BRPI0719457A2 - "composição de limpeza pessoal" - Google Patents
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Description
"COMPOSIÇÃO DE LIMPEZA LÍQUIDA PESSOAL" Campo da Invenção
A invenção está direcionada a composições de cuidados pessoais com a pele ou de limpeza líquida de cabelos. Em particular, a mesma se refere a referidas composições de cuidados pessoais com a pele ou de limpeza com os cabelos compreendendo tensoativos graxos de isetionato de acila. Os referidos produtos tensoativos comercialmente oferecidos compreendem uma mistura de isetionatos de acila graxos e ácidos graxos livres, embora nenhum ácido graxo livre possa estar presente. As composições da invenção são estáveis independente de que tipo de isetionato de acila graxo é usado. A invenção é adicionalmente direcionada a um método de proporcionar estabilidade para as referidas composições compreendendo uma ampla estrutura de tensoativo isetionato de acila.
Em outra modalidade da invenção, a invenção está direcionada a onde os isetionatos de acila graxos devem ter pelo menos 10% de ácido graxo no produto tensoativo, independente de quanto ácido graxo adicional é adicionado como modificador. Na referida modalidade, ácido graxo total é pelo menos 10%, preferivelmente pelo menos 15% em peso. (10 a 55% em peso contribuído a partir do produto de tensoativo graxo de isetionato de acila mais 0 a 14% em peso de ácido graxo adicionado como modificador).
Fundamentos da Invenção
Isetionatos de acila graxos (por exemplo, isetionatos de cocoila) são tensoativos aniônicos altamente desejáveis nos produtos de cuidados pessoais com a pele ou de limpeza de cabelos, particularmente em produtos de cuidados pessoais, pelo fato de que os mesmos espumam bem, são suaves para a pele apresentam boas propriedades emolientes. Tipicamente, isetionatos de ácido graxo são produzidos por esterificação de ácidos graxos ou por reação de cloreto de ácido graxo dotado de um comprimento de cadeia de carbono de C8 a C2o com isetionato. Um produto tensoativo típico contendo isetionato de acila graxo pode conter cerca de 30 a 95 % em peso, preferivelmente 45 a 90% em peso de isetionatos de acila graxos e 0 a 40 % em peso de ácidos graxos livres, além de sais de isetionato, tipicamente em menos do que 5%, e traços (menos do que 2 % em peso) de outras impurezas.
Um problema persistente com o uso imediato de isetionatos de acila graxos em composições líquidas, entretanto, tem sido a baixa solubilidade dos referidos compostos em água. Isto é especialmente verdade para o produto de tensoativo graxo de isetionatos de acila contendo alto nível de ácidos graxos livres (10% em peso. ou superior) e/ou isetionatos de acila graxos de cadeia longa (por exemplo, C14 e superior). O componente de isetionato de acila graxo tende a formar cristais insolúveis de tensoativo com a quantidade de cristais dependendo fortemente da temperatura de armazenamento em virtude da grande faixa de temperaturas de dissolução dos referidos cristais. Isto por sua vez pode resultar em limpadores líquidos instáveis os quais exibem consistência muito espessa ou muito delgada em temperaturas altas e baixas.
Seria portanto tremendamente vantajoso se ter composições dotadas de viscosidade consistente; assim como uma forma de manipular os ingredientes da composição para garantir que a referida viscosidade consistente seja obtida e que o produto de isetionato de acila graxo, não importando o seu teor de ácidos graxos livres ou seus comprimentos de cadeia, possa ser prontamente usado. A presente invenção proporciona precisamente as referidas composições e processos para produzir as referidas composições. Especificamente, a invenção reconhece que o problema de
viscosidade inconsistente pode ser resolvido ao se converter parte ou todo os cristais de tensoativo de isetionato de acila graxo em cristais líquidos de tensoativo onde os cristais líquidos ocupam um volume de fase suficiente para garantir estabilidade, a referida estabilidade sendo definida pela ausência de separação física visível após duas semanas de armazenamento a 40°C. Isto é realizado ao usar uma específica combinação de modificadores de cristal líquido (por exemplo, ácidos graxos, alcoóis graxos); e níveis suficientemente altos de um indutor de cristal líquido tensoativo (por exemplo, alcanolamida, óxido de alquilamina) como um percentual de isetionato de acila graxo total mais tensoativo sintético. A combinação específica de indutor de cristal líquido e modificador de cristal líquido cria uma viscosidade consistente a qual permite que o produto de isetionatos de acila graxos, independente do teor de ácidos graxos livres ou do comprimento de cadeia dos isetionatos, sejam armazenados estáveis.
Isetionatos de acila líquidos existem na técnica. A Patente US No. 5.415.810 para Lee et al., por exemplo, descreve composições compreendendo isetionatos de acila graxos e tensoativo zwiteriônico (por exemplo, cocoamidopropil betaínas) , presumivelmente para ajudar a solubilizar o isetionato e produzir um isotrópico líquido. A referência ensina separadamente o uso não só de alcanolamidas (coluna 1, linhas 27 - 30), mas também o uso de ácidos graxos livres, ácidos graxos de cadeia especialmente longa (coluna 2, linhas 34 - 39), sem falar do uso de ambos especificamente em combinação. A Patente US No. 5.739.365 para Brody et al., e Publicação US
No. U.S. 004/0224863 ambas descrevem o uso de contraíon de amônia para ajudar solubilizar o isetipnato de ácido graxo.
Patente US No. 5.132,037 para Greene et al., (e Patente US No. 5.234.619 e Patente US No. 5.290,471 relacionadas) descrevem composições com Isetionatos de acila C8 a C22, sintéticos, e ácidos graxos livres, preferivelmente C16 ou superior. Os indutores de cristal líquido (por exemplo, alcanolamida) o objetivo da invenção η ão são d escritos, nem também um processo para usar ambos os modificadores de cristal líquido e indutores de cristal líquido especificamente juntos para proporcionar estabilidade a longo
prazo dos isetionatos de acila.
A Patente US No. 5.952.286 e a Patente US No. 6.077.816, ambas para Puwada, dscrevem composições de limpeza líquidas as quais podem conter isetionatos de acila e as quais compreendem estruturante indutor de fase Iamelar solúvel (por exemplo, ácido graxo ramificado). Embora amidas possam ser opcionalmente usadas em uma longa recitação de ingredientes opcionais, não há ensinamento ou descrição de que as mesmas precisam ser usadas; de que as mesmas precisam ser usadas em combinação com modificador de cristal líquido para aumentar de forma consistente a - estabilidade do isetionato de acila; sem mencionar que as mesmas devem ser usadas em determinadas quantidades mínimas. É observado que os estruturantes indutores Iamelares reivindicados nas patentes de Puvvada são ácidos graxos ramificados ou alcoóis graxos ramificados tais como ácido isosteárico ou álcool isosteárico. De acordo com a presente invenção ácidos graxos de cadeia retilínea e/ou alcoóis graxos de cadeia retilínea devem formar a quantidade predominante de ácido e/ou álcool graxo (por exemplo, modificador) os quais são usados em combinação com alcanolamida. De fato, ácido graxo líquido ramificado e/ou álcool graxo ramificado não são necessários de modo algum na presente invenção. Se usado, entretanto, a quantidade deve ser limitada a não mais do que 30 % em peso, preferivelmente no mais do que 20 % em peso, ainda mais preferivelmente 10% ou menos de ácidos graxos totais e/ou alcoóis graxos na composição líquida da invenção.
Nenhuma das referências, isoladamente ou junta, ensinam ou sugerem composições compreendendo isetionato de acila onde cristais de isetionato de acila/ácido graxo são convertidos em parte, ou completamente, a um cristal líquido tensoativo usando combinações específicas de altos níveis de indutor de cristal líquido (por exemplo, alcanolamida) e modificador de cristal líquido (por exemplo, predominantemente ácido graxo de cadeia retilínea) de modo a proporcionar isetionato de acila contendo líquidos, independente do teor de ácido graxo ou do comprimento de cadeia de ácido graxo do tensoativo isetionato de acila; cujas composições são dotadas de uma viscosidade de produto menos sensíveis a temperatura, e cujas composições são estáveis não só em condições de armazenamento de temperatura baixa mas também levada.
Breve Sumário da Invenção
Em uma modalidade, a presente invenção se refere a novas composições de limpeza líquidas as quais são formadas por combinação de (a) indutores de cristal líquido tensoativo, os quais ajudam a formação de cristais líquidos em vez de cristais sólidos; e (b) modificador de cristal líquido.
Mais especificamente, em uma modalidade a invenção compreende composições de limpeza líquidas compreendendo: (a) 1 a 30%, preferivelmente 3 a 25% em peso de isetionatos
de acila graxos (sais de ácido graxo e ácidos graxos livres não são contados aqui mas como parte dó componente (d) abaixo);
(b) 1 a 30%, preferivelmente 3% a 25% em peso de um co- tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativos
aniônicos, tensoativos não iônicos, tensoativos anfotéricos, tensoativos zwiteriônicos, e misturas dos mesmos;
(c) 0,5 a 10%, preferivelmente 1,0 a 8% em peso de um indutor de cristal líquido tensoativo o qual, quando adicionado em quantidade de indução de cristal líquido, garante que uma composição de limpeza líquida
compreendendo (a) e (b) forma uma fase de cristal líquido em condições de armazenamento típicas;
O referido indutor de cristal líquido usado a um nível de £ 10%, preferivelmente £ 15%, mais preferivelmente > 20% em peso da quantidade total de isetionato graxo (a) e co-tensoativo (b) combinados;
(d) 0,5 a 14% de um modificador de cristal líquido selecionado a partir do grupo que consiste em ácidos graxos de cadeia retilínea; oü uma mistura de ácidos graxos de cadeia retilínea com alcoóis graxos de cadeia retilínea e/ou óleos de hidrocarboneto alifático (isto é, os ácidos de cadeia retilínea devem ser usados e os mesmos podem ser usado isoladamente ou em combinação com os alcoóis e/ou óleos de hidrocarboneto); O modificador de cristal líquido é usado a um nível de pelo menos 10%, preferivelmente 20 % em peso de isetionatos de acila graxos (a) (isto é, da molécula, não do produto) e co-tensoativos sintéticos (b) combinados; acredita-se que o modificador seja necessário para garantir o tamanho adequado do cristal líquido tensoativo (por exemplo, se tamanho do domínio for muito grande, a estabilidade pode ser comprometida);
onde a referida composição de limpeza líquida inclui alguma porção em fase cristalina líquida de tensoativo, conforme reconhecido por padrões característicos observados por meio de microscopia ótica, ou outros testes físicos estabelecidos (por exemplo, difração de raio-x);
onde o formato dos traços térmicos em um experimento de calorimetria de varredura diferencial (DSC), pelo método descrito abaixo, é tal que mais do que 50% da entalpia de transição entre 5o e 60°C ocorre na janela entre 5o a 35°C, preferivelmente entre 5o a 30°C (um reflexo do fato de que tensoativo suficiente está na fase cristalina líquida);
onde a referida composição é estável (isto é, é fisicamente estável e não irá fracionar-se como pode ser visualmente observado) a 40°C por pelo menos 2 semanas.
Deve ser observado que o tensoativo isetionato de acila de (a) e possivelmente (embora não necessariamente) alguma quantidade de ácido graxo é trazida na composição final dependendo de qual é o "produto" de partida de isetionato de acila. Assim, o "produto" de partida pode ser puro tensoativo e não conter ácido graxo, ou o mesmo pode compreender uma mistura de tensoativo isetionato de acila e ácidos graxos.
Deve ser adicionalmente observado que se um produto compreendendo tensoativo e ácidos graxos for usado, a quantidade de tensoativo ou ácidos graxos na composição final é menos do que a quantidade dos referidos ingredientes no produto de partida. Por exemplo, sem intenção de limitar a invenção, se 10% de tensoativo na composição final é desejado, o referido deve vir de um produto de partida que são tiras em barras de limpeza Dove®, uma mistura de flocos DEFI1 ácidos graxos e sabões graxos como descrito em mais detalhes abaixo. Tipicamente, as referidas tiras compreendem cerca de 50% de tensoativo isetionato de acila junto com sabão de ácido graxo. Assim, para se obter 10% de tensoativo, cerca de 20% de tiras seriam usadas. Portanto, se o tensoativo é dotado de 35% de teor de ácido graxo, os referidos resultam em cerca de 7% (20% de 35%) de ácido graxo na composição final (contado como parte do item (d)). Como observado, a 50% de teor de tensoativo, isto resulta em cerca de 10% (20% de 50%) de isetionatos de acila graxos (contado como parte de item (a)). Como indicado, os referidos exemplos são meramente ilustrativos. Em uma segunda modalidade, a invenção se refere a um
processo para produzir as referidas composições usando isetionato de acila, co-tensoativo, indutor de cristal líquido e modificador de cristal líquido como observado acima.
A invenção adicionalmente se refere a um método de garantir que as composições líquidas compreendendo de 1% a 30% de tensoativo de isetionato de acila graxo podem ser formadas independente da fonte de isetionatos graxos, quer dizer, independente do teor de ácido graxo do produto de partida de tensoativo de isetionato de ácido graxo e/ou do comprimento de cadeia do grupo acila gfaxo.
Em outra modalidade, a invenção compreende composições líquidas compreendendo:
(a) 1 a 50%, preferivelmente 4 a 40% em peso de produto tensoativo de isetionatos de acila graxo, onde o referido produto contém 10 a
55, preferivelmente 15 a 40% de ácidos graxos livres e/ou sal de ácido graxo; o referido produto conterá também cerca de 30 a 90% de isetionatos de acila graxos;
(b) 1 a 30%, preferivelmente 3% a 25% em peso de um co- tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativos
aniônicos, tensoativos não iônicos, tensoativos anfotéricos, tensoativos zwiteriônicos, e misturas dos mesmos;
(c) 0,5 a 10%, preferivelmente 1,0 a 8% em peso de um indutor de cristal líquido tensoativo o qual, quando adicionado em quantidade
de indução de cristal líquido, garante que uma composição de limpeza líquida compreendendo (a) e (b) forme uma fase de cristal líquido em condições de armazenamento típicas;
o referido indutor de cristal líquido usado a um nível de S: 10%, preferivelmente > 15%, mais preferivelmente > 20% em peso da quantidade total de isetionato graxo (a) e co-tensoativo (b) combinados;
(d) 0 a 10%, preferivelmente 1 a 10% de um modificador de cristal líquido selecionado a partir do grupo que consiste em ácido graxo de cadeia retilínea, alcoóis graxos de cadeia retilínea, óleos de hidrocarboneto alifático e misturas dos mesmos acima. O modificador de cristal líquido, isto é
óleo de hidrocarboneto alifático, álcool graxo de cadeia retilínea e ácido graxo retilíneo/sabão graxo do item a e item d, é usado a um nível de pelo menos 15%, preferivelmente 20 % em peso dos isetionatos de acila graxos (a molécula, não o produto) e co-tensoativos sintéticos (b) combinados; acredita- se que o modificador seja necessário para garantir o tamanho adequado de cristal líquido tensoativo (por exemplo, se o tamanho do domínio for muito grande, a estabilidade pode ser comprometida), onde a referida composição de limpeza líquida inclui alguma porção em fase cristalina líquida de tensoativo, conforme reconhecido por padrões característicos observados por meio de microscopia ótica, ou outros testes físicos estabelecidos (por exemplo, difração de raio-x);
onde o formato dos traços térmicos em um experimento de calorimetria de varredura diferencial (DSC), pelo método descrito abaixo, é tal que mais do que 50% da entalpia de transição entre 5o e 60°C ocorre na janela entre 5o a 35°C, preferivelmente entre 5° a 30°C (um reflexo do fato de que tensoativo suficiente é em fase de cristal líquido);
onde a referida composição é estável (isto é, é fisicamente estável e não será fracionada como pode ser visualmente observado) a 40°C por pelo menos 2 semanas.
Deve ser observado para o componente (d) acima que a quantidade pode ser 0% pelo fato de que pelo menos alguma quantidade de ácido graxo (isto é, modificador) será trazida com componente (a), um isetionato de acila contendo pelo menos 10%, tanto quanto 55% de ácido graxo.
Deve tatnbém ser observado que o ácido graxo que é parte do produto tensoativo (a) tipicamente está presente na composição final em uma quantidade menos do que a quantidade do referido ácido graxo no produto de partida. Por exemplo, sem intenção de limitar em qualquer modo, se 10% de tensoativo na composição final é desejado, o mesmo deve ser proveniente do produto de partida que é tiras em barras de limpeza Dove®, uma mistura de flocos DEFI, ácido graxo e sabões graxos descritos em mais detalhes abaixo.
Tipicamente as referidas tiras compreendem cerca de 50% de tensoativo isetionato de acila, junto com ácidos graxos e sabão. Assim, para se obter os 10% de tensoativo, cerca de 20% de tiras devem ser usadas. Portanto, se o tensoativo é dotado de 35% de teor de ácido graxo, isto resulta em cerca de 7% (20% de 35%) de ácido graxo na composição final. Como indicado isto é
meramente um exemplo ilustrativo.
Os referidos e outros aspectos, características e vantagens se tornarão aparentes daqueles versados na técnica a partir da leitura da descrição detalhada a seguir e das reivindicações anexas. Para evitar qualquer duvida, qualquer característica de um aspecto da presente invenção pode ser utilizada em qualquer outro aspecto da invenção. É observado que os exemplos oferecidos na descrição abaixo têm a intenção de esclarecer a invenção e não são pretendem limitar a invenção aos referidos exemplos em si. Além dos exemplos experimentais, ou onde de outro modo indicado, todos os números que expressam quantidades de ingredientes ou condições de reação usadas aqui devem ser entendidos como modificados em todos os casos pelo termo "cerca de". De modo similar, todos os percentuais são percentuais de peso/peso da composição total a não ser que de outro modo indicado. As faixas numéricas expressas no formato "de χ ay" são entendidas incluir χ e y. Quando for uma característica específica múltiplas faixas preferidas são descritas no formato "a partir de χ a y", é entendido que todas as faixas que combinam os diferentes pontos terminais são também contempladas. Onde o termo "compreendendo" é usado na especificação ou η as reivindicações, não se pretende excluir quaisquer termos, etapas ou características não especificamente recitadas. Todas as temperaturas são em g raus Celsius (0C) a não ser que especificado o contrário. Todas as 'medições são em unidades Sl a não ser que especificado o contrário. Todos os documentos citados s ão - e m ρ arte relevante - incorporados aqui por referência. Breve Descrição das Figuras
A figura 1 é uma curva de calorimetria de varredura diferencial (DSC) de uma solução de isetionato de ácido graxo tipicamente usada na preparação de composições líquidas DEFI comparada ao Exemplo 2 da invenção. A figura mostra que a solução DEFI é dotada de um pico de transição de cristal em torno de 38°C em comparação ao pico de transição de
cristal mais baixo do exemplo da invenção.
A figura 2 é o método DSC medido usando do primeiro protocolo definido e mostrando como o pico pode ser mascarado pela fusão de água (por exemplo, o exemplo 27). Em tal caso, um segundo protocolo deve ser usado.
A figura 3 é um segundo protocolo DSC usado de modo que o pico pode ser visto (por exemplo, mais uma vez no exemplo 27).
A figura 4b é uma micrografia ótica da composição de cristal líquido tensoativo onde suficiente modificador de cristal líquido foi adicionado para ser dotado de um volume de fase suficientemente grande de fase de cristal líquido para proporcionar boa estabilidade de fase. A figura 4a mostra o domínio de cristal líquido sem suficiente modificador de cristal líquido tensoativo e o qual é portanto sujeito a separação de fase visível.
Descrição Detalhada da Invenção A presente invenção se refere a novas composições de limpeza
líquidas compreendendo tensoativo de isetionato de acila graxo cujas composições são viscosas e bastante estáveis independente do nível de ácidos graxos livres do tensoativo de partida (em uma modalidade, o nível pode ser 10 - 55% de tensoativo); ou o comprimento de cadeias do produto de isetionato de acila graxo tensoativo (fatores que tipicamente afetam a estabilidade e a viscosidade das composições compreendendo isetionatos de acila, especialmente em temperatura baixa e elevada).
Mais especificamente, em uma modalidade a invenção compreende composições de limpeza líquidas compreendendo:
(a) 1 a 30% em peso de isetionato de acila graxo (que é proveniente do produto tensoativo; como indicado acima, a quantidade d e produto necessária para produzir a quantidade desejada de isetionatos de acila
graxos depende do % em peso de isetionatos de acila graxos no produto de partida);
(b) 1 a 30% em peso de co-tensoativo;
(c) 0,5 a 10% em peso de tensoativo indutor de cristal líquido selecionado a partir do grupo que consiste em alcanolamida, óxido de
alquilamina e mistura dos acima e usado para garantir que a composição de limpeza líquida compreendendo (a) e (b) forma uma fase de cristal líquido em condições de armazenamento típicas; onde o referido indutor é usado em uma quantidade de pelo menos um determinado percentual (por exemplo, pelo menos 10%) de isetionato de acila graxo e co-tensoativo combinados;
(d) 0,5 a 14% em peso de modificador de cristal líquido que é
ácidos graxos de cadeia retilínea isoladamente ou é ácido graxo de cadeia retilínea em combinação com álcool de cadeia retilínea e/ou óleo de hidrocarboneto alifático, onde modificador é pelo menos 10% de total de isetionatos combinados (a) (a molécula, não o produto tensoativo) e sintético
(b) combinados;
onde a referida composição de limpeza líquida inclui alguma porção em fase cristalina líquida de tensoativo, conforme reconhecido por padrões característicos observados por meio de microscopia ótica, ou outros testes estabelecidos tais como difração de raio-x;
onde o formato dos traços térmicos em um experimento de
calorimetria de varredura diferencial (DSC) conduzido de acordo com o método descrito abaixo, é tal que mais do que 50% da entalpia de transição entre 5 a 60°C ocorre na janela entre 5o a 35°C, preferivelmente entre 5 a 30°C; onde a referida composição é estável (isto é, é fisicamente estável
e não será fracionada como pode ser visualmente observado) a > 40°C por
pelo menos 2 semanas.
A invenção adicionalmente se refere um método de proporcionar
estabilidade ao misturar os referidos componentes.
Em outra modalidade, a invenção compreende composições de
limpeza líquidas compreendendo:
(a) 1 a 50% em peso de produto tensoativo de isetionatos de
acila graxo, onde o referido produto tensoativo compreende cerca de 30 - 90% isetionato de ácido graxo de metal alcalino e cerca de 10% a 55% de ácidos graxos livres e/ou sal de ácido graxo;
(b) 1 a 30% em peso de co-tensoativo;
(c) 0,5 a 10% em peso de tensoativo indutor de cristal líquido selecionado a partir do grupo que consiste em alcanolamida, óxido de
alquilamina e mistura de acima e usado para garantir que a composição de limpeza líquida compreendendo (a) e (b) forma uma fase de cristal líquido em condições de armazenamento típicas; onde o referido indutor é usado em uma quantidade de pelo menos um determinado percentual (por exemplo, pelo menos 10%, preferivelmente mais do que 15% de isetionato de acila graxo e co-tensoativo combinados;
(d) 0 a 10% em peso de modificador de cristal líquido que é ácidos graxos de cadeia retilínea, álcool de cadeia retilínea, óleo de hidrocarboneto alifático e as misturas dos mesmos, isto é, óleo de hidrocarboneto alifático, álcool graxo de cadeia retilínea e ácido graxo
retilíneo/sabão graxo do item a e item d, é pelo menos 10% do total combinado de isetionatos de acila' graxos (a) (a molécula, não o produto tensoativo) e sintético (b) combinados;
onde a referida composição de limpeza líquida inclui alguma porção em fase cristalina líquida de tensoativo, conforme reconhecido por padrões característicos observados por meio de microscopia ótica, ou outros testes estabelecidos tais como difração de raio-x;
onde o formato dos traços térmicos em um experimento de calorimetria de varredura diferencial (DSC) conduzido, de acordo com o método descrito abaixo, é tal que mais do que 50% da entalpia de transição entre 5o a 60°C ocorre na janela entre 5o a 35°C, preferivelmente entre 5o a 30°C;
onde a referida composição é estável (isto é, é fisicamente estável e não será fracionada como pode ser visualmente observado) a > 40°C por pelo menos 2 semanas.
A invenção é definida em maiores detalhes abaixo.
Definições
Para os objetivos da presente invenção, um "produto" de isetionato de acila graxo compreende (além de outros componentes) não só o puro tensoativo isetionato de acila assim como ácidos graxos livres e/ou sal de ácido graxo.
Tensoativo de isetionato de acila graxo
Em uma modalidade composições da invenção compreendem 1 a 30% em peso, preferivelmente 3 a 25% em peso de isetionato de acila graxo.
Em uma segunda modalidade, as composições compreendem 1 a 50% em peso, preferivelmente 4 a 40% em peso de produto de isetionato de acila graxo.
Isetionatos de acila graxos tensoativos são tipicamente preparados pela reação de um sal isetionato tal como isetionatos de metal alcalino e um ácido graxo alifático dotado de 8 a 20 átomos de carbono e Valor de lodo (medindo grau de insaturação) de menos do que 20 g, por exemplo: HOR1SO3M + RCOOH RCOORiSO3H onde R1 é um radical hidrocarboneto alifático contendo 2 a 4
carbonos;
M é cátion de metal alcalino ou íon de metal (por exemplo, sódio, magnésio, potássio, lítio), amônia ou cátion de amônia substituído ou outro contra íon; e
R é um radical hidrocarboneto alifático dotado de 7 a 24,
preferivelmente 8 a 22 carbpnos.
Dependendo das condições de processamento usadas, o produto resultante de isetionato de acila graxo pode ser uma mistura de 45 a 95% em peso de isetionatos de acila graxos (como observado acima, isto é o que proporciona o 1 - 30% recitado como componente (a) para a primeira modalidade, por exemplo) e 40 a cerca de 0% em peso de ácidos graxos livres, além de sais de isetionato, tipicamente menos do que 5 % em peso, e traços (menos do que 2 % em peso) de outras impurezas. Geralmente uma mistura de ácidos graxos alifáticos é usada para a preparação de isetionatos de acila graxos tensoativos comerciais. Na presente invenção, é preferido que os tensoativos graxos de isetionato de acila resultantes (por exemplo, resultantes da reação de isetionato e ácido graxo alifático de metal alcalino) sejam dotados de pelo menos 20 % em peso (com base no produto de reação de isetionatos de acila graxos) do grupo acila graxo com 14 ou mais átomos de carbono de modo que os mesmos formam cristais insolúveis de tensoativo em água a temperatura ambiente, e pelo menos 16 % em peso de ácidos graxos com 14 ou mais átomos de carbono de modo que os mesmos também formam cristais insolúveis de tensoativo em água a temperatura ambiente. Formação de cristais insolúveis de tensoativo pode ser determinada usando um microscópio ótico, ou ao se medir a temperatura de transição do cristal de uma solução aquosa a 15 % em peso de isetionato de acila graxo com um pH na faixa de 6,5 a 7,5 usando os métodos de calorimetria de varredura diferencial (DSC) descritos abaixo. Uma solução de tensoativo de isetionato de acila graxo formada pela reação acima tipicamente é dotada de uma transição térmica acima de 30°C e abaixo de 60°C. Traços térmicos DSC típicos de solução de isetionato de acila graxo são mostrados na figura 1. (gráfico de topo designado "Solução DEFI"). Um aspecto chave da presente invenção é que indutores de líquido específicos podem desviar a posição de transição térmica nos traços térmicos para abaixo dè 35°C, preferivelmente abaixo de 30°C onde uma fase de cristal líquido tensoativo pode ser formada, como mostrado na figura 1 para o exemplo 2 da presente invenção (Composição do Exemplo 2 é proporcionada na Tabelai).
Mais especificamente, o formato dos traços térmicos pelo experimento DSC é tal que 50% da entalpia de transição entre 5 e 60°C ocorre na janela entre 5 e 35°C, preferivelmente entre 5o e 30°C. Nos refeimos a esta necessidade da curva de entalpia de transição ou traços no experimento DSC como critérios para traços térmicos. O isetionato de acila graxo resultante contendo co mposição de limpeza líquida é muito mais estável. Em outras palavras, sem intenção de estar atado pela teoria, ao se desviar a transição térmica do tensoativo isetionato de acila (atualmente o isetionato de acila e co- tensoativo como descrito abaixo), cristais líquidos são muito mais prontamente formados e isto permite o uso consistente de material em uma composição líquida a qual anteriormente não podia ser prontamente usada. Isto é particularmente inesperado em composições, tais como aquelas da segunda modalidade da invenção, onde produto de isetionato de partida é dotado de 15 a 55% de ácido graxo associado com o mesmo. Produtos de isetionato de acila graxos particularmente preferidos
(incluindo fase com 10% ou mais de ácido graxo) que podem ser consistentemente usados incluem flocos DEFI (Esterificação Direta de Isetionato graxo) e tiras de detergente sintéticas produzidas pela DEFI para aplicação de limpeza pessoal. Flocos DEFI tipicamente contêm cerca de 65 a 80 % em peso de isetionato de acila graxo de sódio e 15 a 30 % em peso de ácidos graxos livres. Mais do que 65 % em peso do grupo acila graxo dos isetionatos de acila graxos resultantes são dotados de 12 a 18 átomos de carbono. Tiras em barras de limpeza Dove® são misturas de flocos DEFI descritos acima e ácidos graxos de cadeia longa (principalmente C16 e C18) e sabões graxos que contêm cerca de 40 a 60 % em peso de isetionatos de acila graxos e 25 a 40 % em peso de ácidos graxos e sabões graxos. Exemplos de outros isetionatos de acila graxos comerciais que podem ser usados na presente invenção são tensoativos Hostapon® da Clariant tais como Hostapon® SCI85, Hostapon® SCI-78C, ou Hostapon® SCI65C; tensoativos Jordapon® da BASF tais como Jordapon® Cl prill ou Jordapon® CI65; e cocoil isetionato de sódio da Yongan Daily Chemical Co. tal como YA-SCI-85® ou YA- SCI-65®.
Como indicado, os referidos produtos de isetionato de acila
graxos não foram tipicamente usados na preparação de composições líquidas pessoais pelo fato de que as mesmas prontamente formam cristais sólidos (quando usadas isoladamente e/ou com co-tensoativo) e conseqüentemente torna bastante difícil formar líquidos estáveis. A quantidade de isetionatos de acila graxos tensoativos usada
nas composições de limpeza líquidas da presente invenção pode estar na faixa de 1 a 30 % em peso, preferivelmente 3 a 25 % em peso da composição líquida. O nível preferido depende da quantidade total de isetionatos de acila graxos tensoativos e outros co-tensoativos sintéticos no limpador líquido da presente invenção. A quantidade usada deve compreender de 20 a 90 % em peso, preferivelmente 40 a 80 % em peso da referida quantidade total combinada de isetio natos de acila graxos tensoativo s, e os co -tensoativos sintéticos descritos abaixo. CO-TENSOATIVOS SINTÉTICOS Um segundo componente do objetivo da invenção são tensoativos selecionados a partir do grupo que consiste em tensoativos aniônicos, tensoativos não iônicos, tensoativos zwiteriônicos, tensoativos anfotéricos como descrito abaixo. Acredita-se que os referidos co-tensoativos sintéticos solubilizem ou parcialmente solubilizem os tensoativos de isetionato de atila graxos descritos acima. A quantidade de co-tensoativo sintético usada na presente invenção podé estar na faixa de 1 a 30, preferivelmente 3 a 25 % em peso dependendo do nível de tensoativo de isetionato de acila graxo na composição líquida. A quantidade de co-tensoativo na composição líquida deve - também ser de 10 a 80 % em peso preferivelmente de 20 a 60 % em peso do peso total de isetionatos de acila graxos e co-tensoativos sintéticos da composição de limpeza líquida combinados.
O tensoativo aniônico pode ser, por exemplo, um sulfonato alifático, tal como um aícano primário (por exemplo, C8 - C22) sulfonato, alcano primário (por exemplo, C8 - C22) disulfonato, sulfonato de alqueno C8 - C22, sulfonato de hidróxialcano C8-C22OU éter sulfonato de alquil glicerila (AGS); ou um sulfonato aromático tal como sulfonato de alquil benzeno.
O aniônico pode também ser um sulfato de alquila (por exemplo, sulfato de alquila Ci2 - C18) ou éter sulfato de alquila (incluindo éter sulfato de alquil glicerila). Dentre os éteres sulfato de alquilas estão aqueles dotados de formula:
RO(CH2CH2O)nSO3M
onde R é uma alquila ou alquenila dotada de 8 a 18 carbonos, preferivelmente 12 a 18 carbonos, η é dotado de um valor médio maior que pelo menos 0,5, preferivelmente entre 2 e 3; e M é um cátion de solubilização tal como sódio, potássio, amônia ou amônia substituída. Amônia e sódio Iauril éter sulfatos de sódio são preferidos. O aniônico pode também ser sulfosuccinatos de alquila (incluindo mono- e dialquila, por exemplo, sulfosuccinatos C6 - C22); tauratos de alquila e acila, sarcosinatos de alquila e acila, glicinatos de alquila e acila, sulfoacetatos de alquila, fosfatos alquila C8 - C22, ésteres de fosfato de alquila e ésteres de fosfato de alcóxi alquila, Iactatos de acila, succinatos de monoalquila C8 - C22 e maleatos, e isetionatos de acila ramificados.
Se se iniciar com produto de isetionato de acila dotado de mais do que 10% de ácido graxo (como na segunda modalidade), isetionato de acila graxo adicional com menos do que 10% de ácido graxo (por exemplo, Jordapon Cl® com menos do que 8 % em peso ácido graxo) pode ser usado.
Outra classe de aniônicos são carboxilatos tais como a seguir:
R- (CH2CH2O)nCO2M onde R é alquila C8 a C20; η é 1 a 20; e M é como definido acima. Outro carboxilato que pode ser usado é carboxilato de polipeptídeo de amido alquila tal como, por exemplo, Monteine LCQ(R) por Seppic.
Tensoativos zwiteriônicos são exemplificados por aqueles que podem ser amplamente descritos como derivados de amônia quaternária alifática, compostos fosfônio, e sulfônio, nos quais os radicais alifáticos podem ser de cadeia retilínea ou ramificada, e onde um dos substituintes alifáticos contém de cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono e um contém um grupo aniônico, por exemplo, carbóxi, sulfonato, sulfate, fosfato, ou fosfonato. Uma fórmula geral para os referidos compostos é:
(R3)X
I
R2-Yw-CH2-R4Z^
onde R2 contém um radical alquila, alquenila, ou hidróxi alquila a partir de cerca de 8 a cerca de 18 átomos de carbono, a partir de O a cerca de ' 10 frações de óxido de etileno e a partir de 0 a cerca de 1 fração glicerila; Y é
selecionado a partir do grupo que consiste em átomos de nitrogênio, fósforo, e
enxofre; R3 é um grupo alquila ou monohidróxialquila contendo cerca de 1 a
cerca de 3 átomos de carbono; X é 1 quando Y é um átomo de enxofre, e 2
quando Y é um átomo de nitrogênio ou fósforo; R4 é um alquileno ou
hidróxialquileno a partir de cerca de 1 a cerca de 4 átomos de carbono e Z é
um radical selecionado a partir do grupo que consiste em grupos carboxilato,
sulfonato, sulfato, fosfonato, e fosfato.....
Detergentes anfotéricos que podem ser usados na presente
invenção incluem pelo menos um grupo ácido. O mesmo pode ser um grupo de
' ácido carboxílico ou sulfônico. O mesmo inclui nitrogênio quaternário e portanto
são ácidos amido quaternários. Os mesmos devem geralmente incluir um
grupo alquila ou alquenila de 7 a 18 átomos de carbono. Os mesmos irão
comumente agir de acordo com a fórmula estrutural geral:
O R2
Il I
R1 - [-C-NH(CH2)n-]m-N+-X-Y
onde R1 é alquila ou alquenila de 7 a 18 átomos de carbono;
R2 e R3 são cada um independentemente alquila, hidróxialquila ou carbóxialquila de 1 a 3 átomos de carbono; η é 2 a 4; m é 0 a 1;
X é alquileno de 1 a 3 átomos de carbono opcionalmente
substituídos com hidroxila, e
Y é -CO2- ou -SO3-
Anfoacetatos e dianfoacetatos pretendem também estar cobertos em possíveis compostos zwiteriônicos e/ou anfotérico os quais pod em ser usados. ο
O não iônico que pode ser usado inclui em particular os produtos de reação de c ompostos d otados de um grupo hidrófobo e um átomo de hidrogênio reativo, por exemplo, alcoóis alifáticos, ácidos, amidas ou alquil fenóis com óxidos de alquileno, especialmente óxido de etileno seja isoladamente ou com óxido de propileno. Compostos detergentes não iônicos específicos são condensados de óxido de etileno alquil fenóis (Ce - C22) os produtos de condensação de alcoóis alifáticos (C8 - Ci8) primários ou secundários lineares ou ramificados com óxido de etileno, e produtos produzidos pela condensação de óxido de etileno com os produtos de reação de óxido de propileno e etilenodiamina. Outros compostos assim chamados ~ detergentes não iônicos incluem óxidos de amina terciária de cadeia longa, óxidos de fosfina terciária de cadeia longa e sulfóxidos de dialquila.
O não iônico pode também ser uma amida de açúcar, tal como uma amida polissacarídeo. Especificamente, o tensoativo pode ser uma das Iactobionamidas descritas na Patente US No. 5.389.279 para Au et al., a qual se encontra aqui incorporada por referência ou o mesmo pode ser uma das amidas de açúcar descritas na Patente No. 5.009.814 para Kelkenberg1 aqui incorporada no objetivo do presente pedido por referência.
Outros tensoativos que podem ser usados são descritos na Patente US No. 3.723.325 para Parran Jr. e tensoativos não iônicos de alquil polissacarídeo como descrito na Patente US No. 4.565.647 para Llenado, ambas as quais são também incorporadas ao presente pedido por referência.
Polissacarídeos de alquila preferidos são alquilpoliglicosídeos de
fórmula
R2O (CnH2nO) t (glicosil)x
onde R2 é selecionado a partir do grupo que consiste em alquila, alquilfenila, hidróxialquila, hidróxialquilfenila, e misturas dos mesmos nas quais grupos alquila contêm de cerca de 10 a cerca de 18, preferivelmente decerca C
de 12 a cerca de 14, átomos de carbono; η é 0 a 3, preferivelmente 2; t é de 0 a cerca de 10, preferivelmente 0; e χ é de 1,3 a cerca de 10, preferivelmente de 1,3 a cerca de 2,7. A glicosila é preferivelmente derivada a partir da glicose. Para preparar os referidos compostos, o álcool ou álcool alquilpolietóxi é formado primeiro e então reagido com glicose, ou uma fonte de glicose, para formar o glicosídeo (fixação na posição 1). As unidades glisosila adicionais podem então ser fixadas entre sua posição-1 e as unidades glicosila precedentes de posição-2, -3, -4 e/ou -6, preferivelmente predominantemente a posição-2.
Outros tensoativos que podem ser usados são descritos na
' patente US No. 3.723.325 para Parran Jr. e "Surface Active Agents and Detergents" (Vol. I & II) por Schwartz, Perry & Berch, ambos as quais se encontram aqui incorporadas ao presente pedido por referência .
Indutores de cristal líquido tensoativo Outros ingredientes essenciais da presente invenção são as
alcanoamidas, oxido de alquilaminas ou mistura dos acima que funcionam como tensoativo indutor de cristal líquido. Acredita-se que o tensoativo indutor de cristal líquido seja solubilizado na mistura de isetionatos de acila graxos e co-tensoativos sintéticos como descrito acima e que altere o agrupamento das micelas de tensoativo. Especificamente, acredita-se que o indutor converta toda ou part e d a mistura dos isetionatos de acila graxos e co -tensoativos sintéticos em cristais líquidos Iamelares em uma composição de limpeza líquida da invenção. O fato de que os cristais líquidos de tensoativo são induzidos na composição de limpeza da presente invenção pode ser confirmado pela formação do pico de transição térmico a uma temperatura entre 5o a 35°C, preferivelmente entre 5o a 30°C, medida usando o método DSC descrito abaixo (em comparação aos picos tipicamente formados em temperaturas superiores quando o indutor não é usado, como visto na figura 1). Acredita-se que um pico nos traços térmicos em uma temperatura relativamente mais baixa seja em virtude da formação de uma fase de cristal líquido tensoativo quando quantidade suficiente de tensoativo indutor de cristal líquido é adicionada. A quantidade de indutor de cristal líquido na presente invenção pode ser 0,5 a 10 % em peso da composição líquida dependendo da quantidade total de isetionatos de acila grãxos e co-tensoativos sintéticos na composição líquida. Especificamente a mesma deve ser pelo menos 10 % em peso, preferivelmente % em peso, mais preferivelmente 20 % em peso do total de isetionatos de acila graxos e co-tensoativos sintéticos. Tanto o nível como a composição dos indutores de cristal líquido
' necessário na composição líquida da presente invenção podem ser determinados ao se medir a referida composição de limpeza da presente invenção contendo várias quantidades de indutor de cristal líquido usando o método DSC descrito abaixo. Deve ser observado que a composição pode ser dotada de picos de entalpia de transição em temperaturas tanto abaixo como acima de 35°C. Como observado, a composição de limpeza da presente invenção (solução aquosa (por exemplo, isetionato mais co-tensoativo mais indutor)) deve ir de encontro aos critérios para os traços térmicos, isto é, ser dotado de traços térmicos no experimento DSC de modo que mais do que 50% da entalpia de transição entre 5o e 60°C ocorre na janela entre 5o e 35°C, preferivelmente entre 5o e 30°C. Mais preferivelmente, mais do que 60% da entalpia de transição entre 5o e 60°C deve ocorrer na janela entre 5o e 35°C. Ainda mais preferivelmente, mais do que 60% (teoricamente, não há limite superior) da entalpia de transição entre 5o e 60°C ocorre na janela entre 5o e 30°C.
Quando as referidas condições são alcançadas, isto indica que o tipo e a quantidade de indutor e a quantidade de modificador, como discutido abaixo, foram corretamente selecionados e a composição de limpeza será estável, isto é, não apresentar sinais visíveis de separação física por pelo menos duas semanas, preferivelmente pelo menos 4 semanas quando armazenada a 40°C. As curvas de DSC de uma composição de limpeza sem indutor em comparação à composição da invenção com indutor (Exemplo 2)
são ambas mostradas na figura 1.
Exemplos de compostos indutores de cristal líquido que podem ser usados incluem, mas não são limitados a alcanolamidas tais como mono- e di-etanolamidas, N-metil-monoetanolamida, isopropanolamidas de ácidos graxos dotado de cerca de 10 a 20 átomos de carbono, e PPG-hidróxietil cocamidas; e óxido de alquilamina com um comprimento de cadeia de carbono " na faixa de 10 a 20. Exemplos específicos de compostos adequados incluem cocomonoetanolamida, cocodietanolamida, Iauril mono/ou di etanol amida, coco mono/ou di isopropanolamida, Iauril mono/ou di etanolamida, miristil mono/ou di etanolaínida, cocoil N-metil-monoetanolamida, óxido de cocoilamina, óxido de laurilamina, óxido de miristilamina, e polipropileno glicol- 2-hidróxietil cocoamida. Ingredientes particularmente úteis para a presente invenção são cocomono ou dietanol amida, Iauril mono/ou di etanol amida, óxido de Iauril amina e óxido de coco amina.
Modificador de cristal líquido Um quarto ingrediente fundamental da composição de limpeza
líquida da presente invenção é tensoativo modificador de cristal líquido. Os referidos modificadores incluem ácidos graxos de cadeia retilínea isoladamente; ou misturas de ácidos graxos de cadeia retilínea, ou com alcoóis graxos de cadeia retilínea e/ou hidrocarbonetos alifáticos. Acredita-se que os referidos ingredientes sejam fundamentais para aumentar a viscosidade líquida e para alcançar sua estabilidade de armazenamento não só em temperatura ambiente mas também em elevada em virtude da formação de mais fase de cristal líquido tensoativo do que se os referidos modificadores não estivessem presentes.
Embora não se queira ficar atado pela teoria, acredita-se que a fase de cristal líquido presen te s eja a fase Iamelar e a fase Iamelar est á presente pelo menos em parte na formação de vesículas, onde se acredita que o modificador de cristal líquido altere o tamanho das vesículas de modo que pelo menos alguma porção das vesículas são menores do que 5 mícrons. Acredita-se que as vesículas menores do que 5 mícrons, preferivelmente menores do que 2 mícrons proporcionam maior estabilidade física à composição de limpeza. É sabido que os cristais líquidos de tensoativo geralmente (tais
1 como aqueles induzidos pela mistura de isetionato de acila graxo, sintético co- tensoativo e alcanolamida/ou óxido de alquilamina de acordo com a presente invenção) podem ser dotados de diversos tamanhos e formatos. Entretanto, para alcançar a combinação de alta viscosidade e simultaneamente boa estabilidade do produto em diversas condições de armazenamento, acredita-se que um volume adequado de vesículas Iamelares de fase de cristal líquido tensoativo seja necessário. A microscopia ótica não pode determinar o volume de fase do fase de cristal líquido tensoativo; entretanto, a referida técnica pode ser usada para determinar se cristais líquidos Iamelares foram formados por observação usando um microscópio ótico de alta ampliação com ajuste de luz cruzada polarizada.
Sob o microscópio ótico de luz cruzada polarizada, os referidos cristais líquidos aparecem como setores brilhantes. Há padrões regulares que definem a fase Iamelar de cristal líquido, como observado na literatura por Rosevear1 Journal of the Oil Chemists' Society (1954), Vol. 31, página 628 (cuja referência se encontra aqui incorporada por referência no pedido em questão). Exemplos de uma micrografia ótica típica de cristal líquido tensoativo são mostrados na figuras 4a e 4b sem ou com quantidade suficiente de modificador de cristal líquido respectivamente. A figura 4a, sem o modificador de cristal líquido, representa o exemplo comparativo D da Tabela 2 e mostra grandes setores cristais líquidos irregulares. A composição não é estável a temperatura ambiente, uma vez que se acredita que a estabilidade necessita que a presença de alguma porção dos cristais líquidos sejam vesículas de 5 mícrons ou menos, preferivelmente 2 mícrons ou menos de diâmetro. Não é possível se definir exatamente o quão grande é a porção mas, se uma porção suficientemente grandè for obtida, isto é confirmado pelo teste DSC da invenção.
Assim, a composição que seja dotada de uma quantidade
1 suficiente de modificadór de cristal líquido (Exemplo 2 da Tabela 1) exibe uma quantidade considerável de fase Iamelar de cristal líquido com tamanho menor do que 2 mícron de diâmetro quando observada por meio de microscopia ótica. Como indicado, o fato de que a mesma é dotada de "suficiente" modificador é confirmado pelo fato de que a composição alcança os critérios para os traços térmicos de DSC, e é estável ao ambiente e a 40°C por cerca de um mês.
Composições de limpeza líquidas que η ão cont êm qu antidade suficiente de modificador de cristal líquido mostram separação de fase e contêm cristal líquido Iamelar com tamanho de 10 mícrons ou maior de diâmetro. Especificamente, sem suficiente modificador, as composições separam após armazenamento a temperatura ambiente em menos do que 2 semanas. Como observado, foi observado que o referido problema de separação de fase pode ser superado na presente invenção ao se adicionar nível suficiente de modificadores de cristal líquido para reduzir o tamanho do cristal líquido Iamelar e também possivelmente para aumentar o volume de fase da fase de cristal líquido (o que por sua vez é refletido pela observação usando o microscópio ótico ou pela caracterização definida de entalpia DSC).
Deve ser observado que, além da desejada fase de cristal líquido ν #
tensoativo descrita acima, as composições líquidas do objetivo da invenção devem também conter outras fases de tensoativo tais como micelas de tensoativo e cristais insolúveis de tensoativo.
Se a fração de fase de cristal líquido tensoativo na composição líquida resultante da invenção não é visível usando microscópio ótico, a presença na composição líquida da presente invenção pode também ser confirmada por um método alternativo como dispersão de raio X de pequeno ângulo. Em um experimento de dispersão de raio X, a presença da fase Iamelar é indicada por linhas de difração nas posições d, d/2, d/3, onde d é o espaçamento de Bragg. P. Linder, T. Zemb, "Neutrons, X-rays e Light: * Scattering Methods Applied to Condensed Matter", Elsevier (Boston, 2004).
Assim, como visto, para a invenção é fundamental que duas coisas ocorram simultaneamente: (1) o indutor de cristal líquido é necessário para garantir pelo menos alguma porção fase tensoativa esteja em fase lamèlar de cristal líquido; e (2) o modificador é necessário para garantir que a composição esteja fisicamente estável. Acredita-se que a estabilidade física ocorra pelo fato de que uma porção da fase Iamelar esteja na formação de pequenas vesículas de 5 mícrons ou menos, preferivelmente 2 mícrons ou menos de diâmetro. Entretanto, seja qual for a razão, quando a composição da invenção é preparada como observado (seleção adequada de ingredientes), isto é refletido nos traços de DSC traços e estabilidade como definida.
Os modificadores de cristal líquido adequados para a presente invenção são ácidos graxos de cadeia retilínea, alcoóis graxos de cadeia retilínea e óleos de hidrocarboneto com peso molecular menor do que 600, preferivelmente menor do que 400 g por mole, e o nível total pode estar na faixa de 0,5 a 14 % em peso, de acordo com uma modalidade, ou 0 a 10% da composição de limpeza líquida de acordo com uma segunda modalidade (onde já há 10% de ácido graxo no produto de partida) dependendo da quantidade total de isetionatos de acila graxos e co-tensoativos sintéticos descritos acima. Deve ser observado que, para a primeira modalidade, ácidos graxos e sabões graxos contidos na composição de tensoativo de isetionato de acila graxo são considerados ser parte do modificador de cristal líquido. O nível total de modificador de cristal líquido deve ser pelo menos 15 % em peso, preferivelmente 20 % em peso de quantidade total de tensoativo de isetionato de acila graxo (não o produto) e co-tensoativos sintéticos na composição de limpeza líquida da presente invenção. Exe mplos de ingredie ntes úteis qu e formam pequenos cristais líquidos de tensoativo a partir da mistura de isetionato de acila graxo, co-tensoativos sintéticos e indutor de cristal (alcanolamida/ou óxido de alquilamina) incluem ácidos graxos de cadeia retilínea de hidrocarbonetos C8 a C2o tais como ácido cáprico, ácido láurico, ácido palmítico, e ácido esteárico; alcoóis graxos de cadeia retilínea Cs a C20; e óleos de hidrocarboneto de 9 a 40 hidrocarbonetos, preferivelmente 9 a 30 óleo de hidrocarboneto linear, ainda mais preferivelmente 10-24 óleo de hidrocarboneto linear. Ácidos graxos ramificados ou alcoóis graxos ramificados tais como ácido isostearico e álcool isosteárico são ingredientes opcionais. Se usados, os referidos são preferivelmente limitados a não mais do que 30 % em peso, mais preferivelmente não mais do que 20 % em peso de modificadores de cristal líquido total (isto é, ácidos graxos, alcoóis graxos e óleos de hidrocarboneto).
Polímeros solúveis/dispersíveis em água Polímeros solúveis/dispersíveis em água são um ingrediente opcional que é altamente preferido estar incluído na composição líquida da invenção. O polímero solúvel/ou dispersível em água pode ser polímero catiônico, aniônico, anfotérico ou não iônico com peso molecular superior a 100,000 Dalton. Os referidos polímeros são conhecidos por aumentar a sensação sensória da pele em-uso e após-uso, por aumentar a cremosidade da espuma e a estabilidade da espuma, e por aumentar a viscosidade das composições de limpeza líquidas. Na presente invenção, os referidos polímeros, particularmente polímeros de formação de gel tais como grânulos de amido, goma xantano, Carbopol®, polímeros reticulados de emulsão solúvel alcalina e gomas guar catiônicas tais como Jaguar® C13S, são observados ser úteis para algumas composições de isetionato de acila graxo e co-tensoativo (por exemplo, composições dotadas de combinação de isetionato de acila graxo e cocoamidopropil betaína) para formar os desejados cristais líquidos de tensoativo na composição líquida da presente invenção. Acredita-se que isto ocorra em virtude do aumento da concentração efetiva do tensoativo na fase w aquosa da composição de limpeza líquida na presença dos referidos polímeros de formação de gel.
Exemplos de polímeros solúveis/ ou dispersíveis em água úteis na presente invenção incíuem as gomas de carboidrato tais como goma de celulose, celulose microcristalina, gel de celulose, hidróxietil celulose, hidróxipropil celulose, carbóximetilcelulose de sódio, hidróximetil ou carbóximetil celulose, metil celulose, etil celulose, goma guar, goma caraia, goma tragacanto, goma arábica, goma acácia, goma agar, goma xantano e misturas dos mesmos; grânulos de amido modificados e não modificados com temperatura de gelatinização entre 30 a 85°C e amido solúvel em água fria pré- gelatinizado; poliacrilato; Carbopols; polímero de emulsão solúvel alcalina tal como Aculyn 28, Aculyn 22 ou Carbopol Aqua SF1; polímero catiônico tal como polissacarídeos modificados incluindo guar catiônico oferecido pela Rhone Poulenc sob o nome registrado Jaguar C13S, Jaguar C14S, Jaguar C17, ou Jaguar C16; celulose catiônica modificada tal como Polímero UCARE JR 30 ou JR 40 da Amerchol; N-Hance 3000, N-Hance 3196, N-Hance GPX 215 ou N- Hance GPX 196 da Hercules; polímero catiônico sintético tal como MerQuat 100, MerQuat 280, Merquat 281 e Merquat 550 da Nalco; amidos catiônico, por exemplo, StaLok(R) 100, 200, 300 e 400 produzidos pela Staley Inc.; galactomananos catiônicos com base em goma guar da série Galactasol 800 por Henkel, Inc.; Quadrosoft Um-200; e Poliquaternium-24.
Polímeros de formação de gel tais como grânulos de amido modificados e não modificados, goma xantano, Carbopol1 polímeros de emulsão solúvel alcalina e goma guar catiônica tal como Jaguar C13S, e celulose catiônica modificada tal como Polímero UCARE JR 30 ou JR 40 são particularmente preferidos para a presente invenção.
Agentes de benefício para a pele solúveis em água Agentes de benefício para a pele solúveis em água outro
" ingrediente opcional que é preferido ser incluído nas composições líquidas da invenção. Uma variedade de agentes de benefício para a pele solúveis em água pode ser usada e o nível pode ser a partir de 0 a 50 peso %, preferivelmente 1 a 30%. Os materiais incluem, mas não são limitado a, alcoóis polihidróxi tais como glicerol, propileno glicol, sorbitol, pantenol e açúcar; uréia, ácido alfa-hidróxi e seus sais tais como ácido glicólico ou láctico; e polietileno glicóis de baixo peso molecular com peso molecular menor do que 20,000. Agentes de benefício para a pele solúveis em água preferidos para uso na composição líquida são" glicerol, sorbitol e propileno glicol. A composição de limpeza líquida da invenção também pode
compreender 0 a 50% em peso, preferivelmente 1 a 30 em peso, mais preferivelmente 2 a 20% agente de benefício.
Uma classe de ingredientes são nutrientes usados para hidratar e reforçar, por exemplo, a pele. Os referidos incluem: a) vitafninas tais como vitamina A e E, e ésteres de alquila de
vitamina tais como ésteres de alquila de vitamina C;
b) lipídeos tais como colesterol, ésteres de colesterol, lanolina, cremosidade, ésteres de sucrose, e pseudo-ceramidas; c) materiais de formação de Iipossomo tais como fosfolipídeos, e moléculas anfofílicas adequadas dotadas de dois hidrocarbonetos de cadeia longa;
d) ácidos graxos essenciais, ácidos graxos poli insaturados, e
fontes dos referidos materiais;
e) triglicerídeos de ácidos graxos insaturados tais como óleo de girassol, óleo de prímula, óleo de abacate, óleo de amêndoa;
f) mânteigas vegetais formadas a partir de misturas de e ácidos graxos saturados e insaturados tais como Manteiga de karité;
g) minerais tais como fontes de zinco, magnésio, e ferro;
Um segundo tipo de agente de benefício da pele é um condicionador da pele usado para proporcionar uma sensação hidratada à pele. Condicionadores de pele adequados incluem:
a) óleos de silicone, gomas e modificações dos mesmos tais
como polidimetilsiloxanos lineares e cíclicos, óleos amino, alquila, e alquil arila
silicone;
b) hidrocarbonetos tais como parafinas líquidas, petrolato, Vaselina, cera microcristalina, ceresina, esqualeno, pristan, cera de parafina e óleo mineral;
c) proteínas de condicionamento tais como proteínas do leite,
proteínas da seda e glútens;
d) polímeros catiônicos como condicionadores que podem ser usados incluem Quatrisoft LM-200 Poliquaternium-24, Merquat Mais 3330 - Poliquaternium 30; e condicionadores do tipo Jaguar®;
e) umectantes tais como glicerol, sorbitol, e uréia;
f) emolientes tais como ésteres de ácidos graxos de cadeia longa, tais como palmitato de isopropila e Iactato de cetila.
Um terceiro tipo de agente de benefício são os agentes de limpeza profunda. Os referidos são definidos aqui como ingredientes que podem ou aumentar a sensação de frescor imediatamente após a limpeza ou proporcionar um efeito sustentado em problemas da pele que estão associados com limpeza incompleta. Agentes de limpeza profunda incluem: a) antimicrobianos tais como éter 2-hidrozy-4,2\4'-
triclorodifenílico (DP300) 2,6-dimetil-4-hidróxiclorobenzeno (PCMX),3,4,4'- triclorocarbanilida (TCC)1 3-trifluorometil-4,4'-diclorocarbanilida (TFC), peróxido de benzoila, sais de zinco, óleo da árvore do chá,
b) agentes anti-acne tais como ácido salicílico, ácido láctico, ácido glicólico, e ácido cítrico, e peróxido de benzoila (também um agente
antiomicrobiano),
c) agentes de controle de óleo incluindo supressores de sebo, modificadores tais como sílica, dióxido de titânio, absorvedores de óleo, tais como micro esponjas,
d) adstringentes incluindo taninos, sais de zinco e alumínio,
extratos vegetais tais como a partir do chá verde e Witch-hazel (Hammailes),
e) partículas de fricção e esfoliantes, tais como esferas de polietileno, sílica aglomerada, açúcar, caroços, sementes, e cascas trituradas tais como a partir da nogueira, pêssego, abacate, e aveias, sais, f) agentes refrescantes tais como metanol e seus diversos
derivados e alcoóis inferiores,
g) extratos de frutas e ervas,
h) agentes calmantes da pele tais como aloe vera,
i) óleos essenciais tais como menta, jasmim, cânfora, cedro branco, pele de laranja azeda, centeio, terebentina, canela, bergamota, citrus
unshiu, cálamo, pinho, làvanda, louro, cravo da índia, hiba, eucalipto, limão, flor estrelada, tomilho, hortelã, rosa, sálvia, mentol, cineol, sugenol, citral, citronela, borneol, linalool, geranoil, prímula da noite, canfora, timol, espirantol, peneno, 4
Iimoneno e óleos terpenóides.
Outros agentes de benefício que podem ser empregados incluem compostos antienvelhecimento, protetores solares, e agentes iluminadores.
Quando o age nte de benefício é óleo, especialmente ól eo de baixa viscosidade, pode ser vantajoso se pré-espessar o mesmo para aumentar o seu envio. Em tais casos, polímeros hidrófobos do tipo descrito em U.S. 5.817.609 para He et al. podem ser empregados, o qual se encontra aqui incorporada por referência no pedido em questão.
A composição de limpeza líquida final da presente invenção deve ser dotada de uma viscosidade de mais do que 150, preferivelmente maior do que 250 Pas medido a 0.01 rps determinada por um Reômetro Rheometric Scientific SR5 a 25°C, preferivelmente a 10°C, 25°C e 40°C; e pH entre 5,5 a 8,0, preferivelmente 6,0 a 7,5, seguindo a metodologia para determinação da viscosidade descrita abaixo. A mesma deve ser dotada de traços térmicos em um experimento DSC de modo que mais do que 50% da entalpia de transição na área de entalpia de transição entre 5o e 60°C ocorre na janela entre 5o e 35°C, preferivelmente entre 5o e 30°C.
As composições devem também ser de fase fisicamente estável a temperatura ambiente e 40°C por pelo menos duas semanas. Outros Componentes Opcionais
Adicionalmente, as composições da invenção podem incluir 0 a 15% em peso de ingredientes opcionais como a seguir:
Perfumes; agentes seqüestrantes, tais como etilenodiaminotetracetato tetra sódio (EDTA), EHDP ou misturas em uma quantidade de 0,01 a 1%, preferivelmente 0,01 a 0,05%; e agentes colorantes, opacificantes e Iuminescentes tais como zinco estriado, estearato de magnésio, T1O2, EGMS (monostearato de etileno giicol) ou Lytron 621 (copolímero de Estireno/Acrilato); todos os quais são úteis em aprimorar a aparência ou propriedades cosméticas do produto.
As composições podem adicionalmente compreender antimicrobianos tais como éter 2-hidróxi-4,2,4' triclorodifenílico (DP300); conservantes tais como dimetiloldimetilhidantoína (Deslizante XL 1000), parabenos, ácido sórbico etc.
As composições podem também compreender amidas mono- ou dietanol de acila de coco como amplificador de espuma, e sais fortemente ionizantes tais como cloreto de sódio e sulfato de sódio podem também ser usados com vantagem.' Antioxidantes tais como, por exemplo, hidróxitolueno butilado
(BHT) pode ser usado vantajosamente em quantidades de cerca de 0,01% ou superior se apropriado.
Polímeros catiônicos como condicionadores que podem ser usados inclue m Q uatrisoft LM-200 Poliquaternium-24, Merquat Plus 33 30 - Poliquaternium 30; e condicionador do tipo Jaguar®.
Polietileno glicóis como condicionadores que podem ser usados
incluem:
Poliox WSR-25 PEG 14M,
Poliox WSR-N-60K PEG 45M, ou
Poliox WSR-N-750 PEG 7M.
Outros ingredientes que podem ser incluídos são os esfoliantes tais como contas de polióxietileno, cascas de nogueira e sementes de damasco.
exemplos & protocolo metodologia de calorimetria de varredura diferencial (dsc)
Amostras foram pesadas em uma panela de alumínio, hermeticamente selada, e disposta em uma máquina 2920 MDSC de TA Instruments a 25°C. Dependendo da interferência do pico de fusão de água (normalmente o referido pico varia de -10 a 25 C) com a temperatura de transição de cristal líquido tensoativo, dois protocolos foram usados para a medição DSC. Todas as composições líquidas foram primeiro medidas usando o primeiro protocolo descrito como a seguir. A amostra foi equilibrada a uma temperatura de -35°C, Iso-Track por 2 minutos seguido de aquecimento a 10°C/ min a 60°C. Entalpias de transição foram avaliadas usando o programa padrão da TA Instruments. Uma curva DSC típica de resultante medida usando Exemplo 2 da presente invenção na Tabela 1 é mostrada na figura 1. Se o pico de fusão de água interferiu com a temperatura de transição da composição líquida entre 5 a 35 C como mostrado na figura 2, por exemplo, 27 da Tabela 3, então o segundo método DSC deve ser usado para a medição. No segundo protocolo DSC, a composição líquida foi equilibrada a uma temperatura de 1,5°C, Iso-Track por 2 minutos seguido por aquecimento a 5°C/minuto a 60°C. A curva DSC do Exemplo 27 medida usando o segundo protocolo DSC foi mostrada na figura 3.
Metodologia para Medição de Viscosidade Viscosidade foi medida usando ou o reômetro SR-5 da Rheometric Scientific ou o reômetro AR-G2 da TA Instruments. Procedimentos e ajustes para cada reômetro para medir a viscosidade dos limpadores são descritos abaixo:
Instrumento: SR-5 da Rheometric Scientific Geometria: Cone e Placa Diâmetro: 25 mm Ângulo de cone: 5,69° Espaço: 0,056 mm Condições experimentais: Tipo de teste: Steady Rate Sweet Subida do coeficiente de cisalhamento: de 0,01 a 100 (modo de Iog1 5 pontos por década) Tempo de Medição : 20 segundos Temperatura: Várias (10°C/25°C/40° C)
Procedimento:
Cerca de 0,5 g da amostra foi vertida na placa. Cone foi abaixado
ao espaço 0,1 mm e excesso da amostra foi removido usando uma espátula de plástico. O espaço foi reduzido a 0,056 mm e teste foi iniciado. O coeficiente de cisalhamento vs. viscosidade foram traçados.
Instrumento alternativo: AR-G2 da TA Instruments Geometria: Cone e Placa Diâmetro: 40 mm Ângulo de cone: 2° Espaço: 0,061 mm Condições experimentais: Tipo de teste: Varredura de coeficiente estável Subida do coeficiente de cisalhamento: De 0,01 a 100 (modo de log, 5 pontos por década) Tempo de Medição : 40 segundos Temperatura: Várias (10°C/25°C/40° C)
Procedimento:
Cerca de 0,5 g da amostra foi vertida na placa. Cone foi abaixado
ao espaço 0,1 mm e excesso da amostra foi removido usando uma espátula de plástico. O espaço foi reduzido a 0,061 mm e teste foi iniciado. O coeficiente de cisalhamento vs. viscosidade foram traçados.
Exemplos de composições da invenção são determinadas abaixo: Exemplos: 1 a 12: Tabela 1
Exemplo número 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 DEFI (isetionato de ácido graxo diretamente esterificado) 12 12 12 12 12 12 12 12 12 CoCo Ise 75% _ _ - - - - 12 - - - - - Jodapan Cl - - - - - - - 12 - - - - Dove®* - - - - - - - - 12 - - - Cocoamidopropil Betaína 8 8 8 3 8 8 8 8 8 - - - Lauril anfoacetato de Na — — — — — — 8 — Lauril 2EO sulfato de Na - - - - - - - - - - 6 - Lauril sulfosuccinato de Na — — " 8 Ácido láurico (Modificador) 2 2 1 2 - 2 2 3 2 2 2 2 ASAD* (Modificador) - - - - 3 - - - - - - - Cocomonoetanol amida (Indutor) 4 6 6 6 6 - 4 6 5 5 5 5 Exemplo número 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Óxido de Laurilamina (Indutor) — 4 " Glicerina 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5 5 5 5 Polímero catiônico 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Gel Puro B990 (amido ex. Processamento de grão) 6 6 6 6 6 6 6 6 2 6 6 Petrolato (Penreco branco neve) 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 6 Conservante Hidantoína 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Perfume 1,0 1,0 1,0 1.0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
*ASAD: mistura de 45% de ácido esteárico e 55% de palmítico.
#Dove® bar, como tiras sem fragrância.
Exemplos 1 a 12 foram preparados ao misturar todos os ingredientes exceto perfume e deslizante plus a 70 a 75°C por 15 a 30 minutos até que todos os ingredientes sólidos tais como DEFI1 ácido láurico, ASAD (mistura de ácidos graxos) e cocomonoetanolamida, CMEA (indutor de cristal líquido) dissolveram para formar uma mistura uniforme. 0,2 a 0,4 % em peso de NaOH foi adicionado ao líquido durante o aquecimento do o líquido para neutralizar algum do ácido graxo na composição líquida. Perfume e deslizante plus (um conservante hidantoína) foram adicionados após o líquido ser resfriado abaixo de 40°C. O pH dos referidos líquidos foi ajustado a 6,7 a 7,1 usando ou 30% ácido cítrico ou 25% de solução de NaOH. Amostras foram armazenadas a temperatura ambiente e 40°C por 4 semanas. Todas as amostras foram estáveis após armazenamento por 4 semanas, sem separação física visível.
Ambos DEFI e Dove® são produtos de isetionato de acila graxo fabricados pela Unilever. DEFI é dotado de 65 - 80 % em peso de isetionatos de acila graxos C8 a Cl 8 e 15-30 % em peso de ácidos graxos livres de 8 a 18 carbonos. Dove® é preparado ao misturar 65 - 75 % em peso de DEFI com 15 - 25% em peso de ácido graxo (C16 a C18) de cadeia longa e sabão graxo. Cocolse 75% (ex. Huanggang Yongan Daily Chemical Co.) é mistura de 70 a 76 % em peso de cocoil isetionato de sódio e 13 a 20 % em peso de ácido graxo livre de cocoil. Jordapon® Cl daBASF contém mais do que 84 % em peso de cocoil isetionato de sódio e menos do que 8 % em peso de ácido graxo livre de cocoil. Os referidos exemplos indicam que a presente invenção é robusta para estabilizar isetionatos de acila graxos de diferentes composições (isto é, quando usadas com indutor de cristal líquido e modificador de cristal líquido, as composições são consistentemente estáveis tanto em temperatura alta como baixa por pelo menos 4 semanas independente do teor de ácido graxo e/ou comprimento de cadeia do grupo acila graxo) e são úteis para uma variedade de co-tensoativos (por exemplo, anfoacetato, sulfosuccinatos).
Oito exemplos comparativos usando cocoamidopropil betaína como o co-tensoativo com a composição mostrada na Tabela 2 foram preparados para comparação. Todos os exemplos comparativos foram preparados da mesma forma que os Exemplos 1 a 12. Nenhuma das referidas amostras foi estável não só a 40°C mas também em condições de
armazenamento de temperatura ambiente em virtude da falta de um dos
!
ingredientes necessários para estabilizar a composição líquida. Especificamente, Exemplos comparativos A, B e C não tinham CMEA (indutores de cristal líquido; acredita-se que os referidos sejam necessários uma vez que o modificador trab alha apenas quando a fase tensoativa d a composição está suficientemente na forma de cristal líquido), por exemplo. Exemplo comparativo D não tinha suficientes ácidos graxos livres ou outro modificador necessário para formar a fase líquida tensoativa estável, talvez pelo fato de que os cristais líquidos eram dotados de um tamanho instavelmente grande nò setor. Exemplo comparativo E não tinha co-tensoativo (que se crê necessário para ajudar formar cristais líquidos). Comparativo F não tinha óleo de hidrocarboneto, por exemplo, petrolato. Mais uma vez, sem intenção de estar atado pela teoria, isto pode ter impedido a formação de setores de pequenas partículas e afetado a estabilidade. Exemplos comparativos GeH contêm todos os necessários ingredientes na composição. Entretanto, a quantidade de CMEA ou ácido láurico usado no líquido não é suficiente para manter a sua estabilidade física (mais uma vez, sem intenção de estar atado pela teoria, pelo fato de que não foi suficiente para induzir a fase de cristal líquido e/ou, se suficiente para induzir fase de cristal líquido, não suficiente para formar o tamanho adequado do setor). A estabilidade dos Exemplos comparativos GeH pode ser alcançada ao se aumentar o nível de CMEA e/ou ácido láurico como mostrado nos Exemplos 1, 2 e 3 da Tabela 1.
Deve ser observado em general que o nível de alcanoamida tal como CMEA, ou de óleos de hidrocarboneto, para formar a composição líquida estável da presente invenção também depende da combinação de isetionato de acila graxo e co-tensoativo sintético. Isto é exemplificado nos Exemplos 22 a 31 da Tabela 4.
Tabela 2: Exemplos comparativos
Exemplos comparativos A B C D E F G H DEFI * 12 12 12 12 18 12 12 12 Exemplos comparativos A B C D E F G H Cocoamidopropil Betaína 8 8 8 8 0 8 8 8 Ácido Láurico _ 2 _ 1 2 1 1 ASAD _ 3 _ _ _ - - - Cocomonoetanolamida _ _ _ 6 6 6 2 4 Glicerina 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5 5,0 5,0 Jaguar C13S 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Gel Puro B990 (amido, 6 6 6 6 6 6 Petrolato (Penreco branco neve) 6 6 6 6 6 _ 6 6 Deslizante plus (Hidantoína) 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1 Perfume 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Exemplos 13 a 21: Composição líquida com vários polímeros solúveis em água e agentes de benefício da pele
Tabela 3
Exemplos ' 13 14 15 16 17 18 19 20 21 _ _ Exemplo comparativos I J DEFI 12 12 12 12 12 9.6 12 12 12 12 12 Cocoamidopropil betaína 8 8 8 8 8 6.4 8 8 8 8 8 Acido laúrico 3 3 3 3 3 1.6 0 2 2 2 2 Álcool Laurila _ _ . _ _ _ 2 _ _ . _ . Cocomonoetanolamida 6 5 5 5 5 3.8 4 4 4 4 4 Glicèrina 5 5,0 5,0 5,0 30 4.8 5 5 5 5 5 Jaguar C13S 0,2 - _ 0,2 0,16 0.2 0,2 0,2 0,2 0,2 Methocel 40-101 (ex. Dow Chemical) _ 0.75 Waterlock A18 (amido, - 1,0 - - - - - - - ■ - ■ ETD2020 (Carbopol da Noveon) _ _ _ 0,5 _ _ _ _ _ _ Gel Puro B990 (amido, - - - - 2,4 4 4 4 4 4 Exemplos 13 14 15 16 17 18 19 20 21 - - Petrolato (Penreco branco neve) 6 6 6 6 6 30 - - 1 - - Óleo mineral (40 Oil ex Sonneborn) 1 1 - - - Oleo de semente de girassol - 6 - 6 - Oleo Silicone 60,000 cps - - 6 - 6 Deslizante 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Perfume Dove® 1,0 1.0 1,0 1.0 1.0 1,0 1.0 1,0 1,0 1,0 1,0
Exemplos 13 a 21 da presente invenção exceto exemplo 18 foram
preparados usando o mesmo método que o descrito no exemplo 1. Exemplo 18 foi preparado ao se adicionar petrolato à composição líquida após o líquido foi resfriado abaixo de 30°C e misturado em baixa velocidade para formar grandes gotículas de petrolato no líquido (mais do que 500 pm). A amostra foi então passada através de uma tela de malha 60 uma vez para produzir as gotículas de petrolato com tamanho na faixa de 20 a 800 pm. Todas as amostras são estáveis tanto a 40°C como a temperatura ambiente por 4 semanas exceto exemplo comparativo I è J os quais não continham óleos de hidrocarboneto tais como óleo mineral ou petrolato. A estabilidade dos referidos 2 exemplos pode ser alcançada ao se adicionar óleo de hidrocarboneto de baixo nível na composição líquida como mostrado nos Exemplos 20 e 21 (a sensibilidade da estabilidade pode ser observada pelo fato de que a adição de apenas 1% a mais de modificador de cristal líquido, o que acreditamos afetar o tamanho do setor de fase de cristal líquido, permite que a composição vá de instabilidade a estabilidade); oü ao se aumentar a quantidade de polímero solúvel/dispersível em água na composição líquida.
Vários tipo de polímeros solúveis em água ou água intumescíveis em água foram usados para produzir os Exemplos 13 a 16. Jaguar C13S é celulose catiônica ex. Rhodia, Methocel 40-101 é hidróximetilcelulose da Dow, Water Lock Α18 é um polímero super absorvente oferecido pela Grain Processing, e ETD 2020 é ácido poliacrílico reticulado da Noveon. Todos os referidos polímeros solúveis/dispersíveis em água são bastante compatíveis com as composições líquidas da presente invenção. Exemplos 17 e 18 mostram que a composição líquida da presente invenção pode apresentar alto nível de umectantes tais como 30% de glicerina ou alto nível de óleos emolientes tais como petrolato para enviar benefício de pele de umidificação e suavização após lavagem.
Exemplos 22 a 31
Exemplos 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 DEFI 9,6 12 _ _ . _ - - - Dove®* _ _ 12 17 8 16 30 Jodapon Cl _ _ 8,5 8,5 8,5 - - 2 0 0 Lauril anfoacetato de Na 2,4 - - - - - - - - - Cocoamidopropil Betaína 3 2 2 2 2 2 2 6 1 Lauril 1EO sulfato de Na 4,0 2,5 5 5 5 5 5 5 4 2 Lauril sarcosinato de Na 2,5 - - - - - - - - ASAD* _ _ 4,5 7,5 - - - - - Cocomonoetanol amida 4 3 4 4 4 4 4 2 4 4 Ácido Laúrico 2,0 1 3 0 7,5 2,0 2,0 2 1,0 - Álcool Iauril 0,5 - - - - - - - - Glicerina 5 5 5 5 5 5 5 5 5 - Exemplos 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 Jaguar C13S 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 - - Gel Puro de amido 1,5 - - - - 3.0 - 1 - - B990 Óleo mineral 40 . 1,0 1,0 1,0 1,0 - 1,0 1,0 2 Petrolato _ 30 _ _ - « - - - - Deslizante plus 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Perfume 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 0,8 *ASAD: mistura de 45% de ácido esteárico e 55% de palmítico
#Dove® bar, como tiras sem fragrância
Exemplos 22 a 31 da presente invenção foram preparados usando os mesmos métodos que os descritos no exemplo 1 para mostrar a 5 composição de limpeza líquida da presente invenção pode ser preparada usando várias combinações de tensoativos sintéticos (Exemplo 22, 23), alto nível de ácidos graxos de cadeia retilínea (51% de isetionato de acila graxo total e co-tensoativos sintéticos, Exemplos 24, 25 e 26), ou mistura de isetionatos de acila graxos (Exemplo 29). Exemplos 22, 28 foram preparados 10 para mostrar que a composição de limpeza líquida da presente invenção pode ser estabilizada ao usar ácidos graxos isoladamente como o modificador de cristal líquido. Composição líquida da presente invenção pode também ser preparada sem usar polímero solúvel ou dispersível em água como mostrado nos Exemplos 23, 30 e 31.
Claims (7)
1. COMPOSIÇÃO DE LIMPEZA LÍQUIDA PESSOAL, compreendendo: (a) 1 a 30% em peso de isetionatos de acila graxos; (b) 1 a 30% em peso de um co-tensoativo selecionado a partir do grupo que consiste em tensoativo aniônico, não iônico, anfotérico, zwiteriônico sintéticos e mistura de acima; (c) 0,5 a 10% em peso de alcanolamida e/ou óxido de alquilamina onde a quantidade de alcanolamida e/ou óxido de alquilamina é £ 15 % em peso de quantidade total dos itens (a) e (b); (d) 0,5 a 14% em peso de ácidos graxos de cadeia retilínea; ou mistura de ácidos graxos de cadeia retilínea com alcoóis graxos de cadeia retilínea e/ou óleos de hidrocarboneto alifático; onde a quantidade total d e áci dos graxos de cadeia retilínea, alcoóis graxos de cadeia retilínea e óleos de hidrocarboneto alifático é usada a um nível de pelo menos 10% da combinação de isetionatos de acila graxos (a) e co-tensoativos sintéticos (b); onde os referidos traços térmicos e a referida estabilidade confirmam que componentes suficientes (c) e (d) foram adicionados para induzir a formação de suficiente vesículas cristalinas líquidas dotadas de menos do que 5 mícrons. onde a referida composição de limpeza líquida contém fase cristalina líquida, conforme reconhecido por padrões característicos observados por meio de microscopia ótica ou difração de raio-x; onde a composição final é dotada de traços térmicos em um experimento de calorimetria de varredura diferencial (DSC) de modo que mais do que 50% da entalpia de transição medida entre 5 e 60°C ocorre na janela de5 a 35°C; e onde a composição é estável a 40°C por pelo menos 2 semanas.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em que um produto de isetionato de acila graxo usado em um processo para produzir a referida composição compreende misturas de 60 - 95% de isetionato de acila graxo e 35 - 3 % de ácidos graxos livres.
3.de reivindicação desaparecida
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em que a quantidade de alcanolamida e/ou óxido de alquilamina £ 20 em peso da quantidade total de isetionato de acila graxo e co-tensoativos sintéticos do item a e b da reivindicação 1.
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, adicionalmente compreendendo 1 a 50% de emoliente.
6. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em que o óleo de hidrocarboneto alifático é hidrocarboneto linear dotado de um comprimento de cadeia Cg a C30.
7. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, em que polímero solúvel e/ou dispersível em água é um polímero selecionado a partir do grupo que consiste em goma xantano de grânulos de amido, Carbopol, polímeros de emulsão solúvel reticulados, guars catiônico e misturas dos mesmos!
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B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
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Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 03/12/2007, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
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