CA1047375A

CA1047375A - Procede d'accroissement des caracteristiques mecaniques et de la resistance a la corrosion sous tension d'alliages d'aluminium a traitement thermique et produits ainsi obtenus

Info

Publication number: CA1047375A
Application number: CA217,346A
Authority: CA
Inventors: Jean M. A. Bouvaist
Original assignee: Societe de Vente de lAluminium Pechiney SA
Current assignee: Rio Tinto France SAS
Priority date: 1974-01-07
Filing date: 1975-01-06
Publication date: 1979-01-30
Also published as: DE2500084A1; ES433511A1; NL7500183A; GB1484391A; JPS5948859B2; IL46384A0; NO141171C; ZA7570B; SU649329A3; JPS50117615A; FR2278785B1; NO750015L; DE2500084B2; SE418092B; AU7683974A; BE824151A; DD115703A5; US3988180A; DE2500084C3; NO141171B

Abstract

L'invention concerne un procédé de traitement thermique qui s'applique à des alliages d'aluminium corroyés dont il accroît de façon importante les caractéristiques mécaniques et la résistance à la corrosion sous tension. Ce procédé est caractérisé par un chauffage avant trempe au-dessus de la température de brûlure, tout en restant au-dessous de la température de début de fusion à l'équilibre. La phase liquide formée de façon temporaire est résorbée progressivement, tandis qu'on évite la formation de pores par une teneur en hydrogène du métal suffisamment basse. L'application de ce procédé à plusieurs alliages d'aluminium a permis d'observer des accroissements de la limite élastique et de la charge de rupture de l'ordre de 7% et une contrainte de non-rupture sous tension en 30 jours au moins égale à 30 hb.

Description

~; ~
; ' '' ~ ,473 75 ~ es besoins de l'industrie, et en particulier ceux de l'aéronauti~ue, ont conduit les métallurgistes à mettxe au point des familles d'alliages d'aluminium à traitement thermi~ue à
performance~ croissantes. ~e premier de ces alliages a été
l'A-U4G (nuance 2017 ~uivant la norme A~TM) qui remonte à la première guerre mondiale.
Par la suite, en même temps que de nou~eaux alliages étaient dé~couverts, les compositions des alliage~ plus anciens étaient souvent améliorées et des traitements therm~gues capables de renforcer les caract~ristiques mécaniques étaient déYeloppés.
Ceux-ci, variables suivant les familles ou les nuances, compor-tent toujours les trois étapes essentielles suivantes:
1. Mise en solution à l~état solide des éléments d~alliage par chauffage à température convenable.

2. Refroidissement rapide, par exemple par trempe à
l~eau, gui permet de conserver la solution solide à température ambiante.

3. Traitement ~inal de vieillissement à température ambiante (maturation) ou à température plus élevée convenable-ment ohoisie ~revenu) qui provoque la précipitation fine ~'uneou plusieurs phases riches en éléme~ts d9alliage~ ce qui entra~ne un durcis~ement considérable de l'alliage, appelé habi-tuellement durcissement structural.
~ a première étape de mlse en solution à l'état solide est généralement précéd~e dlune ou plusieurs opérations de transformation ~ chaud et/ou ~ froid à partir de la mise de départ géméralement obtenue par un procédé de coulée.
Des opérations supplémentaires telles qu~une phase a~écrouissage peuvent aussi être réalisées apra~ la trempe~
et, de plus~ le vieillissement peut être pratiqué en plusieur3 étapes à des températures différentes. Cependant, dans tous les cas~ le processus de base est identi~ue et comporte la 473r75 comb~naison d'une mise en ~lution suivie d'une trempe puis dlun vieillissement.
~ outes choses égales par ailleurs~ les carac~éristiques mécaniques d'un alliage ainsi traité sont d'autant plus élevées que les quantités d'éléments d'alliage qui ont été mises en solu-tion solide sont plu8 grandes. Comme la solubilité à l'état solide .des éléments d~alliage augmente avec la température~ une élévation de la température du traitement de mise en solution entra~e un enrichissement de la solution solide en éléments d'alliage~ du moins tant qu'il reste des composés susceptibles dlêtre dissous. Cet enrichissement entra~ne après trempe et revenu un a¢croissement de la quantité de précipités durcissants et donc un accroissement des caractéristiques mécaniquesO Il existe cependant une limite à cette façon de faire.
Ainsi il est reconnu de façon tout ~ fait générale par l'homme de l'art que cette température de mise en solution doit tcujours être inférieure à la température à laquelle le métal oommence à fondre. En effet, il est reconnu que ce début de fusion entraine une dégradation irréversible des propriétés mécaniques. Ce phénomène est communément appelé en français "br~ulure" et dans les pays anglosaxons "eutectic melting", c'est-'a-dire fusion des eutectiquesO C'est ainsi par exemple que~ dans le Manuel~ qui fait autorité~ dénommé "Metals .
~andbook" 8ame édition~ Volume 2, édité par l'American Society for Metals la ~igure 2 page 272~ extraite de l'article 'IHeat ~reating of aluminum alloys" - ASM - Committe on heab treating of Al Alloys~ montre la microstructure d'une tôle dtalliage ~ ~'aluminium nuance 2024 ~ l'état T4 (suivant la norme A-~M) dans laquelle une lég~re surchauf~e lors de la mise en solution a provoqué le phénomène dt "eutectic melting" qui se caractérise ici par la présence de "rosettes" et de joints de grains fondus.
Ce phénom~ne de br~lure ou d' "eutectic melting" se produit à

~ ~4737S
une température que nous désignerons doréna~ant par ToO Cette température ~0 est toujours inférieure~ ou au plus égale7 à la tempéxature ~1 de fusion commençante du même alliage dans des conditions d'équilibre thermodynamigue. ~lle est liée à la pré-senoe d'eutectiques métastables qui se sont formés au cours de l'élaboration et ~ui sont encore présents au moment du traitement de mise en solution.
~ e tableau I ci-dessous, extrait du Manuel déjà cité
(page 271)~ indique les températures To de fusion des eutectiques pour divers alliages de la série 2000, ainsi que les température3 de mise en solution à utiliserO
~ABI~AU T
. . _ _ _ Types ~empératures de mise Température de fusion d,'alliages en solution ?eeSuteeutictieqults g) _ _ . i -. o~ correspondan- 0~ correspon-oe en ~C dance en ~~
2014 925 ~ 945 496 à 507 950 510 2017 925 à 945 496 à 507 955 512 . 2024 910 à 930 488 à 499 935 502 Dans le même Manuel sont définies~ suivant les mêmes critères (page 272)~ les températures de mise en solution a utiliser pour les principaux alliages d1Al oorroyés. Celles-ci sont r0portées dans le Tableau II.
'~ABI~AU II
Températures de mise en solution des alliages d'aluminium corroyés, d'après le ~etals Handbook (8ème édition, ~ol. 2, page 272)o .
~473';'5 _ Types Températures de mise en solution d'alliages o~ Correspon-dance en ~C
. ~
2014 925 à 945 496 à 507 2017 925 à 945 496 à 507 2024 910 ~ 930 488 à 499 2117 925 à 950 496 à 510 2219 985 à 1005 529,5 à 540 2618 970 ~ 990 521 à 532 6053 960 à 980 518 à 529,5 6061 970 ~ 1000 521 ~ 53~
6062 970 à 1000 521 ~ 538 6063 970 à 1000 521 à 538 6066 97~ ~ 1000 521 à 538 7075 860 à 880 (1) 460 ~ 471 7~79 820 à 880 438 à 471 - 7178 860 à 880 460 ~ 471 _ (1) les t81es de 0,050 lnch (1~27 mm) et au-dessous peuvent être mises en solution entre 910 et 930 ~F (488 à 499 ~C).
~a présente invention a pour objet un procédé original d'accroissement des caractéristi~ues mécaniques de produits en alliages d'aluminium corroyés ~ durcissement structural~ dont au moins une des teneurs en éléments d'addition, participant -directement au duxcissement structural~ tels que par exemple Cu, Mg~ Si~ Zn~ Ag, ~i~ soit au moins suffisante pour saturer en ce ou ces éléments la solution solide à la température ToO
~ ~es alliages concernés par l'invention peuvent contenir également un ou plusieurs éléments secondaires tels que Mn, Fe, ~i~ Cr, Zr, ~i, qu'on rencontre habituellement dans les alliages d'aluminium, sans que cette liste soit nullement

- 4 -~ J~47375 limitati~e. Ces éléments peuvcnt retenir dans des combinaisons stables une partie des éléments participant au durcissement structural et il faut en tenir compte dans le calcul des teneurs de ces derniersO
~ es produits à caractéristi~ues mécaniques accrues, en alliages dlaluminium à durcissement atructural trait~s selon led~t procédé, constituent en eux-mêmes un autre obaet de l'in-vention. Constituent également un autre objet de l'invention~
les produits en alliage d'aluminium caractérisés en ce que leur microstructure est substantiellement exempte des rosettes et des joints de grains épaissis qui sont décrits dans le "Metals Handbook" (voir r~férence page 2~ lignes 3 à 7) à la page 272 dans la légende de la figure 2 et qui sont caxactéristiques d'un métal qui contenait des phases liquides au moment de la trempe.
Enfin dans les produit~ objets de l'in~ention~ grâce à une mise en solution à une température égale ou supérieure à la tempéra-ture de br~lure To~ la concentration globale d'au moins un élé-ment d'alliage dans la ou les phases résultant de la trempe et du revenu est supéxieure à la limite de solubilité de cet élément ~ une température immédiatement inférieure ~ ~0~ c'est-à-dire une température juste inféxieure à celle à laquelle on obserYe un début de fusion des phases métastables.
~ a demanderesse a en effet trouvé de façon tout à
fait inattendue qu'il est possible, moyennant certaines pré
cautions que nous décrirons plus loin, d'obtenir des produits corroyés en alliages d'aluminium, à caractéristigues amélio-rées, grâce à un traitement thermique original qui consiste essentiellement à porter la température de mise en solution aTant trempe ttempérature qui sera désignée doréna~ant par Tt~
~~ à une valeur au moins égale 7 et de préférence sensiblement supé-rieure à la température To~ tout en restant inférieure ou au plus égale à la température T1.

- 5 ~
~1~473~75 La demanderesse a constaté ~u~un tel traitement, con-trairement ~ la doctrine établie~ permet d'obtenir~ par l~emploi dtune température de mise en solution plus élev~e, des caracté-ristiques mécaniques améliorées grâce à l'augmentation de la solubilité d'un ou plusieurs éléments structuraux desdits allia-ges participant directement au durcissementO ~ors de ce traite-ment il est observé, puisqu~on opère à la température Tt telle que To ~ Tt ~ T1~ une fusion partielle qui est suscepti~le de se résorber par un maintien suffisamment prolongé à la tempé~
rature Tt. ~a trempe du produit n'est e.ffectuée, pour ne pas altérer les propriétés mécaniqùes, que lorsque la partie fondue est totalement ou substantiellement totalement éliminée.
~a possibilité de traiter au-dessus de To n'avait pas été reconnue jusqu'à présent en raison des dégradations irréver-sibles dues à la fusion partielle, qui affectent la structure et les propriétés mécaniques, dégradations dont il est fait abon-damment état dans la littérature, et en particulier dans le Manuel cit~ plus haut.
~a demanderesse a en effet trouvé qu~il est possible d~empêcher ces dégradations, non seulement en n~effectuant la trempe (comme cela a été dit au paragraphe précédent) que sur un produit où la partie fondue est totalement ou presque totale-ment éliminée, mais encore en abaissant la teneur en hydrogène susceptible de se dégager sous forme gazeuse pendant le traite-ment de mise en solution~ jusqu~à une valeur inférieure à 0~5 ppm et, de préférence, inférieure à 0,2 ppm et même 0,1 ppm.
Plusieurs procédés connus de l~homme de l~art sont capables d~abaisser le~ teneur.s en hydrogène au~ niveaux indi-qués ci-dessus ; à titre d'exemple nous citerons le dégazage à
3~ l~état liquide, ou bien un maintien, avant la mise en solution~
à une température inférieure a To sous vide ou sous atmosphère de gaz inerte, ou d'air des~éché~ en l'absence d~hydrogbne ou de matière susceptible de dégager de l'hydrogène, ce maintien étant effectué pendant un temps suffisamment long, qui dépend de la dimension des pièces à traiter, pour ramener la teneur en hydrogène~ susoeptible de se dégager sous forme gaseuse~ au niveau recherché.
De même, pendant le traitement de mise en solution~ la pr~ence dlhydrogane ou de substances contenant de l'hydrog~ne susceptible de pénétrer dans le métal et de le dégrader doit ~tre prohibée. A titre d'exemple, le traitement peut être effectué
dans un four sous vide, ou sou~ atmosphère d'argon, ou d'hélium, ou d'a~ote, ou d'air desséché avec un point de rosée d'environ -15~C, ou encore en bain de sel fondu convenablement déshydraté.
En prenant des précautions telles que celles indiguée~
ci-de~sus, la phase liquide formée au début du traitement de mise en solution se résorbe progressivement, grâce à la di~fusion de~ éléments d'addition des zones liquides vers les zones adja-centes solide~ et non saturée~, de sorte qu'aprè~ un temps de maintien relativement court l'alliage redevient totalement ou presque totalement solide, ceci sans apparition substantielle de trous et de pores.
La demanderesse a constaté que tout alliage dlalumi-nium con¢erné par l'invention et traité suivant celle-ci~ pré-sente, après vieillissement~ des caractéristique~ mécaniques nettement améliorées par rapport à celles obtenue~ sur le même alliage par un traitement classique de mise en solution~trempe et vieillissement, tout en conservant une excellente ductilité.
~ a température ~0 varie dans de lPrge~ limites dlun alliage à l'autre. Pour un alliage donné elle dépend du cor-royage et des traitements thermiquesO C'est ainsi qu'il estpossible, pour des produits très fortement corroyés, d'arriver à éliminer par diffusion à l'état solide tout ou partie des ~47~!75 eutectiques métastables~ responsables du ph~nomène de fusion partielle sur des produits moins corroy~sO On peut alors utili-ser sur ces produits fortement corroyés, sans observer de fusion partielle~ des températures de mise en solution supérieures à
celle à la~uelle on observerait cette fusion partielle sur des produits moins corroyés. C'est ainsi qu'il est possible, comme l'indi~ue la note du Tableau II~ de porter la température de mise en solution de l'alliage 7075 entre 488 et 499~C lorsque les épaisseurs sont égales ou inférieures à 1,27 mm.
Il faut donc, pour appliquer le procédé objet de l'invention, determiner pour chaque alliage ou produit la tem-pérature To par des méthodes bien connues de l'homme de l'art, telles que l'analyse thermique différentielle (ATD), effectuée dans des conditions de montée en température analogues à celles du traitement de mise en solution, ainsi que la température ~1 de fusion commençante dans les conditions d'équilibre thermody-namique. ~ette deuxième température est voisine de celle o~
la matrice d'aluminium commence à fondre dans son ensemble.
Il est alors possible de fixer la température ~t de mise en solution qui doit ~etre comprise entre les deux températures ainsi déterminées.
~ a demanderesse a~ en outre, constaté que la mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention, permettait, de façon tout à fait surprenante, d'améliorer de façon très importante, la résistance à la corroslon sous tension d'alliages à base d'al1~m;nium à durcissement structural.
Par exemple, les alliages dénommés A-U4SG selon la norme française h~NOR A 02001 ou 2014~ selon les désignation~
de l'U.S. Aluminum Association sont très utilisées en construc-tion a~ronautique. Une composition moyenne comprend, par exem-ple, 4,20 ~ de cuivre, 0,75 % de silicium, 0,5 % de magnésium, ~(~47375 0~6 % de mangan~se~ aveo de légeres variations possibles autour de ces valeurs, le reste étant de l'aluminium, pris le plus sou-vent, à une puret~ de 99,7 ~ (qualité dite A7 selon la norme AF~OR ci-dessus).
Ces alliages pr~sentent des caractéristiques mécaniques élevées, par exemple: charge de rupture 45 hbar~ limite élastique 39 hbar, allongement à la rupture ~ 5 ~, mais malheureusement, ont une résistance médiocre à la corrosion sous tension.
~ a norme des Services Techniques de l'Aéronautique Française AIR-9050C prescrit des cycles d'immersion-émer~ion alternés, sous contrainte, d~ns le réactif A3 comportant:
- ~a~l : 30 grammes par litre Na2HP04 : O,19 grammes par litre H ~03 : 1,25 grammes par litre - eau déminéralisée : 1 litre - pH ajust~ à 8,1 par addition d~une solution saturée de Na2C~3-Dans des conditions, la contrainte maximale pour nonrupture en 60 jours, (~ NR- 60) pour des éprouvettes prélevées dans le sens ~ (travers-court) ne dépasse pas 8 à 12 hbar, ce gui est, dans bien des cas, considéré comme insuffisant et . constitue~une limitation à l'emploi de ces alliages. On sait9 par ailleurs ~u'il est possible d~améliorer quelque peu la résistance à la corrosion sous tension des A-U4SG en effectuant un revenu prolongé, mais ce sont alors les caractéristiques mécani~ues qui ~ont diminuées, dans une proportion souvent inacceptable.
~ Il est alors possible dtaccroitre la teneur de ces alliages en éléments d'add~tion (cuivre, silicium, magnésium), du fait de leur plus grande solubilité au-dessus de la tempéra-ture ~0, de procéder à un maintien à la temp~rature ~t pendant une durée ~ui peut varier entre 1/2 et 12 heures, en mainte-_ g _ ~ ~ 7 3~ 5nant~ bien entendu, la teneur en hydrogène à moins de 0,5 ppm et, de préférence à moins de 0,2 ppm9 et meme à moins de 0,1 ppm, puis en procédant à un traitement thermique final de sur-revenu.
On constate que le produit ainsi obtenu offre une résistance à
la corrosion sous tension remarquablement ~levée par rapport aux produits connus.
~es exemples qui sui~ent permettront de mieux compren-~ dre la mise en oeuvre de l'invention sans toutefois vouloir la limiter:
10xemple ~ : un alliage de type 2014 (A-U4SG) a été élaboré en coulée semi-continue sous forme d~une plaque de 200 mm d'épais-3eur, sa composition était la suivante:
Cu 4~7 ~, Si 0,84 ~, Mg 0,45 ~, Mn 0,68 %, ~e 0,23 %.
Après homogénéisation de 24 h à 490~C et transformation par laminage à chaud en une t81e de 50 mm d~épai~seur, on a ob-~ervé pax analyse thermi~ue différentielle (ATD) que la fusion commençante de l'alliage se produisant à ~0 = 511 ~CO ~a vitesse de montée en température lors de l~essai dlATD était de 1~0~C/heure, c'est-à-dire sensiblement égale à celle utilisée dans les trait~ments de mise en solution ci-après ; la fusion .
d'équilibre ~1 se produisait vers 525~C.
Dans cet exemple la teneur en cuivre susceptible d~être mise en solution est supérieure à sa limite de ~olubilité
à l~état solide à la température To ~ui est d~environ 4,3 ~.
~Des échantillons de 100 x 70 x 50 mm ont été préleves dans la tôle. ~e premier échantillon a été mis en solution suivant un traitement classique pendant 4 h à 505~C~ (soit 6~C
au-dessous de To) puis trempé à l~eau à 20~C. Apras guatre -jours d'attente à la température ambiante il a subi un traite-ment de revenu de 8h à 175~Co ~e deuxieme échantillon a subiun traitement de mise en solution sans précaution particuliare de 4h ~ 520~~ (soit 9~C au-dessus de ~O) suivl d~une trempe ~ 4q3q5 et d'~l revenu dans les mêmes conditions que pr~cédemment.
Pour bien illustrer l'intér~t de l'invention un troi-sième échantillon a subi un traitement de 24 h à 460~C sous ~ide, ~uivi d'une mise en solution de 12 h à 521~C (soit 10~C au-dessus de ~0) dans un four ventilé en atmosphère d'air desséché. Txempe et revenu ont ensuite été effectués dans les memes conditions que plus haut.
Des éprou~ettes pour essais mécaniques ont été pré-levées, et ce dans chacun des trois échantillons traités, dans le sens long et dans le sens travers-court.
~ e~ résultats obtenus sont présentés dans le lableau III ci-après:
~ AB~EAU III
- ~raitement 1 : 4 h à 505~~
- ~raitement 2 : 4 h à 520~C
- Traitement 3 : 24 h à 460~~sous vide ~ 12 h ~ 521~C.
. __ Sens des traitement limite élas- Charge de Allongement éprouvettes de mise en ti~ue à rupture de rupture solution 0~2 % en hb en hb . . .
Sens 1 43~5 47,5 3,5 %
~ravers- 2 46~0 47~8 1,3 ~
court 3 46,5 50,6 5~5 %
Sens 1 45,2 50,3 11,3 ~
2 48,0 50,5 4,5 %
long 3 48,6' 52,9 8,Z ~
.
; On Yoit que le traitement 3~ qui est celui selon l'invention, permet d'accro~tre la limite élastique et la charge de rupture dlenviron 3 hb, soit un gain de 7 % sur la limite élastique par rapport au traitement conventionnel ~ C~47'3'75 (repère 1). Du point de vue de l'allongement, on note une am~-lioxation de l'isotropie avec une légère dim~nution de 1' allon-gement de rupture en long mais au contraire avec un net accrois-sement de l'allongement de rupture dans le sens de l'épaisseur (travers-court).
Qn vérifiè par contre que le traitement de mise en ~olution pratiqué directement sans précaution particulière à une température supéxieure à la température de fusion métastable ~0 (repère 2), a entraîné une fragilisation du métal trempé.
~e dosage de l'hydrogène a été effectué dans chaque cas: pour les traitements 1 et 2 la teneur en hydrogène était d'environ 0,3 ppm, pour le traitement ~ elle était inférieure à
0,1 ppm.
ExemPle 2: un alliage expérimental de tyle Al-Cu-Mg~i conte-nant 2,1~5 % de cuivre, 0,78 ~ Si, 0,80 % Mg, 0,10 ~ Cr, a été
élaboré sous forme d'une pla~ue de 100 mm d'épaisseur. Après homogénéisation de 24 h à 500~C on a obtenu, par laminage, une tôle de 2 mm d'épaisseur. I a température de fusion commençante To mesurée par A~D était alors de 537~C et la température de fusion à l'équilibre T1 de 550~C environ. Un tel alliage a des teneurs en Si et ~g qui dépassent la limite de solubilité à
l9état solide à la température ~0O
On a fait subir à un premier échantillon prélevé dans la tôle un traitement normal comprenant une mise en solution de 30 mn à 530~C e~fectuée en bain de sel~ suivie d'une trempe à l'eau à 20~C et d'un revenu de 4 h à 170~C.
Un deuxième échantillon a été traité selon l'inven-tion de la manière suivante: traitement de dégazage de 8 h à
450~C sous vide, suivi d9un traitement de mise en solution de 30 mn à 545~C (8~C au-dessus de ~0) en bain de sel, puis d'une trempe et d'un revenu dans des memes conditions que précédem-ment. On a préleve ensuite dans les échantillons des éprou-~47375 vettes pour essais mécan~ues dont la longueur correspondait au sens de laminage.
~ es résultats obtenus par essais mécani~ues sont présentés dans le Tableau IV ci-après :
TABIEAU IV
Mise en ~imite élasti- Charge de solution que à 0,2 % rupture A (%) en hb en hb Traitement 530~C 28.7 40,4 24,2 Traitement suivant 545~C 30,6 43,0 27,4 llinvention On voit que le traitement selon l'invention permet, dans ce cas, d'améliorer d'environ 7 % la charge de rupture et la limite élastique par rapport au traitement normal et d'ac cro~tre en outre ~a ductilité.
Exemple ~ : Un alliage Al-Zn-~g-~u nuance X 7050 selon la norme A.A. a été élaboré sous forme d'une plaque de ~00 mm dlépaisseur et de 750 m~ de largeur. Sa composition était la suivante :
Zn 6,2 %, Mg 2,25 %, Cu 2,40 ~, Fe 0,08 %~ Si 0,06 ~0 Après un traitement d'homogénéisation de 24 h à 460~C, la plaque a été transformée en une tôle de 55 mm d~épaisseur. Dan8 cet ~tat la température To est de 478~C. Cet alliage a des teneurs en cuivre et en magnésium qui dépassent les limites de solubili-té à l'~tat solide à la température To~
Des échantillons parallélépipédiques de 10 x 10 x 55 mm ont été prélevés dans le sens travers-court et traités de la manière suivante:
~~ - lot 1 : traitement normal, soit : 4 heures à 476~C
en bain de sel fondu trempe à l~eau à 20~C, revenu, en four ~'375 ventilé 4 houxs après trempe~ de 4'heures à 120~C ~ 9 heures à
162~C.
- lot 2 : traitement suivant l'invention, soit :
dégazage sous vide de 8 heures à 430~C et 4 heures à 488~C en bain de sel (soit 10~C au-dessus de la température To)O ~a trempe et le revenu ont ét~ effectués dans les mêmes conditions que pour le lot 1.
' ~es caractéristiques mécani~ues déterminées par essai de traction sont présentées dans le Tableau V suivant :
A~EAU V
_ Limite élasti- charge de allongement que à 0,2 % ruptureà la rupture ~ot 1 : en hb en hb (~) traitement nor-mal (mise en so- 5~8 58~4 4~o %
lution à 476~C) ~ot 2 :
traitement sui-vant l~invention 55~6 60~3 6,1 %
tion à 488~~) '.' _'_ On voit, là encore~ que le traitement selon l~inven-tion (lot 2) permet d'accroitre sensiblement l'ensemble des caractéristiques mécaniques de traction.
~ exemple qui suit montre comment la mise en oeuvre de l~invention permet d~accroître la r~sistance à la corrosion sous ten~ion.
ExemPle 4 :
On a préparé deux alliages de la famille AU4SG, l~un de composition modifiée par augmentation de la teneur en cuivre, en magnésium et en silicium, l~autre de composition classi~ue :
~ - 14 -~947375 Cuivre = 4,7 %
Magn~sium = 0~6 %
Silicium = 0~5 % Alliage rep~re I, composition modifi~e Manganèse = O~6 %
Aluminium A7 _ reste Cuivre - 4,41 ~
Magn~sium _ O~49 %
Silicium _ 0,75 % Alliage repère II~ composition classique Manganèse = 0~57 Aluminium A7 = reste Puis on a r~allsé~ par coulée, dans ces deux alliages I et II~ des plaques de 120 mm d'épaisseur, qui ont subi les cycles de trans~ormation suivants: l~un classique~ l~autre selon llinvention.
1. ~raitement classique:
- homogénéisation classique - (montée a 490~C pendant 12 heures~ maintien 12 heures ~ 490~C) refroidissement lent au four)O
- écro~tage de 10 mn par face.
- laminage ~ chaud: r~chauffage ~ 440~C, réduction de 100 ~ 50mm en 5 passes~ température de fin de laminage a ~80/390~C.
- mise en solution classique~ en four ventilé à l'air (montée en 2 heures à 505~C~ maintien en 6 heures a 505~C~ trempe l~eau)O
- écrouissage d'éprouvettes dans les sens travers-court et travers-longO
2. ~raitement selon l'invention:
- homogénéisation spéciale en atmosph~re sèche ~ point de rosée.
- - 10j-15~C, dans les conditions suivantes:

~47375 montée en 10 heures à 5~5~C
maintien 2 heures à 515~C
~ refroidissement en 3 heures à 460~~.
Puis on a procédé à :
- un écro~tage de 10 mn par face - une vérification de la teneur en hydrogène (0,15 ppm) - un laminage à chaud comme ci-dessus - à une mise en solution spéciale, conformément à
l'invention principale à une température ~t' te~le que ~~ < Tt < ~1 ; T1 ayant été trouvée égale à 516/518~C, (par examens micrographiques et analyse thermi~ue différentielle), on a fi~é Tt max~ à 513/514~C. Ce traitement a été opéré en air ~ec, ventilé, à point de rosée compris entre -15 et -200a, dans les conditions suivantes:
+ montée en 7 heures à 511~a . + maintien 2 heures à 511~C +O
~ trempe à l~eau Puis, à :
- un écrouissage de 2 % par traction~
- au prélèvement dteprou~ettes dans les sens travers-court (~C) et travers-long (~
~es éprouvettes après maturation naturelle de 4 jours à l~ambiante après trempe, ont subi~ les unes~ un traitement de revenu classique :
montée en 4 heures à 154~C
maintien 22 heures à 154~C _OOa les autres, un traitement de sur-revenu ; de 48 h à 175~~ ; la durée de 48 h correspondant à une durée optimale dans un inter-valle de 24 h à 72 h.
On a alors procédé, sur les différentes eprouvettes, à des mesures de résistance à la oorrosion sous tension par des 473~75 cycles d'immer~ions-emersions alternés (10 minutes, 50 minutes) dans le réactif A3 précédemment décrit~ à 20/22~C~ les éprouvettes avaient préalablement été d~graissées à l'acétone~ décapées, par un réactif fluonitrique~ rincées à l'eau distillée, et sechées~
ainsi qu'~ la mesure des caractéristiques mécaniques (charge de rupture R, limite élastique I~O 2 et allongement à la rupture A~).
~ e tableau VI rassemble les résultats des différents tests~ montrant comment évolue la résistance à la corrosion sous tension et les caract~ristiques mécaniques de l'alliage témoin (rep~re II) et de l'alliage à composition modifiée en ~onction des différents paramètre~: homogénéisation classique et homogénéisa-tion spéciale, selon l'invention prihcipale, revenu classique et revenu selon l'invention.~
On note, en particulier, que la combinaison de l'homog~-néisation spéciale et du sur-revenu, (colonne 6)~ pratiquée sur l'alliage témoin permet de relever la résistance à la corrosion sous tension à un niveau satisfaisant (non rupture en 60 jours sous 16 hb et en 30 jours sous 24 à 28 hb) mais au prix d'une chute des caractéri~tiques mecaniques. Par contre, en combinant la modi~i-cation de la composition de l'alliage, l'homog~néisation spécialeet le sur- revenu on retrouve largement les caractéristiques mécani-ques de l'alliage témoin~ à traitement classique~ avec une con-trainte de non-rupture en 30 jours égale a 24 a 28 hb, et en 60 jours égale ~ 8 hb. ~e~ gains de caractéristiques sont particuliè-rement précieux en constructions aéronautiques compte-tenu des exi-genoes des constructeurs et des tests extr8mement sévères qu'ils imposent aux alliages utilis~s.
~ e tableau VII met en ~vidence le comportement à la corrosion sous tension de lots de 5 éprouvettes de composition classique et modifiée, traitées de façon classique et selon 1'invention, en fonction du taux de contrainte.l Ies chif~res dans chaque case, indiquent la durée de vie de~ éprouvetbes C1 473!75 avant rupture, et le nombre d~entre elles non rompues après 60 jours.

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Claims

Les réalisations de l'invention, au sujet desquelles un droit exclusif de propriété ou de privilège est revendiqué, sont définies comme il suit:

1. Procédé d'accroissement des caractéristiques mécaniques et de la résistance à la corrosion sous tension d'alliages d'aluminium corroyés à traitement thermique dont au moins une des teneurs en éléments d'addition participant directement au durcissement structural est au moins suffisante pour saturer en ce ou ces éléments la solution solide à la température de brûlure T0, caractérisé en ce que l'on fait su-bir à l'alliage un traitement de mise en solution avant trempe à une température Tt telle que T0 ? Tt ? T1 (T1 étant la tem-pérature de fusion commençante dans des conditions d'équilibre thermodynamique), traitement dont la durée est déterminée de façon à résorber de façon totale ou presque totale les phases liquides métastables formées initialement et en ce que la teneur en hydrogène de l'alliage susceptible de se dégager sous forme gazeuse pendant le traitement de mise en solution est inférieure à 0,5 ppm.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en hydrogène de l'alliage susceptible de se dégager sous forme gazeuse pendant le traitement de mise en solution est inférieure à 0,2 ppm.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en hydrogène de l'alliage susceptible de se dégager sous forme gazeuse pendant le traitement de mise en solution est inférieure à 0,1 ppm.

4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce qu'il est appliqué à des alliages d'aluminium corroyés contenant comme éléments participant directement au durcisse-ment structural un ou plusieurs éléments constitués par:
le Cu, Mg, Si, Zn, Ag, Li, et pouvant contenir également un ou plusieurs éléments secondaires choisis parmi le Mn, Fe, Ni, Cr, Zr et Ti.

5. Produits corroyés en alliage d'aluminium ayant été
traités selon le procédé décrit sous la revendication 1, carac-térisés en ce que leur microstructure est substantiellement exempte de rosettes et de joints de grains épaissis, et dont au moins un élément d'alliage est présent dans les phases résultant de la trempe et du revenu, à une concentration globale supérieure à la limite de la solubilité de cet élément à une température immédiatement inférieure à la température de brûlure T0.