <SEP> Voilumteülen <SEP> Aceton
<tb> tropft <SEP> man <SEP> bei <SEP> 45-50' <SEP> zu <SEP> einer <SEP> gut <SEP> gerühr ten <SEP> Lösung <SEP> von, <SEP> 34,1 <SEP> Gewichtsteilen <SEP> 1-Amino <SEP> .
<tb> 8-oxynaplitalin-3 <SEP> . <SEP> 6-disulfosäure <SEP> (saures <SEP> Na triumsa.lz), <SEP> in <SEP> 600 <SEP> Teilen <SEP> Wasser, <SEP> die <SEP> schwapcli
<tb> kongosauer <SEP> reagüert. <SEP> Wenn <SEP> sich <SEP> nach <SEP> einiger
<tb> Zeit <SEP> der <SEP> noch <SEP> ein <SEP> bewegliches <SEP> Chloratom <SEP> ent haltende <SEP> Zwischenkörper <SEP> a,us <SEP> 1 <SEP> Mol. <SEP> 2. <SEP> 4-Di ch.l@orchinazoil:
in <SEP> und> <SEP> 1 <SEP> Moll. <SEP> der <SEP> 1 <SEP> . <SEP> 8-Amino naplitol-3.6-disulfosäure <SEP> vollständig <SEP> gebildet hat, neutrailisiert man die gelbe Lösung vor sichtig mit 10 % iger Sodal.ösun.g.
Inzwischen hat. man 27,8 Gewichtsteile des Natriumsalzes der 4-Amino-4'-oxya.zobenzo,l- 3'-carbo,nsäum, in 700 Wasser gedöst. Zu dieser auf<B>70-80'</B> erhitzten,
gut gerührten Lösung tropft man die neutrale Lösung des obigen Zwischenkörpers. Man hält noch einige Zeit bei dieser Temperatur. Wennkeineodernur noch wenig Aminoazover- bindung durch Diaxotierprobe und Giessen in Soda,lösung nachweisbar ist, verdünnt man mit etwais Wasser und sulzt aus.
Das Kon densationsprodukt aus 1 Mol. Dichlürchina.zo- lin, 1 Moil. 1-Amino-8-o#xyna#phtalin-3.6-di- sulfos5,ure und 1 Mol. 4-Amino,-4'-oxyazoben- zol-3'-carbo#usäure
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ist ein gelbbraunes. hellles Pulver, welches in Warsser mässig löslich ist,
aber leicht auf Au satz von etwas Soda mit intensiv rotstichig gelber Farbe in Läsun- geht. Die neue Ver bindung reagiert nicht in salperti.ger Säure.
Process for the preparation of a condensation product of the benzodiazine series.
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The subject of <SEP> of the present <SEP> invention <SEP> is
<tb> (-in <SEP> method <SEP> for <SEP> representation <SEP> of a <SEP> condensate, atio @ nspro, dulzt.es <SEP> of the <SEP> benzodiazine series,
<tb> characterized by <SEP>, <SEP> that <SEP> man <SEP> 1 <SEP> Mol.
<tb> 2. <SEP> 4-I) ihalogenchinazo-l.in <SEP> with. <SEP> 1 <SEP> Mo.l. <SEP> 1-amino 8-ox, # napht.a, lin-3. <SEP> 6-.clisulfonic acid <SEP> and <SEP> 1 <SEP> M61.
<tb> 4-Amino-4'-o: xya, zobenzene-3'-ca, rboxylic acid <SEP> condensed.
<tb>
<I> Example: </I>
<tb> The <SEP> solution <SEP> of <SEP> 19.9 <SEP> parts by weight <SEP> 2 <SEP>. <SEP> 4 1) ielilo @ rcliino-zolin. <SEP> in <SEP> 160 <SEP> volume <SEP> acetone
<tb> <SEP> one <SEP> at <SEP> 45-50 '<SEP> to <SEP> a <SEP> well <SEP> stirred <SEP> solution <SEP> of, <SEP> 34, 1 <SEP> parts by weight <SEP> 1-amino <SEP>.
<tb> 8-oxynaplitalin-3 <SEP>. <SEP> 6-disulfonic acid <SEP> (acidic <SEP> sodium salt), <SEP> in <SEP> 600 <SEP> parts of <SEP> water, <SEP> the <SEP> swabbing
<tb> kongosauer <SEP> reacts. <SEP> If <SEP> <SEP> after <SEP> some
<tb> Time <SEP> the <SEP> nor <SEP> one <SEP> movable <SEP> chlorine atom <SEP> containing <SEP> intermediate bodies <SEP> a, us <SEP> 1 <SEP> mol. <SEP > 2. <SEP> 4-Di ch.l@orchinazoil:
in <SEP> and> <SEP> 1 <SEP> minor. <SEP> the <SEP> 1 <SEP>. <SEP> 8-amino naplitol-3.6-disulfonic acid <SEP> has completely formed <SEP>, the yellow solution is carefully neutralized with 10% soda solution.
Meanwhile has. 27.8 parts by weight of the sodium salt of 4-amino-4'-oxya.zobenzo, 1-3'-carbo, nsäum, dozed in 700 water. To this heated to <B> 70-80 '</B>,
The neutral solution of the above intermediate body is added dropwise to a well-stirred solution. It is kept at this temperature for some time. If no or only a small amount of aminoazo compound can be detected by diaxotizing and pouring in soda solution, dilute with a little water and dissolve.
The condensation product from 1 mol. Dichlürchina.zo- lin, 1 mol. 1-Amino-8-o # xyna # phtalin-3.6-disulfos5, ure and 1 mol. 4-Amino, -4'-oxyazobenzene-3'-carbo # acid
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is a yellow-brown. light powder, which is moderately soluble in warsser,
but slightly on top of some soda with an intense reddish yellow color in the lesions. The new compound does not react in nitrous acid.