Die Erfindung bezieht sich auf ein diskontinuierliches Verfahren zum Bügelfreiausrüsten von native Zellulosefasern enthaltenden Textilien, indem man in erster Stufe das Textil gut mit einer wässrigen Flotte, die ein härtbares knitterfrei machendes Mittel enthält und deren pH-Wert zwischen<B>1</B> und 4,5 liegt, behandelt, massfixiert und in einer zweiten Stufe das knitterfreimachende Mittel auf dem Textilgut härtet Nassfixierungsverfahren, in denen ein knitterechtmachen des Mittel in einem nassen und gequollenen Fasersystem un löslich gemacht oder fixiert wird, ohne dass eine Vernetzung stattfindet, sind bekannt. In früher beschriebenen Verfahren, in denen ein knitterechtmachendes Mittel, wie z.
B. eine ein Harz bildende N-Methylolverbindung, bei einem sauren pH- Wert auf ein Zellulosefasern enthaltendes Textilgut aufge bracht und darauf durch Dämpfen bei hohen Temperaturen. beispielsweise über<B>100' C</B> nassfixiert wurde, wurde er kannt, dass das Dämpfen kurz sein muss, vorzugsweise weniger als zwei Minuten. Es wurde gefunden, dass längere Dämpf-Zeiten geringere Glätte und Knittererholung ergeben. Wenn bisher die Nassfixierung in der Gegenwart von Dampf durchgeführt wurde, wurde- deshalb das Textilgut nach einem kurzen Dämpfen abgeschreckt.
Wenn im besonderen ein solches Verfahren kontinuierlich angewendet wurde, wurde es bisher als wesentlich angenommen, das Textilgut sofort nach dem Durchführen durch die Dampfzone zu kühlen und bevorzugt ebenso die anwesende Säure zu neutralisieren oder zu entfernen und das Gut zu trocknen, bevor es auf einer Rolle aufgewickelt wurde. In typischen Fällen musste dann ein solches Textilgut in ein wässriges Bad geführt wer den, um einen latenten Katalysator für eine Schlusswärme- behandlung aufzubringen, die der Kleiderherstellung aus diesem Material vorausgehen oder nachfolgen konnte.
Ein neueres bekanntes Nassfixierungsverfahren (FR- Patentanmeldung 2 028 086) ermöglicht das wirkungsvolle Aufbringen des knitterechtmachenden Mittels, ohne dass ein Abschrecken, Neutralisieren oder getrenntes Trocknen des Textilgutes zwischen der Dampfbehandlung und dem Aufwickeln auf eine Rolle notwendig ist.
In diesem Nass- fixierungsverfahren wird das Textilgut zuerst mit einer wäss- rigen Lösung imprägniert, die mindestens ein wasserlösliches, härtbares knitterechtmachendes Mittel mit reaktiven Methyl- olgruppen enthält, wobei auf dem Textilgut etwa 3"/; knitter echtmachendes Mittel, bezogen auf das Trockengewicht des Textilgutes, abgelagert werden.
Das imprägnierte Textil material wird dann mit einem Feuchtigkeitsgehalt von wenigstens 20c,(' in eine Behandlungszone eingeführt, die eine Dampfatmosphäre mit einer Temperatur von<B>100</B> bis 140' C enthält, in dieser Zone etwa auf die Dampftemperatur erhitzt, dann zu einer Rolle aufgewickelt und die Rolle bis zu zwei Stunden lang in der Zone belassen, um das knitterecht machende Mittel auf dem Textilgut in einer Menge von 3 bis 10%, bezogen auf das Trockengewicht des Textilgutes, zu fixieren. Danach wird das Material abgekühlt und getrocknet.
Nach Imprägnieren mit einer wässrigen Lösung eines latenten Aushärtungskatlysators und anschliessendem Trocknen (un terhalb der den Katalysator aktivierenden Temperatur) kann man dann mit dem Material ein Kleidungsstück herstellen und dieses bei einer Temperatur bügeln, die zu einer Aktivierung des Katalysators und damit zur Aushärtung des knitterfrei machenden Mittel" und zur Vernetzung der Cellulosefasern führt. womit ein bügelfreies Kleidungsstück mit beständigen Bügelfalten erhalten wird.
Auch in diesem bekannten Nassfixierungsverfahren wird also das Dämpfen zum Zwecke der Nassfixierung bei Tempe raturen über<B>100' C,</B> bis zu 140'<B>C,</B> durchgeführt.
Ein ähnliches bekanntes Nassfixierungsverfahren be schreibt auch die US-PS 3 138 802. Nach dieser werden Stoffe mit einem Vorkondensat eines Harzes imprägniert, das fähig ist, Zellulose zu vernetzen. Die imprägnierten Stoffe werden kontinuierlich oder diskontinuierlich während etwa<B>5</B> bis<B>15</B> Minuten gesättigtem Dampf von etwa<B>100'<I>C</I></B> ausgesetzt. Stattdessen kann man die imprägnierten Stoffe auch teilweise trocknen, auf einen Kunststoffzylinder auf wickeln, in eine Polyäthylenfolie einpacken und darin dicht einschliessen und dann während 24 Stunden bei<B>37' C</B> auf bewahren, um das Nassfixieren des Kunstharzes zu bewirken.
Diese Variante vermeidet die sonst üblichen hohen Nassfixie- rungstemperaturen von 100' C oder mehr; sie ist jedoch sehr zeitraubend, umständlich und arbeitsintensiv, und zudem können bei einer Nassfixierungstemperatur von nur 37o C keine optimalen Eigenschaften des Endproduktes (nach dem Härten des knitterfreimachenden Mittels auf dem Stoff) er wartet werden.
Es wurde nun aber gefunden, dass man in einem Verfahren der eingangs angegebenen Art verbesserte Eigenschaften des Endproduktes, insbesondere bessere Knittererholung und höhere Glätte, überraschenderweise tatsächlich erzielen kann, wenn man die Nassfixierung bei Temperaturen zwi schen<B>50</B> und<B>80' C</B> durchführt, unter der Voraussetzung aller dings, dass das Textilgut vor dein Imprägnieren praktisch wachsfrei gemacht wird und dass das Textilgut unmittelbar nach der Nassfixierung, bevor es trocknet, unter 45' C ab gekühlt wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren ist daher dadurch ge kennzeichnet. dass man die Nassfixierung an gebeuchten Textilien zwischen<B>50</B> und<B>80"</B> C durchführt und das Textil gut unmittelbar nach der Nassfixierung unter 45' C abkühlt.
Vorzugsweise kann man die gebeuchten Textilien mit einer wässrigen Lösung eines Kunstharzvorkondensates im prägnieren und dann in eine Behandlungszone einführen, in welche Dampf eingeleitet wird und in welcher die Tempera tur zwischen<B>50</B> und<B>80' C</B> gehalten wird. Die relative Feuchtigkeit in der Zone kann zwischen etwa<B>85</B> und<B>100%</B> gehalten werden. Das imprägnierte Textilgut kann zweck- mässig mit solcher Geschwindigkeit durch diese warme At mosphäre geführt werden, dass es darin eine Verweilzeit zwischen zwei Sekunden Lind zwei Minuten hat.
Jedenfalls sollte das Textilgut die Nassfixierungstemperatur, d. h. min destens<B>50' C,</B> erreichen, ohne unnötig viel flüchtige Sub stanzen zu verlieren, und es kann dann zweckmässig zu einer Rolle aufgewickelt und weiter während bis zu 2 Stunden in der Zone belassen werden. Dabei sollte das Textilgut vor zugsweise nicht auf einen Feuchtigkeitsgehalt unter 20% getrocknet werden.
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren kann schliesslich, nach dem Härten des knitterfreimachenden Mittels, ein Pro dukt erhalten werden, dass, wie schon erwähnt, eine bessere Knittererholung und höhere Glätte besitzt als die nach der FR-Patentanmeldung 2 028 086 oder US-PS 3 138 802 er hältlichen Produkte, in denen das Kunstharzvorkondensat anfänglich bei höherer Temperatur fixiert worden war. Dies kann darauf zurückgeführt werden, dass bei der Fixierungs temperatur von 100' C oder mehr das Vorkondensat, z. B.
Melamin, zwar praktisch vollständig in der Faser fixiert wird, jedoch bei einem hohen Formaldehydverlust, was schliesslich zu einer nur mässigen Glätte und Knitteierholung des End produktes führt, während in dem erfindungsgemässen Ver fahren, bei einer Nassfixierungstemperatur von #,orzugs%%#ci"e <B>50-65' C,</B> die Fixierung weniger vollständig sein, jedoch zu einem höheren Verhältnis von Formaldehyd zu Melamin führen kann.
Oberraschenderweise ist dabei für die Nass- fixierung im erfindungsgemässen Verfahren trotz der niedri gen Temperaturen keine längere Behandlungszeit als in der FR-Patentanmeldung 2<B>028 086</B> erforderlich. wenn man das Textilmaterial vor dem Imprägnieren wie angegeben praktisch wachsfrei macht. Neben den schon angeführten bekannten Verfahren sind auch noch andere zweistufige Verfahren zur Verbesserung der Knittererholung von zelluloschaltigem Textilgut bekannt, die jedoch mit dem erfindungsgemässen Verfahren insofern wenig zu tun haben, als jeweils in erster Stufe nicht nur eine Nassfixierung des knitterechtmachenden Mittels im Textilgut, sondern eine zumindest teilweise Vernetzung desselben be wirkt wird.
So beschreibt die CH-PS 424 703 ein Verfahren, bei dem in erster Stufe ein Gewebe mit einer wässrigen Lösung eines die Zellulose quellenden Salzes und eine" die Zellulose ver- netzenden Mittels imprägniert wird. Das imprägnierte<B>Ge-</B> webe wird einer Temperatur von<B>60</B> bis 140' C ausgesetzt, um das knitterfrei machende Mittel zu härten. Nachher wird das Gewebe gewaschen und getrocknet und mit einer zweiten Lösung imprägniert, die ein anderes Zellulose vernetzendes Mittel enthält. Darauf wird es bei Temperaturen über<B><I>130' C,</I></B> im allgemeinen zwischen 140 und<B>170' C,</B> getrocknet, uni das <I>zweite</I> Mittel zu härten. Einer oder beiden wässrigen Lösungen wird ein geeigneter Katalysator beigegeben.
Hier wird also die erste Stufe unter Bedingungen durchgeführt, bei denen das Gewebe trocknet und das Harz trocken gehärtet wird, während anfänglich das Gewebe noch gequollen ist. Das Verfahren kann zwar zu einer verbesserten Nassknitterer- holung führen, doch fuhren die Bedingungen, unter denen das Gewebe getrocknet und das Harz gehärtet wird, zu einer Rückwanderung des Harzes zur Oberfläche der Fasern, wodurch diese hart und spröde werden.
Im Gegensatz hierzu wird im erfindungsgemässen Ver fahren in erster Stufe das Harz nur in gleichmässiger Ver teilung in den Zellulosefasern fixiert, während diese ge quollen sind; die Zellulose wird nicht vernetzt. Das Härten in der zweiten Stufe und damit die Erzeugung der Knitterfreiheit kann dann erfolgen, nachdem aus dein Textilgut ein Klei dungsstück hergestellt worden ist.
Auch die CH-PS 470 524 beschreibt ein Verfahren, in welchem in erster Stufe ein <B>Gewebe</B> mit einer wässrigen Lösung eines Vernetzungsmittels imprägniert, darin bei einer Temperatur, die unterhalb<B>1<I>00'</I></B> C liegen kann, auf einen Feuchtigkeitsgehalt entsprechend (lern der Umgebungsatmo sphäre getrocknet und anschliessend durch Zugabe von Schwe felsäure teilweise vernetzt wird. Danach wird die Schwefel säure ausgewaschen, das Gewebe neutralisiert und getrocknet. Schliesslich wird ein weiterer saurer Katalysator zugegeben, das Gewebe wieder getrocknet und endlich durch Erhitzen auf 145-150' C während fünf Minuten gehärtet.
Auch hier wird also das knitterfreimachende Mittel nicht im Textilgut nassfixiert, sondern unmittelbar nach dem Imprägnieren min destens teilweise gehärtet und vernetzt.
Reaktionstemperaturen unter 100 C zum Aushärten und Vernetzen, also nicht zum lediglich Nassfixieren, von knitter freimachenden Mitteln in Zellulosefasern enthaltenden Textilien sind auch aus der US-PS 3 177 093 und aus der CH-PS 479 757 bekannt. Die in diesen Patentschriften ange gebenen Verfahrensbedingungen sind natürlich insgesamt für ein Nassfixierungsverfahren nicht brauchbar, bei dein die voll ständige Auspolymerisierung des knitterfreimachenden <B>9</B> Mittels und die Vernetzung der Cellulose vermieden werden sollen.
Gemäss der US-PS 3 177 093 wird ein Textilmaterial mit einer Imprägnierlösung behandelt, die ein knitterfreimachen des Mittel und einen latenten Katalysator enthält. Das knit terfreimachende Mittel muss einzyklisches Harnstoffharz sein, und der Katalysator muss ein Zinksalz sein. Das imprä gnierte Material wird nass in einer Dampfatmosphäre bei einer Temperatur zwischen<B>27</B> und 120' C ausgehärtet. Dank der Gegenwart des Zinksalzkatalysators wird das zyklische Harnstoffharz bei den angegebenen Temperaturen voll- ständig auspolymerisiert, eine blosse Nassfixierung ist nicht vorgesehen und bei den angegebenen Bedingungen auch nicht möglich.
Demgegenüber wird im Verfahren der vorlie genden Erfindung in der Stufe, in welcher das knitterfrei machende Mittel (Kunstharzvorkondensat) im Textilgut un löslich gemacht wird, kein Metallsalzkatalysator verwendet. Das Textilgut mit dem nassfixierten knitterfreimachenden Mittel, das noch nicht vollständig auspolymerisiert ist und die Zellulose noch nicht vernetzt hat, kann lange Zeit aufbewahrt und später zu einem Kleidungsstück verarbeitet werden, dann durch Bügeln knitterfrei gemacht werden kann. Das ist natürlich mit dem Produkt des Verfahrens der US-PS <B>3 177 093</B> nicht möglich, weil in diesem Produkt das knitter freimachende Mittel schon vollständig ausgehärtet ist, so dass in einem daraus hergestellten Kleidungsstück kaum mehr Bügelfalten angebracht werden können.
Gemäss der CH-PS 479 757 wird ein leinenhaltiges Textil gut zuerst mit einer Alkalilauge von merzerisierender Stärke imprägniert, die überschüssige Alkalilauge entfernt und dann das Textilgut gewünschtenfalls getrocknet. Anschliessend wird das merzerisierte Material mit einer Lösung eines Aminoplastbildners, die einen Härtungskatalysator enthält, imprägniert und dann auf einen Feuchtigkeitsgehalt von <B>3</B> bis<B>11</B> '.,( getrocknet. Nach dem Trocknen wird das Material bei einer Temperatur bis zu<B><I>50'</I></B> C unter solchen Bedingungen gelagert, dass es keine weitere Feuchtigkeit verliert, und zwar so lang, bis das Textilmaterial und das Harz miteinander reagiert haben.
Als Katalysator kann man in diesem Verfah ren bevorzugt eine Mischung starker oder mittelstarker Säuren, die bis<B>1<I>30' C</I></B> nicht flüchtig sind, mit einem latent sauren Katalysator verwenden. Demgegenüber ist im erfin- dungsgemässen Verfahren während der Nassfixierung, die bei<B>50</B> bis<B>80'</B> C vorzugsweise ebenfalls ohne wesentlichen Feuchtigkeitsverlust, jedoch ausgehend von einem Feuchtig keitsgehalt von 20 bis 40%, durchgeführt werden kann, kein Katalysator vorhanden, der das knitterfreimachende Mittel vollständig aushärten und mit dem Textilgut reagieren lassen würde.
Das knitterfreimachende Mittel wird nur im Textilgut unlöslich gemacht -, das Textilgut wird nicht vernetzt, so dass es nach der Nassfixierung aufbewahrt und später zu einem Kleidungsstück verarbeitet werden kann, welches dann bei einer Temperatur gebügelt werden kann, die ausreicht, um die Aushärtung Lind Vernetzung zu bewirken, womit das Kleidungsstück formbeständig und knitterfrei wird. Mit dem Produkt der CH-PS 479 757 ist das natürlich nicht möglich, da in diesem Produkt das Aminoplastharz schon mit dem Textilmaterial reagiert hat.
Nachfolgend werden Beispiele des erfindungsgemässen Verfahrens ausführlicher beschrieben und anhand der Zeich nung erläuter. Ohne besondere Angaben werden alle Mengen Lind Anteile auf das Gewicht bezogen. Es zeigen: Fig. 1 eine schematische Ansicht einer Einrichtung im Schnitt, die zur Durchführung des Nassfixierungsverfahrens bei reduzierten Temperaturen dient, Fig. 22 graphisch den Einfluss der Temperatur des Nass- fixierungsverfahrens auf die Büglefaltenbeständigkeit und die Festigkeit verschiedener Gewebesysteme.
Die Durchführung des vorliegenden Verfahrens umfasst die Verwendung eines anfänglich wasserlöslichen, härtbaren, knitterfreiniachenden Mittels, das reaktive Methylolgruppen besitzt oder eine Kombination solcher knitterfreimachenden Mittel, welche einerseits innerhalb der Zellulosefaser polymeri sieren, #Nährend sie iiass und gequollen ist, so dass das auf diese Weise gebildete polymerische Material innerhalb der Fasern fixiert wird, Lind die anderseits nachfolgend die Zellu lose vernetzen. wenn sie unter geeigneten Bedingungen in der Gegenwart eines geeigneten Katalysators einer Wärmebehand lung unterworfen werden.
Wenn das Knitterfreimachende Mittel hoch methyloliert ist (z. B. ein durch Kondensieren von einem Mol Melamin oder alkylsubstituiertem Melamin mit 4-6 Mol Formaldehyd erhaltenes Vorkondensat, kann genügend Formaldehyd innerhalb des polymerischen Materials fixiert bleiben, das in der Zellulosefaser abgelagert ist, um in der nachfolgenden Hochtemperaturbehandlung ein genügendes Vernetzen zu bewirken, entweder durch Vernetzen mittels des Polymers selbst oder durch Freisetzen von Formaldehyd, welches dann seinerseits als Vernetzer wirken kann.
In Fällen, wo ein einziges Vorkondensat als Polymer- Bildner Lind Vernetzungsmittel ungenügend ist, ist es jedoch notwendig, eine Kombination von Mitteln zu verwenden, von denen wenigstens eines vorwiegend ein Polymer-Bildner ist, während ein anderes hauptsächlich ein Vernetzungsmittel ist, Bifunktionelle Vernetzungsmittel bilden innerhalb der Faser nicht sofort Polymere und bringen dadurch. wenn sie allein verwendet werden, nicht die mit der Nassfixierung verbundenen Vorteile.
Wenn sie jedoch in Verbindung mit einem Polymer-Bildner unter geeigneten Bedingungen ver wendet werden, kann das Vernetzungspotential des nass- fixierten Gewebes durch die Anwesenheit eines Vernetzungs mittels gesteigert werden, mit nachfolgender Verbesserung der Glätte und der Knittererholung des vollständig behandel ten Gewebes. Polymer-Bildner Die verwendbaren Polymer-Bildner umfassen besonders die leicht härtbaren Vorkondensate, die anfänglich weitge hend wasserlöslich sind und die durch Kondensation von Formaldehyd mit Melamin oder einem niedrigen alkylsubsti tuierten Melamin, einem Harnstoff oder einem Phenol. wie z. B. Resorcinol, erhalten werden.
Das resultierende, Methylol enthaltende Vorkondensat kann durch Reaktion mit einem niedrigen Alkanol, wie z. B. Methanol oder Butanol, weiter verflüchtigbar gemacht werden. Diese Vorkondensate können aus einer wässrigen Lösung auf das Zellulosematerial gebracht werden und darin nassfixiert oder unlöslich gemacht werden, wie beispielsweise von Getchell in der US-Patentschrift Nr.
<B><I>3 138</I> 802</B> beschrieben ist. Durch Kondensieren von mit niedrigem Alkyl substituiertem Melamin und Formaldehyd erhaltene Triazine sind Beispiele solcher Vorkondensate.
Die heutigen bevorzugten polymerbildenden, knitter freimachenden Mittel umfassen die Melamin-Formaldehyd- und die Phenol-Formaldehyd-Vorkondensate, obwohl andere N-Methylol enthaltende, polymerbildende Verbindungen, wie Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensate, auch verwendet werden können.
Gute Resultate werden beispielsweise erhalten, wenn Vorkondensate verwundet werden, die durch Kondensieren eines Mols Melamin oder alkylsubstituierten Melamin mit '- bis 6 Mol Formaldehyd erhalten werden, indem z. B. Di-, Tri-, Tetra, Penta- oder Hexamethylolmelamin verwendet wird. Vorkondensate mit einem Formaldehyd/Melamin- Verhältnis von wenigstens 4:1 werden gewöhnlich bevorzugt. Solche Produkte sind gute Polymer-Bildner, welche sofort in das Material nassfixiert werden können. Nachfolgend sind sie unter Hochtemperaturbehandlungsbedingungen fähig, als Formaldehydspender zu wirken, mit dem Resultat, dass das freigesetzte Formaldehyd als Vernetzungsmittel wirkt, indem es dem behandelten Material die gewünschte Bügelfaltenbe ständigkeit gibt.
Im Handel erhältliche Produkte dieser Art sind Aerotex ein alkyliertes Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat, Aerotex M-3, ein Dimethyloxymethylhydroxymethylmelamin, Aerotex 11-225, ein Hexakis-(methoxymethyl)-melamin, und Aerotex 19, das eine weniger vollständig fraktionierte Modifikation von Aerotex P-225 ist. Diese Produkte werden in der Form von wässrigen Lösungen von der American Cyanamid Company geliefert. Ein anderes im Handel er hältliches Produkt ist ein hochmethyloliertes Melamin, das unter dem Markennamen BT 670 verkauft wird.
Vernetzungsmittel Jede Verbindung kann verwendet werden, die Vernetzun gen zwischen benachbarten Zellulosemolekülen oder zwi schen der Zellulose und dem innerhalb der Faserstrukturen abgelagerten Polymer bildet.
Geeignete Vernetzungsmittel umfassen die hochreaktiven Formaldehydkondensate und einen fünfgliedrigen zyklischen Äthylenharnstoff, der beispielsweise in der US-Patentschrift Nr. 3 177 093 beschrieben ist. Besonders geeignet sind Pro dukte wie Dihydroxydimethyloläthylenharnstoff, DHDMEU erhältlich als Permafresh 183 und in einer etwas modifizier ten und weniger reaktiven Form als Permafresh 1 13B von der Sun Chemical Company. Die ähnlich modifizierten Pro pylenharnstoffverbindungen, wie beispielsweise Fixapret PCl der Badischen Anilin und Sodafabrik, eignen sich ebenfalls.
Kondensate mit im Durchschnitt wenigstens eineinhalb Mol Formaldehyd, die als Methylolgruppen mit einem zykli schen Harnstoff verbunden sind sind geeignet, wobei Di- methylolderivate bevorzugt werden.
Andere bekannte Vernetzungsmittel sind jedoch ebenfalls geeignet, wie beispielsweise schnell reagierende Triazone, N-Methylolcarbamate oder Aldehyde selbst, wie z. B. Formal dehyd, Glutaraldehyd und Glyoxal. Noch andere Vernetzungs mittel umfassen Tris-(1-aziridinyl)-phosphinoxid, Divinyl- sulfon und Epoxyharze.
<B>Gewebe-</B> oder Fasersysteme Das beschriebene Verfahren kann für einen weiten Bereich von Fasermaterialien oder Fasersystemen in der Form von Geweben verwendet werden, welche Zellulosefa sern wie z. B. Baumwolle oder regenierte Zellulose enthalten. Das Verfahren kann beispielsweise für Faserbänder, Fasern, Garne und Fäden verwendet werden, und es ist besonders nützlich für gewobene, gestrickte und nichtgewobene Pro dukte. Es ist besonders geeignet für die Herstellung von Kleidungsstücken mit Bügelfaltenbeständigkeit, aber es bietet auch wichtige Vorteile bei der Herstellung von anderen Zellu losetextilartikeln, wenn immer gute Formbeständigkeit, Scheuerfestigkeit und Zerreissfestigkeit verlangt werden.
Darum ist das Verfahren auch geeignet für die Herstellung von Tüchern, Leintüchern, Kissenüberzügen, Bettdecken, Tufting-Baumwollteppichen, geformten Baumwollpolstern <B>USW.</B>
Das Verfahren ist nicht nur für natürliches Zellulosemate rial wie beispielsweise Baumwolle und Leinwand verwendbar, sondern auch für regenerierte Zellulose wie Viscose und Rayon mit hoher Nassdehnung. Das Verfahren ist auch für Mischun gen verwendbar, z. B. Mischungen, die 1517r, oder mehr Baum wolle oder andere Zellulosefasern enthalten, vermengt mit Polyester-, Nylon- oder Wollfasern. Entfetten Wie schon erwähnt, muss das Fasersystern oder das Gewebe entfettet werden und leicht benetzbar sein, bevor es mit der wässrigen Lösung, die das knitterfreiniachende Mittel enthält, zusammengebracht wird.
Dieses Entfetten muss aus dem Material alle natürlich vorhandenen Wachse und Öle sowie auch alle natürlichen oder synthetischen Schmiermittel entfernen. die während der Garn- oder Ge webebehandlung auf das Material aufgebracht wurden, wo durch dem knitterfreimachenden Mittel grössere Eindringtiefe in die Zellulosefaser selbst gewährt wird. Der Grad der Ent fettung hängt von der Temperatur der Nassfixierungsbehand- lungszone ab.<B>D.</B> h.<B>je</B> niedriger die Temperatur der Nass- fixierungsbehandlungszone ist, desto wachsfreici- sollte im allgemeinen das Material sein.
Die Entfettung wird erreicht, indem das Material mit einer alkalischen Losung, z. B. einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid oder Natriumcarhonat, in Kontakt gebracht wird. Dieser Entfettking folgt eine Spülting, um die Alkalilösung zu entfernen.
Das Material kann mit einer Alkalilösung behandelt werden, die<B>1</B> bis 10#,(-, bevorzugt <B>3</B> bis 5"/(# Natriumhvdroxid oder Natriumcarbonat bei einer Temperatur von 2(# bis<B>1</B>20'<B>C</B> bevorzugt<B>80</B> bis<B>110' C,</B> enthält, indem die Lösung im Tauchverfahren auf das Mate rial aufgebracht Lind das Material im Dampfauf die he- schriebene Temperatur aufgeheizt Lind aUfgerollt wird.
Das Material wird im aufgerollten Zustand gehalten, bis es weitge- hcnd fettfrei ist, beispielsweise von einigen Sekunden bis zu einigen Stunden. Das Material wird darin abgerollt und ge- ",pult. Die Behandlungszeit kann gekürzt \,%erden, indem das aufgerollte Material unter Druck gehalten wird<B>-.</B><I>z.</I> B. bei über einer bis zu mehreren Atmosphären.
Handelsübliche Alkalilösungen, wie sie für die Merzerisa- tion gebraucht sind geeignet,<B>je</B> nach dur angc\% andten Verfahrenstechnik und dem<B>Typ</B> der zu behandelnden Zellu- losefaser.
Bevorzugt enthält die 1\Ikillili3SUllg aLICh eine Seife, Wie beispielsgcise RizinLisölseil'e oder andere bekannte Seiten, darin eingeschlossen die nichtionogenen 1-)oly;itliL)xylicrteil Alky,Iplienole. in Mengen von<B>0,05</B> bis 0,25#,#, bevorzugt #on <B>0,1</B> bis 0,2#,#.
EntfcttLingsmittel mit organischea Lösungsmitteln können ebenfalls zur Frilfettung verwendet werden.
Nach einer solchen LnIfettung kann das Cie,###ebe gespült, neutralisiert und getrocknet werden, bevor (las knitter freimachende Mittel aufgebracht wird. Das kann nach dein Eiitfctten und vor der Nassfixierung auch gcl'arbt werden.
Allgemeines Verfahren Zum Aufbringen des knitterfreiiiizichendcii Mittels auf das Fasersystem wird eine wässrige Lösung v,er#%ciidet, die das Mittel in einer Konzentration von<B>5</B> bis<B>25c;,</B> he- vorzugt in 10-20#z(, enthält. Um eine schnelle Nassfixierung des Mittels im Gewebe in der gewünschten<B>Menge</B> zu errei chen, wird der pH -Wert der wässrigen Lösung durch 13('ig2the einer starken Säure auf einen Wert zwischen<B>1</B> und 4. vorzLigs- weise zwischen 2 und<B>3</B> eingestellt.
Salzsäure wird bevorzugt, aber andere starke Säuren, wie<I>z.</I><B>13.</B> Anici- sensäure, Essigsäure- oder Maleinsäureanhydrid oder Mi schungen der Norerwähnten Säuren, können ebenfalls ver wendet werden.
Wenn ein aktives Vernetzungsmittel verwendet wird. ist es bevorzugt in der gleichen wässrigen Lösung wie der Polymer-Bildner enthalten, um im Bad auch eine Konzentra tion des Vernetzungsmittels zwischen<B>5</B> und 251-.; zu bilden. Die besten Resultate werden erhalten, #%crin der Polymer- Bildner und das Vernetzungsmittel in der gleichen Konzen tration anwesend sind. obschon verschiedene auch erlaubt sind.
Statt das Vernetzungsmittel in das gleiche Bad wie den Polymer-Bildner zu geben, ist es ebenso möglich, (las Vernet- z(Ingsmittel aufzubringen, nachdem der Polymer-Bildner in das Material nassfixiert worden ist, beispielsweise gleichzeitig mit einem latenten Katalysator, wie<I>z.</I><B>8.</B> Zinknitrat oder Zinkchlorid, der als Katalysator für die Schlusswärmebehand- Jung verwendet wird, nachdem das den iiassfixierten Polymer- Bildner enthaltende Textilgut gespült und getrocknet worden ist.
Zusätzlich zu den vorerwähnten Harzen können die vor der Nassfixierung ursprünglich verwendete wässrige Lösung ()der die der Nassfixierung folgende latente Katalysator- Zusammensetzung oder beide andere passende Mittel ent halten. Beispielsweise können Weichmacher, wie Polyäthylen in fein zerteilter Form, Flammhemmer, Schmutzlösungs mittel, Modifizierungsmittel, Wasser- und Fleckenhemmer und ähnliche Mittel eingeschlossen werden.
Das Aufbringen der wässrigen Lösung mit dem knitter freimachenden Mittel auf das Zellulosematerial kann durch Tauchen in Bädern oder durch Sprühen oder andere bekannte Verfahren durchgeführt werden. Wässrige Bäder, die das knitterfreimachende Mittel enthalten, beispielsweise einen Polymer-Bildner und bevorzugt ein Hilfsvernetzungsmittel, sind besonders vorteilhaft.
Bezeichnenderweise werden solche Flüssigkeiten bis zu einem Anteil zwischen<B>50</B> und<B>80%</B> des Gewebetrockengewichtes aufs Gewebe gebracht, so dass ein Zusatz<B>des</B> knitterfreimachenden Mittels zwischen<B>3</B> und 25%, vorzugsweise über IO,#, auf das trockene Gewebe bezogen, erhalten wird. Das Tauchen kann bei Umgebungstemperatur durchgeführt ## erden, beispielsweise zwischen<B>10</B> und<B>30' C.</B>
Nach dem Tauchen des entfetteten Materials wird es dann innerhalb des erwähnten Temperaturbereiches und bei hoher relativer Feuchtigkeit nassfixiert. Unter Bezugnahme auf Fig. <B>1</B> wird beispielsweise ein Materialband M von übli- eher Breite und Länge. beispielsweise von<B>0,9</B> bis 1,2 m Breite und 450 bis<B>900</B> m Länge nach dem Tauchen und Auspressen, welches letztere den gewünschten Feuchtigkeits gehalt ergibt<B>(was</B> einem Wassergehalt zwischen 20 und<B>80%</B> <B>des</B> Trockengewichtes entspricht), über Walzen R in und durch eine Behandlungszone oder Klammer<B>10</B> geführt.
Dort wird das Material einer warmen, nassen Atmosphäre aus gesetzt und nach einer solchen begrenzten Aussetzung wird es auf eine Rolle<B>13</B> aufgewickelt, die auch in der gleichen, #,varinen, nassen Atmosphäre liegt, die in der Hauptbehand- lungszone vorherrscht.
Während das Band durch die Behand lungszone<B>10</B> läuft, wird es, während die Fasern nass und gequollen "ind, schnell auf die Zonentemperatur aufgeheizt, so dass das kiiitici-fi-ciiii#ichende Mittel oder Aminoplastvor- kondensat oder eine Kombination solcher Mittel wenigstens teilweise im Material nassfixiert werden; während des weiteren Verbleibens des aufgerollten Gewebes B in der Zone<B>10</B> wird die Fixierung<B>x</B> er# ollständigt.
Gesättigter oder überhitzter Dampf wird durch die Verteilleitungen <B>S</B> in die Behandlungszone<B>10</B> eingeführt, um in der Kammer eine Ainiosphäre mit einer Temperatur zwi schen<B>50</B> und<B>100' C</B> Lind einer relativen Feuchtigkeit zwi schen<B>85</B> Lind 100'(' aufi-cchtzuerhalten. Vorzugsweise hat die Behandlungs- oder Nassfixierungszone <B>10</B> eine Temperatur zwischen<B>50</B> und 6#'C und ist weitgehend mit Wasserdampf gesättigt, z.
B. bei einer relativen Feuchtigkeit von<B>95</B> bis <B>1</B> 00#,r. Das Gewebe v#ird durch diese warme, nasse Atmo sphäre mit einer solchen Geschwindigkeit geführt, dass es eine Verweilzeit zwischen zwei Sekunden und zwei Minuten hat, vorzugsweise<B>10</B> bis <B>60</B> Sekunden, vom Punkt der Einfüh rung in die Kammer bis zum Punkt, wo es auf die Rolle B aufgewickelt ## ird. Um eine gleichmässige Be <B>"</B> handlung zu bewirken.
sollen die Bedingungen an diesem Ort vorzugsweise so sein, dass<B>das</B> Cjc\#,cbematerial im wesentlichen auf die Temperatur der Nassfixierungszone aufgeheizt wird.<B>d.</B> h.
auf mindestens<B><I>50" C</I></B> bevor es auf die Rolle aufgewickelt wird, ohne unnötigen \ffcrltist an flüchtigen Stoffen, wie Formaldchyd, Lind ohne das Gewebe auf einen Feuchtigkeits gehalt von %Neiiiger als 20'z-(, zu trocknen.
Die Rolle wird bis zu einer oder zwei Stunden unter diesen Behandlungshedingungen gehalten, vorausgesetzt, dass der Verlust an flüchtigen Komponenten, einschliesslich der Feuchtigkeit, minimal gehalten wird. Man kann auch ein flexibles, weitgehend undurchlässiges Filmband, z. B. ein Polyäthylenterephthalatband von derselben Breite wie das behandelte Gewebe, von einer Rolle P in die Behandlungs zone<B>10</B> über eine Rolle T führen, das von dort mit dem Ge webe zur Rolle B zusamnienläuft, wo die beiden Bänder zu sammen übereinander aufgerollt werden. Die mechanische Anordnung muss so sein, dass innerhalb der Rolle keine Falten erzeugt werden.
In einer einfacheren Ausführung kann man Führungs- und Abdeckeinrichtungen aus Baumwolle oder einem anderen Gewebe verwenden, an die der Plastik film geklebt wird. Diese bilden eine undurchlässige Schicht um das auf der Rolle aufgewickelte Material. Wenn die mit dem feuchten und aufgeheizten Material aufgewickelte Rolle so gegen den Verlust der flüchtigen Bestandteile geschützt ist, kann sie während der angegebenen Zeit in der Behand lungszone gehalten werden.
Die Verwendungvon gesättigtem Dampf, um die Behand lungszone<B>10</B> auf der ge\",ünschten Temperatur und hohen relativen Feuchtigkeit züi halten, wird bevorzugt,<B>um zu</B> ge- wäheleisten, dass die Zellulosefasern schnell einen stark<B>ge-</B> quollenen Zustand erreichen und einen hohen Feuchtigkeits gehalt behalten.
Jedoch ist die Verwendung von überhitztern Dampf erlaubt, so lange der 1-euchtigkeitsgehalt der Behand- lungszonenatmosphäre so ist, dass die Zellulosefasern während des Aufenthaltes in der Kammer genügend ge quollen bleiben, so dass sie während dieses Stadiums des Verfahrens noch nicht vollständig knittcrecht werden.
Wenn hier erwähnt wird, während dieses Verfahrens schrittes die vollständige Knitterechtheit zu vermeiden, bedeutet dies, dass diese Behandlung unter Bedingungen durchgeführt wird, die den trockenen Knittererholungs- winkel des Fasersystems nicht so stark ändern, dass die Bügel- faltenformgebung oder eine andere bestimmte Forrngebung eines solchen Fasersysterns während der nachfolgenden Klei derherstellung verunmöglicht wird.
Nachdem die ganze Länge eines Bandes nassfixiert und aufgerollt worden ist, wird das Material nach der Entfernung aus der Kammer<B>10</B> rasch gekühlt und bevorzugt gespült und neutralisiert, und dann unter Bedingungen getrocknet, die eine vollständige Ausbildung der Knitterechtheit ver meiden. Dies kann aufverschiedene Arten durchgeführt wer- den. Beispielsweise kann die Rolle B aus der Zone<B>10</B> ent fernt und das Gewebe schnell abgehaspelt, durch kaltes Wasser geführt, neutralisiert (z.
B. in einer 2 ""igen wässri- gen Natriumcarhonatlösung), in einem Wasserbad gespült und beispielsweise bei<B>80' C</B> getrocknet \N erden.
Weil das Gewebe nach der Entfernung aus der Behand lungszone<B>10</B> einen hohen Feuchtigkeitsgehalt Lind eine hohe Temperatur hat, kann das Abhaspeln in Umgebungsluft allein die gewünschte schnelle Kühlung des behandelten Gewebes bringen, besonders wenn die Umgebungsluft eine geringe Feuchtigkeit hat und<B>kühl</B> ist. z.
B. 20'<B>C.</B> Wenn auf diese Weise verfahren wird, ist das Material, nachdem es gekühlt und getrocknet worden ist, für die weitere Behandlung bereit, beispielsweise für die Herstellungvon Kleidungsstücken und die Schlusswärmebehandlung (Nachbehandlung) oder für die Wärmebehandlung im flachen Zustand (Vorbehand- lung), gefolgt von der Kleidungsstückherstellung. Diese Behandlungen schliessen die Imprägnierung mit einem latenten Katalysator ein, wie nachfolgend beschrieben wird.
Wenn das iiassfixierte Gewebe in Wasser gekühlt wird, oder wenn der anfänglich anwesende Polymerisationskata- lysator auf andere Weise als durch Neutralisation mit einer Alkalilösung und Spülen entfernt wird, wird ein solches Gewebe mit einem latenten Katalysator imprägniert, um es für die Schlusswärmebchandlung empfänglich zu machen, welche die gc%g#,ünschte Bügelfaltenbeständigkeit verleiht.
Während Zinknitrat (Zn(NO3)2 <B>- 6H20)</B> im vorliegenden Verfahren am häufigstens verwendet wurde, sind andere bekannte latente Katalysatoren, wie Zinkchlorid, Magnesiurn- chlorid, Magnesiumdihydrogenphosphat, Ammoniumchlorid, Ammoniumdihydrogenphosphat, analoge Aminsalze und ähn liche Katalysatoren ähnlich geeignet.
Der Katalysator wird aufs Gewebe aufgebracht, um<B>1</B> bis 10#/(. beispielsweise<B>5 %,</B> des Gewichtes des auf dem Gewebe fixierten Vorkondensates auszumachen. Wie schon erwähnt, kann ein Weichmacher, wie<I>z.</I> B. fein zerteiltes Polyäthylen, im Katalysebad eingeschlossen werden.
Nach der Katalysa- torimprägnation und dem Trocknen unter milden Bedingun gen, welche das mit dem Polymer behandelte Material nicht vorzeitig knitterecht machen, ist das Gewebe bereit für die Kleiderherstellung, beispielsweise für das Schneiden, Nähen, Forrnbügeln Lind die Schlusswärinebehandlung, welche die Bügelfaltenbeständigkeit verleiht.
Die Schlusswärmehehandlung kann in einem Durchlauf- luftofen bei Temperaturen von 120 bis<B>180' C.</B> vorzugsweise zwischen 145 und<B>165' C,</B> durchgeführt werden. Eine Ver- wcilzeit von ungefähr<B>5</B> Minuten in einem Luftofen bei 160c'(-' ergibt eine befriedigende Schlussbchandlung, obwohl Be handlungszeiten z%Ajsclien 2 und<B>10</B> Minuten allgemein üblich sind.
Die Schlusswärmebehandlung kann aber auch in Vor richtungen durchgeführt werden, beispielsweise in einer Kleiderprcsse, die mit entsprechenden Heiz- und Zeitsteuer- mitteln versehen ist. Die optimalen Trocknungszeiten hängen natürlich von der speziellen Art und Menge des verwendeten Harzes, der Ge#""ebeart und der Temperatur- und Wärme- übertragungscharaktcristik der verwendeten Bchandlungs- einrichtung ab.
Spezielle Beispiele Eine Zahl illustrativer Behandlungen wurden nach dem vorliegenden Verfahren durchgeführt, indem nicht nierzeri- siertes oder im Jigger entfettetes Köpergewehe aus l00#,# Baumwolle, hier greN7 <B>3113</B> drill genannt, ein fünfbindiger Satin mit einem Gewicht von<B>271</B> g/m' und einer Fadenzahl von 40<B>x 25</B> pro cm2, verwendet wurde oder ein green drill , ein merzerisiertes Gewebe, ähnlich in Gewicht, Struktur und Fadenzahl<B>(37 x</B> 22 pro cm').
Diese Gewebe wurden mit einer Mischung imprägniert, die<B>10</B> bis 2013,i BT <B>670 ,</B> ein strak methyloliertes Melamin (hergestellt durch B.I.P. Chemicals Ltd., Oldbury, England) und Salzsäure enthält, um den pH-Wert auf 2,0 einzustellen.
Zusätzlich wurde<B>0. 1</B> #y' Lissapol <B>N ,</B> ein äthoxyliertes Alkylphenol, das ein nichtionogenes Netzmittel der 1.C.1. Dyestuffs Division, Manchester, England ist, ins Bad gegeben, obwohl die Ver wendung eines Netzmittels nicht unbedingt notwendig ist.
Nicht merzerisierte grey <B>3113</B> drill Muster wurden wäh rend 2 Stunden im Jigger bei Atmosphärendruck kochend (ungefähr<B>1<I>00'</I> C)</B> mit einer wässrigen Lösung von 4<B>%</B> Natriumhydroxid und<B>0,<I>15</I> %</B> Rizinusölseife entfeitet und dann mit Wasser gespült und getrocknet.
Die imprägnierten Gewebe wurden mit verschiedenen Feuchtigkeitsaufnahmegraden in eine in der Fig. <B>1</B> illustrierte Kammer (Farmer-Nortons) geführt, die eine weitgehend mit Wasserdampf gesättigte Atmosphäre hatte und mittels Dampf auf verschiedene Temperaturen aufgeheizt wurde. Die Gewebe wurden mit einer solchen Geschwindigkeit in die Kammer oder Nassfixierungszone geführt, dass sie wäh rend<B>10</B> Sekunden direkt der Atmosphäre der Behandlungs zone ausgesetzt wurden, bevor sie auf Rollen aufgewickelt wurden. Die aufgewickelten Rollen wurden während einer Stunde in der Kammer gehalten.
Nachdem die Gewebe während der angegebenen Zeit in der Kammer gehalten wurden, wurden sie schnell abgerollt und rasch durch Wasser von 22'<B>C</B> geführt, dann wurden sie durch eine wässrige Losung mit 211r Natriumcarbonat geführt, um die im Gewebe vorhandene Säure zu neutralisieren, und zuletzt wurden sie gespült und auf Zylindern getrocknet <B>bei</B> einem niedrigen Dampfdruck (0,7-1,4 at) und einer solchen Geschwindigkeit, welche die Obertrocknung vurhin- derte.
Nach diesem Trocknen wurden die Gewebe in einem wässrigen Bad imprägniert, das Zinknitrathexahydrat und fein zerteilte Polyäthylenbestandteile ( Mykon <B>SF</B> 40 ) enthielt, so dass die auf den Geweben abgelagerte Menge fester Be standteile<B>0,5</B> und 1,013( des trockenen Gewebege#vichtes betrug.
Die imprägnierten Gewebe \# Lirden wieder bei<B>80' C</B> vorbehandelt und Muster solcher Cie%#"ebc wurden dann in einer Hofmannpi-csse um die Bügelfalten in einem fertigen Kleidungsstück zu simulieren. und #Nährend <B>5</B> Minuten bei<B>16W</B> C schlusslArärrnebehandelt. Die behandelten Muster wurden dann verglichen.
Beim Vergleichen der behandelten Gewebe wurden ihre physikalischen Figenschaften bei<B>65</B> relativer Luftfeuchtig keit und 2<B><I>1</I></B> ## <B>C</B> gemessen. Der Knittererholungswinkel wurde mit einem Monsanto-Prüfgerät gemessen. Die Bügelfalten- beständigkeit wurde mit einer Beleuchtung von oben und mit normierten di-cidimensionalen AATCC-Plastikmustern <B>be-</B> stimmt.
Die Zuglestigkeit wurde an<B>25</B> mm, breiten, ausge- schnittencil Streifen bei<B>75</B> nim Abstand zwischen den Ein- spannbacken einer Instron-Prüfmaschine und einer Zerreissge schwindigkeit von 2-25 mni pro Minute gemessen. Die Ein-
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reissfestigkeit wurde auf einer Elmendorf-Maschine an Stücken von<B>63 x 76</B> mm' gemessen.
Die Stoll-Biegescheuer- festigkeit wurde mit einem Kopf von 455<B>g,</B> einer Spannung von 182-0 <B>g</B> und einem<B>1</B> '/2 min dicken Stab durchgeführt und an<B>25</B> mm breiten, ausgeschnittenen Streifen gemessen. In den meisten Fällen wurden die Vergleiche mit Mustern durchgeführt, die eine einzige Spülung und Trommeltrocknung erhalten hatten.
Zusätzlich wurden Behandlungen (in der Tabelle<B>1</B> als Onc Step aufgeführt) durchgeführt, in denen die anfäng liche Imprägnierungslösung nicht nur das IV/-ige methylierte klexamethylolnielamin BT <B>670</B> enthielt, sondern auch<B>ge-</B> nügend Zinknitrathexahydrat und fein zerteilte Polyäthylen- partikein ( Mykon <B>SF</B> 40 ), uni entsprechend 0,
5177c und <B>1</B> #O #,# angelagerte Feststoffe zu ergeben. Die mit der Lösung dieser Zusammensetzung imprägnierten Materialien wurden in der gleichen Weise wie die andern Muster mit Dampf behandelt, bei<B>100'</B> C vorbehandelt und während<B>5</B> Minuten bei<B>160' C</B> schlussbehandelt. Die Muster wurden in derselben Weise wie die andern Muster verglichen.
Die Resultate der verschiedenen Behandlungsarten sind in Tabelle<B>1</B> zusammengefasst und in der Fig. 2 graphisch dargestellt.
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Aus der Tabelle ersieht man, dass sich die quantitative Fixierung des Melamins bei<B>100' C</B> mit einem Verlust #in Formaldehyd ereignet, wodurch ein Gewebe mit nur niässi- ger Glätte und Knitterfestigkeit, aber guter Dauerhaftigkeit erhalten wird.
Die Reduktion der NassfixierLingstemperatur auf<B>50</B> bis<B>65</B> # C re%ultiert in einer etwas weniger vollständigen FiXiCrLIllg <B>des</B> Mclamins, aber einem höhcren F # NI Verhältnis so dass verbesserte Glätte und Knitterfestigkeit erhalten werden.
Die Wirkung des Reduzierens der Nassfixierungstempe- ratur auf 65cC' wird beim merzerisierten greurl drill<B>Gewebe</B> (Behandlung 20b) ganz deutlich gezeigt, wo eine trockene Knittererholung #on <B>289-</B> Lind eine Glätte von<B>3,2</B> erreicht werden.
Es wurde ein<B>F:</B> NI Verhältnis von 3,11 erhalten, ver glichen mit einem Wert von nur<B>2,5,</B> #%crin die FixierLing bei <B>100' C</B> durchgeführt wurde (Behandlung 18h).
Diese Behandlungen zeigen auch den Vorteil der Nass- fixierung bei rcdLizierteii Temperaturen bei<B>50</B> bis<B>65 ' C,</B> besonders wenn (Lis Gewebe stark entfettet oder merzerisiert wurde.
Beispielsweise war bei einer Temperatur von<B>50'<I>C</I></B> (Behandlung<B>6)</B> die Glätte des nierzerisierten green drill Cie,#",ehes <B>3,8,</B> während das unmerzerisierte grey drill Gewebe (Behandlung<B>1</B> a und<B>1</B> c) (ii;ittcN\,erte von mir <B>2,3</B> bis<B>2,6</B> hatte. Dieser Unterschied ist ganz (iiier#,%#irtet und kann sehr vorteilhaft sein, wo hohe Glätte er#",ünscht oder notwendig ist.
Weiter zeigen die Resultate, dass sich der Qualitätsahfall des unmerzerisierten grey drill Gewebes, wenn die Ternpera- tur von<B>65 '</B> C auf<B>50' C</B> reduziert wurde, bei denjenigen Mustern nicht ereignete, die vor der Nassfixierung entfettet wurden.
Die Resultate der chemischen Analyse scheinen züi bestätigen, dass die Benetzung de#i unentfettuten Cjc\Nehes ungenügend war, um eine grossc Eindringsiingsticfc des knitterfreimachenden Mittels nach der Imprägnierung zu erlauben.
Die nach der One-Step Behandlung hergestellten Muster zeigen bedeutend geringere Biegescheuerfestigkeit als die unter ähnlichen Bedingungen unter der Benutzung des<B>be-</B> schriebenen Nassfixierungsverfahrens hergestellten Muster, obwohl die Glätte weitgehend vergleichbar ist.
Während die beschriebenen Beispiele mit einem Bad, das nur ein Melamin-Formaclehyd-Vorkondensat als kiiitter- freimachendes Mittel enthielt, durchgeführt wurden, niuss darauf hingewiesen werden, dass ein Bad, das ein Melarnin- Formadchyd-Vorkondensat als Polymer-Bildner und einen zvklischen DihN,droxydimethyloläthylenharnstoff als Ver netzungsmittel enthält, den beschriebenen sehr ähnliche Resultate ergibt.
The invention relates to a discontinuous process for the non-iron finishing of textiles containing native cellulose fibers, by first stepping the textile well with an aqueous liquor which contains a hardenable anti-crease agent and whose pH value is between 1 and 4.5 lies, treated, set to size and, in a second stage, the crease-releasing agent hardens on the textile material. Wet-setting processes in which making the agent crease-proof in a wet and swollen fiber system is made insoluble or fixed without crosslinking taking place are known . In previously described methods in which a crease-proofing agent, such as e.g.
B. a resin-forming N-methylol compound, placed at an acidic pH on a cellulose fiber-containing textile and then by steaming at high temperatures. For example, was wet set above <B> 100 'C </B>, it was known that the steaming must be short, preferably less than two minutes. It has been found that longer steam times result in less smoothness and wrinkle recovery. If the wet setting was previously carried out in the presence of steam, the textile material was therefore quenched after a short steaming period.
In particular, when such a process has been used continuously, it has heretofore been considered essential to cool the fabric immediately after passing through the steam zone and preferably also to neutralize or remove the acid present and dry the fabric before placing it on a roll was wound up. In typical cases, such a textile material then had to be fed into an aqueous bath in order to apply a latent catalyst for a final heat treatment that could precede or follow the manufacture of clothes from this material.
A more recent, known wet-setting process (FR patent application 2 028 086) enables the effective application of the crease-proofing agent without the need for quenching, neutralization or separate drying of the textile material between the steam treatment and winding onto a roll.
In this wet setting process, the textile material is first impregnated with an aqueous solution that contains at least one water-soluble, curable crease-proofing agent with reactive methylol groups, with about 3 "/; crease-proofing agent, based on the dry weight of the Textile goods to be deposited.
The impregnated textile material is then introduced with a moisture content of at least 20c, ('into a treatment zone which contains a steam atmosphere with a temperature of <B> 100 </B> to 140 ° C, heated in this zone to approximately the steam temperature, then wound up into a roll and left in the zone for up to two hours to fix the crease-proofing agent on the textile material in an amount of 3 to 10%, based on the dry weight of the textile material. The material is then cooled and dried.
After impregnation with an aqueous solution of a latent curing catalyst and subsequent drying (below the temperature that activates the catalyst), the material can be used to produce an item of clothing and ironed at a temperature that activates the catalyst and thus hardens the crease-free Medium "and leads to the crosslinking of the cellulose fibers, with which a non-iron garment with permanent creases is obtained.
In this known wet fixation method, too, the steaming for the purpose of wet fixation is carried out at temperatures above <B> 100 ° C, </B> up to 140 ° C, </B>.
A similar known wet setting process also be described in US Pat. No. 3,138,802. According to this, fabrics are impregnated with a precondensate of a resin which is capable of crosslinking cellulose. The impregnated substances are exposed continuously or discontinuously for about <B> 5 </B> to <B> 15 </B> minutes to saturated steam of about <B> 100 '<I> C </I> </B>. Instead, the impregnated material can also be partially dried, wound on a plastic cylinder, wrapped in a polyethylene film and sealed in it, and then kept at <B> 37 ° C </B> for 24 hours to ensure that the synthetic resin is wet-set .
This variant avoids the otherwise customary high wet setting temperatures of 100 ° C. or more; However, it is very time-consuming, cumbersome and labor-intensive, and in addition, with a wet setting temperature of only 37o C, optimal properties of the end product (after the crease-free agent has hardened on the fabric) cannot be expected.
However, it has now been found that, surprisingly, improved properties of the end product, in particular better crease recovery and higher smoothness, can actually be achieved in a process of the type specified at the outset if the wet setting is carried out at temperatures between <B> 50 </B> and < B> 80 'C </B>, provided, however, that the textile material is made practically free of wax before being impregnated and that the textile material is cooled to below 45 ° C immediately after wet setting and before it dries.
The method according to the invention is therefore characterized. that the wet setting is carried out on dampened textiles between <B> 50 </B> and <B> 80 "</B> C and the textile is cooled well below 45 ° C immediately after the wet setting.
The moistened textiles can preferably be impregnated with an aqueous solution of a synthetic resin precondensate and then introduced into a treatment zone into which steam is introduced and in which the temperature is between <B> 50 </B> and <B> 80 ° C </ B> is held. The relative humidity in the zone can be kept between about <B> 85 </B> and <B> 100% </B>. The impregnated textile material can expediently be passed through this warm atmosphere at such a speed that it has a residence time of between two seconds and two minutes.
In any case, the textile material should have the wet setting temperature, i.e. H. Achieve at least <B> 50 ° C, </B> without losing an unnecessarily high volume of volatile substances, and it can then expediently be wound up into a roll and left in the zone for up to 2 hours. The textile material should preferably not be dried to a moisture content below 20%.
With the method according to the invention, finally, after the crease-releasing agent has hardened, a product can be obtained that, as already mentioned, has better crease recovery and higher smoothness than that according to FR patent application 2 028 086 or US Pat. No. 3,138,802 he available products in which the synthetic resin precondensate was initially fixed at a higher temperature. This can be attributed to the fact that at the fixation temperature of 100 'C or more, the precondensate, z. B.
Melamine, although practically completely fixed in the fiber, but with a high formaldehyde loss, which ultimately leads to only moderate smoothness and crease recovery of the end product, while in the process according to the invention, at a wet setting temperature of #, prefer %% # ci " e <B> 50-65 'C, </B> the fixation may be less complete, but can lead to a higher ratio of formaldehyde to melamine.
Surprisingly, the wet setting in the process according to the invention does not require a longer treatment time than in FR patent application 2 028 086 despite the low temperatures. if the textile material is made practically free of wax as indicated before it is impregnated. In addition to the known processes already mentioned, other two-stage processes for improving the crease recovery of cellulosic textiles are known, but they have little to do with the process according to the invention, as in each case in the first stage not only a wet fixation of the crease-proofing agent in the textile material, but a at least partial networking of the same be effected.
For example, CH-PS 424 703 describes a process in which, in the first stage, a fabric is impregnated with an aqueous solution of a salt that swells the cellulose and an agent that cross-links the cellulose. The impregnated gel Weave is exposed to a temperature of <B> 60 </B> to 140 ° C. in order to harden the crease-proofing agent. Afterwards, the fabric is washed and dried and impregnated with a second solution containing another cellulose-crosslinking agent it is dried at temperatures above <B> <I> 130 'C, </I> </B> generally between 140 and <B> 170' C, </B>, and the <I> second </ I > Curing agent: A suitable catalyst is added to one or both aqueous solutions.
So here the first stage is carried out under conditions in which the fabric dries and the resin is dry-cured, while initially the fabric is still swollen. Although the process can lead to improved wet wrinkle recovery, the conditions under which the fabric is dried and the resin is cured cause the resin to migrate back to the surface of the fibers, making them hard and brittle.
In contrast to this, in the process according to the invention, the resin is only fixed in the cellulose fibers in a uniform distribution in the first stage, while these are swollen; the cellulose is not crosslinked. The hardening in the second stage and thus the creation of crease resistance can then take place after a piece of clothing has been made from your textile material.
CH-PS 470 524 also describes a process in which, in the first stage, a <B> fabric </B> is impregnated with an aqueous solution of a crosslinking agent, therein at a temperature below <B> 1 <I> 00 '< / I> </B> C, dried to a moisture content appropriate to the ambient atmosphere and then partially crosslinked by adding sulfuric acid. The sulfuric acid is then washed out, the fabric neutralized and dried. Finally, another becomes acidic Catalyst added, the fabric dried again and finally hardened by heating to 145-150 ° C. for five minutes.
Here, too, the crease-releasing agent is not wet-fixed in the textile, but at least partially cured and crosslinked immediately after impregnation.
Reaction temperatures below 100 ° C. for curing and crosslinking, ie not for merely wet setting, of textiles containing wrinkle-releasing agents in cellulose fibers are also known from US Pat. No. 3,177,093 and from Swiss Pat. No. 479,757. The process conditions given in these patents are of course not usable overall for a wet setting process in which the complete polymerisation of the crease-releasing agent and the crosslinking of the cellulose are to be avoided.
According to US Pat. No. 3,177,093, a textile material is treated with an impregnation solution which contains a crease-free agent and a latent catalyst. The anti-wrinkle agent must be single-cycle urea resin and the catalyst must be a zinc salt. The impregnated material is cured wet in a steam atmosphere at a temperature between <B> 27 </B> and 120.degree. Thanks to the presence of the zinc salt catalyst, the cyclic urea resin is completely polymerized at the specified temperatures; mere wet fixation is not intended and also not possible under the specified conditions.
In contrast, in the process of the present invention, no metal salt catalyst is used in the stage in which the crease-free agent (synthetic resin precondensate) is made insoluble in the textile material. The textile material with the wet-set, crease-releasing agent, which has not yet fully polymerized and has not yet cross-linked the cellulose, can be stored for a long time and later processed into an item of clothing, which can then be made crease-free by ironing. This is of course not possible with the product of the process of US Pat. No. 3,177,093, because in this product the crease-releasing agent is already completely cured, so that hardly any creases are made in a garment made from it can.
According to CH-PS 479 757, a linen-containing textile is first impregnated with an alkali of mercerising starch, the excess alkali is removed and then the textile is dried if desired. The mercerized material is then impregnated with a solution of an aminoplast former that contains a hardening catalyst and then dried to a moisture content of 3 to 11 '., (After drying, it is dried to a moisture content of <B> 3 </B> to <B> 11 </B>' the material is stored at a temperature of up to <B> <I> 50 '</I> </B> C under such conditions that it does not lose any further moisture until the textile material and the resin have reacted with one another .
In this process, the catalyst used can preferably be a mixture of strong or moderately strong acids, which are not volatile up to <B> 1 <I> 30 'C </I> </B>, with a latently acidic catalyst. In contrast, in the process according to the invention, during the wet setting, which at <B> 50 </B> to <B> 80 '</B> C, preferably also without significant loss of moisture, but starting from a moisture content of 20 to 40%, can be carried out, there is no catalyst present that would allow the crease-free agent to harden completely and react with the textile material.
The crease-releasing agent is only made insoluble in the textile material - the textile material is not cross-linked, so that it can be stored after the wet fixation and later made into a garment, which can then be ironed at a temperature sufficient to harden and cross-link to effect, with which the garment is dimensionally stable and crease-free. This is of course not possible with the product of CH-PS 479 757, since in this product the aminoplast resin has already reacted with the textile material.
Examples of the method according to the invention are described in more detail below and explained with reference to the drawing. Unless otherwise specified, all amounts and proportions are based on weight. 1 shows a schematic view in section of a device which is used to carry out the wet setting process at reduced temperatures, FIG. 22 graphically shows the influence of the temperature of the wet setting process on the crease resistance and the strength of various tissue systems.
The implementation of the present process comprises the use of an initially water-soluble, curable, wrinkle-free agent that has reactive methylol groups or a combination of such wrinkle-releasing agents, which on the one hand polymerize within the cellulose fiber, # while it is wet and swollen, so that it is in this way formed polymeric material is fixed within the fibers, Lind the other hand subsequently loosely crosslink the Zellu. when subjected to heat treatment under suitable conditions in the presence of a suitable catalyst.
If the wrinkle releasing agent is highly methylolated (e.g. a precondensate obtained by condensing one mole of melamine or alkyl substituted melamine with 4-6 moles of formaldehyde, enough formaldehyde can remain fixed within the polymeric material deposited in the cellulose fiber to allow in the subsequent high-temperature treatment to bring about sufficient crosslinking, either by crosslinking by means of the polymer itself or by releasing formaldehyde, which in turn can act as a crosslinker.
In cases where a single precondensate is insufficient as a polymer former and crosslinking agent, however, it is necessary to use a combination of agents, at least one of which is predominantly a polymer former while another is mainly a crosslinking agent, forming bifunctional crosslinking agents within the fiber do not immediately bring polymers and thereby bring them. when used alone, they do not have the benefits associated with wet setting.
However, when used in conjunction with a polymer former under appropriate conditions, the crosslinking potential of the wet-set fabric can be increased by the presence of a crosslinking agent, with subsequent improvement in smoothness and crease recovery of the fully treated fabric. Polymer Formers The polymer formers that can be used include, in particular, the easily curable precondensates which are initially largely water-soluble and which are produced by the condensation of formaldehyde with melamine or a lower alkyl-substituted melamine, a urea or a phenol. such as B. resorcinol can be obtained.
The resulting, methylol-containing precondensate can be prepared by reaction with a lower alkanol, such as. B. methanol or butanol, can be made further volatilizable. These precondensates can be applied to the cellulosic material from an aqueous solution and wet-set or made insoluble therein, for example by Getchell in US Pat.
<B> <I> 3 138 </I> 802 </B> is described. Triazines obtained by condensing lower alkyl substituted melamine and formaldehyde are examples of such precondensates.
Today's preferred polymer-forming wrinkle releasing agents include the melamine-formaldehyde and phenol-formaldehyde precondensates, although other N-methylol containing polymer-forming compounds such as urea-formaldehyde precondensates can also be used.
Good results are obtained, for example, when pre-condensates are wounded which are obtained by condensing one mole of melamine or alkyl-substituted melamine with '- to 6 moles of formaldehyde, e.g. B. di-, tri-, tetra, penta- or hexamethylolmelamine is used. Pre-condensates with a formaldehyde / melamine ratio of at least 4: 1 are usually preferred. Such products are good polymer formers, which can be wet fixed into the material immediately. Subsequently, under high-temperature treatment conditions, they are able to act as formaldehyde donors, with the result that the released formaldehyde acts as a crosslinking agent by giving the treated material the desired resistance to creases.
Commercially available products of this type are Aerotex, an alkylated melamine-formaldehyde precondensate, Aerotex M-3, a dimethyloxymethylhydroxymethylmelamine, Aerotex 11-225, a hexakis (methoxymethyl) melamine, and Aerotex 19, which is a less fully fractionated modification of Aerotex P-225 is. These products are supplied in the form of aqueous solutions by the American Cyanamid Company. Another commercially available product is a highly methylolated melamine, which is sold under the brand name BT 670.
Crosslinking Agents Any compound can be used which forms crosslinks between adjacent cellulosic molecules or between the cellulose and the polymer deposited within the fibrous structures.
Suitable crosslinking agents include the highly reactive formaldehyde condensates and a five-membered cyclic ethylene urea, which is described, for example, in U.S. Patent No. 3,177,093. Particularly suitable are products such as dihydroxydimethylolethyleneurea, DHDMEU available as Permafresh 183 and in a somewhat modified and less reactive form as Permafresh 1 13B from Sun Chemical Company. The similarly modified propylene urea compounds, such as Fixapret PCl from Badische Anilin und Sodafabrik, are also suitable.
Condensates with an average of at least one and a half moles of formaldehyde, which are linked as methylol groups to a cyclic urea, are suitable, dimethylol derivatives being preferred.
However, other known crosslinking agents are also suitable, such as, for example, rapidly reacting triazones, N-methylol carbamates or aldehydes themselves, e.g. B. Formaldehyde, glutaraldehyde and glyoxal. Still other crosslinking agents include tris (1-aziridinyl) phosphine oxide, divinyl sulfone and epoxy resins.
<B> Tissue </B> or fiber systems The method described can be used for a wide range of fiber materials or fiber systems in the form of fabrics which contain cellulose fibers such as e.g. B. contain cotton or regenerated cellulose. For example, the method can be used for sliver, fiber, yarn and thread, and it is particularly useful for woven, knitted and nonwoven products. It is particularly suitable for the manufacture of crease resistance garments, but it also offers important advantages in the manufacture of other cellulose textile articles where good dimensional stability, abrasion resistance and tear resistance are required.
This is why the process is also suitable for the production of towels, sheets, pillowcases, bed covers, tufted cotton carpets, molded cotton cushions <B> ETC. </B>
The process can be used not only for natural cellulose material such as cotton and canvas, but also for regenerated cellulose such as viscose and rayon with high wet elongation. The method can also be used for mixtures, e.g. B. Mixtures containing 1517r, or more cotton or other cellulose fibers mixed with polyester, nylon or wool fibers. Degreasing As already mentioned, the fiber system or the fabric must be degreased and easily wettable before it is brought into contact with the aqueous solution containing the wrinkle-free cleaning agent.
This degreasing must remove all naturally present waxes and oils as well as all natural or synthetic lubricants from the material. which were applied to the material during the yarn or Ge fabric treatment, where the crease-free agent allows greater penetration depth into the cellulose fiber itself. The degree of degreasing depends on the temperature of the wet setting treatment zone. <B> D. </B> i.e. <B> the </B> the lower the temperature of the wet setting treatment zone, the more wax-free it should in general Be material.
Degreasing is achieved by treating the material with an alkaline solution, e.g. B. an aqueous solution of sodium hydroxide or sodium carbonate, is brought into contact. This degreasing process is followed by a rinse to remove the alkali solution.
The material can be treated with an alkali solution containing <B> 1 </B> to 10 #, (-, preferably <B> 3 </B> to 5 "/ (# sodium hydroxide or sodium carbonate at a temperature of 2 (# to <B> 1 </B> 20 '<B> C </B>, preferably <B> 80 </B> to <B> 110' C, </B> by adding the solution to the mate in an immersion process Applied rially and the material is heated in steam to the specified temperature and rolled out.
The material is kept rolled up until it is largely free of grease, for example from a few seconds to a few hours. The material is unrolled in it and rolled. The treatment time can be shortened \,% by keeping the rolled up material under pressure <B> -. </B> <I> z. </I> E.g. at over one to several atmospheres.
Commercially available alkali solutions, such as those used for mercerization, are suitable, depending on the process technology used and the type of cellulose fiber to be treated.
Preferably, the 1 \ Ikillili3SUllg also contains a soap, such as, for example, castor / rosin oil cords or other known pages, including the nonionic 1-) oly; itliL) xylic parts alkyl, iplienols. in amounts of <B> 0.05 </B> to 0.25 #, #, preferably #on <B> 0.1 </B> to 0.2 #, #.
Degreasing agents with organic solvents can also be used for degreasing.
After such lubrication, the Cie, ### ebe can be rinsed, neutralized and dried, before the wrinkle-releasing agent is applied. This can also be cleared after drying and before the wet fixation.
General method To apply the anti-crease agent to the fiber system, an aqueous solution is used which prefers the agent in a concentration of <B> 5 </B> to <B> 25c ;, </B> in 10-20 # z (, contains. In order to achieve rapid wet fixation of the agent in the tissue in the desired <B> amount </B>, the pH value of the aqueous solution is increased by 13 ('ig2the of a strong acid a value between <B> 1 </B> and 4. preferably between 2 and <B> 3 </B>.
Hydrochloric acid is preferred, but other strong acids such as anicisic acid, acetic or maleic anhydride, or mixtures of the acids mentioned can also be used.
When an active crosslinking agent is used. it is preferably contained in the same aqueous solution as the polymer former in order to also have a concentration of the crosslinking agent between <B> 5 </B> and 251- in the bath. to build. The best results are obtained when the polymer former and the crosslinking agent are present in the same concentration. although different ones are also allowed.
Instead of adding the crosslinking agent to the same bath as the polymer former, it is also possible to apply (las crosslinking agent after the polymer former has been wet-fixed in the material, for example simultaneously with a latent catalyst, such as < I> z. </I> <B> 8. </B> Zinc nitrate or zinc chloride, which is used as a catalyst for the final heat treatment after the textile material containing the fixed polymer former has been rinsed and dried.
In addition to the aforesaid resins, the aqueous solution () originally used before wet-setting may contain the latent catalyst composition following wet-setting, or both of other suitable agents. For example, plasticizers such as finely divided polyethylene, flame retardants, soil release agents, modifiers, water and stain retardants, and the like can be included.
The application of the aqueous solution with the wrinkle-releasing agent to the cellulosic material can be carried out by immersion in baths or by spraying or other known methods. Aqueous baths which contain the crease-releasing agent, for example a polymer former and preferably an auxiliary crosslinking agent, are particularly advantageous.
Typically, such liquids are applied to the fabric in a proportion of between 50 and 80% of the dry fabric weight, so that an additive of the anti-crease agent between <B > 3 </B> and 25%, preferably via IO, #, based on the dry tissue. Diving can be carried out at ambient temperature, for example between <B> 10 </B> and <B> 30 'C. </B>
After the degreased material has been immersed, it is then wet-fixed within the temperature range mentioned and at high relative humidity. With reference to FIG. 1, for example, a material strip M is usually of width and length. for example from <B> 0.9 </B> to 1.2 m in width and 450 to <B> 900 </B> m in length after dipping and pressing, which the latter gives the desired moisture content <B> (which < / B> corresponds to a water content between 20 and <B> 80% </B> <B> of the </B> dry weight), guided over rollers R into and through a treatment zone or clamp <B> 10 </B>.
There the material is exposed to a warm, wet atmosphere and after such a limited exposure it is wound onto a roll <B> 13 </B> which is also in the same, #, varine, wet atmosphere that is in the main treatment - lungszone predominates.
As the belt runs through the treatment zone 10, while the fibers are wet and swollen, it is quickly heated to the zone temperature so that the kiiitici-fi-ciiii # -reventive agent or aminoplast precondensate or a combination of such means are at least partially wet-fixed in the material; while the rolled-up fabric B continues to remain in the zone <B> 10 </B>, the fixation <B> x </B> is completed.
Saturated or superheated steam is introduced through the distribution lines <B> S </B> into the treatment zone <B> 10 </B> in order to create an ainiosphere in the chamber with a temperature between <B> 50 </B> and < B> 100 'C </B> and a relative humidity between <B> 85 </B> and 100' ('. The treatment or wet setting zone <B> 10 </B> preferably has a temperature between <B> 50 </B> and 6 # 'C and is largely saturated with water vapor, e.g.
B. at a relative humidity of <B> 95 </B> to <B> 1 </B> 00 #, r. The fabric is guided through this warm, wet atmosphere at such a speed that it has a dwell time of between two seconds and two minutes, preferably <B> 10 </B> to <B> 60 </B> seconds, from the point of introduction into the chamber to the point where it is wound onto roll B. To achieve an even treatment.
the conditions at this location should preferably be such that <B> the </B> Cjc \ #, cbematerial is essentially heated to the temperature of the wet setting zone. <B> d. </B> h.
to at least <B> <I> 50 "C </I> </B> before it is wound onto the roll, without unnecessary volatile substances such as formaldehyde, and without the fabric to a moisture content of% less than 20'z- (, to dry.
The roll is held under these treatment conditions for up to an hour or two, provided that the loss of volatile components, including moisture, is kept to a minimum. You can also use a flexible, largely impermeable film tape, e.g. B. a polyethylene terephthalate tape of the same width as the treated fabric, lead from a roll P into the treatment zone <B> 10 </B> over a role T, which from there converges with the Ge tissue to roll B, where the two tapes be rolled up together on top of each other. The mechanical arrangement must be such that no wrinkles are created within the roll.
In a simpler version, you can use guide and covering devices made of cotton or other fabric to which the plastic film is glued. These form an impermeable layer around the material wound on the roll. If the roll wound with the moist and heated material is protected against the loss of the volatile constituents, it can be kept in the treatment zone for the specified time.
The use of saturated steam to maintain the treatment zone 10 at the desired temperature and high relative humidity is preferred in order to allow the Cellulose fibers quickly reach a very <B> swollen </B> state and retain a high moisture content.
However, the use of superheated steam is permitted as long as the moisture content of the treatment zone atmosphere is such that the cellulose fibers remain sufficiently swollen while they are in the chamber that they are not completely creased during this stage of the process.
If it is mentioned here to avoid complete crease resistance during this process step, this means that this treatment is carried out under conditions that do not change the dry crease recovery angle of the fiber system so much that the crease shape or another specific shape of a crease such fiber system is made impossible during the subsequent clothing production.
After the entire length of a tape has been wet-set and rolled up, the material is quickly cooled after removal from the chamber <B> 10 </B> and preferably rinsed and neutralized, and then dried under conditions that ensure complete development of the crease resistance avoid. This can be done in a number of ways. For example, the roll B can be removed from the zone <B> 10 </B> and the fabric quickly unwound, passed through cold water, neutralized (e.g.
B. in a 2 "" aqueous sodium carbonate solution), rinsed in a water bath and dried, for example, at <B> 80 ° C </B> ground.
Because the fabric has a high moisture content and a high temperature after removal from the treatment zone, unwinding in ambient air alone can bring about the desired rapid cooling of the treated fabric, especially when the ambient air has a low level of humidity and is <B> cool </B>. z.
B. 20 'C. When proceeding in this way, the material, after it has been cooled and dried, is ready for further treatment, e.g. for the manufacture of garments and the final heat treatment (post-treatment) or for heat treatment in the flat state (pre-treatment), followed by garment manufacture. These treatments include impregnation with a latent catalyst as described below.
If the mass-fixed fabric is cooled in water, or if the initially present polymerization catalyst is removed in a way other than neutralization with an alkali solution and rinsing, such a fabric is impregnated with a latent catalyst to make it susceptible to the final heat treatment, which gives the gc% g #, desired crease resistance.
While zinc nitrate (Zn (NO3) 2 <B> - 6H20) </B> was used most frequently in the present process, other known latent catalysts such as zinc chloride, magnesium chloride, magnesium dihydrogen phosphate, ammonium chloride, ammonium dihydrogen phosphate, analogous amine salts and the like are used Similar to catalysts.
The catalyst is applied to the fabric in order to make up <B> 1 </B> to 10 # / (. For example <B> 5% </B> of the weight of the precondensate fixed on the fabric. As already mentioned, a plasticizer , such as <I> z. </I> B. finely divided polyethylene, are included in the catalysis bath.
After the catalyst impregnation and drying under mild conditions, which do not make the material treated with the polymer prematurely crease-proof, the fabric is ready for clothing production, for example for cutting, sewing, ironing and the final heat treatment, which gives the crease resistance.
The final heat treatment can be carried out in a continuous air oven at temperatures from 120 to 180 ° C., preferably between 145 and 165 ° C.. A dwell time of about 5 minutes in an air oven at 160c '(-' results in a satisfactory final treatment, although treatment times of 2 and 10 minutes are common.
The final heat treatment can, however, also be carried out in devices, for example in a dressing machine which is provided with appropriate heating and time control means. The optimal drying times naturally depend on the special type and quantity of the resin used, the type of resin and the temperature and heat transfer characteristics of the processing equipment used.
SPECIFIC EXAMPLES A number of illustrative treatments were carried out according to the present method, using non-kidneyed or jiggled twill threads made of 100 #, # cotton, here called greN7 <B> 3113 </B> drill, a five-thread satin with a weight of <B> 271 </B> g / m 'and a thread count of 40 <B> x 25 </B> per cm2, or a green drill, a mercerized fabric, similar in weight, structure and thread count <B> (37 x 22 per cm ').
These fabrics were impregnated with a mixture which contained <B> 10 </B> until 2013, i BT <B> 670, </B> a highly methylolated melamine (manufactured by BIP Chemicals Ltd., Oldbury, England) and hydrochloric acid to adjust the pH to 2.0.
In addition, <B> became 0. 1 </B> #y 'Lissapol <B> N, </B> an ethoxylated alkylphenol, which is a nonionic wetting agent of 1.C.1. Dyestuffs Division, Manchester, England, although the use of a wetting agent is not absolutely necessary.
Non-mercerized gray <B> 3113 </B> drill samples were boiled for 2 hours in a jigger at atmospheric pressure (approximately <B> 1 <I> 00 '</I> C) </B> with an aqueous solution of 4 <B>% </B> sodium hydroxide and <B> 0, <I> 15 </I>% </B> castor oil soap are removed and then rinsed with water and dried.
The impregnated fabrics were fed with different degrees of moisture absorption into a chamber (Farmer-Nortons) illustrated in FIG. 1, which had an atmosphere largely saturated with water vapor and was heated to various temperatures by means of steam. The tissues were fed into the chamber or wet setting zone at such a rate that they were directly exposed to the treatment zone atmosphere for <B> 10 </B> seconds before being wound onto rolls. The wound rolls were held in the chamber for one hour.
After the tissues were held in the chamber for the specified time, they were quickly unrolled and quickly passed through 22 ° C water, then passed through an aqueous solution containing 211r sodium carbonate to remove those in the tissue to neutralize any acid present, and finally they were rinsed and dried on cylinders <B> at </B> a low vapor pressure (0.7-1.4 at) and such a speed that the overdrying was prevented.
After this drying, the fabrics were impregnated in an aqueous bath which contained zinc nitrate hexahydrate and finely divided polyethylene components (Mykon <B> SF </B> 40), so that the amount of solid components deposited on the fabrics was <B> 0.5 < / B> and 1.013 (dry tissue weight.
The impregnated fabrics were pretreated again at <B> 80 'C </B> and samples of such Cie% # "ebc were then in a Hofmannpi-csse to simulate the creases in a finished garment. And #Nutrition <B> Finally, the treated samples were treated for 5 minutes at 16W C. The treated samples were compared.
When comparing the treated fabrics, their physical properties were measured at <B> 65 </B> relative humidity and 2 <B> <I> 1 </I> </B> ## <B> C </B>. The wrinkle recovery angle was measured with a Monsanto tester. The crease resistance was <B> determined </B> with lighting from above and with standardized, di-dimensional AATCC plastic samples.
The tensile strength was measured on <B> 25 </B> mm, wide, cut-out strips at <B> 75 </B> in the distance between the clamping jaws of an Instron testing machine and a tear speed of 2-25 mni per Minute measured. The A-
EMI0006.0037
Tear strength was measured on pieces of <B> 63 x 76 </B> mm 'on an Elmendorf machine.
The Stoll flexural abrasion resistance was increased with a head of 455 <B> g, </B> a tension of 182-0 <B> g </B> and a <B> 1 </B> '/ 2 min Rod carried out and measured on <B> 25 </B> mm wide, cut-out strips. In most cases, the comparisons were made on samples that had received a single rinse and drum drying.
In addition, treatments (listed in table <B> 1 </B> as Onc Step) were carried out in which the initial impregnation solution not only contained the IV methylated klexamethylolnielamin BT <B> 670 </B>, but also <B> ge </B> sufficient zinc nitrate hexahydrate and finely divided polyethylene particles (Mykon <B> SF </B> 40), uni corresponding to 0,
5177c and <B> 1 </B> #O #, # to give accumulated solids. The materials impregnated with the solution of this composition were treated with steam in the same way as the other samples, pretreated at <B> 100 '</B> C and for <B> 5 </B> minutes at <B> 160' C </B> finally treated. The samples were compared in the same way as the other samples.
The results of the various types of treatment are summarized in table <B> 1 </B> and shown graphically in FIG. 2.
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The table shows that the quantitative fixation of melamine at <B> 100 ° C </B> occurs with a loss of formaldehyde, which results in a fabric with only moderate smoothness and crease resistance, but good durability.
The reduction of the wet fixation temperature to <B> 50 </B> to <B> 65 </B> # C results in a somewhat less complete fit of <B> des </B> Mclamine, but a higher F # NI ratio so that improved smoothness and wrinkle resistance are obtained.
The effect of reducing the wet setting temperature to 65cC is shown very clearly in the mercerized greurl drill <B> fabric </B> (treatment 20b), where a dry crease recovery #on <B> 289- </B> and a smoothness of <B> 3.2 </B> can be achieved.
An <B> F: </B> NI ratio of 3.11 was obtained, compared with a value of only <B> 2.5, </B> #% crin the fixation ring at <B> 100 ° C </B> was carried out (treatment 18h).
These treatments also show the advantage of wet fixation at rcdLiziei temperatures of <B> 50 </B> to <B> 65 ° C, </B> especially if (Lis tissue has been severely degreased or mercerized.
For example, at a temperature of <B> 50 '<I> C </I> </B> (treatment <B> 6) </B> the smoothness of the niercerized green drill was Cie, # ", ehes <B> 3 , 8, </B> while the unmercerized gray drill tissue (treatment <B> 1 </B> a and <B> 1 </B> c) (ii; ittcN \, erte by me <B> 2,3 </B> to <B> 2.6 </B>. This difference is quite (iiier #,% # irtet and can be very advantageous where high smoothness is # ", desired or necessary.
The results also show that the deterioration in quality of the unmercerized gray drill tissue did not occur in those samples when the temperature was reduced from <B> 65 '</B> C to <B> 50' C </B> that were degreased before wet fixing.
The results of the chemical analysis seem to confirm that the wetting of the non-degreased material was insufficient to allow the anti-crease agent to penetrate to a large extent after the impregnation.
The samples produced after the one-step treatment show significantly lower flexural rub resistance than the samples produced under similar conditions using the wet setting process described, although the smoothness is largely comparable.
While the examples described were carried out with a bath which only contained a melamine-formaldehyde precondensate as a kiddler-releasing agent, it must be pointed out that a bath which contained a melamine-formaldehyde precondensate as a polymer former and a cyclic DihN , contains droxydimethyloläthylenurea as Ver crosslinking agent, the results described gives very similar.