CA1310797C - Pulp bleaching process - Google Patents
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- D—TEXTILES; PAPER
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Abstract
L'invention concerne un procédé de blanchiment de pâtes d'origine mécaniques, thermomécaniques, chimicomécaniques ou chimicothermomécaniques, non conjointement à une action de défibrage mécanique dans lequel le peroxyde d'hydrogène agit en présence d'un agent alcalin et de vapeur d'eau saturée à une température supérieure à 100.degree.C, caractérisé en ce que la pâte est traitée à l'aide d'un agent complexant ou séquestrant des métaux à un pH inférieur ou égal à 9, puis lavée avec une efficacité supérieure à 95% et enfin soumise à l'action du peroxyde d'hydrogène à une température comprise entre 145 et 245.degree.C à la pression de la vapeur d'eau saturée à ladite température pendant une durée comprise entre 1 et 30 minutes. Ce procédé selon l'invention procure un blanchiment efficace bien qu'il inclue des conditions connues pour s'opposer à l'obtention d'un tel résultat.The invention relates to a process for bleaching pulps of mechanical, thermomechanical, chemomechanical or chemothermomechanical origin, not in conjunction with a mechanical defibration action in which the hydrogen peroxide acts in the presence of an alkaline agent and of water vapor. saturated at a temperature above 100.degree.C, characterized in that the dough is treated with a metal complexing or sequestering agent at a pH less than or equal to 9, then washed with an efficiency greater than 95 % and finally subjected to the action of hydrogen peroxide at a temperature between 145 and 245.degree.C at the pressure of saturated steam at said temperature for a period between 1 and 30 minutes. This method according to the invention provides effective bleaching although it includes known conditions for opposing the obtaining of such a result.
Description
La Dr~sente invention concerne ~e blanchiment à
~'aide de Deroxvde d'hvdroaène de Dates mécaniaues, thermomecaniaues, chimicom~can;aues, chimicothermomécaniùues dans ~e domaine Daoetier et connexe 5Ces D~tes sont desian~es dans tout ce qui suit Dar ~'exDression p~tes d'oriaine mecaniaue ElLes sont obtenues dans ~'industrie, le plus souvent ~ partir de bo;s QenéraLement sous forme de copeaux, ar défibraae mecaniaue de ~a mati~re ~ianocel-u~osinue, par 10 exemDle dans un défibreur à meu~e ou un defibreur ou raffineur ~ disques, associé ou non, selon ~a D~te vis~e, à
un traitement préa~ab~e à l'aide de vaueur d'eau et/ou d'un reactif chimiaue comme le su~fite de sodium Le rendement en matière seche d'une te~e oD~ration est tou~ours tres é~evé et peut atte;ndre et m~me deDasser 90 %
Les D~tes d'oriaine mécaniaues, dénommees encore D~tes ~ haut rendement doivent etre blanchies efficacement et aveG une Derte minima~e de mati~re Dour aue ~a fabrica~ion des produits qui en dérivent Duisse réDondre aux exiaences de aualit~ et d'économ;e dans l'industrie Il est connu de rea~iser ~e blanchiment des Dates d'oriaine mécaniaue à ~'aide d'un aaent oxvdant comme ~e Deroxvde d'hv~roaene en milieu alca~in 25I~ est communement admis aue ~a temDerature oDtimale de réa~isation d'un te~ planchiment traditionnel au moven de Deroxv~e d'hvdrogene est de 60'C-70 C comme ~'indiauen~ Dar exemD~e C W DENCE et S OMORI, TaDoi Journal, Octo~re 1986, rJD 1~0--125, et ~e brevet franç3is 30Dub~ié sous ~e numéro 2371544 Un blanchiment efficace est imDossib~e à r~a~iser à 10~ C et au-delà
Au-dessus de 100'~, l'effet de b~anch;ment peut m~me etre annulé à cause à la fois de la decomDosition extr~mement raDide du peroxvde d'hvdroaène et de l'effet .
néfaste spécifiaue de ~a va~eur d'eau, comme ~e mentionnent .. . .
oar exemDle le brevet français déjà cité et W E LUNAN, KB MILES et W D MAY, Proceedinas Tap~i, 19~3 Pulp;na ~ .
.. ~, , . The Dr ~ invention relates to ~ whitening ~ Deroxvde hvdroaene help from Mechanical Dates, thermomecaniaues, chimicom ~ can; aues, chimicothermomécaniùues in ~ e domain Daoetier and related 5These are desian ~ es in all that follows Dar ~ 'exDression p ~ tes d'oriaine mecaniaue They are obtained in the industry, the most often ~ from bo; s QenéraLement in the form of chips, ar defibraae mecaniaue de ~ a mati ~ re ~ ianocel-u ~ osinue, by 10 example in a furniture shredder or a shredder or refiner ~ discs, associated or not, according to ~ a D ~ te vis ~ e, to a prea ~ ab ~ e treatment using water fetching and / or a chemical reagent like sodium su ~ fite The dry matter yield of a te ~ e oD ~ ration is tou ~ ours tres é ~ evé and can reach; ndre and m ~ me deDasser 90%
The Mechanical Age Dies, also known as High yield deposits must be effectively laundered and with a minimum loss of material for a fabrica ~ ion products derived from it must respond to the existences of quality and economy in industry It is known to rea ~ ize ~ e whitening of Dates of mechanical orientation to ~ 'using an oxentant aaent as ~ e Deroxvde d'hv ~ roaene en milieu alca ~ in 25I ~ is commonly accepted aue ~ a temDerature Optimization of a traditional te ~ planing in hvdrogene's Deroxv ~ e moven is 60'C-70 C as ~ 'indiauen ~ Dar exemD ~ e CW DENCE and S OMORI, TaDoi Journal, Octo ~ re 1986, rJD 1 ~ 0--125, and ~ e patent franç3is 30Dub ~ ié sous ~ e n ° 2371544 Effective whitening is imDossib ~ e to r ~ a ~ iser at 10 ~ C and beyond Above 100 '~, the effect of b ~ anch; ment can m ~ me be canceled because of both decomDosition extremely steep peroxide of hvdroaene and the effect .
specific negative of ~ a ~ water value, as ~ e mentions ... .
for example the French patent already cited and WE LUNAN, KB MILES and WD MAY, Proceedinas Tap ~ i, 19 ~ 3 Pulp; na ~.
.. ~,,.
- 2 - 1 31 0797 Conference, (sook 1), pp. 239-253.
Encore d'après le brevet francais cité plus haut un blanchiment acceptable ne peut être obtenu à une température comprise entre 100~C et 150~C en atmosphère de vapeur d'eau au moyen de peroxyde d'hydrogène en présence d'un agent alcalin que si l'action du peroxyde d'hydrogène s'exerce sur la matière à blanchir conjointement à une action de désagrégation des fibres par défibrage mécanique ou raffinage pendant une durée de l'ordre seulement de la ~raction de seconde.
Le procédé de la présente invention procure un hlanchiment efficace bien qu'il inclue des conditions -~ connues pour s'opposer à l'obtention d'un tel résultat.
C'est un procédé de blanchiment de pâtes d'origine ; 15 mécaniques, thermomécaniques, chimicomécaniques ou chimicothermomécaniques, non conjointement à une action de défibrage mécanique dans lequel le peroxyde d'hydrogène agit en présence d'un agent alcalin et de vapeur dreau saturée à
' une température supérieure ~ 100~C, caractérisé en ce que la pâte est traitée à l'aide d'un agent complexant ou ; séquestrant des métaux à un pH in~érieur ou égal à 9, puis lavée avec une efficacité supérieure à 95% et enfin soumise l'action du peroxyde d'hydrogène à une température comprise entre 145 et 245~C à la pression de la vapeur d'eau saturée à ladite température pendant une durée comprise ~ entre 1 et 30 minutes.
-~- Dans le traitement à l'aide de l'agent complexant ; .
- ou séquestrant, ce dernier est mis en oe~vre à raison d'environ 0,1~ à 1% en poids du poids de pâte sèche. Sauf préclsion ou évidence c'est aussi en pourcPnt en poids du poids de pâte s~che que sont exprim~es les quantit~s de ; produits dans tout ce qui suit.
- - L'agent complexant ou séquestrant est le plus souvent choisi parmi le tripolyphosphate de sodium, le '~
- , .. .
- 2a - I 3 1 0797 tétrapyrophosphate de sodium et les sels de sodium des acides citrique, nitrilotriacetique, éthylènediaminetétra-acétique ou diéthylènetriaminepentaacétique.
Le traitement au moyen de l'agent complexant ou S séquestrant est le plus généralement effectué à une valeur de pH comprise entre 4 et 8 (de preférence entxe 6 et 8), le résultat de l'invention ne dépendant alors pas d'une tell~
valeur.
. Il est naturellement réalisé à une température de :
. -,,, "
~ "
1310~/q7 preference inferieure a 100-C mais en general superieure a 20 C, par exemple entre environ 50-C et 95-C, pour garder une vitesse de complexation ou sequestration rapide sans obligation de pression La consistance~ pourcentage ponderal de p3te a l'etat sec dans le milieu de traitement, peut, dans le present traitement a l'aide d'un agent complexant ou sequestran~, varier dans d'assez Larges limites, environ 5 %
a 30 X Elle est le plus souvent comprise entre environ 10 X
10 et 15 X pour concilier au mieux economie et efficacite du lavage subsequent.
La durée du traitement au moyen d'un agent complexant ou sequestrant depend des autres parametres. El~e est generalement comprise entre environ 5 minutes et 2 heures Par lavage on entend l'opleration qui consiste a eliminer plus ou moins completement et ici efficacement le liquide present dans la pate. Ce~te elimination est realisée par exemple grace au pressage de ~a pate sur fi~tre ou grace ~o à une sequence dilution-pressage de la pate, repetee ou non, dans laquelle la dilution est ~res géneralement assuree par ' de l'eau.
" ie lavage qui suit le traitement au moyen d'un agent complexant ou sequestrant est le plus s~uvent realise a une temperature genéralement comprise entre environ 20-C et 90-C, souvent entre 20-C et ~O C pour des raisons essentiel-lement eco~omiques.
Par efficacite or, entend~ exprime en pour cent, le degre d'elimination de ~a phase liquide presente avant lavage o dans la pate.
Ainsi~ passer d'une consistance de 10 X a 20 % par pressage de la pâte correspond a une efficacite de lavage de 55.5 X, passer ensuite a une consistance de 10 X par dilution - pour revenir a une consistance de 20 X par pressage~ corres-pond a une efficacite de lavage de la pate d'origine de 80 %.
Pour des raisons d'economie encore, mais aussi pour des raisons de meilleure garantie de l'efficacite de blanchi~ent, l'action du peroxyde d'hydrogene s'exerce dans le procéde de l'invention de preference a une tempera~ure superieure a 120-C, par exemple 140-C et plus~
.
:: ::
4 1 31 07q7 La quantite de pero%yde d'hydrogene engagé est ce~le com~unement admise dans le blanchiment ~raditionnel des -pâtes d'origine mecanique et elLe est par consequent avantageu-sement comprise entre environ 0,5~ et 10~, le plus souvent pas inférieure à 2~ environ.
L'agent alcalin present avec le peroxyde d'hydrogene qui convient bien a la realisation de l'invention est l~hydroxyde de sodium employe a raison le plus souvent d'environ 0,Z5 X a 5 % avec un rappor~ pondbraL hydroxyde de sodium/peroxyde d'hydrogene compris de preference entre 0,2 et 1.
L'invention permet une duree d'action du peroxyde d'hydrogene a la fois suffisamment longue pour permettre à ce produit de développer p~einement son efficacite~ et avantageusement reduite par rapport a celle d'un blanchiment tradit10nnel. Elle n'excede generalement pas 15 minutes et meme souvent 5 minutes environ.
~'Comme deia indiqué, le peroxyde d'hydrogene exerce son action dans un miLieu a une pression egale pratiquement a ~a pression de la vapeur d'eau saturée a La temperature choisie. Ce~te pression est comprise le plus souven~ entre 2 bars absolus et 40 bars absolus.
La consistance de La pate telle que mise en ~-presence du peroxyde d'hydrogene est choisie de preference la plus elevée possible restant compatible avec la realisa~ion d'un melange d'homogeneite satisfaisante de la p3~e avec les autres produits presents~ Cette qua~ite du melange fait que la consistance est generalemen~ limitee a une valeur non superieure a environ 30 Z, voire 25 Z. Elle n'est par contre - 2 - 1 31 0797 Conference, (sook 1), pp. 239-253.
Again according to the French patent cited above acceptable whitening cannot be obtained at a temperature between 100 ~ C and 150 ~ C in an atmosphere of water vapor using hydrogen peroxide in the presence of an alkaline agent only if the action of hydrogen peroxide exercises on the material to be bleached in conjunction with a fiber disaggregation action by mechanical defibration or refining for a period of only about ~ second reaction.
The process of the present invention provides a effective bleaching although it includes conditions - ~ known to oppose obtaining such a result.
It is a process for bleaching original pasta ; 15 mechanical, thermomechanical, chemical-mechanical or chemothermothermomechanics, not in conjunction with an action of mechanical defibration in which the hydrogen peroxide acts in the presence of an alkaline agent and of saturated steam at '' a higher temperature ~ 100 ~ C, characterized in that the dough is treated with a complexing agent or ; sequestering metals at a pH in ~ er or equal to 9, then washed with an efficiency greater than 95% and finally subjected the action of hydrogen peroxide at a temperature between 145 and 245 ~ C at the pressure of water vapor saturated at said temperature for a period of time ~ between 1 and 30 minutes.
- ~ - In the treatment with the complexing agent ; .
- or sequestrant, the latter is put into effect ~ right about 0.1 ~ 1% by weight of the weight of dry dough. Except preclsion or evidence it is also in percent by weight of weight of dry dough that are expressed in the quantities of ; products in all of the following.
- - The complexing or sequestering agent is the most often chosen from sodium tripolyphosphate, '~
-, ...
- 2a - I 3 1 0797 sodium tetrapyrophosphate and the sodium salts of citric, nitrilotriacetic, ethylenediaminetetra-acetic or diethylenetriaminepentaacetic.
Treatment with the complexing agent or S sequestering is most commonly done at a value pH between 4 and 8 (preferably between 6 and 8), the result of the invention then not dependent on a tell ~
value.
. It is naturally produced at a temperature of :
. - ,,, "
~ "
1310 ~ / q7 preferably less than 100-C but generally greater than 20 C, for example between about 50-C and 95-C, to keep a fast complexation or sequestration speed without pressure obligation The consistency ~ weight percentage of p3te has the dry state in the treatment medium, can, in the present treatment with a complexing agent or sequestran ~, vary within fairly wide limits, around 5%
a 30 X It is most often between approximately 10 X
10 and 15 X to best reconcile economy and efficiency of subsequent washing.
Duration of treatment with an agent complexing or sequestrant depends on the other parameters. El ~ e is generally between about 5 minutes and 2 hours By washing is meant the operation which consists of eliminate more or less completely and here effectively the liquid present in the dough. This elimination is carried out for example thanks to the pressing of ~ a dough on fi ~ tre or thanks ~ o a dilution-pressing sequence of the dough, repeated or not, in which the dilution is ~ res generally ensured by ' some water.
"ie washing which follows the treatment by means of a complexing or sequestering agent is most likely to be carried out a temperature generally between about 20-C and 90-C, often between 20-C and ~ OC for essential reasons-lement eco ~ omiques.
By gold efficiency means ~ expressed in percent, the degree of elimination of ~ liquid phase present before washing o in the dough.
Thus ~ go from a consistency of 10 X to 20% by pressing the dough corresponds to a washing efficiency of 55.5 X, then switch to a consistency of 10 X per dilution - to return to a consistency of 20 X by pressing ~ corres-has an efficiency of washing the original dough of 80%.
For reasons of economy also, but also for reasons for better guarantee of the effectiveness of bleached ~ ent, the action of hydrogen peroxide is exerted in the process of the invention preferably a tempera ~ ure greater than 120-C, for example 140-C and more ~
.
:: ::
4 1 31 07q7 The amount of per% of hydrogen engaged is this ~ the com ~ only admitted in the radical whitening ~ of -pasta of mechanical origin and is therefore advantageous-between about 0.5 ~ and 10 ~, usually not less than about 2 ~.
The alkaline agent present with hydrogen peroxide which is suitable for carrying out the invention is sodium hydroxide most often used correctly about 0. Z5 X at 5% with a ratio ~ pondbraL hydroxide sodium / hydrogen peroxide preferably between 0.2 and 1.
The invention allows a duration of action of the peroxide of hydrogen is both long enough to allow this product to slowly develop its effectiveness and advantageously reduced compared to that of bleaching tradit10nnel. It usually does not exceed 15 minutes and often even about 5 minutes.
~ 'As deia indicated, hydrogen peroxide exerts its action in a medium has a pressure almost equal to ~ at saturated steam pressure at temperature chosen. This pressure is most often between 2 absolute bars and 40 absolute bars.
The consistency of the dough as put in ~ -presence of hydrogen peroxide is preferably chosen highest possible remaining compatible with the realization ~ ion of a mixture of satisfactory homogeneity of p3 ~ e with the other products present ~ This qua ~ ite of the mixture makes that consistency is generally limited to a value not greater than about 30 Z, even 25 Z. It is however not
3~ rarement inferieure de preference a 10 X environ.
La presente invention conduit a des resultats ele-ves de blanchiment de pates cl'origine mécanique sans que la presence de composes a effet stabilisant pour le peroxyde d'hydrogene soit essentielLe a l'efficacite de son action.
Celle-si peut être cependane ameiioree par la presence de tels composes comme par exemp-eO Le silicate de sodium engage a raison le plus souvent de 2 X a 6 % environf les sels de magnesium tel que Le suLfate de magnesiu~ engage en quantite generalement comprise ~entre 0,05 Z et 0,5 %~ des derives de l'acide poly(~ -hydroxyacrylique) enployes a rais~n d'environ 0,05 X a 2 X, tels que ~es prod~its Clarene(m~e de ~
.
- . . , - , . .. . .
1 3 1 07q7 Le procede de l'invention peut etre realise en dis-continu ou en continu dans toute installation comportant principalement des equipements me~angeurs, géneraLement du type malaxeurs, dans lesquels peuvent être effectues le trai-5 tement a l'aide du complexant ou sequestrant et le melange dela pate initiale ou lavee avec le peroxyde d'hydrogene et l'agent alcalin, des equipements de lavage comme, par exemple, des filtres, des presses, enfin, pour le stade d'action du peroxyde d'hydrogbne, des equipements résis~ant a 10 la pression et etanches ~. la vapeur d'eau, comme un reacteur tubulaire nuni par exemple d'un systeme de progression de la pâte du type vis ou un autoclave.
Les exemples suivants, donnes a titre indicatif mais non limitatif, permettent de juger de l'interet de l'invention. Certains d'entre eux sont donnes à titre de comparaison.
Dans ces exemples :
- les quanti~es de reactifs sont donnees comme indique plus haut en ~X en poids par rapport a la pate ~a 2U l'etat sec, - l'acide di~tylenetriaminepentaacétique (DTPA) est utilise sous forme de sel de sodium en solution aqueuse a 40 % en poids et la quantite indiquee est celle de cette solu~ion~
- le terme de silicate designe une solution aqueuse de silicate de sodium de sodium de densite egale a 1~33 et la quantite indiquee est ceLle de cette solution, - l'abreviation LS designe le Clarene*, - le peroxyde d'hydrogene est engagé sous forme de 3~ solution aqueuse a 35 % en po;ds de peroxyde et la quan~ite indiquee est celle de peroxyde d'hydrogene compte en 100 X
comme l'est aussi la quantite de peroxyde d'hydrogene consomme, - la pâte a blanchir subit ou non le traitement complexant - lavage avant action du peroxyde d'hydrogene.
Dans la negative l'exemple est donne a titre de comparaison et son numero est indice C. Dans le premier cas, correspondant a la realisation du procede selon l'invention~
* (ITarq~a de .;~
: . :
.
., ' ,: ' ' ' ' ' .
~ - 6 1 3 1 0797 l~ traitement de la pate s'e~ectue en malaxeur au moyen de 0,5 X de DTPA, dura'nt 15 minutes, ~ 60 C dans le cas des exemp~es 1 à 11, a 90-C dans le cas des exemples 12 a 14, ~
un pH compris chaque fois entre ~ et 8 et qui est le meme 5 clans un exemple donne et dans l'exemple fourni a titre de compara;son, avec une consistance egale à 10 Z. Le lavage qui suit, d'efficacite chaque fois sup~r~eure a 95 X, est realise a 60-C par dilut;on ~ l'eau - pressàge sur tiltre de la p~e traitee au moyen de D~PA, - la pâte ~nlt;aLe ou la pate lavee apres traitement au DTPA est me~angee avec le peroxyde dlhydrogene, l'hydroxyde de sodium NaO~, la quantité d'eau suffisante pour assurer la cons;s~ance voulue egale ic~ a 2~ X, et le cas ~cheant le silicate ou le Clarène* par malaxage durant moins 15 de 5 mlnutes a 20-Z5'C avant d'être soumise a l'action clu peroxyde d'hydrogène dans un reac~eur du type autoclave rbsistant ~ l3 presslon, mun~ d'un sas d'1ntroduction de la pate, et etanche a la vapeur d'eau saturee qul assure la pression a la temp~rature T choisie, - le degre de blanc de la pâte recueillie a~rès decompression de l'a~toclave et refroidissemene rapide est ?
mesure (457 nm) en % a l'aide d'un spectrophotometre CARL
ZEISS du type ELREPHO*
EXEMPLES 1 a 11 :
Chacun des exemples concerne le blanchiment de 1009 de pâte de meule de bois de résineux de degre de blanc egal a 53,7 % et de poids a l'~tat sec bgal a ~8,Z g.
Pour chaque exemple les conditions dans lesquelles ~ s'exerc~ l'action du peroxyde d'hydrogene dans un procecl~
- ~o selon l'invention ou dans un proc~de donne a titre de - comparaison~ de meme que les resultats obtenus, sont regroupes dans le tableau I ci-apr~s :
* rnarques de commerce ' :
,~ ,, ,~1 ;; : .
-: ~r~
.
.
- ~ ,. .
.. , . , .. ' . :
1 3 ~ 0797 TABLEAU I
!Essai! T !Durée ! H ~2 !NaOH!Si~icate! LS ! De~r~ ! Hz02 !
! n- ! ~C ! min ! ! ! ! ! de !consom!
! ! ! ! ! ! ! !blanc ! -mé
!-----------------------------------------------------------!
! 1 ! 145 ! S ! S ! 2 ! ! ! 78,5 ! 2,55 !
! 2 ! 145 ! 5 ! 5 ! 2 ! 4 ! ! 80 ! 2,3 ! 3 ! 145 ! S ! 5 ! 4 ! !O,S ! 81 ! 3,2 ! 4 ! 145 ! 15 ! 5 1 2 ! ! ! 77 ! 3 ! 5 ! 180 ! 2 ! 3 ! 2 ! ! ! 75,5 ! 1,8 ! 5c ! 180 ! ~ ! 3 ! 2 ! ! ! 70 ! 2,45 !
! 6 ! 180 ! 2 ! 5 ! 2 ! ! ! 71 ! 2,4 ! 7 ! 180 ! 2 !10 ! 2 ! ! ! 78t5 ! 4 ! 7c ! 180 ! 2 !10 ! 2 ! ~ ! 75,5 ! 4 ! 8 ! 180 ! 2 ! 10 ! 4 ! ! ! 79 ! 8 ! 9 ! 180 ! 2 ! 10 ! 4 ! !0,5 ! 82,5 ! 4,7 ! 10 ! 245 ! 1 ! 5 ! 2 ! ! ! 77,5 ! 3,05 !
! 11 ! 245 ! 1 ! S ! 4 ! !0,5 ! 79 ! 3,ZS !
. ~ ~
Des exemoles ci-dessus il ressort aue le procéd~
se~on l'invention permet d'atteindre un degré de blanc tr~s ~ amél;oré, pouvant avoisiner 80 % et meme dé~asser notab~ement -~ cette va~eur dans les conditions favorisées de réalisation Cette améliorat;on est accompagnée d'une diminution importante de ~a consommation de peroxyde d'hvdrog~ne ou, pour le moins, n'entra~ne pratiquement aucune augmentation de ce~le-ci :, Un d~gré de ~lanc donné est atteint avec une économie substantiel~e de peroxyde d'hvdrog~ne Il n'a ~té noté aucune variation sensib~e de r,o;ds de p~te ~ ~'etat sec dans Les exemp~es conformes l'invention ~ ~
',' . ,, : ~' :' :: ~
,, , . ~ ~ ,, : - : ,, :
EXEMPLES 12 3 14 :
Chacun des exemp~es concerne ~e b~anchiment de 100a ~e pate chimicothermomécanique au su~fite de degre de blanc éga~ à 59,6 X et de poids ~ ~'état sec éga~ ~ 40 9 Pour chaque exemp~e les conditions dans ~esquelles s'exerce ('action du peroxyde d'hydrog~ne dans un proc~d~
se~on l'invention ou dans un procédé donné ~ titre de comparaison, de meme que les r~su~tats obtenus, sont regroupés dans ~e tableau II ci-après :
'.~
TABLEAU II
!Essai! T ! Dur~e ! H O !NaOH! LS ! Degr~ ! H20z !
! n- ! ~C ! min ! ! ! ! de !consom!
! ! ! ! ! ! ! b~anc ! -mé
!-----!-----!-------!------!----!----!-------!------!
! 1Z ! 150 ! 2 ! 5 1 4 !0,5 ! 78 ! 3 ! 13 ! 180 ! 2 ! 5 ! 4 !0,5 ! 79 ! 3,3!
! 13c ! 180 ! 2 ! 5 ~ 4 !0,5 ! 74,5 ! 4 !---------------------------------------------------!
Les observations faites ~ propos des essais 1 à 11 restent va~ables ,~
~' ,~
,:
:~
.
.,, , . ~ .. . , , : -.. . . 3 ~ rarely lower preferably around 10 X approximately.
The present invention leads to ele-bleaching dies of mechanical origin without the presence of compounds with stabilizing effect for peroxide is essential for the effectiveness of its action.
This can be improved however by the presence of such compounds as for example eO Sodium silicate engages most often from 2 X to 6% approximately the salts of magnesium such as magnesiu suLfate ~ engages in quantity generally between ~ 0.05% and 0.5% ~ of the derivatives of poly (~ -hydroxyacrylic) acid deployed in rais ~ n of about 0.05 X a 2 X, such as ~ es prod ~ its Clarene (m ~ e de ~
.
-. . , -,. ... .
1 3 1 07q7 The process of the invention can be carried out in dis-continuous or continuous in any installation comprising mainly handling equipment, generally type mixers, in which the treatment can be carried out 5 using the complexing or sequestering agent and the mixture of the initial or washed paste with hydrogen peroxide and alkaline agent, washing equipment such as example, filters, presses, finally, for the stadium action of hydrogen peroxide, resisting equipment 10 pressure and waterproof ~. water vapor, like a reactor tubular provided for example with a progression system of the screw type dough or autoclave.
The following examples, given as an indication but not limiting, allow to judge the interest of the invention. Some of them are given as comparison.
In these examples:
- the quantities of reagents are given as indicated above in ~ X by weight compared to the dough ~ a 2U dry, - di ~ tylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) is used as the sodium salt in aqueous solution a 40% by weight and the quantity indicated is that of this solu ~ ion ~
- the term silicate means an aqueous solution sodium silicate sodium density 1 ~ 33 and the quantity indicated is this of this solution, - the abbreviation LS stands for Clarene *, - the hydrogen peroxide is used in the form of 3 ~ aqueous solution at 35% in; ds of peroxide and quan ~ ite indicated is that of hydrogen peroxide counted in 100 X
as is also the amount of hydrogen peroxide consumes, - the dough to be whitened or not undergoes the treatment complexing agent - washing before hydrogen peroxide action.
In the negative the example is given for comparison and its number is index C. In the first case, corresponding to the implementation of the method according to the invention ~
* (ITarq ~ a de; ~
:. :
.
., ',:''''' .
~ - 6 1 3 1 0797 the treatment of the dough is carried out in a kneader by means of 0.5 X of DTPA, lasting 15 minutes, ~ 60 C in the case of exemp ~ es 1 to 11, a 90-C in the case of examples 12 to 14, ~
a pH between each time between ~ and 8 and which is the same 5 in an example given and in the example provided as compara; son, with a consistency equal to 10 Z. The washing which follows, of efficiency each time greater than 95 X, is carried out at 60-C per dilute; on ~ water - pressàge on tiltre of p ~ e treated with D ~ PA, - the dough ~ nlt; aLe or the dough washed after treatment with DTPA is me ~ angee with hydrogen peroxide, sodium hydroxide NaO ~, the amount of water sufficient to ensure the cons; s ~ ance desired equal ic ~ a 2 ~ X, and the case ~ seeking silicate or Clarene * by mixing for less 15 of 5 mlnutes at 20-Z5'C before being subjected to the action clu hydrogen peroxide in an autoclave type reactor rbsistant ~ l3 presslon, equipped with ~ an airlock for the introduction of dough, and waterproof with saturated water vapor which ensures pressure at the selected temperature T, - the degree of white of the dough collected at ~ very decompression of the aclave and rapid cooling is?
measurement (457 nm) in% using a CARL spectrophotometer ZEISS of type ELREPHO *
EXAMPLES 1 to 11:
Each of the examples relates to the laundering of 1009 white softwood millstone pulp equal to 53.7% and by dry weight bgal at ~ 8, Z g.
For each example the conditions under which ~ exerts ~ the action of hydrogen peroxide in a process ~
- ~ o according to the invention or in a proc ~ gives as - comparison ~ as well as the results obtained, are grouped in table I below:
* trade marks '' :
, ~ ,,, ~ 1 ;; :.
-: ~ r ~
.
.
- ~,. .
..,. , .. '. :
1 3 ~ 0797 TABLE I
!Test! T! Duration! H ~ 2! NaOH! If ~ icate! LS! From ~ r ~! Hz02!
! not- ! ~ C! min! ! ! ! ! of! consumption!
! ! ! ! ! ! ! !White ! -me ! ------------------------------------------------- ----------!
! 1! 145! S! S! 2! ! ! 78.5! 2.55!
! 2! 145! 5! 5! 2! 4! ! 80! 2.3 ! 3! 145! S! 5! 4! ! O, S! 81! 3.2 ! 4! 145! 15! 5 1 2! ! ! 77! 3 ! 5! 180! 2! 3! 2! ! ! 75.5! 1.8 ! 5c! 180! ~! 3! 2! ! ! 70! 2.45!
! 6! 180! 2! 5! 2! ! ! 71! 2.4 ! 7! 180! 2! 10! 2! ! ! 78t5! 4 ! 7c! 180! 2! 10! 2! ~! 75.5! 4 ! 8! 180! 2! 10! 4! ! ! 79! 8 ! 9! 180! 2! 10! 4! ! 0.5! 82.5! 4.7 ! 10! 245! 1! 5! 2! ! ! 77.5! 3.05!
! 11! 245! 1! S! 4! ! 0.5! 79! 3, ZS!
. ~ ~
From the above examples it emerges from the procedure ~
se ~ on the invention achieves a degree of white tr ~ s ~ improved; golden, can be around 80% and even die ~ noticeably ~
- ~ this va ~ eur in the favored conditions of realization This improvement; we are accompanied by a decrease significant of ~ a consumption of hvdrog peroxide ~ ne or, to say the least, does not cause virtually no increase in this ~ this :, A given degree of ~ throw is achieved with a substantial savings in hydrogen peroxide No sensitive variation of r, o; ds has been noted.
of dry ~ ~ dry state in Exemp ~ es conforms the invention ~ ~
','. ,,: ~ ' : ':: ~
,,,. ~ ~ ,,: -: ,,:
EXAMPLES 12 3 14:
Each of the examples concerns ~ eb ~ anchor of 100a ~ e chemicothermomechanical paste on ~ white degree eg ~ 59.6 X and weight ~ ~ 'dry state eg ~ 40 9 For each example the conditions in which is exerted ('action of hydrogen peroxide ~ ne in a process ~ d ~
se ~ on the invention or in a given process ~ title of comparison, as well as the results obtained, are grouped in ~ e Table II below:
'. ~
TABLE II
!Test! T! Tough! HO! NaOH! LS! Degree ~! H20z!
! not- ! ~ C! min! ! ! ! of! consumption!
! ! ! ! ! ! ! b ~ anc! -me ! -----! -----! -------! ------! ----! ----! -------! ---- -!
! 1Z! 150! 2! 5 1 4! 0.5! 78! 3 ! 13! 180! 2! 5! 4! 0.5! 79! 3.3!
! 13c! 180! 2! 5 ~ 4! 0.5! 74.5! 4 ! ------------------------------------------------- -!
Observations made ~ about tests 1 to 11 stay going , ~
~ ' , ~
,::
: ~
.
. ,,,. ~ ... ,,: -... .
Claims (12)
une température supérieure à 100°C, caractérisé en ce que la pâte est traitée à l'aide d'un agent complexant ou séquestrant des métaux à un pH inférieur ou égal à 9, puis lavée avec une efficacité supérieure à 95% et enfin soumise à l'action du peroxyde d'hydrogène à une température comprise entre 145 et 245°C à la pression de la vapeur d'eau saturée à ladite température pendant une durée comprise entre 1 et 30 minutes. 1. Process for bleaching original pasta mechanical, thermomechanical, chemical-mechanical or chemothermothermomechanics, not in conjunction with an action of mechanical defibration in which the hydrogen peroxide acts in the presence of an alkaline agent and saturated water vapor at a temperature above 100 ° C, characterized in that the dough is treated with a complexing agent or sequestering metals at a pH less than or equal to 9, then washed with an efficiency greater than 95% and finally subjected to the action of hydrogen peroxide at a temperature between 145 and 245 ° C at steam pressure saturated at said temperature for a period of time between 1 and 30 minutes.
en ce que la quantité d'agent complexant ou séquestrant est comprise entre 0,1% et 1%. 2. Method according to claim 1, characterized in that the amount of complexing or sequestering agent is between 0.1% and 1%.
en ce que l'agent complexant ou séquestrant est choisi dans le groupe constitué par le tripolyphosphate de sodium, le tétrapyrophosphate de sodium et les sels de sodium des acides citrique, nitrilotriacétique, éthylènediaminetétraacétique et diéthylènetriaminepentaacétique. 3. Method according to claim 1, characterized in that the complexing or sequestering agent is chosen in the group consisting of sodium tripolyphosphate, sodium tetrapyrophosphate and the sodium salts of citric, nitrilotriacetic, ethylenediaminetetraacetic and diethylenetriaminepentaacetic.
en ce que le peroxyde d'hydrogène agit à une température allant de 120 à 245°C. 7. Method according to claim 1, characterized in that the hydrogen peroxide acts at a temperature ranging from 120 to 245 ° C.
en ce que la quantité de peroxyde d'hydrogène est comprise entre 2% et 10%. 8. Method according to claim 1, characterized in that the amount of hydrogen peroxide is included between 2% and 10%.
en ce que le peroxyde d'hydrogène agit en présence d'un composé qui a sur lui un effet stabilisant. 11. Method according to claim 1, characterized in that the hydrogen peroxide acts in the presence of a compound which has a stabilizing effect on it.
en ce que le composé à effet stabilisant est choisi dans le groupe constitué par le silicate de sodium, les sels de magnésium, les dérivés de l'acide poly (~-hydroxyacrylique). 12. Method according to claim 11, characterized in that the compound with stabilizing effect is chosen from the group consisting of sodium silicate, the salts of magnesium, derivatives of poly (~ -hydroxyacrylic) acid.
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