CA1310579C - Procede et installation de distillation d'air - Google Patents

Procede et installation de distillation d'air

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CA1310579C
CA1310579C CA000513791A CA513791A CA1310579C CA 1310579 C CA1310579 C CA 1310579C CA 000513791 A CA000513791 A CA 000513791A CA 513791 A CA513791 A CA 513791A CA 1310579 C CA1310579 C CA 1310579C
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CA
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column
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liquid
pressure
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Jean-Renaud Brugerolle
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

De l'oxygène liquide et de l'azote gazeux sont remélangés de façon à peu près réversible dans une colonne auxiliaire; du liquide riche sans argon, prélevé en un emplacement intermédiaire de cette colonne auxiliaire, est remélangé dans un autre tronçon de colonne auxiliaire avec l'azote impur de tête de la colonne basse pression, et le gaz de tête de ce tronçon auxiliaire constitue un résiduaire de l'installation. Application à la production d'argon.

Description

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ka presente invention est relative à la technique de distillation de l'air au m3yen d'une installation muDle dlune colonne de production d'argon.
Comme il est bien connu, les installations de distillation d'air munies d'une colonne de production d'argon comprennent generalement une double colonne constituee d'une colonne de distillation moyenne pression fonctionnant sous environ 6 bars, d'une colonne de distillation basse pression fonctionnant un peu au~dessus de la pression atmospherique, et d'un condenseur-vaporiseur. L'air est envoye, apres epuration et refroidissement, en cuve de la colonne nLyenne pression. Le "liquide riche" (air enrichi en oxygène) recueilli en cuve de la colonne m~yenne pression est envoye en alimentation en un point inter~diaire de la colQnne basse pression, tandis qu'une partie du "liquide pauvre", constitue presque entièrement d'azote, recueilli en tête de la colonne 15 m~yenne pression est envoye en reflux en tête de la colonne basse pression. Au-dessous de l'entr~e du liquide riche, la colonne basse pression est reliée ~ la colonne de production d'argon par une conduite dite de "piquage argon" et une condui~e de retour de liquide moins riche en argon. La colonne basse pression est generalement munie en cuve de 20 conduites de s~u~irage d'oxygène gazeux et d'oxyg~ne liquide, et la colonne nryenne pression est g~n~ralement nunie en t8te de conduites de sou~irage d'azote gazeux et d'azote liquide. La vapeur de tête de la colonne basse pre~sion ("azote impur") est constibuee d'azote contenant jusqu'à quelques % d'oxyg~ne et est generale~ent rejet~e ~ l'atmDsphère~
Dans les installations destin~es essentiellement ~ prcduire de l'oxygane ga~eux delivr~ directE~ent à un utilisateur par canalisation, il arrive que l'oxyy~ne soit temporairement exc~dentaire. C'est le cas no~amm~nt p~ndant le~ p~riodes d'arr~t de~s usines de llutilisateur. Avec les installations classiques de distillatian, l'oxyg~ne gazeux est alors ; 30 mis à l'atmasph~re, et l'energie d~pens~e pcur la s~paration de cet est perdue. ~e FR-A-2 550 325 prcpose une solu~ion p~ur limiter cet incDnV~ie~t. Cbtte solutiQn a l'avantase d'8tre simple, mais svn ; efficacit~ est lImit~eo Plus g~n~ralement, la distillation d'un d~bit d'air donn~ est 35 ~apable de ~Gurnir environ 21 ~ de ce d~bit en oxygane etf dans certa me~
conditions, oe tte quantit~ d~oxygane est ~c~dentaire par rapport aux .
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- 13~79 besoins reels, alors que d'autres productions, notamment l'argon, sont recherchees.
L'invention a pour but de permettre dans tous les cas de valoriser de façon optimale l'excès d'oxyg~ne pour augmenter les productions souhaitees, en particulier celle d'argon.
A oe t effet, l'invention a pour cbjet un procede de disti].lation d'air au moyen d'une m stallation comprenant un appareil principal de distillation associé a une colonne de production d'argon par une conduite de piquage argon, ce prockdé étant caracterise en ce que :
- on envoie à la base d'un premier tronCon de colonne de melange de l'azote gazeux éventuellement impur mais pratiquement sans argon, et au scmmet d'un second tronçon de colo~ne de mklange de l'o~ygène liq~Lide éventuellement impur mais pratiquement sans argon ;
- on envoie à la base du deuxi~e tronçon une partie au moins de la vapeur de tête du premier tronson et au sommet du premier tronson une partie au mDins du liquide pro~uit à la base du second tronSon ;
- on effectue entre la base du premier tronçon et le scmmet du second tronson au moins un soutirage intermediaire constituant un gaz : rési~uaire ou à partir duquel on pxoduit un tel gaz, lequel est un mélange d'azote et d'oxygène co~portant environ 10 ~ 30 % d'axygene ;
- on evacue du second tronSGn, en tate de celui-ci, de l'oxygène ~ ur ~ contenant au plus quelques ~ d'azote ; et - on evacue du premier t~on~cn, ~ la base de celui-ci, du liquide pauvre oonstitue d'azote oontenant au plus quelques % d'oxyg~r~, et on env~ie ce liquide pauvre en reflux dans l'appareil principal de distillation.
L'inventiQn a egalement pcur objet une m stallation destin~e ~
la mise en Qeuvne d'un tel proo~de. Cette installation, du type oomprenant un appareil pri~cipal de distillation assc~ie ~ une colonne de production d'argon par une conduite de piquage arga~7 est caracb~ris~e en ce qu'elle ~ rend - un premier tronçon de colonne de m~lange, et des mayens pour aliment~r la ba~e d~ ce tr~nson avec de l'azote gazeux ~ventuellement impur mai~
~: pxatiquement sans argon ;
un second trQn~on de oolonne de m~la~ge, et des m~yens pour alI~ent~r le sommet de oe t m nçon avec de l'oxyg~ne liquid~ ~ventuell~ment i~pur ; mais prati~uement sans aryon ;

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- des mDyens pour alimenter la base du seco~d tronçon avec une partie au moins de la vapeur de te^te du second tronçon et le sommet du premier tronson avec une partie au moins du li ~ide produit à la base du second troncon ;
- des moyens de SoUtLrage intermediaire prevus entre la base du premier tron~on et le sommet du seoond tron~on ;
- des moyens pour envoyer le liquide produit à la base du premier tronson en reflux dans l'appareil principal de distillation ; et - des mDyens pour evacuer du deuxième tronçon la vapeur de tate de lo celui-ci.
Quelques exe~ples de mise en oeuvre de l'invention vont maintenant 8tre d~crits en regard des dessins annexés, sur lesquels :
- la figure 1 est un diagramme qui illustre le principe de base de l'invention ;
- la figure 2 represente sch~matiquement une installation de distillation d'air conforme à l'invention ;
- la figure 3 represente schematiquement une partie d'une variante de l'installation de la figure 2 ; et - les figures 4 à 10 representent sche~atiquement d'a~tres modes de realisation de l'installat~on suivant l'in~enti~n.
Dans tout ce qui suit, on appelle "colonne" cu "tronçon de colonne" un appareil d'~chan~e ~e mati~re et de chaleur ayant la structure d'une cDlonne de distillation, c'est-à-dire ccmporkant un garnissage ou un certain nombre de plateaux du tyFe de ceux utilis~s ~n distillatiQn.
La figur~ 1 illustxe par un diagramme la m~niare dont une installation classique de distillation d'air, repr~sent~e plus ~n dékail sur les autres ~i~ures, est n~difiée conforn~ nt ~ l'inv~ntion.
On adjoint ~ l'installation classique au n~ins deux tranCons de colonne de n~lange Rl et R2, fonctionnant ~ous deux pressions Pl et P2 , comme on le verra plus loln, peuven~ atre ou non ~gales.
Le trcnSon Xl est al ~ b~ ~ sa base par de l'azote gazeux pouvant cont~nir jusqu~ q~elques ~ d'oxyg~ne nais pratique~ent dép~urvu d'argnn (c'est ~-dire contenant mo m s de 1 ~ d'argon, et de preference moLns de 0,05 % d'argcn), tandis que le tron~n ~2 est aliment~ à sDn ~cmmet p~r de 1' ~ ~ne liquide pratiquement d~pourvu d'argon (avec la m~me signification que pr~c~demment) et d'azote. La Yapeur ~e t~te du /l ~

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tron~on K1 est envoyee ~ la base du tronCon K2, et le liquide de cuve de ce dernier est envoye en reflux au sommet du tronçon Kl. A la base de ce dernier, on soutire du liquide pauvre LPl, Gonstitué d'azote contenant jusqu'à quelques % d'oxygène, et on soutire au som~et du tron~on K2 de l'oxygane impur, c'est-~-dire contenant jusqu'~ 15 ~ environ d'azote, et de préference de 5 ~ 10 % environ d'azote.
Pour permettre oe s deux soutirages, on effectue au moins un soutirage inter~kdialre entre la base du tron~on Kl et le scmmet du tronçon K2, pour constituer un gaz residuaire de l'installation cc~osé
d'un melan~e oxygène-azote à environ lO ~ 30 ~ d'oxygène, et donc ayant une composition voisLne de celle de l'air mais depourvu d'argan.
Dans 1'ex~,~le illustre ~ la figure 1, le soutirage intermediaire est effectue entre les tronsons Kl et K2. Il peut atre constitu~ par de la vapeur de t~te du tron~on Kl, ce qul fournit directement le gaz residuaire R. Dans certains cas, il peut 8tre pr~ferable de soutirer du liquide de cuve IRl du tronson K2, ce liquide etant constitue d'un melange oxyge`ne-azote ~ une teneur de 40 ~ 75 d'oxygene e~viron ; ce liquide est alors envoy~ en tête d'un troisieme tmnçon de colonne de melange K3, fonc*ionnant sous une Apression P3 et alLment~ à sa base, oomme le tron~on Kl, par de 1'azote gazeux eventuellement impur mais pratiquement sans argon. On sDutire alors le gaz residuaire Rl en tête du tronçon K3, tandis que le liquide de cuve de ce tr~n~on constitUe du liquide pauvre LP2 constitN~' comme le liquide LPl, d'azote CQn~enant jusqu'à quelques ~ d'cxyg~ne.
Les li~uidies LPl et LP2 sont envcy~s en reflux dans l'installation pcur y almeliorer la distillation ; l'oxyg~ne gazeux impur soutir~ en t~te du tronCon X2 peut constituer un gaz de prnduction, ou être ~pure puur p ~ re de l'cxygene gaz~eux pur, comme on le verra plu~
lo m. La prcvenanoe de l'~x~g~ne liquide et du c~ et des flux d'azote gazeux ap~ra~tra dans la suite d~ la descriptic~. ~
Si les pressions Pl, P2 et P3 dif~rent ~ntre elles~ cn utilisera des organes de d~tente apprcpri~s (vannes ou turbines) entre les tronsons de colo~ne de m~lange. Par ailleurs, si P1 = P3, les tr~n~Qns K1 et X3 fc~sticnnent dans des oonditions identiques et peuvent atre confonhus en un seul tron~n de colonne, comme on le ve~ra plus loin en regard de la figure 9.

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Dans tous les cas, le schema de la figure 1 assure un remelange d'oxygène liquide et d'azote gazeux, tcus deux à peu près exempts d'argon, dans des conditions proches de la reversibilit~, ce qui correspond a une recuperation d'energie. Cette energie se manifeste sous forme d'un transfert frigorifique du type pcmpe à chaleur entre l!cxyg~ne liquide et le liquide pauvre LP1 - LP2 et peut ê~re mise à profit pour augmenter les produotions de l'installation autres que l'oxyg~ne, a savoir l'azote gazeux sous pression, les productions liquides et surtout l'argon, comme cela appara~tra dans la suite de la description. On remarque que 1'effet technique ci-dessus serait également obtenu en alimentant le sommet du trDncon K2 avec de l'oxygene liquide contenant jusqu'à quelques % d'azote comme impurete.
Les figures 2 à 9 montrent plusieurs ex~mples de mise en oe~vre du principe de base illustre à la figure 1 avec des ins~allations de distillation d'air à double colonne. Sur ces figures, on a cmis de representer certaines conduites et elem~ents classiques (notamnent les echangeurs de chaleur) des installations à double colonne, dans un but de clarte des dessins.
L'installation de distillation d'air representee à la figure 2 est destin~e ~ produire d'une part de l'oxy~ène impur contenant environ 5 ~ 10 ~ d'azote, d'autre part de l'argon, et event~ellement de l'azote.
-Elle oomprend essentiell~ment une dcuble colonne 1, une colonne 2 de production d'argon, une colonne de remelange 3 et un munaxet de re~elange 4.
La double oolonne 1 oomprend, de fason classique, une col~nne in~erieure 5 ~onctionnant sous une moyenne pression MP de l'ordre de 6 kars absolus, une colonne sup~rieure 6 fonctionnant sous une basse ~ression BP 18g~ren~nt sup~rieure ~ la~ pxession atmDsph~rique, et un vaporiseur-condenseur 7 qui met en relation d'echange thRrmique le 30 liquide de cuve (oxyg~ne liquid~ pratiquement pur3 de la oolonne basse pression avec la vapeur de ~ête ~A~ote pratiquemen~ pur3 de la oolonne m~yenne pression.
L'air ~ trai ~r, co~primk ~ 6 bars, eFux~ et refroidi au voisinage de son point de ros~e, est injectk au bas de la colonne mLyenne pression~ Le li~uide de cuve de cette colo~ne, riche ~n oxyg~ne (liquide riche LR à enviran 40 % d'o~ygane) contient la quasi-b~talit~ de l'oxyg~ne et de l'argon de l'air entrant ; il est detendu et injectë en 8 .

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en un emplacement intermediaire de la colonne basse pression, tandis que du liquide de tête de la colonne 5 (liquide pauvre en oxygène, LP~, est detendu et injecté en 9 au sommet de la colonne basse pression.
Au-dessous du point 8, une cond~ite 10 de piquage argon envoie un gaz ~ peu près dépourvu d'aæote dans la colonne 2, et une conduite 11 ram`ene le liquide de cuve de cette dernière, un peu moLns riche en argon, à peu près au me^me niveau dans la colonne basse pression. L'argon impur (muxture argon) est extrait du sommet de la colonne 2 et est ensuite épuré de façon classique.
La colonne 3 fonctionne so~s la moyenne pression de l'installation et reunit les tronçons de colonne de melange Kl et K2 de la figure 1, avec Pl = P2. Elle est aliment~e à sa base en azote preleve en tête de la colonne moye~ne pression 5, et en t8te par de l'oxygène liquide préleve en cuve de la colonne bas æ pression 6 et amene à, la moyenne pression par une pompe 12.
Dans la oolonne 3, l'oxyge`ne liquide descendant et l'azote gazeux montant se rem~lan,gent d'une façon relativement reversible, de sorte que l'on obtient :
- en cuve de la colonne 3, du liquide pauvre supplementaire LPl, oonstitue d'azote contenant jusqu'à quelques ~ d'c~yyène, qui peut 8tre adjoint au liquide pauvre issu de la oolonne m~yenne pression pour augmenter en 9 le reflux dans la colonne kasse pression ;
- en tete de- la colonne 3, de l'cxyg~ne gazeux impur (cxyg~ne contenant moin~ de 15 % d'azote, par exemple 5 à 10 ~ environ d'azote3 sous 6 bars ; et - en un emplacement inte~ L1aire de la colonne 3, qul peut etre consid~r~ ocmme situe entre les ~rQn~Qns inferieur Kl et s ~ ieur K2 de la colon~e 3, du liquida riche LRl oanstitN~ d'un mkla~ge d'azote et d'oxygane ~ une teneur qui d~pend d~ ~lveau du soutirage~ oe tte tene~ur pouvant varier par exemple de 40 à 75 % en c~yg~ne et etant par exemple voisine de oelle du liquide riche LRo Cbmme les deux fluides in~rodNits en tete e~ en cuve de la colonne 3 sont pratiquement ~xempks d'argcn, il en est de ~me des trDis fluides soutires de cette colonne. ~n parti~ulier/ l'o~yg~ne impur ainsi produit CQntient pratiquement uniquement de l'azote comme Impuret~.
~ e ~inaret de re~lange 4 constitue le tronçon de oolonne de m~lange K3 de la figure 1. Sa base ocmmunique directement avec le somme.

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de la colonne basse pression 6. Il est donc alimente à sa base par de l'azote in~ur (azote contenant jusqu'à quelques % d'oxygène). A son sommet, ce munaret est alimente en 13 par le liquide riche LRl provenant de la colonne 3 et convenablement détendu. Le remelange relativement re~ersible de l'azote Impur et du liquide riche IFU pxcduit une quantit~
supplementaire de liquide pauvre LP2, constitue d'azote contenant juqu'a quelques ~ d'oxyg~ne, qui tcwbe dans la colonne 6 et y augmente le reflux. En tête du munaret 4, on evacue le gaz residhlaire Rl depourvu d'argon et dont la composition est voisine de celle de l'air~
Ccmme il est classique, une partie du liquide riche LR ou LRl peut êtxe de~endue et vaporisee dans un condenseur de tete de la colonne
2, puis renvcye dans la colonne 6 au voisinage du niveau 8. Pax ailleurs, comme représenté, une partie de la vapeur de t8te de la colonne 6 peut être soutiré, par exemple pour produixe par distillation dans un tron~on de colonne auxiliaire (non xepxesenté) de l'azote pur sous la basse pression.
En supposant que la totalite de l'~xyg~ne liquide produit dans la colonne 6 est envoy~e dans la colonne 3, l'installation de la figure 2 permet de pxoduixe, outxe l'axgon, de l'azote et de l'oxyg~ne impur.
Poux obtRnir de 1' ~ ne pur, qui sera soutiré de fa~on classique au bas de la colonne basse pression, on peu~ utiliser le sch~ma de la figure 3, qui presente l'avantage de ne pas perturber le fonctionnement de la colonne 2 de production d'argon.
Sur cet~e figure 3, on voit que du liquide est preleve d3ns la colonne basse pression, quelques plateaux au-dessu~ du piquage argon 10, et envoy~ en tate dlune c~lonne basse pression auxiliaire 14 ; cette derniare est aliment~e ~ sa kase Far l'oxyg~ne impur issu de la colonne de mélange 3, détendu à la basse pressi ~ da~s une turb~ne 15. Le li ~ de de cuve de la colonne 14 est de l'oxyg~ne ~ r sans argon, qye l'on adjoint en am~nt de la pompe 12 ~ l'oxygane li~uide pur sou ~ de la cDlonne basse pression. T~ut l'argon contenu dans le liguide inject~ en t8~e de la oolonne 14 repart avec la vapeur de tate de cet~e oolonne et est renvoy~ dans la oolonne basse pressio~ 6, ~ peu près au mfime niveau que le soutirage dudit liquide.
Ainsi, dans la oolonne 14, on eff~ctue une separation de l'oxyge~e et de l'argon, parall~le ~ celle qui se produit dans la partie inférieure de la oolonne 6, mais en pr~sence d'un ballast de 5 ~ 10 %

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d'azote. La quantite d'oxygene liquide renvoy~e de la cuve de la colonne 14 ~ers la oolonne 3 n'a plus besoin d'être soutiree de la cuve de la colonne 6, oe qui penmet de sout;rer à la base de celle-ci la m&me quantité d'oxygene pur en tant que produit.
5 Dans les m stallations des figures 2 et 3, le soutirage d'oxygène liquide en cuve de la colonne 6 pKur alimenter la colonne 3 équivaut à une augmentation du chauffage de cette colonne. On a donc, dans la colonne 6, ~ la fois une augmentation du reflux en tête et du chauffage en cuve ; la distillation y est par suite amélioree, ce qui peut ~tre mis à profit pour augmenter le rendement d'extraction en argon et/ou les prcductions de 1'installation autres que l'oxygène gazeux :
l'azote moyenne pression co~pl~enta~re peut être utilisé directement : co~me produit sous pression, ou turbin~ pour produire du froid et donc aug~enter la production de liquide (azote liquide ou axyg~ne liquide) de : 15 l'installation. L'augmentation de la p m duction de liquide de l'installation peut d'ailleurs ètre obtenue d'une autre manière, dans les installations ~ ins~lfflation d'air dans la oolonne basse pression, en augmentant le debit d'air tu~bine. Ces diverses pcssibilités sont illustr~es par les figures 4 à 8. On peut également envisager~ dans le : 20 m^eme butr de turbiner un d~bit dR gaz r~siduaire R ~outire en un emplacement inteLmediaire de la colonne 3, comme representé ~ la fiyure
3.
A la figure 4, la colo~ne 3 fcnctionne au voisinage de la basse pression et re~oit d;rectement en tête de l'oxyg~ne liquide provenant de la cuve de la colonne 6. Par suite, la turb m e 15 de la figure 3 est suppri~ke et le~ colonnes 3 et 1~ sont réunies dans une sel~e virole 16.
La cuve de la colonne 3 est alimentée par de l'azo~e obtenu par détente dans une turbine 17 d'azote ~cyenne pressian. Cbmme represent~, de l'azote mnyenne pression d~endu dans la turbine 17 puis dans une vanne de dé~ente 17A peut égale~ent être i~sufflé en tête de la oolonne 60 A la figure 5 est indiqué un autre ncy~n pcur faurnir de l'azote basse pression ~ la base de la col~nne 3 : la partie supérieure de la oolonne 6 est d~dc~bl~e par une col~nne auxilialre lB f~ctionnant SCUS UnR pression quelque peu superieure, par exemple 1,8 ~ar contre 1,4 . 35 bar pc~r la oolonne 6.
Une partie du d~bit d~air traib~ est derivee et d~tendue ~ 1~8 bar dans une turbine 19. Une p~rtie du d~bit turbin~ est envoyee à la ;

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base de la colonne 18, laquelle re~oit en t~te, co~me la colonne 6, du liquide pauvre ~ la pression convenable. Le reste de l'air turbiné est detendu à 1,4 bar dans une vanne de detente 20 et insuffle dans la colonne 6, de me^me que le liquide de cuve de la colonne 18. C'est l'azote impur, contenant jusqu'à quelques % d'oxygène et ~ratique~.ent pas d'argon, soutire en tête de la colonne 18, qui est utilise pour alimenter la ~ase de la colonne 3.
La figure 6 illustre une variante de la figure 5 qui pe.rmet de suFprimer la pompe (non representee) de remGntee du li~uide LP 1. Pour cela, le tronçon Kl est report~ au-dessus de la colanne 18, dans la m~me virole que celle-ci, et le liquide LR 1 est partag~ entre le sammet du minaret 4 et celui du tronÇQn R1. En variante, on peut supprimer la conduite pourvue de la vanne 20 et distiller tout l'air turbine dans la colanne 18. On produit alors en t8te du tronçon Kl un seoond gaz residuaire R, comme indigue en trait mixte ~ la f.igure 6.
Dans les installatians des figures 5 et 6, le gaz residuaire Rl sort du munaret 4 à une pression de l'ordre de 1,3 bar, suffisante pour qu'il soit utili æ pour la regeneration des bouteilles d'a~sorption (non repr~sent~es) servant à l'epuration de l'air entrant. ~eci est avantageux mais conduit à une pressi~n de march~ relativement elevee, oe qul est co~teux en ~neryie de compression de l'air entrant. De plus, lQrs~u'on y fait appel, le laminage d'air dans la vanne 20 correspond ~ une perte d'~nergie.
L'installation de la figure 7 reprend le princ.ipe de la figure 5 mais permet d'~viter tcut lamunage d'air et d'abaisser la pression de m~rCh2 : 1a oolQnne 18 est transferke sous la colonne 3, dans la m~me virole ; elle est aliment~e en t~te par le liqui~e pauvre tombant du tronçon Kl et par un appoint ~e liquide pauvre LP sDUtir~ en haut de la colonne 5 et d~tendu dans une van~e 21, e~ en cuve pax la totalit~ de l'air d~tendu ~ 1,8 ~ dans la turbine -19. Cc~me ce d~bit fournit en - tê~e de la oolcnne 18 un d~bit d'azoke ~ superieur ~ oe lui n~cessaire pour le fonctionnement de la colonne 3, on peut s2utirer de celle-ci un.
gaz r~siduaire supplement3ire R, sous enVirQn 1,6 bar, quu. peut servix la r~gen~ration des bouteilles d'adsorption pr~cit~es. 1e gaz Rl sortant du munaret 4 ne sert alors plus pour cette reg~n~ration et n'a besoin que d'etre ~ une pressicn leg~rement sup~rieure à la pression atm~pherique, pour vaincre les pertes de charge de la ligne d?~cha~ge thermique servant .. .

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au refroidissement de l'air entrant. La pression de marche de l'installation est ainsi abaissee.
On a représenté a la figure 7 la provenance et l'utilisation des deux types de liquide riche : (a) du liquide riche avec argon, provenant d'une part de la cuve de la colon~e moyenne pression 5, d'autre part de la cuve de la colonne 18. Ces deux flux sont réunls et servent ~
la fois de reflux dans la colonne basse pression 6 et à l'alimentation du condenseur de tete 2A de la colonne 2, de façon classique ; et (b) du liguide riche IRl sans argon, prélevé entre les tronçons Kl et K2 de la colonne 3 et envoyé en tête d~ minaret 4. Par ailleurs, ~n cQmparant cette figure 7 avec la figure 1, on constate qu'on effectue entre les tron~ons Kl et K2 les deux soutirages indiques ~ la fig~ure 1, à savoir un soutirage direct de gaz résidu~ire R et un soutirage de liquide LRl qui, apres melange avec de l'azote, fournit ~galement du gaz résiduaire Rl, mais à une pression différente.
On a également represent~ à la figure 7 des conduites de soutirage d'oxyge`ne gazeux ou liquide ba5se pression de la colonne 6 ~t d'azote gazeux ou liquide mLyenne pression de la colonne 5.
Une autre possibilité pour éviter toute perbe d'énergie par laminage d'air est illustree Far l'installation de la fig~re 8. Dans ` cette installation, cn retrouve la double colonne 5,6 surmont~e du nunaret 4 oonstituant le tronCQn K3 de la fi~ure l. L'air turbin~ dans la turbine ~9 est dkbendu à 1,3 bar et insuffle dans la colonne 6.
Cependant, on utili æ deux colonnes auxiliaires : d'une part une colonne ~ onctionnant ~ 1,4 bar, qui ~éunit la oolonne 14 d'epuration d'oxyg~ne et, sous oelle-ci, le tronSon X2 de la figure l, et d'autre part une colonne 3B, fcnocicnnant ~ 1,5 bar, ~ reunit le tron~on Kl d~
la figure 1 et, sou~ celui-ci, un ~édoubl~ment 6A de la partie sup~rieure de la oolcnne basse pressicn 6.
0 Le tro~Con R2 est alIment~ en tate par de l~cxyg~ne liquide soutir~ de la cuve de la oolonne 6 et, en cuve, Far le gaz G sou~ir~ en t~te de la oDlonne 3B, c'est-~-dire en tate du tron~on K1. Du liquide riche sans argan IRl, soutir~ en cuve de la col~nne ~, est envoyé en reflux ~ la fois en tate d~ la oolonne 3B et du munaret 4. Du liquide pauvre est envcy~ en reflu~ ~ la fois en t~te de la oolcnne 6 et du trcn~on ~, tandis gue le liquide riche avec argo~ provenant de la cuve de la oDlo0ne 5 est, pcur partie, inject~ ~ la fvis dans la oolonne 6 et 1 3~7~

dans le tronçon 6A, et, pour une autre partie, va~orisé dans le condenseur de tête 2~ de la colonne 2 puls injecté en cuve du tronçon 6~.
Le liquide tras riche recueilli au bas de ce dernier est à. son tour injecte dans la colonne 6.
Des considérations de p~rte de charge montrent que l'agence~ent de la figure 8 est particulièrement approprié au cas o~ au moins la colonne 2 est équipée de garnissages. Par ailleurs, on comprend que 1'installation de la figure 8 pourrait egalenent fonctionner en re~ lasant la detente d'air par une detente d'azote~
La figure 9 mLntre une autre installation dans laquelle les 0 tronsons Kl et K3 fonctionnent tous deux à la pression de Ia calonne basse pression 6 et sant confondus. Ainsi, la double cDlonne est sunmontée d'une colonne de remelange 3B aliment~e en tate p~r de l'oxygene liquide provenant de la cuve de la colonne 6 et en cuve par l'azote Lmpur de tête de cette même colonne 6. Le liquide de cu~e de la colonne 3B est envoy~ en reflux dans la colonne 6, et de l'oxygène impur est soutire en tate de la colonne 3B. Le gaz residuaire R est soutir~
entre les tronsons K2 d'un~ part, K1-K3 d'au~re part.
L'invention est cc~pa~ihle non seulemen~ avec les installations à dDuble colonne, mais également avec tout type dlinstallation de :: 20 distillation d'air comprenant des mLyens de production d'argon. Un exe~ple d'une telle installation a si~ple colo~ne est illustré ~ la figure 10, qui est un sch~ma plus complet que les figures 2 à 9.
Dans cette figure, l'air, campri~ et ~pure, est r.efroidi et partiellement liqy~fié dans une ligne d'~change thrmi~ue 20. La majori~e & d~bit d'air est detendu vers l,S bar dans une turbine 21 (cycle - Claude), pUlS injecté dans la simple colonne d~ distillation }A reliee ~
:~ la oolQnne 2 de production d'argo~. ~'air liqufi~, dPtendu dans une vanne 22, est inject~ dans la m~me oolon~e. Celle-ci produit en cuve de : : l'oxyg~ne et en t~te de l'azote. Ce dernier g~z, apr~s ~e~hauffement dans la lign2 d'~change 20, est partiellement comprim~ ~ 6 bars par un oo~presseur 23, refroidi et traverse un serpentin 24 pr~vu en cuve de la : colcnne 1~, c~ il se condense en vaporisant l' ~ e liqu1de, pUi5 est en partie d~tendu dans un~ vanne 25 et e~vc~ en reflux au sommet de la oolonne l~. Le xes~e de l'azo~e condens~ est d~tendu d~ns une vanne 26, :`~ 35 vaporis~ dans le oondenseur de t^ete de la oolonne 2 pUiS env~ n cuve : '~ ' , ,:

131~ ~9 de la colonne de melange 3, reunissant les tron~ons K1 et K2, qui fonctionne sous 2 ~ 3 baxs.
L'oxygène liquide produit en cuve de la colonne 1~ est au moins en partie amena par pompe à la pression de la colonne 3 et injecte au sommet de celle-ci. L'oxygene impur gazeu~ soutire en tête de la colonne 3 est cDndense dans un second serpentin 27 en cuve de la colonne LA, detandu dans une vanne 28 et injecte dans cette m~me colonne lA.
Le tronçon K3, situe au-dessus de la colonne 1~, est aliment~
au scmmet par le liquide riche LRl soutire entre les tronsons Kl et K2 et detendu ~ la basse pression, et en cuve par l'azote de tête de la colonne LA. Cb tronçon K3 produit en cuve du liquide pauvre LP2 qui, de m~m~ que le liquide pauvre LPl provenant de la ~uve de la oolonne 3, est envoye en reflux au sommet de la colonne LA ; il produit en tête le gaz residuaire Rl~ lequel est rechauffe dans la ligne d'echange 20 avant d'être ~vacu~
ou, si la pression est suffisante, utilise pour reg~nerer les bouteilles d'adsorbant servant ~ l'épuration de l'~;r entrant.
Comme represent~, l'installation peut ~galcment produire de l'oxyg~ne liquide, soutir~ en cuve de la colonne 1~, de l'oxyg~ne gazeux, également soutire en cuve de cette colonne et rechauf~e dans la ligne d'echange 20, et de l'a~o~e gazeux, soutir~ en têbe de ~a meme oolonne et, apres r~chauffement, ~vacu~ en amont du compresseur 23. Comme indique en tr~it nixte, on peut egalement pr~lever de l'azote sous 6 bars en aval du compresseur 23.

Claims (19)

1. Procédé de production d'argon à haut rendement au moyen d'une installation distillation d'air comprenant un appareil principal de distillation associé à une colonne de production d'argon par une conduite de piquage argon, ce procédé étant caractérisé en ce que:
-on envoie à la base d'un premier tronçon de colonne de mélange de l'azote gazeux éventuellement impur mais pratiquement sans argon, et au sommet d'un second tronçon de colonne de mélange de l'oxygène liquide éventuellement impur mais pratiquement sans argon;
-on envoie à la base du deuxième tronçon une partie au moins de la vapeur de tête du premier tronçon et au sommet du premier tronçon une partie au moins du liquide produit à la base du second tronçon;
-on effectue entre les deux tronçons de colonne de mélange un soutirage intermédiaire de fluide et l'on produit à partir de ce fluide un gaz résiduaire lequel est un mélange d'azote et d'oxygène comportant environ 10 à 30% d'oxygène;
-on évacue du second tronçon, en tête de celui-ci, de l'oxygène impur contenant au plus quelques % d'azote; et -on évacue du premier tronçon, à la base de celui-ci, du liquide pauvre constitué d'azote contenant au plus quelques %
d'oxygène, et on envoie ce liquide pauvre en reflux dans l'appareil principal de distillation.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
en ce que ledit oxygène impur contient moins de 15 % d'azote.
3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé
en ce que ledit soutirage intermédiaire consiste à soutirer entre les deux tronçons de colonne de mélange une partie de la vapeur de tête du premier tronçon et/ou une partie du liquide produit à la base du second tronçon.
4. Procédé suivant la revendication 3, dans lequel on soutire du liquide entre les deux tronçons de colonne de mélange, caractérisé en ce qu'on effectue un remélange de ce liquide avec de l'azote gazeux éventuellement impur mais pratiquement dépourvu d'argon dans un troisième tronçon de colonne de mélange, la vapeur de tête de ce troisième tronçon constituant du gaz résiduaire tandis que le liquide produit à sa base constitue du liquide pauvre supplé-mentaire de reflux pour l'appareil principal de distillation, ce liquide étant constitué d'azote contenant au plus quelques % d'oxygène.
5. Procédé suivant la revendication 4, dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne qui comprend elle-même une colonne moyenne pression fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon par ladite conduite de piquage argon, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner les premier et second tronçons de colonne de mélange à la moyenne pression en alimentant le premier tronçon avec de l'azote soutiré de la colonne moyenne pression et le second tronçon avec de l'oxygène liquide soutiré en cuve de la colonne basse pression et amené à la même pression.
6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on condense l'oxygène impur par vaporisation d'oxygène liquide de l'appareil principal de distillation, le liquide obtenu étant envoyé en reflux dans cette colonne à un niveau situé
au-dessus de la conduite de piquage argon.
7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne qui comprend elle-même une colonne moyenne pression fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon par ladite conduite de piquage argon, caractérisé en ce qu'on distille l'oxygène impur dans une colonne basse pression auxiliaire alimentée par du liquide prélevé dans la colonne basse pression au-dessus de la conduite de piquage argon, la vapeur de tête de cette colonne basse pression auxiliaire étant renvoyée à peu près au même niveau dans la colonne basse pression tandis que son liquide de cuve est envoyé en reflux dans le second tronçon de colonne de mélange.
8. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne qui comprend elle-même une colonne moyenne pression fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon par ladite conduite de piquage argon, caractérisé en ce qu'on détend dans une turbine une partie de la vapeur de tête de la colonne moyenne pression.
9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner les premier et second tronçons de colonne de mélange à une même pression voisine de la basse pression en alimen-tant le premier tronçon avec de l'azote soutiré de la colonne moyenne pression et détendu dans ladite turbine et en alimentant directement le second tronçon avec de l'oxygène liquide prélevé en cuve de la colonne basse pression.
10. Procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne qui comprend elle-même une colonne moyenne pression fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon par ladite conduite de piquage argon, caractérisé en ce qu'on fait fonctionner les premier et second tronçons de colonne de mélange à une pression de recyclage légèrement supérieure à la basse pression, on détend dans une turbine à cette pression de recyclage une partie de l'air traité, on distille au moins une partie de l'air turbiné en utilisant du liquide pauvre comme reflux, et on alimente le premier tronçon de colonne de mélange avec l'azote impur résultant de cette distillation.
11. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce qu'on insuffle dans la colonne basse pression l'air turbiné excé-dentaire, après détente dans une vanne.
12. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce qu'on distille la totalité de l'air turbiné
en utilisant comme reflux le liquide pauvre produit à la base du premier tronçon de colonne de mélange, ce dernier étant alimenté à sa base par l'azote impur résultant de cette distillation et du gaz résiduaire étant soutiré entre les deux tronçons de colonne de mélange.
13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'on utilise le gaz résiduaire pour régénérer des bouteilles d'adsorption servant à
l'épuration de l'air entrant.
14. Installation de distillation d'air produisant de l'argon à haut rendement, du type comprenant un appareil principal de distillation associé à une colonne de production d'argon par une conduite de piquage argon, cette installation étant caractérisée en ce qu'elle comprend:
-un premier tronçon de colonne de mélange, et des moyens pour alimenter la base de ce tronçon avec de l'azote gazeux éventuellement impur mais pratiquement sans argon;
-un second tronçon de colonne de mélange, et des moyens pour alimenter le sommet de ce tronçon avec de l'oxygène liquide éventuellement impur mais pratiquement sans argon;
-des moyens pour alimenter la base du second tronçon avec une partie au moins de la vapeur de tête du premier tronçon et le sommet du premier tronçon avec une partie au moins du liquide produit à la base du second tronçon;
-des moyens de soutirage intermédiaire de fluide prévus entre les deux tronçons de colonne de mélange;
-des moyens pour envoyer le liquide produit à la base du premier tronçon en reflux dans l'appareil principal de distillation;
-des moyens pour produire à partir dudit fluide un gaz résiduaire qui est un mélange d'azote et d'oxygène contenant environ 10 à 30% d'oxygène;
-des moyens pour évacuer de l'installation ce gaz résiduaire;
et -des moyens pour évacuer du deuxième tronçon la vapeur de tête de celui-ci.
15. Installation suivant la revendication 14, caractérisé en ce qu'elle comprend un troisième tronçon de colonne de mélange, des moyens pour alimenter la base de ce tronçon par de l'azote gazeux éventuellement impur mais pratiquement sans argon et son sommet par du liquide soutiré
par lesdits moyens de soutirage intermédiaire, et des moyens pour soutirer en tête de ce troisième tronçon un gaz résiduaire de l'installation.
16. Installation suivant l'une des revendications 14 et 15, du type dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne qui comprend elle-même une colonne moyenne pression fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon par ladite conduite de piquage argon, caractérisée en ce qu'elle comprend un tronçon de colonne auxiliaire alimenté à son sommet par du liquide prélevé dans la colonne basse pression au-dessus de la conduite de piquage argon, des moyens pour renvoyer la vapeur de tête de ce tronçon auxiliaire dans la colonne basse pression à peu près au même niveau, le tronçon auxiliaire étant alimenté à sa base par la vapeur de tête du second tronçon de colonne de mélange tandis que le liquide de cuve de ce tronçon auxiliaire est envoyé en reflux en tête du second tronçon de colonne de mélange.
17. Installation suivant la revendication 14, du type dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne qui comprend elle-même une colonne moyenne pression fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon par ladite conduite de piquage argon, caractérisée en ce qu'elle comprend une turbine de détente de la vapeur de tête de la colonne moyenne pression.
18 18. Installation suivant la revendication 14, du type dans lequel l'appareil principal de distillation comprend une double colonne qui comprend elle-même une colonne moyenne pression fonctionnant sous une pression relativement élevée et une colonne basse pression fonctionnant sous une pression relativement basse et reliée à la colonne de production d'argon par ladite conduite de piquage argon, caractérisée en ce qu'elle comprend une turbine de détente d'une partie de l'air entrant et un second tronçon de colonne auxiliaire fonctionnant à une pression légèrement supérieure à la basse pression et produisant en tête de l'azote impur qui alimente la base du premier tronçon de colonne de mélange.
19
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