Verfahren zur Darstellung eines löslichen sauren Calciumsalzes der Inositphosphorsäure. Es wurde ( gefunden, dass man zu einem löslichen sauren Calciumsalz der Inositphos- phorsäure gelangen kann, indem man ein Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure mit- telst Alkalilauge in ein Alkalisalz der Ino- sitpliosphorsäure überführt,
welches aus der erhaltenen Lösung in fester Form abgeschie den wird, das abgeschiedene Alkalisalz ;der Inositphosphorsäure in Wasser löst und aus der wässerigen Lösung mit einer Calciumver- bindung das gesättigte Calciumsalz der Ino- sitphosphorsäure abscheidet, dieses als saures Calciumsalz der In.ositphospliorsäure in Lö sung bringt und letzteres mit Alkohol fällt.
Man kann hierbei sowohl von einem ge sättigten., wie auch von einem sauren M.ag- nesiumsa)lz der Inositphosph.orsäure ausgehen. Ebenso kann man die Menge .der Alkalilauge so abstufen, .dass entweder .das neutrale oder das gesättigte, basische Alkalisalz der Ino- sitph.osphorsäure entsteht. Gegebenenfalls kann man zuerst das gebildete gesättigte Al- kalisalz vor der Ab saheidung mit einer ge eigneten Säure,
wie zum Beispiel Salzsäure oder Essigsäure, neutralisieren. Die Abschei- dang kann entweder durch Fällung mit Al kohol oder durch Kristallisation aus der kon- zeitrierten wässerigen Lösung erfolgen. Beispiel T 5 kg unlösliches rohes Magnesiumsalz der Inositphosphorsäure werden in etwa 20 Liter Wasser suspendiert, mit Natronlauge bis zur bleibenden phenolphtalein-alkalischen Reak tion versetzt und erwärmt.
Sollte hierbei die phenolphtalein-alkalische Reaktion zurück gehen, so fügt @ m,an noch etwas Lauge zu. Man lässt erkälten und filtriert. Das Fil trat, enthaltend das gesättigte- Natriumsalz der Inositphosphorsäure, wird mit Salzsäure neutralisiert, mit Alkohol gefällt und der Niederschlag im Vakuum getrocknet. Er bil det ein weisses, in Wasser sehr leicht lös liches, hygroskopisches Pulver und stellt das neutrale Natrinmsalz oder Iiiasitphosphor- säure dar.
1 kg dieses letzteren wird in etwa 4 Li tern Wasser gelöst und mit Calciumchlorid- lösung oder Kalkmilch so lange versetzt, bis kein Niederschlag mehr entsteht. Der Nie- derschlag wird abgepresst, mit Wasser gut gewaschen, in Wasser suspendiert und durch Zusatz von Salzsäure bis zur Kongoblau- Reaktion in Lösung gebracht. Diese Lösung wird mit Alkohol gefällt, der Niederschlag mit Alkohol gut gewaschen und im Vakuum getrocknet.
Das so erhaltene, rein weisse, wasserlös liche Pulver enthält 91.,61 % Phosphor und 13,48 ä Calcium.
Beispiel <I>2:</I> Die nach Beispiel 1 erhaltene Lösung dpa gesättigten Natriumsalzes der Inosit- phosphorsä ure wird mit Alkohol gefällt, der Niederschlag abgesogen, mit Alkohol gewa schen und' getrocknet. Er stellt das gesät tigte, kristallwasserhaltige Natriumsal'z der Iiiositpliospliorsä.ure dar. In Wasser löst es sich mit phenolphta.lein-alkalischer Reaktion.
Zwecks Überführung desselben in das >ZUM, Ca.lciumsalz der Inositphosphorsäure verfährt. man in genau der gleichen Weise wie im Beispiel 1.
Beispiel Die nach Beispiel 1 erhaltene Lösung des gesättigten Natriumsalzes der Inositphos- phorsäure wird auf dem Wasserbade so weit konzentriert, bis eine Probe beim Stehen in der Kälte kristallinische Abscheidung zeigt. Man lässt dann in der Kälte kristallisieren lind erhält auf diese -Weise farblose Kri stalle, die in Wasser mit alkalischer R.eak- lion leicht löslich sind.
Durch weiteres Kon zentrieren oder durch Fällung mit Alkohol !Minnen =eitere Mengen des kristallwasserlial- ti,4en Natriumsalzes erhalten werden.
Zweck: Überführung desselben in das 44111r(1 Caleiumsalz der Iuositphosphorsäure verfährt man in genau der gleichen -Veise wie in Beispiel 1.
Process for the preparation of a soluble acidic calcium salt of inositol phosphoric acid. It has been found that a soluble acidic calcium salt of inositol phosphoric acid can be obtained by converting a magnesium salt of inositol phosphoric acid into an alkali salt of inositol phosphoric acid using alkali lye,
which is deposited in solid form from the solution obtained, the deposited alkali salt; the inositol phosphoric acid dissolves in water and the saturated calcium salt of inositol phosphoric acid is deposited from the aqueous solution with a calcium compound, this as the acidic calcium salt of inositol phosphoric acid in Lö sung and the latter falls with alcohol.
One can start from a saturated as well as from an acidic magnesium chloride of the inositol phosphoric acid. The amount of alkali lye can also be graded so that either the neutral or the saturated, basic alkali salt of inosite phosphoric acid is produced. If necessary, the saturated alkali salt formed can first be treated with a suitable acid before it is separated
such as hydrochloric acid or acetic acid, neutralize. The separation can take place either by precipitation with alcohol or by crystallization from the con- trolled aqueous solution. Example T 5 kg of insoluble crude magnesium salt of inositol phosphoric acid are suspended in about 20 liters of water, sodium hydroxide solution is added until the phenolphthalein-alkaline reaction remains, and the mixture is heated.
Should the phenolphthalein-alkaline reaction go back, @ m, add some more lye. It is allowed to catch a cold and filtered. The filtrate, containing the saturated sodium salt of inositol phosphoric acid, is neutralized with hydrochloric acid, precipitated with alcohol and the precipitate is dried in vacuo. It forms a white, hygroscopic powder that is very easily soluble in water and is the neutral sodium salt or phosphoric acid.
1 kg of the latter is dissolved in about 4 liters of water and calcium chloride solution or milk of lime is added until there is no more precipitate. The precipitate is pressed out, washed well with water, suspended in water and brought into solution by adding hydrochloric acid until a Congo blue reaction occurs. This solution is precipitated with alcohol, the precipitate is washed well with alcohol and dried in vacuo.
The pure white, water-soluble powder thus obtained contains 91%, 61% phosphorus and 13.48% calcium.
Example <I> 2: </I> The solution obtained according to Example 1 dpa saturated sodium salt of inositol phosphoric acid is precipitated with alcohol, the precipitate is sucked off, washed with alcohol and dried. It is the saturated sodium salt of Iiiositpliospliosä.ure, containing water of crystallization. It dissolves in water with a phenolphthalein-alkaline reaction.
In order to convert it into the> ZUM, calcium salt of inositol phosphoric acid. one in exactly the same way as in Example 1.
EXAMPLE The solution of the saturated sodium salt of inositol phosphoric acid obtained according to Example 1 is concentrated on the water bath until a sample shows crystalline separation when standing in the cold. It is then left to crystallize in the cold, and in this way colorless crystals are obtained which are easily soluble in water with alkaline R-acid.
By further concentrating or by precipitation with alcohol! Minnen = larger amounts of the crystalline water-crystalline sodium salt can be obtained.
Purpose: To convert this into the 44111r (1 calcium salt of iuosite phosphoric acid, proceed in exactly the same way as in Example 1.