BRPI0715970A2 - membrana de transporte de Íon oxigÊnio compàsita - Google Patents

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BRPI0715970A2
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BR
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percent
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electronic
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Nagendra Nagabhushana
Jonathan Andrew Lane
Gervase Maxwell Christie
Hassel Bart Antonie Van
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Praxair Technology Inc
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Abstract

"MEMBRANA DE TRANSPORTE DE ÍON OXIGÊNIO COMPàSITA". Uma membrana de transporte de íon oxigênio compósita (1), tendo uma camada densa (10), uma camada de suporte porosa (12), uma camada porosa intermediária opcional (14) localizada entre a camada de suporte porosa (12) e a camada densa (10) e uma camada de troca de superfície opcional (16), sobrepondo a camada densa (10). A camada densa (10) tem fases eletrônica e iônica. A fase iônica é composta de zircônia establizada por ítrio ou cério, dopada por escândia. A fase eletrônica é composta de um óxido metálico contendo lantânio, estrôncio, cromo, mangânes e vanádio e opcionalmente cério. A camada de suporte porosa (12) é composta de zircônia parcialmente estabilizada com ítrio, escândio, alumínio ou cério ou suas misturas. A camada porosa intermadiária (14), se usada, contém as mesmas fases iônica e eletrônica que a camada densa. A camada de troca de superfície (16) é formada de uma fase eletrônica de um óxido metálico de lantânio e estrôncio, que também contém manganês ou ferro e uma fase de zircônia dopada com escândia estabilizada com ítrio ou cério.

Description

"MEMBRANA DE TRANSPORTE DE ION OXIGENIO COMPOSITA" CAMPO DA INVENCAO
A presente inven9ao refere-se a uma membrana de transporte de ion oxigenio composita, em que uma camada densa, tendo fases condutoras eletronicas e ionicas, e suportada por uma camada de suporte porosa. Mais particularmente, a presente inven^ao refere-se a uma tal membrana de transporte de ion oxigenio composita, em que a fase eletronica e um vanadio contendo oxido metalico de perovsquita, a fase ionica e uma zirconia estabilizada e a camada de suporte porosa e formada de uma zirconia parcialmente estabilizada. FUNDAMENTOS DA INVENCAO
As membranas de transporte de ion oxigenio compositas foram propostas para uma variedade de usos que envolvem a produgao de oxigenio essencialmente puro, por separa^So de oxigenio de uma alimentayao contendo oxigenio atraves do transporte de ion oxigenio atraves de tal membrana. Por exemplo, cada membrana pode ser usada em dispositivos de combustao para suportar a combustao de oxi-combustivel ou para rea?0es de oxidagao parcial envolvendo a prodi^ao de gases de sintese.
Em tais membranas, ο transporte de ion oxigenio°Corre principalmente dentro de uma camada densa, que permite transporte tanto de ions oxigenio como eletronico em temperaturas elevadas. O oxigenio de uma alimentagao contendo oxigenio ioniza uma superficie da membrana e os ions oxigenio resultantes sao impulsionados atraves da camada densa e emergem em seu Iado oposto para recombinarem-se em oxigenio elementar. Na recombinapSo, os eletrons sao liberados e sao transportados de volta atraves da membrana para ionizar ο oxigenio.
Tais membranas podem empregar duas fases, uma fase ionica para conduzir os ions oxigenio e uma fase eletronica para conduzir os eletrons. A fim de minimizar a resistencia da membrana ao transporte ionico, tais membranas sao produzidas tao flnas quanto praticas e sao suportadas por camadas de suporte porosas. A membrana de transporte de oxigenio composita pode ser fabricada como um elemento planar ou como um tubo em que a camada densa e situada no Iado interno ou no Iado externo do tubo.
Um exemplo de uma membrana de transporte de ion oxigenio composita e descrita na U.S. 5.240.480, que tem uma camada densa suportada por duas camadas porosas. A camada densa pode ser formada de uma fase de condu9ao ionica, que contem zirconia estabilizada por itrio e uma fase condutora eletronica que e formada de platina ou outro metal nobre. A camada porosa adjacente a camada densa e ativa e e capaz de conduzir ions oxigenio e eletrons. A outra camada porosa pode ser zirconia estabilizada por itrio ou zirconia estabilizada por calcio.
A U.S. 5.478.444 descreve um material de duas fases, capaz de transportar ions oxigenio e eletrons. A fase condutora de ion oxigenio pode ser um oxido de cerio metalico incorporando um estabilizador de itrio e um dopante que pode ser ferro ou cobalto. A fase condutora eletronica pode ser uma perovsquita que contem lantanio, estroncio, magnesio e cobalto ou lantanio, estroncio, cobalto e ferro.
A U.S. 5.306.411 descreve uma membrana de dupla fase, tendo uma fase condutora ionica formada de zirconia estabilizada por SC2O3， A fase eletronicamente condutiva pode ser um material de perovsquita contendo, por exemplo, lantanio, estroncio, ferro, cromo e vanadio. A camada densa resultante pode ser suportada por zirconia estabilizada por atria.
O problema que existe com todas as membranas de transporte de ion oxigenio compositas e um de resistencia e durabilidade. Este problema surge em parte devido as altas temperaturas que°Correm quando tais membranas sao usadas com relagSo a combustao de oxigenio-combustivel e em reatores. Uma vez que a camada densa e muito fina ela tem que ser
suportada. Como resultado, tem que haver uma estreita igualdade entre a expansao termica da camada densa, seu suporte poroso e qualquer camada porosa ativa intermediaria. Adicionalmente, um outro problema existe quando tais membranas sao submetidas a elevadas pressoes parciais de oxigenio. As elevadas pressoes parciais de oxigenio sao produzidas em dispositivos de combustao porque, logo que ο oxigenio emerge da membrana, ele e consumido por reagSo com ο combustivel. Isto resulta em expansao quimica devida ao ambiente de elevada redu9ao. Adicionalmente, as perovsquitas, quando usadas como suportes, sao particularmente susceptiveis a um fenomeno conhecido como “deformagao”，em que ο material falha sob prolongadas tensoes termicas e mecanicas.
Como sera examinado, a presente ΐηνεηςδο fornece um elemento de membrana de transporte de ion oxigenio composita que e mais robusto do que as membranas compositas da arte anterior examinadas acima e que e particularmente adequado para ambientes de elevadas temperatura e expansao quimica.
sumario da invencao
A presente ΐηνεηςδο fornece uma membrana de transporte de ion oxigenio composita, compreendendo uma camada densa tendo uma fase eletronica e uma fase ionica. Como usado aqui e nas reivindica9oes, a expressao camada "densa" significa uma camada em que a camada ceramica nao e conectada atraves da porosidade.
De acordo com a presente inven9ao, a fase eletronica e (LauSrvCei_u.v) wCrxMnyV203-5, onde u e de cerca de 0,7 a cerca de 0,9, ν έ de cerca de 0,1 a cerca de 0,3 e (1-u-v) e maior do que ou igual a zero, w e de cerca de 0,94 a cerca de 1, χ e de cerca de 0,67 a cerca de 0,77, y e de cerca de 0,2 a cerca de 0,3, ζ e de cerca de 0,015 a cerca de 0,03 e x+y+z = 1. A fase ionica e ZrxSCy,Az,02-δ, onde y1 e de cerca de 0,08 a cerca de 0,15, z' e de cerca de 0,01 a cerca de 0,03, x'+y'+z-l e A έ Y ou Ce ou misturas de Y e Ce. A camada densa e suportada por uma camada de suporte porosa. A camada de suporte porosa e formada de Zrx Ay 02-5, onde y" e de cerca de 0,03 a cerca de 0,05，x"+y" = 1, A e Y ou Sc ou Al ou Ce ou misturas de Y, Sc, Al e Ce.
Ha muitas vantagens dos materials usados na presente ΐηνεηςδο em rela9ao a arte anterior. Uma vantagem principal da presente ίηνβηςδο e que todos os materials tem uma igualdade de expansao termica muito proxima pelo fato de que eles possuem uma expansao linear muito baixa. Alem disso, todos os materials tem limitada expansao quimica e isto e particularmente importante para a perovsquita escolhida para a fase eletronica da camada densa. A este respeito, ο uso de tal perovsquita e particularmente vantajosa, ο oposto a um metal em que um metal nobre teria que ser usado para evitar oxida^ao. O problema obvio com ο uso de um metal nobre e de despesa. Ao mesmo tempo, a perovsquita contendo vanadio e um material particularmente dificil de sinterizar. Entretanto, como sera examinado abaixo, os inventores aqui resolveram tal problema permitindo seu uso na membrana de transporte de oxigenio. Alem disso, ο suporte e particularmente robusto devido ao uso de zirconia parcialmente estabilizada.
Uma camada intermediaria porosa pode ser provida entre a camada densa e a camada de suporte porosa. Tal camada intermediaria porosa pode ser composta da fase eletronica e da fase ionica da camada densa. Alem disso, uma camada de troca de superficie, sobrepondo a camada densa, pode ser provida, de modo que a camada densa seja localizada entre a camada de troca de superficie e a camada intermediaria porosa. A camada de troca de superficie pode incorporar um outro condutor eletronico composto de (Lax，’， Sri_X'") y'" MO3-S, onde x'" e de cerca de 0,2 a cerca de 0,8, y'" e de cerca de 0,95 a 1, M=Mn, Fe e um outro condutor ionico composto de Zrxlv Scy ivAz 'Ό2-δ, onde ylv e de cerca de 0,08 a cerca de 0,15，zlv e de cerca de 0,01 a
cerca de 0,03, xiv + yiv+z iv=1 e A=Y, Ce. Preferivelmente, a fase ionica constitui entre cerca de 35 porcento e 65 porcento em volume de cada uma da camada densa e da camada intermediaria porosa, ο resto da fase eletronica e ο outro condutor ionico constitui entre cerca de 35 porcento e cerca de 65 porcento em volume da camada de troca de superficie, ο resto ο outro condutor eletronico. Preferivelmente, a fase ionica constitui cerca de 50 % em volume de cada uma da camada densa e da camada intermediaria porosa, ο resto da fase eletronica e do outro condutor ionico constitui entre cerca de 50 % em volume da camada de troca de superficie, ο resto ο condutor eletronico. Preferivelmente, na camada densa, a fase eletronica e
(Lao，825Sr0，175) 0,97Cr0，76Mn0’M5V0，015034 e a fase ionica e Zr0.89Sc0,iY0,0iO2-5· A camada de suporte porosa e preferivelmente formada de Zr0，97Y0’03O2-s. Na camada de troca de superficie, se usada, ο outro condutor ionico e Zr0，89 Sc- ο,ιΥο,οιθ2-δ e ο outro condutor eletronico e La0’8Sr0’2FeO3_s. Em uma forma de realiza9ao particularmente preferida da presente inven?ao, a camada intermediaria porosa tem uma primeira espessura entre cerca de 20 microns e cerca de 60 microns, um primeiro tamanho de poro medio entre cerca de 0,1 microns e cerca de 0,5 microns e uma primeira porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento. Em tal forma de realiza^So, a camada de suporte porosa pode preferivelmente ter uma segunda espessura entre cerca de 12 mm e cerca de 2,5 mm, um segundo tamanho de poro medio entre cerca de 2 microns e cerca de 5 microns e uma segunda porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento. A camada de suporte porosa sobrepondo pode ter uma terceira espessura entre cerca de 10 microns e cerca de 25 microns, um terceiro tamanho de poro medio entre cerca de 0,1 microns e cerca de 0,5 microns e uma terceira porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento.
Deve ser observado que, como aqui usado e nas
reivindica9oes, a expressao "tamanho de poro" significa diametro medio de poro, como determinado por analise de intersegao de linha estereologica quantitativa, uma tecnica bem conhecida na arte. BREVE DESCRICAO DO DESENHO
Embora ο relatorio conclua com reivindica9oes distintivamente salientando ο assunto que os Requerentes consideram como sua inven9ao, acredita-se que a ίηνεηφδο seria melhor entendida quando vista em conexao com ο desenho anexo, em que a iinica Figura e uma micrografia eletronica de varredura de uma membrana de transporte de ion oxigenio composita da presente ίηνεηςδο. DESCRICAO DETALHADA
Com referencia a iinica figura, uma membrana de transporte de ion oxigenio 1 da presente invenfao e ilustrada. A membrana de transporte de ion oxigenio 1 tem uma camada densa 10 suportada por um suporte poroso 12. A camada intermediaria porosa opcional 14 e uma camada de troca de superficie 16 podem ser providas.
A camada densa 10 funciona para separar oxigenio de uma alimenta9ao contend。oxigenio exposta a uma superficie da membrana de transporte de ion oxigenio composita IOe contem fases condutoras eletronica e ionica. Como examinado acima, a fase eletronica de (LauSrvCei.u.v) wCrxMnyVz03.5, onde u e de cerca de 0,7 a cerca de 0,9, ν έ de cerca de 0,1 a cerca de 0,3 e (1-u-v) e maior do que ou igual a zero, w e de cerca de 0,94 a cerca de 1, χ e de cerca de 0,67 a cerca de 0,77, y e de cerca de 0,2 a cerca de 0,3, ζ e de cerca de 0,015 a cerca de 0,03, e x+y+z =1.A fase ionica e Zrx' SCy' Az' 02-δ, onde y' e de cerca de 0,08 a cerca de 0,15, ζ e de cerca de 0,01 a cerca de 0,03, x'+y'+z = 1 e A e Y ou Ce ou misturas de Y e Ce. Deve ser citado que, uma vez que a quantidade (1-u-v) pode ser igual a zero, ο cerio pode nao estar presente dentro de uma fase eletronica da presente ΐηνεηςδο.
A camada de suporte porosa 12 e formada de Zrx Αγ θ2-δ, em que y" e de cerca de 0,03 a cerca de 0,05, x"+y" = 1, A έ Y ou Sc ou Al ou Ce ou misturas de Y, Sc, Al e Ce. A membrana de transporte de ion oxigenio 1 e especificamente projetada para ser usada em conexao com aplica90es de combustao de oxi- combustivel, bem como aplica?5es envolvendo reagdes quimicas. A aplicagSo da presente ΐηνεηςείο nao e, entretanto, limitada a tais usos. Entretanto, onde a aplica9ao envolver combustao de combustivel, ο uso da camada intermediaria porosa 14 aumenta a taxa de oxidagao de combustivel naquela interface provendo uma elevada area de superficie, em que ο combustivel pode reagir com oxigenio ou ions oxigenio sob a forma9ao de produtos de oxidagao parcial ou completa. Os ions oxigenio difunde-se atraves da matriz condutora misturada desta camada porosa em dire^So ao suporte poroso 12 e reagem com ο combustivel que difunde-se para dentro a partir do suporte poroso 12 para dentro desta camada intermediaria porosa 14. Preferivelmente, a camada intermediaria porosa 14 e formada das mesmas fases eletronica e ionica como camada densa 10.
Qualquer forma de realiza^ao da presente inven?So pode vantajosamente incorporar uma camada de troca de superficie 16, que sobrepSe a camada densa oposta a camada intermediaria porosa se a mesma for usada. A camada de troca de superficie 16 aumenta a taxa de troca de superficie aumentando a area de superficie da camada densa 10，enquanto provendo um trajeto para os ions oxigenio resultantes difundirem-se atraves da fase oxido condutora mista para a camada densa IOe para as moleculas de oxigenio difundirem-se atraves do espa?。de poro aberto para a mesma. A camada de troca de superficie 16, portanto, reduz a perda da forga impulsora no processo de troca de superficie e desse modo aumenta ο fluxo de oxigenio obtenivel. Como indicado acima, ela pode tambem ser uma mistura de duas fases contendo um condutor eletronico composto de (Lax - Sr^x )y 'M03.§, onde x'" e de cerca de 0,2 a cerca de 0,8, y'" e de cerca de 0,95 a 1, M = Mn, Fe e um composto condutor ionico de Zrxlv ScyivAz ιν〇2.δ, onde ylv e de cerca de 0,08 a cerca de 0,15, ziv e de cerca de 0,01 a cerca de 0,03, xiv+yiv+ziv = 1 e A = Y, Ce.
Em uma forma de realiza9ao particularmente preferida da presente ίηνβηςδο, a camada densa 10 incorpora uma fase eletronica composta de (La^825Sr0，175)0，97 Cr0，76Mn0’225V0，015O3_s e uma fase ionica composta de Zr0,89Sco.iY0,0iOi.§. Em tal forma de realizagSo, a camada de suporte porosa 12 e formada de Zr0，97Y0，03O2-8 e a camada de troca de superficie incorpora um condutor ionico composto de Zr0,89 Sc0,iYo,oi02-s e um condutor eletronico de LaojSr0i2FeO3-S. Preferivelmente, a camada intermediaria porosa 14 tem uma espessura entre cerca de 20 microns e cerca de 60 microns, um tamanho medio de poro entre cerca de 0,1 microns e cerca de 0,5 microns e uma primeira porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento. A camada de suporte porosa 12 tem uma espessura entre cerca de 1 mm e cerca de 2,5 mm, um tamanho medio de poro entre cerca de 2 microns e cerca de 5 microns e uma porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento. A camada de troca de superficie 16 tem uma espessura entre cerca de 10 microns e cerca de 25 microns, um tamanho medio de poro entre cerca de 0,1 microns e cerca de 0,5 microns e uma porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento. Como um exemplo de fabrica^So de um elemento de
membrana de transporte de oxigenio da presente invengao, uma camada de suporte porosa 12 e primeiro fabricada de ρό de zirconia estabilizada por itrio granulado por pulveriza^So, tendo uma formula quimica de Ζι·0’97Υ0，03θ2-δ (a seguir "Po YSZ"). ο tamanho de particula de tal ρό e d50 = 0,6 μηι (cerca de 50 porcento das particulas tem um tamanho de particula abaixo de 0,6 μιτι). O ρό e entao misturado umido com carbono vitreo tendo um tamanho de particula de uma d50 de cerca de 0,4 a cerca de 12 μηι e amido tendo um tamanho de particula de d50 de cerca de 34 μιτι. A mistura contem cerca de
porcento de carbono vitreo, 15 porcento de amido e ο resto do ρό de zirconia estabilizada por itrio. E aconselhavel que ο elemento de membrana de transporte de oxigenio seja nao poroso nas extremidades para fins de selagem. Como tal, ο Po YSZ e misturado com um aglutinante, tal como PVB (Poli Vinil Butiril), que pode ser obtido da Sigma-Aldrich, 3050 Spruce Street, St. Louis, MO 63103 e entao vertido em um molde de isocompressao. O molde de isocompressao pode ser um tubo flexivel espesso de 20 mm, tendo um diametro intern。de cerca de 24,75 mm e um mandril interno de diametro de 17,75 mm. Em seguida, a mistura de Po YSZ, amido de carbono e ο aglutinante e vertida dentro do molde e uma outra quantidade da mistura de Po YSZ e aglutinante somente e entao vertida dentro do molde. Como resultado, as extremidades da camada de suporte 12 sera nao-porosa e uma se9ao central sera porosa.
O molde e entao submetido a uma pressao hidrostatica de cerca de 20 ksi (1406 kg/cm ) para formar um tubo cru. Apos ο tubo cru ser formado, ο tubo pode entao ser aquecido a IOOO0C por 4 horas para obter razoavel resistencia para mais manuseio. Apos aquecimento, ο tubo resultante pode ser verificado quanto a porosidade, permeabilidade/tortuosidade e armazenado em um forno seco a cerca de 60°C.
Apos formar ο tubo cru, a camada intermediaria porosa 14 e entao formada. Uma mistura de cerca de 34 gramas de pos tendo fases eletronica e ionica e as formulas quimicas (Lao,825Sr0,i75) 0，97Cr0，76Mn0，225V0,015Ors ("LSCMV") e Zr0,89Sco,iYo,oi02-5 (”YScZ’’), respectivamente, e preparada de modo que a mistura contenha iguais propor9oes em volume de LSCMV e YScZ. A mistura, 100 gramas de tolueno, 20 gramas do aglutinante do tipo mencionado acima, 400 gramas de meios de moagem YSZ com 1,5 mm de diametro sao adicionados. A mistura e entao moida por cerca de 6 horas para formar uma lama (d50 de cerca de 0,34 μπι). Cerca de 6 gramas de negro de fumo tendo um tamanho de particula de cerca de d50 = 0,8 μπι sao entao adicionados a lama e moidos por mais 2 horas. 10 gramas adicionais de tolueno e cerca de 10 gramas de aglutinante adicional foram adicionados a lama e misturados por entre cerca de 1,5 e cerca de 2 horas. A parede interna do tubo cru formado acima e entao revestida vertendo-se a lama, mantendo-se uma vez por 5 segundos e vertendo-se fora ο residuo residual de volta para ο frasco. O tubo cru revestido e entao secado e aquecido a 850°C por 1 hora em ar para ο aglutinante queimar.
A camada densa 10 e entao aplicada. Uma mistura pesando cerca de 40 gramas e preparada que contem os mesmos pos usados na forma9ao da camada intermediaria porosa 14，examinada acima, exceto que a rela9ao entre LSCMV e YScZ e de cerca de 40/60 em volume, 2,4 gramas de nitrato de cobalto {Co (NO3) 2 · 6H20}, 95 gramas de tolueno, 5 gramas de etanol, 20 gramas do aglutinante identificado acima, 400 gramas de meios de moagem YSZ com ο diametro de 1,5 mm sao entao adicionadas a mistura e a mesma e moida por cerca de 10 horas para formar uma lama (d50 — 0,34 μπι). Repetindo, cerca de 10 gramas de tolueno e cerca de 10 gramas de aglutinante sao adicionados a lama e misturados por cerca de 1,5 e cerca de 2 horas. A parede interna do tubo e entao revestida vertendo-se a lama, retendo-se uma vez por 10 minutos e vertendo-se fora ο residual de volta para ο frasco. O tubo e entao armazenado seco antes de aquecer as camadas em um ambiente controlado.
O tubo cru revestido e entao colocado em um ajustador-C em um forno de tubo horizontal e tubos de alumina porosos impregnados com nitrato de cromo sao colocados proximo do tubo revestido para saturar ο ambiente com vapor de cromo. Os tubos sao aquecidos em ar estatico a cerca de 800°C para ο aglutinante ser eliminado e ο ambiente e trocado para uma atmosfera de uma mistura saturada de nitrogenio (nitrogenio e vapor de agua) que contem cerca de 4 porcento em volume de hidrogenio, para permitir que
as perovsquitas condutoras eletronicas contendo vanadio sinterizem apropriadamente. O tubo e mantido a 1400°C por 8 horas e entao esfriado em nitrogenio para completar a sinterizagSo dos materials. O tubo sinterizado e verificado quanto as taxas de vazamento de helio, que devem ser menores do que 10"7Pa.
A camada de troca de superficie 16 e entao aplicada. Uma
mistura de pos e preparada que contem cerca de 35 de iguais quantidades de fases ionica e eletronica tendo as formulas quimicas Zr0,89 Sc0,iYo,oi 〇2.δ e La- o,8 Sr0’2FeO3-s, respectivamente. A esta mistura, cerca de 100 gramas de tolueno, 20 gramas do aglutinante identificado acima, cerca de 400 gramas de meios de moagem YSZ de 1,5 mm de diametro sao adicionados e a mistura de resultante e moida por cerca de 14 horas para formar uma lama (d50 - 0,4 μπι). Cerca de seis gramas de negro de fumo sao adicionados a lama e moidos por mais 2 horas. Uma mistura de cerca de 10 gramas de tolueno e cerca de gramas de aglutinante sao entao adicionados a lama e misturados por entre cerca de 1,5 e cerca de 2 horas. A parede interna do tubo e entao revestida vertendo-se a lama, mantendo-se duas vezes por cerca de 10 segundos e entao vertendo-se ο residual fora de volta ao frasco. O tubo revestido e entao secado e aquecido all 00°C por duas horas em ar.
Os tubos resultantes tem a espessura, tamanho de poro e porosidade preferidos dentro das faixas resumidas acima, isto e, a camada intermediaria porosa 14 tem uma espessura de cerca de 25 microns, um tamanho medio de poro entre cerca de 0,1 a cerca de 0,5 microns e uma porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento. A camada de suporte porosa 12 tem uma espessura de cerca de 2,1 mm, um tamanho medio de poro entre cerca de 2 e cerca de 5 microns e uma porosidade de cerca de 45 porcento. A camada de troca de superficie 16 tem uma espessura de cerca de 14 microns, um tamanho medio de poro entre cerca de 0,1 e cerca de 0,5 microns e uma porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento.
Tais tubos foram constatados serem capazes de suportar ciclos operacionais envolvendo esfriamento ate uma temperatura de cerca de 250C e aquecimento a uma temperatura de cerca de IOOO0C de 20 — 40 ciclos durante 1512 horas de operapao.
Deve ser observado que em qualquer forma de realiza9ao da presente inver^a。，ο tamanho de particula da lama de cromita/zirconia para deposi9ao das camadas intermediaria e de separa9§o densa 14 e 10 deve ser em uma faixa entre cerca de 0,3 e cerca de 0,35 μπι. As membranas fabricadas de tais lamas indicaram minima reatividade entre as duas fases e com contra^ao correspondendo ao suporte de zirconia poroso.
O nitrato de cobalto e preferivelmente utilizado como um auxiliar de sinterizagao para a densificafao da camada densa 10. Preferivelmente, os tubos de alumina porosos tem um tamanho de poro de cerca de 0,5 mm e uma porosidade de cerca de 60 porcento, um diametro de cerca de 12,75 mm e uma espessura de cerca de 2 mm. Cada um dos tubos de alumina contem cerca de 10 porcento em peso de nitrato de cromo.
Embora a invengSo tenha sido descrita com respeito a uma forma de realiza^o preferida, como°Correra com aqueles habeis na arte, numerosas mudan^as, adiioes e omissoes podem ser feitas sem desvio do
espirito e escopo da presente ΐηνεηςδο provido nas reivindicagdes anexas.

Claims (10)

1. Membrana de transporte de ion oxigenio composita, caracterizada pelo fato de compreender: uma camada densa tendo uma fase eletronica e uma fase ionica; dita fase eletronica sendo (LauSrvCei_u.v) (OCrxMnyVzO3^5 onde u e de cerca de 0,7 a cerca de 0,9, ν e de cerca de 0,1 a cerca de 0,3 e (1-u-v) e maior do que ou igual a zero, w έ de cerca de 0,94 a cerca de 1, χ e de cerca de 0,67 a cerca de 0,77, y e de cerca de 0,2 a cerca de 0,3, ζ έ de cerca de 0,015 a cerca de 0,03, e x+y+z = 1 ； dita fase ionica sendo Zrx，Scy，Az’02-5, onde y e de cerca de 0.08 a cerca de 0,15, z' e de cerca de 0,01 a cerca de 0,03, x'+y'+z' = IeAeY ou Ce ou misturas de Y e Ce; uma camada de suporte porosa, dita camada de suporte porosa formada de Zrx Ay O2-S, onde y'' e de cerca de 0,03 a cerca de 0,05, x"+y" 二 1, A e Y ou Sc ou Al ou Ce ou misturas de Y, Sc, Al e Ce.
2. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindica^ao 1，caracterizada pelo fato de compreender ainda: uma camada intermediaria porosa entre a camada densa e a camada de suporte porosa; e a camada intermediaria porosa composta da fase eletronica e da fase ionica.
3. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindicagao 2, caracterizada pelo fato de compreender ainda: uma camada de troca de superficie, sobrepondo a camada densa, de modo que a camada densa e localizada entre a camada de troca de superficie e a camada intermediaria porosa; dita camada de troca de superficie composta de um outro condutor eletronico composto de (Lax'"Sr1.X'")y'"M03.5, onde x'" e de cerca de 0,2 a cerca de 0,8, y'" e de cerca de 0,95 a 1，M = Mn, Fe e um outro condutor ionico composto de Zrxlv Scy lvAz ιν02-δ, onde ylv e de cerca de 0,08 a cerca de 0,15, ziv e de cerca de 0,01 a cerca de 0,03, xiv+yiv+ziv-l e A=Y, Ce.
4. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindicagao 3, caracterizada pelo fato de: a fase ionica constituir entre cerca de 35 porcento e 65 porcento em volume de cada uma da camada densa e da camada intermediaria porosa, ο restante a fase eletronica; e ο outro condutor ionico constituir entre cerca de 35 porcento e cerca de 65 porcento em volume da camada de troca de superficie, ο resto ο outro condutor eletronico.
5. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindicafao 4，caracterizada pelo fato de: a fase ionica constituir cerca de 50 porcento em volume de cada uma da camada densa e da camada intermediaria porosa, ο resto a fase eletronica; e ο outro condutor ionico constituir entre cerca de 50 porcento em volume da camada de troca de superficie, ο resto ο condutor eletronico.
6. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindica9ao 1, caracterizada pelo fato de: a fase eletronica ser (Lao,82Sr0，175) 0,97Cr0，76Mn0，”5V0，0i5O3-s; e a fase ionica ser Zr0589SctuY0501O2-S.
7. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindica9ao 2, caracterizada pelo fato de: a fase eletronica ser (La^825Srcu75) 0,97Cr0’76Mn0，225V0，01503_s; e a fase ionica ser Zro,89SCo,lYo,Ol02-6·
8. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindica^So 6 ou reivindicaQao 7, caracterizada pelo fato dita camada de suporte porosa ser formada de Zr0’97Y0’03O2-s-
9. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindica9ao 5, caracterizada pelo fato de: a fase eletronica ser (La0,sisSro,175)0,97¾,76Mn0,225V0,οΐ5θ3-δ； a fase ionica ser Zr0，89S c0，1 Yo,01 〇2-δ; dita camada de suporte porosa ser formada de Zr0’97Y0’03O2_s; ο outro condutor ionico ser Zr^89Sc05lY0J1O2-S; e ο outro condutor eletronico ser Laoj8Sr0FeO3^.
10. Membrana de transporte de ion composita de acordo com a reivindica^So 9，caracterizada pelo fato de: a camada intermediaria porosa ter uma primeira espessura entre cerca de 20 microns e cerca de 60 microns, um primeiro tamanho medio de poro e cerca de 0,1 mic e cerca de 0,5 mic e uma primeira porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento; a camada de suporte porosa ter uma segunda espessura entre cerca de 1 mm e cerca de 2,5 mm, um segundo tamanho medio de poro entre cerca de 2 microns e cerca de 5 microns e uma segunda porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento; e dita camada de suporte porosa sobrejacente ter uma terceira espessura entre cerca de 10 microns e cerca de 25 microns, um terceiro tamanho medio de poro entre cerca de 0,1 microns e cerca de 0,5 microns e uma terceira porosidade entre cerca de 40 porcento e cerca de 60 porcento.
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