DE521123C - Process for the production of non-settling aqueous dye pastes - Google Patents
Process for the production of non-settling aqueous dye pastesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von nicht absetzenden wässerigen Farbstoffpasten Bei der Verwendung von wässerigen Pasten aus mehr oder weniger fein verteilten. Stoffen ergibt sich in der Regel der Nachteil, daß diese Pasten dazu neigen, sich zusammenzuballen und abzusetzen, so daß die Paste, wenn sie längere oder kürzere Zeit aufbewahrt wird, keine gleichförmige Zusammensetzung mehr besitzt. Man hat vorgeschlagen, Gummi, Leim und andere ähnliche Verdickungsmittel zuzusetzen, aber diese Zusätze haben den Nachteil der Schimmelbildung.Process for the preparation of non-settling aqueous dye pastes When using aqueous pastes from more or less finely divided. Substances usually have the disadvantage that these pastes tend to stand up Ball up and settle, making the paste if it is longer or shorter Is kept for time, no longer has a uniform composition. One has suggested adding gum, glue and other similar thickeners, however these additives have the disadvantage of mold formation.
Es hat sich nun gezeigt, daß polychlorierte Naphthalinsulfonsäuren und ihre Salze in dieser Hinsicht besonders wertvolle Eigenschaften haben. Der Zusatz von 2 °(o Natriumpolychlornaphthalinsulfonat (berechnet auf das Gesamtgewicht der Paste) zu einer wässerigen Paste, beispielsweise von Duranthren Gold Orange Y (S c h u 1 t z, Farbstofftabellen, 6. Aufl., Band i Nr. 76o) verhindert vollständig das Absetzen des festen Farbstoffes, und es hat sich gezeigt, daß die Paste trotz wochenlangen Stehens praktisch ihre gleichförmige Zusammensetzung beibehält. Diese Wirkung beruht auf der Bildung eines steifen Gels, welches jedoch leicht rührbar ist und beim Rühren oder Schütteln rasch dünn wird.It has now been shown that polychlorinated naphthalenesulfonic acids and their salts have particularly valuable properties in this regard. The addition of 2 ° (o sodium polychloronaphthalene sulfonate (calculated on the total weight of the Paste) to an aqueous paste, for example of Duranthren Gold Orange Y (p c h u 1 t z, color tables, 6th edition, volume i no. 76o) completely prevents the settling of the solid dye, and it has been shown that the paste despite Weeks of standing practically retains their uniform composition. These The effect is based on the formation of a stiff gel which, however, is easy to stir and quickly becomes thin when stirred or shaken.
Lösungen oder Pasten, welche Polychlornaphthalinsttlfonsättren oder deren Salze ent-. halten, unterliegen nicht der Schädigung durch Schimmelwachstum. Die Produkte haben ferner wertvolle Eigenschaften hinsichtlich der Benetzung.Solutions or pastes, which polychloronaphthalene stdlfonsättren or their salts ent-. are not subject to damage from mold growth. The products also have valuable properties with regard to wetting.
Bereits 1849 hat L a u r e n t (Liebigs Annalen, 72, 300) die Tatsache verzeichnet, daß das Kalisalz des sulfonierten Tetrachlornaphthalins beim Ausfällen durch Wasser aus alkoholischer Lösung ein Gel bildet, aber diese Beobachtung hat bisher keine technische Anwendung gefunden.L a u r e n t (Liebigs Annalen, 72, 300) already had the fact in 1849 recorded that the potassium salt of sulfonated tetrachloronaphthalene was precipitated forms a gel with water from alcoholic solution, but has this observation no technical application found so far.
Die Verbindungen, die gemäß der Erfindung benutzt werden, werden .durch Sulfonierung eines Gemisches von Polychlornaphthalinen hergestellt, welches durchschnittlich 3 bis 4,5 Atome Chlor im Molekül enthält. Diese Stoffe können durch verschiedene bekannte Verfahren gewonnen werden, beispielsweise durch das in dem englischen Patent 291 8q:9 beschriebene Verfahren, nämlich durch Chlorieren mit Chlorgas bei Gegenwart von Eisenchlorid.The compounds used according to the invention are .by Sulfonation of a mixture of polychloronaphthalenes produced, which on average Contains 3 to 4.5 atoms of chlorine in the molecule. These substances can be through different known methods can be obtained, for example by that in the English patent 291 8q: 9 process described, namely by chlorination with chlorine gas in the presence of ferric chloride.
Beispiel 1 Herstellung von Polychlornaphthalinsulfonsäuren 3oo Teile eines Polychlornaphtbalingemisches, welches durch Einleiten von Chlorgas in Naphthalin bei Gegenwart von Eisenchlorid bei 130 bis 16o° C hergestellt ist und im Durchschnitt 3,5 Atome Chlor im Molekül enthält, werden auf i5o° C erhitzt und dann 3oo Teile von 22°/oigem Oleüm im Verlauf von -io Minuten bei i5o bis 16o° C zugefügt. Die Temperatur wird dann auf i 8o° C erhöht, und nach i Stunde wird das Gemisch bei i8o° C in 3ooo Teile kochender, ,gesättigter Salzlösung eingegossen und unter Umrühren 18 Stunden lang abkühlen gelassen. Das ausgefällte Natriumsalz wird abfiltriert und mit Salzwasser gewaschen, abgepreßt und bei i2o° C getrocknet. Unverändertes Polychlornaphthaiin kann durch Auslaugen mit heißem Benzol entfernt werden, und das zurückbleibende Natriumsalz kann vom Chlornatrium durch Auswaschen mit 35o Teilen kochenden Wassers befreit werden.Example 1 Preparation of Polychlornaphthalinsulfonsäuren 3oo parts of a Polychlornaphtbalingemisches which is prepared by introducing chlorine gas in naphthalene in the presence of iron chloride at 1 30 to 16O ° C and contains an average of 3.5 atoms of chlorine in the molecule are heated at i5o ° C and then 300 parts of 22% oleum were added in the course of -io minutes at 150 to 160 ° C. The temperature is then increased to 180 ° C. and after 1 hour the mixture is poured into 300 parts of boiling, saturated salt solution at 180 ° C. and allowed to cool for 18 hours while stirring. The precipitated sodium salt is filtered off and washed with salt water, pressed off and dried at 130.degree. Unchanged polychloronaphthaiine can be removed by leaching with hot benzene, and the remaining sodium salt can be freed from the chlorine sodium by washing it out with 350 parts of boiling water.
Das so erhaltene Produkt gibt eine klare Lösung in heißem Wasser. Eine i;6 0/0ige Lösung erstarrt beim Kühlen zu einem Gel, welches aber beim Umrühren oder Schütteln verflüssigt wird.The product thus obtained gives a clear solution in hot water. An i; 6 0/0 solution solidifies to a gel on cooling, which, however, on stirring or shaking is liquefied.
Andere Salze können hergestellt werden, indem das Sulfonierungsprodukt mit einer geeigneten Base oder einem Salz neutralisiert wird. Beispiele Zu ioo Teilen einer I2,5 %igen Paste aus Duranthren Gold Orange Y werden 25 Teile einer heißen, wässerigen iooröigen Lösung von Natriumtrichlornaphthatinsulfonat zugesetzt, welches in der im Beispiel I gezeigten Weise aus Polychlornaphthälin mit drei Chloratomen im Molekül erhalten wird. Das Ganze wird gut umgerührt und abkühlen gelassen. Das Produkt ist dann fertig zur Aufbewahrung ohne die Gefahr des Absetzens.Other salts can be prepared by adding the sulfonation product is neutralized with a suitable base or a salt. Examples of ioo parts 25 parts of a hot, aqueous iooröigen solution of sodium trichloronaphthatinsulfonat added, which in the manner shown in Example I from polychloronaphthalene with three chlorine atoms is obtained in the molecule. The whole thing is stirred well and left to cool. That Product is then ready to be stored without the risk of settling.
Beispiel 3 5o Teile einer heißen, wässerigen Lösung von Natriumtrichlornaphthalinsulfonät von Io 0j0 Stärke werden gemischt mit Zoo Teilen eines wässerigen Breies von Thioindigo in fein verteiltem Zustande, welcher 25 0;ö des reinen Farbstoffes enthält. Das Gemisch wird :gründlich durchgerührt und dann abkühlen gelassen und kann dann aufbewahrt werden.Example 3 50 parts of a hot, aqueous solution of sodium trichloronaphthalene sulfonate of Io 0j0 starch are mixed with zoo parts of an aqueous pulp of thioindigo in a finely divided state, which contains 25% of the pure dye. That Mixture is: Stirred thoroughly and then left to cool and can then be stored will.
Beispiel q.Example q.
2oo Teile einer wässerigen Paste des Farbstoffes; weicher- durch Kupplung von i . 2 # 4-Dinitroanilin mit 3-Naphthol erhalten 'ist und 25 Teile reinen Farbstoffes enthält, werden gemischt mit 5o Teilen einer heißen, wässerigen iooioigen Lösung von Natriumtrichlornaphthälinsulfonat, worauf die Masse abkühlen gelassen wird. Dadurch wird eine Paste erhalten, die im wesentlichen frei von dem Nachteil des Absetzens ist.200 parts of an aqueous paste of the dye; softer- through clutch from i. 2 # 4-Dinitroaniline with 3-Naphthol 'is obtained and 25 parts of pure dye contains, are mixed with 50 parts of a hot, aqueous 100000000 solution of sodium trichloronaphthalene sulfonate, whereupon the mass is allowed to cool. Thereby a paste is obtained which is essentially free from the disadvantage of Weaning is.
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE1142580B (en) * | 1952-02-15 | 1963-01-24 | Ciba Geigy | Process for dyeing textile fibers with aqueous pigment suspensions |
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1928
- 1928-07-06 DE DEI34846D patent/DE521123C/en not_active Expired
Cited By (1)
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