CA1341316C - Stable aqueous emulsions of essential oils - Google Patents

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CA1341316C CA000593511A CA593511A CA1341316C CA 1341316 C CA1341316 C CA 1341316C CA 000593511 A CA000593511 A CA 000593511A CA 593511 A CA593511 A CA 593511A CA 1341316 C CA1341316 C CA 1341316C
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Antoine Coutant
Cecile Mercieux
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B9/00Essential oils; Perfumes
    • C11B9/02Recovery or refining of essential oils from raw materials

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Abstract

Stable aqueous emulsions of essential oils consisting of - 1 to 45 parts by weight of an essential oil - 0.01 to 1 part by weight of a nonionic emulsifier chosen from sugar glycerides and sugar esters - 0.2 to 1.5 parts by weight of xanthan gum - and the residue to 100 parts by weight of water. They are prepared by dissolving xanthan gum in the nonionic emulsifier and dispersion of the essential oil before or after the addition of xanthan gum. Use for the preparation of aromatising concentrates.

Description

La présente invention a pour objet des émulsions aqueuses stables d'huiles essentielles pouvant être utilisées notamment pour la préparation de concentrats d'aromatisation de produits alimentaires, en particulier de boissons sans alcools et de confiseries ou de concentrats pour cosmétiques.
I1 est connu d'utiliser des sucroglycérides ou des sucroesters pour préparer des émulsions aqueuses d'huiles essentielles.
On peut citer par exemple le brevet français publié sous le numéro
The present invention relates to stable aqueous emulsions essential oils which can be used in particular for the preparation of flavoring concentrates for food products, particular of soft drinks and confectionery or concentrates for cosmetics.
It is known to use sucroglycerides or sucroesters for prepare aqueous emulsions of essential oils.
We can cite for example the French patent published under the number

2.523.134 décrivant des émulsions aqueuses stables pouvant contenir jusqu'â 15 à 20 % d'huiles essentielles et un mélange fluide de sucroglycérides et d'une huile fluide de colza par exemple (rapport pondéral sucroglycéride / huile fluide de 30/70 â 50/50) en une quantité exprimée en sucroglycérides représentant de 40 à 60 % du poids de l'huile essentielle ; l'eau est présente en quantité suff~~~nte pour compléter l'émulsion à 100 % en poids.
Le brevet tchèque n° 188.576 vise des poudres de parfums alimentaires préparées à partir d'une émulsion aqueuse d'huile de citron par exemple, obtenue à l'aide d'un sucroester ou d'un monoglycéride et de carboxyméthylcellulose comme stabilisant. La quantité de monoglycéride ou sucroester mise en oeuvre correspond à
environ 50 % du poids d'huile.
De telles émulsions présentent l'inconvénient majeur de nécessiter la présence d'une quantité trop importante de sucroglycérides ou de sucroesters.
Les émulsions aqueuses stables d'huiles essentielles faisant l'objet de l'invention sont caractérisées en ce qu'elles sont constituées de - 1 â 45 parties en poids, de préférence de 1 â 20 parties en poids d'une huile essentielle - 0,01 à 1 partie en poids, de préférence de 0,015 â 0,5 partie en poids et tout particulièrement de 0,03 d 0,3 partie en poids d'un émulsifiant non-ionique choisi parmi les sucroglycérides et les sucroesters - 0,2 à 1,5 partie en poids, de préférence de 0,25 â 1 partie en poids et tout particulièrement de 0,3 à 0,5 partie de gomme xanthane - et du complément à 100 parties en poids d'eau.

On entend par "huiles essentielles", des mélanges de divers produits plus ou moins volatils issus d'espëces végétales par un procédé
physique approprié tel que la distillation effectuée dans un courant de vapeur d'eau, l'enfleurage, la macération, l'extraction aux solvants et l'expression. On les appelle également "essences".
Comme exemples d'huiles essentielles, on peut citer : l'essence de racines d'angélique, l'essence d'anis, l'essence de cannelle, l'essence de citronnelle, l'essence de coriandre, l'essence d'ail, l'essence d'oignon, l'essence d'amande amère, l'essence de genièvre, l'essence de gingembre et toutes les essences d'agrumes comme les citrons, les mandarines, les oranges, les pamplemouses, etc...
I1 est connu que par le terme "sucroglycérides", on désigne le mélange de produits obtenus par transesterification du saccharose et de triglycérides naturels ou de synthèse ; ce mélange contient des ~ monoglycérides, des diglycérides, des triglycérides inaltérés (en faibles quantités), des monoesters et des diesters de saccharose.
Par triglycéride, on entend un ou plusieurs triglycérides d'acides gras aliphatiques saturés ou insaturés ayant au moins 12 atomes de préférence 14 â 20 atomes de carbone. On peut évidemment partir d'un triglycéride de synthëse obtenu par réaction du glycérol et d'acides gras mais il est plus intéressant pour des raisons économiques de faire appel aux triglycérides naturels qui sont des mélanges.
Comme triglycérides convenant à l'invention, on peut citer à titre d'exemples, le saindoux, le suif, l'huile d'arachide, l'huile de beurre, l'huile de graines de coton, l'huile de lin, l'huile de noix de coco, l'huile d'olive, l'huile de palme, l'huile de pépins de raisin, l'huile de poisson, l'huile de soja, l'huile de ricin, l'huile de croprah .
D'une manière préférentielle, on utilise des triglycérides d'acides gras ne contenant pas plus d'une double liaison et si nécessaire, on les soumet â une hydrogénation afin de réduire le nombre d'insatura taons.
Ainsi, on emploie préférentiellement les sucroglycérides d'huile de palme, de saindoux, d'huile de coprah, de suif. Ils se présentent sous forme de pâtes plus ou moins consistantes et se différencient commercialement par leur point de fusion - sucroglycérides de saindoux .............: 47 à 50° C
- sucroglycérides de suif .............~~~~~ 50 à 55° C

- sucroglycërides d'huile de palme ......... 55 à 58° C
- sucroglycérides d'huile de coprah ........ 60 à 62° C
Encore plus préférentiellement, on choisit les sucroglycérides d'huile de palme.
Les sucroglycérides peuvent également se présenter sous forme pulvérulente par mise sur un support tel que lait écrémé, lactosérum, saccharose, maltodextrine, amidon, polysaccharides ...
Par "sucroesters", on entend les monoesters et diesters de saccharose obtenus par action du saccharose sur un acide gras pouvant contenir de 12 à 20 atomes de carbone (du même type que celui mis en oeuvre pour préparer des sucroglycérides) ou bien par séparation au sein du mélange (appelé "sucroglycérides") résultant de la transtérification du saccharose et de triglycérides naturels ou de synthèse.
Les sucroesters peuvent se présenter sous forme pâteuse ou sous forme pulvérulente par mise sur support du même type que ceux cités plus haut concernant les sucroglycérides.
Les émulsions stables d'huiles essentielles faisant l'objet de l'invention peuvent être préparées par différents procédés.
Un premier mode de préparation consiste à disperser le sucroglycéride ou le sucroester dans de l'eau à une température de l'ordre de 20 à 60° C, à ajouter la gomme xanthane sous agitation jusqu'à obtenir une solution puis à disperser l'huile essentielle dans le mélange aqueux par homogénéisation.
Un deuxième mode considéré comme préférentiel consiste - d'une part à disperser le sucroglycéride ou le sucroester dans de l'eau à une température de l'ordre de 20 à 60° C puis à y ' disperser l'huile essentielle par homogénéisation - d'autre part, à préparer une solution aqueuse de gomme xanthane à
une température de l'ordre de 20 à 60° C
- à introduire la solution de gomme xanthane obtenue dans la dispersion de sucroglycéride ou sucroester et d'huile essentielle - puis à homogénéiser.
Les émulsions aqueuses stables d'huiles essentielles peuvent 8tre utilisées pour la préparation de concentrats d'aromatisation de produits alimentaires (boissons sans alcools, confiserie) ou de concentrats pour cosmétiques.
Les exemples suivants sont donnés à titre indicatif et ne peuvent être considérés comme une limite du domaine et de l'esprit de l'invention.
Mode opératoire n° 1 Dans un bécher de 800 ml, on dissout le sucroglycéride ou le sucroester dans de l'eau, à 80° C sous agitation à 700 tours / minute.
La gomme xanthane est ensuite versée en pluie ; l'agitation est laissée pendant 15 minutes à 700 tours / minute. La solution obtenue est conservée pendant au moins 2 heures à température ambiante.
On ajoute de l'huile essentielle d'orange à la solution obtenue, sous agitation à l'ULTRA TURRAX T45N (distribué par LABO-MODERNE) puis l'ensemble est homogénéisé pendant 40 secondes à la vitesse maximale.
Mode opératoire n° 2 Dans un bécher de 800 ml, on dissout le sucroglycéride ou le sucroester dans de l'eau, à 80° C sous agitation à 700 tours / minute ;
l'agitation est encore maintenue pendant 15 minutes à 700 tours /
minutes.
Dans un bécher de 500 ml, on verse en pluie de la gomme xanthane dans de l'eau à 80° C sous agitation à 700 tours / minute ; l'agitation est encore maintenue pendant 15 minutes à 700 tours / minute.
La solution formée est laissée reposer à température ambiante pendant au moins 2 heures.
L'huile essentielle d'orange est ajoutée à la solution de sucroglycéride ou de sucroester sous agitation à l'ULTRA TURRAX T45N*
Après réhomogénéisation, la solution de gomme xanthane est introduite dans le mélange d'huile essentielle et de sucroglycéride ou sucroester, puis l'ensemble est homogénéisé pendant 40 secondes à
l'ULTRA TURRAX T45N*à la vitesse maximale.
' Test de stabilité
Les émulsions préparées sont stockées à différentes températures (ambiante, 4° C, et 50° C) dans des éprouvettes graduées de 100 ml.
Leur aspect est examiné après 1 jour, 6 jours et 14 jours de stockage ( J + 1 ; J + 6 ; J + 14 ) .
Les codes suivants sont affectés 1 émulsions stables ou présentant un léger anneau crémeux en surface dù à une faible agrégation des globules gras.
* (marque de commerce) 2 Apparition de quelques gouttes d'huile à la surface des émulsions, remontée des globules huileux et début de coalescence des globules
2,523,134 describing stable aqueous emulsions which may contain up to 15 to 20% essential oils and a fluid mixture of sucroglycerides and a fluid rapeseed oil for example (ratio by weight sucroglyceride / fluid oil from 30/70 to 50/50) in one quantity expressed as sucroglycerides representing 40 to 60% by weight essential oil; water is present in sufficient quantity ~~~ nte for complete the emulsion to 100% by weight.
Czech patent n ° 188.576 targets perfume powders food prepared from an aqueous emulsion of lemon for example, obtained using a sucroester or a monoglyceride and carboxymethylcellulose as a stabilizer. The amount of monoglyceride or sucroester used corresponds to about 50% of the weight of oil.
Such emulsions have the major drawback of requiring the presence of too much sucroglycerides or sucroesters.
The stable aqueous emulsions of essential oils which are the subject of the invention are characterized in that they consist of - 1 to 45 parts by weight, preferably from 1 to 20 parts by weight an essential oil - 0.01 to 1 part by weight, preferably from 0.015 to 0.5 part in weight and more particularly of 0.03 d 0.3 part by weight of a non-ionic emulsifier chosen from sucroglycerides and sucroesters - 0.2 to 1.5 parts by weight, preferably 0.25 to 1 part in weight and especially from 0.3 to 0.5 part of gum xanthan - and the complement to 100 parts by weight of water.

"Essential oils" means mixtures of various products more or less volatile from plant species by a process suitable physics such as distillation in a stream of water vapor, enfleurage, maceration, solvent extraction and the expression. They are also called "essences".
As examples of essential oils, we can cite: the essence of angelica roots, anise essence, cinnamon essence, essence lemongrass, coriander essence, garlic essence, essence onion, bitter almond essence, juniper essence, essence of ginger and all citrus essences such as lemons, mandarins, oranges, grapefruits, etc ...
It is known that the term "sucroglycerides" denotes the mixture of products obtained by transesterification of sucrose and natural or synthetic triglycerides; this mixture contains ~ monoglycerides, diglycerides, unaltered triglycerides (in small amounts), monoesters and diesters of sucrose.
By triglyceride is meant one or more acid triglycerides saturated or unsaturated aliphatic fats having at least 12 atoms of preferably 14 to 20 carbon atoms. We can obviously start from a synthetic triglyceride obtained by reaction of glycerol and acids bold but it is more interesting for economic reasons to make call to natural triglycerides which are mixtures.
As triglycerides suitable for the invention, there may be mentioned as examples, lard, tallow, peanut oil, butter, cottonseed oil, linseed oil, walnut oil coconut, olive oil, palm oil, grape seed oil, fish oil, soybean oil, castor oil, croprah.
Preferably, acid triglycerides are used fat containing no more than one double bond and if necessary, subjects them to hydrogenation to reduce the number of unsaturates horseflies.
Thus, the sugar oil glycerides are preferably used.
palm, lard, coconut oil, tallow. They come under form of more or less consistent pasta and differentiate commercially by their melting point - lard sucroglycerides .............: 47 to 50 ° C
- tallow sucroglycerides ............. ~~~~~ 50 to 55 ° C

- palm oil sucroglycerides ......... 55 to 58 ° C
- coconut oil sucroglycerides ........ 60 to 62 ° C
Even more preferably, we choose the sucroglycerides palm oil.
The sucroglycerides can also be in the form pulverulent by placing on a support such as skim milk, whey, sucrose, maltodextrin, starch, polysaccharides ...
By "sucroesters" is meant the monoesters and diesters of sucrose obtained by the action of sucrose on a fatty acid which can contain 12 to 20 carbon atoms (of the same type as that set work to prepare sucroglycerides) or by separation within the mixture (called "sucroglycerides") resulting from the transterification of sucrose and natural triglycerides or synthesis.
Sucroesters can be in pasty form or in pulverulent form by placing on a support of the same type as those mentioned above regarding sucroglycerides.
The stable emulsions of essential oils which are the subject of the invention can be prepared by different methods.
A first method of preparation consists in dispersing the sucroglyceride or the sucroester in water at a temperature of around 20 to 60 ° C, add xanthan gum while stirring until a solution is obtained and then the essential oil is dispersed in the aqueous mixture by homogenization.
A second mode considered to be preferential consists on the one hand to disperse the sucroglyceride or the sucroester in water at a temperature of the order of 20 to 60 ° C and then at '' disperse essential oil by homogenization - on the other hand, to prepare an aqueous solution of xanthan gum at a temperature of the order of 20 to 60 ° C.
- introduce the xanthan gum solution obtained into the dispersion of sucroglyceride or sucroester and essential oil - then homogenize.
Stable aqueous emulsions of essential oils can be used for the preparation of flavoring concentrates food products (soft drinks, confectionery) or concentrates for cosmetics.
The following examples are given for information only and cannot be seen as limiting the domain and spirit of the invention.
Procedure n ° 1 In an 800 ml beaker, the sucroglyceride or the sucroester in water at 80 ° C with stirring at 700 rpm.
The xanthan gum is then poured in rain; agitation is left for 15 minutes at 700 rpm. The solution obtained is kept for at least 2 hours at room temperature.
Orange essential oil is added to the solution obtained, with stirring at the ULTRA TURRAX T45N (distributed by LABO-MODERNE) then the whole is homogenized for 40 seconds at maximum speed.
Procedure n ° 2 In an 800 ml beaker, the sucroglyceride or the sucroester in water, at 80 ° C with stirring at 700 rpm;
stirring is still maintained for 15 minutes at 700 revolutions /
minutes.
Xanthan gum is poured into a 500 ml beaker in water at 80 ° C with stirring at 700 rpm; agitation is still maintained for 15 minutes at 700 revolutions / minute.
The solution formed is left to stand at room temperature for at least 2 hours.
Orange essential oil is added to the solution of sucroglyceride or sucroester with ULTRA TURRAX T45N shaking *
After rehomogenization, the xanthan gum solution is introduced into the mixture of essential oil and sucroglyceride or sucroester, then the whole is homogenized for 40 seconds at the ULTRA TURRAX T45N * at maximum speed.
'' Stability test Prepared emulsions are stored at different temperatures (ambient, 4 ° C, and 50 ° C) in graduated cylinders of 100 ml.
Their appearance is examined after 1 day, 6 days and 14 days of storage (D + 1; D + 6; D + 14).
The following codes are affected 1 emulsions stable or with a slight creamy ring in surface due to a low aggregation of fatty globules.
* (trademark) 2 Appearance of a few drops of oil on the surface of the emulsions, rise in oily globules and onset of coalescence globules

3 Anneau d'huile à la surface des émulsions 5 4 Présence d'une phase aqueuse au fond de l'éprouvette 5 Début de rupture d'émulsion 6 Rupture d'émulsion.
On considère les émulsions comme stables lorsque le code qui leur est affecté est 1 ou 2.
Les matières premières mises en oeuvre pour réalïser les exemples 1 à 21 sont les suivantes huile essentielle d'orange gomme xanthane : RHODIGEL commercialisé par Rhône-Poulenc sucroglycéride d'huile de palme de spécifications suivantes - sucre combiné 19 + 2 %
- sucre libre ~ 1,5 %
- indice d'acide ~ 8 - indice de saponification 150 + 10 - densité 0,97 à 66° C
- zone de fusion 50 à 60° C
. sucroester d'acide palmitique de spécifications suivantes - acide stearique / acide palmitique : 30/70 - monoester / di et triesters : 70/30 - zone de fusion 46 à 52°C
Exemples 1 - 21 On prépare selon le mode opératoire n° 1 ou n° 2 des émulsions d'huile essentielle d'orange.
Les quantités des différents constituants ainsi que la stabilité des émulsions obtenues figurent aux tableaux I et II.
A titre comparatif sont données au tableau III les stabilités de dispersions aqueuses d'huile essentielle d'orange préparées à l'aide de gosme arabique (dispersant le plus utilisé actuellement mais posant des problèAes d'approvisionnement) d'une part et de goame xanthane seule d'autre part.
* (marque de commerce) TABLEAU f C OMPDSITIDN CONSERVATIONDESMULSIONS
EX MDDE SUCRO E
OPERATOIREHUILE GOMME TEMPERA1URE J+6 J+14 ESSENTIELLEXANTHANEGLYCERIDE J+1 x sc x c 1 1 1 0,35 0,03 ambiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 5 Z 1 5 0,35 0,03 ambiante1 Z 2 +4 1 1 1 + 50 1 6 3 1 10 0,35 0,03 ambiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6
3 Oil ring on the surface of the emulsions 5 4 Presence of an aqueous phase at the bottom of the test-tube 5 Beginning of emulsion rupture 6 Break in emulsion.
Emulsions are considered stable when the code which is affected is 1 or 2.
The raw materials used to produce the examples 1 to 21 are as follows orange essential oil xanthan gum: RHODIGEL marketed by Rhône-Poulenc following specifications palm oil sucroglyceride - combined sugar 19 + 2%
- free sugar ~ 1.5%
- acid number ~ 8 - saponification index 150 + 10 - density 0.97 at 66 ° C
- melting zone 50 to 60 ° C
. following specifications palmitic acid sucroester - stearic acid / palmitic acid: 30/70 - monoester / di and triesters: 70/30 - melting zone 46 at 52 ° C
Examples 1 - 21 According to procedure n ° 1 or n ° 2, emulsions orange essential oil.
The quantities of the various constituents as well as the stability of emulsions obtained appear in Tables I and II.
By way of comparison, the stabilities of aqueous dispersions of orange essential oil prepared using gosme arabique (dispersant the most used currently but posing supply problems) on the one hand and xanthan goame alone on the other hand.
* (trademark) TABLE f C OMPDSITIDN CONSERVATIONDESMULSIONS
EX MDDE SUCRO E
TEMPERATURE GUM OIL OPERATOR D + 6 D + 14 ESSENTIELLEXANTHANEGLYCERIDE D + 1 x sc xc 1 1 1 0.35 0.03 ambient 1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 5 Z 1 5 0.35 0.03 ambient 1 Z 2 +4 1 1 1 + 50 1 6 3 1 10 0.35 0.03 ambient 1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6

4 Z 1 0,35 0,03 ambiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6 4 Z 1 0.35 0.03 ambient 1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6

5 Z 5 0,35 0,03 ambiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6 5 Z 5 0.35 0.03 ambient 1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6

6 2 !0 0,35 0,03 ambiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6 6 2! 0 0.35 0.03 ambient 1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6

7 Z ZO 0,35 0,03 ambiante1 Z 2 + 4 1 1 Z

+ 50 1 6 B 2 40 0,35 0,03 ambianteZ 2 Z

+4 2 Z Z

+ 50 2 6 9 1 8 0,4 0,03 ambiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 1 10 1 8 1 0,03 ambiante1 1 2 +4 1 1 1 + 50 1 1 TABLEAU II

Ex MOUE SUCRO D EM
OPERATOIREHUILE GOMME J+6J+14 ESSENTIELLEXANTHAHE6LYCERIDETEMPERATUREJ+1 % % %
C

11 2 8 0,4 0,03 aebiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 1 12 2 8 1 0,03 nnbinnte1 1 Z

+4 1 1 1 + 50 1 1 13 1 8 0,35 0,02 eebinnte1 1 6 +4 1 1 6 + 50 1 6 14 1 8 0,35 0,07 eebiente1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6 15 2 8 0,35 0,02 nebiente1 1 6 +4 1 2 6 + 50 1 6 16 2 8 0,35 0,07 e~biente1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6 17 2 B 0,35 0,3 nebiente1 1 1 + 4 1 1 1 + 50 1 2 18 1 8 0,35 0,03 eebiante1 1 2 +4 1 1 1 + 50 1 5 19 1 8 0,4 0,07 n~biente1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 1 20 2 8 0,4 0,07 e~biente1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 2 SUCRO
ESTER

21 2 8 0,35 0,05 e~bie~te1 1 1 COMPOSITION CONSERVATION
DES EMULSIONS

EX NULLE GOMME GOMME TEMPERATURE
CODE
A

ESSENTIELLEXANTHANERRABI~UEC J+1 % % % J+6 J+14 22 B i 20 e~abiente 1 5 +4 1 5 23 B 0,2 ~ e~biente 3 24 B 0,35 ~ e~biente 3 25 5 0.4 ~ e~biente 3
7 Z ZO 0.35 0.03 ambient 1 Z 2 + 4 1 1 Z

+ 50 1 6 B 2 40 0.35 0.03 ambient Z 2 Z

+4 2 ZZ

+ 50 2 6 9 1 8 0.4 0.03 ambient 1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 1 10 1 8 1 0.03 ambient 1 1 2 +4 1 1 1 + 50 1 1 TABLE II

Ex MOUE SUCRO D EM
OPERATING OIL GUM D + 6D + 14 ESSENTIELLEXANTHAHE6LYCERIDETEMPERATUREJ + 1 %%%
VS

11 2 8 0.4 0.03 aebiante1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 1 12 2 8 1 0.03 nnbinnte1 1 Z

+4 1 1 1 + 50 1 1 13 1 8 0.35 0.02 eebinnte1 1 6 +4 1 1 6 + 50 1 6 14 1 8 0.35 0.07 eebiente1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6 15 2 8 0.35 0.02 nebiente1 1 6 +4 1 2 6 + 50 1 6 16 2 8 0.35 0.07 e ~ biente1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 6 17 2 B 0.35 0.3 nebiente1 1 1 + 4 1 1 1 + 50 1 2 18 1 8 0.35 0.03 eebiante1 1 2 +4 1 1 1 + 50 1 5 19 1 8 0.4 0.07 n ~ bient1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 1 20 2 8 0.4 0.07 e ~ biente1 1 1 +4 1 1 1 + 50 1 2 SUCRO
ESTER

21 2 8 0.35 0.05 e ~ bie ~ te1 1 1 CONSERVATION COMPOSITION
EMULSIONS

EX NULL GUM TEMPERATURE GUM
CODED
AT

ESSENTIELLEXANTHANERRABI ~ UEC D + 1 %%% D + 6 D + 14 22 B i 20 e ~ abiente 1 5 +4 1 5 23 B 0.2 ~ e ~ bient 3 24 B 0.35 ~ e ~ bient 3 25 5 0.4 ~ e ~ bient 3

Claims (21)

1. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles, caractérisées en ce qu'elles sont constituées de:
- 1 à 45 parties en poids d'une huile essen-tielle - 0,01 à 1 partie en poids d'un émulsifiant non-ionique choisi dans le groupe constitué par les sucroglycérides et les sucroesters - 0,2 à 1,5 partie en poids de gomme xantha-ne - et du complément â 100 parties en poids d'eau.
1. Stable aqueous emulsions of essential oils tials, characterized in that they are made up of:
- 1 to 45 parts by weight of an essential oil tielle - 0.01 to 1 part by weight of an emulsifier non-ionic chosen from the group consisting of sucroglycerides and sucroesters - 0.2 to 1.5 parts by weight of xantha gum -born - and the complement to 100 parts by weight of water.
2. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles, caractérisées en ce qu'elles sont constituées de:
- 1 à 20 parties en poids d'une huile essen-tielle - 0,015 à 0,5 partie en poids d'un émulsifiant non-ionique choisi dans le groupe constitué
par les sucroglycérides et les sucroesters - 0,25 à 1 partie en poids de gomme xanthane - et du complément à 100 parties en poids d'eau.
2. Stable aqueous emulsions of essential oils tials, characterized in that they are made up of:
- 1 to 20 parts by weight of an essential oil tielle - 0.015 to 0.5 part by weight of an emulsifier non-ionic chosen from the group by sucroglycerides and sucroesters - 0.25 to 1 part by weight of xanthan gum - and the complement to 100 parts by weight of water.
3. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce que la quantité d'émulsifiant non-ionique va de 0,03 à 0,3 partie en poids et celle de gomme xanthane de 0,3 à 0,5 partie. 3. Stable aqueous emulsions of essential oils according to claim 1 or 2, characterized in what the amount of non-ionic emulsifier goes from 0.03 0.3 parts by weight and that of xanthan gum 0.3 to 0.5 part. 4. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles selon la revendication 1, caractérisées en ce que l'huile essentielle est choisie dans le groupe cons-titué par l'essence de racines d'angélique, l'essence d'anis, l'essence de cannelle, l'essence de citronnel-le, l'essence de coriandre, l'essence d'ail, l'essence d'oignon, l'essence d'amande amère, l'essence de geniè-vre, l'essence de gingembre, l'essence de citron, l'es-sence de mandarine, l'essence d'orange et l'essence de pamplemousse. 4. Stable aqueous emulsions of essential oils tials according to claim 1, characterized in that that the essential oil is chosen from the group cons-the essence of angelica roots, the essence anise, cinnamon essence, lemongrass essence-le, coriander essence, garlic essence, essence onion, bitter almond essence, genius essence vre, the essence of ginger, the essence of lemon, the mandarin sence, orange essence and essence of grapefruit. 5. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce que l'huile essentielle est une essence d'agrume. 5. Stable aqueous emulsions of essential oils according to claim 1 or 2, characterized in what essential oil is a citrus essence. 6. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles selon la revendication 1, 2 ou 4, caractérisées en ce que l'émulsifiant non-ionique est un sucroglycé-ride d'huile de palme, de saindoux, de coprah ou de suif. 6. Stable aqueous emulsions of essential oils according to claim 1, 2 or 4, characterized in that the nonionic emulsifier is a sucroglycé-wrinkle of palm oil, lard, copra or tallow. 7. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce que l'huile essentielle est une essence d'agrume choi-sie dans le groupe constitué par l'essence de citron, l'essence de mandarine, l'essence d'orange et l'essence de pamplemousse, et en ce que l'émulsifiant non-ionique est un sucroglycéride d'huile de palme, de saindoux, de coprah ou de suif. 7. Stable aqueous emulsions of essential oils according to claim 1 or 2, characterized in what essential oil is a chosen citrus essence sie in the group formed by the essence of lemon, tangerine essence, orange essence and essence grapefruit, and in that the non-ionic emulsifier is a sucroglyceride of palm oil, lard, copra or tallow. 8. Emulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles selon la revendication 1, 2 ou 4, caractérisées en ce que l'émulsifiant non-ionique est un sucroester d'acide palmitique. 8. Stable aqueous emulsions of essential oils according to claim 1, 2 or 4, characterized in that the nonionic emulsifier is a sucroester palmitic acid. 9. Émulsions aqueuses stables d'huiles essen-tielles selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce que l'huile essentielle est une essence d'agrume choisie dans le groupe constitué par l'essence de citron, l'essence de mandarine, l'essence d'orange et l'essence de pamplemousse, et en ce que l'émulsifiant non-ionique est un sucroester d'acide palmitique. 9. Stable aqueous emulsions of essential oils according to claim 1 or 2, characterized in that that the essential oil is a chosen citrus essence in the group consisting of lemon essence, essence tangerine, orange essence and essence of grapefruit, and in that the non-ionic emulsifier is a palmitic acid sucroester. 10. Procédé de préparation d'émulsions stables d'huiles essentielles par mise en solution de gomme xanthane dans une dispersion aqueuse d'un émulsifiant non-ionique choisi dans le groupe constitué par les sucro-glycérides et les sucroesters et dispersion d'huiles essentielles dans le milieu avant ou après mise en solu-tion de la gomme xanthane à une température de l'ordre de 20 à 60°C, les quantités des différents constituants mis en oeuvre étant les suivants:
- 1 à 45 parties en poids d'huile essentielle - 0,01 à 1 partie d'émulsifiant non-ionique - 0,2 à 1,5 partie en poids de gomme xanthane - et le complément à 100 parties d'eau.
10. Process for the preparation of stable emulsions essential oils by gum solution xanthan in an aqueous dispersion of a non-emulsifier ionic chosen from the group consisting of sugro-glycerides and sucroesters and dispersion of oils essential in the environment before or after solu-tion of xanthan gum at a temperature of the order of 20 to 60 ° C, the amounts of the various constituents used work being the following:
- 1 to 45 parts by weight of essential oil - 0.01 to 1 part of non-ionic emulsifier - 0.2 to 1.5 parts by weight of xanthan gum - and the complement to 100 parts of water.
11. Procédé selon la revendication 10, carac-térisé en ce qu'il consiste à disperser le sucroglycéride ou le sucroester dans de l'eau à la température de l'ordre de 20 à 60°C, à ajouter la gomme xanthane sous agitation jusqu'à obtenir une solution puis â disperser l'huile essentielle dans le mélange aqueux par homogénéisation. 11. The method of claim 10, charac-terized in that it consists in dispersing the sucroglyceride or sucroester in water at order temperature from 20 to 60 ° C, add xanthan gum with stirring until a solution is obtained and then the oil is dispersed essential in the aqueous mixture by homogenization. 12 12. Procédé selon la revendication 10, carac-térisé en ce qu'il consiste:

- d'une part à disperser le sucroglycéride ou le sucroester dans de l'eau à une tempéra-ture de l'ordre de 20 à 60°C puis à y dis-perser l'huile essentielle par homogénéisa-tion - d'autre part, à préparer une solution aqueu-se de gomme xanthane à une température de l'ordre de 20 à 60°C
- introduire la solution de gomme xanthane ob-tenue dans la dispersion de sucroglycéride ou sucroester et d'huile essentielle - puis à homogénéiser.
12 12. The method of claim 10, charac-terrified in that it consists:

- on the one hand to disperse the sucroglyceride or sucroest in water at a temperature ture of the order of 20 to 60 ° C and then there Perser the essential oil by homogenizing-tion - on the other hand, to prepare an aqueous solution xanthan gum at a temperature of around 20 to 60 ° C
- introduce the xanthan gum solution ob-held in the sucroglyceride dispersion or sucroester and essential oil - then homogenize.
13. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que les quantités des différents constituants sont les suivantes:

- 1 à 20 parties en poids d'huile essentiel-le - 0,015 à 0,5 partie en poids d'émulsifiant non-ionique - 0,25 à 1 partie en poids de gomme xantha-ne.
13. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the quantities of the different constituents are:

- 1 to 20 parts by weight of essential oil -the - 0.015 to 0.5 part by weight of emulsifier non-ionic - 0.25 to 1 part by weight of xantha gum -born.
14. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que la quantité d'émulsifiant non-ionique va de 0,03 à 0,3 partie en poids et celle de gom-me xanthane de 0,3 à 0,5 partie. 14. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the amount of non-emulsifier ionic ranges from 0.03 to 0.3 parts by weight and that of gom-me xanthan from 0.3 to 0.5 part. 15. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que l'huile essentielle est choi-sie dans le groupe constitué par l'essence de racines d'angélique, l'essence d'anis, l'essence de cannelle, l'essence de citronnelle, l'essence de coriandre, l'es-sence d'ail, l'essence d'oignon, l'essence d'amande amè-re, l'essence de genièvre, l'essence de gingembre, l'es-sence de citron, l'essence de mandarine, l'essence d'o-range et l'essence de pamplemousse. 15. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the essential oil is chosen sie in the group formed by the essence of roots angelica, anise essence, cinnamon essence, the essence of lemongrass, the essence of coriander, the garlic sence, onion essence, bitter almond essence re, the essence of juniper, the essence of ginger, the lemon sence, tangerine essence, o-essence range and essence of grapefruit. 16. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que l'huile essentielle est une essence d'agrume. 16. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the essential oil is a citrus essence. 17. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que l'émulsifiant non-ionique est un sucroglycéride d'huile de palme, de saindoux, de co-prah ou de suif. 17. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the nonionic emulsifier is a sucroglyceride of palm oil, lard, co-prah or tallow. 18. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que l'huile essentielle est une essence d'agrume choisie dans le groupe constitué par l'essence de citron, l'essence de mandarine, l'essence d'orange et l'essence de pamplemousse, et en ce que l'é-mulsifiant non-ionique est un sucroglycéride d'huile de palme, de saindoux, de coprah ou de suif. 18. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the essential oil is a citrus essence chosen from the group consisting of lemon essence, tangerine essence, essence orange and grapefruit essence, and in that the non-ionic emulsifier is a sugar oil glyceride palm, lard, copra or tallow. 19. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que l'émulsifiant non-ionique est un sucroester d'acide palmitique. 19. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the nonionic emulsifier is a palmitic acid sucroester. 20. Procédé selon la revendication 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que l'huile essentielle est une essence d'agrume choisie dans le groupe constitué par l'essence de citron, l'essence de mandarine, l'essence d'orange et l'essence de pamplemousse, et en ce que l'é-mulsifiant non-ionique est un sucroester d'acide palmi-tique. 20. The method of claim 10, 11 or 12, characterized in that the essential oil is a citrus essence chosen from the group consisting of lemon essence, tangerine essence, essence orange and grapefruit essence, and in that the non-ionic emulsifier is a palmi acid sucroester tick. 21. Concentrats d'aromatisation, caractérisés en ce qu'ils sont préparés à partir d'émulsions aqueuses stables d'huiles essentielles telles que définies dans la revendication 1, 2 ou 4. 21. Flavor concentrates, characterized in that they are prepared from aqueous emulsions essential oils stable as defined in claim 1, 2 or 4.
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