CH139411A

CH139411A - Process for the preparation of a crystallized arsenobenzene.

Info

Publication number: CH139411A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1926-09-06
Filing date: 1927-09-02
Publication date: 1930-04-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines kristallisierten     Arsenobenzols.       In dem Hauptpatent ist ein Verfahren  zur Darstellung eines kristallisierten     Arseno-          benzols    aus dem     Semicarbazon    der     1-Benzal-          dehyd-3-oxy-4-arsinsäure    beschrieben.  



  Gegenstand dieser Erfindung ist ein Ver  fahren zur Darstellung eines kristallisierten       Arsenobenzols    aus dem     Semicarbazon    des       1-Acetophenon    - 3 -     oxy-4-arsi        noxyds,    welches  dadurch gekennzeichnet ist, dass man das       Semicarbazon    mit     unterphosphoriger    Säure  und schwefliger Säure oder den Salzen dieser  beiden Säuren sauer reduziert, wobei es zweck  mässig sein kann,     JodwasserstofEsäure-    oder  deren Salze in kleinen     ATengen    zuzusetzen.  



  Das erhaltene     Arsenobenzol    entspricht  der Formel:  
EMI0001.0017     
    und kristallisiert in spitzen     Nädelchen,    welche  sich gegen 230  zersetzen und in verdünnter  Natronlauge leicht löslich sind.  



  Es soll zu therapeutischen Zwecken Ver  wendung     finden.     



  <I>Beispiel</I>  0,3     gr        Semicarbazon    des     1-Acetophenon-          3-oxy-4-arsin-oxyds    werden in einer Eisessig  Natriumhypophosphitlösung 1 : 10 suspendiert  und versetzt mit 0,5-1     cm3    wässeriger schwef  liger Säure (1     em3    = 0,68-0,70 cm!' n     NaOH).     Die möglichst vollständig angefüllte Druck  flasche wird bei gewöhnlicher Temperatur  mehrere Stunden geschüttelt oder kurze Zeit  bis auf 70  erwärmt. Die anfangs weisse  Suspension wandelt sich in ein prachtvoll in  spitzen     Nädelchen    kristallisierendes     Arseno-          benzol    um.

   Nach dem Absaugen wird mit  wenig Eisessig und darauf mit Wasser nach  gewaschen. Das     Arsenobenzol    löst sich leicht  in verdünnter Natronlauge auf und zersetzt  sich gegen 230 .



  Process for the preparation of a crystallized arsenobenzene. The main patent describes a process for preparing a crystallized arsenobenzene from the semicarbazone of 1-benzaldehyde-3-oxy-4-arsic acid.



  This invention relates to a process for the preparation of a crystallized arsenobenzene from the semicarbazone of 1-acetophenone - 3 - oxy-4-arsi noxyds, which is characterized in that the semicarbazone with hypophosphorous acid and sulfurous acid or the salts of these two acids acidic reduced, whereby it may be useful to add hydrogen iodine acid or salts thereof in small amounts.



  The arsenobenzene obtained corresponds to the formula:
EMI0001.0017
    and crystallizes in sharp needles, which decompose towards 230 and are easily soluble in dilute sodium hydroxide solution.



  It should be used for therapeutic purposes.



  <I> Example </I> 0.3 g semicarbazone of 1-acetophenone-3-oxy-4-arsine oxide are suspended in a glacial acetic acid sodium hypophosphite solution 1:10 and mixed with 0.5-1 cm3 aqueous sulfurous acid ( 1 em3 = 0.68-0.70 cm! 'N NaOH). The pressure bottle, filled as completely as possible, is shaken at normal temperature for several hours or heated up to 70 for a short time. The initially white suspension is transformed into arsenobenzene, which crystallizes splendidly in sharp needles.

   After suctioning off, it is washed with a little glacial acetic acid and then with water. The arsenobenzene dissolves easily in dilute sodium hydroxide solution and decomposes around 230.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the preparation of a crystallized arsenobenzene from the semicarbazone of 1-Aeetophenou-3-oxy-4-arsine oxide by acid reduction, characterized in that hypophosphorous acid or its salts together with sulfurous acid or its salts are used as the reducing agent . The arsenobenzene obtained corresponds to the formula EMI0002.0009 and crystallizes in pointed needles which decompose towards 230 and are easily soluble in dilute sodium hydroxide solution.

It should be used for therapeutic purposes. SUBCLAIM: Process according to claim, characterized in that hydriodic acid or a salt of this acid is also used in the reduction.