CA2821663A1 - Alliage aluminium cuivre lithium a resistance en compression et tenacite ameliorees - Google Patents

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    • C22F1/057Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Abstract

L'invention concerne un procédé de fabrication de produits laminés en alliage à base d'aluminium comprenant 4,2 à 4,6 % en poids de Cu, 0,8 à 1,30 % en poids de Li, 0,3 à 0,8 % en poids de Mg, 0,05 à 0, 18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,4 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Se, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Se, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0, 15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05% en poids chacun et 0, 15% en poids au total, le reste aluminium, comprenant les étapes d'élaboration, coulée, homogénéisation, laminage avec une température supérieure à 400 °C, mise en solution, trempe, traction entre 2 et 3,5% et revenu. L'invention concerne également les produits laminés obtenus par ce procédé, qui présentent un compromis de propriétés favorable entre résistance mécanique en compression et en traction et ténacité. Les produits selon l'invention sont utiles notamment pour la fabrication de peau de voilure extrados.

Description

Alliage aluminium cuivre lithium à résistance en compression et ténacité
améliorées Domaine de l'invention L'invention concerne les produits en alliages aluminium-cuivre-lithium, plus particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et d'utilisation, destinés en particulier à la construction aéronautique et aérospatiale.
Etat de la technique Des produits laminés en alliage d'aluminium sont développés pour produire des pièces de haute résistance destinées notamment à l'industrie aéronautique et à
l'industrie aérospatiale.
Les alliages d'aluminium contenant du lithium sont très intéressants à cet égard, car le lithium peut réduire la densité de l'aluminium de 3 % et augmenter le module d'élasticité de 6 % pour chaque pourcent en poids de lithium ajouté. Pour que ces alliages soient sélectionnés dans les avions, leur performance par rapport aux autres propriétés d'usage doit atteindre celle des alliages couramment utilisés, en particulier en terme de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique (limite d'élasticité en traction et en compression, résistance à la rupture) et les propriétés de tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue), ces propriétés étant en général antinomiques. Pour certaines pièces telles que les extrados de voilure la limite d'élasticité
en compression est une propriété essentielle. Ces propriétés mécaniques doivent de plus être de préférence stables dans le temps et présenter une bonne stabilité
thermique, c'est à
dire ne pas être significativement modifiées par un vieillissement à
température d'utilisation.

Ces alliages doivent également présenter une résistance à la corrosion suffisante, pouvoir être mis en forme selon les procédés habituels et présenter de faibles contraintes résiduelles de façon à pouvoir être usinés de façon intégrale.
Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d'alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l'addition de magnésium et d'argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pourcent en poids, permet d'augmenter la résistance mécanique.
Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de fabrication d'alliages Al-Cu-Li qui présentent une résistance mécanique et une ténacité améliorés à température cryogénique, en particulier grâce à un écrouissage et un revenu appropriés. Ce brevet recommande en particulier la composition, en pourcentage en poids, Cu = 3,0 ¨ 4,5, Li = 0,7 ¨ 1,1, Ag = 0 ¨
0,6, Mg = 0,3-0,6 et Zn = 0 ¨ 0,75.
Le brevet US 7,438,772 décrit des alliages comprenant, en pourcentage en poids, Cu: 3-5, Mg: 0,5-2, Li : 0,01-0,9 et décourage l'utilisation de teneur en lithium plus élevées en raison d'une dégradation du compromis entre ténacité et résistance mécanique.
Le brevet US 7,229,509 décrit un alliage comprenant (% en poids) : (2,5-5,5) Cu, (0,1-2,5) Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, 0,4 max Zr ou d'autres agents affinant le grain tels que Cr, Ti, Hf, Sc, V.
La demande de brevet US 2009/142222 Al décrit des alliages comprenant (en % en poids), 3,4 à 4,2% de Cu, 0,9 à 1,4 % de Li, 0,3 à 0,7 % de Ag, 0,1 à 0,6% de Mg, 0,2 à 0,8 % de Zn, 0,1 à 0,6 % de Mn et 0,01 à 0,6 % d'au moins un élément pour le contrôle de la structure granulaire. Cette demande décrit également un procédé de fabrication de produits filés.
Il existe un besoin pour des produits laminés en alliage aluminium-cuivre-lithium présentant des propriétés améliorées par rapport à celles des produits connus, en particulier en termes de compromis entre les propriétés de résistance mécanique statique, en particulier
2 la limite d'élasticité en traction et en compression et les propriétés de tolérance aux dommages, en particulier la ténacité, de stabilité thermique, de résistance à
la corrosion et d'aptitude à l'usinage, tout en ayant une faible densité.
De plus il existe un besoin pour un procédé de fabrication de ces produits fiable et économique.
Objet de l'invention Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit laminé à base d'alliage d'aluminium dans lequel, successivement, a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 4,2 à 4,6 %
en poids de Cu, 0,8 à 1,30 % en poids de Li, 0,3 à 0,8 % en poids de Mg, 0,05 à
0,18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05%
en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium ;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;
c) on homogénéise ladite plaque de laminage de façon à atteindre une température comprise entre 450 C et 550 et de préférence entre 480 C et 530 C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures ;
d) on lamine à chaud ladite plaque de laminage en une tôle en maintenant la température supérieure à 400 C et de préférence supérieure à 420 C, e) on met en solution ladite tôle entre 490 et 530 C pendant 15 min à 8 h et on trempe ledit produit ;
f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation permanente de 2 à 3,5 % et préférentiellement de 2,0 à 3,0 %, g) on réalise un revenu dans lequel ladite tôle atteint une température comprise entre 130 et 170 C et de préférence entre 150 et 160 C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h,
3 étant entendu qu'on ne réalise pas de déformation à froid significative de ladite tôle, notamment par laminage à froid, entre le laminage à chaud d) et la mise en solution e).
Un deuxième objet de l'invention est un produit laminé d'épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et de structure granulaire essentiellement non-recristallisée susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention ayant à mi-épaisseur au moins une des combinaisons de caractéristiques suivantes :
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) > 600 MPa et de préférence R0,2(L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 620 MPa et de préférence R0,2(L) > 630 MPa et une ténacité telle que K1c (L-T) > 28 MPaNim et de préférence K1c (L-T) > 32 MPelm et/ou Kapp (L-T) >73 MPa Vm et de préférence Kapp (L-T) > 79 MPelm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm, (ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) > 630 MPa et de préférence R0,2(L) > 640 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 640 MPa et de préférence R0,2(L) > 650 MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 26 MPa.Nim et de préférence Kic (L-T) > 30 MPa Vrn et/ou Kapp (L-T) >63 MPa \lm et de préférence Kapp (L-T) > 69 MPelm, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mmõ
(iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) > 610 MPa et de préférence R0,2(L) > 620 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 620 MPa et de préférence R0,2(L) ? 630 MPa et une ténacité K1c (L-T) > 22 MPa Vrn et de préférence K1c (L-T) > 24 MPa \im, (iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) > 580 MPa et de préférence R0,2(L) > 590 MPa, une limite d'élasticité en compression R0,2(L) > 600 MPa et de préférence R0,2(L) ? 610 MPa et une ténacité K1c (L-T) > 24 MPaVm et de préférence K1c (L-T) > 26 MPa-\im.
4 Un autre objet de l'invention est élément de structure d'avion, de préférence une peau de voilure extrados, comprenant un produit selon l'invention.
Encore un autre objet de l'invention est l'utilisation d'un produit selon l'invention ou d'un élément de structure selon l'invention pour la construction aéronautique.
Description des figures Figure 1 : Exemple de courbe de revenu et de détermination de la pente de la tangente PN
Figure 2: Evolution de la limite d'élasticité en compression et de la limite d'élasticité en traction avec la déformation permanente lors de la traction contrôlée.
Figure 3 : Compromis de propriété entre la limite d'élasticité en compression et la ténacité
Kapp pour les alliages N 2 à N 5 de l'exemple 2.
Description de l'invention Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage.
L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids.
Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de Aluminum Standards and Data . Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515.
Les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en d'autres termes la résistance à la rupture Rip, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement R0,2, et l'allongement à la rupture A%, sont déterminés par un essai de traction selon la norme NF
EN ISO 6892-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1.
5 La limite d'élasticité en compression a été mesurée à 0,2% de compression selon la norme ASTM E9.
Le facteur d'intensité de contrainte (Ko) est déterminé selon la norme ASTM E
399. La norme ASTM E 399 donne les critères qui permettent de déterminer si Ko est une valeur valide de Kic. Pour une géométrie d'éprouvette donnée, les valeurs de KQ
obtenues pour différents matériaux sont comparables entre elles pour autant que les limites d'élasticité des matériaux soient du même ordre de grandeur.
Une courbe de l'intensité de contrainte en fonction de l'extension de fissure, connue comme la courbe R, est déterminée selon la norme ASTM E 561. Le facteur d'intensité de contrainte critique Kc, en d'autres termes le facteur d'intensité qui rend la fissure instable, est calculé à partir de la courbe R. Le facteur d'intensité de contrainte Kco est également calculé en attribuant la longueur de fissure initiale à la charge critique, au commencement de la charge monotone. Ces deux valeurs sont calculées pour une éprouvette de la forme requise. Kapp représente le facteur Kco correspondant à l'éprouvette qui a été
utilisée pour effectuer l'essai de courbe R.
Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s'appliquent.
On appelle ici élément de structure ou élément structural d'une construction mécanique une pièce mécanique pour laquelle les propriétés mécaniques statiques et/ou dynamiques sont particulièrement importantes pour la performance de la structure, et pour laquelle un calcul de structure est habituellement prescrit ou réalisé. Il s'agit typiquement d'éléments dont la défaillance est susceptible de mettre en danger la sécurité
de ladite construction, de ses utilisateurs, des ses usagers ou d'autrui. Pour un avion, ces éléments de structure comprennent notamment les éléments qui composent le fuselage (tels que la peau de fuselage, fuselage skin en anglais), les raidisseurs ou lisses de fuselage (stringers), les cloisons étanches (bulkheads), les cadres de fuselage (circumferential frames), les ailes (tels que la peau de voilure extrados ou intrados (upper or lower wing skin), les raidisseurs (stringers ou stiffeners), les nervures (ribs) et longerons (spars)) et l'empennage composé
6 notamment de stabilisateurs horizontaux et verticaux (horizontal or vertical stabilisers), ainsi que les profilés de plancher (fioor beams), les rails de sièges (seat tracks) et les portes.
Selon la présente invention, une classe sélectionnée d'alliages d'aluminium qui contiennent des quantités spécifiques et critiques de lithium, de cuivre, de magnésium, d'argent et de zirconium permet de préparer dans certaines conditions de transformation des produits laminés présentant un compromis amélioré entre ténacité, limite d'élasticité
en traction et limite d'élasticité en compression.
Les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante, il est possible d'améliorer pour ces alliages la limite d'élasticité en compression en choisissant des paramètres de procédé de transformation spécifiques, en particulier lors de la déformation à
chaud et du détentionnement par traction contrôlée.
La teneur en cuivre des produits selon l'invention est comprise entre 4,2 et 4,6 % en poids.
Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en cuivre est au moins de 4,3%
en poids. Une teneur en cuivre maximale de 4,4 % en poids est préférée.
La teneur en lithium des produits selon l'invention est comprise entre 0,8% ou 0,80% et 1,30 % et de préférence 1,15 % en poids. Avantageusement, la teneur en lithium est au moins 0,85 % en poids. Une teneur en lithium maximale de 0,95 % en poids est préférée.
L'augmentation de la teneur en cuivre et dans une moindre de mesure de la teneur en lithium contribue à améliorer la résistance mécanique statique, cependant, le cuivre ayant un effet néfaste notamment sur la densité, il est préférable de limiter la teneur en cuivre à la valeur maximale préférée. L'augmentation de la teneur en lithium a un effet favorable sur la densité, cependant les présents inventeurs ont constaté que pour les alliages selon l'invention, la teneur en lithium préférée comprise entre 0,85 % et 0,95 % en poids dans un mode de réalisation permet une amélioration du compromis entre résistance mécanique (limite d'élasticité en traction et en compression) et ténacité et, de plus, la ténacité atteinte pour un revenu au pic ou proche du pic est plus élevée. Dans un autre mode de réalisation pour lequel on privilégie la limite d'élasticité en compression et la faible densité pour une ténacité moins élevée, la teneur en lithium préférée est comprise entre 1,10%
et 1,20% en
7 poids, associée de préférence à une teneur en magnésium comprise entre 0,50%
ou préférentiellement 0,53% et 0,70% ou préférentiellement 0,65% en poids.
La teneur en magnésium des produits selon l'invention est comprise entre 0,3%
ou 0,30%
et 0,8 ou 0,80 % en poids. Préférentiellement, la teneur en magnésium est au moins de 0,40 % ou même 0,45 % en poids, ce qui améliore simultanément résistance mécanique statique et ténacité. Les présents inventeurs ont constaté que la combinaison d'une teneur en magnésium comprise entre 0,50% ou préférentiellement 0,53% et 0,70% ou préférentiellement 0,65 % en poids et une teneur en lithium comprise entre 0,85 % et 1,15 % poids et de préférence entre 0,85 % et 0,95 % en poids conduit à un compromis entre résistance mécanique (limite d'élasticité en traction et en compression) et ténacité
particulièrement avantageux, tout en gardant un taux d'échec lors de la transformation acceptable, et donc une fiabilité satisfaisante du procédé de fabrication.
La teneur en zirconium est comprise entre 0,05 et 0,18 % en poids et de préférence entre 0,08 et 0,14% en poids. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, la teneur en zirconium est au moins égale à 0,11 % en poids.
La teneur en manganèse est comprise entre 0,0 et 0,5 % en poids. Dans un mode de réalisation de l'invention, la teneur en manganèse est comprise entre 0,2 et 0,4 % en poids.
Dans un autre mode de réalisation de l'invention, la teneur en manganèse est inférieure à
0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 % en poids, ce qui permet pour les produits obtenus par le procédé selon l'invention de diminuer la quantité de phases métalliques insolubles et d'améliorer encore la tolérance au dommage.
La teneur en argent est comprise entre 0,05 % et 0,5 % en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention, la teneur en argent est comprise entre 0,10 et 0,40 % en poids.
L'addition d'argent contribue à améliorer le compromis de propriétés mécaniques des produits obtenus par le procédé selon l'invention.
La somme de la teneur en fer et de la teneur en silicium est au plus de 0,20 %
en poids. De préférence, les teneurs en fer et en silicium sont chacune au plus de 0,08 %
en poids. Dans une réalisation avantageuse de l'invention les teneurs en fer et en silicium sont au plus de 0,06 % et 0,04 % en poids, respectivement. Une teneur en fer et en silicium contrôlée et
8
9 PCT/FR2011/000659 limitée contribue à l'amélioration du compromis entre résistance mécanique et tolérance aux dommages.
L'alliage contient également au moins un élément pouvant contribuer au contrôle de la taille de grain choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de l'élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 %
en poids pour Ti. De manière préférée on choisit d'ajouter entre 0,01 et 0,10 % en poids de titane et on limite la teneur en Cr, Sc et Hf à au maximum 0,05 % en poids, ces éléments pouvant avoir un effet défavorable, notamment sur la densité et n'étant ajoutés que pour favoriser encore l'obtention d'une structure essentiellement non-recristallisée si nécessaire.
Le zinc est une impureté indésirable, notamment en raison de sa contribution à
la densité de l'alliage. La teneur en zinc est inférieure à 0,20 % en poids, de préférence Zn < 0,15 % en poids et de manière préférée Zn < 0,05 % en poids. La teneur en zinc est avantageusement inférieure à 0,04 % en poids.
Il est possible de sélectionner la teneur des éléments d'alliage pour minimiser la densité. De préférences, les éléments d'additions contribuant à augmenter la densité tels que Cu, Zn, Mn et Ag sont minimisés et les éléments contribuant à diminuer la densité tels que Li et Mg sont maximisés de façon à atteindre une densité inférieure à 2.73 g/cm3 et de préférence inférieure à 2.70 g/cm3.
Le procédé de fabrication des produits selon l'invention comprend les étapes d'élaboration, coulée, homogénéisation, laminage avec une température supérieure à 400 C, mise en solution, trempe, traction entre 2 et 3,5% et revenu.
Dans une première étape, on élabore un bain de métal liquide de façon à
obtenir un alliage d'aluminium de composition selon l'invention.
Le bain de métal liquide est ensuite coulé sous forme de plaque de laminage.
La plaque de laminage est ensuite homogénéisée de façon à atteindre une température comprise entre 450 C et 550 et de préférence entre 480 C et 530 C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures. Le traitement d'homogénéisation peut être réalisé en un ou plusieurs paliers.

Après homogénéisation, la plaque de laminage est en général refroidie jusqu'à
température ambiante avant d'être préchauffée en vue d'être laminée à chaud. Le préchauffage a pour objectif d'atteindre une température permettant de maintenir une température d'au moins 400 C et de préférence d'au moins 420 C lors du laminage à chaud. Un réchauffage intermédiaire est réalisé si au cours du laminage à chaud la température diminue de façon excessive. Le laminage à chaud est réalisé jusqu'à une épaisseur comprise de préférence entre 8 et 50 mm et de manière préférée entre 12 et 40 mm.
On ne réalise pas de déformation à froid significative, notamment par laminage à froid, entre le laminage à chaud et la mise en solution. En effet, une telle étape de laminage à
froid risquerait de conduire à une structure recristallisée qui est indésirable dans le cadre de l'invention. Une déformation à froid significative est typiquement une déformation d'au moins environ 5% ou 10%.
Le produit ainsi obtenu est ensuite mis en solution par traitement thermique permettant d'atteindre une température comprise entre 490 et 530 C pendant 15 min à 8 h, puis trempé typiquement avec de l'eau à température ambiante ou préférentiellement de l'eau froide.
La combinaison de la composition choisie, en particulier de la teneur en zirconium, et de la gamme de transformation, en particulier la température de déformation à chaud et l'absence de déformation à froid avant mise en solution, permet d'obtenir une structure granulaire essentiellement non-recristallisée. Par structure granulaire essentiellement non-recristallisée, on entend un taux de structure granulaire non-recristallisée à
mi-épaisseur supérieur à 70 % et de préférence supérieur à 85%.
Le produit subit ensuite une traction contrôlée avec une déformation permanente de 2 à 3,5 % et préférentiellement de 2,0% à 3,0%. Une traction contrôlée avec une déformation permanente maximale d'environ 2,5 % est préférée. Les présents inventeurs ont constaté
que, de manière surprenante, la limite d'élasticité en compression diminue avec les déformations permanentes croissantes lors de la traction contrôlée tandis que la limite d'élasticité en traction augmente dans ces conditions. Il existe donc une déformation permanente par traction contrôlée optimale permettant d'obtenir une limite d'élasticité en compression élevée tout en maintenant une limite d'élasticité en traction suffisante. De manière avantageuse, la déformation permanente par traction contrôlée est choisie de manière à obtenir une limite d'élasticité en compression au moins égale à la limite d'élasticité en traction. Les présents inventeurs ont par ailleurs constaté
que de manière surprenante l'effet du taux de déformation permanente sur la limite d'élasticité en compression est spécifique aux produits laminés, des essais sur les produits filés ont montré
qu'un tel effet n'est pas observé dans ce cas.
Des étapes connues telles que le laminage, le planage, le redressage la mise en forme peuvent être optionnellement réalisées après mise en solution et trempe et avant ou après la traction contrôlée. Dans un mode de réalisation de l'invention on réalise une étape de laminage à froid d'au moins 7 % et de préférence d'au moins 9% et d'au plus 15% après mise en solution et trempe et avant traction contrôlée. Cependant compte tenu notamment du coût de cette étape de laminage à froid supplémentaire, il est avantageux dans un autre mode de réalisation de réaliser directement la traction contrôlée après mise en solution et trempe.
Un revenu est réalisé dans lequel le produit atteint une température comprise entre 130 et 170 C et de préférence entre 150 et 160 C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à
70h. Le revenu peut être réalisé en un ou plusieurs paliers.
Il est connu que pour les alliages à durcissement structural tels que les alliages Al-Cu-Li la limite d'élasticité augmente avec la durée de revenu à une température donnée jusqu'à une valeur maximale appelée le pic de durcissement ou pic puis diminue avec la durée de revenu. Dans le cadre de la présente invention, on appelle courbe de revenu l'évolution de la limite d'élasticité en fonction de la durée équivalente de revenu à 155 C.
Un exemple de courbe de revenu est présenté sur la Figure 1. Dans le cadre de la présente invention, on détermine si un point N de la courbe de revenu, de durée équivalente à 155 C
tN et de limite d'élasticité Rp0,2 (N) est proche du pic en déterminant la pente PN de la tangente à la courbe de revenu au point N. On considère dans le cadre de la présente invention que la limite d'élasticité d'un point N de la courbe de revenu est proche de la limite d'élasticité au pic si la valeur absolue de la pente PN est au plus de 3 MPath. Comme illustré
par la figure 1, un état sous-revenu est un état pour lequel PN est positif et un état sur-revenu est un état pour lequel PN est négatif.

Pour obtenir une valeur approchée de PN, pour un point N de la courbe dans un état sous-revenu, on peut déterminer la pente de la droite passant par le point N et par le point précédent N-1, obtenu pour une durée tN_I < tN et présentant une limite d'élasticité Rp0,2 (N-1), on a ainsi PN (R0,2 (N) R0,2 (N-1)) I (tN ¨ tN-i ). En théorie, la valeur exacte de PN est obtenue lorsque tN_I tend vers tN. Cependant, si la différence tN ¨ tN_I est faible, la variation de limite élastique risque d'être peu significative et la valeur imprécise.
Les présents inventeurs ont constaté qu'une approximation satisfaisante de PN est en général obtenue lorsque la différence tN ¨ tN_I est comprise entre 2 et 20 heures et de préférence est de l'ordre de 3 heures.
Le temps équivalent t, à 155 C est défini par la formule :
fexp(-16400 / T) dt ti =
exp(-16400 / Tref) où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement du métal, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 428 K.
t, est exprimé en heures. La constante Q/R = 16400 K est dérivée de l'énergie d'activation pour la diffusion du Cu, pour laquelle la valeur Q = 136100 J/mol a été utilisée.
On peut utiliser la limite d'élasticité en traction ou en compression pour déterminer si le revenu permet d'atteindre un état proche du pic, cependant les résultats ne sont pas nécessairement identiques. Dans le cadre de l'invention, on préfère utiliser les valeurs de limite d'élasticité en compression pour l'optimisation du revenu.
En général, pour les alliages de type Al-Cu-Li, les états nettement sous-revenus correspondent à des compromis entre la résistance mécanique statique (Rp0,2, Rif,) et la tolérance aux dommages (ténacité, résistance à la propagation des fissures en fatigue) plus intéressant qu'au pic et a fortiori qu'au-delà du pic. Toutefois, les présents inventeurs ont constaté qu'un état proche du pic permet à la fois d'obtenir un compromis entre résistance mécanique statique et tolérance aux dommages intéressant mais également d'améliorer la performance en termes de résistance à la corrosion et de stabilité thermique.
De plus, l'utilisation d'un état proche du pic permet d'améliorer la robustesse du procédé
industriel : une variation des conditions de revenu conduit à une faible variation des propriétés obtenues.

Ainsi, il est avantageux de réaliser un état essentiellement sous-revenu proche du pic de limite d'élasticité en compression, c'est à dire un état essentiellement sous-revenu avec les conditions de durée et de température équivalente à celles d'un point N de la courbe de revenu en compression à 155 C tel que la tangente à la courbe de revenu en ce point a une pente PN, exprimée en MPa/h, telle que -1 < PN < 3 et de préférence ¨ 0,5 < PN
< 2,3.
Les produits laminés obtenus par le procédé selon l'invention ont, pour une épaisseur comprise entre 8 et 50 mm, à mi-épaisseur au moins une des combinaisons de caractéristiques suivantes :
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) ? 600 MPa et de préférence R0,2(L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 620 MPa et de préférence R0,2(L) > 630 MPa et une ténacité telle que Kic (L-T) > 28 MPaNim et de préférence K1c (L-T) > 32 MPeim et/ou Kapp (L-T) >73 MPa\im et de préférence Kapp (L-T) ? 79 MPa \im, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm, (ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) > 630 MPa et de préférence R0,2(L) > 640 MPa, une limite d'élasticité en compression Rp0,2(L) > 640 MPa et de préférence R0,2(L) > 650 MPa et une ténacité telle que Ki c (L-T) > 26 MPaµim et de préférence Kic (L-T) > 30 MPeim et/ou Kapp (L-T) >63 MPa-Vm et de préférence Kapp (L-T) ? 69 _ MPaNim, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm, (iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) > 610 MPa et de préférence R0,2(L) > 620 MPa, une limite d'élasticité en compression R0,2(L) > 620 MPa et de préférence R0.2(L) > 630 MPa et une ténacité K1c (L-T) > 22 MPalm et de préférence Kic (L-T) ? 24 MPaNim, (iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R0,2(L) > 600 MPa et de préférence R0,2(L) > 610 MPa, une limite d'élasticité en compression R0,2(L) ? 580 MPa et de préférence R0,2(L) _. 590 MPa et une ténacité K1c (L-T) > 24 MPeim et de préférence K1c (L-T) ? 26 MPa m.

Des éléments de structure d'avion selon l'invention comprennent des produits selon l'invention. Un élément de structure d'avion préféré est une peau de voilure extrados.
L'utilisation, d'un élément de structure incorporant au moins un produit selon l'invention ou fabriqué à partir d'un tel produit est avantageux, en particulier pour la construction aéronautique. Les produits selon l'invention sont particulièrement avantageux pour la réalisation d'éléments extrados d'aile d'avion.
Ces aspects, ainsi que d'autres de l'invention sont expliqués plus en détail à
l'aide des exemples illustratifs et non limitatifs suivants.

Exemples Exemple 1.
Dans cet exemple, une plaque de section 406 x 1520 mm en alliage du procédé
selon l'invention dont la composition est donnée dans le tableau 1 a été coulée.
Tableau 1. Composition en % en poids et densité de l'alliage N 1 Densite Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Ti (g/cm3) N 1 0,03 0,05 4,56 0,38 0,42 0,02 0,31 1,09 0,13 0,03 2.727 La plaque a été homogénéisée à environ 500 C pendant environ 20 heures. La plaque a été
laminée à chaud à une température supérieure à 445 C pour obtenir des tôles d'épaisseur 25 mm. Les tôles ont été mises en solution à environ 510 C pendant 5h, trempées avec de l'eau à 20 C. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent compris entre 2% et 6%.
Les tôles ont subi un revenu mono palier de 40 h à 155 C pour les tractions à
2 et 3%, 30h pour 4% et 20h pour 6%, ce revenu permettant d'atteindre une limite d'élasticité en traction et en compression au pic ou proche du pic. Des échantillons ont été prélevés à
mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité
avaient une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm. Les mesures effectuées étaient valides selon la norme ASTM E399. Les résultats sont présentés dans le Tableau 2.
La structure des tôles obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le taux de structure granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était de 90%.

Tableau 2. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles.
Revenu Allongement permanent RP0,2 L Rp0,2 L K1c lors de la Alliage Traction Compression (MPa.m1/2) traction (Mpa) (Mpa) L-T
contrôlée 40h 155 C 2 % 621 639 24,2 N 1 40h 155 C 3 % 627 633 30h 155 C 4 % 633 629 20h 155 C 6% 635 622 23.4 La figure 2 présente l'évolution de la limite d'élasticité en traction et en compression en fonction de l'allongement permanent lors de la traction contrôlée. Pour un allongement permanent lors de la traction compris entre 2 et 3,5 % un compromis favorable est obtenu entre la limite d'élasticité en compression et la limite d'élasticité en traction. Ainsi dans ces conditions, la limite d'élasticité en compression est supérieure à la limite d'élasticité en traction, la d'élasticité en traction restant supérieure à 620 MPa.
Exemple 2 Dans cet exemple, plusieurs plaques de section 120 x 80 mm dont la composition est donnée dans le tableau 3 ont été coulées.
Tableau 3. Composition en % en poids et densité des alliages Al-Cu-Li coulés sous forme de plaque.
Densité
Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Ti (Wcm 3) N 2 0,03 0,04 4,34 - 0,30 -0,37 0,91 0,14 0,02 2,717 N 3 0,03 0,06 4,37 - 0,58 -0,36 0,89 0,14 0,03 2,715 N 4 0,03 0,05 4,31 - 0,33 -0,37 1,14 0,14 0,03 2,698 N 5 0,03 0,05 4,37 - 0,58 -0,36 1,15 0,13 0,03 2,694 Les plaques ont été homogénéisées par un traitement bi-palier de 8h à 500 C
suivi de 12h à
510 C puis scalpées. Après homogénéisation, les plaques ont été laminées à
chaud pour obtenir des tôles ayant une épaisseur de 9,4 mm avec réchauffage intermédiaire au cas où la température diminue à moins 400 C. Les tôles ont été mises en solution 5h à
environ 510 C, trempées à l'eau froide et tractionnées avec un allongement permanent de 3%.
La structure des tôle obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le taux de structure granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était de 90%.
Les tôles ont subi un revenu compris entre 15 h et 50 h à 155 C. Des échantillons ont été
prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction, en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W=25 mm et une épaisseur B = 8 mm. Les critères de validité
de K1c ont été remplis pour certains échantillons. Des mesures de ténacité ont également été obtenues sur des échantillons CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6.35 mm. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 4.
Tableau 4 Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles Propriétés en Propriété en compression Ténacité
tension Alliage durée PN Kapp de Rpo ,2 A Rpo 2 MPa (MPafh) (MPa.m1 /2) Rm KQ, revenu MPa , L-T
MPa (%) Compression (MPa.mil L-T
à Tension N 2 8 582 525 11,8 504 15 625 588 10,3 603 14,2 41,6 640 609 10,7 631 5,6 38,6 (K1d 635 606 9,6 622 -1,0 37,6 50 645 618 9,7 641 0,9 31,5 (Kid 76 N 3 8 592 545 10,5 536 15 633 602 9,4 613 11,0 41,9 20 640 613 8,0 625 2,3 39,7(K1 30 640 613 9,6 623 -0,2 40,9 50 649 626 8,9 647 1,2 35,3 (Kid 82 N 4 8 619 571 9,7 591 15 657 629 10,0 634 6,1 36,4 (K1d 20 668 642 9,7 649 3,0 31,5 30 671 647 8,0 652 0,3 33,6 (K1d 66 50 674 653 8,2 668 0,8 28.1 (K1d N 5 8 622 588 7,7 576 15 645 620 8,3 631 7,8 35,7 20 667 643 9,4 658 5,4 32,6 30 669 650 7,0 654 -0,4 30,9 72 50 665 645 8,6 29,1 (K1d La Figure 3 illustre le compromis obtenu entre la limite d'élasticité en compression et la ténacité Kapp=
La combinaison de la composition préférée (Alliage N 3) avec le procédé selon l'invention conduit, en particulier pour un revenu de 50 heures à 155 C, revenu étant le plus favorable du point de vue du de la stabilité thermique, à un compromis particulièrement favorable entre limite d'élasticité en compression, limite d'élasticité en traction et ténacité.
Exemple 3.
Dans cet exemple, une plaque de section 406 x 1525 mm en alliage du procédé
selon l'invention dont la composition est donnée dans le tableau 5 a été coulée.
Tableau 5. Composition en % en poids et densité de l'alliage N 1 Alliage Si Fe Cu Mn Mg Zn Ag Li Zr Ti Densité
(g/cm3) N 6 0,02 0,03 4,3 - 0, 58 <0,01 0,34 0,88 0,13 0,04 2.714 La plaque a été homogénéisée à environ 500 C pendant environ 30 heures. La plaque a été
laminée à chaud à une température supérieure à 400 C pour obtenir des tôles d'épaisseur mm. Les tôles ont été mises en solution à environ 510 C pendant 5h, trempées avec de 20 l'eau à 20 C. Les tôles ont ensuite été tractionnées avec un allongement permanent de 2%
ou 3%.
Les tôles ont subi un revenu mono palier de 10 h à 30h à 155 C. Des échantillons ont été
prélevés à mi-épaisseur pour mesurer les caractéristiques mécaniques statiques en traction et en compression ainsi que la ténacité KQ. Les éprouvettes utilisées pour la mesure de ténacité avaient une largeur W = 40 mm et une épaisseur B = 20 mm. Les mesures effectuées étaient valides selon la norme ASTM E399. Les résultats sont présentés dans le Tableau 6 La structure des tôles obtenues était essentiellement non-recristallisée. Le taux de structure granulaire non-cristallisée à mi-épaisseur était supérieur à 90%.
Tableau 6. Propriétés mécaniques obtenues pour les différentes tôles.
Propriétés en Propriété en compression Ténacité
tension Alliage Allongement PN
permanent durée R (MPa/h) PO ,2 lors de la de Rm A Rpo ,2 MPa KQ
MPa traction revenu MPa (%) Compression (MPa.m 1 /2) L-T
contrôlée à

6 2 % 10h 585 532 12,6 527 52,3 2 % 20h 622 590 10,1 593 6,6 33,4 (Kid 2 % 30h 630 604 9,1 610 1,7 28,4 (K1d 3% 10h 604 569 11,7 560 44,4 3 % 20h 630 606 9,9 599 3,9 30,4 (K1d 3 % 30h 635 612 9,3 609 1,1 26,4 (K1d

Claims (13)

Revendications
1. Procédé de fabrication d'un produit laminé à base d'alliage d'aluminium dans lequel, successivement, a) on élabore un bain de métal liquide à base d'aluminium comprenant 4,2 à 4,6 %
en poids de Cu, 0,8 à 1,30 % en poids de Li, 0,3 à 0,8 % en poids de Mg, 0,05 à
0,18 % en poids de Zr, 0,05 à 0,5 % en poids d'Ag, 0,0 à 0,5% en poids de Mn, au plus 0,20 % en poids de Fe + Si, moins de 0,20 % en poids de Zn, au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité dudit élément, s'il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, les autres éléments au plus 0,05%
en poids chacun et 0,15% en poids au total, le reste aluminium ;
b) on coule une plaque de laminage à partir dudit bain de métal liquide ;
c) on homogénéise ladite plaque de laminage de façon à atteindre une température comprise entre 450°C et 550° et de préférence entre 480 °C et 530°C pendant une durée comprise entre 5 et 60 heures ;
d) on lamine à chaud ladite plaque de laminage en une tôle en maintenant la température supérieure à 400 °C et de préférence supérieure à 420 °C, e) on met en solution ladite tôle entre 490 et 530 °C pendant 15 min à
8 h et on trempe ledit produit ;
f) on tractionne de façon contrôlée ladite tôle avec une déformation permanente de 2 à 3,5 % et préférentiellement de 2,0 à 3,0 %, g) on réalise un revenu dans lequel ladite tôle atteint une température comprise entre 130 et 170°C et de préférence entre 150 et 160°C pendant 5 à 100 heures et de préférence de 10 à 70h, étant entendu qu'on ne réalise pas de déformation à froid significative de ladite tôle, notamment par laminage à froid, entre le laminage à chaud d) et la mise en solution e).
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel la teneur en Cu est comprise entre 4,3 et 4,4 % en poids.
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la teneur en Li est au maximum de 1,15 % en poids et de préférence comprise entre 0,85 et 0,95 % en poids.
4. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 dans lequel la teneur en Li est comprise entre 1,10 et 1,20 % en poids.
5. Procédé selon une quelconque des revendications 3 à 4 dans lequel la teneur en Mg est comprise entre 0,50 et 0,70 % en poids et de préférence comprise entre 0,53 et 0,65 %
en poids.
6. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la teneur en Mn est inférieure à 0,1 % en poids et de préférence inférieure à 0,05 % en poids.
7. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel les teneurs en Fe et en Si sont chacune au plus de 0,08 % en poids et/ou la teneur en Ti est comprise entre 0,01 et 0,10 % en poids et la teneur en Cr, Sc et Hf est au maximum 0,05 % en poids et/ou la teneur en Zn est au plus de 0,15 % en poids et de manière préférée au plus de 0,05 % en poids.
8. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la déformation permanente par traction contrôlée est choisie de manière à obtenir une limite d'élasticité
en compression au moins égale à la limite d'élasticité en traction.
9. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel on réalise la traction contrôlée directement après mise en solution et trempe.
10. Procédé selon une quelconque des revendications 1 à 9 dans lequel le revenu est un sous-revenu proche du pic de limite d'élasticité en compression.
11. Produit laminé d'épaisseur comprise entre 8 et 50 mm et de structure granulaire essentiellement non-recristallisée susceptible d'être obtenu par le procédé
selon une quelconque des revendications 1 à 10 ayant à mi-épaisseur au moins une des combinaisons de caractéristiques suivantes :
(i) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R p0,2(L) >= 600 MPa et de préférence R p0,2(L) >= 610 MPa, une limite d'élasticité en compression R p0,2(L) >= 620 MPa et de préférence R
p0,2(L) >= 630 MPa et une ténacité telle que K1c (L-T) >= 28 MPa.sqroot.m et de préférence K1c (L-T) >= 32 MPa.sqroot.m et/ou K app (L-T) >=73 MPa.sqroot.m et de préférence K app (L-T) >= 79 MPa.sqroot.m, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm, (ii) pour des épaisseurs de 8 à 15 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R p0,2(L) >= 630 MPa et de préférence R p0,2(L) >= 640 MPa, une limite d'élasticité en compression R p0,2(L) >= 640 MPa et de préférence R
p0,2(L) >= 650 MPa et une ténacité telle que K1c (L-T) >= 26 MPa.sqroot.m et de préférence K1c (L-T) >= 30 MPa.sqroot.m et/ou K app (L-T) >=63 MPa.sqroot.m et de préférence K app (L-T) >= 69 MPa.sqroot.m, pour des éprouvettes CCT de largeur 300 mm et d'épaisseur 6,35 mm, (iii) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R p0,2(L) >= 610 MPa et de préférence R p0,2(L) >= 620 MPa, une limite d'élasticité en compression R p0,2(L) >= 620 MPa et de préférence R
p0,2(L) >= 630 MPa et une ténacité K1c (L-T) >= 22 MPa.sqroot.m et de préférence K1c (L-T) >= 24 MPa.sqroot.m, (iv) pour des épaisseurs de 15 à 50 mm, à mi-épaisseur, une limite d'élasticité en traction R p0,2(L) >= 580 MPa et de préférence R p0,2(L) >= 590 MPa, une limite d'élasticité en compression R p0,2(L) >= 600 MPa et de préférence R
p0,2(L) >= 610 MPa et une ténacité K1c (L-T) >= 24 MPa.sqroot.m et de préférence K1c (L-T) >= 26 MPa.sqroot.m.
12. Elément de structure d'avion, de préférence une peau de voilure extrados, comprenant un produit selon la revendication 11.
13. Utilisation produit selon la revendication 11 ou d'un élément de structure selon la revendication 11 pour la construction aéronautique.
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