BRPI1002277A2 - material de espuma de polìester com comportamento resistente à chama - Google Patents
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Abstract
MATERIAL DE ESPUMA DE POLIéSTER COM COMPORTAMENTO RESISTENTE à CHAMA. Um material celular expandido de resinas de poliéster aromáticas obtidas por uma espumação de extrusão reativa de resinas de poliéster, em que a espuma de poliéster fornecida com o retardante de chama alcança uma liberação de calor total (THR~600s~) menor do que 6,0 MJ, uma taxa de crescimento de fogo (FIGRA) menor do que 430,0 W/s, uma produção de fumaça total (TSP~600s~) menor do que 165,0 MJ e nenhuma gotícula/partícula flamejante em 600s de acordo com o Single Burning Item (SBI) prEN 13823.
Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para: "MATERIAL DE ESPUMA DE POLIÉ STER COM COMPORTAMENTO RESISTENTE À CHAMA"
A presente invenção se refere a um material de poliéster expandido com um melhor comportamento de resistência à chama do que o produto espumado de resinas de poliéster, em que pelo menos um dos retardantes de chama isentos de halogênio é adicionado à formulação do poliéster espumado e a mistura é capaz de ser espumada através de um processo de expansão.
Materiais de poliéster, particularmente tereftalato de polietileno, exibem uma resistência mecânica muito alta (força e módulo de compressão/cisalhamento) e uma excelente resistência à temperatura. Poliésteres espumados podem ser usados em muitas aplicações onde peso leve e alta carga mecânica são solicitados.
Entretanto, materiais celulares espumados de resina de poliéster não apresentam nenhuma ou apresentam pouca resistência à chama, quando expostos ao fogo. Isto evita aplicações de tais materiais espumados, por exemplo, em construção, construção de iates ou navios, automóveis, construção de vagões e mobília. Além disso, a classificação de incêndio de materiais de espuma de poliéster de acordo com o método Single Burning Item (SBI, prEN 13823) não está disponível até o momento. Consequentemente, as espumas de poliéster resistentes ao fogo devem ser produzidas por extrusão de espuma e testadas de acordo com o prEN 13823 (SBI) na presente invenção.
A classificação SBI de resinas de poliéster espumadas de acordo com o prEN 13823 não é muito promissora: espuma de PET sem qualquer retardo de chama apresenta, por exemplo, uma liberação de calor total (THR6OOs) de 19,2 MJ, uma taxa de crescimento de fogo (FIGRA) de mais de 745 W/s e uma produção de fumaça total (TSP6OOs) de cerca de 349 MJ (exemplo comparativo 1).
A produção de poliésteres espumados é atualmente cada vez mais praticada através de um processo reativo compreendendo elevação ou aumento de peso molecular e viscosidade de extensão de resinas de poliéster aromáticas durante o processo de extrusão com a ajuda de extensores de cadeia, tais como dianidridos tetracarboxílicos multifuncionais e/ou poliepóxidos.
A extrusão reativa para produzir espumas de poliéster é, entretanto, um processo muito sensível. Deste modo, as substâncias químicas usadas para o aperfeiçoamento de resinas de poliéster também podem reagir com grupos químicos dos retardantes de chama e, deste modo, permitir somente uma reação muito limitada para a intensificação necessária da cadeia polimérica, a qual é essencial para o processo de espumação.
Além disso, a maior parte dos retardantes de chama não pode ser incorporada no processo de espumação devido às condições de processamento das espumas de poliéster, as quais em geral excedem 290°C e mais de IxlO7 Pa (100 bar) de pressão. Nessas altas temperatura e pressão ou mesmo bem abaixo das mesmas, tais retardantes de chama começam a se degradar e reagir adicionalmente. Isto libera água ou produz substâncias as quais reagem com a maior parte dos tipos de extensores de cadeia e, deste modo, interfere no processo de espumação reativa.
Além disso, a produção de espumas fisicamente sopradas é muito sensível a aditivos diferentes de resinas, porque esses aditivos atuam em muitos casos como nucleados e resultam em uma supernucleação, e nenhuma estrutura celular aceitável é obtida. A maioria dos retardantes de chama com um ponto de fusão acima de 280°C pertence a este tipo de aditivos.
Por outro lado, a maioria dos aditivos resistentes à chama, os quais podem funcionar no processo de poliéster para produtos compactos, não são necessariamente factíveis para a extrusão de espuma reativa de poliésteres.
Em uma série de ensaios de varredura com retardantes de chama (FR) os quais objetivam a melhoria do comportamento de chama de materiais de espuma de poliéster, os retardantes de chama isentos de halogênio ou contendo halogênio são adicionados às receitas de espumação de poliéster e postos em funcionamento em uma linha de extrusão piloto para produzir materiais de poliéster espumados.
Por exemplo, uma combinação Br/Sb203 contendo um derivado de difenila bromado é testada em relação à processabilidade de uma extrusão de espuma reativa através da mistura por fusão deste tipo de FR na forma de granulados com PET e batelada mestre de extensão de cadeia com uma extrusora de dupla hélice. A mistura é carregada com um agente de sopro físico. A adição deste FR contendo Br/Sb2O3 mesmo em uma carga de 2% em peso da mistura já leva a um decréscimo de pressão dramático na extrusora, de modo que nenhum processo de espumação estável foi possível.
0 documento EP0908488 Al (Al Ghatta, H., et al.) descreve composições retardantes de chama compreendendo resina de poliéster e um composto retardante de chama, os quais são extrusados com a ajuda de um aditivo extensor de cadeia PMDA ou uma batelada mestre contendo PMDA e agentes de sopro físico. Os produtos de espuma contendo FR bromado são testados com sucesso para Bl ou Ml de acordo com o documento EP0908488. O composto retardante de chama mais eficaz (Exemplo 3 do documento EP0908488) consiste de 3,0% em peso de etilenobistetra-bromoftalimida e 0,3% em peso de antimonato de sódio, de acordo com os inventores. A espuma de PET contendo este composto é classificável com Bl de acordo com a DIN 4102, conforme reivindicado no documento EP0908488. Esta composição de espuma é repetida na presente invenção e o teste confirmou que esta composição de PET é capaz de ser espumada por uma extrusão reativa. Todavia, a classificação SBI do produto espumado de acordo com o prEN 13823 é pior do que a espuma de PET sem FR em termos de taxa de crescimento de fogo (FIGRA) , produção de fumaça e taxa de crescimento de fumaça máxima (SMOGRA) (veja a Tab. 2).
Além disso, os retardantes de chama contendo halogênio usados em polímeros causam problemas, em caso de fogo, reciclagem ou descarte de rejeitos, tais como:
1) Corrosão agressiva devido à geração de gases agressivos (HCl, HBr) e formação de ácidos (ácido clorídrico);
2) Toxicidade devido à produção de substâncias tóxicas como dioxinas clóricas e contendo bromo, furanos e outro produtos tóxicos contendo halogênio.
As desvantagens dos retardantes de chama contendo halogênio fornecem motivações para buscar uma aplicação de alternativas sem halogênio. Uma delas compreende composições retardantes de chama à base de fósforo as quais formam um sistema intumescente. No caso de incêndio, os sistemas intumescentes com um conteúdo de fósforo de 0,5% a 10% em peso da mistura, preferivelmente de 2,0% a 6,0%, formam, como resultado do aumento de temperatura, uma carbonização acelerada do polímero na superfície resultando na formação de carvão.
Na presente invenção, uma série de retardantes de chama contendo fósforo os quais estão atualmente disponíveis para aplicação de poliéster foi inspecionada através do processo de extrusão de espuma reativa. Entretanto, a maioria deles prejudica o processo de espumação, de modo que nenhuma espuma de poliéster pode ser produzida, por exemplo:
1) Tris(dietilfosfinato) de alumínio micronizado mesmo em uma quantidade de 1% em peso da composição de espuma total resulta em uma pressão muito menor (cerca de 8xl06 Pa menor) em comparação com a composição sem FR e em uma instabilidade de processo, enquanto que nenhum produto espumado com célula fina é possível.
2) Adição de éster oxafosfolano glicólico a 2% em peso mostra um prejuízo de processo similar ao acima. Nenhuma espuma de PET aceitável pode ser produzida. 3) Polifosfato de amônio piora a extrusão de espuma já em uma quantidade de 1% em peso, de modo que nenhuma espuma de PET é produzível.
Entretanto, foi surpreendentemente descoberto na presente invenção que, diferentemente dos retardantes de chama mencionados acima, a adição de fosfinatos de zinco fundiveis até 10% em peso não prejudica a capacidade de formação de espuma da resina de poliéster, em que a mistura de resina de poliéster, FR e uma batelada mestre de extensão de cadeia é misturada por fusão pelo uso de uma extrusora (preferivelmente uma extrusora de dupla hélice).
A mistura fundida é carregada na extrusora com um agente de sopro físico e1 espumada. A resina de poliéster espumada apresenta uma estrutura celular fina e uniforme. A resistência ao fogo de poliésteres espumados pode ser melhorada pela adição de fosfinatos de zinco fundiveis: o material espumado compreendendo uma resina de poliéster aromático e 5% em peso de dietilfosf inato de zinco é caracterizado com uma liberação de calor total (THR6OOs) menor do que 6,0 MJ, uma taxa de crescimento de fogo (FIGRA) menor do que 430, 0 W/s, uma produção de fumaça total (TSP6OOs) menor do que 165,0 MJ e nenhuma gotícula/partícula flamejante em 600s (Exemplo 1). Todos os parâmetros são testados de acordo com o prEN 13823. Os fosfinatos de zinco fundíveis descritos nesta invenção têm a fórmula a seguir:
<table>table see original document page 9</column></row><table>
onde R1 e R2 são idênticos ou diferentes e são hidrogênio, alquil C1-C18, linear ou ramificado, e/ou aril. Os fosfinatos de zinco fundíveis têm um ponto de fusão de 40 a 250°C, preferivelmente um ponto de fusão maior do que 200°C, e um ponto de decomposição preferivelmente não menor do que 300°C.
R1 e R2 são preferivelmente alquil C1-C6, linear ou ramificado, e/ou fenil. R1 e R2 são particularmente preferivelmente metil, etil, n-propil, isopropil, n-butil, terc-butil, n-pentil ou fenil.
Os fosfinatos de zinco são mais preferivelmente dimetilfosfinato de zinco, metiletilfosfinato de zinco, difenilfosfinato de zinco, dietilfosfinato de zinco, etilbutilfosfinato de zinco ou dibutilfosfinato de zinco.
0 conteúdo de fósforo de fosfinatos de zinco fundíveis preferido varia de 10 a 35% em peso, particularmente preferivelmente de 15 a 25% em peso.
Os fosinatos de zinco fundíveis são incorporados no equipamento de espumação na forma de pó ou granulados. Os granulados são produzidos através de composição por extrusão dos retardantes de chama com até 5% em peso de cera, tais como poliolefina ou copolimeros de acrilato.
Os aditivos extensores de cadeia necessários para o processo de extrusão reativa são em geral compostos multifuncionais selecionados de um ou mais de ingredientes extensores/ramificadores de cadeia, preferivelmente de um grupo consistindo de dianidrido tetracarboxilico, poliepóxidos, oxazolinas, oxazinas, acil-lactamas e antioxidantes contendo grupos terminais fenólicos estericamente impedidos ou suas misturas.
Em processos de espumação para a produção de materiais celulares de poliéster resistentes ao fogo, um agente de sopro físico ou químico pode ser escolhido para expansão, enquanto que um agente de sopro físico é tipicamente selecionado dentre dióxido de carbono (CO2) , nitrogênio (N2) , cetonas, hidrofluorocarbono, um hidrocarboneto (tal como n-hexano, n-octano, isobutano, isopentano, ciclopentano e n-heptano) ou uma mistura dos gases acima.
Um nucleato é geralmente aplicado no processo de espumação, considerando que tipos de nucleato comumente usados são talco, TiO2, MgO, BaSO4, SiO2, Al2O3, CdO, ZnO, preenchimento de mica, polímeros de flúor, terra diatomácea ou semelhantes, sozinhos ou em combinação.
Além dos agentes de nucleação e sopro, também é possível usar adicionalmente outros aditivos, tais como estabilizantes de processo/térmicos, flúor-polimeros e estabilizantes de UV, etc, nas receitas.
Poliésteres aromáticos preferidos para a produção de produtos espumados celulares incluem aqueles derivados de ácido tereftálico, ácido isoftálico, ácido naftalenodicarboxílico, ácido cicloexanodicarboxílico e semelhantes ou os ésteres de alquila. É particularmente preferido PET à base de DMT ou PTA com I.V. de cerca de 0,4 a 1,4 dL/g (de acordo com a ASTM 4603) incluindo homo e copolímeros.
Um processo de espumação de resinas de poliéster virgens, materiais de poliéster pós-consumidor ou uma mistura dos mesmos (para aumentar, por exemplo, o peso molecular global) na forma de grânulos, aglomerados, pós ou flocos também ' é possível em combinação com o grupo de retardantes de chama referido acima. 0 termo "pós- consumidor" é definido como material sendo levado de volta para o processo - isto é, sendo reciclado - depois de seu processamento e/ou uso prévio, por exemplo, como garrafas de PET, artigos de PET, pedaços de poliéster, poliésteres de reciclagem. O processo aplicado para poliésteres de espumação resistentes ao fogo é, em geral, extrusão de espuma, em que uma linha de extrusão é usada. A linha de extrusão para a espumação de extrusão reativa de poliéster consiste basicamente de uma extrusora, equipamento de dosagem, injetor de gás, trocador de calor, misturador estático e molde para modelar o extrudato. A linha de extrusão é seguida de equipamento à jusante, tal como extrator, cilindros transportadores com resfriamento de ar, unidade de corte, resfriamento adicional e trituração e embalagem, etc.
Todos os tipos de extrusores de espuma podem ser usados para a extrusão de espuma reativa na presente invenção: extrusora de hélice única ou extrusora de hélice dupla co- ou contra-rotativa, linha de exclusão em tandem consistindo de uma extrusora primária (extrusora de hélice dupla ou única) e uma extrusora de hélice única secundária/de resfriamento.
Outros processos de espumação, tais como moldagem por injeção ou processo em batelada também são possíveis para produzir os materiais celulares de poliéster carregados com os referidos retardantes de chama.
Esta invenção é ilustrada pelos exemplos a seguir dados para fins ilustrativos. Exemplo Comparativo 1
Neste exemplo, uma extrusora de hélice dupla co- rotativa com um diâmetro de hélice de 75 mm e L/D = 32, seguida por um misturador estático e um molde de filamento, foi aplicada. 0 extrudato de espuma sofreu uma calibração depois de deixar o molde de filamento para ser moldado em uma placa retangular.
Copolimero de PET (I.V. = 0,78 dL/g) foi seco a 165°C por 6 h e o concentrado, revelado no Exemplo 4 do documento europeu 09 006 678.8, a 80°C por 8 h. A resina de PET composta com 0,3% de PMDA e efetivamente 0,6% de um agente nucleador, cada um em peso da produção total, foi continuamente extrusada e espumada com uma produtividade de 45 kg/h. A mistura foi extrusada e a espumação ocorreu com a ajuda de um hidrocarboneto como agente de sopro físico. Os parâmetros do processo estão listados na Tab. 1.
Tab. 1: Parâmetros do Processo
<table>table see original document page 13</column></row><table> O material de espuma de PET com estrutura celular fina e uniforme foi obtido em uma densidade de espuma de 112 kg/m3 e testado para a classificação de incêndio SBI de acordo com o prEN 13823 (veja a Tab. 2).
Exemplo Comparativo 2
0 exemplo comparativo 1 foi repetido com a diferença de que o sistema de fusão foi carregado com 2% de uma combinação de Br/Sb203 contendo um derivado de difenila bromado em peso da mistura total.
A adição do derivado de difenila bromado diminuiu tanto a resistência do fundido e a pressão do poliéster que nenhuma espuma foi obtida.
Exemplo Comparativo 3
0 exemplo comparativo 1 foi repetido com a diferença de que um composto retardante de chama (Exemplo 3 do documento EP0908488) consistindo de 3% de etilenobistetra- bromoftalimida e 0,3% de antimonato de sódio em peso da mistura foi incorporado na extrusora.
Material de espuma de PET com estrutura celular fina e uniforme foi obtido em uma densidade de espuma de 113 kg/m3 e testado para a classificação de incêndio SBI de acordo com o prEN 13823. Os resultados de teste, exceto liberação de calor total e gotículas/partículas flamejantes, foram muito piores do que a espuma de PET sem qualquer retardo de chama (ver a Tab. 2).
Exemplo Comparativo 4
O exemplo comparativo 1 foi repetido com a diferença de que tris(dietilfosfinato) de alumínio micronizado em uma quantidade de 1% em peso da produção total foi adicionado na receita da espuma.
Entretanto, a adição de tris(dietilfosfinato) de alumínio resultou em um decréscimo na resistência do fundido e na pressão do poliéster. Nenhuma espuma foi obtida.
Exemplo Comparativo 5
O exemplo comparativo 1 foi repetido com a diferença de que 2% de éster oxafosfolanoglicólico em peso da produção total foi adicionado na receita da espuma. O teste mostrou um decréscimo na resistência e pressão do fundido. Nenhuma espuma pode ser produzida.
Exemplo Comparativo 6
O exemplo comparativo 1 foi repetido com a diferença de que polifosfato de amônio foi adicionado na extrusora em uma quantidade de 1% em peso da produção total. O processo de espumação foi muito prejudicado, de modo que nenhuma espuma foi obtida.
Exemplo 1
O exemplo comparativo 1 foi repetido com a diferença de que 5% de dietilfosfinato de zinco em peso da produção total com conteúdo de fósforo de cerca de 20% (m/m) e um ponto de fusão de 200°C foram adicionados na extrusora.
O processo de extrusão foi estável e espuma de PET com estrutura de célula fina e uniforme foi obtida em uma densidade de espuma de 113 kg/m3.
A placa de espuma extrusada foi preparada para teste SBI e os resultados do teste de incêndio estão resumidos na Tab. 2. Os resultados de teste mostram uma melhoria clara da resistência ao fogo da espuma de PET.
Tab. 2: Resultados do teste de incêndio SBI de acordo com o prEN 13823.
<table>table see original document page 16</column></row><table> Exemplo 2
O exemplo comparativo 2 foi repetido com a diferença de que 9% de dietilfosfinato de zinco em peso da produção total foi adicionado na extrusora.
O processo de extrusão foi estável e uma espuma de PET com estrutura de célula fina e uniforme foi obtida em uma densidade de espuma de 112 kg/m3.
Claims (9)
1. Material celular expandido resistente à chama de resinas de poliéster aromáticas obtido através de espumação por extrusão de resinas de poliéster caracterizado pelo fato de que a espuma de poliéster tem uma liberação de calor total (THR60Os) menor do que 6,0 MJ, uma taxa de crescimento de fogo (FIGRA) menor do que 430,0 W/s, uma produção de fumaça total (TSP6OOs) menor do que 165,0 MJ e nenhuma gotícula/partícula flamejante em 600s, em que todos os seus parâmetros são testados de acordo com o prEN 13823.
2. Material, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a resina de poliéster é um homo e/ou copolimero de poliéster aromático com uma viscosidade intrínseca de 0,4 a 1,4 dL/g, preferivelmente selecionada de resinas virgens e/ou pós-consumidor de PET e/ou PBT e/ou PEN na forma de grânulos, aglomerados, pós ou flocos.
3. Material, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender um ou uma mistura de fosfinatos de zinco fundíveis da seguinte fórmula, <formula>formula see original document page 18</formula> onde R1 e R2 são idênticos ou diferentes e são hidrogênio, alquil C1-C18, linear ou ramificado, e/ou aril, preferivelmente alquil C1-C6, linear ou ramificado, e/ou fenil, particularmente preferivelmente metil, etil, n- propil, isopropil, n-butil, terc-butil, n—pentil ou fenil, mais preferivelmente dimetilfosfinato de zinco, metiletilfosfinato de zinco, difenilfosfinato de zinco, dietilfosfinato de zinco, etilbutilfosfinato de zinco ou dibutilfosfinato de zinco.
4. Material, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que os fosfinatos de zinco fundiveis têm um ponto de fusão de 40 a 250°C, preferivelmente um ponto de fusão acima de 200°C e uma temperatura de decomposição preferivelmente não menor do que 300°C.
5. Material, de acordo com qualquer a reivindicação 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que o conteúdo de fósforo dos fosfinatos de zinco fundiveis varia de 10 a 35% em peso, particularmente preferivelmente de 15 a 25% em peso.
6. Material, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de ter uma densidade menor do que 300 kg/m3.
7. Processo para a produção de um material expandido, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender a mistura por fusão de uma mistura contendo a resina de poliéster conforme definida pela reivindicação 2 e um ou uma mistura de fosfinatos de zinco fundiveis conforme definido pela reivindicação 3 e um processo de expansão caracterizado por uma descompressão induzida por uma alteração no estado termodinâmico, tal como pressão ou temperatura da mistura fundida.
8. Artigo caracterizado pelo fato de ser obtido a partir do material expandido conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 6.
9. Uso dos materiais conforme definidos por qualquer uma das reivindicações de 1 a 6 e pela reivindicação 8 como um núcleo, tal como estruturas altamente carregadas, por exemplo, construção de vagão, partes de aviação, componentes automotivos ou componentes de construção, ou como isolante térmico e/ou acústico ou para construção e aplicações de construção ou como painéis de parede/chão/teto/telhado e/ou suportes ou isolante estrutural onde o retardante de chama é usado.
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