Procédé de préparation d'un nouveau colorant pour cuve. La présente invention se rapporte à la préparation d'un nouveau colorant pour cuve.
Dans la description du brevet principal, nous avons décrit la préparation d'un nou veau colorant pour cuve donnant des teintes noires et grises d'une excellente solidité, cette préparation consistant à traiter par l'hydroxylamine, ou un sel d'hydroxylamine, et éventuellement en présence de sulfate fer reux, un colorant pour cuve préparé en fon dant avec de l'alcali un acide benzanthrone- sulfonique obtenu par sulfonation directe de la Bz-1-ehlorobenzanthrone.
Nous avons maintenant trouvé qu'un nou veau colorant pour cuve, possédant des pro priétés analogues à celles dudit colorant, peut être obtenu en soumettant au même traitement un colorant pour cuve préparé en fondant avec un alcali le produit de la sul- fonation directe de la méthylbenzanthrone telle qu'elle peut être obtenue en partant de la 2-méthylanthraquinone ; les proprietés du nouveau produit sont les suivantes:
poudre bleu-noir, donnant une solution brun-noir dans l'acide sulfurique, teignant le coton en teintes grises, et insoluble dans le nitrobeci- zène, le chlorobenzéne et la pyridine.
.Exemple: On dissout 15 parties de P-méthyl-anthra- nol, préparé en réduisant la f-méthylanthra- quinone au moyen d'étain et d'acide chlorhy drique, dans 400 parties d'acide sulfurique à 62 Bé et on ajoute à cette solution 15 par ties de glycérine. Ce mélange est porté à 145-150 , ce qui a pour effet une réaction assez vive. Dès que celle-ci est achevée, on laisse refroidir et on verse le tout dans l'eau. La méthylbenzanthrone ainsi obtenue est sé parée par filtration, lavée et séchée. A l'état pur elle se présente sous forme de fines aiguilles jaunâtres qui fondent à 139 C.
On mélange et agite 30 parties de mé- thylbenzanthrone (P. F. <B>198-4990</B> C) ainsi obtenue, avec 210 parties d'acide sulfurique fumant à 7 % de SOs. On porte cette solu- tion rapidement à 98-100 0 C au bain marie et on maintient cette température jus qu'à ce qu'un échantillon prélevé se dissout complètement dans l'eau.
On refroidit rapide ment le produit de la réaction, on le verse dans un mélange composé de 560 parties de glace et de 280 parties d'eau, en agitant le tout, et on ajoute 210 parties de sel. Après avoir agité pendant une heure, on sé pare le produit par filtration, on le lave soigneusement avec une solution de sel à 20 %, on égoutte et on sèche. Avant de procéder au séchage, on peut purifier le pro duit en le précipitant de la solution aqueuse par du sel.
On incorpore graduellement et en agitant 10 parties de cet acide sulfonique à 100 parties de potasse caustique fondue à 180 0 C. On fait monter ensuite la tempéra ture peu à peu à 235 0 C et on la maintient pendant une heure entre 135 0 et 240 0 C. Le produit de la réaction est additionné de 1500 parties d'eau et le tout chauffé. On y fait passer un courant d'air pendant plusieurs heures et on filtre. Le résidu est lavé à l'eau chaude jusqu'à ce qu'il soit exempt de ma tière soluble dans l'alcali.
On dissout deux parties du produit ainsi obtenu dans 40 parties d'acide sulfurique concentré à<B>1000</B> C en agitant pendant une heure et demi. La solution est ensuite re froidie et additionnée de 2,4 parties de sulfate de fer en cristaux, après quoi on y ajoute graduellement 1 partie de chlorhydrate d'hydroxylamine. Le mélange est porté à 165-170 0 C et maintenu, à cette tempéra- turependant deux heures. Après refroidisseme.nt le produit de la réaction est versé dans 400 parties d'eau et le tout porté à l'ébullition et filtré à chaud. La matière colorante so lide ainsi obtenue est débarrassée de l'acide au moyen d'eau.
Elle fournit avec de l'hy- drosulfte alcalin une cuve gris-violet qui donne sur coton des teintes grises.
Process for the preparation of a new dye for vats. The present invention relates to the preparation of a novel dye for vats.
In the description of the main patent, we have described the preparation of a new vat dye giving black and gray tints of excellent fastness, this preparation consisting of treating with hydroxylamine, or a hydroxylamine salt, and optionally in the presence of ferric sulphate, a vat dye prepared by melting with alkali a benzanthronesulphonic acid obtained by direct sulphonation of Bz-1-ehlorobenzanthrone.
We have now found that a new vat dye, having properties similar to those of said dye, can be obtained by subjecting to the same treatment a vat dye prepared by melting with an alkali the product of the direct sulphination of methylbenzanthrone as it can be obtained starting from 2-methylanthraquinone; the properties of the new product are as follows:
blue-black powder, giving a brown-black solution in sulfuric acid, dyeing the cotton gray, and insoluble in nitrobecizene, chlorobenzene and pyridine.
Example: 15 parts of P-methyl-anthranol, prepared by reducing f-methylanthraquinone with tin and hydrochloric acid, are dissolved in 400 parts of 62 Bé sulfuric acid and added. to this solution 15 parts of glycerin. This mixture is brought to 145-150, which results in a fairly lively reaction. As soon as this is completed, let cool and pour everything into the water. The methylbenzanthrone thus obtained is separated by filtration, washed and dried. In its pure state it is in the form of fine yellowish needles which melt at 139 C.
30 parts of methylbenzanthrone (P. F. <B> 198-4990 </B> C) thus obtained are mixed and stirred with 210 parts of sulfuric acid fuming at 7% SO 3. This solution is rapidly brought to 98-100 ° C. in a water bath and this temperature is maintained until a sample taken dissolves completely in water.
The reaction product is cooled rapidly, poured into a mixture of 560 parts ice and 280 parts water, with stirring, and 210 parts salt added. After stirring for one hour, the product is filtered off, washed thoroughly with 20% salt solution, drained and dried. Before drying, the product can be purified by precipitating it from the aqueous solution with salt.
10 parts of this sulphonic acid are incorporated gradually and while stirring in 100 parts of caustic potash melted at 180 ° C. The temperature is then raised little by little to 235 ° C. and it is maintained for one hour between 135 0 and 240 0 C. The product of the reaction is added with 1500 parts of water and the whole heated. A stream of air is passed through it for several hours and filtered. The residue is washed with hot water until it is free from alkali soluble matter.
Two parts of the product thus obtained are dissolved in 40 parts of concentrated sulfuric acid at <B> 1000 </B> C while stirring for an hour and a half. The solution is then cooled and added with 2.4 parts of crystallized iron sulfate, after which 1 part of hydroxylamine hydrochloride is gradually added to it. The mixture is brought to 165-170 ° C. and maintained at this temperature for two hours. After cooling the reaction product is poured into 400 parts of water and the whole brought to the boil and filtered hot. The solid coloring matter thus obtained is freed from acid by means of water.
It furnishes with alkaline hydrosulphate a gray-violet tank which gives gray tints on cotton.