Verfahren zur Herstellung von a-Cellulose Den mm Handel befindlichen
Cellulosen, besonders den aufs Holz, Stroh. und ähnlichem Ausgangsmaterial hergestellten
Cellulosen haftet der große Nachteil an, daß sie mehr oder weniger Hemicellulosen
durchweg über ro°enthalten, diebeiderWeiterverarbeitung sehr störend wirken, ja
d!i@e Verwendung der Cellulosen für manche Zwecke unmöglich machen. So geben diese
Cellulosen beim Tauchen in Alkalilauge einen erheblichen. Tauchverlust, da die Hemicellulosen
in Alkal:ilauge löslich sind, und bei der weiteren Verwendung dieser Lauge macht
sich der Gehalt an solcher organischen Substanz unangenehm bemerkbar. Ähnlich ist
es bei d!er Benutzung dieser Cellulosen zur Herstellung von Cellulosederiwaten,
wie z. B. von Nitroeellulosie, Acetylcellulose, Celltilos,eäther. Die Hemicellulosen
werden z. B. beim Nitrieren und Acetvlieren weiter abgebaut und verunreinigen, soweit
sie löslich sind, die Säuren; andererseits verleihen sie den Endprodukten sehr nachteilige
Eigenschaften. Man war dieshalb schon immer bemüht, Cellulosen mit einem möglichst
geringen Gehalt an Hemicellulosen herzustellen. Zu diesem Zweck hat man schon vorgeschlagen,
die Hemicellulosen mit Nätronlauge hierauszuwaschen, was aber nur zu einer geringen
Vermind!erungdesHernicellulosegehaltes führt.Process for the production of α-cellulose Commercially available from the mm
Celluloses, especially those on wood, straw. and similar starting material
Celluloses have the major disadvantage that they are more or less hemicelluloses
consistently included over ro °, which are very disruptive to further processing, yes
d! i @ e make it impossible to use celluloses for some purposes. So give this
Celluloses have a significant impact when immersed in alkali. Loss of diving because the hemicelluloses
in alkali: lye are soluble, and with the further use of this lye makes
the content of such organic matter becomes unpleasantly noticeable. Is similar
when using these celluloses for the production of cellulose derivatives,
such as B. of nitrocellulose, acetylcellulose, cell silos, etc. The hemicelluloses
are z. B. further degraded and contaminate when nitriding and acetylating
they are soluble, the acids; on the other hand, they add very disadvantageous effects to the end products
Properties. This is why one has always tried to keep celluloses with one as possible
produce low hemicelluloses. For this purpose it has already been suggested
to wash out the hemicelluloses with caustic soda, but this was only to a minor extent
Reduction of the hernicellulose content.
Das- Problem der Herstellung von a-Cellulose wird nun gemäß der Eifindung
auf außerordentlich einfache Weise gelöst. An Hand langwieriger Versuche wurde festgestellt,
-daß sich eine reine a-Cellulose dadurch gewinnen läßt, d!aß man die mit Alkali
behandelte :und von Hemicellulosen .ganz oder teilweise befreite gewöhnliche Cellulose
vor dem Auswaschen mit Wasser von :dem der Cellulose anhaftenden Alkali ganz oder
zum Teil durch Behandlung mit irgendeiner Salzlösung, z. B.The problem of producing α-cellulose is now according to the invention
solved in an extremely simple way. On the basis of lengthy tests it was found
-that pure a-cellulose can be obtained by using alkali
treated: and ordinary cellulose completely or partially freed from hemicelluloses
before washing out with water from: the alkali adhering to the cellulose completely or
in part by treatment with some saline solution, e.g. B.
aCl oder K"SO" befreit und erst dann, wenn auf diese Weise das Alkali
ganz oder teilweise aus der Alkalicellulose entfernt ist, das Gemisch von Alkali
und Salz mit Wasser herauswäscht. Wie sich gezeigt hat, findet hierbei nicht die
geringste Nachbildung von Hemicellulosen statt, so daß die so behandelte Celltilose
eine praktisch reine a-Cellulose (bis zu 99,5 °/o a-Gellulose) !darstellt.
Diese Cellulosen eignen sich ganz besonders zur Herstellung von Viskose, Nitrocellulose,
Celluloseestern und Celluloseäthern und ergeben im Vergleich zu den bisher verwendeten.
Cellulosen ganz vorzügliche Ausbeuten. An Stelle von Salzlösungen können auch ähnlich
wirkende Flüssigkeiten, wie z. B. Alkohole, eerwendet werden, die keine Nachbildung
von Hemicellulosen beim nachheribgen Auswaschen der Cellulose zur Folge haben.aCl or K "SO" and only then, when the alkali has been completely or partially removed from the alkali cellulose, washes out the mixture of alkali and salt with water. As has been shown, not the slightest replication of hemicelluloses takes place, so that the cell silose treated in this way is practically pure α-cellulose (up to 99.5 % α-cellulose)! These celluloses are particularly suitable for the production of viscose, nitrocellulose, cellulose esters and cellulose ethers and result in comparison to those previously used. Celluloses excellent yields. Instead of saline solutions, liquids with a similar effect, such as. B. alcohols, which do not result in the formation of hemicelluloses when the cellulose is subsequently washed out.
Zur technischen Durchführung des neuen Verfahrens kann man z. B. so
vorgehen, d!aß man die Cellulose mit der entsprechenden Menge Alkalilauge zu einem
Brei verrührt und mit einer Zentrifuge oder einem Zellen,
filter
die Hauptmenge der Lauge wieder entfernt. -Au Herstellung einer ganz reinen a-Cellulofe
wäscht man noch mit etwasAlkalilauge nac, ='Die'so erhaltene Alkalieellulose wird
'üh` finit einer Salzlösung, z. B. einer Kochsllösüng, in der Zentrifuge oder auf
dem Zellenfilter nachgewaschen oder in der Salzlösung aufgeschlämmt und dann einige
Zeit stehengelassen, wobei der größte Teil .der in der Natroncellulose enthaltenen
Alkalilauge aus den Fasern herauswandiert. Hieratuf wird wieder abgeschleudert oder
abgesaugt und mit Wasser ausgewaschen. Das dadurch anfallende Gemisch von Alkalilauge
Lind Salz kann nochmals benutzt o=der in bekannter Weise wieder aufbereitet werden.For technical implementation of the new process you can, for. B. so
proceed, d! ate the cellulose with the appropriate amount of alkali lye to one
Mix the pulp and use a centrifuge or a cell,
filter
most of the lye is removed again. -Au production of a completely pure a-Cellulofe
it is washed with a little alkali lye, = 'The alkali cellulose thus obtained becomes
'üh' finite saline solution, e.g. B. a Kochsllösüng, in the centrifuge or on
washed through the cell filter or slurried in the saline solution and then some
Allowed time to stand, the majority of which is contained in the soda cellulose
Alkali solution migrated out of the fibers. Hieratuf is thrown off again or
Aspirated and washed out with water. The resulting mixture of alkali lye
And salt can be used again or processed in a known way.
In der -deutschen Patentschrift 302 523 ist bereits vorgeschlagen
worden, bei der Veredelung von Handelsholzzellstoff für die Herstellung eines baumwollähnlichen
Fasstoffes die mit Ätznatronlauge behandelte Cellulöse zunächst mit indifferenten
Flüssigkeiten oder ätznatronhaltigem Wasser auszuwaschen und dann mit gewöhnlichem
Wasser weiterzubehandeln, ohne daß jedoch eine nähere Angabe über die Beschaffenheit
der zu verwendenden indifferenten Flüssigkeiten gemacht ist. Demgegenüber erfordert
das Verfahren nach der Erfindung die Benutzung von ganz bestimmten Stoffen wie von
Salzen, z. B. ' NaC1; KZSO" oder von nicht dissoziierbaren Flüssigkeiten, z. B.
Alkoholen, da es sich hier um die Herstellung einer praktisch reinen a-Cellulose
handelt. Die Erfindung ,geht von der Feststellung aus, daß beim Auswaschen von Natroncellulose
mit Wasser oder verdünnten Laugen sich sehr leicht und rasch Hemioellulosen nachbilden
und die Menge der sich nachbildenden Hemicellulosen mit dem Konzentrationsunterschied
zwischen der in der Natroneellulost enthaltenen Natronlauge und der Waschflüssigkeit
zunimmt. In Erkenntnis dieser Tatsache wird erfindungsgemäß zur Verhinderung einer
Nachbildung von Hemicellulosen so vorgegangen, d'aß man die Natronlauge nicht mit
Wasser auswäscht, sondern mit -Salzlösungen oder nicht oder schwach dissoziierbaren
Flüssigkeiten aus der Natronoellulose verdrängt und erst,dänn mit Wasser diese Lösungen
oder Flüssigkeiten auswäscht. Dieses Verfahren und die ihm zuäTunde liegende Erkenntnis
ist auch aus den in S c h w a 1.b e, Chemie der Cellulose, 19 18,
Seite
4.3, beschriebenen Versuchen zur analytischen Bestimmung von Cellulose-Alkaliverbind'ungen,
bei @dencn nach Einwirkung der Lauge ein Auswaschen mit absolutem Alkohol bis zum
Verschwinden einer Phenolphtaleinfärbung und dann ein Veraschen vorgenommen worden
ist, und ebensowenig aus den in G a r -d n .e r , Merzersation und Appretur, 19r2,
Seite 76, Absatz 2 bis q., angegebenen Versuchen, zu entnehmen, bei denen Baumwolle
zwecks Merzerisation mit salzhaltigen Laugen, behandelt worden ist.In the German patent specification 302 523 it has already been proposed, in the refinement of commercial wood pulp for the production of a cotton-like pulp, first to wash the cellulose treated with caustic soda with indifferent liquids or water containing caustic soda and then to treat it further with ordinary water, but without any further information about the nature of the indifferent liquids to be used is made. In contrast, the method according to the invention requires the use of very specific substances such as salts, eg. B. 'NaCl; KZSO "or non-dissociable liquids, e.g. alcohols, since this is the production of a practically pure α-cellulose easily and quickly reproduce hemioelluloses and the amount of reproduced hemicelluloses increases with the difference in concentration between the sodium hydroxide solution contained in the sodium cellulose and the washing liquid It washes out water, but is displaced from the soda cellulose with salt solutions or liquids which are not or weakly dissociable and only then washes out these solutions or liquids with water Cellulose, 1 9 1 8, page 4.3, described The same experiments for the analytical determination of cellulose-alkali compounds have been carried out in @dencn after the action of the lye washing with absolute alcohol until a phenolphthalene color has disappeared and then ashing, and just as little from the in Gar -dn .er, Merzersation und Appretur, 19r2, page 76, paragraph 2 to q., can be found in the experiments in which cotton has been treated with saline alkalis for the purpose of mercerization.