CA1108919A - Procede de traitement du lactoserum - Google Patents
Procede de traitement du lactoserumInfo
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Abstract
Procédé de traitement du lactosérum Société dite : SOCIETE DES PRODUITS NESTLE S.A. La présente invention se rapporte à un procédé et à un dispositif de traitement du lactosérum ou petit-lait en vue d'obtenir un lactosérum déminéralisé. Dans ce procédé, on soumet un lactosérum à l'état clarifié et écrémé, d'abord à une électrodialyse, puis à un échange d'ions à l'aide d'une résine cationique forte en cycle H+ et d'une résine anionique faible en cycle OH-. On obtient ainsi aisément des sérums déminéralisés à plus de 90 % qui peuvent être utilisés par exemple dans la préparation de produits infantiles ou diététiques.
Description
39~9 ~ :
La pr~sente invention se rapporte ~ un procédé de traitement du lactosérum ou petit-lait en vue d'obtenir un lactosérum déminéralisé.
Le lactosérum ou petit-lait est le sous-produit de la transformation du lait en fromage, en caséine ou en dérivés de la cas~ine. La valorisation de ce sous-produit est actuel-lement réalisée de diverses manieres, mais, malgxé sa valeur -nutritive élevée, seuls de faibles tonnages ont trouvé un débouché dans l'industrie alimentaire humaine. Par exemple j 10 l'utilisation du lactosérum dans l'alimentation infantile, notamment dans la préparation des laits humanisés et des laits spéciaux, est limitée par le fait que ce produit est -proportionnellement trop riche en sels mineraux et qu'il doit être déminéralisé, ce qui au plan industriel est une opération co~teuse dont la rentabilité est aléatoire.
De nombreuses techniques de deminéralisation peuvent ! être envisagées, en particulier l'ultrafiltration, l'osmose inverse, l'électrodialyse et l'échange d'ions. Les deux premières sont trop sp~cifiques et de ce fait seules les deux dernières ont trouvé une réelle application industrielle.
L'électrodialyse est une technique électrochimique qui permet d'éliminer sélectivement les sels ionisés d'une solution par migration sous l'action d'un champ électrique a travers des membranes sélectivement perméables aux cations et aux anions. Elle s'avère spécialement onéreuse lorsque la solution à traiter a une concentration saline faible ou lorsqu'on veut atteindre des taux de déminéralisation poussés.
L'echange d'ions est une technique qui est basée sur le principe des équilibres ioniques existant entre une phase solide et une phase liquide et fait appel à des phéno-mènes d'absorption et d'exclusion. De grandes ~uantités d'eau ~ sont nécessaires et des réactifs de régénération doivent ; être utilisés en abondance, réactifs dont on ne sait trop que ~.
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~ - 2 -faire après usage. Par ailleurs elle ne permet pas d'obtenir nécessairement le même type de démineralisation que l'elec-trodialyse, et vice-versa.
Selon l'invention, on propose un proced~ de traite-ment de lactoserum qui minimise le plus possible les incon-vénients évoqués ci-dessus, tout en présentant de nombreux avantages quant a la qualit~ du produit obtenu, aux co~ts et rendements industriels et à l'encombrement des installa-tions de mise en oeuvre. Ce procédé est caractéris~ par le fait que l'on soumet un lactosérum à l'état clarifié et ecreme, d'abord à une electrodialyse, puis à un échange d'ions ~ l'aide d'une résine cationique forte en cycle H et d'une resine anionique faible en cycle OH .
Le lactos~rum, qu'il s'agisse de lactosérum de fro-magerie ou de lactoserum de caseinerie, a habituellement une composition comme suit lactosérum doux lactosérum acide lactose 4,0 à 5,0 % 4,0 à 5,0 %
protéines (lactalbumine essentiellement) 0,6 à 0,8 % 0,6 à 0,7 %
sel~ mi~erau~
(Na , K , Ca surtout) 0,4 à 0,6 % 0,7 à 0,8 %
matières grasses 0,2 à 0,4 % 0,05 a 0,1 extrait sec total (teneur en matières sèches) 5,3 à 6,6 % 5,3 à 6,0 %
acidite en degrés Dornic 14 a 16 43 à 48 pH ; 5,9 a 6,5 4,3 à 4,6 : - . . ,:
~ - 3 -9~9 On voit donc que le lactosérum est proportionnellement (aux protéines notamment) tr~s riche en sels minéraux, bien que ceux-ci y soient dans un état de très grande dilution.
On préfère d'ailleurs utiliser comme matière de départ un lactosérum concentré, avantageusement concentré thermiquement dans des conditions de chauffage modérées jusqu'a un extrait sec compris entre 18 et 25 %. Ce lactosérum, qu'il soit de -fromagerie ou de caséinerie, qu'il soit brut ou concentré, contient géneralement de fines particules en suspension et doit etre clarifié avant d'etre soumis à l'électrodialyse.
On a constaté qu'il convenait d'en éliminer les particules ayant des dimensions supérieures à 100 ~m; on a constaté
également qu'il convenait de l'écrémer, jusqu'a atteindre un --taux de matières grasses résiduel inférieur à 0,05 % environ.
Ces opérations peuvent etre menées à bien par exemple par filtration (stérile si désirée) et centrifugation ~ haute vitesse, éventuel~nt par ~actofugation, comme cela est bien connu dans la technique laitière. Il va de soi que l'on peut également utiliser un lactosérum reconstitué a partir d'une poudre de lactosérum et, s'il y a lieu, clarifié
et écrémé.
Ainsi qu'il a été indiqué plus haut, l'électrodialyse et l'échange d'ions sont des techniques de déminéralisation bien connues en soi. Pour une initiation à ces techniques, de meme que pour l'application séparée de celles-ci à la déminéralisation des lactosérums, on se rapportera avantageu-sement à l'article de W. Ulrich dans Schweizerische Milch-wirtschaftliche Forschung 5, 99 (1976).
En ce qui concerne l'électrodialyse en tant que première étape du procédé selon l'inve-ntion, on a remarqué
que les conditions de travail suivantes étaient les plus avantageuses :
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' ~,. : ~. -, ,~ : ' .
~ - 4 -.
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temp~rature : de 10 a 50C, de préf~rence de lO à 20C
tension : de 0,05 à 0,09 V/cm / g d'extrait sec intensité : de 15 ~ 40 mA/cm2 de membrane ce qui correspond, pour un lactosérum de 18 à 25 % d'extrait sec, ayant une résistivité comprise entre 200 et 90 ~cm, a une tension globale de 240 a 450 V aux bornes d'un électro-dialyseur ayant par exemple une capacité de production de 50.000 l/jour de serum demineralise ~ 90 % et comprenant 200 cellules, soit 1,4 ~ 2,25 V par cellule.
Le temps d'électrodialyse est, dans ces conditions, typiquement compris entre 3 et 6 h, variable avec le taux de deminéralisation transitoire souhait~. De la sorte, on traite entre 0,9 et 6 kg d'extrait sec par m de membrane par heure. Pour un lactosérum brut ~ 6 % d'extrait sec environ, les valeurs sont respectivement de 60 Qcm et de 260 à 380 V.
Pour des raisons d'ordre bactériologique, on évite de d~passer une temperature de 20C, à moins de conduire l'électrodialyse en présence d'un agent anti-bacterien comme l'eau oxyg~n~e par exemple. De pr8ference les membranes sont constituees de polystyrènes-di~inylbenzenes sulfonés (membranes cationiques) et de polystyrenes-divinylbenzenes aminés (membranes anioniques) fixés sur les polymeres fibreux inertes, par exemple ~ Saran et ~ Dynal. Il s'agit en fait de résines échangeuses d'ions mises sous forme de membranes.
A l'issue de l'électrodialyse, on récupere à titre de produit intermediaire un lactos~rum partiellement démine-ralisé, dont le pH et l'extrait sec sont comparables au lactosérum de départ. Le taux de deminéralisation peut atteindre jusqu'a 90 %, mais on préfère normalement s'en tenir a un taux compris entre 30 et 60 %, par exemple entre 40 et 45 %. La déminéralisation est proportionnellement plus importante en ions monovalents, Na et K par exemple, qu'en ions divalents, Ca par exemple.
: ~ ,, . . . . . .-.:: ~ :, -.
, 9:~
L'echange d'ions, qui constitue la deuxième étape du procédé selon l'invention peut être menée en lits mélangés, le produit étant mis en contact avec un mélange de résines cationique forte et anionique faible, ou en lits séparés, variante qui en l'occurrence est plus favorable. Dans ce cas, le produit intermédiaire est envoy~ successivement sur une résine cationique forte en cycle H , puis sur une résine anionique faible en cycle OH . Comme résine, on peut employer aussi des polymères sulfon~s (resines cationiques), par exem-ple des Amberlite IR 120 et IR 200, respectivement des polymères aminés (résines anioniques), par exemple, les ~ Am-berlite IRA 93 et IRA 68, éventuellement préparées spéciale-ment ou régénerées pour être en cycle H , respectivement en cycle OH .
Selon une variante du procédé, le produit intermé-diaire est pasteurisé avant d'être envoyé sur les résines.
La mise en contact peut se réaliser par mise en suspension de la résine dans le produit intermédiaire à
traiter, ou par percolation de celui-ci à travers la résine disposée dans une colonne par exemple, à une température comprise entre 4 et 50C, de préférence entre 4 et 10C.
On évite de dépasser la température de 10C également pour des raisons bactériologiques, à moins que l'échange d'ions soit effectué en présence d'un agent anti-bactérien. La quantité de lactosérum électrodialysé (exprimée sous forme d'extrait sec) gue l'on peut traiter depend tout à
la fois du taux de déminéralisation résultant de l'électro-dialyse, du pH du lactosérum à traiter et du pH du lacto-sérum déminéralisé que l'on veut obtenir après échange d'ions ainsi qu'évidemment du taux de déminéralisation final désiré.
On a remarque par exemple que ~'on pouvait travailler de 0,8 à 1,2 kg d'extrait sec par équivalent total d'~chan~e ionigue :: - .: . .
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.
(valence-gramme d'échange par unité de poids ou de volume de résine) pour du lactoserum doux destiné ~ donner un lactoserum demineralise à 90 % ayant un pH compris entre 4,5 et 6,5.
Le lactoserum deminéralisé ainsi obtenu est en général légèrement plus dilu8 que le produit de d~part. Le taux de déminéralisation total peut atteindre sans problème 90 a 98 %
et aussi bien les ions alcalins que les ions alcalino-terreux sont elimines, de même que les chlorures notamment. Les pertes en proteines et lactose sont faibles; elles dependent de la qualite des résines echangeuses d'ions choisies. Avantageuse-ment on le standardise (c'est-à-dire qu'on re-ajuste sa compo-sition à une composition standard, par exemple comme indiqué
dans le brevet français no 1.523.106)et on le pasteurise.
S$ désire, on peut le secher, en tour par exemple, apres pré-concentration s'il y a lieu.
Ce lactoserum démineralise trouve une application toute naturelle en dietetique, notamment dans la pr~paration des laits humanisés et des laits de regime. Il est produit au moindre coût, par un procedé qui représente un optimum sur le plan industriel. Au prix d'un entretien du matériel employé
- quelque peu supérieur et de la n~écessité d'utiliser une main-d'oeuvre qualifiée, ledit procéde presente par rapport aux proc~des purs d'electrodialyse et d'échange d'ions, des avantages déterminants tels que, par exemple :
- la production à un prix de revient minimum pour un même taux de démin~ralisation, - une grande souplesse d'obtention de lactosérums à des taux de déminéralisation variable, - la possibilité de travailler de gros litrages avec un encombrement réduit.
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;
~` iL~ 9 Bien entendu, pour une bonne mise en oeuvre du procédé, l'él~ment d'électrodialyse doit être nettoyé entre chaque operation unitaire, par exemple par lavage chimique (acide chlorhydrique puis soude ou ammoniaque), par lavage au détergent ou encore par lavage à l'aide d'une solution enzymatique, suivi d'un rinçage à l'eau tiède ou chaude.
Les résines échangeuses d'ions doivent elles être périodi-quement regenerees par un acide, l'acide chlorhydrique par -exemple, respectivement par une base, la soude ou l'ammoniaque par exemple, puis rincées. En employant pour les têtes de rég~nération les r~actifs acides ou basiques issus d'une régénération précédente et en réservant le~ réactifs neufs aux queues de régénération, il est possible de réaliser de substantielles économies.
Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon 1'invention comprend, dispos~s en série d'amont en aval une unité d'électrodialyse et une unité d'échanges d'ions. Ce dispositif est avantageusement complété, afin de fonctionner en continu, en tête d'une unité de pré-concentration, d'une unité de clarification, en particulier par filtration fine stérile,et d'une unite d'écrémage; d'une unit8 de pasteurisa-tion entre l'unité d'électrodialyse et l'unité d'échange d'ions;et, en queue, à nouveau d'une unité de pasteurisation, d'une unité de concentration et d'une unité de séchage.
On y trouve égal~ment des cuves-tampons destinées à régulari-ser les à-coups de fabrication et surtout à permettre une marche en continu ~ partir d'unités telles que l'électrodialyse et l'échange d'ions qui travaillent par charges élémentaires.
Celles-ci peuvent être multiples et composées chacune de plusieurs éléments disposés en parall~le, par exemple selon le type d'appareillage utilis~, 1 à 3 éléments d'électrodialyse -~
en parallèle pour 2 éléments d'échanges d'ions sur colonnes (2 colonnes cationiques en parallèle, puis ~ colonnes anioni-ques en parallèle). ~-:' ,. ~ . ' ~ , ' . ' .' .
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~ - 8 -E X E M P L E S
Les exemples suivants, o~ les données numériques sont exprimées en valeurs pondérales, illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Tous ces exemples ont été
r~alisés à l'aide du dispositif indiqué ci-après et qui comprend d'amont en aval au moins les éléments principaux suivants :
- 1 cuve-tampon de réception du lactosérum pré-concentré à un extrait sec de 20 % environ;
- 1 préchauffeur-refroidisseur, - l écrémeuse, - 1 flltre a loo ~m - 3 éléments d'électrodialyse ~ IONICS
comprenant 200 cellules chacun et de 50 m2 de surface totale de membrane par élément, disposés en parallèle, ou l élément ~ SPTI, - l cuve-tampon, - 1 pasteurisateur-refroidisseur,
La pr~sente invention se rapporte ~ un procédé de traitement du lactosérum ou petit-lait en vue d'obtenir un lactosérum déminéralisé.
Le lactosérum ou petit-lait est le sous-produit de la transformation du lait en fromage, en caséine ou en dérivés de la cas~ine. La valorisation de ce sous-produit est actuel-lement réalisée de diverses manieres, mais, malgxé sa valeur -nutritive élevée, seuls de faibles tonnages ont trouvé un débouché dans l'industrie alimentaire humaine. Par exemple j 10 l'utilisation du lactosérum dans l'alimentation infantile, notamment dans la préparation des laits humanisés et des laits spéciaux, est limitée par le fait que ce produit est -proportionnellement trop riche en sels mineraux et qu'il doit être déminéralisé, ce qui au plan industriel est une opération co~teuse dont la rentabilité est aléatoire.
De nombreuses techniques de deminéralisation peuvent ! être envisagées, en particulier l'ultrafiltration, l'osmose inverse, l'électrodialyse et l'échange d'ions. Les deux premières sont trop sp~cifiques et de ce fait seules les deux dernières ont trouvé une réelle application industrielle.
L'électrodialyse est une technique électrochimique qui permet d'éliminer sélectivement les sels ionisés d'une solution par migration sous l'action d'un champ électrique a travers des membranes sélectivement perméables aux cations et aux anions. Elle s'avère spécialement onéreuse lorsque la solution à traiter a une concentration saline faible ou lorsqu'on veut atteindre des taux de déminéralisation poussés.
L'echange d'ions est une technique qui est basée sur le principe des équilibres ioniques existant entre une phase solide et une phase liquide et fait appel à des phéno-mènes d'absorption et d'exclusion. De grandes ~uantités d'eau ~ sont nécessaires et des réactifs de régénération doivent ; être utilisés en abondance, réactifs dont on ne sait trop que ~.
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~ - 2 -faire après usage. Par ailleurs elle ne permet pas d'obtenir nécessairement le même type de démineralisation que l'elec-trodialyse, et vice-versa.
Selon l'invention, on propose un proced~ de traite-ment de lactoserum qui minimise le plus possible les incon-vénients évoqués ci-dessus, tout en présentant de nombreux avantages quant a la qualit~ du produit obtenu, aux co~ts et rendements industriels et à l'encombrement des installa-tions de mise en oeuvre. Ce procédé est caractéris~ par le fait que l'on soumet un lactosérum à l'état clarifié et ecreme, d'abord à une electrodialyse, puis à un échange d'ions ~ l'aide d'une résine cationique forte en cycle H et d'une resine anionique faible en cycle OH .
Le lactos~rum, qu'il s'agisse de lactosérum de fro-magerie ou de lactoserum de caseinerie, a habituellement une composition comme suit lactosérum doux lactosérum acide lactose 4,0 à 5,0 % 4,0 à 5,0 %
protéines (lactalbumine essentiellement) 0,6 à 0,8 % 0,6 à 0,7 %
sel~ mi~erau~
(Na , K , Ca surtout) 0,4 à 0,6 % 0,7 à 0,8 %
matières grasses 0,2 à 0,4 % 0,05 a 0,1 extrait sec total (teneur en matières sèches) 5,3 à 6,6 % 5,3 à 6,0 %
acidite en degrés Dornic 14 a 16 43 à 48 pH ; 5,9 a 6,5 4,3 à 4,6 : - . . ,:
~ - 3 -9~9 On voit donc que le lactosérum est proportionnellement (aux protéines notamment) tr~s riche en sels minéraux, bien que ceux-ci y soient dans un état de très grande dilution.
On préfère d'ailleurs utiliser comme matière de départ un lactosérum concentré, avantageusement concentré thermiquement dans des conditions de chauffage modérées jusqu'a un extrait sec compris entre 18 et 25 %. Ce lactosérum, qu'il soit de -fromagerie ou de caséinerie, qu'il soit brut ou concentré, contient géneralement de fines particules en suspension et doit etre clarifié avant d'etre soumis à l'électrodialyse.
On a constaté qu'il convenait d'en éliminer les particules ayant des dimensions supérieures à 100 ~m; on a constaté
également qu'il convenait de l'écrémer, jusqu'a atteindre un --taux de matières grasses résiduel inférieur à 0,05 % environ.
Ces opérations peuvent etre menées à bien par exemple par filtration (stérile si désirée) et centrifugation ~ haute vitesse, éventuel~nt par ~actofugation, comme cela est bien connu dans la technique laitière. Il va de soi que l'on peut également utiliser un lactosérum reconstitué a partir d'une poudre de lactosérum et, s'il y a lieu, clarifié
et écrémé.
Ainsi qu'il a été indiqué plus haut, l'électrodialyse et l'échange d'ions sont des techniques de déminéralisation bien connues en soi. Pour une initiation à ces techniques, de meme que pour l'application séparée de celles-ci à la déminéralisation des lactosérums, on se rapportera avantageu-sement à l'article de W. Ulrich dans Schweizerische Milch-wirtschaftliche Forschung 5, 99 (1976).
En ce qui concerne l'électrodialyse en tant que première étape du procédé selon l'inve-ntion, on a remarqué
que les conditions de travail suivantes étaient les plus avantageuses :
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temp~rature : de 10 a 50C, de préf~rence de lO à 20C
tension : de 0,05 à 0,09 V/cm / g d'extrait sec intensité : de 15 ~ 40 mA/cm2 de membrane ce qui correspond, pour un lactosérum de 18 à 25 % d'extrait sec, ayant une résistivité comprise entre 200 et 90 ~cm, a une tension globale de 240 a 450 V aux bornes d'un électro-dialyseur ayant par exemple une capacité de production de 50.000 l/jour de serum demineralise ~ 90 % et comprenant 200 cellules, soit 1,4 ~ 2,25 V par cellule.
Le temps d'électrodialyse est, dans ces conditions, typiquement compris entre 3 et 6 h, variable avec le taux de deminéralisation transitoire souhait~. De la sorte, on traite entre 0,9 et 6 kg d'extrait sec par m de membrane par heure. Pour un lactosérum brut ~ 6 % d'extrait sec environ, les valeurs sont respectivement de 60 Qcm et de 260 à 380 V.
Pour des raisons d'ordre bactériologique, on évite de d~passer une temperature de 20C, à moins de conduire l'électrodialyse en présence d'un agent anti-bacterien comme l'eau oxyg~n~e par exemple. De pr8ference les membranes sont constituees de polystyrènes-di~inylbenzenes sulfonés (membranes cationiques) et de polystyrenes-divinylbenzenes aminés (membranes anioniques) fixés sur les polymeres fibreux inertes, par exemple ~ Saran et ~ Dynal. Il s'agit en fait de résines échangeuses d'ions mises sous forme de membranes.
A l'issue de l'électrodialyse, on récupere à titre de produit intermediaire un lactos~rum partiellement démine-ralisé, dont le pH et l'extrait sec sont comparables au lactosérum de départ. Le taux de deminéralisation peut atteindre jusqu'a 90 %, mais on préfère normalement s'en tenir a un taux compris entre 30 et 60 %, par exemple entre 40 et 45 %. La déminéralisation est proportionnellement plus importante en ions monovalents, Na et K par exemple, qu'en ions divalents, Ca par exemple.
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L'echange d'ions, qui constitue la deuxième étape du procédé selon l'invention peut être menée en lits mélangés, le produit étant mis en contact avec un mélange de résines cationique forte et anionique faible, ou en lits séparés, variante qui en l'occurrence est plus favorable. Dans ce cas, le produit intermédiaire est envoy~ successivement sur une résine cationique forte en cycle H , puis sur une résine anionique faible en cycle OH . Comme résine, on peut employer aussi des polymères sulfon~s (resines cationiques), par exem-ple des Amberlite IR 120 et IR 200, respectivement des polymères aminés (résines anioniques), par exemple, les ~ Am-berlite IRA 93 et IRA 68, éventuellement préparées spéciale-ment ou régénerées pour être en cycle H , respectivement en cycle OH .
Selon une variante du procédé, le produit intermé-diaire est pasteurisé avant d'être envoyé sur les résines.
La mise en contact peut se réaliser par mise en suspension de la résine dans le produit intermédiaire à
traiter, ou par percolation de celui-ci à travers la résine disposée dans une colonne par exemple, à une température comprise entre 4 et 50C, de préférence entre 4 et 10C.
On évite de dépasser la température de 10C également pour des raisons bactériologiques, à moins que l'échange d'ions soit effectué en présence d'un agent anti-bactérien. La quantité de lactosérum électrodialysé (exprimée sous forme d'extrait sec) gue l'on peut traiter depend tout à
la fois du taux de déminéralisation résultant de l'électro-dialyse, du pH du lactosérum à traiter et du pH du lacto-sérum déminéralisé que l'on veut obtenir après échange d'ions ainsi qu'évidemment du taux de déminéralisation final désiré.
On a remarque par exemple que ~'on pouvait travailler de 0,8 à 1,2 kg d'extrait sec par équivalent total d'~chan~e ionigue :: - .: . .
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(valence-gramme d'échange par unité de poids ou de volume de résine) pour du lactoserum doux destiné ~ donner un lactoserum demineralise à 90 % ayant un pH compris entre 4,5 et 6,5.
Le lactoserum deminéralisé ainsi obtenu est en général légèrement plus dilu8 que le produit de d~part. Le taux de déminéralisation total peut atteindre sans problème 90 a 98 %
et aussi bien les ions alcalins que les ions alcalino-terreux sont elimines, de même que les chlorures notamment. Les pertes en proteines et lactose sont faibles; elles dependent de la qualite des résines echangeuses d'ions choisies. Avantageuse-ment on le standardise (c'est-à-dire qu'on re-ajuste sa compo-sition à une composition standard, par exemple comme indiqué
dans le brevet français no 1.523.106)et on le pasteurise.
S$ désire, on peut le secher, en tour par exemple, apres pré-concentration s'il y a lieu.
Ce lactoserum démineralise trouve une application toute naturelle en dietetique, notamment dans la pr~paration des laits humanisés et des laits de regime. Il est produit au moindre coût, par un procedé qui représente un optimum sur le plan industriel. Au prix d'un entretien du matériel employé
- quelque peu supérieur et de la n~écessité d'utiliser une main-d'oeuvre qualifiée, ledit procéde presente par rapport aux proc~des purs d'electrodialyse et d'échange d'ions, des avantages déterminants tels que, par exemple :
- la production à un prix de revient minimum pour un même taux de démin~ralisation, - une grande souplesse d'obtention de lactosérums à des taux de déminéralisation variable, - la possibilité de travailler de gros litrages avec un encombrement réduit.
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~` iL~ 9 Bien entendu, pour une bonne mise en oeuvre du procédé, l'él~ment d'électrodialyse doit être nettoyé entre chaque operation unitaire, par exemple par lavage chimique (acide chlorhydrique puis soude ou ammoniaque), par lavage au détergent ou encore par lavage à l'aide d'une solution enzymatique, suivi d'un rinçage à l'eau tiède ou chaude.
Les résines échangeuses d'ions doivent elles être périodi-quement regenerees par un acide, l'acide chlorhydrique par -exemple, respectivement par une base, la soude ou l'ammoniaque par exemple, puis rincées. En employant pour les têtes de rég~nération les r~actifs acides ou basiques issus d'une régénération précédente et en réservant le~ réactifs neufs aux queues de régénération, il est possible de réaliser de substantielles économies.
Un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon 1'invention comprend, dispos~s en série d'amont en aval une unité d'électrodialyse et une unité d'échanges d'ions. Ce dispositif est avantageusement complété, afin de fonctionner en continu, en tête d'une unité de pré-concentration, d'une unité de clarification, en particulier par filtration fine stérile,et d'une unite d'écrémage; d'une unit8 de pasteurisa-tion entre l'unité d'électrodialyse et l'unité d'échange d'ions;et, en queue, à nouveau d'une unité de pasteurisation, d'une unité de concentration et d'une unité de séchage.
On y trouve égal~ment des cuves-tampons destinées à régulari-ser les à-coups de fabrication et surtout à permettre une marche en continu ~ partir d'unités telles que l'électrodialyse et l'échange d'ions qui travaillent par charges élémentaires.
Celles-ci peuvent être multiples et composées chacune de plusieurs éléments disposés en parall~le, par exemple selon le type d'appareillage utilis~, 1 à 3 éléments d'électrodialyse -~
en parallèle pour 2 éléments d'échanges d'ions sur colonnes (2 colonnes cationiques en parallèle, puis ~ colonnes anioni-ques en parallèle). ~-:' ,. ~ . ' ~ , ' . ' .' .
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.. . :
~ - 8 -E X E M P L E S
Les exemples suivants, o~ les données numériques sont exprimées en valeurs pondérales, illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Tous ces exemples ont été
r~alisés à l'aide du dispositif indiqué ci-après et qui comprend d'amont en aval au moins les éléments principaux suivants :
- 1 cuve-tampon de réception du lactosérum pré-concentré à un extrait sec de 20 % environ;
- 1 préchauffeur-refroidisseur, - l écrémeuse, - 1 flltre a loo ~m - 3 éléments d'électrodialyse ~ IONICS
comprenant 200 cellules chacun et de 50 m2 de surface totale de membrane par élément, disposés en parallèle, ou l élément ~ SPTI, - l cuve-tampon, - 1 pasteurisateur-refroidisseur,
- 2 colonnes d'échange d'ions cationiques, disposées en parallele, d'une capacité d'échange de 1200 équi-valents chacune, - 2 colonnes d'échange d'ions anioniques, disposées en parallèle, d'une capacité d'échange de 12~0 équi-valents chacune, ;
- 1 cuve-tampon, - l pasteurisateur, - 1 évaporateur triple ou quadruple effet, - 1 tour de s~chage ainsi que des pompes de circulation.
Dans ces exemples, de m~me d'ailleurs que dans le reste du texte, revendications comprises, le "taux de déminéralisation"
represente le rapport, exprimé en pourcents, des quantités de sels minéraux éliminés du lactosérum ~c'est-à-dire la différence entre les quantités de sels minéraux du lactosérum de départ et les quantités residuelles du lactosérum déminéralisé) aux quanti- -tés de sels minéraux du lactosérum de depart, ramené aux mêmes pourcentages de mati~res sèches.
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:: . : . - , : : ., ~ , ',': . , :: - .. . . . :
E x e m p 1 e .
On envoie dans le dispositif précite 20.000 1 de lacto-s~rum doux (pH = 6,1) provenant de la fabrication de fromages à pate cuite, prealablement concentr~ sous pression r~duite, entre 70 et 42C, dans un appareil quadruple effet jusqu'à un extrait sec de 20 % tl83 g/l).
Ce lactoserum dont la composition est la suivante :
. densite à 20C d = 1,09 ; extrait sec total 183 g/l ; 10 cendres ~sels mineraux) 16 g/l Na 1,12 g/1 K 4,49 g/l Ca++ 0,9 g/l Mg 0,022 g/l phosphate 3,5 g/l citrate 5,2 g/1 Cl 3,4 g/l acide lactique 2,7 g/l pH 6,1 est prechauffe à 43C, puis ecreme sous 4.000 g, refroidi ~ 20C et envoye dans les elements d'electrodialyse . où il séjourne environ 4 h sous une tension totale variant de 240 à 450 V. On obtient de la sorte un lactoserum interm~diaire (19,4 % d'.extrait sec = 180 g/l) dont le taux de demineralisation est de 42,8 % et qui a la composition suivante : :
densite a 20 C d = 1,077 ` extrait sec total 180 g/l ., sels minéraux 9,0 g/l Na 0,64 g/l X 2,03 g/l Ca++ 0,4 g/l Mg 0,12 g/l phosphate 2,9 g/l .
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i, ~ .. . . .
citrate 5,0 g/l Cl 1,66 g~l acide lactique 1,8 g/l pH 6,0 Après pasteurisation à 72 C pendant 15 s par injection de vapeur, ce lactosérum partiellement déminéralisé, refroidi a 6C, est envoye pendant 2 h sur les 2 séries de colonnes échangeuses d'ions ~cationique d'abord au cycle H , puis anionique en cycle OH ).La vitesse de passage est de 4,1 m~h, soit pour la colonne cationique 0,48 équivalent cationique/équi-valent d'echange ionique/h. Le lactoserum obtenu, demineralise à 93,5 %, a la composition suivante :
en % en g/.l lactose 12,51 118,6 proteines 2,07 19,6 sels mineraux 0,08 0,8 dont Na 0,008 0,076 K 0,006 0,057 Ca++ 0,003 0,028 Cl 0,011 0,104 phosphate 0,036 0,340 matières grasses 0,14 1,3 extrait sec 14,8 140,3 total pH = 4,8 densite à 20C d = 1,05 Dans ces conditions, 13,4 kg d'extrait sec de lactosérum par m de membranes ont ete traités par electrodialyse et 1,8 kg par equivalent d'échange cationique. .
.: .
' , ' ., ~ . ' ' ' `
A ce serum déminéralisé acide, on ajoute 3.000 1 de sérum brut (comme décrit dans le brevet français no 1 523 106 par exemple). Le melange est alors amené à pH = 6,6 à l'aide d'une solution de potasse à 20-30 %.
Le produit ainsi obtenu est pasteurisé, pré-concentre a 50 % d'extrait sec (417 g/l), puis séché par atomisation.
L'unit d'électrodialyse est nettoyée par des rinçages successifs a l'eau, à la soude 0,2 M,à l'eau et à l'acide chlorhydrique 0,2 M.
Les colonnes de résines échangeuses d'ions sont lavées abondamment à l'eau, puis régenérées séparément :
- colonne cationique par passage d'acide chlorhydrique récupéré d'un cycle de régénération précédent pendant 12 mn au debit de 0,05 équivalent/équivalent d'échange ionique/mn; cette première opération est suivie par un passage d'acide chlorhydrique neuf pendant 20 mn au débit de 0,1 equi-valent/equivalent d'échange ionique/mn; l'effluent acide de cette dernière operation est conservé en partie, pour servir de tête de régénération au cycle suivant;
on réalise ainsi une economie de 20 % par rapport à
l'emploi direct de réactifs neufs.
- colonne anionique :
par passage de soude recuperée d'un cycle de regenération préc~dent pendant 10 mn au débit de 0,04 équivalent/équi-valent d'echange ionique~mn; cette première opération est suivie comme précédemment par un passage de soude neuve pendant 25 mn au débit de 0,07 équivalent/equivalent d'échange ionique/mn; l'effluent basique de cette dernière opération est conservé en partie pour servir de tête de regenération au cycle suivant; on réalise là ainsi une économie comparable à celle qui est indiquee plus haut.
La regeneration des deux types de colonnes etant realisee, ~ on procède normalement au lavage à l'eau des resines, puis au : -detassage de celles-ci par rétro-lavage ~ l'eau.
.
Exemples comparatifs a) On traite un lactosérum doux préparé comme indiqué
en début de l'exemple l par électrodialyse seule en poussant celle-ci jusqu'à un taux de déminéralisation de 90 %. On cons-tate que seulement 3,6 kg d'extrait sec de lactosérum peuvent être traités par m2 de membrane, soit 3,7 fois moins environ. Le rendement horaire est donc plus faible de cet ordre de grandeur et, en outre, la puissance électrique doi~
etre fortement augmentée pour compenser l'abaissement de la conductibilité électrique au fur et ~ mesure que le lactos~rum se déminér~lise.
b) On traite un lactosérum doux par pur échange d'ions, -dans les condltions mentionnées au milieu de l'exemple 1.
On constate que, pour atteindre un taux de déminéralisation comparable, soit 90 ~, seulement 0,7 kg d'extrait sec de lactosérum par ~quivalent cationique peuvent être traités soit 2,6 fois moins. Pour un même rendement horaire, il faut donc utiliser 2,6 fois plus de résine, ce qui nécessite des ~
installations plus encombrantes et surtout la mise en jeu -de 2,6 fois plus de réactifs de régénérations dont on ne sait trop comment les éliminer.
Sur le plan du coût, un jumelage électrodialyse-échangeurs d'ions permet une économie de l'ordre de 20 à 30 %
sur les frais variables de production par rapport à chacune des techniques prises séparément.
E x e m p l e 2 On répète ce qul est décrit à l'exemple l, mais à
partir de 20.000 1 d'un lactosérum doux de fromages ~ pâte pressée,pré-concentré à 22 % d'extrait sec et ayant environ 17,3 g/l de cendres. Par électrodialyse pendant 6 h on obtient :
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.. - . : . . : - .
`
un lactoserum intermédiaire (21,3 ~ d'extrait sec) déminera-lisé à 56,5 %. Ce serum intermediaire, refroidi ~ 6C, est envoyé sur les résines ~changeuses d'ions, d'abord une catio-nique travaillant en cycle H , puis une anionique travaillant en cycle OH . La vitesse de passage est de 4,2 m/h On obtient de la suite un lactosérum demineralise à 92,8 %
qui a la composition suivante :
en % en g/l lactose 14,12 132,9 protéines 1,95 18,4 sels mineraux 0,10 0,9 dont Na 0,010 0,094 X+ 0,007 0,085 -Ca++ 0,004 0,037 Cl 0,009 0,084 matieres grasses 0,13 1,2 extrait sec total 16,3 153,4 pH = 4,6 densite à 20C d = 1,062 Le pH est alors ajusté à 6,8 à l'aide de soude à 20 ~.
Le sérum est alors concentré par evaporation a 50 % puis séché
par atomisation.
E x e m p 1 e 3 On traite, comme décrit a l'exemple 1, du lactosérum acide (pH = 4,8, acidité = 42 Dornic) de Cottage Cheese, pré-concentré ~ 21 % et ayant environ 21,2 g/l de cendres.
Par electrodialyse pendant 4 h, on obtient un lactosérum intermédiaire acide démineralis~ ~ 41,3 % (pll = 5,0, acidite = 100 Dornic, extrait sec = 19,3 %), que l'on envoie sur , .. . . . . . . . . . .
: - .. , :
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, les r~sines échangeuses en cycle H et OH respectivement, au débit de 3,8 m3/h.
On obtient ainsi un lactosérum démin~ralis~ à 91,8 %
qui a la composition qui suit :
en ~ en g/1 lactose 13,04 123,2 protéines 1,97 18,6 sels minéraux 0,14 1,3 dont Na 0,008 0,075 K 0,006 0,056 :
Ca++ 0,005 0,047 Cl 0,006 0,056 matières grasses 0,05 0,5 : . :
extrait sec total 15,2 143,6 pH = 4,6 :
densité à 20C d = 1,058 ~-Les colonnes sont régénérées comme décrit a llexemple 1, avec toutefois les modifications suivantes :
- colonne cationique : débit 0,09 équivalent HCl/équi-valent d'~change ionique/mn, pendant 33 mn; : .
- colonne anionique : débit 0,08 ~quivalent NH40H/
équivalent d'~change ionique/mn, pendant 27,5 mn. ~ :
.- , .- : .:
, ~ -i~ g E x e m p 1 e 4 La poudre de lactoserum demineralise preparee selon l'exemple 1 est utilis8e dans la preparation d'un lait mater-nisé. Pour la fabrication de 1.000 kg de poudre sèche on S m~lange 562 kg de poudre de lactoserum déminéralisé à un lait standardisé froid contenant 250 kg de matière grasse répartie en 198 kg:graisse lactique et 52 kg:huile de mals et ayant une teneur en matière sèche d8graissée de 156 kg. Ce lait standardisé en matière grasse aura au préalable été pasteurisé
a 102 C afin de réduire au maximum l'action de la lipase.
Au mélange froid lactosérum déminéralisé et lait standardisé on ajoute les ingredients suivants :
glycocolle = 50 kg citrate tricalcique = 40 kg Fer = 51 g sous forme d'un sel de fer soluble, saccharate de fer, chlorure de fer ou d'un autre sel de fer vitamine A = 15.000.000 UI
vitamine C = 600 g vitamine Bl = 4 g vitamine B6 = 12 g vitamine B12 - = 20 g vitamine PP = 80 g pantothenate de Ca = 40 g acide foli~ue = 300 mg Ces substances permettent d'obtenir un produit dont la composition est proche de celle du lait maternel.
Le melange ainsi obtenu est pasteurisé ~ 110C pendant 10 secondes et concentré jusqu'à un extrait sec de 45 % dans un appareil a film tombant, ce type d'appareil permettant de limiter au maximum le taux de dénaturation des protéines s~ri-ques et le blocage de la lysine.
.!
. . .
-- 16 ~ 9 La concentration est suivie imm~diatement par une homogénéisation ~ une pression de 100 kg/cm et une tempera-ture de 50C. La masse homogéneisee chaude est envoyée direc-tement dans une tour de séchage par pulvérisation dont les conditions sont température air chaud 200 à 250C
pression air chaud 0,13 atm température air sortant 95C
La poudre refroidie qui a un poids spécifique de 465 g/l est conditionnée dans son emballage définitif. Elle présente la composition suivante :
matiare grasse : 26,0 %
protélnes: 12,5 %
soit4,5 % casélne 6,5 ~ protéines seriques 1,5 % compos~s azotés non protéiques lactose: 56,2 %
cendres: 2,3 %
eau : 3 La composition en cendres est la suivante :
Na : 0,20 K : 0,60 %
Mg : 0,04 %
Ca~+ : 0,39 %
Cl : 0,30 %
phosphate: 0,90 ~ -La reconstitution du produit s'obtient en dissolvant 15 g de lait en poudre dans 90 cm3 d'eau.
. - .
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- 1 cuve-tampon, - l pasteurisateur, - 1 évaporateur triple ou quadruple effet, - 1 tour de s~chage ainsi que des pompes de circulation.
Dans ces exemples, de m~me d'ailleurs que dans le reste du texte, revendications comprises, le "taux de déminéralisation"
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Ce lactoserum dont la composition est la suivante :
. densite à 20C d = 1,09 ; extrait sec total 183 g/l ; 10 cendres ~sels mineraux) 16 g/l Na 1,12 g/1 K 4,49 g/l Ca++ 0,9 g/l Mg 0,022 g/l phosphate 3,5 g/l citrate 5,2 g/1 Cl 3,4 g/l acide lactique 2,7 g/l pH 6,1 est prechauffe à 43C, puis ecreme sous 4.000 g, refroidi ~ 20C et envoye dans les elements d'electrodialyse . où il séjourne environ 4 h sous une tension totale variant de 240 à 450 V. On obtient de la sorte un lactoserum interm~diaire (19,4 % d'.extrait sec = 180 g/l) dont le taux de demineralisation est de 42,8 % et qui a la composition suivante : :
densite a 20 C d = 1,077 ` extrait sec total 180 g/l ., sels minéraux 9,0 g/l Na 0,64 g/l X 2,03 g/l Ca++ 0,4 g/l Mg 0,12 g/l phosphate 2,9 g/l .
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en % en g/.l lactose 12,51 118,6 proteines 2,07 19,6 sels mineraux 0,08 0,8 dont Na 0,008 0,076 K 0,006 0,057 Ca++ 0,003 0,028 Cl 0,011 0,104 phosphate 0,036 0,340 matières grasses 0,14 1,3 extrait sec 14,8 140,3 total pH = 4,8 densite à 20C d = 1,05 Dans ces conditions, 13,4 kg d'extrait sec de lactosérum par m de membranes ont ete traités par electrodialyse et 1,8 kg par equivalent d'échange cationique. .
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Le produit ainsi obtenu est pasteurisé, pré-concentre a 50 % d'extrait sec (417 g/l), puis séché par atomisation.
L'unit d'électrodialyse est nettoyée par des rinçages successifs a l'eau, à la soude 0,2 M,à l'eau et à l'acide chlorhydrique 0,2 M.
Les colonnes de résines échangeuses d'ions sont lavées abondamment à l'eau, puis régenérées séparément :
- colonne cationique par passage d'acide chlorhydrique récupéré d'un cycle de régénération précédent pendant 12 mn au debit de 0,05 équivalent/équivalent d'échange ionique/mn; cette première opération est suivie par un passage d'acide chlorhydrique neuf pendant 20 mn au débit de 0,1 equi-valent/equivalent d'échange ionique/mn; l'effluent acide de cette dernière operation est conservé en partie, pour servir de tête de régénération au cycle suivant;
on réalise ainsi une economie de 20 % par rapport à
l'emploi direct de réactifs neufs.
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.
Exemples comparatifs a) On traite un lactosérum doux préparé comme indiqué
en début de l'exemple l par électrodialyse seule en poussant celle-ci jusqu'à un taux de déminéralisation de 90 %. On cons-tate que seulement 3,6 kg d'extrait sec de lactosérum peuvent être traités par m2 de membrane, soit 3,7 fois moins environ. Le rendement horaire est donc plus faible de cet ordre de grandeur et, en outre, la puissance électrique doi~
etre fortement augmentée pour compenser l'abaissement de la conductibilité électrique au fur et ~ mesure que le lactos~rum se déminér~lise.
b) On traite un lactosérum doux par pur échange d'ions, -dans les condltions mentionnées au milieu de l'exemple 1.
On constate que, pour atteindre un taux de déminéralisation comparable, soit 90 ~, seulement 0,7 kg d'extrait sec de lactosérum par ~quivalent cationique peuvent être traités soit 2,6 fois moins. Pour un même rendement horaire, il faut donc utiliser 2,6 fois plus de résine, ce qui nécessite des ~
installations plus encombrantes et surtout la mise en jeu -de 2,6 fois plus de réactifs de régénérations dont on ne sait trop comment les éliminer.
Sur le plan du coût, un jumelage électrodialyse-échangeurs d'ions permet une économie de l'ordre de 20 à 30 %
sur les frais variables de production par rapport à chacune des techniques prises séparément.
E x e m p l e 2 On répète ce qul est décrit à l'exemple l, mais à
partir de 20.000 1 d'un lactosérum doux de fromages ~ pâte pressée,pré-concentré à 22 % d'extrait sec et ayant environ 17,3 g/l de cendres. Par électrodialyse pendant 6 h on obtient :
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qui a la composition suivante :
en % en g/l lactose 14,12 132,9 protéines 1,95 18,4 sels mineraux 0,10 0,9 dont Na 0,010 0,094 X+ 0,007 0,085 -Ca++ 0,004 0,037 Cl 0,009 0,084 matieres grasses 0,13 1,2 extrait sec total 16,3 153,4 pH = 4,6 densite à 20C d = 1,062 Le pH est alors ajusté à 6,8 à l'aide de soude à 20 ~.
Le sérum est alors concentré par evaporation a 50 % puis séché
par atomisation.
E x e m p 1 e 3 On traite, comme décrit a l'exemple 1, du lactosérum acide (pH = 4,8, acidité = 42 Dornic) de Cottage Cheese, pré-concentré ~ 21 % et ayant environ 21,2 g/l de cendres.
Par electrodialyse pendant 4 h, on obtient un lactosérum intermédiaire acide démineralis~ ~ 41,3 % (pll = 5,0, acidite = 100 Dornic, extrait sec = 19,3 %), que l'on envoie sur , .. . . . . . . . . . .
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On obtient ainsi un lactosérum démin~ralis~ à 91,8 %
qui a la composition qui suit :
en ~ en g/1 lactose 13,04 123,2 protéines 1,97 18,6 sels minéraux 0,14 1,3 dont Na 0,008 0,075 K 0,006 0,056 :
Ca++ 0,005 0,047 Cl 0,006 0,056 matières grasses 0,05 0,5 : . :
extrait sec total 15,2 143,6 pH = 4,6 :
densité à 20C d = 1,058 ~-Les colonnes sont régénérées comme décrit a llexemple 1, avec toutefois les modifications suivantes :
- colonne cationique : débit 0,09 équivalent HCl/équi-valent d'~change ionique/mn, pendant 33 mn; : .
- colonne anionique : débit 0,08 ~quivalent NH40H/
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a 102 C afin de réduire au maximum l'action de la lipase.
Au mélange froid lactosérum déminéralisé et lait standardisé on ajoute les ingredients suivants :
glycocolle = 50 kg citrate tricalcique = 40 kg Fer = 51 g sous forme d'un sel de fer soluble, saccharate de fer, chlorure de fer ou d'un autre sel de fer vitamine A = 15.000.000 UI
vitamine C = 600 g vitamine Bl = 4 g vitamine B6 = 12 g vitamine B12 - = 20 g vitamine PP = 80 g pantothenate de Ca = 40 g acide foli~ue = 300 mg Ces substances permettent d'obtenir un produit dont la composition est proche de celle du lait maternel.
Le melange ainsi obtenu est pasteurisé ~ 110C pendant 10 secondes et concentré jusqu'à un extrait sec de 45 % dans un appareil a film tombant, ce type d'appareil permettant de limiter au maximum le taux de dénaturation des protéines s~ri-ques et le blocage de la lysine.
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-- 16 ~ 9 La concentration est suivie imm~diatement par une homogénéisation ~ une pression de 100 kg/cm et une tempera-ture de 50C. La masse homogéneisee chaude est envoyée direc-tement dans une tour de séchage par pulvérisation dont les conditions sont température air chaud 200 à 250C
pression air chaud 0,13 atm température air sortant 95C
La poudre refroidie qui a un poids spécifique de 465 g/l est conditionnée dans son emballage définitif. Elle présente la composition suivante :
matiare grasse : 26,0 %
protélnes: 12,5 %
soit4,5 % casélne 6,5 ~ protéines seriques 1,5 % compos~s azotés non protéiques lactose: 56,2 %
cendres: 2,3 %
eau : 3 La composition en cendres est la suivante :
Na : 0,20 K : 0,60 %
Mg : 0,04 %
Ca~+ : 0,39 %
Cl : 0,30 %
phosphate: 0,90 ~ -La reconstitution du produit s'obtient en dissolvant 15 g de lait en poudre dans 90 cm3 d'eau.
. - .
.
Claims (13)
1. Procédé de traitement du lactosérum en vue d'obtenir un lactosérum déminéralisé, caractérisé par le fait que l'on soumet un lactosérum à l'état clarifié et écrémé, d'abord à une électrodialyse, puis à un échange d'ions à
l'aide d'une résine cationique forte en cycle H+ et d'une résine anionique faible en cycle OH-.
l'aide d'une résine cationique forte en cycle H+ et d'une résine anionique faible en cycle OH-.
2. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que le lactosérum est clarifié par élimination des particules ayant des dimensions supérieures à 100 µm.
3. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que le lactosérum est écrémé jusqu'à un taux de matières grasses résiduel inférieur à 0,05%.
4. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que le lactosérum a une teneur en matières sèches comprise entre 18 et 25% en poids.
5. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que l'électrodialyse est conduite à une tempé-rature comprise entre 10 et 20°C.
6. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que l'électrodialyse est conduite sous une intensité de courant comprise entre 15 et 40 mA par cm2 de membrane.
7. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que le produit intermédiaire obtenu après électrodialyse est déminéralisé à un taux compris entre 30 et 60% en poids par rapport au lactosérum de départ.
8. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que le produit intermédiaire obtenu après électrodialyse est pasteurisé avant d'être soumis à l'échange d'ions.
9. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que l'échange d'ions est conduit à une température comprise entre 4 et 10°C.
10. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que le lactosérum déminéralisé est obtenu à
un taux de déminéralisation compris entre 90 et 98% en poids par rapport au lactosérum de départ.
un taux de déminéralisation compris entre 90 et 98% en poids par rapport au lactosérum de départ.
11. Procédé selon la revendication 1, caracté-risé par le fait que les résines échangeuses d'ions sont régéné-rées à l'aide d'acide chlorhydrique pour la résine cationique et de soude ou d'ammoniaque pour la résine anionique.
12. Procédé selon les revendications 1 et 11, caractérisé par le fait que les têtes de régénération sont cons-tituées des queues de régénérations d'un cycle de régénération précédent.
13. Lactosérum déminéralisé obtenu selon la revendication 1.
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