Verfahren zur Herstellung eines Diazosalzpräparates für Färberei und Druckerei. Es wurde gefunden, dass man ein gut haltbares Diazosalzpräparat für Färberei und Druckerei erhält, wenn man ein mineral saures Dia.zosalz von 4-Chlor-2-nitro-l-anilin mit 1. 5-Naphtalindisulfosäure reagieren lässt, wobei die Menge der vorhandenen freien Mineralsäure und freien Arylsulfonsäure eine solche ist, dass das saure 1 .
5-Na-phtalin- disulfona.t des diazotierten 4-Chlor-2-nitro-l- anilins von der Formel:
EMI0001.0013
von zum Beispiel 33 % Chlornitroanilinba.se erhalten wird.
Man kann zum Beispiel die wie üblich hergestellte, nur einen mässigen TUberschuss -in freier Mineralsäure enthaltende mineral saure Diazosalzlösung von 4-Chlor-2-nitro-l- anilin mit freier 1.5-Naphtalindisulfosäure oder eine stark mineralsaure Diazosalzlösung von 4-Chlor-2-nitro-l-anilin mit einem 1. 5- naphtalindisulfosauren Metallsalz umsetzen.
Das erhaltene Produkt bildet nach dem Ab filtrieren und Trocknen ein gelbes Pulver, dessen wässerige Lösung sauer reagiert, der art, da.ss die freie Sulfogruppe mit Normal- Natronlauge titriert werden kann.
Das saure Diazonium-disulfonat wird zweckmässig mit geeigneten, die Ausfärbungen, die Löslich keit und die Haltbarkeit günstig beeinflus senden Zusätzen und Färbereihilfsmitteln, wie zum Beispiel Aluminiumsulfat oder Alaun, arylsulfonsauren Metallsalzen und derglei chen, noch auf einen handelsüblichen Diazo- gehalt eingestellt.
Auch kann in denjenigen Fällen, in de nen nach dem Lösen des Diazosalzpräparates eine neutrale Lösung erwünscht ist, dem trockenen Diazosalz die seiner Azidität ent sprechende Menge eines geeigneten trockenen Alkalis, wie Magnesia, Zinkoxyd, Calcium- hydroxyd, Alkalikarbonat oder Bikarbonat, zugesetzt werden. Diese Zusätze erfolgen un ter solchen Bedingungen, dass sich dabei keine chemischen Reaktionen abspielen.
<I>Beispiel:</I> Eine aus 173 Teilen 4-Chlor-2-nitro-l- anilin in üblicher Weise hergestellte kon- zentrierte Lösung des Diazochlorids wird mit einer konzentrierten Lösung von 317 Teilen 1. 5-Naphtalindisulfosäure, Mol.-Crew. ?88, bis zur völligen Umsetzung verrührt;
dann wird abfiltriert und das Diazosalz bei mässiger Temperatur getrocknet und unter Umständen durch Vermischen mit geeigneten Färbereihilfsstoffen und Alkalien in han delsfertige Form gebracht.
Process for the production of a diazo salt preparation for dyeing and printing. It has been found that a diazo salt preparation with good stability for dyeing and printing is obtained if a mineral acidic diazo salt of 4-chloro-2-nitro-1-aniline is allowed to react with 1,5-naphthalene disulfonic acid, the amount of which is present free mineral acid and free aryl sulfonic acid is such that the acidic 1.
5-Na-phtalin- disulfona.t of the diazotized 4-chloro-2-nitro-l-aniline of the formula:
EMI0001.0013
obtained from, for example, 33% chloronitroaniline base.
You can, for example, the usual prepared, only a moderate excess of -in free mineral acid containing mineral acid diazo salt solution of 4-chloro-2-nitro-l-aniline with free 1,5-naphthalene disulphonic acid or a strongly mineral acid diazo salt solution of 4-chloro-2- React nitro-l-aniline with a 1.5-naphthalene disulphonic acid metal salt.
After filtering and drying, the product obtained forms a yellow powder, the aqueous solution of which reacts acidic, such that the free sulfo group can be titrated with normal sodium hydroxide solution.
The acidic diazonium disulfonate is expediently adjusted to a commercially available diazo content with suitable additives and dyeing auxiliaries, such as aluminum sulfate or alum, aryl sulfonic acid metal salts and the like, which favorably influence the color, the solubility and the durability.
In those cases in which a neutral solution is desired after the dissolution of the diazo salt preparation, the amount of a suitable dry alkali such as magnesia, zinc oxide, calcium hydroxide, alkali carbonate or bicarbonate corresponding to its acidity can be added to the dry diazo salt. These additives are made under such conditions that no chemical reactions occur.
<I> Example: </I> A concentrated solution of the diazo chloride prepared in the usual way from 173 parts of 4-chloro-2-nitro-l-aniline is mixed with a concentrated solution of 317 parts of 1,5-naphthalene disulfonic acid, mol. -Crew. ? 88, stirred until fully implemented;
it is then filtered off and the diazo salt is dried at moderate temperature and, under certain circumstances, brought into ready-to-trade form by mixing it with suitable dyeing auxiliaries and alkalis.