Verfahren zur Herstellung einer Nunstmasse. Im Hauptpatent Nr. 123515 wurde ein Verfahren zur Herstellung einer Kunst masse beschrieben, dadurch gekennzeichnet, dass man Anilin oder ein Anilinsalz mit Formaldehyd in saurem Medium bis zur Bildung einer festen Gallerte reagieren lässt, letztere hernach mit alkalisch wirkenden Elektrolyten behandelt und das erhaltene Produkt trocknet.
Im Zusatzpatent Nr. 127 950 ist ferner ein Verfahren beschrieben, dadurch gekenn zeichnet, dass man die Nachbehandlung des gemäss Hauptpatent in -'Gegenwart stark saurer Elektrolyten erhaltenen primären Anilin-Formaldehyd -Kondensationsproduk tes statt mit alkalisch wirkenden Elektro lyten mit organischen Basen vornimmt.
Es wurde nun gefunden, dass man die selbe 'Kunstmasse auch erhalten kann, indem man die Nachbehandlung des in Gegenwart stark saurer Elektrolyten erhaltenen pri mären Anilin-Formaldehyd-K'ondensations- produktes mit solchen Mitteln vornimmt, die einerseits nicht basisch, anderseits jedoch zum mindesten schwächer sauer sind als der zur Kondensation verwendete Elektrolyt. Als solche Mittel kommen also in Be tracht neutrale oder saure Salze, wie zum Beispiel Alkali- oder Ammoniumhalogenide, -oxalate, -tartrate, lösliche Metallacetate,
Alkalibisulfite, oder schwache anorganische oder organische Säuren, wie zum Beispiel Borsäure, Ameisensäure, ferner andere or ganische Verbindungen, wie zum Beispiel Formaldehyd, Glycerin, Pyrogallol ete. End lich gelingt die Entfernung des sauren Ka- talyten auch mit Wasser allein, insbesondere heissem Wasser.
Das Verfahren gestaltet sich im übrigen ähnlich wie im Hauptpatent.
Das erhaltene Endprodukt entspricht in seinen Eigenschaften in allen Fällen dem jenigen des Hauptpatentes.
Beispiel: Zu 93 Teilen Anilin (1 Mol. ), suspen diert in 50 bis 100 Teilen Wasser, gibt man 150 Teile 25%ige ,Salzsäure (1 Mol.) und versetzt die Salzlösung mit 135 Teilen For maldehyd 40%ig (13/4 Mol.). Durch Küh lung wird die Reaktionstemperatur bei 40 bis 60 gehalten. Es entsteht eine rote, kol- loidale Lösung, welche in Formen gegossen wird.
Nachdem die Hauptreaktion vorbei ist, wird das Ganze durch Zuführen von 'Wärme bei mässiger Temperatur gehalten. 'Es bildet sich eine Gallerte, die sieh bald trübt und nach einiger Zeit mit der Haupt menge des Lösungsmittels fest wird und aus der Form herausgenommen werden kann.
Überlässt man dieses Produkt sich selbst, so geht es schliesslich in ein rotes, sprödes, unlösliches Harz über, unter Zerfall der Formstücke.
Unterwirft man jedoch diese Formstücke, sei es direkt nach dem Festwerden oder nach einem vorangehenden Trockenprozess' bei mä ssiger Temperatur, einer Nachbehandlung mit Ammoniumehlorid, indem man sie beispiels weise in eine 10%ige wässerige Lösung von Ammoniumchlorid einlegt, so behalten sie ihre Form und gehen in eine feste, schwach gelbliche, zähela.stische Masse über, die ge waschen und durch Erhitzen bis über 100 getrocknet wird.
In ähnlicher Weise gestaltet sich das Verfahren auch bei Anwendung von zirka 10 bis 20@/oigen wässerigen Lösungen von Natriumfluorid, Ammoniumoxalat, Natrium- tartrat, Zinkacetae, Bleiacetat. Natriumbi- sulfit, ferner von Lösungen. von Borsäure, Ameisensäure, Formaldehyd, Glycerin, Py- rogallol etc.
In einzelnen Fällen hat es sich als zweckmässig erwiesen, das primäre Konden sationsprodukt vor der Behandlung mit die sen Agenzien einige Zeit in Wasser zu le gen und ferner die letzte Nachwaschung mit heissem Wasser vorzunehmen.
Auch bei der Nachbehandlung des pri mären Kondensationsmittels mit Wasser allein ist es zweckmässig, letzteres bei er höhter Temperatur einwirken zu lassen.
Process for the production of a nut mass. In the main patent no. 123515 a process for the production of an art mass was described, characterized in that aniline or an aniline salt is allowed to react with formaldehyde in an acidic medium until a solid jelly is formed, the latter is then treated with alkaline electrolytes and the product obtained is dried .
In the additional patent no. 127 950 a process is also described, characterized in that the post-treatment of the primary aniline-formaldehyde-condensation product obtained according to the main patent in -'Gegenwarter strongly acidic electrolytes is carried out with organic bases instead of alkaline electrolytes.
It has now been found that the same 'synthetic material can also be obtained by post-treating the primary aniline-formaldehyde condensation product obtained in the presence of strongly acidic electrolytes with agents that are not basic on the one hand, but on the other hand are at least less acidic than the electrolyte used for condensation. Such agents are neutral or acidic salts, such as alkali or ammonium halides, oxalates, tartrates, soluble metal acetates,
Alkali bisulfites, or weak inorganic or organic acids, such as boric acid, formic acid, and also other organic compounds, such as formaldehyde, glycerol, pyrogallol ete. Finally, the acidic catalytes can also be removed with water alone, especially hot water.
The procedure is otherwise similar to that in the main patent.
The end product obtained corresponds in its properties in all cases to those of the main patent.
Example: To 93 parts of aniline (1 mol.), Suspended in 50 to 100 parts of water, 150 parts of 25% hydrochloric acid (1 mol.) Are added and 135 parts of 40% formaldehyde are added to the salt solution (13 / 4 mol.). The reaction temperature is kept at 40 to 60 by cooling. A red, colloidal solution is created, which is poured into molds.
After the main reaction is over, the whole thing is kept at a moderate temperature by adding heat. A jelly forms, which soon becomes cloudy and after a while becomes solid with most of the solvent and can be removed from the mold.
If this product is left to its own devices, it finally turns into a red, brittle, insoluble resin, with disintegration of the fittings.
If, however, these shaped pieces are subjected to an aftertreatment with ammonium chloride, either immediately after they have solidified or after a preceding drying process at moderate temperature, for example by placing them in a 10% aqueous solution of ammonium chloride, they retain their shape and go into a solid, slightly yellowish, viscous mass that is washed and dried by heating to over 100.
The method is designed in a similar way when using approximately 10 to 20% aqueous solutions of sodium fluoride, ammonium oxalate, sodium tartrate, zinc acetate, lead acetate. Sodium bisulfite, and also solutions. of boric acid, formic acid, formaldehyde, glycerine, pyrogallol etc.
In individual cases it has been found to be useful to place the primary condensation product in water for some time before treating it with these agents and to carry out the final wash with hot water.
Even with the aftertreatment of the primary condensation agent with water alone, it is expedient to allow the latter to act at a higher temperature.