Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 135220. Verfahren zur Rerstellung eines neuen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden., dass man einen neuen Azofarbstoff ei-hält, wenn man <B>1</B> Mol Cyanur- chlorid, <B>1</B> Alol 1,8-Aminonaphthol-3,6-disulfo- säure, <B>1</B> Mol Dehydrothiotoluidisulfosäure,
<B>1</B> Mol 2-Diazübenzol-l-earbonsäure und kupferabgeberide Mittel derart aufeinander einwirken lässt, dass die Aminonaphtholdisulfo- säure und die Dehydrothiotoluidinsulfosäure durch den Cyanurkern verbunden werden, die Diazoverbindurig in der 7-Stellung des Ami- iionaphtholrestes kuppelt und der entstandene Farbstoff in dessen Kupferverbindung über geführt wird.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pulver. Er löst sich in Wasser mit violetter Farbe auf und erzeugt auf Baumwolle rot- stichig violette Töne von sehr guter Licht-- echtheit.
<I>Beispiel:</I> In eine sodaalkalische Lösung von<B>75</B> Gewichtsteilen des sekundären Kondensations produktes aus<B>1</B> Mol Cyanurchlorid, <B>1</B> Mol 1,8-Aminonaphthol-3,6-disulfosäui,e Lind<B>1</B> Mol Dehydrothiotoluidinsulfosäure lässt man die Diazoverbindung aus<B>13,7</B> Gewichtsteilen 2-Aminobeiizoesäure einfliessen. Der gebildete Farbstoff fällt aus; seine Abscheidung wird durch Zusatz vor) Kochsalz vervollständigt.
Er färbt Baumwolle in klaren rosa Tönen. Durch Nachkupfern auf der Faser entsteht ein lichtechtes rotstichiges Violett. Zur Her stellung der Kupferverbindung selbst wird der Farbstoff in Wasser gelöst, die kochend heisse Lösung mit etwas Essigsäure an gesäuert und mit einer Kupfersulfatlösung bis zum geringen Überschuss versetzt. Das ausgefallene komplexe Kupfersalz des Farb stoffes wird ab:filtriert und getrocknet. Es färbt Baumwolle ebenfalls in lichtecbteii rot- stichig violetten Tönen.
Diese Kupferverbindung kann auch in folgender Weise gewonnen werden: Man kuppelt die Diazoverbindung aus<B>13,7</B> Ge wichtsteilen 2-Aminobenzoesäure in sodaalka- lischer Lösung mit<B>31,9</B> Gewichtsteilen 1,8- Aminonaphthol-3,6-disulfosäure, scheidet den Farbstoff ab, bringt ihn in Lösung und führt ihn durch Kochen mit Kupfersulfat in das komplexe Kupfersalz über.
Die 46,7 Gewichts teilen kupferfreien Farbstoffes entsprechende Menge der Kupferverbindung wird als neu trales Natriumsalz in Wasser gelöst, mit einer feinen Suspension von<B>18,5</B> Gewichts teilen Cyanurchlorid in Eiswasser vereinigt und bei<B>0'</B> während 2 Stunden gerührt. Dann wird der Lösung des Farbstoffes eine neutrale Lösung von<B>32</B> Gewichtsteilen De- hydrothiotoluidinsulfosäui-e zugefügt, die Tem peratur langsam auf<B>50-600</B> gesteigert und während einer Stunde eine Lösung von <B>10,6</B> Gewiehtsteilen Soda zulaufen gelassen.
Der Farbstoff wird mit Kochsalz abgeschieden, filtriert und getrocknet.
Additional patent to the main patent No. 135220. Process for the preparation of a new azo dye. It has been found that a new azo dye is obtained if <B> 1 </B> mol of cyanuric chloride, <B> 1 </B> Alol 1,8-aminonaphthol-3,6-disulfo- acid, <B> 1 </B> mol dehydrothiotoluidisulfonic acid,
Allow 1 mol of 2-diazo benzene-1-carboxylic acid and copper donor to act on one another in such a way that the aminonaphthol disulfonic acid and the dehydrothiotoluidinsulfonic acid are linked by the cyanuric nucleus, the diazo compound couples in the 7-position of the amino naphthol radical and the resulting dye is converted into its copper compound.
The new dye forms a dark powder. It dissolves in water with a violet color and creates reddish violet tones with very good lightfastness on cotton.
<I> Example: </I> In a soda-alkaline solution of <B> 75 </B> parts by weight of the secondary condensation product from <B> 1 </B> moles of cyanuric chloride, <B> 1 </B> moles 1, 8-aminonaphthol-3,6-disulfonic acid, and 1 mol of dehydrothiotoluidine sulfonic acid, the diazo compound of 13.7 parts by weight of 2-aminobeiizoic acid is allowed to flow in. The dye formed precipitates; its separation is completed by the addition of table salt.
It dyes cotton in clear pink tones. After copper plating on the fiber, a lightfast reddish purple is created. To produce the copper compound itself, the dye is dissolved in water, the boiling hot solution is acidified with a little acetic acid and a copper sulphate solution is added to a slight excess. The precipitated complex copper salt of the dye is filtered off and dried. It also dyes cotton in light-colored red-tinged violet tones.
This copper compound can also be obtained in the following way: The diazo compound is coupled from 13.7 parts by weight of 2-aminobenzoic acid in a soda-alkaline solution with 31.9 parts by weight 1.8 - Aminonaphthol-3,6-disulfonic acid, separates the dye, brings it into solution and converts it into the complex copper salt by boiling with copper sulfate.
The amount of copper compound corresponding to 46.7 parts by weight of copper-free dye is dissolved in water as a neutral sodium salt, combined with a fine suspension of 18.5 parts by weight of cyanuric chloride in ice water and at <B> 0 '< / B> stirred for 2 hours. Then a neutral solution of <B> 32 </B> parts by weight of dehydrothiotoluidinsulfosäui-e is added to the solution of the dye, the temperature is slowly increased to <B> 50-600 </B> and a solution of < B> 10.6 </B> parts by weight of soda.
The dye is deposited with common salt, filtered and dried.