Procédé de préparation Wune émulsion aqueuse bitumineuse et émulsion obtenue selon ce procédé. La présente invention comprend un pro <B>cédé</B> de préparation d'une émulsion aqueuse bitumineuse et une émulsion obtenue selon ce procédé.
Une telle émulsion est appropriée comme agglomérant dans la construction des routes ou dans la fabrication des briquettes de char bon ou autres briquettes semblables, ou pour .-3ervir de revêtement protecteur<B>à</B> la 1-ierre, au bois, au métal ou autres employés en cons- truetion ou pour des clôtures ou pour impré- ,gner du béton ou des matières semblables, ou encore pour préserver du feutre et autres ma tériaux employés pour les toitures.
Le procédé, selon l'invention est caracté risé, en ce que l'on mélange ensemble au moins une matière bitumineuse, sou s forme d'un li quide chaud, de l'eau et un agent émulseur comprenant au moins un acide tannique ou un sel de cet acide.
L'émulsion obtenue contient au moins une matière bitumineuse émulsionnée dans de l'eau et au moins un acide tannique ou un sel de cet acide, en proportion ne dépassant pas <B>10</B> Vû du poids de la matière bitumineuse, le tout constituant un mélange intime liquide<B>à,</B> froid, qui coule facilement et qui est pratique ment stable, c'est-à-dire dont les constituants ne se séparent pas facilement les uns des a-Litres.
Lors de la mise en #uvre du procédé, on peut opérer selon une des méthodes suivantes: <B>10</B> On fond du bitume solide (par exem ple du type artificiellement préparé du<B>pé-</B> trole, tel que l'asphalte du Mexique), on<B>y</B> i.dditionne tout en agitant, premièrement une faible proportion (tout au plus<B>10</B> 'A par rap port au poids du bitume) de l'agent émul seur, comprenant de l'acide tannique, puis une solution aqueuse diluée d'un corps alca lin et on maintient le chauffage et l'agita tion jusqu'à ce que l'émulsion s oit formée.
20 On mélange en premier lieu au bitume liquide une solution diluée d'un corps alcalin (la solution étant versée clans le bitume ou le bitume dans la solution) puis on incorpore l'agent émulseur sus-indiqué avec on sans ad- dition de corps alcalin supplémentaire et d'eau, ou d'eau seulement.
<B>30</B> On neutralise en premier lieu l'agent émulseur, par exemple<B>de</B> l'acide tannique pur, avec une solution diluée aqueuse d'un corps alcalin, on additionne ensuite le bitume liquide et on effectue une addition supplé mentaire de corps alcalin en solution aqueuse diluée et on incorpore finalement au mélange de l'eau chaude (de préférence<B>à</B> ou aux en- virons'du point d'ébullition).
Au lieu d'in corporer du corps alcalin supplémentaire après l'addition du bitume, le liquide préparé en neutralisant l'agent émulseur avec le corps alcalin peut être additionné.à une nouvelle quantité de ce corps en solution aqueuse di luée comme précédemment et<B>à</B> ou près de son point d'ébullition, le bitume liquide ou fondu étant ensuite incorporé.
On peut aussi employer concurremment avec l'acide ou le sel tannique de Pagent #D émulseur, une faible proportion d'acide gras, d'acide naphth6nique, de caséïne, d'huile sul fonée ou autre émulseur connu.
Les agents émulseurs qui peuvent être employés selon cette invention comprennent les acides tanniques ou tanins du commerce soit<B>à</B> l'état naturel, soit sous forme synthé tique et des extraits aqueux d'acide tannique ou de matières contenant du tanin tels que l'écorce de chêne, les noix de galle au autres constituants végétaux.
Voici quelques exemples d'exécution du procédé selon la présente invention: <I>Exemple<B>1:</B></I> On fond de l'asphalte du Mexique dans un récipient ayant une chemise externe clé chauffe et une palette rotative pour l'agita tion de son contenu. Lorsque le bitume fondu est<B>à,</B> la température d'environ 102<B>' à 107 ' C,</B> on additionne de l'acide tannique en propor tion d'environ<B>10</B> '/o calculé en poids par rap port au bitume. L'acide tannique est sous la forme solide pulvérulente connue du com merce. Après que l'acide tannique est en tièrement incorporé, on verse dans le réci pient de l'eau chaude, au - point d'ébullition, en proportion d'environ<B>100</B> parties pour No parties de bitume.
On verse ensuite dans le récipient une solution<B>à 10 %</B> de soude eaus- tique en quantité suffisante pour introduire <B>1</B> '/o de NaOH calculé en poids par rapport au bitume. On agité le contenu du récipient pendant l'addition des ingrédients sus-indi- qués et on maintient la température de<B>102 à</B> <B>107 \ C</B> jusqu'à ce que l'émulsion soit formée. <I>Exemple 2:</I> On emploie, comme agent émulseur, Un extrait aqueux à<B>60 %</B> d'acide tannique.
On fond Pasphalte du Mexique, comme dans l'exemple précédent, et on suit la, même marche pour l'ordre dans lequel les ingré dients sont incorporés. On additionne l'ex trait de tanin en quantité suffisante pour in troduire<B>10</B> '/#0 d'acide calculé par rapport au bitume. On additionne comme précédemment <B>100</B> parties d'eau après incorporation de l'agent émulseur et finalement on ajoute <B>1J %</B> de soude caustique calculé par rapport au bitume sous forme d'une solution<B>à</B><I>'2</I> %. <I>Exemple<B>3:</B></I> On fond de l'asphalte du Mexique, comme <B>à</B> l'exemple<B>9-</B> et on suit la même marche en ce qui concerne l'ordre dans lequel les ingré dients sont incorporés.
L'agent émulseur est dans ce cas un extrait de tanin de<B>100</B> ï#0 et on emploie une quantité suffisante de cet extrait pour introduire dans l'asphalte fondu <B>5 %</B> d'acide calculé par rapport au bitume. Comme précédemment, on incorpore<B>à</B> ce der nier<B>100</B> parties d'eau et ensuite, une solution de soude caustique<B>à.</B> 2 '/o en quantité suffi sante pour introduire<B>0,7 %</B> de _"L##aOH calculé par rapport au bitume.
On remarquera que, dans les #exenip!es précédents, on emploie dans chaque cas une solution diluée d'alcali et que<B>de</B> plus cette solution est incorporée après l'addition d'eau. Ces procédures représentent les conditions qui, en pratique, ont été trouvées comme con duisant aux résultats les plus satisfaisanI#4- L'invention n'est cependant pas limitée<B>à</B> l'or- dre particulier dans lequel les ingrédients sont incorporés, mais peut être exécutée, si on le désire, selon l'un quelconque des exem ples suivants, <I>Exemple 4:
</I> On fond comme précédemment de l'as phalte du Mexique et lorsque l'on a atteint la température de<B>105 à 110<I>'</I> C,</B> on verse dans le récipient une solution aqueuse<B>à</B> 2 '/o de potasse caustique. La solution d'alcali est incorporée en quantité équivalente a<B>0,5 %</B> de KOH calculé en poids par rapport au bitume. Après que l'alcali est entièrement incorporé au bitume, on coule dans le récipient de l'eau chaude aux environs du point d'ébullition, la quantité d'eau étant environ de<B>70</B> parties pour<B>100</B> parties de bitume.<B>On</B> additionne, tout en maintenant l'agitation du contenu du récipient, de l'acide tannique, sous forme so lide pulvérulente, en proportion d'environ 2<B>%</B> en poids par rapport au bitume.
<I>Exemple<B>5:</B></I> On additionne du bitume chaud<B>à</B> une so lution bouillante d'alcali et on incorpore en suite de l'acide tannique. La solution d'al- eali comprend<B>70</B> parties en poids d'eau et <B>0,5</B> parties au poids de potasse caustique et on ajoute<B>à</B> cette solution<B>100</B> parties en poids de bitume. Lorsque le bitume fondu a été entièrement mélangé<B>à,</B> la solution d'alcali, on introduit de l'acide tannique, sous la même forme que précédemment, la quantité étant dans ce cas de<B>5 '/a</B> en poids par rapport au bitume. L'émulsion ainsi obtenue est plus stable que celle préparée selon l'exemple 4.
<I>Exemple<B>6:</B></I> On neutralise, en premier lieu, l'acide tannique avec de<B>la</B> soude caustique dans le récipient de mélange; on additionne ensuite du bitume, suivi par une addition supplé- ment-aire d'alcali et on incorpore finalement <B>de</B> l'eau bouillante. L'acide tannique employé est sous forme, d'une poudre sèche, la quan tité étant de<B>2,5 %</B> en poids par rapport au bitume. On emploie pour neutraliser cet acide une solution aqueuse de soude causti que<B>à -9 %</B> en quantité suffisante pour intro duire<B>0,6 %</B> de soude caustique calculé en poids par rapport au bitume.
Après incor poration du bitume chaud, on verse une so lution aqueuse<B>à</B> 2.<B>%</B> de potasse caustique, la quantité étant équivalente<B>à 0,5 %</B> de KOH en poids par rapport au bitume. La quantité d'eau finalement incorporée est de<B>70</B> parties pour<B>100</B> parties de bitume.
<I>Exemple<B>7:</B></I> On emploie, comme agent émulseur, un extrait aqueux de sumach contenant approxi mativement<B>50 %</B> d'acide tannique et on con duit le procéd6 de la matière suivante: on neutralise en premier lieu l'extrait, qui est employé en quantité égale<B>à 2,5 %</B> en poids par rapport au bitume, avec une solution aqueuse<B>à</B> 2<B>%</B> de soude caustique, la quantité de solution employée étant suffisante pour incorporer au bitume<B>0,25 %</B> de NaOH en poids.
On prépare une solution bouillante<B>de</B> potasse caustique dans le récipient du mé lange, cette solution comprenant<B>70</B> parties <B>d 1</B> eau pour<B>100</B> parties de bitume, avec lequel on a mélangé une solution aqueuse<B>à</B> 2<B>%</B> de potasse caustique en quantité équivalent<B>à</B> O#5 <B>%</B> de KOH en poids par rapport au bi tume. On verse l'extrait neutralisé dans le mélangeur contenant la solution de potasse caustique puis on verse le bitume chaud dans le récipient. On poursuit l'agitation et on maintient la température aux environs de<B>105</B> <B>à 110 '</B> jusqu'à ce que l'émulsion soit formée. <I>Exemple<B>8:</B></I> Dans les exemples précédents l'acide tan nique était de la forme naturelle.
Dans le présent exemple on emploie de l'acide tanni que synthétique. On fond de l'asphalte du Mexique comme précédemment et on<B>y</B> addi tionne 4 '/o d'acide tannique synthétique. Après que l'acide a été entièrement incorporé. on verse dans le récipient de mélange de l'eau chaude en proportion de<B>100</B> parties pour<B>100</B> parties de bitume; on additionne alors une solution<B>à 10 %</B> de soude caustique en quan tité suffisante pour introduire<B>1</B> '/o de NaOH en poids par rapport au bitume.
Les acides tanniques synthétiques fournis dans le com merce contiennent une certaine quantité d'acide acétiq#ie. Ce dernier est en proportion tant soit peu variable et on comprendra que la quantité de soude caustique ou d'autres al calis incorporée dépendra de la quantité d'acide<B>à</B> neutraliser.
Dans les exemples précédents où l'on em ploie un extrait aqueux d'acide tannique, le procédé peut être exécuté, si on le désire, avec un extrait d'acide tannique synthétique. <I>Exemple<B>9:</B></I> On emploie concurremment avec l'acide tannique, un acide gras. L'agent émulseur, qui est incorporé avec le bitume fondu à rai son de<B>7</B> parties en poids d'agent émulseur pour<B>100</B> de bitume, consiste en un mélange de<B>à</B> parties en poids d'acide tannique (de la forme naturelle) et de 2 parties d'acide oléïque. On additionne de l'eau et de l'alcali eomme précédemment.
L'alcali est sous forme d'une solution<B>à 10</B> '/o de soude caustique en quantité suffisante pour introduire<B>0,75 %</B> de NaOH en poids par rapport au bitume.
Selon un autre exemple du même genre que précédemment, on emploie, comme agent émulseur, une huile grasse sulfonée en même temps que l'acide tannique. Dans ce cas l'agent émulseur employé pour<B>100</B> parties de bitume est composé de 2 1/p, parties en poids d'acide tannique naturel et de<B>3</B> par ties d'une huile grasse sulfonée. On addi tionne une solution<B>à 10</B> '/o de soude causti que en quantité suffisante pour introduire <B>0,65 %</B> de NaOR en poids par rapport au bitume.
Dans chacun des exemples qui viennent d'être décrits, on emploie une solution diluée d'alcali pour la préparation de l'émulsion. Bien qu'il soit préférable d'effectuer le pro <B>cédé</B> de cette manière, on comprendra qu'il n'est pas absolument essentiel pour l'invention que dans tous les cas un corps alcalin soit employé. Par exemple, on a préparé une émulsion avec de l'asphalte du Mexique et environ<B>10</B> '/o (calculé par rapport au bitume) d'acide tannique en poudre. Aucun corps al calin n'a été employé et la quantité d'eau in corporée a été limitée<B>à</B> environ<B>50</B> parties pour lffl parties de bitume.
L'émulsion pré parée selon cet exemple n'a pas été satisfai sante au point de vue de la stabilité, comme le sont celles préparées selon les exemples précédents. De plus, on a trouvé que dans les cas où aucun corps alcalin n'est employé, la quantité d'eau qui peut être additionnée est limitée quelque peu aux environs de<B>50</B> parties pour<B>100</B> parties de bitume.
Des bitumes autres que celui du type artificiellement préparé, du pétrole (tel que l'asphalte du Mexique) peuvent être employés dans le procédé selon la présente invention. Par exemple une matière bitumineuse sous forme d'u n liquide visqueux tel que du gou dron peut être employée. De plus, divers corps alcalins en addition ou substitués<B>à</B> la soude ou<B>à</B> la potasse caustique peuvent être employés en proportions équivalentes, par exemple, le carbonate de sodium ou de potas sium, le borax ou le silicate de sodium ou de potassium.
L'émulsion qui vient d'être décrite est un liquide qui coule très facilement, qui ne doit, pas se séparer rapidement en ses constituants et qui peut être transporté dans n'importe quel récipient convenable et employé aux températures ordinaires.<B>Il</B> est important que son emploi, par exemple dans la construction des routes, ne nécessite l'application d'au cune chaleur.