Verfahren zur Herstellung eines Diazosalzpräparates für Färberei und Druckerei. Es wurde gefunden, dass man ein gut haltbares Diazosalzpräparat für Färberei und Druckerei erhält, wenn man ein mineral saures Dia-zosalz von 4-Nitro-2-amino-l-toluol mit 1. 5-Naphtalindisulfosäure reagieren lässt,, wobei die Menge der vorhandenen freien Mi neralsäure und freien Arylsulfonsäure eine solche ist, dass das saure 1.
5-Naphtalindi- sulfonat des dia-zotierten 4-Ni-#ro-2-amino-l- toluols von der Formel:
EMI0001.0015
von zum Beispiel 28 % Nitroaminotoluolbase erhalten wird.
Man kann zum Beispiel die wie üblich hergestellte, nur einen mässigen Überschuss an freier Mineralsäure enthaltende mineral saure Diazosalzlösung von 4-Nitro-2-amino-l- toluol mit freier 1.5-Naphtalindisulfosäure oder eine stark mineralsaure Diazosa-lzlösung von 4-Nitro-2-amino-l-toluol mit einem 1. 5 na,phtalindisulfosauren Metallsalz umsetzen.
Das so erhaltene Produkt bildet nach dem Abfiltrieren und Trocknen ein bräunliches Pulver, dessen wässerige Lösung sauer reagiert, derart, dass die freie Sulfogruppe mit Normal-Natronlauge titriert werden kann.
Das saure Diazoniumdisulfonat wird zweckmässig mit geeigneten, die Ausfärbun gen, die Löslichkeit und die Haltbarkeit günstig beeinflussenden Zusätzen und Fäx- bereihilfsmitteln, wie zum Beispiel Alumi niumsulfat oder Alaun, arylsulfosauren Ne tallsalzen und dergleichen noch auf einen handelsüblichen Diazogehalt eingestellt.
Auch kann in denjenigen Fällen, in de nen nach dem Lösen des Diazosalzpräparates eine neutrale Lösung erwünscht ist, dem trockenen Diazosalz die seiner Azidität ent sprechende Menge eines geeigneten trocke nen Alkalis, wie Magnesia, Zinkoxyd, Gal- ciumhydxoxyd, Alkalikarbonat oder Bikar- bonat zugesetzt werden. Diese Zusätze er folgen, unter solchen Bedingungen, .dass sich dabei keine chemischen Reaktionen abspielen.
Beispiel: Eine aus 152 Teilen 4-Nitro-2-amino-l- toluoi in üblicher Weise hergestellte konzen- trierte Lösung des Diazochlorids wird mit einer konzentrierten Lösung von 317 Teilen 1.5.-Naphtalindisulfosäure, Mol.-Gew. 288, bis zur völligen Umsetzung verrührt;
dann wird abfiltriert und das Diazosalz bei mässi ger Temperatur getrocknet und unter Um ständen durch Vermischen mit geeigneten Färbereihilfsstoffen und Alkalien in handels fertige Form gebracht.
Process for the production of a diazo salt preparation for dyeing and printing. It has been found that a diazo salt preparation with good stability for dyeing and printing is obtained if a mineral acidic diazo salt of 4-nitro-2-amino-1-toluene is allowed to react with 1. 5-naphthalene disulfonic acid, the amount of the Any free mineral acid and free aryl sulfonic acid present is such that the acidic 1.
5-Naphthalene disulfonate of the dia-zotierte 4-Ni- # ro-2-amino-l-toluene of the formula:
EMI0001.0015
from, for example, 28% nitroaminotoluene base.
For example, the conventionally prepared, only a moderate excess of free mineral acid containing mineral acid diazo salt solution of 4-nitro-2-amino-l-toluene with free 1,5-naphthalene disulfonic acid or a strongly mineral acid diazo salt solution of 4-nitro-2 -amino-l-toluene with a 1.5 Na, phthaline disulphonic metal salt.
After filtering off and drying, the product obtained in this way forms a brownish powder, the aqueous solution of which reacts acidic in such a way that the free sulfo group can be titrated with normal sodium hydroxide solution.
The acidic diazonium disulfonate is expediently adjusted to a commercially available diazo content using additives and dyeing auxiliaries, such as aluminum sulfate or alum, aryl sulfonic acid metal salts and the like, which have a beneficial effect on color, solubility and shelf life.
In those cases in which a neutral solution is desired after the dissolution of the diazo salt preparation, the amount of a suitable dry alkali, such as magnesia, zinc oxide, calcium hydroxide, alkali carbonate or bicarbonate, corresponding to its acidity, can be added to the dry diazo salt will. These additives are made under such conditions that no chemical reactions occur.
Example: A concentrated solution of the diazo chloride prepared in the usual way from 152 parts of 4-nitro-2-amino-l-toluene is mixed with a concentrated solution of 317 parts of 1,5.-naphthalene disulfonic acid, mol. 288, stirred until completely implemented;
Then it is filtered off and the diazo salt is dried at moderate temperature and, under certain circumstances, brought into commercial form by mixing with suitable dyeing auxiliaries and alkalis.