Verfahren zur Herstellung eines Diazosalzpräparates für Färberei und Druckerei. Es wurde gefunden, dass man ein gut haltbares Diazosalzpräparat für Färberei und Druckerei erhält, wenn man ein mineral saures Diazosalz von 2.4-Dinitroanilin mit 1.5-Naphtalindisulfosäure reagieren lässt, wobei die Menge der vorhandenen freien Mi neralsäure und freien Arylsulfonsäure eine solche ist, dass das saure 1. 5-Naphtalin- disulfonat des .diazotierten 2.
4-Dinitroanilins von der Formel:
EMI0001.0013
von ztum Beispiel 29 % Dinitroanilinbase er halten wird.
Man kann zum Beispiel die wie üblich hergestellte, nur einen mässigen Überschuss an freier Mineralsäure enthaltende mineral saure Diazosalzlösung von 2. 4-Dinitroanilin mit freier 1.5-Naphtalindisulfosäure oder eine stark mineralsaure Diazolösung von. 2. 4 Dinitroanilin mit einem 1. 5-naphtaIindisulfo- sa.uren Metallsalz umsetzen.
Das erhaltene Produkt bildet nach dem Abfiltrieren und Trocknen ein rotoranges Pulver, dessen wässerige Lösung sauer reagiert, derart, dass die freie Sulfogruppe mit Normal-Natronlauge titriert werden kann.
Das saure Diazoniumdisulfonat wird zweckmässig mit geeigneten, die Ausfärbun gen, .die Löslichkeit und die Haltbarkeit günstig beeinflussenden Zusätzen und Fär- bereihilfsmitteln, wie zum Beispiel Alumi niumsulfat oder Alaun, arylsulfonsauren Me tallsalzen und dergleichen noch auf einen handelsüblichen Dia.zogehalt eingestellt.
Auch kann in denjenigen Fällen, in de nen nach dem Lösen des Diazosalzpräparates eine neutrale Lösung erwünscht ist, dem trockenen Diazosalz die seiner Azidität ent sprechende Menge eines geeigneten trockenen Alkalis, wie Magnesia, Zinkoxyd, Calcium- hydroxyd, Alkalikarbonat oder Bikarbonat, zugesetzt werden. Diese Zusätze erfolgen un ter solchen Bedingungen, dass sich dabei keine chemischen Reaktionen abspielen.
<I>Beispiel</I> Eine aus 183 Teilen 2. 4-Dinitroanilin in üblicher Weise hergestellte, tunlichst kon- zentrierte Lösung des Dia.zosulfates wird mit einer konzentrierten Lösung von 317 Teilen 1.5-Naphtalin-disulfosä@ure, Mol.-Gew. ?83, bis zur völligen Umsetzung verrührt;
dann wird abfiltriert und das Diazosalz bei mässi ger Temperatur getrocknet und unter Um ständen durch Vermischen mit geeigneten Färbereihilfsstoffen und Alkalien in han delsfertige Form gebracht.
Process for the production of a diazo salt preparation for dyeing and printing. It has been found that a diazo salt preparation with good stability for dyeing and printing is obtained if a mineral acid diazo salt of 2,4-dinitroaniline is allowed to react with 1,5-naphthalene disulfonic acid, the amount of free mineral acid and free aryl sulfonic acid present being such that the acidic 1. 5-naphthalene disulfonate of .diazotized 2.
4-Dinitroaniline of the formula:
EMI0001.0013
for example 29% dinitroaniline base is obtained.
For example, the conventionally prepared, containing only a moderate excess of free mineral acid, mineral acid diazo salt solution of 2,4-dinitroaniline with free 1,5-naphthalene disulfonic acid or a strongly mineral acid diazo solution of. 2. Reacting 4 dinitroaniline with a 1. 5-naphthalenedisulfonic acid metal salt.
After filtering off and drying, the product obtained forms a red-orange powder, the aqueous solution of which reacts acidic in such a way that the free sulfo group can be titrated with normal sodium hydroxide solution.
The acidic diazonium disulfonate is expediently adjusted to a commercially available Dia.zogehalt with suitable additives and dyeing auxiliaries which have a beneficial effect on the color, the solubility and the shelf life, such as aluminum sulfate or alum, aryl sulfonic acid metal salts and the like.
In those cases in which a neutral solution is desired after the dissolution of the diazo salt preparation, the amount of a suitable dry alkali such as magnesia, zinc oxide, calcium hydroxide, alkali carbonate or bicarbonate corresponding to its acidity can be added to the dry diazo salt. These additives are made under such conditions that no chemical reactions occur.
<I> Example </I> A concentrated solution of the dia.zosulfate prepared in the usual way from 183 parts of 2,4-dinitroaniline is mixed with a concentrated solution of 317 parts of 1.5- naphtalin-disulfosä@ure, Mol.- Weight ? 83, stirred until complete
it is then filtered off and the diazo salt is dried at moderate temperature and, under certain circumstances, brought into ready-to-trade form by mixing it with suitable dyeing auxiliaries and alkalis.