Verfahren zur Darstellung einer Dinitroverbindung des Dinaphtylendioayds. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Dar stellung einer Mononitroverbindung eines Di- n.aphtylendioxyds beschrieben, das dadurch ge kennzeichnet ist, dass man auf Dinaphtylendi- oxyd Salpetersäure in statu nascendi einwirken lässt.
Es wurde nun gefunden, dass man auch zu einer Dinitroverbindung des Dinaphtylen- dioxyds gelangen kann, wenn man auf Di- naphtylendioxyd Salpetersäure in statu nas- cendi einwirken lässt.
Das verwendete Dinaphtylendioxyd hat die Formel:
EMI0001.0016
Dies kann zum Beispiel dadurch gesche hen, dass man zu der mit einem Salz der Salpetersäure, wie galiumnitrat versetzten Anschlemmung von Dinaphtylendioxyd in Eisessig bei gewöhnlicher oder erhöhter Tem peratur Schwefelsäure in demselben Masse zufliessen lässt, wie die freiwerdende Salpeter säure zur Nitrierung verbraucht wird.
Es entsteht dabei ein einheitliches Dini- troprodukt, in nahezu quantitativer Ausbeute. Statt Eisessig kann natürlich auch ein an deres geeignetes Verdünnungsmittel verwen det werden. <I>Beispiel:</I> 282 Gewichtsteile Dinaphtylendioxyd wer den zunächst mit 3000 Gewichtsteilen Eis essig angeschlemmt und mit einer konzen trierten wässerigen Lösung von 202 Gewichts teilen galiumnitrat versetzt.
Daräuf lässt man 100 Gewichtsteile Schwefelsäure als 30-40 /oige Säure innerhalb 2_-4 Stunden zufliessen, Man beginnt die Nitrierung bei gewöhn licher Temperatur und steigert die Tempera tur im Laufe der Reaktion auf 70-800, doch kann sie auch bei 100 oder in kochen dem Eisessig ausgeführt werden. Das in braunroten Nadeln kristallisierende Dinitrodi- naphtylendioxyd wird mit Wasser neutral gewaschen.
Es schmilzt oberhalb 300 , löst sich mit violetter Farbe in konzentrierter Schwefelsäure, und kann aus organischen Lösungsmitteln, wie Chlorbenzol, Nitrobenzol und Pyridin umgelöst werden.
Process for the preparation of a dinitro compound of Dinaphthylenedioayds. In the main patent, a process for the preparation of a mononitro compound of a di-n.aphthylene dioxide is described, which is characterized in that nitric acid is allowed to act on dinaphthylene dioxide in statu nascendi.
It has now been found that a dinitro compound of dinaphthylene dioxide can also be obtained if nitric acid is allowed to act on dinaphthylene dioxide in statu nascenti.
The dinaphthylene dioxide used has the formula:
EMI0001.0016
This can be done, for example, by adding sulfuric acid to the addition of a salt of nitric acid, such as galium nitrate, of dinaphthylene dioxide in glacial acetic acid at normal or elevated temperatures in the same amount as the released nitric acid is consumed for nitration.
The result is a uniform dinitro product in an almost quantitative yield. Instead of glacial acetic acid, another suitable diluent can of course also be used. <I> Example: </I> 282 parts by weight of dinaphthylenedioxide are initially suspended in 3000 parts by weight of glacial acetic acid and then mixed with a concentrated aqueous solution of 202 parts by weight of galium nitrate.
Then 100 parts by weight of sulfuric acid as 30-40% acid are allowed to flow in within 2-4 hours. Nitration is started at the usual temperature and the temperature is increased to 70-800 in the course of the reaction, but it can also be at 100 or in boil the glacial acetic acid. The dinitrodinaphthylenedioxide which crystallizes in brownish-red needles is washed neutral with water.
It melts above 300, dissolves in concentrated sulfuric acid with a purple color, and can be redissolved from organic solvents such as chlorobenzene, nitrobenzene and pyridine.