BRPI0810694B1 - método de manufatura de uma composição, composição para manufaturar um filme de poli (cloreto de vinila), e, filme de poli (cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor - Google Patents

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Description

(54) Título: MÉTODO DE MANUFATURA DE UMA COMPOSIÇÃO, COMPOSIÇÃO PARA MANUFATURAR UM FILME DE POLI (CLORETO DE VINILA), E, FILME DE POLI (CLORETO DE VINILA) PARA BLINDAGEM CONTRA RADIAÇÃO DE CALOR (51) Int.CI.: C08L 27/06; C08J 3/205; C08J 5/18; C08K 3/22; C08K 5/12; C08K 9/04 (30) Prioridade Unionista: 26/04/2007 JP 2007-117019 (73) Titular(es): SUMITOMO METAL MINING CO., LTD.
(72) Inventor(es): KENICHI FUJITA (85) Data do Início da Fase Nacional: 22/10/2009 “MÉTODO DE MANUFATURA DE UMA COMPOSIÇÃO, COMPOSIÇÃO PARA MANUFATURAR UM FILME DE POLI(CLORETO DE VINILA), E, FILME DE POLI(CLORETO DE VINILA) PARA BLINDAGEM CONTRA RADIAÇÃO DE CALOR”
A presente invenção refere-se a uma composição para manufatura de um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor e a um método de manufatura da mesma, aplicada em um filme de poli(cloreto de vinila) tendo excelente transmitância de luz visível e tendo uma excelente função de blindagem contra radiação de calor, e adicionalmente se refere a um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor no qual é aplicada a composição para manufatura de um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor. Descrição da técnica relacionada
Radiações solares incidentes de uma denominada parte aberta tal como janelas e portas de várias construções e veículos, incluem radiações de ultravioleta e radiações de infravermelho em adição à luz visível. Uma radiação de infravermelho próximo tendo comprimentos de onda de 800 a
2.500 nm fora da radiação infravermelha incluída nas radiações solares, é chamada de uma radiação de calor e esta radiação causa um aumento de temperatura em uma sala quando entra na sala a partir das partes abertas. Com o objetivo de solucionar um tal estado, em anos recentes, em um campo de um material de janela de várias construções e veículos, tem sido rapidamente crescida uma demanda por uma moldagem de blindagem contra radiação de calor capaz de blindar contra radiação de calor enquanto suficientemente captura a luz visível e suprime o aumento de temperatura na sala ao mesmo tempo mantendo a luminosidade, e muitas patentes relacionadas à moldagem para blindagem contra radiação de calor têm sido propostas.
Por exemplo, é proposta uma placa de blindagem contra radiação de calor, na qual um filme refletor de radiação de calor formado por deposição de um metal e um óxido de metal sobre um filme de resina transparente, é ligado em uma moldagem transparente tal como vidro, placa acrílica, e placa de policarbonato.
Também, por exemplo, é proposta uma pluralidade de placas de blindagem contra radiação de calor formadas por deposição direta do metal ou do óxido de metal sobre a superfície da moldagem transparente.
Em adição, por exemplo, são propostos uma placa de blindagem contra radiação de calor e um filme (veja documentos de patente 1 e 2) no qual um agente absorvente orgânico de radiação de infravermelho próximo representado por um composto baseado em ftalocianina e um composto baseado em antraquinona é misturado com resina transparente termoplástica tal como resina de poli(tereftalato de etileno), resina de policarbonato, resina acrílica, resina de polietileno, e resina de poliestireno.
Ademais, por exemplo, também é proposta uma placa de blindagem contra radiação de calor (veja documentos de patente 3 e 4) na qual uma partícula inorgânica fina tal como mica revestida com óxido de titânio tendo uma capacidade de reflexão de radiação de calor ou revestida com óxido de titânio é misturada com uma resina transparente tal como uma resina acrílica e resina de policarbonato.
Também, como uma folha de blindagem contra radiação de calor usando resina de poli(cloreto de vinila), documento de patente 5 propõe a folha de blindagem contra radiação de calor capaz de prevenir um aumento de temperatura pela radiação solar dentro de uma estrutura foliar tal como uma tenda, pela reflexão da radiação solar por uma camada refletora de uma camada mais externa e efetivamente absorção de uma luz transmitida, que não é completamente refletida, por uma camada absorvente, em uma estrutura de laminação da camada refletora e camada absorvente, sendo que a camada refletora contém pelo menos um selecionado de glóbulos de vidro, esfera oca de vidro, e microcápsula, e um pigmento branco de óxido de titânio misturado na resina de poli(cloreto de vinila), para refletir uma luz tendo um comprimento de onda específico, e a camada absorvente contém pelo menos um selecionado de resina de poli(cloreto de vinila), resina acrílica, resina de poliéster, resina poliolefínica, e resina de uretano, para absorver uma luz transmitida através da camada refletora e tendo um comprimento de onda que particularmente contribui para a geração de calor.
Entrementes, um requerente da presente invenção focaliza sobre nanopartículas de hexaboreto tendo uma quantidade grande de elétrons livres como componentes tendo um efeito de blindagem contra radiação de calor, e já tem proposto o material de folha de resina de blindagem contra radiação de calor (documento de patente 6) no qual as nanopartículas de hexaboreto estão dispersadas, ou as nanopartículas de hexaboreto e as partículas de ITO e/ou as partículas de ATO estão dispersadas na resina de policarbonato e na resina acrílica.
Em características ópticas do material de folha de resina de blindagem contra radiação de calor no qual as nanopartículas de hexaboreto são singularmente aplicadas, ou as nanopartículas de hexaboreto e as partículas de ITO e/ou partículas de ATO são aplicadas, transmitância de luz visível é melhorada em 70% ou mais e transmitância de luz solar é melhorada em 50%, porque o material de folha de resina de blindagem de radiação de calor tem uma transmitância máxima em uma região de radiação visível, e exibe uma absorção forte e como consequência uma transmitância mínima em uma região no infravermelho próximo.
Ademais, em documento de patente 7, o requerente da presente invenção propõe uma mistura padrão principalmente composta de resina termoplástica e um material de hexaboreto (XB6, no qual X é pelo menos um ou mais tipos de elementos selecionados de La, Ce, Pr, Nd, Gd, Tb, Dy, Ho, Y, Sm, Eu, Er, Tm, Yb, Lu, Sr e Ca) para blindagem contra radiação de calor capaz de preparar a moldagem de resina transparente para blindagem contra radiação de calor de várias formas tendo uma função de blindagem contra radiação de calor ao mesmo tempo mantendo uma excelente capacidade de transmitância de luz visível, sem o uso de um método de formação de filme físico de um custo alto, e também propõe uma moldagem de resina transparente para blindagem contra radiação de calor e um laminado transparente para blindagem contra radiação de calor no qual esta mistura padrão é aplicada.
Também, em documento de patente 8, o requerente da presente invenção propõe um filtro absorvente de radiação de infravermelho para um painel mostrador de plasma, que tem um grande poder de absorção de radiação de infravermelho próximo e excelente durabilidade, e pode ser fabricado em um custo baixo, quando nanoparticulas de material inorgânico melhoradas em capacidade de resistência à intempérie e capazes de transmitir a luz da região de luz visível e de blindar contra a luz da região de radiação de infravermelho próximo, são compostas de nanoparticulas de óxido de tungstênio e óxido de tungstênio compósito, com tamanho médio de partícula dispersada ajustado para 800 nm ou menor.
Documento de patente 1:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 06-256541
Documento de patente 2:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 06-264050
Documento de patente 3:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 02-173060
Documento de patente 4:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 05-78544
Documento de patente 5:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 2006231869
Documento de patente 6:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 2003327717
Documento de patente 7:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 2004-59875
Documento de patente 8:
Publicação Publicada de Patente Japonesa de No. 2006154516
Revelação da invenção
Problema a ser solucionado pela invenção
Como descrito acima, um filme para blindagem contra radiação de calor é formado pela deposição de metal, etc., sobre um filme de resina transparente. Então, a placa de blindagem contra radiação de calor, com um filme refletor de radiação de calor ligado em uma moldagem transparente tal como vidro, incorre em custo alto, porque este próprio filme refletor de radiação de calor é extremamente caro e um processo complicado tal como um processo de ligação é exigido. Ademais, uma propriedade de ligação entre a moldagem transparente e o filme refletor é inferior, envolvendo assim um problema de que separação do filme é gerada devido a uma mudança no decorrer do tempo.
Um aparelho exigindo um controle de atmosfera tal como ajuste de uma atmosfera em um estado de vácuo alto com precisão alta é necessário na manufatura, para a placa de blindagem contra radiação de calor formada pela deposição direta de metal, etc., sobre a superfície da moldagem transparente, envolvendo assim problemas de baixa produtividade massiva e usabilidade universal insatisfatória.
Com o propósito de suficientemente blindar a radiação de calor, uma quantidade grande de agente absorvente de radiação de infravermelho próximo precisa ser misturada na placa de blindagem contra radiação de calor, etc., com um agente orgânico absorvente de radiação de infravermelho próximo misturado com a resina transparente termoplástica tal como resina de poli(tereftalato de etileno). Então, quando uma quantidade grande de agente absorvente de infravermelho próximo é misturada com a placa de blindagem contra radiação de calor, há esta vez um problema de uma redução da capacidade de transmitância de luz visível.
Ademais, visto que um composto orgânico é usado como o agente absorvente de radiação de infravermelho próximo, há uma dificuldade em capacidade de resistência à intempérie quando aplicado em materiais de janela, etc., de construções e veículos, que sempre são expostos à luz solar direta.
Com o objetivo de melhorar a capacidade de blindagem contra radiação de calor, uma quantidade grande de partículas refletoras de radiação de calor necessita ser adicionada na placa de blindagem contra radiação de calor, com partículas inorgânicas tal como óxido de titânio tendo a capacidade de reflexão de radiação de calor misturadas com a resina transparente tal como resina acrílica. Contudo, com um aumento de uma velocidade de misturação das partículas refletoras de radiação de calor, há um problema similar ao problema do agente orgânico absorvente de infravermelho próximo, tal como é abaixada a capacidade de transmitância de luz visível. Portanto, embora a capacidade de transmitância de luz visível seja melhorada quando uma quantidade de adição das partículas refletoras de radiação de calor é reduzida, uma capacidade de blindagem contra radiação de calor é desta vez diminuída. Como um resultado, há um problema de que é difícil simultaneamente satisfazer a capacidade de blindagem contra radiação de calor e a capacidade de transmitância de luz visível. Ademais, quando uma quantidade grande de partículas refletoras de radiação de calor é misturada, também há um problema de um aspecto de resistência, tal como a propriedade física da resina transparente, sendo uma moldagem, é deteriorada, e particularmente a resistência ao impacto e a dureza são deterioradas.
Uma folha de blindagem contra radiação de calor é composta de uma camada refletora feita de resina de poli(cloreto de vinila) contendo glóbulos de vidro e um pigmento branco baseado em óxido de titânio, e uma camada absorvente feita de resina de poli(cloreto de vinila), e uma função de reflexão é uma função principal da folha de blindagem contra radiação de calor. Então, há um problema similar ao problema da técnica acima mencionada, porque óxido de titânio está presente. Ademais, também há um problema de que a manufatura não é fácil, porque esta folha de blindagem contra radiação de calor tem uma estrutura de duas camadas.
Com o propósito de solucionar os problemas descritos acima, os inventores da presente invenção realizaram uma técnica de conceder uma função de blindagem contra radiação de calor a um filme de poli(cloreto de vinila) excelente em características mecânicas e desempenho de custo, sem danificar tais características e em um custo baixo.
Portanto, é verificado pelos inventores da presente invenção que a função de blindagem contra radiação de calor pode ser concedida ao filme de poli(cloreto de vinila) em um custo baixo por adição direta de nanopartículas de óxido de tungstênio e de óxido de tungstênio compósito no filme de poli(cloreto de vinila) e por dispersão uniforme das nanopartículas no mesmo. Contudo, quando esta operação é conduzida, é verificado que ocorre aglutinação de nanopartículas, e é difícil uniformemente dispersar as nanopartículas do óxido de tungstênio e óxido de tungstênio compósito no filme de poli(cloreto de vinila).
Em vista das circunstâncias descritas acima, a presente invenção é proporcionada, e um objetivo da presente invenção é fornecer uma composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor que pode ser aplicada a uma etapa de manufatura normal do filme de poli(cloreto de vinila), e um método de sua manufatura. Outro objetivo da presente invenção é fornecer o filme de poli(cloreto de vinila) tendo uma função de blindagem contra radiação de calor alta ao mesmo tempo mantendo uma excelente transmitância de luz visível, pela aplicação da composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor
Meios para solucionar o problema
Como um resultado de esforços estrênuos para solucionar os problemas acima, os inventores da presente invenção alcançaram um conceito completamente novo de uma composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor, com nanopartículas de óxido de tungstênio e óxido de tungstênio compósito dispersadas em um plastificante para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila). Esta é uma técnica completamente diferente de um conceito convencional de tal modo que após dispersar partículas tendo características ópticas, tais como óxido de tungstênio e óxido de tungstênio compósito, na resina de poli(cloreto de vinila) adicionada com plastificante, as partículas não uniformemente dispersadas na mesma, ou após as partículas tendo as características ópticas terem sido dispersadas na mesma ao mesmo tempo que o plastificante, as partículas são uniformemente dispersadas na mesma.
Isto é, as nanopartículas são dispersadas na resina de poli(cloreto de vinila), em um estado de dispersão suficiente das nanopartículas de óxido de tungstênio, de óxido de tungstênio compósito, e um plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila), passando através da etapa da composição para manufaturar o poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor. Como um resultado, parece que as nanopartículas do óxido de tungstênio e do óxido de tungstênio compósito estão uniformemente dispersadas na resina de poli(cloreto de vinila), enquanto que são auxiliadas por um efeito de inibição de a resina ser orientada regularmente pela introdução em um espaço da resina, e manutenção de um estado amorfo até mesmo em um ponto de transição vítrea ou menor.
A saber, pelos inventores da presente invenção, é verificado que a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor manufaturada por misturação em um solvente orgânico, o plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) em um líquido de dispersão obtido pela dispersão das nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOX (satisfazendo 2,45 < x < 2,999) e/ou das nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz (sendo que M é um ou mais tipos de elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn, Al, e Cu, satisfazendo 0,1 < y < 0,5, 2,2 < z < 3,0) e tendo uma estrutura cristalina de hexaboreto, e depois remoção do solvente orgânico até uma concentração de solvente ser 5% em peso ou menor por um método de destilação a vácuo.
Então, a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor é misturada com a resina de poli(cloreto de vinila), que é então moldada em uma forma de filme por métodos publicamente conhecidos tais como métodos de extrusão e calandragem. Com o qual, é verificado que o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor pode ser preparado, tendo uma transmitância máxima na região de radiação visível, e exibindo uma absorção forte na região do infravermelho próximo. A presente invenção é completada baseado em uma tal verificação técnica.
A saber, com o propósito de solucionar os problemas descritos acima, primeira invenção fornece um método de manufatura de uma composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor usada para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor, incluindo as etapas de:
obter um líquido de dispersão pela dispersão de nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral MOX (satisfazendo 2,45 < x < 2,999) e/ou de nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz (sendo que M é um ou mais tipos de elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn, Al, e Cu, satisfazendo 0,1 < y < 0,5, 2,2 < z < 3,0) e tendo uma estrutura cristalina de hexaboreto, e um dispersante, em um solvente orgânico tendo um ponto de ebulição de 120° ou menor, obter uma mistura pela misturação de um plastificante para manufaturar um poli(cloreto de vinila), neste líquido dispersante e obter uma composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor pelo uso de um método de destilação a vácuo e remover o solvente orgânico desta mistura até uma concentração do solvente ser 5% em peso ou menor.
Uma segunda invenção fornece o método de manufatura da composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a primeira invenção, sendo que o solvente orgânico é pelo menos um tipo selecionado de tolueno, metiletil-cetona, metil-isobutil-cetona, isopropil-álcool, e etanol.
Uma terceira invenção fornece o método de manufatura da composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a primeira invenção ou a segunda invenção, sendo que o plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) é ftalato de dioctila ou ftalato de diisononila.
Uma quarta invenção fornece um método de manufatura do plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com qualquer uma de as primeira a terceira invenções, sendo que as nanopartículas de óxido de tungstênio e as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito são nanopartículas tendo um tamanho de partícula médio de 800nm ou menor
Uma quinta invenção fornece o método de manufatura da composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com qualquer uma das primeira a quarta invenções, sendo que as nanopartículas de óxido de tungstênio e as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito são submetidas ao tratamento de superfície por um composto contendo um ou mais tipos de elementos selecionados de Si, Ti, Zr, e Al.
Uma sexta invenção fornece uma composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor contendo nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOX (satisfazendo 2,45 < x < 2,999) e/ou as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz (sendo que M é um ou mais tipos de elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn, Al, e Cu, satisfazendo 0,1 < y < 0,5,
2,2 < z < 3,0) e tendo uma estrutura cristalina de hexaboreto, um dispersante, um plastificante para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila), e um solvente orgânico tendo concentração de 5% em peso ou menor.
Uma sétima invenção fornece o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor, que é manufaturado por misturação da composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a reivindicação 6, com resina de poli(cloreto de vinila), e sua moldagem em uma forma de filme. Vantagem da invenção
De acordo com a presente invenção, como uma composição tendo uma função de blindagem contra radiação de calor, é possível obter uma composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor contendo nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOX, e/ou nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz e tendo uma estrutura cristalina de hexaboreto, um dispersante, um plastificante para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila), um solvente orgânico tendo uma concentração de 5% em peso ou menor. Então, por misturação da composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor, com resina de poli(cloreto de vinila) e sua moldagem em uma forma de filme, o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor pode ser preparado, tendo uma transmitância máxima em uma região de radiação visível, e exibindo uma absorção forte em uma região do infravermelho próximo.
Melhor modo para realizar a invenção
Modalidades preferidas da presente invenção serão descritas em detalhe em seguida.
Uma composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a presente invenção é obtido, em uma tal maneira que nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral MOX (satisfazendo 2,45 < x < 2,999) e/ou nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz (sendo que M é um ou mais tipos de elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn, Al, e Cu, satisfazendo 0,1 < y < 0,5, 2,2 < z < 3,0) e tendo uma estrutura cristalina de hexaboreto, são usadas como nanopartículas tendo uma função de blindagem contra radiação de calor, e nanopartículas tendo a função de blindagem contra radiação de calor e um dispersante são dispersados em um solvente orgânico, para deste modo obter um líquido de dispersão, e um plastificante para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) é misturado no líquido de dispersão obtido, e o solvente orgânico é removido até uma concentração do solvente ser 5% em peso ou menor pelo uso de um método de destilação a vácuo.
A composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor será descrita com mais detalhe a seguir.
(1) Nanoparticulas tendo a função de blindagem contra radiação de calor 5 Nanoparticulas tendo a função de blindagem contra radiação de calor usadas na composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a presente invenção são nanoparticulas de óxido de tungstênio e/ou nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito.
As nanoparticulas de óxido de tungstênio e as nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito absorvem luz em uma região do infravermelho próximo e particularmente luz de 1.000 nm ou mais é muito absorvida. Portanto, seu tom de cor de transmissão é um tom de cor azulada.
Tamanhos de partícula das nanoparticulas de óxido de tungstênio e nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito podem ser adequadamente selecionados, de acordo com um propósito de uso. Por exemplo, quando usadas para uma aplicação de retenção de transparência, as nanoparticulas de óxido de tungstênio e as nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito têm preferivelmente uma tamanho de partícula dispersada de 800 nm ou menor. Quando o tamanho de partícula dispersada é 800 nm ou menor, a luz não é completamente blindada por espalhamento, e visibilidade em uma região de luz visível pode ser mantida, e simultaneamente transparência pode ser eficientemente mantida.
Particularmente, quando a transparência na região de luz visível é enfatizada, o espalhamento pelas partículas é adicionalmente preferivelmente levado em consideração. Então, quando redução do espalhamento por estas nanoparticulas é enfatizado, o tamanho de partícula dispersada das nanoparticulas de óxido de tungstênio e das nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito é ajustado em 200 nm ou menor, ou preferivelmente é ajustado em 100 nm ou menor.
Isto é porque quando o tamanho de partícula dispersada é menor, espalhamento de luz em uma região de luz visível de comprimentos de onda de 400 nm a 780 nm é reduzido, devido ao espalhamento geométrico ou espalhamento Mie.
Quando o espalhamento de luz é reduzido, um filme de blindagem de radiação de calor é transformado em um vidro turvo, e é possível evitar uma tal situação de que uma transparência intensa não pode ser obtida. Isto é porque quando o tamanho de partícula dispersada é 200 nm ou menor, o espalhamento geométrico ou o espalhamento Mie é reduzido, e uma área se toma uma área de espalhamento de Rayleigh. Na área de espalhamento de Rayleigh, luzes espalhadas são reduzidas em proporção inversa à 6a potência do tamanho de partícula, e portanto espalhamento é reduzido com redução do tamanho de partícula dispersada, e a transparência é melhorada. Ademais, quando o tamanho de partícula dispersada é 100 nm ou menor, as luzes espalhadas são preferivelmente extremamente reduzidas. O tamanho de partícula dispersada é preferivelmente menor, de um ponto de vista de evitação do espalhamento das luzes, e manufatura industrial é fácil quando o tamanho de partícula dispersada é 1 nm ou maior.
(a) Nanopartículas de óxido de tungstênio
Como as nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOX (satisfazendo 2,45 < x < 2,999) , Wi8O49, W20O58, W4O11 podem ser dados como exemplos. Quando um valor de x é 2,45 ou maior, é possível completamente evitar uma situação na qual uma fase cristalina de WO2, estando fora de um propósito, aparece no material de blindagem contra radiação de calor, e também estabilidade química de um material pode ser obtida. Entrementes, quando o valor de x é 2,999 ou menor, uma quantidade suficiente de três elétrons é gerada e as nanopartículas de óxido de tungstênio tomam-se um material eficiente de blindagem contra radiação de calor. Quando o valor de x é 2,95 ou menor, as nanopartículas de óxido de tungstênio são adicionalmente preferíveis, como o material de blindagem contra radiação de calor. Notar que o composto WOX, com uma faixa de x satisfazendo 2,45 < x < 2,999, está contido em um composto chamado de uma fase magneli.
(b) Nanopartículas de óxido de tungstênio compósito
Como as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz (sendo que M é um ou mais tipos de elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn, Al, e Cu, satisfazendo 0,1 < y < 0,5, 2,2 < z < 3,0) e tendo uma estrutura cristalina de hexaboreto, Cs0,33WO3, Rbo^WCb, K0,33WO3, Ba0,33WO3 podem ser dados como exemplos. Contudo, quando y e z estão dentro da faixa acima mencionada, características de blindagem contra radiação de calor podem ser obtidas. Uma quantidade adicional de elemento M adicionado é preferivelmente 0,1 ou maior e 0,5 ou menor, e está adicionalmente preferivelmente dentro da vizinhança de 0,33. Isto é porque um valor teoricamente calculado da estrutura cristalina de hexaboreto é 0,33, e características ópticas preferíveis podem ser obtidas pela quantidade adicional ao redor de 0,33. Também, uma faixa de z é preferivelmente para ser ajustada em 2,2 < z < 3,0. Isto é porque até mesmo em um caso do material de óxido de tungstênio compósito expressado por MyWOz, funciona um mecanismo, que é similar ao mecanismo do material de óxido de tungstênio material expressado por WOX anteriormente mencionado, e também dentro de uma faixa de z < 3,0, há um fornecimento de elétrons livres pela adição do elemento M anteriormente mencionado. Do ponto de vista das características ópticas, a faixa de z é mais preferivelmente ajustada para ser 2,2 < z < 2,99, e adicionalmente preferivelmente ajustada para ser 2,45 < z < 2,99.
(c) Método de manufatura das nanopartículas de óxido de tungstênio e das nanopartículas de óxido de tungstênio compósito
As anteriormente mencionadas nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOX e nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz podem ser obtidas pela aplicação de tratamento calorífico a uma matéria-prima de composto de tungstênio em uma atmosfera de gás inerte ou uma atmosfera de gás redutor.
Primeiro, a matéria-prima de composto de tungstênio será descrita.
A matéria-prima de composto de tungstênio é preferivelmente um ou mais tipos selecionados de um pó de trióxido de tungstênio, pó de dióxido de tungstênio ou um hidrato do óxido de tungstênio, ou um pó de hexacloreto de tungstênio, ou pó de tungstato de amônio, ou um pó de hidrato do óxido de tungstênio obtido pela dissolução do hexacloreto de tungstênio em álcool e depois sua secagem, ou um pó de hidrato do óxido de tungstênio obtido pela dissolução do hexacloreto de tungstênio em álcool e adição de água no mesmo para causar precipitação e sua secagem, ou um pó de composto de tungstênio obtido por secagem de solução aquosa de tungstato de amônio e um pó de metal tungstênio.
Aqui, quando as nanopartículas de óxido de tungstênio são manufaturadas, o pó de hidrato do óxido de tungstênio, o trióxido de tungstênio, ou o pó de composto de tungstênio obtido pela secagem da solução aquosa de tungstato de amônio, são adicionalmente preferivelmente usados do ponto de vista de facilitação das etapas de manufatura.
Entrementes, quando as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito são manufaturadas, a solução de tungstato de amônio e a solução de hexacloreto de tungstênio são adicionalmente preferivelmente usadas, do ponto de vista de que cada elemento, com sua matéria-prima inicial como uma solução, podem ser uniformemente misturadas.
Pelo uso destas matérias-primas, e pela aplicação de tratamento calorífico nas mesmas na atmosfera de gás inerte e na atmosfera redutora, podem ser obtidas as nanopartículas de óxido de tungstênio e as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito tendo o tamanho de partícula anteriormente mencionado.
Ademais, as nanopartículas de material de blindagem de radiação de calor contendo as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz contendo o elemento M são similares à matéria-prima contendo o composto de tungstênio das nanopartículas de material de blindagem contra radiação de calor contendo as nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOX, e adicionalmente o elemento M é definido como a matéria-prima inicial do composto de tungstênio contendo elemento M em uma forma de um composto ou de um corpo simples.
Aqui, com o propósito de manufaturar a matéria-prima inicial, com cada componente uniformemente misturado em um nível molecular, cada matéria-prima é preferivelmente misturada em uma solução, e a matériaprima inicial de composto de tungstênio contendo elemento M pode ser preferivelmente dissolvida em água e um solvente tal como um solvente orgânico. Por exemplo, tungstato, cloreto, nitrato, sulfato, oxalato, óxido, carbonato, e hidróxido, etc., contendo elemento M podem ser dados como exemplos. Contudo, a matéria-prima inicial de composto contendo tungstênio não é limitada aos mesmos, e é preferivelmente que seja aplicada em um estado de solução.
A seguir, tratamento de calor na atmosfera de gás inerte ou na atmosfera de gás redutor será descrito.
Primeiro, 650°C ou mais é preferível como uma condição de tratamento de calor na atmosfera de gás inerte. A matéria-prima inicial submetida ao tratamento de calor a 650°C ou mais tem um suficiente poder de adsorção de radiação de infravermelho próximo e tem uma eficiência boa como a da nanopartícula de blindagem contra radiação de calor. Gás inerte tal como Ar e N2 é preferivelmente usado como o gás inerte.
Como a condição de tratamento de calor na atmosfera redutora, é preferível que a matéria-prima inicial seja primeiro submetida ao tratamento de calor a 100°C ou mais e 650°C ou menos na atmosfera de gás redutor, e então submetida ao tratamento de calor a 650°C ou mais e 1.200°C ou menos na atmosfera de gás inerte. O gás redutor neste momento não é particularmente limitado, mas H2 é preferível. Então, quando H2 é usado como o gás redutor, como a composição da atmosfera redutora, por exemplo, H2 é preferivelmente misturado no gás inerte tal como Ar e N2 em uma razão em volume de 0 1% ou maior, e adicionalmente preferivelmente no mesmo em uma razão em volume de 0 2% ou maior. Quando H2 é 0 1% ou mais na razão em volume, redução pode ser desenvolvida eficientemente.
O pó de matéria-prima inicial reduzido pelo hidrogênio contém a fase magneli e mostra excelentes características de blindagem contra radiação de calor. Conformemente, neste estado também, este pó de matériaprima inicial pode ser usado como a nanopartícula de blindagem contra radiação de calor.
E preferível que o tratamento de superfície seja aplicado nas superfícies das nanopartículas de óxido de tungstênio e das nanopartículas de óxido de tungstênio compósito da presente invenção em uma tal maneira como sendo revestida com um composto ou preferivelmente um óxido contendo um ou mais tipos dos elementos selecionados de Si, Ti, Zr, e Al, do ponto de vista de melhoria da capacidade de resistência à intempérie.
Em adição, com o objetivo de obter uma composição desejada para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor, é desejável que as cores de pó das nanopartículas de óxido de tungstênio e das nanopartículas de óxido de tungstênio compósito satisfaçam às condições de que L* seja ajustado em 25 a 80, a* seja ajustado em -10 a 10, e b* seja ajustado em -15 a 15 nas cores de pó em um sistema de cor L*a*b* recomendado pela Commission Intemationals de 1'Eclairage (CIE)
Pelo uso das nanoparticulas de óxido de tungstênio e das nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito tendo as cores de pó, o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor tendo excelentes características ópticas pode ser obtido.
(2) Dispersante
Como um dispersante usado no filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor da presente invenção, é preferível o dispersante tendo uma temperatura de decomposição térmica de 200°C ou maior medida por um dispositivo de medição simultânea para gravitação térmica e calor diferencial, e também tendo cadeias principais acrílica e estirênica.
Isto porque o dispersante não é decomposto durante a misturação com a resina de poli(cloreto de vinila), se a temperatura de decomposição térmica for 200°C ou maior. Também, isto é porque é possível evitar uma situação tal como acastanhamento do filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor devido à decomposição do dispersante, deterioração da transmitância de luz visível, e impossibilidade para obter características ópticas originais
Ademais, como o dispersante, o dispersante tem um grupo hidroxila, um grupo carboxila, ou um grupo epóxido como grupos funcionais. Estes grupos funcionais têm efeitos tais que são absorvidos sobre superfícies das nanoparticulas de óxido de tungstênio e das nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito, prevenindo deste modo aglutinação das nanoparticulas de óxido de tungstênio e das nanoparticulas de óxido de tungstênio compósito, e promovendo dispersão uniforme destas nanoparticulas no plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) ou o filme de poli(cloreto de vinila) obtido. Especificamente, um dispersante de copolímero acrílico-estireno tendo o grupo hidroxila como um grupo funcional, e um dispersante de copolímero acrílico-estireno tendo o grupo carboxila como o grupo funcional, podem ser dados como exemplos.
Ademais, uma quantidade de adição deste dispersante é preferivelmente ajustada em uma faixa de 0,1 a 4 vezes, e mais preferivelmente ajustada em uma faixa de 0,3 a 2,5 vezes, em uma razão em peso para as nanopartículas de óxido de tungstênio e/ou as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito. Isto é porque quando a quantidade de adição do dispersante é ajustada na faixa anteriormente mencionada, as nanopartículas de óxido de tungstênio e as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito são uniformemente dispersadas no plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila), tendo assim nenhuma influência adversa sobre as propriedades físicas da resina de poli(cloreto de vinila) obtida.
(3) Solvente orgânico
Como o solvente orgânico usado na composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor da presente invenção, é preferivelmente usado o solvente orgânico tendo um ponto de ebulição de 120°C ou menor.
Se o ponto de ebulição é 120°C ou menor, o solvente orgânico pode ser facilmente removido por destilação a vácuo. Como um resultado, remoção do solvente orgânico é realizada rapidamente em uma etapa de destilação a vácuo, e isto contribui para uma produtividade da composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor. Ademais, a etapa de destilação a vácuo é realizada fácil e suficientemente, e portanto é possível evitar uma situação na qual um excesso de solvente orgânico permanece na composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor da presente invenção. Como um resultado, é possível evitar uma situação na qual problema tal como geração de bolhas de ar ocorre durante a moldagem do filme de poli(cloreto de vinila). Especificamente, tolueno, metil-etil-cetona, metil-isobutil-cetona, isopropil-álcool, e etanol podem ser dados como exemplos. Contudo, o solvente orgânico capar de uniformemente dispersar as nanopartícuias, tendo o ponto de ebulição de 120°C ou menor, e tendo a função de blindagem contra radiação de calor pode ser arbitrariamente selecionado.
(4) Plastificante para manufaturar o filme de polifcloreto de vinila)
O plastificante usado na composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor da presente invenção é preferivelmente um composto de éster sintetizado a partir de um ácido e um álcool. Ácido itálico, ácido trimelítico, ácido adípico, ácido fosfórico, ácido cítrico, podem ser dados como o ácido anteriormente mencionado. Também, octanol, butanol, nonanol, e álcool misto de grau alto podem ser dados como o álcool anteriormente mencionado.
Particularmente, éster de ácido fálico tem várias propriedades tais como compatibilidade com poli(cloreto de vinila) e resistência ao frio, e também tem excelente processabilidade e alta eficiência econômica, e portanto preferivelmente ftalato de dioctila ou ftalato de diisononila podem ser dados como típicos ésteres de ácido itálico.
(5) Um método de dispersão de nanopartículas tendo a função de blindagem contra radiação de calor no solvente orgânico
O método para dispersar as nanopartículas de óxido de tungstênio e nanopartículas de óxido de tungstênio compósito anteriormente mencionadas no solvente orgânico será descrito a seguir.
O método para dispersar as nanopartículas de óxido de tungstênio e as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito no solvente orgânico pode ser arbitrariamente selecionado se for um método para uniformemente dispersar as nanopartículas no solvente orgânico.
For exemplo, moagem com glóbulos, moagem com bolas, moagem com areia, e dispersão ultrassônica podem ser usadas.
A concentração das nanopartículas de óxido de tungstênio e/ou nanopartículas de óxido de tungstênio compósito no solvente orgânico é desejavelmente ajustada para ser 5 a 50% em peso. Isto é porque quanto é ajustada para ser 5% em peso ou maior, uma quantidade do solvente orgânico que deve ser removida é excessivamente aumentada, e é possível evitar uma situação na qual um custo de manufatura alto, e também quando ela for 50% em peso ou menor, é possível evitar uma situação na qual aglutinação das nanopartículas ocorre facilmente e as nanopartículas são dificilmente dispersadas, ou viscosidade de líquido é notavelmente aumentada, tomando deste modo difícil o manuseio de um tal líquido.
(6) Um método de adição do plastifícante para manufaturar o filme de polifcloreto de vinila)
As nanopartículas de óxido de tungstênio e/ou as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito, e o dispersante são dispersados no solvente orgânico, e depois o plastifícante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) é adicionado neste líquido de dispersão, que são então misturados pelo uso de dispositivo de agitação e misturação geral.
(7) Um método de remoção de solvente orgânico
Como um método de remoção de solvente orgânico para obter a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) da presente invenção, um método para destilação a vácuo da mistura obtida é preferível. Especificamente, no método de destilação a vácuo, a mistura anteriormente mencionada é submetida à destilação a vácuo enquanto está sendo agitada, para deste modo separar a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor, e um componente solvente orgânico. Como um aparelho usado na destilação a vácuo, um secador do tipo com agitação a vácuo pode ser dado como exemplo. Contudo, um aparelho tendo a função anteriormente mencionada pode ser aceitável, e o aparelho não é particularmente limitado.
Pelo uso de um tal método de destilação a vácuo, eficiência de remoção de um solvente é melhorada, e também a composição para manufaturar filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor anteriormente mencionado não é exposta a uma temperatura alta por um tempo longo, permitindo deste modo não ocorrência de aglutinação nas nanopartículas dispersadas, e que é preferível. Ademais, produtividade é melhorada, e um solvente orgânico evaporado pode ser facilmente recuperado, e isto é preferível do ponto de vista de consideração ambiental.
(8) Outro agente aditivo
Ademais, um agente aditivo geral também pode ser misturado na composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor da presente invenção. Por exemplo, também podem ser adicionados corantes e pigmentos geralmente usados em coloração da resina termoplástica tais como corantes baseados em azina, corantes baseados em cianina, corantes baseados em quinolina, corantes baseados em perileno, e negro de carvão, para exibição de um tom de cor arbitrário conforme a necessidade. Um estabilizador de fósforo e baseado em fenol impedido, um agente desmoldante, absorventes orgânicos de ultravioleta baseados em hidróxi-benzofenona, baseados em salicílico, baseados em HALS, baseados em triazol, e baseados em triazina, absorventes inorgânicos de radiação ultravioleta tais como óxido de zinco, óxido de titânio, e óxido de cério, e um agente copulante, um agente ténsoativo, e um agente antiestático também podem ser usados como agentes aditivos.
(9) Filme de polifcloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor
O filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a presente invenção será descrito a seguir.
O filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor da presente invenção será obtido por misturação da composição acima mencionada para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor, com a resina de poli(cloreto de vinila), e depois sua moldagem em uma forma de filme por métodos publicamente conhecidos tal como métodos de extrusão e calandragem.
O filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor da presente invenção pode ser usado em uma tal maneira como sendo fixado em materiais de construção tais como uma janela de vidro e uma arcada, e também pode ser usado nos materiais de construção em uma tal maneira como sendo fixados em moldagens transparentes tais como vidro inorgânico, vidro de resina, e um filme de resina por um método adequado, como um laminado transparente integral para blindagem contra radiação de calor. Por exemplo, pela fixação do filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor no vidro inorgânico, pode ser obtido o laminado transparente para blindagem contra radiação de calor tendo a função de blindagem contra radiação de calor e uma função de anti-espalhamento. O laminado transparente para blindagem contra radiação de calor pode ser usado como um material de construção mais útil pela complementação de defeitos mútuos, ao mesmo tempo efetivamente exibindo vantagens mútuas das moldagens.
Como descrito acima em detalhe, a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor pode ser obtida por misturação do plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) no líquido de dispersão obtido pela dispersão do líquido de dispersão obtido pela dispersão das nanopartículas de óxido de tungstênio, sendo componentes de blindagem contra radiação de calor, e/ou as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito e o dispersante no solvente orgânico tendo ponto de ebulição de 120°C ou menor, e depois remoção deste solvente orgânico até a concentração do solvente ser 5% em peso ou menor pelo uso do método de destilação a vácuo. Então, esta composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor e a resina de poli(cloreto de vinila) são misturados uma com a outra, tomando possível deste modo obter o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor tendo uma transmitância máxima na região da radiação do visível e exibindo uma absorção forte na região do infravermelho próximo.
Exemplos
Exemplos da presente invenção serão especificamente descritos a seguir juntamente com exemplos comparativos.
Contudo, a presente invenção não é limitada aos exemplos.
Ademais, em cada exemplo, as cores de pó (campo visual de 10°, fonte de luz D65) das nanopartículas de óxido de tungstênio e das nanopartículas de óxido de tungstênio compósito, e a transmitância da luz visível e a transmitância da luz solar do filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor foram medidas pelo uso de um espectrofotômetro U-4000 produzido por HITACHI LTD
Notar que a transmitância de luz solar é um índice mostrando a capacidade de blindagem contra radiação de calor do filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor
Em adição, um valor de turvação foi medido baseado em JIS K 7105, pelo uso de HR 200 produzido por MURAKAMI COLOR RESEARCH LABORATORY.
rExemplo Π
Uma canoa de quartzo, com 50 g de H2WO4 adicionados na mesma, foi posta em um forno tubular de quartzo, que foi então aquecido enquanto se fornecia 5% de gás H2, com gás N2 como um agente de arraste e submetido ao tratamento de redução por 1 hora em uma temperatura de
600°C, e depois foi sinterizado por 30 minutos a 800°C em uma atmosfera de gás N2, para deste modo obter uma partícula (abreviada daqui em diante como uma partícula a). Como a cor do pó desta partícula a, L* foi 36,9288, a* foi 1.2573, e b* foi 9,1526, e como um resultado de identificação de uma fase cristalina por difração de raios-X em pó, a fase cristalina de Wi8O49 foi observada.
A seguir, 6% em peso de partícula a, 12% em peso de dispersante acrílico tendo o grupo hidroxila como o grupo funcional, e 82% em peso de tolueno foram pesados, que foram então submetidos ao tratamento de pulverização / dispersão por 6 horas por uma batedeira de tinta, com glóbulos de ZrO2 de 0,3 ητπιφ adicionados na mesma, para deste modo ajustar um líquido de dispersão de nanopartículas de óxido de tungstênio (abreviado como líquido A daqui em diante).
Ademais, 82% em peso de ftalato de dioctila foi adicionado e misturado em 100% em peso de líquido A, que foi então submetido à destilação a vácuo por aquecimento por 1 hora a 80°C, ao ser aquecido por 1 hora a 80°C usando um secador de vácuo do tipo com agitação (misturador universal produzido por TSUKISHIMA KIKAI CO LTD) e tolueno é removido, para deste modo obter a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor (abreviado como composição A daqui em diante) do exemplo 1.
Aqui, quando uma quantidade residual de tolueno na composição A foi medida por um medidor de umidade do topo seco, ela foi de 3,5% em peso. Ademais, quando o tamanho de partícula dispersada das nanopartículas de óxido de tungstênio na composição A foi medido por um medidor de distribuição de tamanho de partícula produzido por OTSUKA ELECTRONICS CO, LTD, ele foi de 77 nm.
A seguir, 6,7% em peso da composição A obtida 33,3% de DOP, 60% em peso de resina de poli(cloreto de vinila) foram misturados, amassados por 15 minutos a 150°C usando dois rolos, para deste modo obter o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor (abreviado como filme A daqui em diante) de um exemplo 1 tendo uma espessura de filme de 0,3 mm, por um método de rolo de calandragem.
Como mostrado em tabela 1, as características ópticas do filme A são como segue. A transmitância de luz solar foi 40,5%, quando a transmitância de luz visível foi 60,1%, e o valor de turvação foi 2,3%. Tais resultados foram mostrados em tabela 1.
fExemplo 21
A composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de um exemplo 2 (abreviada como composição B daqui em diante) foi obtida na mesma maneira como a do exemplo 1, excluindo um ponto que metil-etil-cetona foi usada como o solvente orgânico. Aqui, quando a quantidade residual de metil-etil-cetona da composição B foi medida pelo medidor de umidade do tipo seco, ela foi 3,7% em peso. Também quando o tamanho de partícula dispersada das nanopartículas de óxido de tungstênio na composição B foi medido pelo medidor de distribuição de tamanho de partícula produzido por OTSUKA ELECTRONICS CO LTD, ele foi 83 nm.
A seguir, o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor do exemplo 2 (abreviado como filme B daqui em diante) foi obtido, na mesma maneira como a do exemplo 1 excluindo um ponto que a composição B foi usada.
Como mostrado em tabela 1, as características ópticas do filme B foram as seguintes. A transmitância de luz solar foi 41,1%, quando a transmitância de luz visível foi 60,8%, e o valor de turvação foi 2,2%. Tais resultados são mostrados em tabela 1.
[Exemplo 31
Pós obtidos por misturação suficiente de 50 g de H2WO4 e 50 g de Cs(OH)2 (correspondendo a Cs/W = 0,3) por um almofariz de ágata, foram aquecidos enquanto era fornecido 5% de gás H2, com gás N2 como gás de arraste e submetidos ao tratamento de redução por 1 hora na temperatura de 600°C, e depois sinterizados por 30 minutos a 800°C em atmosfera de gás N2, para deste modo obter uma partícula (abreviada como partícula b daqui em diante). A fórmula da composição da partícula b foi CS03WO3, e como a cor de pó, L* foi 35,2745, a* foi 1,4918, e b* foi 5,3118.
A seguir, o líquido de dispersão de nanopartículas de óxido de tungstênio de um exemplo 3 (abreviado como líquido C daqui em diante) foi ajustado na mesma maneira que a do exemplo 1, excluindo um ponto de que a partícula b foi usada. Então, a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor (abreviada como composição C daqui em diante) foi obtida na mesma maneira que a do exemplo 1, excluindo um ponto de que o líquido C foi usado. Aqui, quando a quantidade do tolueno residual da composição C foi medida por um medidor de umidade do tipo seco, ela foi 3,2% em peso. Ademais, quando o tamanho de partícula dispersada das nanopartículas de óxido de tungstênio na composição C foi medido pelo medidor de distribuição de tamanho de partícula produzido por OTSUKA ELECTRONICS CO, LTD, ele foi 90 nm.
A seguir, o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor do exemplo 3 (abreviado como filme C daqui em diante) foi obtido na mesma maneira que a do exemplo 1, excluindo um ponto de que foi usada a composição C obtida.
Como mostrado em tabela 1, as características ópticas do filme C foram as seguintes. A transmitância de luz solar foi 34,8% quando a transmitância de luz visível foi 69,9%, e o valor de turvação foi 2,2%. Tais resultados são mostrados em tabela 1 rExemplo 41
Metil-trimetóxi-silano foi adicionado no líquido C, que foi então agitado e misturado por 1 hora por um agitador mecânico, e tolueno foi removido pelo uso de um secador de espalhamento, para deste modo obter a nanopartícula de óxido de tungstênio compósito (partícula c ) submetida ao tratamento de superfície por um composto de silano. Então, a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de um exemplo 4 (abreviada como composição D daqui em diante) foi obtida na mesma maneira como a do exemplo 1, excluindo um ponto de que a partícula c foi usada. Aqui, quando a quantidade de tolueno residual da composição D foi medida pelo medidor de umidade do tipo seco, ela foi 3,5% em peso. Em adição, quando o tamanho de partícula dispersada da nanopartícula de óxido de tungstênio foi medido pelo medidor de distribuição de tamanho de partícula produzido por OTSUKA ELECTRONICS CO, LTD, ele foi 85 nm.
A seguir, o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de um exemplo 4 (abreviado como filme D daqui em diante) foi obtido na mesma maneira como a do exemplo 1, excluindo um ponto de que a composição D obtida foi usada.
Como mostrado em tabela 1, as características ópticas do filme D foram as seguintes. A transmitância de luz solar foi 33,1% quando a transmitância de luz visível foi 68,8%, e o valor de turvação foi 2,9%. Tais resultados são mostrados em tabela 1.
ÍExemplo comparativo Π
A composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor (abreviada como composição E daqui em diante) foi obtida na mesma maneira como a do exemplo 1, excluindo um ponto de que tolueno foi removido por agitação por 12 horas em uma pressão normal e a 80°C, sem usar o secador do tipo de agitação a vácuo capaz de realizar destilação a vácuo. Aqui, quando a quantidade de tolueno residual da composição E foi medida pelo medidor de umidade do tipo seco, ela foi 8,1% em peso. Além disso, quando o tamanho de partícula dispersada da nanopartícula de óxido de tungstênio na composição E foi medido pelo medidor de distribuição de tamanho de partícula produzido por OTSUKA ELECTRONICS CO, LTD, ele foi 180 nm. A seguir, o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de um exemplo comparativo 1 (abreviado como filme E daqui em diante) foi obtido na mesma maneira como a do exemplo 1 excluindo um ponto de que foi usado o filme E obtido.
Visto que houve muito tolueno residual na composição E 10 usada que foi 8,1% em peso, o tolueno residual não pôde ser suficientemente removido durante a misturação com a resina de poli(cloreto de vinila), e bolhas de ar foram observadas no filme E, proporcionando assim uma aparência externa não tão excelente.
Como mostrado em tabela 1, as características ópticas do filme 15 E foram as seguintes. A transmitância de luz solar foi 36,2% quando a transmitância de luz visível foi 68,8%, e o valor de turvação foi 10,2%. Parece que isto é porque o tolueno foi removido por aquecimento por um tempo longo em uma pressão normal, sem o uso do secador do tipo de agitação a vácuo, e portanto aglutinação das nanopartículas ocorre, elevando deste modo o valor de turvação e perdendo transparência. Tais resultados são mostrados em tabela 1
ÍTabela 11
Transmitância de luz visível Transmitância de luz solar Turvação
(%) (%) (%)
Exemplo 1 Filme A 601 405 23
Exemplo2 Filme B 60 8 411 22
Exemplo3 Filme C 69 9 348 22
Exampte4 Filme D 688 331 29
Exemplo Comparativo 1 Filme E 68 8 36 2 102
ΓAvaliação de exemplos 1 a 4 e exemplo comparativo 11
Em exemplos 1 a 4, pelo uso do secador de agitação do tipo a vácuo, a quantidade residual do solvente orgânico foi ajustada dentro de uma faixa de 5% em peso ou menor. Portanto, filmes A a D com excelente aparência externa podem ser obtidos sem bolhas de ar nos filmes. Também, pelo uso de secador de agitação do tipo a vácuo, o solvente orgânico pode ser removido em um tempo curto, então a aglutinação das nanopartículas devido ao aquecimento excessivo por um tempo longo pode ser evitada, e filmes A a D transparentes com valores de turvação baixos podem ser obtidos.
Entrementes, no exemplo comparativo 1, o solvente orgânico é removido por aquecimento e agitação em uma pressão normal, e portanto a quantidade residual do solvente orgânico é aumentada de 5% em peso. Conformemente, o tolueno residual não pode ser suficientemente removido durante misturação, e bolhas de ar são observadas no filme E, proporcionando assim aparência externa não excelente. Também, com o propósito de remover o solvente orgânico, aquecimento por tempo longo é aplicado sem o uso de secador, e portanto aglutinação das nanopartículas ocorre, aumentando assim o valor de turvação do filme E obtido e perdendo a transparência.

Claims (6)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Método de manufatura de uma composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor usado para manufaturar um filme de poli(cloreto de vinila)
    5 para blindagem contra radiação de calor, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:
    obter um líquido de dispersão pela dispersão de nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOx (satisfazendo 2,45 < x < 2,999) e/ou de nanopartículas de óxido de tungstênio compósito
    10 expressado pela fórmula geral MyWOz (sendo que M é um ou mais tipos de elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca, Sr, Fe, Sn, Al, e Cu, satisfazendo 0,1 < y < 0,5, 2,2 < z < 3,0) e tendo uma estrutura cristalina hexagonal, e um dispersante, em um solvente orgânico tendo um ponto de ebulição de 120° ou menor,
    15 obter uma mistura por misturação de um plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila), neste líquido de dispersão, e obter a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor pelo uso de um método de destilação a vácuo e remover o solvente orgânico desta mistura até que uma
    20 concentração do solvente seja 5% em peso ou menor.
  2. 2. Método de manufatura de uma composição para manufaturar filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o solvente orgânico é pelo menos um tipo selecionado de tolueno, metil-etil25 cetona, metil-isobutil-cetona, isopropil-álcool, e etanol.
  3. 3. Método de manufatura de uma composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com a reivindicação 1 ou reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de
    Petição 870180050231, de 12/06/2018, pág. 9/10 vinila) é ftalato de dioctila ou ftalato de diisononila.
  4. 4. Método de manufatura de uma composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado
  5. 5 pelo fato de que as nanopartículas de óxido de tungstênio e as nanopartículas de óxido de tungstênio compósito são submetidas ao tratamento de superfície por um composto contendo um ou mais tipos de elementos selecionados de Si, Ti, Zr, e Al.
    5. Composição para manufaturar um filme de poli(cloreto de 10 vinila) para blindagem contra radiação de calor, caracterizada pelo fato de conter nanopartículas de óxido de tungstênio expressado pela fórmula geral WOX (satisfazendo 2,45 < x < 2,999) e/ou nanopartículas de óxido de tungstênio compósito expressado pela fórmula geral MyWOz (sendo que M é um ou mais tipos de elementos selecionados de Cs, Rb, K, Tl, In, Ba, Li, Ca,
    15 Sr, Fe, Sn, Al, e Cu, satisfazendo 0,1 < y < 0,5, 2,2 < z < 3,0) e tendo uma estrutura cristalina hexagonal, um dispersante, um plastificante para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila), e um solvente orgânico tendo concentração de 5% em peso ou menor.
  6. 6. Filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra
    20 radiação de calor, caracterizado pelo fato de a composição para manufaturar o filme de poli(cloreto de vinila) para blindagem contra radiação de calor como definida na reivindicação 5, é contida em uma resina de poli(cloreto de vinila).
    Petição 870180050231, de 12/06/2018, pág. 10/10
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 10 (DEZ) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 28/08/2018, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS.