CH104926A

CH104926A - Process for the production of a thionaphthisatin.

Info

Publication number: CH104926A
Authority: CH
Inventors: Gesellschaft Fuer Chemis Basel
Original assignee: Chem Ind Basel
Priority date: 1922-12-02
Filing date: 1922-12-02
Publication date: 1924-05-16

Description

  

  Verfahren zur Herstellung eines     Thionaphtbisatins.       Es wurde gefunden, dass man ein neues       Thionaplitliisatin,    das     5-Chloi#-2    .     1-thionaphth-          isatin    erhält, wenn man auf     5-Chloc#-2-thio-          naphthol        Oxalylchlorid,    gegebenenfalls unter  Zusatz eines Kondensationsmittels, einwirken  lässt.  



  Das     5-Chlor-2.1-thionaphtbisatin    bildet  ein rotes Pulver, nach einmaligem     Umlösen     aus Benzol erhält man Kristalle vom     Sp.    210   .       Beispiel:     194;5 Teile     5-Chlor-2-thionaphthol    (farb  lose Nadeln vom     Sp.    98  ) werden unter Rüh  ren bei 0   bis 10   in etwa 600 Teile     Oxaly1-          chlorid    eingetragen und 20 Stunden bei ge  wöhnlicher Temperatur gerührt.

   Hierauf wird  das     überschüssige        Oxalylchlorid        abdestilliert     und der     Rückstand,    nach Zugabe von 1000  Teilen Schwefelkohlenstoff, unter Rühren in  nert einer Stunde mit 250 Teilen Aluminium  chlorid versetzt, wobei die Temperatur bei 0    bis 10   gehalten wird.     Man    rührt nun noch  längere Zeit bei gewöhnlicher Temperatur,  erwärmt dann langsam bis zum Sieden des  Schwefelkohlenstoffes und belässt 1 Stunde  bei dieser Temperatur.     blau    trägt dann das  Reaktionsprodukt in     salzsäurehaltiges    Wasser    aus.

   Nach dem Abtreiben des Schwefelkohlen  stoffes wird filtriert und der     Rückstand    mit       verdünnter        Sodalösung    bei     ä0-60      ausge  zogen; aus der     Sodalösung    wird das     5-Chlor-          2.        1-thionaphthisation    durch Salzsäure gefällt.



  Process for the production of a thionaphthbisatin It has been found that a new thionaplitliisatin, the 5-Chloi # -2. 1-thionaphthisatin is obtained when 5-Chloc # -2-thionaphthol oxalyl chloride is allowed to act, optionally with the addition of a condensing agent.



  The 5-chloro-2.1-thionaphtbisatin forms a red powder, after being dissolved once from benzene, crystals of Sp. 210 are obtained. Example: 194; 5 parts of 5-chloro-2-thionaphthol (colorless needles from Sp. 98) are added to about 600 parts of Oxaly1- chloride while stirring at 0 to 10 and stirred for 20 hours at ordinary temperature.

   The excess oxalyl chloride is then distilled off and, after the addition of 1000 parts of carbon disulfide, 250 parts of aluminum chloride are added with stirring within one hour, the temperature being kept at 0-10. The mixture is then stirred for a longer time at the usual temperature, then heated slowly until the carbon disulfide boils and left at this temperature for 1 hour. blue then carries out the reaction product in hydrochloric acid-containing water.

   After driving off the carbon disulfide, it is filtered and the residue is extracted with dilute soda solution at 0-60; 5-chloro-2. 1-thionaphthization is precipitated from the soda solution with hydrochloric acid.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of a thionaphthisatin, 5-chloro-2 .1-thionaphthisatin, characterized in that 5-chloro-2-thione <iphthol oxalyl chloride is allowed to act. The 5-chloro-2. 1-thionaphthisatin forms a red powder, after being dissolved once from benzene, crystals of Sp. 210 are obtained. SUBCLAIMS: 1.

Process according to claim, characterized in that the condensation is carried out in the presence of a condensing agent. 2. The method according to claim and sub-claim 1, characterized in that aluminum chloride is selected as the condensation agent.