Verfahren zur Darstellung eines Dibeuzanthronylderisats. Im Hauptpatent ist ein Verfahren zur Darstellung von 2-Bz-1'-Dibenzanthronyl, das in umkritallisierter Form bei ca.
326 0 schmilzt, sich in kalter konzentrierter Schwefelsäure und in 23 0%igem Oleum mit leuchtend kar minroter Farbe löst und dessen Lösung in Oleum nach kurzem Stehen eine intensiv ziegelrote Fluoreszenz annimmt, beschrieben, bei dein Benzanthron zusammen mit Bz-1- Halogenbenzanthron mit alkalischen Konden sationsmitteln unter so gemässigten Bedin gungen behandelt wird, dass eine Farbstoff bildung höchstens in geringem Masse eintritt.
Es wurde nun gefunden, dass man 6-Chlor- 2-Bz-1'-dibenzanthronyl erhält, wenn man 6-Chlorbenzanthron zusammen mit BZ-1-1-Ia- logenbenzanthron mit alkalischen Kondensa tionsmitteln unter so gemässigten Bedingungen behandelt, dass eine Farbstoffbildung höch stens in geringem Masse eintritt.
Wenn die Bedingungen derartig sind, dass ein Gemischvon 6-Chlor-2-Bz-1'-dibenzanthronyl und Farbstoff gebildet wird, so kann man den Farbstoff nach- träglich in der üblichen Weise 4btreiinen. Es ist auch hier zweckmässig, die beiden Komponenten in etwa molekularen Mengen zu verwenden.
Das 6-Chlor-2-Bz-1'-dibenzanthronyl, das ein wertvolles Zwischenprödukt für die Herstel lung von Küperifarbstoffen ist, kristallisiert aus gylol in bräunlichgelben, Nädelchen, die bei 360' noch nicht schmelzen. Es löst sich in konzentrierter Schwefelsäure und 23 %igem Oleum mit leuchtend karminroter. Farbe.
Beispiel: Man trägt ein Gemisch von 23 Teilen reinem 6-Chlor-benzantbron und 23 Teilen reinem Bz-1-Chlorbenzanthron in eine Suspen sion von 30 Teilen Natriumanilid (dargestellt aus 5 Teilen Natrium) in 400 Teilen wasser freies Anilin im Stickstoffstrom bei 5 0 ein. Die Temperatur steigt während des Eintra- gens auf ungefähr 12'. Man rührt einige Stunden bei dieser Temperatur, nimmt das Reaktionsgemisch mit überschüssiger ver dünnter Salzsäure auf, filtriert den Nieder schlag ab und zieht ihn mit heissem Aceton solange aus, bis praktisch nichts mehr in Lö sung geht.
Das als Rückstand erhaltene rohe 6-Chlor-2-Bz-1'-dibenzatithronyl stellt nach dem Trocknen ein braunes Pulver dar, das durch Tlmlösen aus Xylol, nötigenfalls unter Zusatz von Tierkohle; gereinigt werden kann.
Process for the preparation of a dibeuzanthronyl derivative. The main patent describes a process for the preparation of 2-Bz-1'-dibenzanthronyl, which in recrystallized form at approx.
326 0 melts, dissolves in cold concentrated sulfuric acid and in 23 0% oleum with a bright carmin-red color and its solution in oleum takes on an intense brick-red fluorescence after standing for a short time, described for your benzanthrone together with Bz-1 halobenzanthrone with alkaline Condensation agents are treated under such moderate conditions that dye formation occurs at most to a small extent.
It has now been found that 6-chloro-2-Bz-1'-dibenzanthronyl is obtained if 6-chlorobenzanthrone is treated together with BZ-1-1-Ialogenbenzanthron with alkaline condensation agents under conditions so moderate that dye formation at most occurs to a small extent.
If the conditions are such that a mixture of 6-chloro-2-Bz-1'-dibenzanthronyl and dye is formed, the dye can subsequently be triturated in the usual way. Here, too, it is advisable to use the two components in approximately molecular amounts.
The 6-chloro-2-Bz-1'-dibenzanthronyl, which is a valuable intermediate product for the manufacture of Küperi dyes, crystallizes from gylene in brownish-yellow needles that do not yet melt at 360 '. It dissolves in concentrated sulfuric acid and 23% oleum with bright carmine red. Colour.
Example: A mixture of 23 parts of pure 6-chloro-benzantbron and 23 parts of pure Bz-1-chlorobenzanthrone is carried in a suspension of 30 parts of sodium anilide (prepared from 5 parts of sodium) in 400 parts of anhydrous aniline in a stream of nitrogen at 5 ° one. The temperature rises to about 12 'during the entry. The mixture is stirred for a few hours at this temperature, the reaction mixture is taken up with excess dilute hydrochloric acid, the precipitate is filtered off and it is extracted with hot acetone until practically nothing goes into solution.
The crude 6-chloro-2-Bz-1'-dibenzatithronyl obtained as residue is, after drying, a brown powder which is obtained by dissolving it from xylene, if necessary with the addition of animal charcoal; can be cleaned.