CA3067114A1 - Nouveau procede de drageification et formes solides drageifiees presentant des formes irregulieres - Google Patents
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Abstract
La présente invention a pour objet de nouvelles formes solides dragéifiées présentant des formes irrégulières, ainsi qu'un procédé de dragéification particulièrement utile pour leur préparation.
Description
NOUVEAU PROCEDE DE DRAGEIFICATION ET FORMES SOLIDES DRAGEIFIEES
PRESENTANT DES FORMES IRREGULIERES
La présente invention a pour objet de nouvelles formes solides dragéifiées présentant des formes irrégulières, ainsi qu'un procédé de dragéification particulièrement utile pour leur préparation.
Contexte de l'invention La dragéification ( sugar coating ) est une opération employée notamment en confiserie ou en pharmacie, qui consiste à créer un revêtement cristallisé plus ou moins dur ( hard ou soft coating ) à la surface de produits solides ou pulvérulents, afin de les protéger pour diverses raisons ou bien afin de les rendre attractifs visuellement ou gustativement.
L'enrobage de la forme solide (noyau) est effectué dans une cuve tournant autour de son axe et appelée drageuse, à l'intérieur de laquelle se trouve une pluralité de noyaux formant une masse en mouvement, à la surface de laquelle on répartit à l'état liquide la matière constitutive de la future enveloppe ( liquide ou sirop de dragéification ). Le revêtement dur et cristallin s'obtient par application de ce liquide et évaporation de l'eau apportée par celui-ci.
Le sirop de dragéification est majoritairement composé d'une, voire de plusieurs matières cristallisables, et contient aussi classiquement des agents liants comme la gomme arabique ou la gélatine, des colorants, des opacifiants comme le TiO2, des charges minérales comme le talc, la silice, le carbonate de calcium, des édulcorants intenses, des arômes, des vitamines, des principes actifs.
La dragéification est un procédé relativement laborieux, incluant un grand nombre d'étapes successives. Chacune de ces étapes, appelées également cycles de dragéification , inclut typiquement une phase d'application, généralement par pulvérisation d'un sirop de dragéification sur les noyaux, une phase rotative de répartition dudit sirop sur les noyaux appelée également temps de pause, et une phase de séchage de chaque nouvelle couche de sirop réalisée par soufflage d'air chaud et sec.
La dragéification permet l'obtention de formes solides ayant un aspect particulièrement attractif, mais manque de flexibilité quant à sa mise en oeuvre et quant aux visuels qu'il est possible d'obtenir. En particulier, et c'est le sujet de la présente invention, il n'est pas possible en dragéification d'obtenir des formes solides présentant des formes irrégulières complexes, par exemple des impressions en relief ou des arêtes En effet, lorsque l'on dragéifie des FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
PRESENTANT DES FORMES IRREGULIERES
La présente invention a pour objet de nouvelles formes solides dragéifiées présentant des formes irrégulières, ainsi qu'un procédé de dragéification particulièrement utile pour leur préparation.
Contexte de l'invention La dragéification ( sugar coating ) est une opération employée notamment en confiserie ou en pharmacie, qui consiste à créer un revêtement cristallisé plus ou moins dur ( hard ou soft coating ) à la surface de produits solides ou pulvérulents, afin de les protéger pour diverses raisons ou bien afin de les rendre attractifs visuellement ou gustativement.
L'enrobage de la forme solide (noyau) est effectué dans une cuve tournant autour de son axe et appelée drageuse, à l'intérieur de laquelle se trouve une pluralité de noyaux formant une masse en mouvement, à la surface de laquelle on répartit à l'état liquide la matière constitutive de la future enveloppe ( liquide ou sirop de dragéification ). Le revêtement dur et cristallin s'obtient par application de ce liquide et évaporation de l'eau apportée par celui-ci.
Le sirop de dragéification est majoritairement composé d'une, voire de plusieurs matières cristallisables, et contient aussi classiquement des agents liants comme la gomme arabique ou la gélatine, des colorants, des opacifiants comme le TiO2, des charges minérales comme le talc, la silice, le carbonate de calcium, des édulcorants intenses, des arômes, des vitamines, des principes actifs.
La dragéification est un procédé relativement laborieux, incluant un grand nombre d'étapes successives. Chacune de ces étapes, appelées également cycles de dragéification , inclut typiquement une phase d'application, généralement par pulvérisation d'un sirop de dragéification sur les noyaux, une phase rotative de répartition dudit sirop sur les noyaux appelée également temps de pause, et une phase de séchage de chaque nouvelle couche de sirop réalisée par soufflage d'air chaud et sec.
La dragéification permet l'obtention de formes solides ayant un aspect particulièrement attractif, mais manque de flexibilité quant à sa mise en oeuvre et quant aux visuels qu'il est possible d'obtenir. En particulier, et c'est le sujet de la présente invention, il n'est pas possible en dragéification d'obtenir des formes solides présentant des formes irrégulières complexes, par exemple des impressions en relief ou des arêtes En effet, lorsque l'on dragéifie des FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
2 formes solides présentant de telles irrégularités, ces dernières sont masquées après dragéification: le liquide de dragéification remplit les sillons et cavités formés par les impressions en relief ( logo in-filling ), et grossit les arrêtes qui s'arrondissent alors. Il n'est pas non plus possible de conserver l'asymétrie que les noyaux présentent éventuellement, comme par exemple lorsque ces noyaux sont des graines. Les formes solides obtenues par dragéification présentent ainsi classiquement une forme générale grossière et arrondie, peu fidèle à celle des noyaux de départ.
C'est pourquoi, par exemple en pharmacie, on préfère généralement le pelliculage de comprimés ( film coating ). Dans ce procédé, on applique non pas un sirop, mais une composition filmogène, généralement à base de dérivés cellulosiques comme l'hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), ou plus récemment, d'amidons modifiés.
Cette composition filmogène forme un film fin à la surface des comprimés et permet avantageusement de conserver les impressions en relief présentes à la surface des comprimés, telles que logos, noms de molécules actives ou dosages en actifs.
Bien que ce procédé permette de conserver des formes précises, il conduit néanmoins à des comprimés ayant un aspect bien moins attractif que les formes dragéifiées. De plus, le pelliculage produit un revêtement amorphe, lequel est bien moins stable que le revêtement cristallisé issu de la dragéification.
Ainsi, il n'existe aujourd'hui aucune méthode permettant de réaliser des formes solides dragéifiées présentant des formes originales. Aussi, lorsque le fabricant souhaite faire apparaitre des logos ou autres motifs à la surface des formes solides dragéifiées, il le fait par le biais de l'application d'une composition colorée à la surface des formes dragéifiées.
Une approche de ce problème est décrite dans le document US 2008/0026131 Al.
Ce document divulgue un procédé de dragéification permettant de conserver la forme irrégulière de chocolats. Cependant ce procédé ne permet que de conserver des formes générales grossières et arrondies, et pas des formes irrégulières complexes.
L'enseignement du document US 2008/0026131 Al ne permet pas la préparation de formes solides dragéifiées présentant des formes irrégulières complexes telles que des arêtes ou des impressions en relief. Ce procédé, particulièrement long et laborieux, comprend de multiples cycles de dragéification (application du sirop / répartition / séchage).
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
C'est pourquoi, par exemple en pharmacie, on préfère généralement le pelliculage de comprimés ( film coating ). Dans ce procédé, on applique non pas un sirop, mais une composition filmogène, généralement à base de dérivés cellulosiques comme l'hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), ou plus récemment, d'amidons modifiés.
Cette composition filmogène forme un film fin à la surface des comprimés et permet avantageusement de conserver les impressions en relief présentes à la surface des comprimés, telles que logos, noms de molécules actives ou dosages en actifs.
Bien que ce procédé permette de conserver des formes précises, il conduit néanmoins à des comprimés ayant un aspect bien moins attractif que les formes dragéifiées. De plus, le pelliculage produit un revêtement amorphe, lequel est bien moins stable que le revêtement cristallisé issu de la dragéification.
Ainsi, il n'existe aujourd'hui aucune méthode permettant de réaliser des formes solides dragéifiées présentant des formes originales. Aussi, lorsque le fabricant souhaite faire apparaitre des logos ou autres motifs à la surface des formes solides dragéifiées, il le fait par le biais de l'application d'une composition colorée à la surface des formes dragéifiées.
Une approche de ce problème est décrite dans le document US 2008/0026131 Al.
Ce document divulgue un procédé de dragéification permettant de conserver la forme irrégulière de chocolats. Cependant ce procédé ne permet que de conserver des formes générales grossières et arrondies, et pas des formes irrégulières complexes.
L'enseignement du document US 2008/0026131 Al ne permet pas la préparation de formes solides dragéifiées présentant des formes irrégulières complexes telles que des arêtes ou des impressions en relief. Ce procédé, particulièrement long et laborieux, comprend de multiples cycles de dragéification (application du sirop / répartition / séchage).
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
3 Objectifs de l'invention La présente invention a ainsi pour objectif de fournir des formes solides dragéifiées, présentant des formes irrégulières complexes, ainsi qu'un procédé permettant d'y arriver.
L'invention a également pour objectif de fournir un procédé particulièrement simple et flexible pour la dragéification de formes solides.
Présentation de l'invention La Demanderesse est parvenue à fabriquer des formes solides dragéifiées dans lesquelles les formes irrégulières telles que les impressions en relief, les arêtes, et les formes asymétriques sont conservées après dragéification.
La Demanderesse y est parvenue grâce à la mise au moins d'un nouveau procédé
de dragéification, caractérisé par le fait qu'il comprend :
= une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé,;
= au moins une étape (b) concomitante à l'étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
= une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
Le procédé de l'invention s'applique à des formes solides variées (comprimés, chewing-gums...) et offre une multitude de possibilités pour les fabricants, et notamment celle de pouvoir dorénavant proposer au consommateur de nouveaux visuels de formes solides dragéifiées.
Dans ce procédé, le séchage et la pulvérisation sont assurés de manière concomitante. Or de manière surprenante, malgré l'humidification continue des noyaux, ces derniers ne s'érodent pas, et les formes irrégulières sont conservées.
Ceci est particulièrement surprenant puisqu'il était jusqu'alors admis que la pulvérisation devait nécessairement être stoppée pendant une durée non négligeable durant le procédé :
sinon, les noyaux sont perpétuellement humidifiés, si bien que la substance utilisée pour la dragéification ne peut pas cristalliser, que la forme solide s'érode et se dégrade, et que les noyaux adhèrent les uns aux autres (phénomène de collage). Or, ce phénomène n'est pas observé avec le procédé de l'invention, même sur des noyaux très hygroscopiques, c'est à
dire avides d'eau.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
L'invention a également pour objectif de fournir un procédé particulièrement simple et flexible pour la dragéification de formes solides.
Présentation de l'invention La Demanderesse est parvenue à fabriquer des formes solides dragéifiées dans lesquelles les formes irrégulières telles que les impressions en relief, les arêtes, et les formes asymétriques sont conservées après dragéification.
La Demanderesse y est parvenue grâce à la mise au moins d'un nouveau procédé
de dragéification, caractérisé par le fait qu'il comprend :
= une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé,;
= au moins une étape (b) concomitante à l'étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
= une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
Le procédé de l'invention s'applique à des formes solides variées (comprimés, chewing-gums...) et offre une multitude de possibilités pour les fabricants, et notamment celle de pouvoir dorénavant proposer au consommateur de nouveaux visuels de formes solides dragéifiées.
Dans ce procédé, le séchage et la pulvérisation sont assurés de manière concomitante. Or de manière surprenante, malgré l'humidification continue des noyaux, ces derniers ne s'érodent pas, et les formes irrégulières sont conservées.
Ceci est particulièrement surprenant puisqu'il était jusqu'alors admis que la pulvérisation devait nécessairement être stoppée pendant une durée non négligeable durant le procédé :
sinon, les noyaux sont perpétuellement humidifiés, si bien que la substance utilisée pour la dragéification ne peut pas cristalliser, que la forme solide s'érode et se dégrade, et que les noyaux adhèrent les uns aux autres (phénomène de collage). Or, ce phénomène n'est pas observé avec le procédé de l'invention, même sur des noyaux très hygroscopiques, c'est à
dire avides d'eau.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
4 Aussi, et contrairement à la dragéification classique, le procédé de l'invention n'impose pas que le liquide de dragéification présente une teneur élevée en matières sèches (d'au moins 70 % pour une dragéification classique au maltitol). Ceci va également à
l'encontre des connaissances générales du métier, pour les mêmes raisons que celles évoquées au paragraphe précédent (humidification importante des noyaux).
Le fait de pouvoir utiliser de faibles teneurs en matières sèches présente un certain nombre d'avantages. Premièrement, cela donne la possibilité d'employer des liquides de dragéification à des températures faibles, et donc d'introduire des ingrédients thermolabiles dans ces liquides ou dans les compositions de noyaux à dragéifier. En effet, si de hautes températures sont classiquement employées en dragéification, c'est pour permettre à la solution de dragéification d'avoir une haute teneur en matières cristallisables en solution. Cette haute matière sèche n'étant pas nécessaire dans le procédé de l'invention, la température du liquide de dragéification peut être abaissée.
Deuxièmement, cela permet aussi de réaliser des dragéifications avec des matières cristallisables présentant une faible solubilité dans l'eau. Une bonne illustration de cet avantage est présentée dans les Exemples au point 1., (Essais Man-IN1 à ¨IN5 ), où du mannitol a été employé pour la dragéification. Cette dragéification ne nécessite pas qu'on y ajoute de grandes quantités de liants, contrairement aux procédés de l'art antérieur. En d'autres termes, une dragéification à proprement parler est opérée ici, puisque les matières cristallisables peuvent être largement majoritaires.
Ainsi, pour la première fois, le procédé de l'invention a permis l'obtention de formes solides dragéifiées dont la couche de dragéification présente de hautes teneurs en mannitol, et ce, sans que cela ne requiert l'addition de quantités excessives de liants tels que la gomme arabique ou l'alcool polyvinylique. L'essai Man-1N5 montre même qu'il est possible de se passer de liants.
Le procédé développé par la Demanderesse présente en outre d'autres avantages qui le rendent utile également pour la dragéification de formes solides qui ne présentent pas particulièrement de formes irrégulières complexes. En particulier, le procédé
de l'invention est beaucoup plus flexible que les procédés classiques de dragéification, et peut être particulièrement simple dans sa mise en oeuvre.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) De plus, ce procédé est applicable à différentes matières cristallisables, comme démontré au point 1. ci-après dans les Exemples. Le saccharose, le xylitol, l'érythritol et le mannitol en particulier donnent des résultats très satisfaisants.
l'encontre des connaissances générales du métier, pour les mêmes raisons que celles évoquées au paragraphe précédent (humidification importante des noyaux).
Le fait de pouvoir utiliser de faibles teneurs en matières sèches présente un certain nombre d'avantages. Premièrement, cela donne la possibilité d'employer des liquides de dragéification à des températures faibles, et donc d'introduire des ingrédients thermolabiles dans ces liquides ou dans les compositions de noyaux à dragéifier. En effet, si de hautes températures sont classiquement employées en dragéification, c'est pour permettre à la solution de dragéification d'avoir une haute teneur en matières cristallisables en solution. Cette haute matière sèche n'étant pas nécessaire dans le procédé de l'invention, la température du liquide de dragéification peut être abaissée.
Deuxièmement, cela permet aussi de réaliser des dragéifications avec des matières cristallisables présentant une faible solubilité dans l'eau. Une bonne illustration de cet avantage est présentée dans les Exemples au point 1., (Essais Man-IN1 à ¨IN5 ), où du mannitol a été employé pour la dragéification. Cette dragéification ne nécessite pas qu'on y ajoute de grandes quantités de liants, contrairement aux procédés de l'art antérieur. En d'autres termes, une dragéification à proprement parler est opérée ici, puisque les matières cristallisables peuvent être largement majoritaires.
Ainsi, pour la première fois, le procédé de l'invention a permis l'obtention de formes solides dragéifiées dont la couche de dragéification présente de hautes teneurs en mannitol, et ce, sans que cela ne requiert l'addition de quantités excessives de liants tels que la gomme arabique ou l'alcool polyvinylique. L'essai Man-1N5 montre même qu'il est possible de se passer de liants.
Le procédé développé par la Demanderesse présente en outre d'autres avantages qui le rendent utile également pour la dragéification de formes solides qui ne présentent pas particulièrement de formes irrégulières complexes. En particulier, le procédé
de l'invention est beaucoup plus flexible que les procédés classiques de dragéification, et peut être particulièrement simple dans sa mise en oeuvre.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) De plus, ce procédé est applicable à différentes matières cristallisables, comme démontré au point 1. ci-après dans les Exemples. Le saccharose, le xylitol, l'érythritol et le mannitol en particulier donnent des résultats très satisfaisants.
5 Enfin, le procédé de l'invention ne requiert pas nécessairement de grandes modifications de ses paramètres durant son exécution (température de séchage, formulation du liquide de dragéification etc.), et peut être mis en oeuvre dans un équipement relativement simple et peu encombrant.
Aucun des documents de l'art antérieur de divulgue ou ne suggère un tel procédé. Par exemple le document US 2008/0026131 Al précité ne réalise jamais simultanément séchage et pulvérisation.
Résumé de l'invention La présente invention a pour premier objet une forme solide dragéifiée présentant au moins une impression en relief, et/ou au moins au moins une arête, et/ou en ce qu'elle est asymétrique, la couche de dragéification de ladite forme solide dragéifiée asymétrique épousant fidèlement la forme du noyau dont elle est issue.
La présente invention a également pour objet un procédé particulièrement utile pour la préparation de formes solides dragéifiées présentant des formes irrégulières complexes, comprenant :
= une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé ;
= au moins une étape (b) concomitante à l'étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
= une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
La présente invention a également pour objet un forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification comprenant :
- des matières cristallisables constituées d'au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, - optionnellement des liants, le rapport en poids sec matières cristallisables / liants étant supérieur à 15.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
Aucun des documents de l'art antérieur de divulgue ou ne suggère un tel procédé. Par exemple le document US 2008/0026131 Al précité ne réalise jamais simultanément séchage et pulvérisation.
Résumé de l'invention La présente invention a pour premier objet une forme solide dragéifiée présentant au moins une impression en relief, et/ou au moins au moins une arête, et/ou en ce qu'elle est asymétrique, la couche de dragéification de ladite forme solide dragéifiée asymétrique épousant fidèlement la forme du noyau dont elle est issue.
La présente invention a également pour objet un procédé particulièrement utile pour la préparation de formes solides dragéifiées présentant des formes irrégulières complexes, comprenant :
= une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé ;
= au moins une étape (b) concomitante à l'étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
= une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
La présente invention a également pour objet un forme solide dragéifiée comprenant au moins une couche de dragéification comprenant :
- des matières cristallisables constituées d'au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, - optionnellement des liants, le rapport en poids sec matières cristallisables / liants étant supérieur à 15.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
6 Description détaillée de l'invention La présente invention a ainsi pour premier objet des formes solides dragéifiées présentant au moins une impression en relief, et/ou au moins une arête, et/ou en ce qu'elle est asymétrique, la couche de dragéification de ladite forme solide dragéifiée asymétrique épousant fidèlement la forme du noyau dont elle est issue.
Les formes solides de l'invention présentent des formes irrégulières particulières, c'est-à-dire des impressions en relief, des arêtes, ou des asymétries. Comme exemples d'impressions en relief on peut citer les motifs (tels que les logos) ou les inscriptions (noms de marques, noms de molécules, dosages etc.). Les impressions en relief sont présentes à la surface des formes solides, alors que les arêtes participent plutôt à définir la forme générale de la forme solide dragéifiée. Ces formes solides dragéifiées sont notamment caractérisées en ce que les noyaux à dragéifier dont elles sont issues présentent eux-mêmes ces formes irrégulières. On entend notamment que ces formes irrégulières des noyaux initiaux sont conservées après dragéification. Cela signifie en particulier que les inscriptions sont lisibles, et les motifs identifiables. Ces formes irrégulières couvrent également les formes asymétriques, c'est-à-dire ne présentant pas d'axe de symétrie. Il est entendu ici que la couche de dragéification des formes solides dragéifiées asymétriques épouse fidèlement la forme des noyaux dont elles sont issues.
De préférence, cette forme solide de l'invention présente au moins une impression en relief et/ou au moins une arête, de préférence encore au moins une impression en relief.
Le présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée, présentant les formes irrégulières telles que décrites ci-dessus ou non, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une couche de dragéification comprenant :
- des matières cristallisables constituées d'au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, - optionnellement des liants, le rapport en poids sec matières cristallisables / liants étant supérieur à 15.
De préférence, les matières cristallisables de la couche de dragéification de cette forme solide dragéifiée sont constituées d'au moins 60 % en poids sec de mannitol, de préférence d'au moins 70 %, de préférence d'au moins 80 %, de préférence d'au moins 90%, voire uniquement de mannitol.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
Les formes solides de l'invention présentent des formes irrégulières particulières, c'est-à-dire des impressions en relief, des arêtes, ou des asymétries. Comme exemples d'impressions en relief on peut citer les motifs (tels que les logos) ou les inscriptions (noms de marques, noms de molécules, dosages etc.). Les impressions en relief sont présentes à la surface des formes solides, alors que les arêtes participent plutôt à définir la forme générale de la forme solide dragéifiée. Ces formes solides dragéifiées sont notamment caractérisées en ce que les noyaux à dragéifier dont elles sont issues présentent eux-mêmes ces formes irrégulières. On entend notamment que ces formes irrégulières des noyaux initiaux sont conservées après dragéification. Cela signifie en particulier que les inscriptions sont lisibles, et les motifs identifiables. Ces formes irrégulières couvrent également les formes asymétriques, c'est-à-dire ne présentant pas d'axe de symétrie. Il est entendu ici que la couche de dragéification des formes solides dragéifiées asymétriques épouse fidèlement la forme des noyaux dont elles sont issues.
De préférence, cette forme solide de l'invention présente au moins une impression en relief et/ou au moins une arête, de préférence encore au moins une impression en relief.
Le présente invention a également pour objet une forme solide dragéifiée, présentant les formes irrégulières telles que décrites ci-dessus ou non, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une couche de dragéification comprenant :
- des matières cristallisables constituées d'au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, - optionnellement des liants, le rapport en poids sec matières cristallisables / liants étant supérieur à 15.
De préférence, les matières cristallisables de la couche de dragéification de cette forme solide dragéifiée sont constituées d'au moins 60 % en poids sec de mannitol, de préférence d'au moins 70 %, de préférence d'au moins 80 %, de préférence d'au moins 90%, voire uniquement de mannitol.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
7 De préférence encore, dans la couche de dragéification de ces formes solides dragéifiées, le rapport en poids sec matières cristallisables / liants est supérieur à 20, voire supérieur à 30, voire supérieur à 40. La couche de dragéification peut également avantageusement être exempte de liants.
En dragéification, on entend classiquement par forme solide toute présentation solide de substances dragéifiées ( forme solide dragéifiée ) ou apte à subir une opération de dragéification ( noyau ). Des exemples typiques sont les comprimés, les gélules dures, les capsules molles, les pellets, les microsphères, les granules, les semences, les biscuits, les céréales pour petit-déjeuner, les confiseries telles que les chewing-gums, les sucres-cuits, les pâtes à mâcher, les bonbons gélifiés, les chocolats, les fruits et légumes, ou encore les produits sous forme de poudres et/ou de cristaux. Ces formes solides peuvent être par exemple à destination alimentaire, pharmaceutique, vétérinaire, cosmétique.
Elles peuvent être destinées à l'humain, adulte ou enfant, ou à l'animal. Il peut également s'agir de produits à destination chimique ou agrochimique, bien que l'on préfère les formes solides destinées à
être ingérées dans le cadre de la présente invention. De préférence, ces formes solides sont choisies parmi les comprimés et les chewing-gums.
De préférence, les formes solides dragéifiées de l'invention comprennent au moins une couche de dragéification dont la composition est identique à celle du liquide de dragéification utilisé dans le procédé de dragéification de l'invention ; étant entendu qu'on ne considère ici que ce qui constitue la matière sèche du liquide de dragéification.
De préférence, les formes solides dragéifiées de l'invention présentent un pourcentage de dragéification supérieur à 1 %. Ce pourcentage de dragéification, autrement appelé gain de masse , est classiquement déterminé de la façon suivante :
(Poids de formes solides dragéifiées ¨ Poids de noyaux) / Poids de noyaux x 100.
De préférence, ce pourcentage de dragéification est supérieur à 3 %, de préférence supérieur à 5 %, de préférence supérieur à 7 %, de préférence supérieur à 10 %, par exemple d'au moins 15 %, et voire d'au moins 20 %.
L'invention a également pour objet un procédé de dragéification particulièrement utile pour la préparation de formes solides dragéifiées selon l'invention, comprenant :
= une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé ;
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
En dragéification, on entend classiquement par forme solide toute présentation solide de substances dragéifiées ( forme solide dragéifiée ) ou apte à subir une opération de dragéification ( noyau ). Des exemples typiques sont les comprimés, les gélules dures, les capsules molles, les pellets, les microsphères, les granules, les semences, les biscuits, les céréales pour petit-déjeuner, les confiseries telles que les chewing-gums, les sucres-cuits, les pâtes à mâcher, les bonbons gélifiés, les chocolats, les fruits et légumes, ou encore les produits sous forme de poudres et/ou de cristaux. Ces formes solides peuvent être par exemple à destination alimentaire, pharmaceutique, vétérinaire, cosmétique.
Elles peuvent être destinées à l'humain, adulte ou enfant, ou à l'animal. Il peut également s'agir de produits à destination chimique ou agrochimique, bien que l'on préfère les formes solides destinées à
être ingérées dans le cadre de la présente invention. De préférence, ces formes solides sont choisies parmi les comprimés et les chewing-gums.
De préférence, les formes solides dragéifiées de l'invention comprennent au moins une couche de dragéification dont la composition est identique à celle du liquide de dragéification utilisé dans le procédé de dragéification de l'invention ; étant entendu qu'on ne considère ici que ce qui constitue la matière sèche du liquide de dragéification.
De préférence, les formes solides dragéifiées de l'invention présentent un pourcentage de dragéification supérieur à 1 %. Ce pourcentage de dragéification, autrement appelé gain de masse , est classiquement déterminé de la façon suivante :
(Poids de formes solides dragéifiées ¨ Poids de noyaux) / Poids de noyaux x 100.
De préférence, ce pourcentage de dragéification est supérieur à 3 %, de préférence supérieur à 5 %, de préférence supérieur à 7 %, de préférence supérieur à 10 %, par exemple d'au moins 15 %, et voire d'au moins 20 %.
L'invention a également pour objet un procédé de dragéification particulièrement utile pour la préparation de formes solides dragéifiées selon l'invention, comprenant :
= une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé ;
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
8 PCT/EP2018/066134 = au moins une étape (b) concomitante à l'étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
= une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
L'équipement utilisé pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention comprend typiquement une unité de stockage du liquide de dragéification, comprenant au moins une sortie pour le transport du liquide de dragéification vers un dispositif de pulvérisation du liquide de dragéification. Le liquide de dragéification est appliqué par le biais du dispositif de pulvérisation sur un lit de noyaux contenu dans la chambre, ladite chambre étant munie d'un .. tambour rotatif pour la mise en mouvement dudit lit de noyaux. Plus précisément, le tambour est un tambour rotatif perforé, et le dispositif de pulvérisation choisi comprend au moins une buse à air comprimé. L'équipement comprend en outre une entrée d'air au niveau de la chambre du tambour, pour le séchage du liquide de dragéification. La sortie de l'air de séchage s'effectue en particulier par le biais des perforations du tambour rotatif, notamment par aspiration de l'air de la chambre.
Les éléments de l'équipement utile à l'invention sont disponibles dans le commerce, et leur agencement ne représente pas de difficultés particulières pour l'homme du métier.
Le liquide de dragéification utile à l'invention comprend une composition de matières cristallisables.
On entend classiquement par composition de matières cristallisables une composition constituée de substances capables de cristalliser par évaporation du solvant dans lequel elles sont dissoutes.
De préférence, la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification utile à
l'invention comprend au moins une substance choisie parmi les sucres et les polyols, de préférence choisis parmi les monomères et les dimères.
Avantageusement, les sucres et polyols représentent au moins 50 %, de préférence au moins 70 %, et plus préférentiellement encore au moins 90 % en poids sec de la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification. Tout préférentiellement, la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification est entièrement constituée de substances .. choisies parmi les sucres et polyols.
Dans la présente invention, il est entendu que lorsqu'on se réfère à une masse sèche de composés, cette masse inclut les impuretés éventuelles.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
= une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
L'équipement utilisé pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention comprend typiquement une unité de stockage du liquide de dragéification, comprenant au moins une sortie pour le transport du liquide de dragéification vers un dispositif de pulvérisation du liquide de dragéification. Le liquide de dragéification est appliqué par le biais du dispositif de pulvérisation sur un lit de noyaux contenu dans la chambre, ladite chambre étant munie d'un .. tambour rotatif pour la mise en mouvement dudit lit de noyaux. Plus précisément, le tambour est un tambour rotatif perforé, et le dispositif de pulvérisation choisi comprend au moins une buse à air comprimé. L'équipement comprend en outre une entrée d'air au niveau de la chambre du tambour, pour le séchage du liquide de dragéification. La sortie de l'air de séchage s'effectue en particulier par le biais des perforations du tambour rotatif, notamment par aspiration de l'air de la chambre.
Les éléments de l'équipement utile à l'invention sont disponibles dans le commerce, et leur agencement ne représente pas de difficultés particulières pour l'homme du métier.
Le liquide de dragéification utile à l'invention comprend une composition de matières cristallisables.
On entend classiquement par composition de matières cristallisables une composition constituée de substances capables de cristalliser par évaporation du solvant dans lequel elles sont dissoutes.
De préférence, la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification utile à
l'invention comprend au moins une substance choisie parmi les sucres et les polyols, de préférence choisis parmi les monomères et les dimères.
Avantageusement, les sucres et polyols représentent au moins 50 %, de préférence au moins 70 %, et plus préférentiellement encore au moins 90 % en poids sec de la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification. Tout préférentiellement, la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification est entièrement constituée de substances .. choisies parmi les sucres et polyols.
Dans la présente invention, il est entendu que lorsqu'on se réfère à une masse sèche de composés, cette masse inclut les impuretés éventuelles.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
9 De préférence, ces sucres et polyols sont choisis parmi le xylitol, le saccharose, l'erythritol, le mannitol, le dextrose, l'isomalt, le maltitol ou éventuellement une combinaison de ceux-ci.
Tout préférentiellement, ces sucres et polyols sont choisis parmi le saccharose, le mannitol, le xylitol, l'erythritol, ou éventuellement une combinaison de ceux-ci, de préférence encore parmi le saccharose, le mannitol, le xylitol, ou éventuellement une combinaison de ceux-ci.
De préférence, la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification est entièrement constituée d'une unique substance. Ainsi, par exemple et avantageusement, la composition de matières cristallisables utile à l'invention est le xylitol, ou le saccharose, ou l'eryhthritol, ou le mannitol, ou le dextrose, ou l'isomalt, ou le maltitol.
La concentration en matières cristallisables du liquide de dragéification est choisie de manière à ce que les matières cristallisables soient solubilisées dans ledit liquide de dragéification.
Typiquement, en particulier lorsque le liquide de dragéification est un liquide aqueux, le liquide de dragéification de l'invention présente une concentration en matières cristallisables inférieure à 90 %, ce pourcentage correspondant au poids sec de matières cristallisables du liquide de dragéification par rapport au poids total dudit liquide de dragéification. De préférence, cette concentration est inférieure ou égale à 70 %, de préférence inférieure ou égale à 60 %, de préférence inférieure à 60 %, voire inférieure ou égale à 55 %, voire inférieure ou égale à 50 %, voire inférieure ou égale à 45 %, voire inférieure ou égale à 40 %, voire inférieure ou égale à 35 %, voire inférieure ou égale à 30 %, voire inférieure ou égale à
%, voire égale à 20 /0. Cette concentration est généralement supérieure à 10 %, voire au 25 moins égale à 15 %, voire au moins égale à 20 /0.
La concentration maximale en matières cristallisable dépend naturellement de la nature de ces matières cristallisables, ainsi que de la température du liquide de dragéification. Pour le xylitol, le saccharose, l'eryhthritol, le mannitol, le dextrose, l'isomalt, et le maltitol, on pourra par exemple se référer à la Figure 6 qui présente les concentrations maximum de ces matières cristallisables dans l'eau en fonction de la température du liquide.
Ainsi par exemple, la concentration en matières cristallisables d'un liquide de dragéification à
20 C est préférentiellement inférieure ou égale à 67 % lorsque la composition de matières cristallisables est constituée de saccharose, inférieure ou égale à 15 %
lorsqu'il s'agit du mannitol, inférieure ou égale à 61 % lorsqu'il s'agit du maltitol, inférieure ou égale à 63 %
lorsqu'il s'agit du xylitol, inférieure ou égale à 25 % lorsqu'il s'agit de l'isomalt, inférieure ou égale à 27 % lorsqu'il s'agit de l'érythritol, inférieure ou égale à 48 %
lorsqu'il s'agit du dextrose.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) Généralement, le liquide de dragéification de l'invention comprend d'autres substances que des matières cristallisables, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées 5 obtenues et/ou la maniabilité du procédé. De tels autres composés sont par exemple :
- des liants, tels que la gomme arabique, l'alcool polyvinylique ;
- des substances colorantes telles que des pigments, des agents opacifiants comme par exemple le dioxyde de titane ;
- des arômes, des édulcorants ;
Tout préférentiellement, ces sucres et polyols sont choisis parmi le saccharose, le mannitol, le xylitol, l'erythritol, ou éventuellement une combinaison de ceux-ci, de préférence encore parmi le saccharose, le mannitol, le xylitol, ou éventuellement une combinaison de ceux-ci.
De préférence, la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification est entièrement constituée d'une unique substance. Ainsi, par exemple et avantageusement, la composition de matières cristallisables utile à l'invention est le xylitol, ou le saccharose, ou l'eryhthritol, ou le mannitol, ou le dextrose, ou l'isomalt, ou le maltitol.
La concentration en matières cristallisables du liquide de dragéification est choisie de manière à ce que les matières cristallisables soient solubilisées dans ledit liquide de dragéification.
Typiquement, en particulier lorsque le liquide de dragéification est un liquide aqueux, le liquide de dragéification de l'invention présente une concentration en matières cristallisables inférieure à 90 %, ce pourcentage correspondant au poids sec de matières cristallisables du liquide de dragéification par rapport au poids total dudit liquide de dragéification. De préférence, cette concentration est inférieure ou égale à 70 %, de préférence inférieure ou égale à 60 %, de préférence inférieure à 60 %, voire inférieure ou égale à 55 %, voire inférieure ou égale à 50 %, voire inférieure ou égale à 45 %, voire inférieure ou égale à 40 %, voire inférieure ou égale à 35 %, voire inférieure ou égale à 30 %, voire inférieure ou égale à
%, voire égale à 20 /0. Cette concentration est généralement supérieure à 10 %, voire au 25 moins égale à 15 %, voire au moins égale à 20 /0.
La concentration maximale en matières cristallisable dépend naturellement de la nature de ces matières cristallisables, ainsi que de la température du liquide de dragéification. Pour le xylitol, le saccharose, l'eryhthritol, le mannitol, le dextrose, l'isomalt, et le maltitol, on pourra par exemple se référer à la Figure 6 qui présente les concentrations maximum de ces matières cristallisables dans l'eau en fonction de la température du liquide.
Ainsi par exemple, la concentration en matières cristallisables d'un liquide de dragéification à
20 C est préférentiellement inférieure ou égale à 67 % lorsque la composition de matières cristallisables est constituée de saccharose, inférieure ou égale à 15 %
lorsqu'il s'agit du mannitol, inférieure ou égale à 61 % lorsqu'il s'agit du maltitol, inférieure ou égale à 63 %
lorsqu'il s'agit du xylitol, inférieure ou égale à 25 % lorsqu'il s'agit de l'isomalt, inférieure ou égale à 27 % lorsqu'il s'agit de l'érythritol, inférieure ou égale à 48 %
lorsqu'il s'agit du dextrose.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) Généralement, le liquide de dragéification de l'invention comprend d'autres substances que des matières cristallisables, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées 5 obtenues et/ou la maniabilité du procédé. De tels autres composés sont par exemple :
- des liants, tels que la gomme arabique, l'alcool polyvinylique ;
- des substances colorantes telles que des pigments, des agents opacifiants comme par exemple le dioxyde de titane ;
- des arômes, des édulcorants ;
10 - des actifs, d'intérêt par exemple pharmaceutique, nutritif, nutraceutique, ou phytosanitaire.
De préférence, le liquide de dragéification de l'invention présente une teneur en matières sèches en poids inférieure à 90 %, de préférence inférieure à 85 %, de préférence inférieure à
80 %, de préférence inférieure à 75 %, de préférence inférieure ou égale à 70 %, de préférence inférieure ou égale à 60%, de préférence inférieure à 60%, voire inférieure ou égale à 55 %, voire inférieure ou égale à 50 %, voire inférieure ou égale à 45 %, voire inférieure ou égale à 40 %, voire inférieure ou égale à 35 %, voire inférieure ou égale à 30 %, voire inférieure ou égale à 25 %, voire égale à 20 %. Cette matière sèche est généralement supérieure à 10 %, de préférence au moins égale à 15 %, de préférence encore au moins égale à 20 /o.
De préférence, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention est ainsi constituée de:
- 50,0 à 100,0 % en poids sec de matières cristallisables, notamment telles que définies ci-dessus;
- de 0,0 à 50,0 % en poids sec d'autres ingrédients, notamment tels que définis ci-dessus ;
la somme de ces pourcentages étant égale à 100,0 %.
De préférence, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention comprend une quantité d'au moins 60,0 % en poids sec de matières cristallisables, de préférence d'au moins 70,0 %, de préférence d'au moins 80,0 %, de préférence d'au moins 90,0 %, voire d'au moins 94,0 %, voire d'au moins 95,0 %, voire d'au moins 96,0 %.
Généralement, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention comprend une quantité inférieure à 5,0 % en poids sec de pigments et/ou colorants, de préférence inférieure à 4,0 %, de préférence inférieure à 3,0 %.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
De préférence, le liquide de dragéification de l'invention présente une teneur en matières sèches en poids inférieure à 90 %, de préférence inférieure à 85 %, de préférence inférieure à
80 %, de préférence inférieure à 75 %, de préférence inférieure ou égale à 70 %, de préférence inférieure ou égale à 60%, de préférence inférieure à 60%, voire inférieure ou égale à 55 %, voire inférieure ou égale à 50 %, voire inférieure ou égale à 45 %, voire inférieure ou égale à 40 %, voire inférieure ou égale à 35 %, voire inférieure ou égale à 30 %, voire inférieure ou égale à 25 %, voire égale à 20 %. Cette matière sèche est généralement supérieure à 10 %, de préférence au moins égale à 15 %, de préférence encore au moins égale à 20 /o.
De préférence, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention est ainsi constituée de:
- 50,0 à 100,0 % en poids sec de matières cristallisables, notamment telles que définies ci-dessus;
- de 0,0 à 50,0 % en poids sec d'autres ingrédients, notamment tels que définis ci-dessus ;
la somme de ces pourcentages étant égale à 100,0 %.
De préférence, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention comprend une quantité d'au moins 60,0 % en poids sec de matières cristallisables, de préférence d'au moins 70,0 %, de préférence d'au moins 80,0 %, de préférence d'au moins 90,0 %, voire d'au moins 94,0 %, voire d'au moins 95,0 %, voire d'au moins 96,0 %.
Généralement, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention comprend une quantité inférieure à 5,0 % en poids sec de pigments et/ou colorants, de préférence inférieure à 4,0 %, de préférence inférieure à 3,0 %.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
11 Généralement, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention comprend une quantité inférieure à 5,0 % en poids sec d'agents opacifiants, de préférence inférieure à 4,0 %, de préférence inférieure à 3,0 %, de préférence inférieure à 3,0 %, de préférence inférieure à
2,0 /0.
Généralement, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention comprend une quantité inférieure à 15,0% en poids sec de liant, de préférence inférieure à
10,0%, voire inférieure à 8,0 %, voire inférieure à 5,0 %.
Le liquide de dragéification utilisé conformément à l'invention est typiquement polaire, et comprend préférentiellement l'eau comme solvant majoritaire, tout préférentiellement comme unique solvant.
Dans un mode de réalisation avantageux, pour des raisons de simplicité et puisque cela est possible, le procédé de dragéification selon l'invention met en oeuvre un unique liquide de dragéification, c'est-à-dire que le liquide de dragéification a une formulation constante durant toute la durée de la dragéification.
La température du liquide de dragéification est typiquement choisie de façon à
ce que les matières cristallisables soient bien solubilisées dans ledit liquide de dragéification à pulvériser.
Cette température est donc également fonction de la quantité de matières cristallisables présentes dans le liquide. Dans le procédé de l'invention, cette température est typiquement choisie dans une gamme allant de 20 à 90 C. De préférence, cette température est inférieure à 85 C, de préférence inférieure à 80 C, de préférence inférieure à 75 C, de préférence inférieure à 70 C, voire inférieure à 65 C, voire inférieure à 60 C, voire inférieure à 55 C, voire inférieure à 50 C, voire inférieure à 45 C, voire inférieure à 40 C, voire inférieure à 35 C, voire inférieure à 30 C. Cette température est généralement d'au moins 15 C, voire d'au moins 20 C. Elle correspond par exemple à la température ambiante, laquelle varie typiquement de 20 à 25 C.
Dans un mode de réalisation avantageux, le liquide de dragéification est stocké dans une unité de stockage simple enveloppe, et/ou l'équipement utile au procédé de l'invention est exempt d'un dispositif de chauffage du liquide de dragéification. En effet, le procédé de l'invention ne nécessitant pas nécessairement l'emploi de températures de liquides de dragéification élevées, ces dispositifs ne sont pas obligatoires dans le procédé de l'invention.
Pour la pulvérisation du liquide de dragéification, le nombre de buses à air comprimé
employée(s) est classiquement choisi en fonction des dimensions de la chambre de FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
2,0 /0.
Généralement, la matière sèche du liquide de dragéification de l'invention comprend une quantité inférieure à 15,0% en poids sec de liant, de préférence inférieure à
10,0%, voire inférieure à 8,0 %, voire inférieure à 5,0 %.
Le liquide de dragéification utilisé conformément à l'invention est typiquement polaire, et comprend préférentiellement l'eau comme solvant majoritaire, tout préférentiellement comme unique solvant.
Dans un mode de réalisation avantageux, pour des raisons de simplicité et puisque cela est possible, le procédé de dragéification selon l'invention met en oeuvre un unique liquide de dragéification, c'est-à-dire que le liquide de dragéification a une formulation constante durant toute la durée de la dragéification.
La température du liquide de dragéification est typiquement choisie de façon à
ce que les matières cristallisables soient bien solubilisées dans ledit liquide de dragéification à pulvériser.
Cette température est donc également fonction de la quantité de matières cristallisables présentes dans le liquide. Dans le procédé de l'invention, cette température est typiquement choisie dans une gamme allant de 20 à 90 C. De préférence, cette température est inférieure à 85 C, de préférence inférieure à 80 C, de préférence inférieure à 75 C, de préférence inférieure à 70 C, voire inférieure à 65 C, voire inférieure à 60 C, voire inférieure à 55 C, voire inférieure à 50 C, voire inférieure à 45 C, voire inférieure à 40 C, voire inférieure à 35 C, voire inférieure à 30 C. Cette température est généralement d'au moins 15 C, voire d'au moins 20 C. Elle correspond par exemple à la température ambiante, laquelle varie typiquement de 20 à 25 C.
Dans un mode de réalisation avantageux, le liquide de dragéification est stocké dans une unité de stockage simple enveloppe, et/ou l'équipement utile au procédé de l'invention est exempt d'un dispositif de chauffage du liquide de dragéification. En effet, le procédé de l'invention ne nécessitant pas nécessairement l'emploi de températures de liquides de dragéification élevées, ces dispositifs ne sont pas obligatoires dans le procédé de l'invention.
Pour la pulvérisation du liquide de dragéification, le nombre de buses à air comprimé
employée(s) est classiquement choisi en fonction des dimensions de la chambre de FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
12 dragéification, selon les recommandations du constructeur. Ce nombre de buses est typiquement de 1 à 2 buse(s) par tranche de 40 cm de diamètre de la chambre de dragéification. Ce nombre de buses varie par exemple de 1 à 10, par exemple de 1 à 6.
De préférence, pour la pulvérisation, le procédé de l'invention n'emploie que des buses à air comprimé.
De préférence, les buses utilisées conformément à l'invention présentent un orifice ayant un diamètre choisi dans une gamme allant de 0,1 à 2,8 mm, de préférence de 0,1 à
2,5 mm, de préférence de 0,1 à 2,2 mm, par exemple de 0,3 à 2,0 mm, ou de 0,5 à 1,8 mm ou de 0,5 à
1,5 mm, ou de 0,5 à 1,2 mm, ou de 0,5 à 1,0 mm.
De préférence, les débits de pulvérisation sont choisis dans une gamme allant de 0,5 à 20,0, de préférence de 1,0 à 20,0, de préférence de 2,0 à 20,0, par exemple de 2,0 à
15,0, voire de 2,0 à 10,0 g/min/kg de noyaux.
Dans un mode de réalisation avantageux, le débit choisi pour la pulvérisation est augmenté au cours de la dragéification. Notamment, les inventeurs ont constaté que pour certaines matières cristallisables, l'utilisation de faibles débits en début de dragéification permettait de favoriser la première phase de cristallisation qui s'opère à la surface des noyaux. Le débit peut ensuite être augmenté de façon à accélérer la dragéification.
Pour la pulvérisation, la pression d'atomisation et d'écrasement est ajustée en fonction du débit et de l'orifice de la buse, et selon les recommandations du constructeur. Ces pressions d'atomisation et d'écrasement sont typiquement choisies dans une gamme allant de 0,5 à
4,0 bars, de préférence allant de 0,5 à 3,5 bars, par exemple de 0,7 à 2,5 bars pour la pression d'atomisation, et/ou de 0,7 à 3,5 bars pour la pression d'écrasement.
Dans la présente invention, le liquide de dragéification est pulvérisé sur un lit de noyaux en mis mouvement au moyen d'un tambour rotatif.
La nature de ces noyaux est de préférence telle que définie avant pour les formes solides ; il s'agit par exemple de comprimés ou de chewing-gums. Ces noyaux peuvent être complètement nus, ou être revêtus d'une ou plusieurs couches par exemple de gommage, de pelliculage, voire de dragéification, lesdites couches étant préférentiellement obtenues dans le même équipement que celui utilisé pour le procédé de dragéification de l'invention.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
De préférence, pour la pulvérisation, le procédé de l'invention n'emploie que des buses à air comprimé.
De préférence, les buses utilisées conformément à l'invention présentent un orifice ayant un diamètre choisi dans une gamme allant de 0,1 à 2,8 mm, de préférence de 0,1 à
2,5 mm, de préférence de 0,1 à 2,2 mm, par exemple de 0,3 à 2,0 mm, ou de 0,5 à 1,8 mm ou de 0,5 à
1,5 mm, ou de 0,5 à 1,2 mm, ou de 0,5 à 1,0 mm.
De préférence, les débits de pulvérisation sont choisis dans une gamme allant de 0,5 à 20,0, de préférence de 1,0 à 20,0, de préférence de 2,0 à 20,0, par exemple de 2,0 à
15,0, voire de 2,0 à 10,0 g/min/kg de noyaux.
Dans un mode de réalisation avantageux, le débit choisi pour la pulvérisation est augmenté au cours de la dragéification. Notamment, les inventeurs ont constaté que pour certaines matières cristallisables, l'utilisation de faibles débits en début de dragéification permettait de favoriser la première phase de cristallisation qui s'opère à la surface des noyaux. Le débit peut ensuite être augmenté de façon à accélérer la dragéification.
Pour la pulvérisation, la pression d'atomisation et d'écrasement est ajustée en fonction du débit et de l'orifice de la buse, et selon les recommandations du constructeur. Ces pressions d'atomisation et d'écrasement sont typiquement choisies dans une gamme allant de 0,5 à
4,0 bars, de préférence allant de 0,5 à 3,5 bars, par exemple de 0,7 à 2,5 bars pour la pression d'atomisation, et/ou de 0,7 à 3,5 bars pour la pression d'écrasement.
Dans la présente invention, le liquide de dragéification est pulvérisé sur un lit de noyaux en mis mouvement au moyen d'un tambour rotatif.
La nature de ces noyaux est de préférence telle que définie avant pour les formes solides ; il s'agit par exemple de comprimés ou de chewing-gums. Ces noyaux peuvent être complètement nus, ou être revêtus d'une ou plusieurs couches par exemple de gommage, de pelliculage, voire de dragéification, lesdites couches étant préférentiellement obtenues dans le même équipement que celui utilisé pour le procédé de dragéification de l'invention.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
13 Pour la mise en mouvement du lit de noyaux, la vitesse de rotation du tambour est choisie en fonction des dimensions de la chambre et de la taille des noyaux à dragéifier.
Elle est généralement choisie dans une gamme allant de 3 à 30 tr/min, par exemple dans une gamme allant de 10 à 20 tr/min.
Dans un mode de réalisation avantageux, notamment pour des raisons de simplicité, et/ou d'encombrement, et parce que le procédé de l'invention le permet, la mise en mouvement du lit de noyaux exclut le transport desdits noyaux selon un axe longitudinal.
Cela signifie en particulier que les noyaux en cours de dragéification ne sont pas transportés d'une chambre à
une autre, c'est-à-dire qu'ils sont dragéifiés dans une seule chambre, et/ou que le lit de noyaux n'est pas dragéifié dans une chambre longitudinale le long de laquelle ils sont transportés.
Pour le séchage, la température choisie pour l'air de séchage est de préférence inférieure à
100 C, de préférence inférieure ou égale à 80 C, de préférence inférieure ou égale à 75 C, de préférence inférieure ou égale à 70 C, voire inférieure ou égale à 65 C, voire inférieure ou égale à 60 C, voire inférieure ou égale à 55 C, voire inférieure ou égale à 50 C, voire inférieure ou égale à 45 C, voire inférieure ou égale à 40 C, voire inférieure ou égale à 35 C, voire inférieure ou égale à 30 C, voire inférieure ou égale à 25 C. Cette température de séchage est généralement d'au moins 15 C, de préférence d'au moins 20 C.
Pour le séchage, le débit peut être choisi dans une gamme allant de 50 à 8000 m3/h, par exemple dans une gamme allant de 100 à 7000 m3/h, par exemple de 100 à 1000 m3/h.
La sortie de l'air de séchage s'effectue avantageusement par aspiration d'air au moyen des perforations du tambour rotatif perforé.
De préférence, la zone de paroi perforée du tambour rotatif utile à
l'invention représente préférentiellement au moins 50 % de la surface de ladite paroi du tambour, de préférence au moins 60 %, de préférence au moins 70 % de préférence au moins 80 %, de préférence au moins 90 %. Tout préférentiellement la paroi du tambour est perforée sur toute sa surface.
De préférence, la température du lit de noyaux en cours de dragéification est au plus de 70 C, de préférence au plus de 60 C, de préférence au plus de 55 C, de préférence au plus de 50 C, de préférence au plus de 45 C, voire au plus de 40 C, voire au plus de 35 C, voire au plus de 30 C, voire au plus de 25 C. Cette température du lit de noyaux en cours de dragéification est généralement d'au moins 10 C, voire d'au moins 15 C.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
Elle est généralement choisie dans une gamme allant de 3 à 30 tr/min, par exemple dans une gamme allant de 10 à 20 tr/min.
Dans un mode de réalisation avantageux, notamment pour des raisons de simplicité, et/ou d'encombrement, et parce que le procédé de l'invention le permet, la mise en mouvement du lit de noyaux exclut le transport desdits noyaux selon un axe longitudinal.
Cela signifie en particulier que les noyaux en cours de dragéification ne sont pas transportés d'une chambre à
une autre, c'est-à-dire qu'ils sont dragéifiés dans une seule chambre, et/ou que le lit de noyaux n'est pas dragéifié dans une chambre longitudinale le long de laquelle ils sont transportés.
Pour le séchage, la température choisie pour l'air de séchage est de préférence inférieure à
100 C, de préférence inférieure ou égale à 80 C, de préférence inférieure ou égale à 75 C, de préférence inférieure ou égale à 70 C, voire inférieure ou égale à 65 C, voire inférieure ou égale à 60 C, voire inférieure ou égale à 55 C, voire inférieure ou égale à 50 C, voire inférieure ou égale à 45 C, voire inférieure ou égale à 40 C, voire inférieure ou égale à 35 C, voire inférieure ou égale à 30 C, voire inférieure ou égale à 25 C. Cette température de séchage est généralement d'au moins 15 C, de préférence d'au moins 20 C.
Pour le séchage, le débit peut être choisi dans une gamme allant de 50 à 8000 m3/h, par exemple dans une gamme allant de 100 à 7000 m3/h, par exemple de 100 à 1000 m3/h.
La sortie de l'air de séchage s'effectue avantageusement par aspiration d'air au moyen des perforations du tambour rotatif perforé.
De préférence, la zone de paroi perforée du tambour rotatif utile à
l'invention représente préférentiellement au moins 50 % de la surface de ladite paroi du tambour, de préférence au moins 60 %, de préférence au moins 70 % de préférence au moins 80 %, de préférence au moins 90 %. Tout préférentiellement la paroi du tambour est perforée sur toute sa surface.
De préférence, la température du lit de noyaux en cours de dragéification est au plus de 70 C, de préférence au plus de 60 C, de préférence au plus de 55 C, de préférence au plus de 50 C, de préférence au plus de 45 C, voire au plus de 40 C, voire au plus de 35 C, voire au plus de 30 C, voire au plus de 25 C. Cette température du lit de noyaux en cours de dragéification est généralement d'au moins 10 C, voire d'au moins 15 C.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
14 De préférence, avant le début de la dragéification, c'est-à-dire avant que ne débute la pulvérisation, le procédé de l'invention comprend une étape de chauffage du lit de noyau à
dragéifier. Cette étape vise en particulier à amener le lit de noyau à une température cible.
Le procédé de dragéification de l'invention réalise de manière concomitante pulvérisation et séchage du liquide de pulvérisation.
Il est cependant envisageable d'introduire des étapes de répartition ( temps de pause ) et de pulvérisation en l'absence de séchage, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé.
De préférence, les phases de procédé de dragéification pendant lesquelles éventuellement la pulvérisation n'est pas réalisée de manière concomitante au séchage représentent moins de 50 % du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40 %, de préférence moins de 30 %, de préférence moins de 20 %, de préférence moins de 10 %, de préférence moins de 5 %. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de phase de pulvérisation en l'absence de séchage.
De préférence, les éventuels temps de pause (temps entre deux phases de pulvérisation pendant lequel il n'y a ni pulvérisation ni séchage), représentent moins de 50 % du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40 %, de préférence moins de 30 %, de préférence moins de 20 %, de préférence moins de 10 %, de préférence moins de 5 %. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de temps de pause.
De préférence, les formes solides dragéifiées obtenues par le procédé de l'invention présentent un pourcentage de dragéification supérieur à 1 %, de préférence supérieur à 3 %, de préférence supérieur à 5 %, de préférence supérieur à 7 %, de préférence supérieur à
10 %, par exemple d'au moins 15 %, voire d'au moins 20 %.
Préférentiellement, ce pourcentage de dragéification est, par unité de temps, d'au moins de 0,05 % par minute, de préférence d'au moins 0,10 % par minute, de préférence d'au moins 0,13 % par minute, voire d'au moins 0,15 % par minute, voire d'au moins 0,20 %
par minute, voire d'au moins 0,30 % par minute.
Le procédé de l'invention peut en outre comprendre d'autres étapes usuelles que celles visant à dragéifier les formes solides, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) obtenues et/ou la maniabilité du procédé. Comme exemple d'étapes autres on peut citer par exemple le gommage ( guming ), le lissage, le polissage ( polishing ), la coloration.
Avantageusement, si de telles étapes sont effectuées, elles le sont dans le même équipement que celui employé dans le procédé de dragéification de l'invention. Il est entendu que 5 certaines de ces étapes, comme le gommage ou la coloration par exemple, peuvent parfois être assimilées à des étapes de dragéification, si la composition employée comprend une quantité telle de matières cristallisables qu'il y a effectivement formation d'une couche de substances cristallisées, en particulier de sucres et/ou de polyols.
10 Concernant ces autres étapes usuelles, il est intéressant de noter que la dragéification réalisée selon le procédé de l'invention permet déjà d'obtenir un bon niveau de lissage des formes solides. La coloration peut par ailleurs être réalisée directement par le biais d'ajout d'agents colorants dans le liquide de dragéification.
dragéifier. Cette étape vise en particulier à amener le lit de noyau à une température cible.
Le procédé de dragéification de l'invention réalise de manière concomitante pulvérisation et séchage du liquide de pulvérisation.
Il est cependant envisageable d'introduire des étapes de répartition ( temps de pause ) et de pulvérisation en l'absence de séchage, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé.
De préférence, les phases de procédé de dragéification pendant lesquelles éventuellement la pulvérisation n'est pas réalisée de manière concomitante au séchage représentent moins de 50 % du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40 %, de préférence moins de 30 %, de préférence moins de 20 %, de préférence moins de 10 %, de préférence moins de 5 %. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de phase de pulvérisation en l'absence de séchage.
De préférence, les éventuels temps de pause (temps entre deux phases de pulvérisation pendant lequel il n'y a ni pulvérisation ni séchage), représentent moins de 50 % du temps de procédé de dragéification, de préférence moins de 40 %, de préférence moins de 30 %, de préférence moins de 20 %, de préférence moins de 10 %, de préférence moins de 5 %. Tout préférentiellement, la dragéification ne comprend pas de temps de pause.
De préférence, les formes solides dragéifiées obtenues par le procédé de l'invention présentent un pourcentage de dragéification supérieur à 1 %, de préférence supérieur à 3 %, de préférence supérieur à 5 %, de préférence supérieur à 7 %, de préférence supérieur à
10 %, par exemple d'au moins 15 %, voire d'au moins 20 %.
Préférentiellement, ce pourcentage de dragéification est, par unité de temps, d'au moins de 0,05 % par minute, de préférence d'au moins 0,10 % par minute, de préférence d'au moins 0,13 % par minute, voire d'au moins 0,15 % par minute, voire d'au moins 0,20 %
par minute, voire d'au moins 0,30 % par minute.
Le procédé de l'invention peut en outre comprendre d'autres étapes usuelles que celles visant à dragéifier les formes solides, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) obtenues et/ou la maniabilité du procédé. Comme exemple d'étapes autres on peut citer par exemple le gommage ( guming ), le lissage, le polissage ( polishing ), la coloration.
Avantageusement, si de telles étapes sont effectuées, elles le sont dans le même équipement que celui employé dans le procédé de dragéification de l'invention. Il est entendu que 5 certaines de ces étapes, comme le gommage ou la coloration par exemple, peuvent parfois être assimilées à des étapes de dragéification, si la composition employée comprend une quantité telle de matières cristallisables qu'il y a effectivement formation d'une couche de substances cristallisées, en particulier de sucres et/ou de polyols.
10 Concernant ces autres étapes usuelles, il est intéressant de noter que la dragéification réalisée selon le procédé de l'invention permet déjà d'obtenir un bon niveau de lissage des formes solides. La coloration peut par ailleurs être réalisée directement par le biais d'ajout d'agents colorants dans le liquide de dragéification.
15 .. Le procédé de l'invention peut aussi comprendre une étape d'amorçage.
Cette étape d'amorçage consiste à appliquer, une ou plusieurs fois, une composition pulvérulente sur le lit de noyaux à dragéifier, ou en cours de dragéification, préférentiellement en cours de dragéification. Cette composition pulvérulente comprend typiquement des matières cristallines. Ces matières cristallines sont typiquement de même nature que les matières .. cristallisables du liquide de dragéification, mais peuvent être différentes. La quantité de composition pulvérulente appliquée est typiquement inférieure à 10 % en poids par rapport au poids de comprimés, de préférence inférieure à 5 %.
De préférence, lorsque le dextrose, l'isomalt, le maltitol ou une combinaison de ceux-ci sont .. utilisés, le procédé comprend une étape supplémentaire d'amorçage. De préférence, lorsque le saccharose, le xylitol, le mannitol, l'érythritol ou une combinaison de ceux-ci sont utilisés, le procédé exclut cette étape d'amorçage.
L'équipement utile à l'invention peut comprendre d'autres éléments classiquement employés en dragéification, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la .. présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé.
A cet égard, il est intéressant de noter que l'art antérieur mentionne parfois l'utilisation de brise-mottes, lesquels ont pour objectif d'éviter l'apparition de collages durant la dragéification.
.. De tels brise-mottes ne sont pas nécessaires dans le procédé de l'invention. Ainsi de préférence, et parce que c'est avantageusement possible dans le cadre du procédé de l'invention, la chambre du tambour utilisé conformément à l'invention est exempte de brise-mottes.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
Cette étape d'amorçage consiste à appliquer, une ou plusieurs fois, une composition pulvérulente sur le lit de noyaux à dragéifier, ou en cours de dragéification, préférentiellement en cours de dragéification. Cette composition pulvérulente comprend typiquement des matières cristallines. Ces matières cristallines sont typiquement de même nature que les matières .. cristallisables du liquide de dragéification, mais peuvent être différentes. La quantité de composition pulvérulente appliquée est typiquement inférieure à 10 % en poids par rapport au poids de comprimés, de préférence inférieure à 5 %.
De préférence, lorsque le dextrose, l'isomalt, le maltitol ou une combinaison de ceux-ci sont .. utilisés, le procédé comprend une étape supplémentaire d'amorçage. De préférence, lorsque le saccharose, le xylitol, le mannitol, l'érythritol ou une combinaison de ceux-ci sont utilisés, le procédé exclut cette étape d'amorçage.
L'équipement utile à l'invention peut comprendre d'autres éléments classiquement employés en dragéification, tant que cela ne contrevient pas aux propriétés recherchées dans la .. présente invention, notamment concernant la qualité des formes solides dragéifiées obtenues et/ou la maniabilité du procédé.
A cet égard, il est intéressant de noter que l'art antérieur mentionne parfois l'utilisation de brise-mottes, lesquels ont pour objectif d'éviter l'apparition de collages durant la dragéification.
.. De tels brise-mottes ne sont pas nécessaires dans le procédé de l'invention. Ainsi de préférence, et parce que c'est avantageusement possible dans le cadre du procédé de l'invention, la chambre du tambour utilisé conformément à l'invention est exempte de brise-mottes.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
16 L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples qui suivent, lesquels se veulent illustratifs et non limitatifs.
Exemples 1. Essais de dradéification conformément à l'invention 1.1. Equipement utilisé
Un équipement présentant les caractéristiques suivantes a été utilisé:
- tambour rotatif perforé : diamètre 30,48 cm, volume 2L;
- Barres anti-glissement x6;
- 1 buse d'atomisation à air comprimé (Schlick 970/7-1 S75) ; diamètre de l'orifice 0,8 mm;
- Pompe péristaltique (Watson Marlow model 323) ; tête 3 rollers (313 DW) ;
- Tube : diamètre interne 2 mm : diamètre externe 6 mm.
1.2. Liquides de dragéification Les liquides de dragéification testés, présentaient les formulations suivantes (%sec) :
Ref. GA PVA PVA2 BF N
Matières cristallisables 96,5 % 96,5 % 94,5 % 98,5 %
95,5 %
testées Gomme arabique* 2,0 % - 2,0 %
PVA (alcool polyvinylique) 2,0 % 4,0 %
Dioxyde de titane 1,0 % 1,0 % 1,0 % 1,0 % -Pigment bleu 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% -(Bleu n. 1 Lake) Pigment bleu naturel (GNT) - - - - 2,5 %
* introduite sous la forme d'une solution à 40% en poids de matières sèches Tous ces liquides de dragéification étaient contenus dans une cuve de stockage simple enveloppe, et à température ambiante (20-25 C).
1.3. Noyaux Les lots de noyaux suivants ont été utilisés comme substrat de dragéification :
Ref.
Comp-SORB 900 g de comprimés de sorbitol (hygroscopique) de 330 mg présentant des impressions en relief Comp-MANN 900 g de comprimés de mannitol (non-hygroscopique) de 330 mg CG Gomme (chewing-gum) comprenant gomme de base, sorbitol, arôme menthe...
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
Exemples 1. Essais de dradéification conformément à l'invention 1.1. Equipement utilisé
Un équipement présentant les caractéristiques suivantes a été utilisé:
- tambour rotatif perforé : diamètre 30,48 cm, volume 2L;
- Barres anti-glissement x6;
- 1 buse d'atomisation à air comprimé (Schlick 970/7-1 S75) ; diamètre de l'orifice 0,8 mm;
- Pompe péristaltique (Watson Marlow model 323) ; tête 3 rollers (313 DW) ;
- Tube : diamètre interne 2 mm : diamètre externe 6 mm.
1.2. Liquides de dragéification Les liquides de dragéification testés, présentaient les formulations suivantes (%sec) :
Ref. GA PVA PVA2 BF N
Matières cristallisables 96,5 % 96,5 % 94,5 % 98,5 %
95,5 %
testées Gomme arabique* 2,0 % - 2,0 %
PVA (alcool polyvinylique) 2,0 % 4,0 %
Dioxyde de titane 1,0 % 1,0 % 1,0 % 1,0 % -Pigment bleu 0,5% 0,5% 0,5% 0,5% -(Bleu n. 1 Lake) Pigment bleu naturel (GNT) - - - - 2,5 %
* introduite sous la forme d'une solution à 40% en poids de matières sèches Tous ces liquides de dragéification étaient contenus dans une cuve de stockage simple enveloppe, et à température ambiante (20-25 C).
1.3. Noyaux Les lots de noyaux suivants ont été utilisés comme substrat de dragéification :
Ref.
Comp-SORB 900 g de comprimés de sorbitol (hygroscopique) de 330 mg présentant des impressions en relief Comp-MANN 900 g de comprimés de mannitol (non-hygroscopique) de 330 mg CG Gomme (chewing-gum) comprenant gomme de base, sorbitol, arôme menthe...
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
17 1.4. Procédés et Résultats Les conditions communes à tous les essais étaient les suivantes : Pression de service 4 bars ;
Pression d'atomisation et d'écrasement 1,0 ou 1,3 bars (choisie en fonction de la viscosité de la solution, tel que recommandé par le constructeur) ; Pression différentielle -0,25 mbars ;
Vitesse de rotation du tambour 18 tr/min ; Débit d'air de séchage 100 m3/h.
Avant le début de la pulvérisation, le lit de comprimé a été chauffé 2 minutes afin d'atteindre la température souhaitée pour le lit de noyaux. La pulvérisation et le séchage ont ensuite été
réalisés de manière concomitante pendant tout le procédé (pas de temps de pause). En fin de dragéification, la pulvérisation a été stoppée, et les formes solides séchées pendant encore 2 minutes.
Les tableaux suivants présentent les résultats obtenus, ainsi que les caractéristiques de procédé particulières à chaque essai.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
Pression d'atomisation et d'écrasement 1,0 ou 1,3 bars (choisie en fonction de la viscosité de la solution, tel que recommandé par le constructeur) ; Pression différentielle -0,25 mbars ;
Vitesse de rotation du tambour 18 tr/min ; Débit d'air de séchage 100 m3/h.
Avant le début de la pulvérisation, le lit de comprimé a été chauffé 2 minutes afin d'atteindre la température souhaitée pour le lit de noyaux. La pulvérisation et le séchage ont ensuite été
réalisés de manière concomitante pendant tout le procédé (pas de temps de pause). En fin de dragéification, la pulvérisation a été stoppée, et les formes solides séchées pendant encore 2 minutes.
Les tableaux suivants présentent les résultats obtenus, ainsi que les caractéristiques de procédé particulières à chaque essai.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
18 Essai Essai Essai Essai Essai Xyl-IN1 Xyl-IN2 Xyl-IN3 Xyl-IN4 Xyl-IN5 Liquide de dragéification Matières cristallisables Xylitol Xylitol Xylitol Xylitol Xylitol Formulation GA PVA BF N N
ref.
% matières sèches 60 % 60 % 60 % 60 % 60 %
Procédé de dragéification N f Comp- Comp- Comp- Comp-oyaux re. CG
SORB SORB SORB SORB
Température d'air d'entrée 60 C 60 C 60 C 60 C 60 C
(séchage) Débits de 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 pulvérisation g/min g/min g/min g/min g/min Observation de collage pas de pas de pas de pas de pas de durant le collage collage collage collage collage procédé
Température mesurée du lit 40 C 40 C 40 C 40 C 40 C
de noyaux Durée procédé du 60 minutes 60 minutes 60 minutes 60 minutes 60 minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 20,0 % 20,0 % 20,0 % 20,0 % 20,0 %
(Gain de (0,33 % / (0,33 % / (0,33 % / (0,33 % /
(0,33 % /
masse / minute) minute) minute) minute) minute) minute) Figures 1.a) 1.b) 1.c) 1.d) 1.e) Surface au toucher lisse lisse lisse lisse lisse Couleur homogène homogène homogène homogène homogène Forme Forme Forme Forme Forme générale générale générale générale générale Formes bien nette, bien nette, bien nette, bien nette, bien nette, impressions impressions impressions impressions impressions irrégulières en relief en relief en relief en relief en relief bien bien bien bien bien identifiables identifiables identifiables identifiables identifiables FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
ref.
% matières sèches 60 % 60 % 60 % 60 % 60 %
Procédé de dragéification N f Comp- Comp- Comp- Comp-oyaux re. CG
SORB SORB SORB SORB
Température d'air d'entrée 60 C 60 C 60 C 60 C 60 C
(séchage) Débits de 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 pulvérisation g/min g/min g/min g/min g/min Observation de collage pas de pas de pas de pas de pas de durant le collage collage collage collage collage procédé
Température mesurée du lit 40 C 40 C 40 C 40 C 40 C
de noyaux Durée procédé du 60 minutes 60 minutes 60 minutes 60 minutes 60 minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 20,0 % 20,0 % 20,0 % 20,0 % 20,0 %
(Gain de (0,33 % / (0,33 % / (0,33 % / (0,33 % /
(0,33 % /
masse / minute) minute) minute) minute) minute) minute) Figures 1.a) 1.b) 1.c) 1.d) 1.e) Surface au toucher lisse lisse lisse lisse lisse Couleur homogène homogène homogène homogène homogène Forme Forme Forme Forme Forme générale générale générale générale générale Formes bien nette, bien nette, bien nette, bien nette, bien nette, impressions impressions impressions impressions impressions irrégulières en relief en relief en relief en relief en relief bien bien bien bien bien identifiables identifiables identifiables identifiables identifiables FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
19 Essai Essai Essai Essai Essai Man-IN1 Man-IN2 Man-IN3 Man-IN4 Man-IN5 Liquide de dragéification Matières Mannitol Mannitol Mannitol Mannitol Mannitol cristallisables Formulation ref. GA GA PVA PVA2 BF
% matières
% matières
20% 20% 20% 20% 20%
sèches Procédé de dragéification Noyaux ref.
Comp- Comp- Comp- Comp- Comp-MANN* SORB SORB SORB SORB
Température d'air d'entrée 25 C 55 C 55 C 55 C 55 C
(séchage) Débits de 2,2 8,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 pulvérisation g/min g/min g/min g/min g/min Observation de collage durant pas de pas de pas de pas de pas de collage collage collage collage collage le procédé
Température mesurée du lit 21-26 C 35 C 35 C 35 C 35 C
de noyaux Durée du 144 150 150 150 150 procédé minutes minutes minutes minutes minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 18,9 % 20,0 % 20,0 % 20,0 % 20,0 %
(Gain de masse (0,13 % / (0,13 % / (0,13 % / (0,13 % /
(0,13 % /
/ minute) minute) minute) minute) minute) minute) Figures 2.a) 2.b) 2.c) 2.d) 2.e) Surface au lisse lisse lisse lisse lisse toucher Couleur homogène homogène homogène homogène homogène Forme Forme Forme Forme générale générale générale générale Forme bien nette, bien nette, bien nette, bien nette, Formes irrégulières générale impressions impressions impressions impressions bien nette en relief en relief en relief en relief bien bien bien bien identifiables identifiables identifiables identifiables *ces noyaux ne comprenaient pas d'impressions en relief FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) Essai Sac-IN1 Essai Ery-Liquide de dragéification Matières cristallisables Saccharose Erythritol Formulation ref. GA GA
% matières sèches 50 % 25 %
Procédé de dragéification Noyaux ref. Comp-SORB Comp-SORB
Température d'air d'entrée 70 C
(séchage) Débits de pulvérisation 3,5 6 g/min 3,5 7,5 g/min Léger collage au début Observation de collage durant le qui s'estompe au fur et à pas de collage procédé
mesure Température mesurée du lit de 44-45 C 44-45 C
noyaux Durée du procédé 70 minutes 120 minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 20,0 % 20,0 %
(Gain de masse / minute) (0,29 % / minute) (0,17 % / minute) Figures 3.a) 4.a) Surface au toucher +/- lisse lisse Couleur homogène homogène Forme générale bien Forme générale bien Formes irrégulières nette, impressions en nette, impressions en relief bien identifiables relief bien identifiables FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
sèches Procédé de dragéification Noyaux ref.
Comp- Comp- Comp- Comp- Comp-MANN* SORB SORB SORB SORB
Température d'air d'entrée 25 C 55 C 55 C 55 C 55 C
(séchage) Débits de 2,2 8,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 3,5 7,5 pulvérisation g/min g/min g/min g/min g/min Observation de collage durant pas de pas de pas de pas de pas de collage collage collage collage collage le procédé
Température mesurée du lit 21-26 C 35 C 35 C 35 C 35 C
de noyaux Durée du 144 150 150 150 150 procédé minutes minutes minutes minutes minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 18,9 % 20,0 % 20,0 % 20,0 % 20,0 %
(Gain de masse (0,13 % / (0,13 % / (0,13 % / (0,13 % /
(0,13 % /
/ minute) minute) minute) minute) minute) minute) Figures 2.a) 2.b) 2.c) 2.d) 2.e) Surface au lisse lisse lisse lisse lisse toucher Couleur homogène homogène homogène homogène homogène Forme Forme Forme Forme générale générale générale générale Forme bien nette, bien nette, bien nette, bien nette, Formes irrégulières générale impressions impressions impressions impressions bien nette en relief en relief en relief en relief bien bien bien bien identifiables identifiables identifiables identifiables *ces noyaux ne comprenaient pas d'impressions en relief FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26) Essai Sac-IN1 Essai Ery-Liquide de dragéification Matières cristallisables Saccharose Erythritol Formulation ref. GA GA
% matières sèches 50 % 25 %
Procédé de dragéification Noyaux ref. Comp-SORB Comp-SORB
Température d'air d'entrée 70 C
(séchage) Débits de pulvérisation 3,5 6 g/min 3,5 7,5 g/min Léger collage au début Observation de collage durant le qui s'estompe au fur et à pas de collage procédé
mesure Température mesurée du lit de 44-45 C 44-45 C
noyaux Durée du procédé 70 minutes 120 minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 20,0 % 20,0 %
(Gain de masse / minute) (0,29 % / minute) (0,17 % / minute) Figures 3.a) 4.a) Surface au toucher +/- lisse lisse Couleur homogène homogène Forme générale bien Forme générale bien Formes irrégulières nette, impressions en nette, impressions en relief bien identifiables relief bien identifiables FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
21 Essai Iso-IN1 Essai Mal-IN1 Liquide de dragéification Matières cristallisables Isomalt Maltitol Formulation ref. GA GA
% matières sèches 25 % 33 %
Procédé de dragéification Noyaux ref. Comp-MANN* Comp-MANN*
40 g d'isomalt après 20 g 50 g de maltitol après de liquide de 35 g de liquide de Amorçage dragéification pulvérisée dragéification pulvérisés puis 30 g d'isomalt à 40 g de solution pulvérisée Température d'air d'entrée (séchage) Débits de pulvérisation 1,8 10,0 g/min 1,7 13,3 g/min Observation de collage durant le Collage au début qui procédé pas de collage s'estompe au fur et à
mesure Température mesurée du lit de noyaux Durée du procédé 138 minutes 76 minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 19,5 % 15,0 %
(Gain de masse / minute) (0,14 % / minute) (0,20 % / minute) Surface au toucher rugueuse rugueuse Couleur homogène homogène Formes irrégulières Forme générale bien Forme générale bien nette nette *ces noyaux ne comprenaient pas d'impressions en relief 1.5. Discussion Le procédé de l'invention permet avantageusement de dragéifier toutes sortes de formes solides selon un procédé très simple, et permet de conserver avec succès des formes irrégulières complexes, telles que des impressions en relief, des arêtes, et des formes asymétriques.
Les inventeurs ont ainsi réussi par exemple à dragéifier des comprimés, et des chewing-gums, qu'ils soient hygroscopiques ( Comp-SORB et CG ) ou non ( Comp-MANN ) tout en préservant les impressions en relief présentes à leur surface.
De manière surprenante, malgré l'humidification continue des noyaux, ces derniers ne se sont pas érodés et les formes irrégulières complexes ont été conservées (absence de logo in-filing , c'est-à-dire de remplissage des sillons et cavités formés par les impressions en relief).
Par exemple, dans les Essais Man-IN1 à -IN5 , un liquide de dragéification de 20 % de FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
% matières sèches 25 % 33 %
Procédé de dragéification Noyaux ref. Comp-MANN* Comp-MANN*
40 g d'isomalt après 20 g 50 g de maltitol après de liquide de 35 g de liquide de Amorçage dragéification pulvérisée dragéification pulvérisés puis 30 g d'isomalt à 40 g de solution pulvérisée Température d'air d'entrée (séchage) Débits de pulvérisation 1,8 10,0 g/min 1,7 13,3 g/min Observation de collage durant le Collage au début qui procédé pas de collage s'estompe au fur et à
mesure Température mesurée du lit de noyaux Durée du procédé 138 minutes 76 minutes Formes solides dragéifiées Gain de masse 19,5 % 15,0 %
(Gain de masse / minute) (0,14 % / minute) (0,20 % / minute) Surface au toucher rugueuse rugueuse Couleur homogène homogène Formes irrégulières Forme générale bien Forme générale bien nette nette *ces noyaux ne comprenaient pas d'impressions en relief 1.5. Discussion Le procédé de l'invention permet avantageusement de dragéifier toutes sortes de formes solides selon un procédé très simple, et permet de conserver avec succès des formes irrégulières complexes, telles que des impressions en relief, des arêtes, et des formes asymétriques.
Les inventeurs ont ainsi réussi par exemple à dragéifier des comprimés, et des chewing-gums, qu'ils soient hygroscopiques ( Comp-SORB et CG ) ou non ( Comp-MANN ) tout en préservant les impressions en relief présentes à leur surface.
De manière surprenante, malgré l'humidification continue des noyaux, ces derniers ne se sont pas érodés et les formes irrégulières complexes ont été conservées (absence de logo in-filing , c'est-à-dire de remplissage des sillons et cavités formés par les impressions en relief).
Par exemple, dans les Essais Man-IN1 à -IN5 , un liquide de dragéification de 20 % de FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
22 matières sèches seulement a été utilisé. Or les comprimés dragéifiés obtenus présentent des formes irrégulières bien visibles (Figure 2a), en particulier des impressions en relief parfaitement identifiables (Figures 2.b) à 2.e)).
Le procédé de l'invention présente en plus d'autres avantages non négligeables, qui le rendent utile également pour dragéifier des formes solides présentant des formes classiques.
Les liquides de dragéification utilisés peuvent contenir toutes sortes de matières cristallisables et peuvent être très simples de formulation. Les Essais Xyl-1N3 et Man-1N5 par exemple montrent qu'un liquide de dragéification exempt de liant ( BF ) est également adapté au procédé de l'invention. Le procédé de l'invention permet également de dragéifier avec succès des formes solides avec des liquides de dragéifications dits naturels , qui en particulier sont exempts de dioxyde de titane (Essai Xyl-1N4 , utilisant le liquide de dragéification N ).
Le procédé de l'invention permet par ailleurs l'emploi de matières sèches très faibles, ce qui est également inédit en dragéification. Tous les essais présentés ici utilisent des liquides de dragéification dont la matière sèche n'excède pas 60 %. Le procédé de l'invention rend ainsi possible l'utilisation de carbohydrates peu solubles dans l'eau (par exemple de mannitol) pour la dragéification.
Le procédé de l'invention permet également l'emploi de températures de séchage relativement basses. L'Essai Man-IN1 a pour principal objectif d'illustrer cet effet et montre qu'une dragéification au mannitol en utilisant une température de 25 C est possible. Les formes solides dragéifiées obtenues ont une forme très nette, fidèle à celle des noyaux de départ (Figure 2.a). L'emploi possible de températures de séchage particulièrement basses permet notamment d'obtenir une température du lit de noyaux qui soit basse également, rendant ainsi accessible la dragéification de compositions de noyaux présentant des ingrédients thermolabiles, comme c'est le cas de certains actifs, notamment pharmaceutiques.
Ainsi dans l'essai Man-IN1 , la température du lit de comprimés n'excède pas 26 C.
La température du liquide de dragéification peut également être très faible, puisque le procédé
de l'invention ne requiert pas nécessairement que ce dernier contienne une grande quantité
de matières cristallisables en solution. Dans ces essais, les liquides de dragéification utilisés étaient en effet à température ambiante (20-25 C). En plus de faciliter la mise en oeuvre du procédé, ceci permet l'emploi d'ingrédients thermolabiles dans ces liquides.
Enfin, les formes solides obtenues par le procédé de l'invention sont satisfaisantes également en ce qui concerne leur couleur et leur surface au toucher.
FEUILLE RECTIFIÉE (REGLE 91) ISA/EP
Le procédé de l'invention présente en plus d'autres avantages non négligeables, qui le rendent utile également pour dragéifier des formes solides présentant des formes classiques.
Les liquides de dragéification utilisés peuvent contenir toutes sortes de matières cristallisables et peuvent être très simples de formulation. Les Essais Xyl-1N3 et Man-1N5 par exemple montrent qu'un liquide de dragéification exempt de liant ( BF ) est également adapté au procédé de l'invention. Le procédé de l'invention permet également de dragéifier avec succès des formes solides avec des liquides de dragéifications dits naturels , qui en particulier sont exempts de dioxyde de titane (Essai Xyl-1N4 , utilisant le liquide de dragéification N ).
Le procédé de l'invention permet par ailleurs l'emploi de matières sèches très faibles, ce qui est également inédit en dragéification. Tous les essais présentés ici utilisent des liquides de dragéification dont la matière sèche n'excède pas 60 %. Le procédé de l'invention rend ainsi possible l'utilisation de carbohydrates peu solubles dans l'eau (par exemple de mannitol) pour la dragéification.
Le procédé de l'invention permet également l'emploi de températures de séchage relativement basses. L'Essai Man-IN1 a pour principal objectif d'illustrer cet effet et montre qu'une dragéification au mannitol en utilisant une température de 25 C est possible. Les formes solides dragéifiées obtenues ont une forme très nette, fidèle à celle des noyaux de départ (Figure 2.a). L'emploi possible de températures de séchage particulièrement basses permet notamment d'obtenir une température du lit de noyaux qui soit basse également, rendant ainsi accessible la dragéification de compositions de noyaux présentant des ingrédients thermolabiles, comme c'est le cas de certains actifs, notamment pharmaceutiques.
Ainsi dans l'essai Man-IN1 , la température du lit de comprimés n'excède pas 26 C.
La température du liquide de dragéification peut également être très faible, puisque le procédé
de l'invention ne requiert pas nécessairement que ce dernier contienne une grande quantité
de matières cristallisables en solution. Dans ces essais, les liquides de dragéification utilisés étaient en effet à température ambiante (20-25 C). En plus de faciliter la mise en oeuvre du procédé, ceci permet l'emploi d'ingrédients thermolabiles dans ces liquides.
Enfin, les formes solides obtenues par le procédé de l'invention sont satisfaisantes également en ce qui concerne leur couleur et leur surface au toucher.
FEUILLE RECTIFIÉE (REGLE 91) ISA/EP
23 2. Essais de dradéification Comparatifs Dans cette partie, les inventeurs ont tenté de dragéifier 1 kg de comprimés Comp-SORB
présentant des impressions en relief selon le document US 2008/0026131 Al précité.
2.1. Equipement utilisé
Un équipement présentant les caractéristiques suivantes a été utilisé:
- tambour rotatif : diamètre 30 cm;
- Barres anti-glissement x8;
- 1 buse d'atomisation à air comprimé (BINKS 460); diamètre de l'orifice 0,8 mm;
.. - Pompe péristaltique (Watson Marlow model 323) ; tête 3 rollers (313 DW) ;
- Tube : diamètre interne 2 mm : diamètre externe 6 mm.
2.2. Liquides de dragéification Conformément au document US 2008/0026131 Ai, Exemple 1, les liquides de dragéification employés étaient les suivants :
- gum syrup : Formulation ( /0 sec) : 96,0 % saccharose ; 4,0 % gomme arabique (introduite sous la forme d'une solution à 40% en poids de matières sèches) ;
Teneur en matières sèches : 72 %.
- smoothing syrup : Formulation ( /0 sec) : 97,0 % saccharose ; 2,0 %
sirop de glucose ;
1,0 % dioxyde de titane ; Teneur en matières sèches : 70 %.
- color syrup : Formulation ( /0 sec) : 98,0 % saccharose ; 2,0 %
Pigment bleu (Bleu n. 1 Lake); Teneur en matières sèches : 69 %.
La température de ces liquides a été ajustée si nécessaire de manière à bien solubiliser les composés.
2.3. Procédés et Résultats Dans les essais qui suivent, les conditions de l'Exemple 1 du document US
2008/0026131 Al ont été respectées (températures de séchage, matières sèches etc.). Les paramètres tels que le débit de pulvérisation ou la vitesse de rotation du tambour ont été adaptés à la taille de la chambre de dragéification à disposition des inventeurs.
Essai Sac-CP1 :
Un premier essai a été réalisé conformément au tableau suivant en réalisant plusieurs cycles chacun constitué d'une phase de pulvérisation, puis d'un temps de pause (répartition), puis d'une étape de séchage :
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
présentant des impressions en relief selon le document US 2008/0026131 Al précité.
2.1. Equipement utilisé
Un équipement présentant les caractéristiques suivantes a été utilisé:
- tambour rotatif : diamètre 30 cm;
- Barres anti-glissement x8;
- 1 buse d'atomisation à air comprimé (BINKS 460); diamètre de l'orifice 0,8 mm;
.. - Pompe péristaltique (Watson Marlow model 323) ; tête 3 rollers (313 DW) ;
- Tube : diamètre interne 2 mm : diamètre externe 6 mm.
2.2. Liquides de dragéification Conformément au document US 2008/0026131 Ai, Exemple 1, les liquides de dragéification employés étaient les suivants :
- gum syrup : Formulation ( /0 sec) : 96,0 % saccharose ; 4,0 % gomme arabique (introduite sous la forme d'une solution à 40% en poids de matières sèches) ;
Teneur en matières sèches : 72 %.
- smoothing syrup : Formulation ( /0 sec) : 97,0 % saccharose ; 2,0 %
sirop de glucose ;
1,0 % dioxyde de titane ; Teneur en matières sèches : 70 %.
- color syrup : Formulation ( /0 sec) : 98,0 % saccharose ; 2,0 %
Pigment bleu (Bleu n. 1 Lake); Teneur en matières sèches : 69 %.
La température de ces liquides a été ajustée si nécessaire de manière à bien solubiliser les composés.
2.3. Procédés et Résultats Dans les essais qui suivent, les conditions de l'Exemple 1 du document US
2008/0026131 Al ont été respectées (températures de séchage, matières sèches etc.). Les paramètres tels que le débit de pulvérisation ou la vitesse de rotation du tambour ont été adaptés à la taille de la chambre de dragéification à disposition des inventeurs.
Essai Sac-CP1 :
Un premier essai a été réalisé conformément au tableau suivant en réalisant plusieurs cycles chacun constitué d'une phase de pulvérisation, puis d'un temps de pause (répartition), puis d'une étape de séchage :
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
24 Vitesse de Pulvérisation pause Séchage Phases cycles rotation du (débit, durée) (durée) ( C, durée) tambour Gumming (gum 1-9 20 g/min, lmin lmin 27 C, 7min 19 tr/min syrup) Cet essai n'a pas pu aboutir et a été stoppé, du fait d'un collage trop important, malgré
une capacité de séchage de l'équipement plus élevée que cette décrite dans le document US 2008/0026131 Al (50 m3/h contre 15,3 m3/h).
Un 2ème essai a donc été réalisé afin d'éviter ce phénomène de collage et de pouvoir reproduire l'Exemple 1 du document US 2008/0026131 Al dans son entièreté.
Essai Sac-CP2 :
Suite à l'échec de l'essai Sac-CP1, le premier cycle de la première phase a été modifié :
l'opérateur est intervenu pour décoller les noyaux, et les conditions opératoires ont été
modifiées. Cet essai a été réalisé conformément au tableau suivant :
Vitesse de Pulvérisation pause Séchage Phases cycles rotation du (débit, durée) (durée) ( C, durée) tambour Gumming (gum 19->
1 20g/min, lmin lmin 27 C, 13min syrup) tr/min 2-9 20g/min, 1 min lmin 27 C, 7min 19 tr/min Smoothing 1-4 20g/min, 1 min lmin 30 C, 6min 19 tr/min (smoothing syrup) 5-9 20g/min, 1 min lmin 30 C, 6min 23 tr/min Coloring (color 1-8 40g/min, 22,5s lmin 25 C, 6min 28 tr/min syrup) 1-3 40g/min, 9s 4min 25 C, 30s 28 tr/min Les résultats obtenus sont présentés à la Figure 5.a). Les comprimés ainsi dragéifiés sont très rugueux, et présentent une forme générale grossière et arrondie. Les logos et impressions qui étaient présents sur les noyaux sont recouverts et ne sont plus identifiables.
Les inventeurs ont constaté que la surface du comprimé s'abîmait dès les premiers cycles de dragéification.
Les comprimés se sont solubilisés dès les deux premières minutes, malgré la haute teneur en matières sèches des liquides de dragéification employés et la cristallisation était par ailleurs très difficile.
Essai Sac-CP3 :Un troisième essai a été réalisé dans lequel seule la Phase de dragéification Smoothing de l'Essai Sac-CP2 a été mise en oeuvre. Des résultats similaires à ceux de l'Essai Sac-CP2 ont été obtenus (Figure 5.b)) : les comprimés dragéifiés présentaient une forme générale grossière et arrondie, et les impressions en relief étaient recouvertes.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
une capacité de séchage de l'équipement plus élevée que cette décrite dans le document US 2008/0026131 Al (50 m3/h contre 15,3 m3/h).
Un 2ème essai a donc été réalisé afin d'éviter ce phénomène de collage et de pouvoir reproduire l'Exemple 1 du document US 2008/0026131 Al dans son entièreté.
Essai Sac-CP2 :
Suite à l'échec de l'essai Sac-CP1, le premier cycle de la première phase a été modifié :
l'opérateur est intervenu pour décoller les noyaux, et les conditions opératoires ont été
modifiées. Cet essai a été réalisé conformément au tableau suivant :
Vitesse de Pulvérisation pause Séchage Phases cycles rotation du (débit, durée) (durée) ( C, durée) tambour Gumming (gum 19->
1 20g/min, lmin lmin 27 C, 13min syrup) tr/min 2-9 20g/min, 1 min lmin 27 C, 7min 19 tr/min Smoothing 1-4 20g/min, 1 min lmin 30 C, 6min 19 tr/min (smoothing syrup) 5-9 20g/min, 1 min lmin 30 C, 6min 23 tr/min Coloring (color 1-8 40g/min, 22,5s lmin 25 C, 6min 28 tr/min syrup) 1-3 40g/min, 9s 4min 25 C, 30s 28 tr/min Les résultats obtenus sont présentés à la Figure 5.a). Les comprimés ainsi dragéifiés sont très rugueux, et présentent une forme générale grossière et arrondie. Les logos et impressions qui étaient présents sur les noyaux sont recouverts et ne sont plus identifiables.
Les inventeurs ont constaté que la surface du comprimé s'abîmait dès les premiers cycles de dragéification.
Les comprimés se sont solubilisés dès les deux premières minutes, malgré la haute teneur en matières sèches des liquides de dragéification employés et la cristallisation était par ailleurs très difficile.
Essai Sac-CP3 :Un troisième essai a été réalisé dans lequel seule la Phase de dragéification Smoothing de l'Essai Sac-CP2 a été mise en oeuvre. Des résultats similaires à ceux de l'Essai Sac-CP2 ont été obtenus (Figure 5.b)) : les comprimés dragéifiés présentaient une forme générale grossière et arrondie, et les impressions en relief étaient recouvertes.
FEUILLE DE REMPLACEMENT (REGLE 26)
Claims (10)
1. Forme solide dragéifiée, caractérisée en ce qu'elle présente au moins une impression en relief et/ou au moins une arête et/ou en ce qu'elle est asymétrique, la couche de dragéification de ladite forme solide dragéifiée asymétrique épousant fidèlement la forme du noyau dont elle est issue.
2. Forme solide dragéifiée selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est choisie parmi les comprimés, les gélules dures, les capsules molles, les pellets, les microsphères, les granules, les semences, les biscuits, les céréales pour petit-déjeuner, les confiseries, les produits sous forme de poudres et/ou de cristaux.
3. Procédé de dragéification, comprenant :
.cndot. une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé,;
.cndot. au moins une étape (b) concomitante à l'étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
.cndot. une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
.cndot. une étape (a) de pulvérisation d'un liquide de dragéification comprenant une composition de matières cristallisables sur un lit de noyaux en mouvement, lesdits noyaux étant placés dans une chambre équipée d'un tambour rotatif perforé, et ladite pulvérisation étant assurée au moyen d'au moins une buse à air comprimé,;
.cndot. au moins une étape (b) concomitante à l'étape (a), de séchage dudit liquide de dragéification pulvérisé ;
.cndot. une étape (c) de collecte des formes solides dragéifiées ainsi obtenues.
4. Procédé de dragéification selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite composition de matières cristallisables comprend au moins une substance choisie parmi les sucres et les polyols.
5. Procédé de dragéification selon la revendication 4, caractérisé en ce que les sucres et polyols représentent au moins 50 %, de préférence au moins 70 %, et plus préférentiellement encore au moins 90% en poids sec de la composition de matières cristallisables du liquide de dragéification.
6. Procédé de dragéification selon l'une des revendications 4 et 5, caractérisé en ce que lesdits sucres et polyols sont choisis parmi le xylitol, le saccharose, l'eryhthritol, le mannitol, le dextrose, l'isomalt, le maltitol ou une combinaison de ceux-ci.
7. Procédé de dragéification selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdits sucres et polyols sont choisis parmi le xylitol, le saccharose, l'eryhthritol, le mannitol, ou une combinaison de ceux-ci.
8. Procédé de dragéification selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, caractérisé en ce que ledit liquide de dragéification présente une concentration en matières cristallisables inférieure à 90 %, ce pourcentage correspondant au poids de matières cristallisables du liquide de dragéification par rapport au poids total dudit liquide de dragéification
9. Procédé de dragéification selon l'une quelconque des revendications 3 à 8, caractérisé en ce que les buses à air comprimé présentent un orifice ayant un diamètre choisi dans une gamme allant de 0,1 à 2,8 mm.
10. Forme solide dragéifiée, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une couche de dragéification comprenant :
- des matières cristallisables constituées d'au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, - optionnellement des liants, le rapport en poids sec matières cristallisables / liants étant supérieur à 15.
- des matières cristallisables constituées d'au moins 50% en poids sec de mannitol ; et, - optionnellement des liants, le rapport en poids sec matières cristallisables / liants étant supérieur à 15.
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|---|---|---|---|
| FR1755557A FR3067567B1 (fr) | 2017-06-19 | 2017-06-19 | Nouveau procede de drageification et formes solides drageifiees presentant des formes irregulieres |
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| JP4077870B2 (ja) * | 1999-03-10 | 2008-04-23 | 三菱商事フードテック株式会社 | 硬質化した糖衣層及びその製造方法 |
| US6365203B2 (en) * | 1999-08-16 | 2002-04-02 | Warner-Lambert Company | Continuous coating of chewing gum materials |
| US6913773B2 (en) * | 1999-08-16 | 2005-07-05 | Cadbury Adams Usa Llc | Continuous coating of chewing gum products |
| US6638550B2 (en) * | 2000-03-21 | 2003-10-28 | Mars, Inc. | Method for coating solid confectionery centers |
| JP4354700B2 (ja) * | 2001-03-23 | 2009-10-28 | ガムリンク エー／エス | 改良された保存寿命を有する被覆された分解性チューインガムおよびその調製方法 |
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| US7338677B2 (en) * | 2002-08-14 | 2008-03-04 | Wm. Wrigley Jr. Company | Methods for manufacturing coated confectionary products |
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