CA1311864C

CA1311864C - Procede d'enrichissement de l'andalousite

Info

Publication number: CA1311864C
Application number: CA000586584A
Authority: CA
Inventors: Florence Cariou Nee Volpi; Jean-Jacques Predali; Philippe Raveneau
Original assignee: Denain Anzin Mineraux Refractaire Ceramique DAMREC SA
Current assignee: Imerys Refractory Minerals Glomel
Priority date: 1987-12-24
Filing date: 1988-12-21
Publication date: 1992-12-22
Anticipated expiration: 2009-12-22
Also published as: EP0323323B1; DE3878440T2; DE3878440D1; ATE85537T1; FR2625115A1; AU2742488A; EP0323323A1; US4900431A; ZA889630B; AU609362B2; FR2625115B1

Abstract

L'invention concerne un procédé d'enrichissement de l'andalousite présente dans un composé en contenant, par séparation d'avec d'autres silicates par flottation pour obtenir un concentré dont la teneur en andalousite est supérieure à 90%. Elle est caractérisée par le fait que le procédé comporte au moins les étapes suivantes (a) broyage éventuel et mise en pulpe du composé: (b) préconditionnement du composé contenant de l'andalousite en maintenant le pH de la phase aqueuse de la pulpe à une valeur inférieure à 3,50, le taux de solide dans la pulpe étant supérieur à 30%; (c) conditionnement pendant au moins dix minutes après addition d'un alcoyl sulfonate; (d) dilution éventuelle; et (e) flottation par barbotage de bulles d'air calibrées durant au plus dix minutes. La présente invention peut être appliquée à la production de matières premières réfractaires.

Description

131 ~86~
PROCEDE D ' ENRICHISSEL~ENT DE L ' ANDALOUSITE
La présente invention, gui d été réalisée dans les làboratoires et les installations pilotes mobiles de 1 d Société MINE~ET RECHERCHE, a pour objet un procédé
d'enrichissement d'un minéral industriel, l'andalousiteg 5 qui est une forme particulière de silicate d'aluminium.
Ce minéral est souvent associé 'a d'autres sili-cates et parfois m~me à certains présentant la même formu-le.
La séparation des silicaSes entre eux est une 10 opération particulièrement délicate car elle mettrait sou-vent en jeu des mécanismes de flottation si~ilaires. La flottation de tels minéraux nécessite souvent de longues études et un savoir-faire important car il est fréquent que des composés de même for.mule flottent très différem-15 ment. On peut citer comme exemples le quartz et la calcé-doine. Cette d~fficulté se retrouve aussi pour d'autres minéraux non-silicatés : on peut citer la pyrite et la marcassite qui, bien qu'ayant une formule identique, en ra~son de leur réseau cristallin différent, voient, dans 20 des conditions ldentiques, leur sélectivité vis-'a-vis d'autres sulfures 0étalliques inversée lors des flotta-tions.
Le spécialiste en flottation connait d'ores et déj'a les réactifs permettant de réaliser une flottation de 25 composés silicatés. Ces réactifs sont en général les al-coylsulfonates, les amines primaires, secondaires, ter-tiaires ou les sels d'amines quaternaires. On peut égale-ment utiliser certains acides carboxyliques, notamment ceux connus sous le nom d'acides gras.
-Cependant, dans le cas de l'andalousite, compte tenu des marges peu élevées de ce minéral industriel, un grand nombre de techniques ne peuvent être appliquées en ,~

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rdison de leur coût. En outre, ce silicate d'aluminium est généralement extrênement difficile d séparer de sa gangue elle-même silicatée. Parmi les minéraux constitutifs de cette gangue, on peut citer notamment le quartz, le feldspa~h plagioclase, la muscovite et la biotite. Oe plus, pour obtenir une qualité commerciale, il faut que la teneur en fer soit extrêmement fdible.
Un minéral voisin de l'andalousite, la kyanite (appelée parfois disthène), mais qui possède des proprié-lO tés distinctes de l'andalousite, a déja fait l'objetd'études en vue d'un enrichissement par flottation. Toute-fois, les auteurs de cette dernière étude sont parvenus a des conclusions différentes de celles de la recherche ob-jet de la présente demande et d'autre part n'avaient con-lS clu a la possibilité d'enrichissement que dans des condi-tions particulièrement onéreuses et peu sélectives vis-'a-vis des silicates présents lorsqu'elles sont appliquées à
la flottation de l'andalousite.
A titre de référence d'études sur les kyanites, 20 on peut citer l'article de V.A. HAW "Kyanite in Canada'' in The Canadian Mining and ~etallurgical, Jan. 1954, pages 27-34, dans lequel l'auteur indique ~ue les meilleurs ré-sultats sont obtenus dans la zone de pH 4,0-4,5 à une tem-pérature de 30-C. On retrouve des conditions pratiquement 25 similaires dans l'article de J.S. BRO~NIN6 paru dans les Transactions of AIME en septembre 1969 (vol. 244, pages 283-287) sous le titre "Flotation of Southeastern Kyanite Ore~ : pH de 3,7 'a l'ébauchage et 3,9 au relavage et tem-pérature de 27-C lors du conditionnement.
C'est pourquoi un des buts de la présente inven-tion est de fournir un procédé d'enrichissement de l'anda-lousite par séparation de cette dernière d'avec sa gangue et notamment d'avec les autres silicates naturels tels que quartz, feldspath plagioclase, muscovite, biotite.
Un autre but de la présente invention est de fournir un procéde du type précedent dont les coûts opéra-toires soient aussi faibles que possible.
Un autre but de la présente invention est de fournir un procédé qui évite d'avoir à travailler à une température supérieure 'a l'ambiante et qui donc permette une utilisation du procédé dans des conditions climatiques variables et notamment que son économie ne soit pas tou-chée par le rythme été-hiver.
Ces buts, ainsi que d'autres qui apparaîtront par la suite, sont atteints au moyen d'un procédé d'enri-chissement de l'andalousite présente dans un composé en contenant, par séparation d'avec d'autres silicates par flottation pour obtenir un concentré dont la teneur en an-dalousite est supérieure à 90 X, caractérisé par le fdit qu'il comporte au moins les étapes suivantes :
a) broyage éventuel et mise en pulpe dudit composé conte-nant de l'andalousite b) pré-conditionnement dudit composé contenant de l'anda-20 lousite en maintenant le pH de la phase aqueuse de la pul-pe à une valeur inférieure à 3,50, le taux de solide dans la pulpe étant supérieur 'a 30 ~ (un chiffre significa-tif) ;
c) conditionnement pendant au moins dix minutes apr~s ad-25 dition d'url alcoyl sulfonate ;d) dilution éventuelle de ladite pulpe pour l'amener 'a un taux de sollde compris entre 0,1 et 0,3 ;
e) flottation par barbotage de bulles d'air calibrées de manière connue en soi, la flottation proprement dite du-rant au plus dix minutes.
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- 3a -Dans les dessins de la présente demande:
la figure 1 est un rhéogramme du procédé selon la présente invention;
la ~igure 2 est un rhéogramme d'une réalisation alternative des deux dernières étapes (F et G) de la figure 1 ; .
la figure 3 est un rhéogramme du procédé selon la présente invention, utilisé pour i~diquer l'influence du pH
sur le résultat de la flottation de l'an:dalousite; et la figure 4 est un rhéogramme du procédé selon la presente invention, utilisé pour indiquer l'influence du temps d'ébauche d'andalousite sur l'efficacité du premier lavage.
, .. . . . . .
4 ~3~1~6~
Lorsque, pour diverses raisons telles qu'une gangue basique ou dddition de réactifs basiques, le pH
s'élève au-dessus du mdximum indiqué, il est préférable de réguler le pH dans les étapes c~, d) et e) 'a une valeur inférieure a 4.
Les deux opérations de broyage et de mise en pulpe de l'étape a) peuvent être réalisées simultanément en cas de broyage humide.
Il est préférable que le broyage de l'étape d) soit menée de manière que ledit composé présente un d80 au plus égal à 0,5 millimètre (chiffre arrondi selon l'usage mathématique).
Rappelons que dx, où x est compris entre 1 et 100, est la plus petite maille laissant passer x % en 1, poids du produit. Ainsi, le d80 est la plus petite maille laissant passer 80 X du produit.
Pour obtenir un bon rendement de la flottation, il est souhaitable ledit d80 soit au plus égal 'a 400 mi-cromètres (un chiffre significatif) et supérieur 'a la li-mite inférieure de la flottation, qui est de l'ordre de 10micromètres (un chiffre significatif).
Pour obtenir une bonne sélectivité vis-à-vis des autres silicates et de la gangue en général, le pH joue un rôle très important ; il est avantageusement maintenu 'a une valeur inférieure à 3 pendant l'étape b) ainsi que dans les étapes c), d) et e).
Dans le domaine de la sélectivité, un autre pd-ramètre joue un rôle non négligeable : le taux de solide, qui, lors des étapes b) et c), est de préférence porté et maintenu à une valeur au moins égale 'a 50 X.
5 ~33 ~6~
En général, 1~ premiere flottation réalisée est insuffisante pour porter la teneur de 1 'anddlousite d une valeur sensiblement superieure à 90 %. En outre, cette te-neur de 90 ~ est une limite relativement basse qui est in-suffisante pour certaines qualités commerciales et il estpréférable que la teneur en andalousite soit supérieure a 95 X, voire 98 ~. ~ela peut être pallié en réalisant à la suite de l'étape e) l'étape suivante :
f) relavage du concentré obtenu a l'étape e).
Cette étape de relavage es~ "per se" relative-ment classique dans les processus d'enrichissement par flottation. Dans ce cas précis, elle nécessite l'addition de nouvelles quantités de réactifs de flottation, ici les acides alcoyl-sulfoniques et les sels alcalins ou d'ammo-nium. Ce relavage du concentré peut être réalisé en plu-sieurs sous-étapes et en plusieurs cellules de flottation disposées en cascade.
En outre, de maniere extrêmement surprenante, il a été démontré, dans le cadre de la présente étude que le 20 relavage n'était efficace que si l'étape de flottation proprement dite e), appelée par les hommes de métier "flottation d'ébauchage" était menée suffisamment rapide-ment, souvent au détriment du rendement poids.
Un bon guide pour les hommes de métier pour ob-25 tenir une bonne relavabilité du concentré d'ébauchage estd'arrêter cette flottation d'ébauchage lorsque seulement 80 à 95 X de l'andalousite est montée sous forme d'écume.
En général, une durée d'environ dix minutes (un chiffre significatif), comme indiqué précédemment, permet d'obtenir de bons résultats.
1311~6~
Les qudntités d'alcoylsulfondte utilisées lors de l'étape c), et le cas échéant dans l'étape f), sont comprises entre 300 d 1 500 grammes par tonne de minerai traité.
Les dlcoylsulfondtes utilisés peuve~t être d chaîne linéaire ou r~ufiée et ont de préférence de 8 a 16 atomes de carbone. Ils comportent au plus deu~ ramifica-tions (soit trois branches). On peut utiliser notamment ceux vendus sous les noms commerciaux de BAYMIN CO 300 et l'; C~ 301 de che~ BAYER, SYNACTO 247 de chez PARAMINS, les Aero-Promoters de la série 800 de chez CYANAMID, le réac-tif 7123 de chez GERLAND et le R 231*de chez FLOAT ORE
Ltd.
Avantageusement, le pH de la pulpe, qui peut avoir changé lors de l'addition d'alcoylsulfonate, est ra-mené 'a une valeur au plus égale a 3 par addition d'un aci-de minéral fort, notamment au moyen d'un acide choisi dans le groupe des acides halohydrlques ~orts (HCl), HBr, ~II, sulfu-rique, nitrique et phosphoriques.
Un des avantages de la présente invention est que, contrairement aux procédés connus pour des minéraux voisins, il n'est pas besoin de réguler la température. La température préférée est donc la température ambiante quelles que soient les condltions climatiques. Il est par-faitement possible de faire fonctionner le procédé dans l'intervalle de température 10-30-C.
Une des contraintes importantes pour la commer-cialisation des andalousites est leur teneur en fer qui doit être aussi faible que possible et de préférence ne pas excéder 1,5 X exprimé en Fe203.
Oans le cas où il y a du fer sous forme de com-posés sulfurés ferriferes, on réalise entre les étapes a) et b) une flottation, ou une éventuelle séparation magné-tique dans le cas de la pyrrhotite, de ces derniers par * marque de commerce B
7 13~86~
des techniques connues en soiO ll est bien entendu ~ue, pour que cette flottation soit efficace, il convient que l'étdpe d) de broyage est menée de manière à libérer au moins 60 % desdits composés sulfures ferrifères, de préfé-5 rence 80 d 95 X. Un bon compromis est souvent 90 ~.
Au cours de l'étude qui d conduit a la présenteinvention, il a été montré de manière surprenante que pour réaliser une bonne élimination de composes sulfurés ferri-fères~ tels que la pyrite, la marcdssite, la chalcopyrite, 0 1 d pyrrhotine, il est préférable que la durée de la flot-tation proprement dite desdits composés sulfurés ferrifè-res soit égale à une valeur supérieure 'a la valeur usuelle de la flottation des sulfures telle que l'homme de métier peut la déterminer. A titre indicatif, on choisit entre 15 1,5 et 3 fo1s ladite durée usuelle pour ce genre de compo-sés, toutes choses étant égales par ailleurs.
Il a été remarqué de manière surprenante qu'en agissant ainsi en utilisant les collecteurs classiques des sulfures, de préférence les xanthates, on flottait non 20 seulement les composés sulfurés ferrifères mais aussi les composés phyll~teux ferriferes.
Pour obtenir une bonne sélectivité, la présence de fines particules est gênante et ces dernières doivent être éliminées en réalisant un déschlammage avant l'étape 25 b).
Le déschlammage est avantageusement réalisé par l'élimination d'au moins 75 ~, de préférence d'au moins 90 X, des particules solides inférieures a 50 micromètres (un chiffre significatif).
~outefois, suivant la technique de classifica-- tion utilisée, de préférence une technique de classifica-tion par équivalence, il est préférable que le déschlamma-ge soit mené de la manière la plus efficace possible, 'a la limite de la possibilité de ses moyens, ce qui implique 35 pour ces deux techniques une élimination d'au moins 95 %
des particules solides inférieures a 50 micromètres.
13~1~6~
Un des aspects surprenants et avantageux du procédé selon la présente inYention est qu'il a pu être montré que l'adsorbtion du sulfonate sur l'andalousite est réversible et qu'il est donc possible d'obenir de l'andalousite sans sulfonate par rinçage en milieu basique (supérieur ou égal à 9) du concentré de flottation.
A titre indicatif, un tel rinçage peut être réalisé par la séquence d'opérations suivantes:
1. Conditionnement (repulpage) avec avec de la soude (NaOH) ( I kg/t de concentré) pendant 5 mn (taux de solide supérieur à 10 %) ;
2. Essorage sur tamis;

3. Conditionnement (repulpage~ à l'eau pendant 5 mn;

4. Essorage sur tamis (les opérations 3 et 4 peuvent être renouvellées une ou plusieurs fois suivant le degré d'élimination du sulfonate désiré;
Des essais de flottation standard sur le gateau repulpé à pH
naturel (environ 9) et à 20 % de taux de pulpe environ n'entraîne pas d'andalousite dans la surverse démontrant ainsi l'absence d'adsorbtion résiduelle significative des alcoyl sulfonates sur l'andalousite. Il est à noterque cette technique de flot$ation permet d'abaisserla teneur de sulfonate dans les eaux mères et qu'une telle technique peut être u~ilisée pour éliminer une partie des alcoyl sulfonates.
On peut recycler le filtrat issu de l'étape 2 vers l'étape c) du procédé, surtout si le taux de solide dans l'opération I est supérieur à 1/2, de préférence à 3/4 (chiffres arrondis).
Par ailleurs, pour éviter les risques d'ensablement des instal-lations industrielles de flottation, il est souhaitable d'ajouter des moussants, par exemple ceux du type polyglycol tels que celui vendu sous la marque commerciale Aerofroth 65 d'American Cyanamid (cf. exemple 5).
Les exemples non limitatifs suivants permettent à l'homme de métier de mieux appréhender les différents paramètres du procédé selon 1' invention.
9 1 3 ~
E~e~ Description du procédé d'enrichissernent dU
st~de pilote On se reportera 'a la figure 1 constitudnt le rlléogrdmme du procedé testé.
Dans un broyeur d boulets (A), on introduit le minerai d trditer tl) et de l'eau (2) en quantité néces-sdire pour être d une concentration massique en solides de 30 X. La charge de boulets, étagée de 10 d 40 millimètres, est calculée de façon d délivrer a la sortie du broyeur une pulpe (3) dont la grdnulométrie soit pour 80 ~ en poids inférieur a 240 micromctres. La pulpe (3) est alors introduite dans un réacteur à doubles pales (B), mise à
une concentration en solides de 20 'a 25 X par une addition d'eau (4) et conditionnée 3 mlnutes en présence d'acide 1~ sulfurique en quantité suffisante pour maintenir une va-leur de p~l de 5 et d'une dose de 100 grammes par tonne de minerai de collecteur de sulfures de la famille des xan-thates La pulpe (5) est ensuite acheminée vers les cellu-les de flottation destinées a collecter les sulfures por-,0 teurs de fer. Cette étape de flottation, d'une durée de 10minutes, est réalisée dans plusieurs bancs de cellules Ml-NEMET H 300 à 2 ou 3 turbines (C) fonctionnant en série.
Chaque turbine délivre 3,3 m3/h d'air, Le nombre de turbi-nes est avantageusement porté à une valeur au moins égale a 5. L'introduction de 20 grammes par tonne de tensio-ac-tif (~éthyl-isobutyl carbinol) au début de la flottation permet de récupérer sous forme d'écumes les sulfures por-teurs de fer ainsi que quelques minéraux phylliteux ferri-feres (6). Dans cet exemple le produit flotté représente 2 a 3 X du poids de l'alimentation. Le rejet de cette étape rst pompé vers un classificateur à vis à double pas (ou un cyclone)(D) dans lequel s'effectue par équivalence la coupure entre les particule~ les plus fines (inférieures 'a 40 micromè-tres) qui constituent le rejet dilué (8) et les particules de dimension supérieure a 40 micromètres (9) qui consti-tuent l'alimentation de la flottation andalousite. Cette opér~tion permet également l'épaississement de la pulpe * marque de commerce 10 ~.3~
(~) 'd ~ne valellr de concentration mdssique en solides de 70 ~.
La pulpe (9) qui contient 91,5 ~ du poids de mi-nerai est dlors introduite dans deux conditionneurs a dou-

5 bles pdles (E) fonctionnant en série.
Pendant le premier conditionnement, d'une durée de 6 minutes, on effectue un appoint d'eau (10) de fd~On d obtenir une concentration en solides de 50 ~ et une addi-tion d'~cide sulfurique en quantité suffisante pour main-10 tenir une valeur de pH égale si possible 'a 2,8 et danstous les cas inférieure à 3. La seconde étape est destinée a conditionner pendant une dizaine de minutes le sulfondte introduit à raison de 570 grammes par tonne de minerai tout-venant. La pulpe (11) sortant de ce second condition-15 nement est pompée vers les cellules de flottation (F) quisont constituées d'un banc de deux cellules MINEMET du ty-pe H 450 suivi de deux bancs de trois cellules MINEMET du type H 300. Le rejet de relavage (16) alimente également les cellules (F), ce qui conduit à une concentration en 20 solides voisine de 30 X. Cette flottation a une durée de 9 minutes. L'ensemble des turbines délivre 40 m3 d'air à
l'heure. Au cours de la flottation d'ébauchage il est né-cessaire de maintenir le pH 'a une valeur inférieure à 3 et d'introduire une dose de 570 grammes par tonne de sulfona-25 te. Les produits non collectés (12), qui représentent26,5 X du poids de départ, constituent le rejet de la flottation andalousite. L'andalousite est quant à elle collectée sous la forme d'une écume (13) qui alimente l'étage de relavage (G). Cette derniere étape, d'une durée 30 de 9 minutes, est réalisée à une concentration massique de 20 %, ce qui implique une addition d'eau (14). Le pH est également maintenu à une valeur au plus égale 'a 3 par ad-dition d'acide sulfurique et l'on ajoute 200 grammes par tonne de minerai tout-venant de sulfonate en tête des deux 35 bancs de cellules MINEMET H 300 triples.
Le produit collecté (15) constitue le concentré
final d'andalousite, tandis que les solides qui n'ont pas flotté (16) retournent en tête de la flottation d'ébauc~a-" 1 3 ~
ge (F) Dans ces conditions opératoires, et pour un mi-nerai d'~limentation (1) titrdnt 45,4 X d'alumine et 1,15 % de fer exprimé en Fe203, on obtient un produit épu-S ré qui titre 59,2 ~ d'alumine et moins de 0,6 X de Fe203tout en récupérant plus de 88 X de l'anddlousite contenue tvoir tableau ci-dessous).
Produit pOids Te ~eu r s " Féculérati )ns ~
. Andal ~l2~3 FezO3 Andal ~l2~3 Fe203 Alimentation100 65,5 45,41,15100 100 100 Rejet flotta-15 tion pyrite97,5 66,8 46,5096599,5 99,9 55,5 Schlamms 6,0 28,4 22,71,802,6 3,0 9,4 Alimentation flottation andalousite91,5 69,4 48,10,5896,9 96,9 46,1 Concentré
d'andalousite 6S,0 89,2 59,2 0,59 88,5 84,8 33,3 Cet exemple illuste également l'influence posi-~ tive du déschlammage sur la teneur en fer du produit puis-25 que cette opération permet de faire baisser de 10 X la te-neur en fer du produit. Ceci résulte de l'utilisation du classificateur à vis (ou un cyclone) (D) qui permet l'élimination par élu-triation de minéraux phylliteux ferrifères.
Exemple 2 : Influence de la concentration en solides de la 30 pulpe lors du conditionnement précédant la flottation an-dalousite L'influence de la concentration en solides de la pulpe lors du conditionnement qui précede la flottation andalousite sur le résultat de cette flottation est nette-35 ment mise en évidence par la comparaison de deux essaispilote effectués l'un a~ec un pourcentage massique de so-lides de 25 X~ l'autre de 50 ~.
Le schéma de ces deux essais s'apparente d'assez 12 ~ 3 ~
près d celui de l'exemple précédant. On se réfèrera donc dU rhéogrdmme de la figure 1 pour les étapes comprises en-1 tre A et E et dU rhéogramme de la figure 2 pour les étapes suivdntes (F, G et H).
Dans cee exemple, les étapes A, B, C et D sont identiques a celles décrites dans l'exemple 1. Par contre, il existe des différences dans les opérations suivantes.
L'addition d'eau (10) est évidemment variable pour les deux essais décrits ici : les concentrations en solides de 0 1 d pulpe lors du conditionnement sont de 25 % ou 50 ~. Mis a part cette variation, l'étape E est identique à celle de l'exemple précédent. Avant l'étape de flottation d'ébau-chage de l'andalousite (F), on ajoute de l'eau (12) de fa-~on 'a obtenir une concentration en solides massique de 15 25 ~ dans les deux cas. Le déroulement de l'étape F est calqué sur celle de l'exemple 1. Le produit flotté (13) est 'a nouveau collecté au cours de l'étape de relavage (G) après addition d'eau (15) permettant d'obtenir une concen-tration voisine de 20 X. On introduit au cours de cette 20 étape de l'acide sulfurique pour ma~ntenir le pH 'a une va-leur de 3. Le temps de flottation et le matériel utilisé
sont ceux de l'exemple 1 pour cette même étape. be rejet de cette flottation (17) n'est pas recyclé tandis que le concentré (16) subit un second relavage (H) après une nou-25 velle addition d'eau (18) pour maintenir une concentrationen solides de 20 X. On utilise également de l'acide sulfu-rique en quantité suffisante pour maintenir le pH 'a 3 et 250 grammes par tonne de minerai d'alimentation de sulfo-nate. Le circuit est identique à celui du premier relavage 30 et permet de collecter le concentré final d'andalousite ~19) et d'éliminer un rejet du second relavage (20).
Les tableaux 2.1 et 2,2 permettent de comparer les bilans obtenus pour les deux concentrations du condi-tionnement (les calculs sont effectués par rapport au pro-35 duit (11). On constate que le mode de conditionnement in-flue peu sur la flottation d'ébauchage andalousite. Par contre, le conditionnement dilué se traduit par une inef-ficacité des relavages (peu de gain de teneur pour une l3 ~ 3~8S~1 -perte importdnte de rendement andalouslte).
_ _ _ Teneurs X Récupérations %
Andalousite A1203 Andalousite Alz03 _ __ _ _ Alimentation andal. 72,2 48,0 100,0 100,0 Concent. d'ébauchage 75,4 49,5 94,4 97,4 Concentré de relavage 1 79,4 Sl,S 69,7 74,9 Concentré de relavage 2 81,1 S2,2 64,4 70,1 _ _ .
Tableau 2.1 : Bilan partiel de la flottation pilote de 15 l'andalousite dans le cas d~un conditionnement dilué
(25 ~ de solides) .
Teneurs X Récupérations IAndalousite A1203 jAndalousite IA12~3 Alimentation andal. 67,747,4 100,0 100,0 Concent. d'ébauchage 75,651,7 99,0 96,7 Concentré de relavage 1 86,2 58,882,9 80,7 Concentré de Irelavage 2 87 ,4 59,678,0 75.9 Tableau 2.2: Bilan partiel de la flottation pilote de 30 l'andalousite dans le cas d'un conditionnement concentré
(50% de solides) Exemple 3 : Influence du pH sur le résultat de la flotta-J tion de l'andalousite On se reportera 'a la figure 3 constituant le 35 rhéogramme du procédé testé.
Dans un broyeur a boulets de porcelaine A chargé
de 50 boulets, on broie 1 kg de minerai (1) en présence ~1 d'eau (2)~'a 70 ~ poids de matières solides pendant 50 mi-, . i 1 ~ ~ 3 ~
nutes. Ld pulpe obtenue (3) dont le d80 est de 250 micro-metres est tdmisée en présence d'eau (4) sur un tamis (B) d mdille 63 micrometres. Le refus de tamisage (5) est in-troduit dans une cellule de flottation (C) de marque MINE-5 MET de 2,S litres de capacité en présence d'eau (6), cequi porte la concentration a 40 % poids de solides. Le passant de tamisage (6) est considéré comme rejet.
Dans la cellule (C) on réalise un conditionne-ment de la pulpe en présence d'acide sulfurique en quanti-10 té suffisante pour obtenir une valeur de pH de 5. On in-troduit également 60 grammes par tonne d'andalousite de collecteur de sulfure (Amyl-xanthante de potassium :
AXK). Après deux minutes, on introduit de l'air pour réa-liser la flottation après avoir mis 8 grammes par tonne 15 d'un tensio-actif (~éthyl-isobutyl carbinol : MIBC). Au cours de la flottation des sulfures, d'une durée de 10 mi-nutes, on introduit en plusieurs doses 40 g/t d'A~K et 15 g/t de MI5C. Le concentré obtenu (7) est constitué d'une pulpe de sulfures.
Le rejet de cette flottation (8) est de nouveau tamisé (D) à 63 micromètres en présence d'eau (9). Le pas-sant de tamisage est un rejet (10). Le refus de tamisage (11) est introduit dans une cellule de flottation (E) pré-cédemment décrite en (C) ainsi que de l'eau (12), ce qui 25 porte la concentration à 60 ~ de solides. On réalise alors un conditionnement de 10 minutes en présence d'acide sul-furique en quantité suffisante pour obtenir une valeur de pH comprise entre 2 et 5 suivant les essais et d'un col-lecteur de type alkyl-sulfonate à raison de 350 grammes 30 par tonne. On introduit ensuite de l'air pendant 7 minutes de facon à assurer la collection de l'andalousite et son débordement sous forme de pulpe (13). Au cours de la flot-tation le pH est maintenu 'a la valeur souhaitée par un système de mesure/régulation par pompe asservie.
On introduit également deux autres doses égales de sulfonate représentant au total 700 grammes par tonne de minerai. Apres la flottation, on vide la cellule ~u reste de la pulpe (14) contenant le produit n'ayant p~lS
13~8~
flotté.
bes caractéristiques du concentré d'andalousite, obtenu après 7 minutes de flottation, sont données dans le tableau suivant pour quatre valeurs de pH différentes.
5 Dans ce tableau le rendement poids est égal dU rapport du poids de solide dans le concentré (3) sur le poids de so-lide initial (1~ exprimé en pourcentage. ~es teneurs anda-lousite sont celles du concentré. Les rendements andalou-site sont les rapports du poids d'andalousite du concentré
10 sur celui contenu dans l'alimentation de la flottation an-dalousite (11).
pH Rendement Teneur andalousite Rendement poids X ~ andalousite %
2 66,6 90,1 97,7 3 6896 85,2 99,5 4 85,3 69,4 99,7 5 82,8 69,8 98,9 20 _ r .
On constate la nette diminution de sélectivité
lorsque l'on augmente le pH de la flottation andalousite.
En particulier, pour la valeur de pH couramment utilisée pour la kyanite, la sélectivité est insuffisante.
25 Exemple 4 : lnfluence du temps d'ébauchage d'andalousite sur l'efficacité du premier relavage Le rhéogramme du procédé est identique à celui de l'exemple 3 pour ce qui concernè ~es opérations A, B, C
et D. Le principe de l'étape E de flottation d'ébauchage 30 de l'andalousite est également invariant. Les seules dif-férences concernant l'ébauchage sont la dose de collecteur égale ici 'a 1 200 grammes par tonne de minerai en quatre additions, le temps de flottation (3,5 minutes pour un es-sai, 6 minutes pour l'autre) et la dose d'acide sulfurique 35 introduite en quantité suffisante pendant toute la flotta-tion pour maintenir une valeur de pH de 3. On notera éga-lement que le minerai (1) est différent de celui de l'exemple 3.
16 13118~
A la suite de cette flottation, le concentré
(13) est introduit dans une cellule de flottation (F) ain-si que de l'eau (15), ce qui porte la concentration en so-lides d 30 X. On réalise alors un conditionnement en pré-5 sence d'acide sulfurique destiné à maintenir une valeur depH é~ale 'a 3. On introduit alors de l'air pendant S minu-tes pour collecter l'andalousite par débordement (16). Au cours de cette flottation sont ajoutés, en deux doses, 100 grammes par tonne de minerai tout-venant du collecteur du 10 type alkyl sulfonate ainsi que de l'acide sulfurique en quantité suffisante pour maintenir le pH a la valeur de 3. A la fin de cette opération, on recueille dans le fond de la cellule le produit n'ayant pas été collecté (17).
Les résultats des deux essais portant sur l'in-15 fluence du temps de flottation d'ébauchage sur l'efficaci-té du relavage sont donnés dans le tableau suivant.
Concentré d'ébauchage Concentré relavé
20 X ~ Rdt* X ¦ ~ ¦Rdt* I
poids A12~3 A12~3 poids A12~3 A1203 _ Ebauchage 3,5 mn 62,9 58,2 90,3 60,9 59,3 90,2 25Ebauchage 6 mn 75,2 S3,4 98,4 70 4 53,6 * Rdt = rendement On constate qu'avec un ébauchage court le rela-vage permet un gain de teneur sans perte de rendement. A
l'inverse, lorsque l'ébauchage dure 6 minutes, le relavage 30 ne permet quasiment pas de gain de teneur malgré une perte importante de rendement.
17 ~31~6~
Exemple montrant qu'au cours de la flottation industrielle, on a tout intérêt à ajouter au début de la flottation d'ébauchage de l'andalousite 1/20 à 1/10 kg/t ~chiffres arrondis) d'un rnoussant de type polyglycol (par exemple Aerofroth 65 d'American Cyanamid) pour éviter les phénomènes d'ensablement.
De même la flottation d'ébauchage pour des concentrations en solide de la pulpe inférieures à 25 voire à 20 % joue également un rôle dans la lutte contre les phénomènes d'ensablement.
Exemple 5: Comparaison des résultats de la flottation d'ébauchage industrielle avec et sans a jout de moussant.
La flottation d'ébauchage a été réalisée comme dans l'exemple 1, avec toutefois une concentration en matière solide d'environ 20 % et dans des cellules de taille nettement supérieure à celle du pilote puisqu'elles avaient une capacité d'environ 4 m ~ chaque cellule étant équipée de quatre turbines.
Les premiers résultats ont montré un phénomène d'ensablement qu'il était possible de pallier à l'aide de systèmes connus en soi de désensablage automatique et d'un recyclage en amont quelque peu compliqué. Ce phénomène d'ensablement, lié à un problème de changement d'échelle, a été résolu en ajoutant un agent moussant du type polyglycol (Aerofroth 65 d'American Cyanamid).
Les résultats sont résumés dans le tableau ci-après:
1 I Concentr~ d'abauchage lndustrlel R~cup~ratlon Mssse % ¦ Teneur Al203 Zl Al O Z

Flottation d'ébauchsge 1 59,4 1 58,3 1 71 I clas~lque 0 I Flottatlon d'~baucbage 1 73,2 1 58,4 1 85 I avec 80 g/t de mous~ant

Claims

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé d'enrichissement de l'andalousite présente dans un composé en contenant par séparation d'avec d'autres silicates par flottation pour obtenir un concentré
ayant une teneur en andalousite supérieure à 90%, caractérisé par le fait qu'il comporte au moins les étapes suivantes:
a) broyage et mise en pulpe dudit composé contenant de l'andalousite, ladite pulpe ayant une phase aqueuse avec un pH donné;
b) pré-conditionnement dudit composé contenant de l'andalousite en maintenant le pH de la phase aqueuse de la pulpe à une valeur inférieure à 3,50, la pulpe ayant un taux de solide supérieur à 30%;
c) conditionnement pendant au moins dix minutes après addition d'un alcoyl sulfonate;
d) dilution de ladite pulpe pour l'amener à un taux de solide compris entre 15 et 30%; et e) flottation par barbotage de bulles d'air calibrées, la flottation proprement dite durant au plus dix minutes.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
par le fait que l'étape a) de broyage est menée de manière que ledit composé présente un d80 au plus égal à 0,5 millimètre.

3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le pH est régulé pendant les étapes c), d) et e) à une même valeur numérique que pendant l'étape b).

4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que pendant l'étape b) le pH est maintenu à une valeur inférieure à 3.

5. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que le taux de solide lors des étapes b) et c) est maintenu à une valeur au moins égale à
50% .

6. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'il comporte à la suite de l'étape e) l'étape suivante:
f) relavage d'un concentré obtenu à l'étape e).

7. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que la quantité d'alcoyl sulfonate utilisée lors de l'étape c) est comprise entre 300 à 1 500 grammes par tonne d'andalousite contenue dans ledit composé.

8. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que durant l'étape c) le pH est maintenu à une valeur inférieure à 3.

9. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on utilise pour fixer le pH un acide minéral fort choisi dans le groupe des acides sulfurique, nitrique et phosphorique.

10. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'il est effectué à une température ambiante.

11. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'on réalise entre les étapes a) et b) une flottation des composés sulfurés ferrifères et par le fait que L'étape a) de broyage est menée de manière à
libérer au moins 60% desdits composés sulfurés ferrifères.

12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que la flottation proprement dite des composés sulfurés ferrifères a une durée égale à 1,1 à
1,5 fois la durée usuelle pour ce genre de composés.

13. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 12, caractérisé par le fait que l'on réalise un déschlammage avant l'étape b).

14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé par le fait que le déschlammage est réalisé par une élimination d'au moins 90% des particules solides inférieures à 50 micromètres.

15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé par le fait que le déschlammage est réalisé par une élimination d'au moins 95% des particules solides inférieures à 50 micromètres.

16. Procédé selon la revendication 13, caractérisé par le fait que le déschlammage est réalisé au moyen de tamis ou d'hydrocyclones.

17. Procédé selon la revendication 1, 2, 12, 14 ou 15, caractérisé par le fait qu'il comporte en outre une étape g) consistant en un lavage du concentré d'andalousite au moyen d'une solution aqueuse basique.

18. Procédé selon la revendication 1, 2, 12, 14 ou 15, caractérisé par le fait que l'on ajoute dans l'une des étapes c) ou d) un agent moussant à une concentration comprise entre 1/20 et 1/10 de kg/t d'andalousite.