Verfahren zur Herstellung von a-Zellulose. Den im Handel befindlichen Zellulosen, besonders den aus Holz, Stroh und ähn lichem Ausgangsmaterial hergestellten Zellu losen, haftet der grosse Nachteil an, dass sie mehr oder weniger Hemizellulosen, durchweg über 10 %, enthalten, die bei der Weiterverarbeitung sehr störend wirken, ja die Verwendung der Zellulosen für manche Zwecke unmöglich machen.
So geben diese Zellulosen beim Tauchen in Alkalilauge einen erheblichen Tauchverlust, da die Hemi- zellulosen in Alkali-lauge löslich sind, und bei der weiteren Verwendung dieser Laugen macht sich der Gehalt an solcher organischer Substanz unangenehm bemerkbar. Ähnlich ist es bei der Benutzung dieser Zellulosen zur Herstellung von Zellulosederivaten, wie zum Beispiel Nitrozellulosen. Acetylzellu- losen, Zelluloseäther. Die Hemizellulosen werden zum Beispiel beim Nitrieren.
und Acetylieren weiter abgebaut und verun reinigen, soweit sie löslich sind, die Säuren und anderseits verleihen sie den Endproduk ten sehr nachteilige Eigenschaften. Man war deshalb schon immer bemüht, Zellulosen mit einem möglichst geringen Gehalt an Hemizelulosen herzustellen. Zu diesem Zweck hat man schon vorgeschlagen, die Hemi- zellulosen mit Natronlauge herauszuwaschen, was aber nur zu einer geringen Verminde rung dies Hemizellulosengehaltes führt.
Es entstehen bekanntlich beim Auswaschen der dabei gebildeten A.lkalizellulose von neuem Hemizellulosen.
Das Problem der Herstellung einer mög lichst reinen a-Zellulose wird nun gemäss der Erfindung auf ausserordentlich einfache Weise gelöst. Anhand langwieriger Ver suche wurde festgestellt, dass sich eine reine a-Zellulose dadurch gewinnen lässt, dass man die mit llkalilauge von Hemizellulosen aus gewaschene gewöhnliche Zellulose, zwecks Vermeidung der Nachbildung von Hemi- zellulosen, vor dem Auswaschen mit Wasser von dem der Zellulose anhaftenden Alkali durch Behandlung mit einer verdrängend wirkenden Flüssigkeit, zum Beispiel einer Salzlösung, wie Na Cl oder K2SOQ,
minde stens teilweise befreit. Wie sich gezeigt hat, findet hierbei nicht die geringste -Nach bildung von Hemizellulosen statt, so dass die so behandelte Zellulose eine praktisch reine a-Zellulose darstellt. Man erhält auf diese Weise Zellulosen mit einem Gehalt bis zu 99,5 % an a-Zellulose. Diese Zellu losen eignen sich ganz besonders zur Her stellung von Viskose, Nitrozellulose, Zellu- e losestern und Zelluloseäthern und ergeben im Vergleich zu den bisher verwendeten Zellulosen ganz vorzügliche Ausbeuten.
Zur technischen Durchführung. des neuen Verfahrens kann man zum Beispiel so vor gehen, dass man die Zellulose mit der ent sprechenden Menge Alkalilauge zu einem Brei verrührt und mit einer Zentrifuge oder einem Zellenfilter die Hauptmenge der Lauge wieder entfernt. Zur Herstellung einer ganz reinen a-Zellulose wäscht man noch mit etwas Alkalilauge nach.
Die so erhaltene Alkalizellulose wird nun mit einer Salz lösung, zum Beispiel einer Kochsalzlösung, in der Zentrifuge oder auf dem Zellenfilter nachgewaschen oder in der Salzlösung auf geschlämmt und dann einige Zeit stehen gelassen, wobei der grösste Teil der in der Natronzellulose enthaltenen Alkalilauge aus den Fasern herauswandert. Hierauf wird wieder abgeschleudert oder abgesaugt und mit Wasser ausgewaschen. Das dadurch an fallende Gemisch von Alkalilauge und Salz kann nochmals oder mehrmals benutzt oder in bekannter Weise wieder aufbereitet wer den.
An Stelle von Salzlösungen können auch andere verdrängend wirkende Flüssigkeiten., wie zum Beispiel Alkohole, verwendet wer den, welche keine Nachbildung von Hemi- zellulosen bei nachheriger Auswaschung der Zellulose zur Folge haben.
Als zahlenmässiges Ausführungsbeispiel des neuen Verfahrens können folgende An gaben dienen: 100 kg gewöhnlicher Zellstoff werden mit 15facher Menge 18gewichtsprozentiger Natronlauge gut durchgeführt, bis eine vollkommen homogene Mischung entstanden ist. Hierauf wird die Hauptmenge der Lauge mit Hilfe einer Zentrifuge, einer Nutsche oder eines Zellenfilters entfernt. Die so er haltene Natronzellulose wird in der 15fachen Menge einer etwa 15 %igen Kochsalzlösung aufgeschlämmt und zwei Stunden stehen ge lassen.
Nach Entfernung des Kochsalz- Natronlauge-Gemisches wird mit Wasser so lange nachgewaschen, bis die abfliessende Waschflüssigkeit nur noch schwach alka lisch reagiert. Die der Zellulose noch an haftenden geringen Alkalimengen werden mit 10 %iger Salzsäure neutralisiert und hierauf die Zellulose bis zum Verschwinden der Chlorreaktion ausgewaschen und wie üblich getrocknet.
Process for the production of α-cellulose. The celluloses on the market, especially those made from wood, straw and similar starting material, have the major disadvantage that they contain more or less hemicelluloses, consistently over 10%, which are very troublesome in further processing, yes Make it impossible to use celluloses for some purposes.
Thus, when dipping in alkali lye, these celluloses cause considerable immersion loss, since the hemicelluloses are soluble in alkali lye, and the content of such organic substance becomes unpleasantly noticeable when these lyes are further used. The situation is similar when using these celluloses for the production of cellulose derivatives, such as, for example, nitrocelluloses. Acetyl cellulose, cellulose ether. The hemicelluloses are, for example, when nitriding.
and acetylation is further degraded and polluted, as far as they are soluble, the acids and on the other hand they give the end products very disadvantageous properties. Efforts have therefore always been made to produce celluloses with the lowest possible content of hemiceluloses. For this purpose, it has already been proposed to wash out the hemicelluloses with sodium hydroxide solution, but this only leads to a slight reduction in this hemicellulose content.
It is well known that when the alkaline cellulose formed in the process is washed out, new hemicelluloses are formed.
The problem of producing an α-cellulose as pure as possible is now solved according to the invention in an extremely simple manner. On the basis of lengthy experiments it was found that a pure α-cellulose can be obtained by washing the normal cellulose with alkali from hemicelluloses in order to avoid the formation of hemicelluloses, before washing with water from the alkali adhering to the cellulose by treatment with a displacing liquid, for example a saline solution such as Na Cl or K2SOQ,
at least partially exempted. As has been shown, there is not the slightest re-formation of hemicelluloses, so that the cellulose treated in this way is practically pure α-cellulose. In this way, celluloses are obtained with a content of up to 99.5% of α-cellulose. These celluloses are particularly suitable for the manufacture of viscose, nitrocellulose, cellulose esters and cellulose ethers and, compared to the celluloses used up to now, result in excellent yields.
For technical implementation. In the new process, for example, one can proceed in such a way that the cellulose is stirred into a pulp with the appropriate amount of alkali and most of the alkali is removed with a centrifuge or a cell filter. To produce a completely pure α-cellulose, it is washed with a little alkali.
The alkali cellulose obtained in this way is then washed with a salt solution, for example a saline solution, in the centrifuge or on the cell filter or slurried in the salt solution and then left to stand for some time, with the majority of the alkali solution contained in the sodium cellulose from the fibers wanders out. It is then spun off again or sucked off and washed out with water. The resulting mixture of alkali and salt can be used again or several times or processed again in a known manner who the.
Instead of saline solutions, other displacing liquids, such as alcohols, can also be used, which do not result in the formation of hemicelluloses when the cellulose is subsequently washed out.
The following information can be used as a numerical embodiment of the new method: 100 kg of ordinary cellulose are carried out well with 15 times the amount of 18% strength by weight sodium hydroxide solution until a completely homogeneous mixture is obtained. The majority of the lye is then removed with the aid of a centrifuge, a suction filter or a cell filter. The soda cellulose obtained in this way is slurried in 15 times the amount of an approximately 15% saline solution and allowed to stand for two hours.
After the sodium hydroxide solution has been removed, the mixture is washed with water until the washing liquid flowing out only reacts weakly alkaline. The small amounts of alkali still adhering to the cellulose are neutralized with 10% hydrochloric acid and the cellulose is then washed out until the chlorine reaction disappears and dried as usual.