Herstellung von Trinatriumphosphat Man stellt bekanntlich Trinatriumphosphat
her, indem man Phosphorsäure mit Soda bis zur Bildung von Dinatriumphosphat absättigt
und dieses dann mit Natronlauge in das Trinatriumphosphat überführt.Production of trisodium phosphate It is known that trisodium phosphate is produced
by saturating phosphoric acid with soda until disodium phosphate is formed
and this is then converted into trisodium phosphate with sodium hydroxide solution.
Erfindungsgemäß wird die Verwendung von Natronlauge vermieden, indem
die durch nachfolgende Gleichung veranschaulichte Umsetzung benutzt wird:
Na., HPO1-@-N H.; - Na Cl :Na;P01+NH;Cl. Es ist bisher nicht gelungen,
auf Grund dieser Umsetzung das Trinatriumphosphat zu erhalten, weil die Reaktion
unter .gewöhnlichen Bedingungen reversibel verläuft. Aus einer nach obiger Gleichung
hergestellten wäßrigen Lösung wird nämlich das gewünschte Trinatriumphosphat nicht
abgeschieden, da bereits in kalter wäßriger Lösung das intermediär gebildete Trinatriumphosphat
auf das Chlorammonium unter Abspaltung von Ammoniak einwirkt und die Reaktion also
im umgekehrten Sinne der Gleichung verläuft.According to the invention, the use of sodium hydroxide solution is avoided by using the conversion illustrated by the following equation: Na., HPO1 - @ - N H .; - Na Cl : Na; P01 + NH; Cl. So far it has not been possible to obtain the trisodium phosphate on the basis of this reaction, because the reaction is reversible under normal conditions. The desired trisodium phosphate is not deposited from an aqueous solution prepared according to the above equation, since even in cold aqueous solution the trisodium phosphate formed as an intermediate acts on the chlorammonium with elimination of ammonia and the reaction thus proceeds in the opposite sense of the equation.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß in einer mit Kochsalz gesättigten
Lösung von Dinatriumphosphat unter Anwendung eines Überschusses von Ammoniak die
Reaktion in dem gewünschten Sinne verläuft, indem Trinatriumphosphat in Kristallform
ausgesalzen wird. Die Umsetzung ist vollständig, und der größte Teil des gebildeten
Trinatriumphosphates wird sofort ausgeschieden. Der in der Mutterlauge verbliebene
kleinere Anteil wird dadurch nutzbar gemacht, daß dieselbe neuen Ansätzen so lange
zugefügt wird, bis eine größere Anreicherung an Chlorammonium eine Aufarbeitung
notwendig macht. In diesem Falle wird dann das im Chlorammonium enthaltene Ammoniak
auf bekannte Weise wiedergewonnen und einer erneuten Verwendung zugeführt.The observation has now been made that in one saturated with table salt
Solution of disodium phosphate using an excess of ammonia the
Reaction proceeds in the desired way by leaving trisodium phosphate in crystal form
is salted out. The implementation is complete, and most of the educated
Trisodium phosphate is eliminated immediately. The one remaining in the mother liquor
smaller portion is made usable by having the same new approaches for so long
is added until a greater concentration of chlorammonium is a work-up
makes necessary. In this case, the ammonia contained in the chlorammonium is then
recovered in a known manner and recycled.
Dieses Verfahren gestattet also, das billige Kochsalz als Natriumquelle
an Stelle des bisher verwendeten Natriumhydroxy ds zu benutzen, wodurch ein überraschender
technischer Fortschritt erzielt wird. Es entstehen auch gegenüber dem bisherigen
und eingangs erwähnten Verfahren keine größeren Verdampfungskosten, da das Trinatriumphosphat
aus der mit Kochsalz gesättigten Lösung ausfällt, ohne daß eine Konzentration durch
Eindampfen erforderlich wäre. Das lediglich als Überträger der Reaktion benötigte
Ammoniak wird restlos zurückgewonnen und kehrt in den Kreislauf zurück. Beispiel
35,8 g krist. Dinatriumphosphat werden bei 155 in Wasser gesättigt, oder es wird
eine durch Absättigen mit Phosphorsäure mit Soda erhaltene und diesem Gehalt entsprechende
Menge Dinatriumphosphatlösung verwendet. Diese Lösung wird mit Kochsalz und Ammoniak
abwechselnd versetzt, und
zwar wird zuerst die Hälfte des zur Sättigung
benötigten Kochsalzes, `sodann die Hälfte des Ammoniaks unter Rühren zugesetzt.
Daraufhin unter weiterem Rühren der Rest Kochsalz und am Schluß das restliche Ammoniak.
Angewendet werden ; 5 g Kochsalz und Zoo ccm Ammoniak s : 0,91o. Sobald die Zugabe
von Ammoniak beendet ist, fällt das Trinatriumphosphat aus und wird durch Absaugen
abgetrennt. Es fallen 75 (VO des angewandten P.O,i als Trinatriumphosphat
in Kristallform aus, der Rest verbleibt in der Mutterlauge. Durch Umkristallisieren
aus heißem Wasser oder durch Decken des Salzes mit kaltem '`Vasser wird dasselbe
rein erhalten.This process thus allows the cheap common salt to be used as a source of sodium in place of the sodium hydroxide previously used, whereby a surprising technical advance is achieved. There are also no major evaporation costs compared to the previous process mentioned at the beginning, since the trisodium phosphate precipitates from the solution saturated with common salt without concentration by evaporation being necessary. The ammonia, which is only required as a carrier for the reaction, is completely recovered and returned to the cycle. Example 35.8 g of crystall. Disodium phosphate are saturated in water at 155, or an amount of disodium phosphate solution obtained by saturating with phosphoric acid with soda and corresponding to this content is used. This solution is alternately mixed with common salt and ammonia, namely first half of the common salt required for saturation, then half of the ammonia is added with stirring. Then, with further stirring, the remainder of the table salt and finally the remainder of the ammonia. Be applied ; 5 g table salt and zoo ccm ammonia s: 0.91o. As soon as the addition of ammonia has ended, the trisodium phosphate precipitates and is separated off by suction. 75% of the PO, i used precipitate out as trisodium phosphate in crystal form, the remainder remains in the mother liquor. The same is obtained in pure form by recrystallization from hot water or by covering the salt with cold water.