BRPI0715969B1 - Método de dispensação paralela de materiais de amostras em pó, e, aparelho para realizar o método de dispensação paralela de amostras em pó - Google Patents

Abstract

"métodos de dispensação paralela de materiais de amostras em pó, e para gerar bibliotecas de amostras em pó, e, biblioteca de amostras em pó". é descrito um método e aparelho de dispensação paralela de amostras em pó. amostras em pó são dispensadas dentro de pelo menos dois suportes de amostras em pó, cada dito suporte de amostra tendo uma passagem vazada a qual, de preferência geralmente se afila a partir da primeira abertura através da qual o pó é introduzido na dita passagem e uma segunda aberturaatravés da qual o pó, quando for permitido, escoa a partir da dita passagem.as aberturas mais baixas dos suportes de amostras são de preferência vedadas com um flime resiliente. as amostras em pó são dispensadas perfurando substancial e simultaneamente o filme cobrindo cada abertura e agitando as amostras em pó para levá-las a escoar a partir de seus respectivos suportes de amostras. são também descobertos um método de geração de uma biblioteca de amostras em pó e uma biblioteca de amostras em pó.

Description

(54) Título: MÉTODO DE DISPENSAÇÃO PARALELA DE MATERIAIS DE AMOSTRAS EM PÓ, E, APARELHO PARA REALIZAR O MÉTODO DE DISPENSAÇÃO PARALELA DE AMOSTRAS EM PÓ (51) Int.CI.: B01L 3/02; B65B 1/36; G01N 33/00 (30) Prioridade Unionista: 18/08/2006 GB 0616448.7 (73) Titular(es): CORN PRODUCTS DEVELOPMENT, INC (72) Inventor(es): JOHN CAROLL (85) Data do Início da Fase Nacional: 18/02/2009 “MÉTODO DE DISPENSAÇÃO PARALELA DE MATERIAIS DE AMOSTRAS EM PÓ, E, APARELHO PARA REALIZAR O MÉTODO DE DISPENSAÇÃO PARALELA DE AMOSTRAS EM PÓ”

A invenção refere-se a métodos e aparelhos para dispensar amostras em pó para uso em preparação e análise de materiais e, em particular, para a caracterização de materiais existentes e a identificação de novos materiais.

A caracterização de materiais com vistas a aperfeiçoar ou otimizar formulações ou para identificar novas e úteis composições exige geralmente a performance e o registro de um grande número de experimentos. A preparação das amostras para tais experimentos demanda tempo e é propensa a um desempenho humano pobre (devido a fadiga, enfado etc. na execução de operações repetitivas) para errar na medida das quantidades e ingredientes e/ou registro de volumes, pesos e outros detalhes referentes às mesmas. A natureza dos ingredientes, em si, por exemplo, líquidos de baixa viscosidade, líquidos de viscosidade média e alta, líquidos tixotrópicos, pós, etc., devido à dificuldade de dispensá-los com precisão, pode combinar tais erros gerados pelo homem ou elevar para outro potencial de erros, durante a dispensação de tais ingredientes.

Pós são geralmente difíceis de ser dispensados com precisão e repetidamente, especialmente quando dispensados em pequenas quantidades e em paralelo. Algumas das dificuldades que podem ser experimentadas são iniciar o fluxo do pó a partir de um suporte de amostra (30), minimizando a retenção em pó no suporte de amostra (30) e, ao dispensar múltiplas amostras, iniciar a dispensação das amostras ao mesmo tempo. A dispensação simultânea de numerosos pós dentro de um fluido pode ser particularmente importante para assegurar que as histórias de amostras são tão idênticas quanto é prático alcançá-las. Adicionalmente, a dispensação de pós em fluidos, especialmente líquidos, tem que assegurar que os pós estão em

Petição 870180046317, de 30/05/2018, pág. 7/13 contato íntimo com o meio fluido. Com muitos pós, por exemplo, dextrina e hidrocolóide, contato de massa com líquido tende a resultar em acúmulo dos pós em aglomerações com a maioria do material não sendo molhada pelo líquido. Consequentemente, é frequentemente necessário adicionar pós aos fluidos para incrementá-los.

E um objetivo da presente invenção, prover métodos novos e um aparelho de dispensar amostras em pós. Em particular, é um objetivo adicional da presente invenção prover novos métodos e aparelhos para dispensar amostras em pó em paralelo, onde, uma ou mais das desvantagens acima mencionadas é/são reduzidas ou eliminadas.

De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, um método de dispensação paralela de amostras em pó inclui:

a) prover pelo menos dois suportes de amostra em pó, cada dito suporte de amostra tendo uma passagem vazada tendo uma primeira abertura através da qual o pó é introduzido dentro da dita passagem e uma segunda abertura através da qual o pó, quando permitido, escoa a partir da dita passagem;

b) introduzir amostras em pó dentro dos respectivos suportes de amostra;

c) alinhar a dita segunda abertura de cada dito suporte com uma abertura de um respectivo recipiente de amostra; e

d) permitir que o pó flua substancial e simultaneamente através das ditas segundas aberturas enquanto agita as amostras em pó nas ditas passagens para ajudar seu fluxo de dentro de seus respectivos recipientes.

Preferivelmente, o método inclui prover suportes de amostras, geralmente se afilam a partir das primeiras aberturas para as segundas aberturas.

Preferivelmente, o método inclui vedar as segundas aberturas dos suportes de amostra antes de introduzir aí as amostras em pó. Em uma configuração preferida, o método inclui esticar o filme resiliente sobre cada uma das aberturas e reter o filme com relação ao respectivo suporte de amostra para vedar sua segunda abertura. Nessa configuração, etapa d) do método inclui perfurar o filme, vedando cada segunda abertura.

De preferência, o método inclui, na etapa d), controlar a velocidade da dispensação de amostras em pó através das ditas segundas aberturas.

De preferência, o método inclui depois de as amostras em pó 10 terem escoado substancialmente através das segundas aberturas, ocasionando um fluxo de gás positivo através das ditas primeiras aberturas dentro de cada um dos suportes de amostra para descarregar qualquer pó remanescente através das ditas segundas aberturas da mesma.

De preferência, o método inclui durante a etapa d) direcionar 15 fluxos de gás positivos extemamente das ditas segundas aberturas em que aderência do pó às superfícies externas dos suportes das amostras nas cercanias das segundas aberturas das mesmas é reduzida.

De acordo com um segundo aspecto da presente invenção, aparelho de dispensação paralela de amostras em pó inclui pelo menos dois suportes de amostras para conter amostras em pó, cada dito suporte de amostra tendo uma passagem vazada tendo uma primeira abertura através da qual uma amostra em pó é introduzida da dita passagem e uma segunda abertura através da qual uma amostra em pó escoa a partir da dita passagem, respectivo dispositivo de controle de fluxo de pó através de cada dita segunda abertura e dispositivo agitador para agitar uma amostra em pó em cada dito suporte de amostra durante o uso do mesmo.

De preferência, cada passagem vazada de cada suporte de amostra geralmente se afila a partir da primeira abertura para a segunda abertura da mesma.

De preferência, mais do que duas e mais tipicamente oito ou vinte e quatro suportes de amostra são providos. Os suportes de amostra podem ser integral um com um outro, por exemplo, uma placa de poços tendo passagens atravessantes afiladas. Alternativamente e de preferência os suportes de amostra podem ser suportes individuais os quais são localizáveis em passagens atravessantes na placa de poços. De preferência os suportes de amostra podem ser fechados nas ditas passagens atravessantes na placa de poços para assegurar que estão positivamente retidas na mesma.

Uma parede de cada suporte de amostra definindo a passagem vazada do mesmo de preferência define um volume que tem a forma troncocônica. Quando cada suporte de amostra é um suporte de amostra individual, de preferivelmente pelo menos uma porção da parede externa do mesmo é de uma configuração, de preferência, substancialmente cilíndrica tal que é um ajuste próximo em uma passagem vazada correspondente na placa do poço. De preferência, uma porção mais baixa de cada suporte de amostra tem uma configuração externa que é substancialmente paralela a forma da parede externa do suporte de amostra definindo a passagem vazada do mesmo.

O dispositivo de controle de fluxo associado a cada suporte de amostra pode ser um mecanismo de válvula, por exemplo. Uma válvula de obturador (íris) ou uma válvula do tipo portinhola ou um fechamento corrediço que desliza com relação à segunda abertura do suporte de amostra. Mais preferivelmente, o dispositivo de controle de fluxo inclui um filme que pode ser perfurado, por exemplo, uma placa de metal, ou, mais especialmente, um filme resiliente de látex ou material similar, suportado em relação segurada com cada suporte de amostra para fechar a segunda abertura do mesmo. Perfuradores separados podem ser providos para perfurar cada filme para abrir as respectivas aberturas substancial e simultaneamente para o pó escoar através do mesmo. Alternativamente, e mais preferivelmente, os dispositivos agitadores são associados com cada suporte de amostra como é descrito em maiores detalhes abaixo, cada dispositivo agitador sendo móvel axialmente em paralelo através da respectiva passagem de cada suporte de amostra para perfurar cada filme para abrir as respectivas aberturas para o pó escoar.

Em uma configuração, o dispositivo agitador pode incluir dispositivos para vibrar fisicamente os suportes de amostra e o pó contido nele durante o uso. Altemativamente, o dispositivo agitador pode incluir um gerador de som ultra sônico para vibrar os suportes de amostra e pós contidos lá durante o uso.

De preferência ainda, cada dispositivo agitador inclui um mecanismo de agitação, os mecanismos de agitação sendo altemadamente móveis em paralelo relativo aos suportes de amostra respectiva quando os suportes de amostras estão localizados em suas posições de despensa. De preferência, os mecanismos agitadores são montados em um movimento alternado do membro de suporte comum do qual com relação ao local de dispensação do movimento alternado de efeitos dos suportes de amostrados mecanismos agitadores referentes aos suportes de amostra. Movimento dos mecanismos agitadores em direção aos suportes de amostra insere cada mecanismo agitador substancial coaxialmente nas respectivas passagens dos suportes de amostra através ditas primeiras aberturas dos mesmos e, se as segundas aberturas dos mesmos são cada uma vedada usando um filme que pode ser perfurado, suficientemente através das ditas segundas aberturas para perfurar ditos filmes.

Cada mecanismo agitador pode incluir lâminas, sendo rígidas ou flexíveis, escovas, fios ou artefatos similares montados para rotação sobre um eixo que, em uso, é substancialmente coaxial ao eixo de passagem no respectivo suporte de amostra. De preferência, cada mecanismo agitador inclui membros flexíveis que, em rotação sobre o dito eixo, contata a parede da passagem do respectivo suporte de amostra para varrer o pó da mesma.

Em uma configuração preferida, o mecanismo agitador inclui pelo menos um fio de mola, mais preferivelmente, dois fios de mola, montados e estendendo-se axialmente a partir de uma extremidade distal e sendo localizados em um plano incluindo dito eixo para rotação sobre o mesmo. O fio ou cada fio tem de preferência uma posição não estirada na qual a extremidade livre do fio está em um raio, a partir do dito eixo, que é maior do que o raio da primeira abertura da passagem do respectivo suporte de amostra. Quando em uso, o fio ou cada fio é levado a uma posição deformada na qual a extremidade livre do fio é localizada em um raio a partir do dito eixo o qual é menor que o raio da primeira abertura da passagem do suporte de amostra em que o fio pode ser movido axialmente em relação ao suporte de amostra e ser inserido na passagem do mesmo. Uma vez na passagem do suporte de amostra, a tensão é removida do fio para permitir que o fio se mova radialmente para fora em direção à sua posição não deformada e contate a parede da passagem.

Os fios podem ser estirados por qualquer mecanismo conveniente. Por exemplo, cada mecanismo agitador pode incluir um colar montado para um movimento alternado ao longo do dito respectivo eixo relativo aos ditos fios para encaixar os fios e forçá-los radialmente para dentro em direção ao dito respectivo eixo ou para desengatar dos fios para permitir que eles retomem à sua posição sem tensão. Preferivelmente, as extremidades dos colares contatam os fios cada um tendo uma superfície anular chanfrada interna que engatam os fios.

Em uma configuração preferida, o mecanismo de restrição inclui um par de placas paralelas, cada uma tendo um número de aberturas, preferível e geralmente na forma de diamante, correspondendo aos números de mecanismos agitadores, as placas sendo posicionadas em relação aos mecanismos agitadores tal que seus planos são normais aos eixos dos mecanismos agitadores e quando as aberturas das placas estão em registro uma com a outra, os centros da aberturas são localizados substancialmente coaxialmente aos respectivos eixos dos mecanismos agitadores. As placas são móveis em relação uma à outra entre uma primeira posição, na qual as aberturas daí estão em registro uma com a outra e nas quais os fios dos mecanismos de agitação estão em sua posição não deformada, e uma segunda posição, na qual as aberturas daí estão apenas em registro parcial uma com a outra, e onde os fios dos mecanismos agitadores estão em restrição em sua posição deformada. De preferência, ambas as placas são móveis em relação aos eixos dos mecanismos de agitação. As placas podem ser movidas por um mecanismo conveniente, por exemplo, atuadores pneumáticos. De preferência as placas, na sua primeira posição, são móveis axialmente em relação aos mecanismos de agitação para uma posição remota a partir das extremidades distais das mesmas.

De preferência, a velocidade de rotação dos mecanismos de agitação e/ou movimento alternado vertical dos mecanismos de agitação referentes à localização do suporte de amostra são controláveis para possibilitar que a taxa de dispensação das amostras em pó a partir dos suportes de amostra seja controlada.

De preferência, também o tamanho da dita segunda abertura de cada suporte de amostra é selecionado dependendo do peso das amostras em pó em consideração. Consequentemente, um peso menor de uma amostra em pó será comparado a um diâmetro menor de uma segunda abertura e vice versa.

Os mecanismos agitadores são girados por um mecanismo acionador conveniente, por exemplo, um sistema de roldana acionado por correia e motor ou um sistema de engrenagens e motor ou combinação de um sistema de motor, engrenagens e roldana acionada por correia. De preferência, o mecanismo acionador é montado no membro de suporte comum aos mecanismos de agitação.

De preferência, o membro de suporte comum é montado em um sistema robô XYZ para movimento automatizado com relação a uma estação de trabalho na qual, em uso, os suportes de amostra, ou a placa de poços contendo os suportes de amostra estão localizados. De forma semelhante, é preferível que as placas do mecanismo em restrição estejam montadas no robô XYZ para movimento axial relativo aos mecanismos de agitação.

De preferência, as estações de trabalho também acomodam uma placa de poços receptáculo de amostra. Embora a placa de poços receptáculo de amostra possa prover receptáculos de amostra integrais formados aí, é preferível que forneça poços que acomodem receptáculos de amostra, por exemplo, frascos ou semelhante, geralmente tubulares, componentes que têm uma abertura ou extremidade aberta através da qual o pó e outros componentes, seja sólido, líquido ou gás, podem ser introduzidos neles. Em uso, durante uma dispensação em pó, as extremidades abertas dos frascos estão de preferência em uma relação vedada com os suportes de amostra ou com a superfície mais baixa da placa de poços contendo os suportes de amostra, as extremidades dos frascos estando em registro com as segundas aberturas dos respectivos suportes de amostra.

O poço de suporte de amostra, ou altemativamente, uma placa isolada que pode ser interposta em utilização, entre a placa de poços suporte de amostra e os frascos pode ter saídas e/ou entradas de gás as quais se comunicam com o volume formado pelos frascos e a placa de suporte de amostra ou a placa separada em que o gás fluindo para dentro do dito volume, tanto pelas entradas ou pelas passagens atravessantes nos respectivos suportes de amostras pode ser descarregado desse dito volume.

As entradas podem ser usadas para direcionar o gás, o qual geralmente pode ser ar, contra as extremidades mais baixas dos suportes de amostra para evitar que o pó se acumule nas extremidades dos suportes de amostras, especialmente quando há a possibilidade de vapor, partindo de líquidos aquecidos contidos nos frascos, condensando nas ditas extremidades mais baixas.

Em aplicações nas quais as amostras em pó devem entrar em 5 contato com ingredientes gasosos, as entradas e as descargas devem ser usadas para assegurar que o dito volume é descarregado com os ingredientes gasosos e em seguida fechado para assegurar que o dito volume contém ingrediente gasoso.

Em uma configuração preferida, é provido dispositivo para 10 prover um gás positivo, geralmente ar, para escoar dentro dos suportes de amostra através das primeiras aberturas do mesmo e no fim da dispensação do pó para exaurir através das segundas aberturas do mesmo qualquer pó restante nas paredes das passagens. De preferência, o gás escoa descarregando através das saídas de gás descritas acima. Geralmente, os fluxos de gás podem ser providos em pelo menos uma tubulação de gás tendo bocais para direcionar um fluxo de gás dentro de cada primeira abertura dos suportes de amostra. Cada bocal pode ser provido com um dispositivo de controle do fluxo, por exemplo, um limitador de velocidade pneumático, para controlar o fluxo do ar dentro das aberturas dos respectivos suportes de amostra.

De preferência, a placa receptora de amostra pode ser esfriada ou aquecida, por exemplo, geralmente na faixa de 5 °C a 100°C, embora isso possa variar dependendo da aplicação.

As amostras em pó podem ser dispensadas em frascos que estão vazios de outros ingredientes; altemativamente, os frascos podem conter outros ingredientes, sólidos, líquidos ou gasosos. O método e aparelho da invenção são geralmente úteis na dispensação de amostras em pó dentro de frascos contendo líquidos. Em uma configuração preferida, os líquidos nos frascos são misturados em vórtice durante a dispensação em pó nos mesmos. A mistura dos líquidos nos frascos pode ser alcançada de qualquer maneira conveniente. Por exemplo, em algumas aplicações, invasivas ou de mistura por contato dos líquidos nos frascos podem ser possíveis nas técnicas exemplo, usando-se agitadores magnéticos que podem ser empregados com uma pulga magnética sendo colocada em cada frasco. Entretanto, mistura dos líquidos sem contato e não invasiva é preferida. Nessa configuração a placa receptáculo de amostra é montada, por exemplo, no aparelho capaz de mover isso de uma maneira oscilatória para induzir movimentos em vórtice dos líquidos nos frascos. Amostras em pó podem ser introduzidas no(s) suporte(s) de amostras de qualquer maneira conveniente incluindo manualmente ou automaticamente usando aparelho de liberar dose em pó tal como Powdemium disponível em Autodose S.A. cujo aparelho é capaz de liberar pesos específicos de pó dentro do(s) suporte(s) de amostra.

Um sistema de robô XYZ pode ser usado para mover o(s) suporte(s) de amostra entre o aparelho de liberação de dose e a estação dispensadora. O(s) suporte(s) de amostras podem ser pré montados com a placa de poços de receptáculos de amostra.

De preferência, os sistemas de robô do aparelho e aparelho de liberação de dose automático são controlados por dispositivos de computador. De preferência o dispositivo de computador é programado para conter bibliotecas de ingredientes e bibliotecas de composições de amostra. O dispositivo de computador é operável para liberar doses em pó dentro de suportes de amostra e para controlar o esfriamento/aquecimento/misturação dos líquidos nos frascos de acordo com composições desejadas de amostras.

A presente invenção também inclui a geração de bibliotecas para amostras em pó através da preparação de amostras em pó e dispensação das amostras dentro dos suportes e vedando temporariamente os suportes de amostra para preservar a condição das amostras e prevenir contaminação do mesmo. A invenção também inclui amostras em pó, incluindo pelo menos dois suportes de amostra contendo amostras em pó, os suportes de amostra sendo temporariamente vedados.

Será apreciado que o método e o aparelho da presente invenção pode ser usado para gerar amostras para uma variedade de sistemas químicos. Por exemplo, as aplicações podem ser a dissolução de ativos farmacêuticos; adição de catalisadores para sistemas de reação; sistema para preparação de bebidas e comidas onde a dissolução controlada é requisitada, eg bebida de chocolate; e coberturas adesivas e de construção onde os ingredientes do pó estão para preparar a fórmula.

Uma aplicação particular para a qual isso é particularmente adequado é o exame de goma e hidrocolóides em que se faz necessário preparar amostras de goma e hidrocolóides na água (onde) são preparados para capacitar o gel, viscosidade, cor, claridade e outras propriedades para serem investigadas. A preparação de soluções de goma e hidrocolóide geralmente exigem a adição de goma e hidrocolóide à água, mexendo para assegurar que a goma ou hidrocolóide está adequadamente dispersada. Se a água é adicionada à goma ou ao pó hidrocolóide, geralmente não é alcançada uma boa dispersão uma vez que o pó tende a se juntar em aglomerações. Adicionalmente, ao comparar o grande número de gomas, hidrocolóide e misturas de gomas e hidrocolóides, é preferível que as histórias de experimentos das amostras são tão uniformes como práticas para alcançar.

Usando o método e aparelho de acordo com a invenção, amostras em pó incluindo quantidades de gomas, emulsificadores, encapsulantes, açucares e sabores na faixa de 2mg a lOOOmg foram dispensados com sucesso em frascos frequentemente com um nível de pó residual de menos que 5%, mais particularmente menos que 3%, do peso alvo restante nos suportes de amostra.

A invenção será agora ilustrada pela referência aos desenhos anexados, nos quais:

Figura 1 é uma vista plana esquemática do aparelho de acordo com a invenção;

Figura 2 é uma vista final esquemática de parte do aparelho em maiores detalhes;

Figura 3 é uma vista esquemática das duas placas de abertura usadas para restringir os fios dos mecanismos agitadores mostrados nas Figuras 1 e 2, as duas placas sendo mostradas em registro uma com a outra no lado da mão direita da figura e não em registro uma com a outra no lado da mão esquerda da figura;

Figura 4 é uma vista final esquemática de suportes de amostra sendo montados com um filme de látex para vedar as segundas aberturas dos suportes;

Figura 5 é uma vista final esquemática mostrando os suportes de amostra da Figura 4 montadas junto com os receptáculos de amostra;

Figura 6 é uma seção transversal vertical esquemática através de um suporte de amostra de acordo com a invenção; e

Figura 7 é uma vista plana esquemática de um sistema de liberação de explosão de ar.

Com referência aos desenhos, é mostrado um aparelho de dispensação em pó 10. O aparelho 10 é descrito em termos de manuseio de oito amostras simultaneamente, Entretanto será apreciado que menos amostras ou outra, maiores números de amostras , eg vinte e quatro possam também ser manuseadas pelo aparelho, se desejado.

O aparelho 10 tem uma estrutura 12 na qual é montada uma placa de base 14 de um sistema XYZ automatizado 16, por exemplo, disponível em Tecan Limited.

Montado na estrutura 12 além da placa de base 14 sobre montagens anti vibração 18 está um mecanismo de vórtice orbital 20. Uma unidade de aquecimento/resfriamento 22 é montada no topo do mecanismo de vórtice 20 no qual está localizada uma placa de poços receptáculo de amostra 24 para suportar oito receptáculos de amostra na forma de frascos 26. A unidade de aquecimento/resfriamento 22 é provida com hastes de localização 27 para localizar uma placa de poços suporte de amostra 28 relativa à mesma em que suportes de amostras 30 transportadas pela placa de poços suporte 28 são substancialmente centrados nos frascos 26 (a placa de poços 28 e os suportes de amostra 30 são mostrados apenas representacionalmente na Figura 2, mas em maiores detalhes nas Figuras 4 a 6). A placa de poços suporte de amostra 28 tem oito passagens atravessantes nas quais são localizados suportes de amostras individuais 30. As passagens atravessantes são cilíndricas e são interceptadas por passagens atravessantes nas quais são aparafusados parafusos retentores 32 em que os suportes de amostra 30 podem ser positivamente retidos com relação à placa de poços suporte 24.

Cada suporte de amostra 30 é essencialmente tubular (ver

Figura 6 em particular) e tem uma porção de parede externa substancialmente cilíndrica 34 a qual é bem ajustada à respectiva passagem vazada na placa de poços suporte 28 e uma porção de parede mais baixa 35 a qual é substancialmente paralela à parede interna do suporte de amostra 30. A parede interna de cada suporte de amostra 30 define uma passagem vazada 36, o volume de espaço definido pela parede sendo substancialmente tronco-cônico em formar a direção do cone o qual é do topo para o fundo do suporte de amostra 30. Uma amostra em pó (não mostrada) pode ser introduzida no suporte de amostra 30 através de uma primeira abertura superior 40 e dispensada dentro de um frasco através de uma segunda abertura mais baixa

42.

O fluxo de pó da passagem vazada 36 através da segunda abertura 42 do suporte de amostra 30 é controlado por um dispositivo de controle de fluxo. O dispositivo de controle de fluxo pode ser um mecanismo de válvula (não mostrado) ou, por exemplo, um filme que pode ser perfurado.

O filme que pode ser perfurado pode ser uma placa de metal retida com relação à segunda abertura 42, por exemplo, por uma placa grampeadora de abertura (não mostrado). Em uma configuração preferida, o filme que pode ser perfurado é um filme resiliente, por exemplo, um filme de látex tal como Theraband™ disponível na Physiomed, retido com relação à segunda abertura 42.

Um filme de látex 44 é de preferência retido com referencia aos suportes de amostra 30 sendo grampeado entre a placa de poços suporte de amostra 28 e uma placa de abertura inferior 46 (ver Figura 4). Isso pode ser alcançado grampeando o filme de látex 44 sob tensão, ao redor de sua periferia, usando grampos 48 montados por movimento vertical em uma estrutura 50 e abaixando os grampos 48 para esticar adicionalmente o filme sobre a placa inferior 46 (como mostrado em linha pontilhada) e fechando-os na posição usando furos de fechamento 52 na estrutura 50. As placa de poços suporte de amostra 28 contendo os suportes de amostra 30 são então posicionadas com referência à placa mais baixa 46 e empurrada para baixo, tal que as extremidades mais baixas dos suportes de amostra 30 passem através da abertura na placa 46 para tensionar o filme 44 mesmo adicionalmente sobre ditas extremidades mais baixas dos suportes de amostra 30 para fechar as aberturas 42 do mesmo. O filme 44 é então apanhado entre a placa de poços 28 e a placa mais baixa 46 e parafusos borboleta 54 são usados para prender a placa de poços suporte 28 à placa mais baixa 46. O filme em excesso 44 ao redor da periferia da placa de suporte 28 é então aparado e jogado fora.

A placa de poços montada 28, suportes de amostra 30 e placa inferior 46, seguindo carregamento dos suportes de amostra 30 com amostras em pó, são montados juntos com uma placa de controle de vapor 56 nas hastes de localização 26 da placa de poços suporte 24 e grampeada com relação a mesma, usando um sistema de grampeamento rápido 58. O sistema de grampeamento 58 tem dois pares de eixos de aço verticais 60 (apenas um par mostrado na Figura 5) montados no mecanismo de vórtice 20 e um par de blocos de grampear 62 apenas um mostrado na Figura 5 cada um montado em um par do eixo 60. Os blocos de grampear 62 são retidos em relação aos eixos por mecanismos de bloqueio 64. Na posição montada, as extremidades inferiores dos suportes de amostra 30 estão localizadas substancialmente centralizadas à abertura dos frascos 26.

A placa de controle de vapor 56 tem furos substancialmente cilíndricos vazados (não mostrados) correspondendo às aberturas na placa de poços suporte 28 e placa inferior 46 através das paredes da placa 56 estão pares de entrada de gás e passagens de saída, cada par de passagens abrindo para dentro de um respectivo furo vazado na placa 56. As passagens de entrada de gás são posicionadas tal que o gás fluindo para dentro do furo é direcionado para a extremidade mais baixa do suporte de amostra localizada aí onde a placa 56 é montada com a placa de poços 28, suportes de amostra 30 e placa inferior 46. As passagens de saída de gás são usadas para exaurir qualquer gás fluindo para dentro dos frascos ou gerados aí. A superfície inferior 66 da placa 52 está em relação vedada através de uma camada resiliente (não mostrada) eg. PTFE, com as extremidades dos frascos 26 localizadas na placa de poços 24.

Montada no sistema robô 16 por um membro comum na forma de um alojamento 70 por um sistema de transmissão acionador rotativo 71 estão oito agitadores na forma de mecanismos agitadores 68 (ver Figura 2 em particular). O sistema de transmissão 71 é direcionado por um motor passo a passo 72, por exemplo, um Vecta CSK™ 23 A, motor disponível na Oriental

Motors. O sistema de transmissão pode ser um sistema de correia e roldana, um sistema de engrenagem ou uma combinação de sistema de engrenagem e sistema de correia e roldana, como desejado. Os mecanismos agitadores 68 são montados na saída dos eixos acionadores 74 do sistema de transmissão 70 para rotação sobre os respectivos eixos verticais. Os eixos são posicionados tal que quando os agitadores são posicionados sobre a placa de poços suporte 28, eles são substancialmente coaxiais com os eixos das passagens atravessantes correspondentes 36 dos respectivos suportes de amostra 30.

Mecanismos agitadores preferidos 68 são varredores disponíveis na Autodose S A. Tais mecanismos agitadores 68 têm dois fios de mola diametralmente opostos 76, montados e estendendo-se axialmente a partir de uma extremidade distal do mesmo, os fios 76 sendo substancialmente localizados em um plano incluindo os respectivos eixos. Os fios 76 estão em uma posição sem tensão (mostrado em 78) na qual pelo menos uma parte dos fios 76 está em um raio a partir do respectivo eixo que é maior do que o raio das primeiras aberturas 40 das passagens 36 dos suportes de amostra 30. Em utilização, os fios 76 são restringidos em uma posição deformada (mostrada em 80) onde todos os fios 76 estão em um raio a partir do dito eixo o qual é menor que o raio das primeiras aberturas 40s das passagens 36 dos suportes de amostra 30 em que os mecanismos agitadores 68 junto com seus fios 76 podem ser movidos axialmente com relação aos suportes de amostra 30 e tal que os fios 76 podem ser inseridos nas respectivas passagens 36 dos suportes de amostra 30. Uma vez nas passagens

36 dos suportes de amostra 40 a restrição é removida dos fios 76 para permitir aos fios 76 se moverem em direção à sua posição sem tensão 78 e contactar as paredes das passagens 36.

Os fios 76 podem ser restringidos por um mecanismo conveniente. Por exemplo, o mecanismo pode incluir um colar (não mostrado) montado para movimento alternado ao longo do eixo relativo aos ditos fios para engatar os fios 76 e forçá-los radialmente para dentro em direção ao dito eixo ou para desengatar os fios para permitir que retomem à sua posição não restrita. Preferivelmente, a extremidade do colar que contata os fios tem uma superfície interna chanfrada anular que engata os fios.

Em uma configuração alternativa preferida, um par de placas de abertura 82, 84 (ver figura 3) são montadas em uma estrutura (não mostrada) a qual , em troca é montada no sistema de robô 16 por um atuador pneumático (não mostrado). As placas 82, 84 são montadas paralelas uma à outra cada uma tendo oito aberturas 86, 88, preferivelmente em forma de diamante, as quais são centradas sobre os eixos verticais dos mecanismos agitadores 68. As placas 82, 84, em registro uma com a outra de forma que as aberturas 86, 88, são alinhadas uma com a outra (ver lado da mão direita da Figura 3) e são verticalmente móveis pelo atuador pneumático entre a primeira posição na qual os planos das placas 82, 84 interceptam os corpos dos mecanismos de agitação 68 e uma segunda posição na qual os planos das placas 82, 84 interceptam os fios 76 dos mecanismos agitadores 68 no ponto no raio maiôs dos fios 76 relativo aos seus respectivos eixos. Na segunda posição, as placas 82, 84 são móveis relativos à estrutura usando, por exemplo, atuadores pneumáticos (não mostrados) normais para os eixos verticais do mecanismo agitador, mas em direções opostas um ao outro por quantidades iguais tal que as aberturas 86, 88 são movidas para posições nas quais elas estão apenas em registro parcial uma com a outra, (ver mão do lado esquerdo na Figura 3) movendo assim os fios 76 para a sua posição de restrição 80.

Também montados no alojamento 70 estão duas barras de bocais 90 cada uma localizada paralela a quatro dos suportes de amostra 30 e cada uma tendo quatro bocais 92, um para cada suporte de amostra adjacente 30. Gás, geralmente ar, a partir de uma tubulação comum (indicada por setas

94) é alimentado aos bocais 92 através de restritores individuais de velocidade pneumática 96 e em seguida para dentro dos suportes de amostra 30 para prover um fluxo de gás positivo para dentro dos suportes 30.

Um computador (não mostrado) é usado para controlar a operação do sistema de robô 16.

Em utilização, uma placa de poços de amostra 24 é carregada com oito frascos 26 dentro dos quais, líquidos e outros ingredientes tais que podem ter sido exigidos foram incluídos. Os frascos 26 devem ser preparados manualmente ou, altemativamente, usando aparelho de dosagem automática (não mostrado) sob a orientação do computador ou um computador separado que esteja, preferivelmente, em comunicação com o primeiro computador. Se desejado, os frascos 26 podem ser pesados entre cada adição de ingredientes para assegurar que as receitas do ingrediente estão sendo seguidas e as quantidades atuais de ingredientes são conhecidas e arquivadas.

A placa de poços de suporte de amostra 28 é montada separadamente, como descrita acima em relação à Figura 4. Os suportes de amostra 30 na montagem da placa de poços suporte 28, suportes de amostra 30 e placa inferior 46 são em seguida, cada uma, carregada com uma amostra em pó. O carregamento dos suportes de amostra 30 pode ser feito manualmente, mas. E preferível que seja feito automaticamente usando uma máquina de auto-dosagem (não mostrado), por exemplo, uma MTM2000™ disponível na Autodose S A. De preferência, o peso da amostra em pó para cada suporte de amostra 28 é gravado pelo computador.

A placa de poços suporte 24, junto com os frascos 26 está localizada na unidade ESS 22 e a placa de controle de vapor 56 está posicionada sobre ela nas hastes de localização 27 para repousar nos topos dos frascos. A montagem da placa de poços suporte 28 suportes de amostras 30 e placa inferior 46 é então posicionada nas hastes de localização 27 para descansar na placa de controle de vapor 56. Os blocos de grampear 62 são então deslizados para baixo (até) seus respectivos pares de eixos 60 para dentro de um encaixe com os parafusos borboleta 54 e fechados dentro da posição usando mecanismos de fechamento 64 para grampear toda a montagem junta.

A unidade de aquecimento e resfriamento 22 é então operada por um computador para equilibrar a temperatura dos conteúdos dos frascos nos níveis exigidos e, se desejado, fluxos de gás podem ser introduzidos nas regiões e exauridos das regiões das extremidades mais baixas dos suportes de amostra 30 para reduzir o potencial para condensação fluida dos mesmos. O mecanismo de agitação 20 é então operado pelo computador para induzir o redemoinho dos líquidos nos frascos. Uma vez que as condições ambientais experimentais foram alcançadas. Alojamento 70 é abaixado para inserir os mecanismos de agitação 68 dentro dos respectivos suportes de amostras 30. As placas 82, 84 são movidas então para fazer o registro de uma com a outra para permitir que os fios 76 dos mecanismos de agitação 68 se movam para as suas posições sem restrição 78. As placas são então movidas verticalmente para cima de forma que estejam livres dos fios 76. Nessa posição dos mecanismos agitadores, se mais de um pó tiver sido adicionado aos suportes de amostra 30. Os mecanismos de agitação 68 podem ser operados para fazer uma ação de mistura para as amostras em pó nos suportes de amostra.

Os mecanismos de agitação 68 são então movidos axialmente mais para baixo para capacitar os fios 76 dos mesmos e perfurar o filme de látex vedando as segundas aberturas 42 dos suportes de amostra 30, o filme de látex estalando para fora das aberturas 42. Os mecanismos de agitação 68 são então retirados suavemente e operados para movimentar as amostras em pó para levá-las a escoar pelas aberturas 42 para dentro dos respectivos frascos 26. A velocidade da dispensação das amostras em pó dos suportes de amostra 30 pode ser controlada controlando a velocidade de rotação dos fios 76 e/ou alternando os mecanismos de agitação 68 verticalmente com relação ao suporte de amostra. Quando todas as amostras tiverem sido substancialmente transferidas para os respectivos frascos, um pequeno fluxo de ar é iniciado através dos bocais 92 para dentro de cada suporte para exaurir qualquer partícula remanescente das amostras em pó.

O uso de um filme resiliente 44 como um mecanismo de válvula resulta em uma instantânea efetiva abertura da abertura 42 sem contaminar os conteúdos dos frascos 26. Embora tenha sido encontrada como uma opção alternativa, ela pode potencialmente, ocasionalmente resultar em que os conteúdos dos frascos possam ser contaminados por pedaços de placa rasgados livres pelos fios 76.

Uma vez que operações nos frascos 26, e.g. as condições relevantes de aquecimento e resfriamento foram encontradas, os frascos 26 podem então ser removidos para tratamento subsequente, exame, caracterização e/ou analises de seus conteúdos.

Claims (3)

REIVINDICAÇÕES

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FIGURA 1

1. Método de dispensação paralela de materiais de amostras em pó, caracterizado pelo fato de compreender:

a) prover pelo menos dois suportes de amostra em pó (30), cada dito suporte de amostra (30) tendo uma passagem vazada (36) tendo uma primeira abertura (40) através da qual o pó é introduzido dentro da dita passagem (36) e uma segunda abertura (42) através da qual o pó, quando permitido, escoa a partir da dita passagem (36);

b) introduzir amostras em pó dentro dos respectivos suportes de amostra (30);

c) alinhar a dita segunda abertura (42) de cada dito suporte (30) com uma abertura de um respectivo recipiente de amostra (26); e

d) permitir que o pó flua substancial e simultaneamente através das ditas segundas aberturas (42) enquanto agita as amostras em pó nas ditas passagens (36) para ajudar seu fluxo de dentro de seus respectivos recipientes (26).

em que os suportes de amostra (30) providos geralmente se afilam a partir das primeiras aberturas (40) para as segundas aberturas (42).

em que o método compreende ainda vedar as segundas aberturas (42) dos suportes de amostras (30) antes de introduzir nas mesmas as amostras em pó através do esticamento do filme resiliente (44) sobre cada uma das segundas aberturas (42) e reter o filme (44) com relação ao respectivo suporte de amostra (30) para vedar sua segunda abertura (42) e, na etapa d), perfurar o filme (44) vedando cada segunda abertura (42).

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FIGURA 3

2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender, na etapa d), controlar a velocidade de dispensação das amostras em pó através das ditas segundas aberturas (42).

3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado

Petição 870180046317, de 30/05/2018, pág. 8/13 pelo fato de compreender, depois que as amostras em pó tiverem substancialmente escoado através das segundas aberturas (42), causando um fluxo de gás positivo através das ditas primeiras aberturas (40) para dentro de cada um dos suportes de amostra (30).

5 4. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de compreender, durante a etapa d), direcionar fluxos de gás positivos externamente às segundas abertura (42).

5. Aparelho para realizar o método de dispensação paralela de amostras em pó como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de

10 compreender mais de dois suportes de amostra (30) para conter amostras em pó, cada dito suporte de amostra tendo uma passagem vazada (36) tendo uma primeira abertura (40) por onde uma amostra em pó é introduzida dentro da dita passagem (36), e uma segunda abertura (42) vazada onde uma amostra em pó escoa a partir da dita passagem (36), dispositivo de controle de fluxo

15 para controlar o fluxo de pó através de cada dita segunda abertura (42) e dispositivo agitador para agitar uma amostra em pó em cada dito suporte de amostra (30) durante o uso da mesma em que cada passagem vazada de cada suporte de amostra (30) geralmente se afila a partir da primeira abertura (40) para a segunda abertura

20 (42) da mesma; e em que dito dispositivo de controle de fluxo para dito suporte de amostra (30) compreende um filme resiliente (44) vedando a dita segunda abertura (42).

6. Aparelho de acordo com reivindicação 5, caracterizado pelo 25 fato de que dito dispositivo agitador inclui dispositivo perfurador para perfurar dito filme resiliente (44) e é montado por movimento axial através da dita passagem (36) em que dito filme (44) pode ser perfurado pelos meios de agitação.

7. Aparelho de acordo com a reivindicação 5 ou 6,

Petição 870180046317, de 30/05/2018, pág. 9/13 caracterizado pelo fato de que o dito dispositivo agitador pode ser conectado a uma parede (38) definindo dita passagem (36).

8. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações de 5 a 7, caracterizado pelo fato de que ditos dispositivos agitadores são, cada

5 um montado sobre um membro de suporte comum (70), e em que um movimento recíproco do dito membro de suporte comum relativo a uma localização de dispensação do dito suporte de amostra (30) efetua um movimento simultâneo recíproco dos dispositivos de agitação em relação aos suportes de amostra (30).

10 9. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações de 5 a 8, caracterizado pelo fato de que ditos dispositivos agitadores incluem mecanismos de agitação (68), cada um compreendendo pelo menos um fio de mola (76) montado para rotação sobre um eixo que, em utilização, é substancialmente coaxial com o eixo da dita passagem (36), dito pelo menos

15 um fio (76) sendo montado em um plano incluindo dito eixo de rotação.

10. Aparelho de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que dito pelo menos um fio (76) tem uma posição não deformada na qual pelo menos uma parte do fio (76) está em um raio a partir do dito eixo que é maior que o raio da primeira abertura (40) da passagem (36) do suporte

20 de amostra (30) e em que dito aparelho inclui adicionalmente dispositivos de restrição os quais em uma primeira posição exerce restrição sobre dito pelo menos um fio (76) em uma posição deformada onde todos dos ditos pelo menos um fio (76) é localizado em um raio a partir do dito eixo que é menor que o raio da dita primeira abertura (40) e em uma segunda posição não aplica

25 qualquer restrição ao dito pelo menos um fio (76) assim permitindo que o dito pelo menos um fio (76) se mova radialmente para fora em direção à sua posição não deformada.

11. Aparelho de acordo com reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que dito dispositivo de restrição inclui um par de placas paralelas

Petição 870180046317, de 30/05/2018, pág. 10/13 (82, 84) cada uma tendo um número de aberturas (86, 88) correspondendo aos números de mecanismos de agitação (68), as placas (82, 84) sendo posicionadas em relação aos mecanismos de agitação (68) tal que os planos dos pratos (82, 84) sejam normais aos eixos dos mecanismos agitadores (68)

5 e, quando as aberturas (86, 88) das placas (82, 84) estão em registro uma com a outra, os centros das aberturas (86, 88) são localizados substancial e coaxialmente aos respectivos eixos dos mecanismos de agitação (68), as placas (82, 84) sendo móveis em relação uma a outra entre uma primeira posição, na qual as placas (82, 84) estão em registro uma com outra e na qual

10 os fios (76) dos mecanismos de agitação (68) estão em sua posição não deformada, e uma segunda posição, na qual as aberturas (86, 88) aí estão apenas em registro parcial com uma outra, e na qual os fios (76) dos mecanismos de agitação (68) estão em restrição na sua posição deformada.

12. Aparelho de acordo com reivindicação 11, caracterizado

15 pelo fato de que ambas as placas (82, 84) são móveis simetricamente em relação aos eixos dos mecanismos de agitação (68).

13. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações de 5 a 17, caracterizado pelo fato de compreender bocal (90) através dos quais um fluxo de gás pode ser direcionado para dentro de cada suporte de amostra

20 (30) através da primeira abertura (40) do mesmo.

14. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações de 9 a 12, caracterizado pelo fato de que a velocidade de rotação dos ditos mecanismos de agitação (68) e/ou movimento alternado vertical dos ditos mecanismos de agitação (68) relativos à localização do suporte de amostra

25 são controláveis para capacitar a taxa de dispensação das amostras em pó a partir do suporte de amostra (30) para ser controlada.

15. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações de 5 a 14, caracterizado pelo fato de compreender dispositivos de entrada de gás para direcionar um fluxo de gás e uma parede externa inferior (35) de

Petição 870180046317, de 30/05/2018, pág. 11/13 cada suporte de amostra (30).

16. Aparelho de acordo com qualquer uma das reivindicações de 5 a 15, caracterizado pelo fato de compreender dispositivos de saída de gás para exaurir gás a partir da vizinhança de uma parede inferior externa (35) de

5 cada suporte de amostra (30).

Petição 870180046317, de 30/05/2018, pág. 12/13

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