BRPI0606714A2 - material de gaxeta, e, processo para a produção de um material de gaxeta - Google Patents

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BRPI0606714A2
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gasket
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packing
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Stephen Woolfenden
David Anthony Thomas
John Hoyes
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Abstract

MATERIAL DE GAXETA, E, PROCESSO PARA A PRODUçãO DE UM MATERIAL DE GAXETA. é descrito um material de gaxeta compreendendo um componente de fibra, um componente de borracha e um material elástico adicional. O material elástico adicional compreende vermiculita quimicamente esfoliada (CEV). é descrito também um processo de produção inédito também. O produto tem alta retenção de tensão e excelente desempenho de vedação em altas temperaturas. Preferivelmente, a permeabilidade ao gás do material de gaxeta é menos que 1,0 mL/min e a fluência a quente do material de gaxeta é menos que 15%.

Description

"MATERIAL DE GAXETA, E, PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UM MATERIAL DE GAXETA"
A presente invenção diz respeito a um material de gaxeta e, emparticular, um material de gaxeta produzido por calandragem "it".
O processo de calandragem "it" foi inventado antes de 1900. Oprocesso de calandragem "it" está descrito, por exemplo, no relatóriodescritivo da patente britânica No. 1541013. O processo é bem conhecido, eentão é desnecessário descrevê-lo em mais detalhes. Na calandragem "it", ummaterial de folha é constituído como uma série de camadas muito finas, porexemplo, de 0,0004 polegada (0,0102 mm), que são sucessivamente formadasna circunferência de um arco da calandra aquecido. A formação da folha é pormeio de alimentação de uma massa elastomérica relativamente rígida,carregada com fibra e curável, em um espaço entre rolos entre o arco dacalandra e um cilindro auxiliar sem aquecimento, a separação do espaço entrerolos sendo ajustada continuamente ou em etapas para alcançar a taxadesejada de constituição e consolidação da folha. Neste processo uma massade elastômero compreendendo fibras, elastômero, solvente orgânico, carga eagente de cura é progressivamente formada na superfície de um cilindroaquecido. A folha é constituída gradualmente como uma série de muitascamadas finas para permitir que o solvente evapore da massa durante a cura.Quando uma espessura desejada é alcançada, a folha curada é cortadatransversalmente e removida do cilindro para processamento em gaxetas ououtros produtos.
O processo anterior foi originalmente usado para fazerasbestos e mais recentemente folhas ligadas de elastômero reforçado de fibrade vidro.
GB 2204266 descreve o uso de uma fibra de celulose moídacom martelo no processo de calandragem "it" usando tolueno como solvente a50% em peso da massa.Sabe-se que fibras fibrilantes, tais como para-aramidas, podemser misturadas com uma solução de borracha, opcionalmente com cargaspresentes, e então submetidas a calandragem "it". A solução de borrachapreenche os interstícios da malha de fibra fibrilante à medida que o solventeevapora e, desta forma, forma uma gaxeta de borracha suportada pelo materialfibroso.
Calandragem "it" é tipicamente realizada desta maneirausando um elastômero a base de solvente orgânico como o material elástico.
Materiais de gaxeta a base de vermiculita quimicamenteesfoliada (CEV) são conhecidos por ter alta retenção de tensão, altacapacidade de sustentar carga, alta resistência química e melhor desempenhode vedação em altas temperaturas. Materiais de CEV normalmente requeremum material núcleo. Embora películas sem um material de suporte tenhamsido produzidas com êxito com boas propriedades de processamento, maior resistência e flexibilidade seriam vantajosas em algumas aplicações.
Surpreendentemente, observou-se que CEV, um materialelástico a base de água, também pode ser utilizado para substituir pelo menosparcialmente a borracha. Não está claro se os interstícios da malha de fibrafibrilante também são carregados pelo CEV depois da evaporação da água ou se o CEV é incorporado por um outro mecanismo.
De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, éfornecido um material de gaxeta compreendendo um componente de fibra, umcomponente de borracha e um material elástico adicional, em que o materialelástico adicional compreende vermiculita quimicamente esfoliada CEV.
Vantajosamente, usando CEV em combinação com a fibrafibrilante, são necessários níveis muito mais baixos de borracha no materialde gaxeta. Além disso, um material de gaxeta de CEV incolor pode serproduzido a medida em que a fibra fibrilante fornece o produto a base de CEVcom integridade suficiente no uso para evitar a necessidade de um núcleo.Níveis baixos de borracha são vantajosos em virtude de elesresultarem em baixos níveis de material orgânico no produto final, altaretenção de tensão, alta capacidade de tolerar carga e uma menor redução nodesempenho de vedação em temperaturas mais altas à medida que CEVsupera borracha em altas temperaturas.
Além do mais, um material feito de acordo com a invenção ésurpreendentemente flexível.
Preferivelmente, a permeabilidade ao gás do material degaxeta é 25 menos que 1,0 mL/min, mais preferivelmente menos que 0,5mL/min, acima de tudo preferivelmente menos que 0,15 mL/min.
Permeabilidade ao gás é determinada pela BS 7531:1992,apêndice E.
Preferivelmente, a fluência a quente do material de gaxeta émenos que 15%, mais preferivelmente menos que 11%, acima de tudopreferivelmente menos que 7%.
Fluência a quente é determinada pela BSF130:1987, apêndice B.
Preferivelmente, o componente de borracha está presente emum nível de menos que 10% p/p, mais preferivelmente, menos que 8% p/p,acima de tudo preferivelmente menos que 6% p/p no material de gaxeta secofinal.
Preferivelmente, o material de gaxeta é na forma de uma folha.Preferivelmente, a folha é feita por uma técnica de calandragem "it".
Preferivelmente, o componente de fibra compreende umcomponente de fibra fibrilante e, preferivelmente, um componente de fibraadicional.
Preferivelmente, o componente de fibra fibrilante compreendeuma fibra fibrilante adequada, tais como uma para-aramida ou celulose. Maispreferivelmente, a fibra fibrilante é uma para-aramida. Acima de tudopreferivelmente, a para-aramida é Kevlar , Twaron e/ou Armos ,especialmente graduações de fibra fibrilante adequadas Kevlar®, e/ouTwaron®. Preferivelmente, o componente de fibra adicional compreende umafibra mineral manufaturada pelo homem, tal como lã de rocha.Preferivelmente, a fibra adicional é uma fibra formada por extrusão defilamentos contínuos, opcionalmente submetida a tratamento superficial.Exemplos de um componente lã de rocha adequado incluem Rockseal®-RS401 Roxuí® 1000 e RF 51 (BB)6 disponível da Lapinus Fibres BV.
Borrachas adequadas para uso na presente invenção incluemqualquer elastômero adequado, tais como polímeros elastoméricos a base desilício e carbono. Materiais adequados incluem borracha natural e borrachassintéticas, tais como borrachas de butadieno, borrachas de estireno butadieno,borracha de butila, siloxanos (particularmente organossiloxanos, tais comodialquil siloxanos) e dienos, tal como monômero etileno-propildieno.
Preferivelmente, o material elástico adicional compreende 1-95% p/p da gaxeta seca final, mais preferivelmente, 20-90% p/p, acima detudo preferivelmente, 50-85% p/p da gaxeta seca final.
Opcionalmente, o componente CEV é pelo menosparcialmente derivado de CEV seco. Preferivelmente, o componente CEV domaterial elástico adicional é pelo menos 25% p/p do material elásticoadicional.
Preferivelmente, o material elástico adicional aindacompreende um chapa tipo material de carga, preferivelmente, um material decarga moído.
Preferivelmente, o proporção de CEV é pelo menos 30% p/pdo material elástico adicional, mais preferivelmente, pelo menos 35% p/p.
Tipicamente, o nível de CEV cai na faixa de 1-99% p/p domaterial elástico adicional, mais tipicamente 10-90% p/p, acima de tudotipicamente, 30-70%.Preferivelmente, o teor de sólidos CEV antes da adição damistura da massa é 15-50% p/p, mais preferivelmente, 20-45% p/p, acima detudo preferivelmente, 20-40% p/p.
Opcionalmente, o vermiculita quimicamente esfoliada inclui CEV seco suficiente para fornecer um material de massa de gaxeta úmido,com um teor de água reduzido para subseqüente calandragem "it".
Preferivelmente, antes da calandragem, o material da massatem um teor de umidade entre 10-50% p/p, mais preferivelmente, 15-45% p/pacima de tudo preferivelmente, 20-40% p/p antes de calandragem "it".
Preferivelmente, o componente de fibra está presente em umnível de 10 6-70% p/p, mais preferivelmente, 17-60%, acima de tudopreferivelmente 25-50%) p/p na gaxeta seca final.
Preferivelmente, a fibra fibrilante compreende entre 1-25% p/pda gaxeta seca final, mais preferivelmente, 2-20%, acima de tudo preferivelmente 3-15% p/p. Um nível especialmente preferido é 3-10% p/p.Preferivelmente, a fibra adicional compreende 5-45% p/p da gaxeta seca final,mais preferivelmente, 15-40% p/p, acima de tudo preferivelmente 22-35% p/pda gaxeta.
Preferivelmente, o comprimento médio da fibra fibrilante éentre 100 e 3.000 mícrons, mais preferivelmente, entre 300 e 2.000, acima detudo preferivelmente entre 500 e 1500. Tipicamente, o comprimento da fibraé maior que 500 mícrons. O comprimento da fibra sendo medido por KajaaniAnalyser, por exemplo, o FS200 ou FS300, e usando TAPPI T271.
Preferivelmente, o diâmetro médio do tronco da fibra fibrilante é entre 1 e 50 mícrons, mais preferivelmente, entre 2 30 e 30 mícrons, acimade tudo preferivelmente, entre 5 e 20 mícrons.
Preferivelmente, o diâmetro médio da fibrila é entre 0,05 e 5mícrons, mais preferivelmente, entre 0,1 e 2 mícrons, acima de tudopreferivelmente, entre 0,2 e 0,8 mícrons.Os diâmetros do tronco da fibra fibrilante e da fibrila da fibrapodem ser determinados por Canadian Freeness Tester method ISO 5267-21980 ou Tappi T227.
Preferivelmente, o comprimento da fibra adicional médio éentre 30 e 500 mícrons, mais preferivelmente, entre 50 e 450, acima de tudopreferivelmente entre 80 e 400.
Preferivelmente, o diâmetro da fibra adicional médio numéricoé entre 0,1 e 15 mícrons, mais preferivelmente, entre 1 e 15 mícrons, acima detudo preferivelmente, entre 3 e 15 mícrons.
Preferivelmente, o diâmetro da fibra adicional médioponderado de massa é entre 0,1 e 25 mícrons, mais preferivelmente, entre 1 emícrons, acima de tudo preferivelmente, entre 5 e 15 mícrons.
O comprimento da fibra adicional médio pode ser determinadopor qualquer técnica adequada usando padrões para normalizar os resultados.
Por exemplo, comprimento da fibra pode ser determinado usando o método deteste Lapinus Fibres BV "TV 305" que se baseia no padrão 137 da ISSO.
Princípio de medição TV 305: Comprimento da fibra
O comprimento das fibras é medido automaticamente usandoum microscópio, com câmera e software de análise de imagem. Para umadeterminação automática exata é importante preparar uma amostra bemdispersa em uma placa de Petri. Uma amostra é limpa a quente a 590°Cdurante 10 minutos.
0,4 gramas das fibras limpas a quente é disperso, pelo uso deum ultra-som, em 36 mL de solução de dispersão (etilenoglicol 49,5% vol,água 49,5% vol e auxiliar de dispersão não espumante 1%). 0,7 mL destadispersão é novamente diluído em 36 mL de solução de dispersão. 0,7 mLdesta dispersão é aplicado em uma placa de Petri e dividido completamente nasuperfície. Um microscópio com um aumento de 1,25 * 1 é usado para mediro comprimento das fibras. Subseqüentemente um excel macro é usado paracalcular o comprimento médio ponderado. Para a reprodutibilidade dosresultados, o número de medições deve ser maior que 500.
O diâmetro da fibra médio numérico e médio de massaponderado adicionais são determinados por qualquer técnica adequada usandopadrões para normalizar os resultados, por exemplo, o diâmetro da fibra podeser determinado usando o método de teste TV 165 de Lapinus Fibres BV quese baseia na ISO 137.
Princípio de medição TV 165: Diâmetro e área superficial específica dafibra.
O diâmetro das fibras é medido automaticamente usando ummicroscópio, com câmera e software de analisa de imagem. Para umadeterminação automática exata, é importante preparar uma amostra bemdispersa em uma placa de Petri.
Uma amostra é limpa a quente a 590°C durante 10 minutos.Então a amostra é prensada para obter um comprimento de aproximadamente30 mícrons.
0,05 gramas das fibras prensadas é disperso, pelo uso de umultra-som, em 36 mL de solução de dispersão (etilenoglicol 49,5% vol, água49,5% vol e auxiliar de dispersão não espumante 1%). 0,05 mL destadispersão é aplicado em uma placa de Petri e completamente dividido nasuperfície.
Um microscópio com um aumento de 1,25 * 10 é usado paramedir o diâmetro das fibras. Subseqüentemente um excel macro é usado paracalcular o diâmetro médio numérico, diâmetro médio ponderado de massa eárea específica.
Para a reprodutibilidade de resultados, o número de mediçõesdeve ser entre 1.000-1.200.
Alternativamente, comprimento da fibra adicional pode serdeterminado por Kajaani Analyser, tais como o FS 200 ou FS300, usandoTappi T271, e diâmetro da fibra adicional pode ser determinado porverificador Canadian Freeness mencionado anteriormente.
Preferivelmente, o CEV do material elástico adicional émisturado com um agente de carga adequado, preferivelmente, uma placa tipoagente de carga, tal como um vermiculita esfoliada a gás, preferivelmente,vermiculita esfoliada termicamente (TEV). Preferivelmente, o agente de cargaé moído. Preferivelmente, o agente de carga compreende menos que 65% p/pda gaxeta seca final, mais preferivelmente, menos que 60% p/p, acima de tudopreferivelmente, menos que 50% p/p do material de gaxeta seco final. Emmuitos casos o teor de TEV na gaxeta seca final é menos que 40% p/p.
Preferivelmente, quando presente, a razão relativa de CEVderivado não seco para CEV derivado seco no material de gaxeta seco é entre0,01:1 e 20:1, mais preferivelmente entre 0,05:1 e 10:1, acima de tudopreferivelmente entre 0,1:1 e 4:1.
O material do agente de carga usado pode ser moído ou deoutra forma reduzido em tamanho de partícula para um tamanho de partículamenor que 50 jum, entretanto, preferivelmente, o tamanho de partícula médioé maior que 50 /xm, preferivelmente, 50-300 /mi, mais preferivelmente 50-250u/m, acima de tudo preferivelmente 50-200 /mi. Outros aditivos possíveisincluem talco, mica e vermiculita não esfoliada.
CEV seco significa CEV com um teor de umidade de menosque 20% p/p, mais preferivelmente, menos que 10% p/p, acima de tudopreferivelmente, menos que 5% p/p.
Opcionalmente, o componente CEV na massa de material degaxeta compreende uma mistura de CEV seco e CEV disponível na forma delama. Entretanto, em qualquer caso, é necessário usar CEV em um teor desólidos aceitável definido anteriormente. Um alto teor de sólidos no materialde massa úmida auxilia na redução nos problemas de processamento em umprocesso de calandragem subseqüente, mantendo ainda um alto teor desólidos de acordo com a invenção.
Preferivelmente, o CEV seco é preparado por uma técnica desecagem adequada. Técnicas de secagem adequadas incluem:
secagem e pulverização da torta;secagem e pulverização da película;secagem rotatória por ar quente;secagem por aspersão;liofilização;secagem pneumática;secagem em leito fluidizado de sólido seco parcialmente; emétodos a vácuo incluindo secagem em prateleira a vácuo.
Preferivelmente, qualquer das características ou qualquer dascaracterísticas preferidas de qualquer aspecto da presente invenção pode sercombinada em qualquer combinação não mutuamente exclusiva com oprimeiro aspecto e/ou segundo e/ou aspectos adicionais.
Quando utilizada, a borracha pode se acoplada à vermiculitapor um agente de acoplamento.
O agente de acoplamento pode ser um silano, por exemplo umvinila funcional silano, tal como trietóxi vinil silano (CH3CH20) 3SiCH=CH2.
Também é possível que o material elástico compreendavermiculita não esfoliada (intumescente) que pode, mediante aquecimento dagaxeta, por exemplo, in situ, formar TEV para intumescer a camada elástica e,desta forma, melhorar a vedação.
Em um material de gaxeta de acordo com qualquer aspecto dainvenção, observou-se que as partículas de carga tipo chapa, quandopresentes, tendem a orientar por si só no plano da gaxeta e agir como umgrande número de diminutas molas de folhas, melhorando desta forma avedação.
De acordo com qualquer aspecto da presente invenção, a cargatipo chapa pode ser selecionada do grupo que consiste em talco, dissulfeto demolibdênio, nitrito de boro hexagonal, pedra-sabão, pirofilita, vermiculitaesfoliada termicamente moída, mica, fluormica, grafite em pó, lasca de vidro,lasca de metal, lasca de cerâmica ou caolinitas. Entretanto, um material devermiculita particularmente preferido é um com um tamanho de chapa médiona faixa de 50-300 /mi, por exemplo, FPSV disponível da WR Grace & Co.FPSV é uma marca registrada de WR Grace & Co.
Em general, um carga tipo chapa tem uma largura média dechapas de pelo menos três vezes a espessura média.
O material de gaxeta pode compreender 5-80%, por exemplo,20-50%, em peso do carga tipo chapa, preferivelmente, 25-40% do carga tipochapa está presente na gaxeta seca final.
Opcionalmente, o agente de carga de qualquer aspecto dapresente invenção também compreende um material intumescente selecionadode maneira tal que ele se expanda em temperaturas nas quais qualquerpolímero de borracha degrada.
A gaxeta da presente invenção pode ser utilizada em umagaxeta enrolada espiralmente.
Em uma gaxeta de acordo com esta característica opcional dainvenção, em temperaturas que fazem com que a borracha degrade, ummaterial intumescente pode se expandir para preencher pelo menosparcialmente o vazio deixado pela borracha, ajudando desta forma a manter avedação.
Preferivelmente, o material intumescente é vermiculita nãoesfoliada em virtude de, depois da esfoliação, ela ter boa resistência aoaquecimento. Uma outra possibilidade é usar vermiculita parcialmenteesfoliada, isto é, vermiculita que foi esfoliada em uma temperatura menor quea normalmente necessária para esfoliá-la completamente. A vermiculita nãoesfoliada ou parcialmente esfoliada pode ser tratada (por métodos que sãoconhecidos per se) para reduzir a temperatura na qual a esfoliação ocorre, porexemplo, a temperatura pode ser reduzida para até 160°C. Outros possíveismateriais intumescentes incluem grafite expansível, silicato de sódio e perlita.
De acordo com um segundo aspecto da presente invenção, é fornecido um processo para a produção de um material de gaxetacompreendendo as etapas de:
misturar um componente de fibra e CEV em uma massaúmida;
realizar calandragem "it" da dita massa úmida.
Preferivelmente, a massa úmida compreende um componentede borracha.
Surpreendentemente, observou-se que é possível realizarcalandragem "it" de uma massa aquosa em uma folha de material de gaxeta.Tipicamente, calandragem "it" é realizada em um material de borracha a base de solvente e uma fibra fibrilante, mas observou-se que uma massa de camadade vedação de CEV úmida também pode incorporar com êxito as fibrasfibrilantes e também pode ser formada com êxito em uma folha laminada dematerial calandrado.
Preferivelmente, uma gaxeta de acordo com a invençãocompreende uma pluralidade de camadas laminadas.
Tipicamente, a calandragem "it" inclui deposição de umaprimeira camada iniciadora, opcionalmente compreendendo uma solução deborracha, tipicamente seguida por uma camada de partida, opcionalmenteincluindo fibras de para-aramida, tipicamente seguida pela deposição da camada do corpo sendo uma massa úmida compreendendo o componente domaterial de gaxeta do primeiro aspecto da invenção e solvente, tipicamenteseguida por uma camada terminadora.
Os componentes das camadas iniciadora, de partida eterminadora são de acordo com os conhecidos na tecnologia de calandragem"it", mas as camadas de partida e terminadora podem opcionalmente ser deacordo com qualquer aspecto ou característica preferida da presente invenção,preferivelmente na presença de qualquer componente de fibra.
Preferivelmente, de forma similar, a massa úmida pode ser deacordo com qualquer dos aspectos ou características preferidas mencionadasdaqui em diante.
Preferivelmente, a velocidade do cilindro durante calandragem"it" é otimizada para cura, preferivelmente entre 0,1-7,5 rpm, maispreferivelmente, 0,5-5,0 rpm, acima de tudo preferivelmente, 0,5-3,0 rpm.
Preferivelmente, a carga no espaço entre rolos é entre 1-30toneladas por 1,5 m de largura do espaço entre rolos, mais preferivelmente 3-25 toneladas por 1,5 m de largura do espaço entre rolos, acima de tudopreferivelmente, 5-20 toneladas por 1,5 m de largura do espaço entre rolos.
A temperatura do arco quente é preferivelmente, em umatemperatura de cura adequada, preferivelmente entre 80-200°C, maispreferivelmente, 90-170°C acima de tudo preferivelmente 100-160°C. Atemperatura do arco frio é menos que 70°C, mais preferivelmente menos que50°C, acima de tudo preferivelmente menos que 30°C. De qualquer maneira,o arco frio está a uma temperatura abaixo do arco quente. O arco frio seriatipicamente operado acima de 0°C.
Preferivelmente, a espessura da gaxeta seca final é entre 0,1mm-10 mm, mais preferivelmente 0,25-6 mm, acima de tudo preferivelmente0,5-4 mm.
Preferivelmente, o processo da invenção inclui as etapas decortar o laminado do arco quente da calandra para, desta forma, formar umafolha reta de material de gaxeta da espessura necessária.
O material de gaxeta da presente invenção também podeincluir outros aditivos, tais como agentes de cura, agentes de acoplamento,antioxidantes e auxiliares de processamento (por exemplo, dispersantes,agentes tensoativos, etc), umectantes, outras cargas e pigmentos. Parapreparar uma calandra para uso com uma massa como esta, a superfície doarco aquecido pode ser iniciada com uma solução de composição deelastômero não fixada em solvente para controlar o grau de adesão da massano início e final da calandragem.
Modalidades da invenção serão agora descritas a título deexemplo somente.
Exemplo de graxeta 1
Este exemplo foi feito para ter uma porção do corpo (núcleo)(formulação 1) com porções da camada da superfície de uma formulaçãodiferente (formulação 2).
Formulação do corpo 1
Formulação
Fibra Rockwool (Roxul 1.000 da Lapinus Fibres) 20,0
Fibra Aramida (aberta) (Kevlar da DuPont) 14,0
Borracha Nitrila Butadieno (NBR) Solução + 35,0 WET (5,6 kg SECO)
Vermiculita esfoliada termicamente (Grace FPSV) 28,0
Vermiculita quimicamente esfoliada (pó Grace PCEV) 20,5
Vermiculita quimicamente esfoliada (Dispersão Grace HTS) 75,0 WET(11,25 kg SECO)
Agente de acoplamento silano (Silquest A 151) 0,8 WET(0,44 kg SECO)
Sistema de cura* 1,46
Água 6,0
* Sistema de cura:
ZDC0,085 kg (dietilditiocarbamato de zinco)
TMTD 0,450 kg (dissulfito de tetrametiltiurano)
Ácido esteárico 0,085 kg
Enxofre 0,420 kg
Oxido de zinco 0,420 kg
Mistura
Esta mistura é realizada em um misturador com pás de arado(Solitec) de acordo com o procedimento seguinte e em uma velocidade demistura de 150 rpm e à temperatura ambiente.
0 Minutos Adicionar fibras de lã de rocha; Fibras de aramida;
Solução de borracha de nitrila e sistema de cura
5 Adicionar dispersão de vermiculita quimicamente esfoliada
10 Adicionar vermiculita quimicamente esfoliada em pó,vermiculita termicamente esfoliada e agente de acoplamento silano
30 Adicionar água
40 Remover do misturador
Superfície inicial e final - Formulação 2
Formulação
Vermiculita esfoliada termicamente (Grace FPSV em pó) 21,5 kg
Vermiculita quimicamente esfoliada (Grace PCEV em pó) 11,4 kg
Vermiculita quimicamente esfoliada (Dispersão Grace HTS) 60,9 kg WET 9,135kgSECO)
Solução NBR * 7,0 kg WET (1,12 kg SECO)
Agente de acoplamento silano (Silquest Al 51) 0,75 kg WET
(0,21 kg SECO)
* O NBR usado na solução é Arnipol BLT disponível da Wex Chemicals,London (que está presente em um carregamento de 16% em peso em tolueno).
Mistura
O misturador usado é um misturador 'GR' que se parece comum misturador de alimento grande: disponível da Baker Perkins Chemical Machinery Ltd., Stoke-on-Trent.
O misturador foi usado em uma velocidade de 50 rpm.Ciclo:
a) Adicionar 30,9 kg de dispersão no tanque do misturadorseguido por todos os pós secos: Misturar por 10 minutos.b) Adicionar silano e misturar por 5 minutos.
c) Adicionar solução NBR e misturar por 10 minutos.
d) Adicionar a dispersão HTS remanescente em três lotesiguais de 30 kg cada um deixando 5 minutos de mistura entre cada adição.
e) Misturar por 15 minutos adicionais. Então remover domisturador.
Calandragem
Camada iniciadora: Borracha Natural #/Solução de tolueno (1 kg de
Borracha Natural por 15 kg de tolueno
Superfície inicial: Formulação 2
Corpo: Formulação 1
Superfície final: Formulação 2
Calandra: 1,5 m de amplitude; 6 m circunferência
Corrente do rolo quente aquecido para temperatura de superfície 105-115°C
Carga do espaço entre rolos inicial 5 -7 toneladas
Carga do espaço entre rolos de trabalho 13-15 toneladas
# TSR20: "Borracha crepe marrom" da Hecht, Heyworth & 15 Alcon.
A calandra trabalhou a uma temperatura do rolo quente de 105
- 115°C e uma velocidade da superfície inicial de cerca de 18 m/minuto (3rpm). 250 mL de uma solução de borracha natural/tolueno (Camadainiciadora) compreendendo 1 kg de borracha natural dissolvida em 15 kg detolueno foi aplicada no espaço entre rolos da calandra seguida por 2,5 kg deformulação 2, 42 kg de formulação do corpo 1 e 2,5 kg de formulação 2 dasuperfície final para dar um cilindro do produto desejado com uma camadanúcleo. Durante a construção do cilindro a velocidade de superfície do roloquente foi reduzida progressivamente para 6 m/minuto para garantir que ocorpo corra limpo no arco da calandra e produziu uma folha com um final desuperfície lisa.
As camadas iniciadora e superfície inicial foram aplicadas coma carga do espaço entre rolos no ajuste da calandra em 5 - 7 toneladas: estacarga aumentou naturalmente até um nível pré-ajustado de 13 toneladas [quechegou a uma espessura aproximada de 0,2 mm]. Em direção à extremidadedo cilindro a carga do espaço entre rolos na calandra foi aumentada para 15toneladas para assegurar que a superfície final continuasse suavemente.
A calandra foi então interrompida e o cilindro foi removido doarco quente.
Exemplo de graxeta 2
Este exemplo foi construído para ter uma camada de superfícieinicial (formulação 3), uma porção de corpo (núcleo) (formulação 4) e uma
porção final (formulação 5).
Superfície inicial - Formulação 3
Formulação Kg
Fibra Aramida (Kevlar da DuPont) 5,0
Borracha Natural (migalha)" 3,5
Borracha de nitrila/composição padrão de sílica 3,0(migalha) X (100 partes de Borracha de Nitrila + 70partes Sílica)
NBR (migalha) (SEETEC B6280 da Hubron Ltd) 3,0
Vermiculita esfoliada termicamente (Grace FPSV) 5,0
Farinha de sílica (Quartz) (HPF2 Farinha de sílica da 19,0 WBB Minerais)
Argila calcinada (Polarite da English China Clays) 5,0
Pigmento de oxido de ferro (Burnt Sienna Grade 2,0 Hawley & Son Ltd) FP301816daW
Sistema de cura* 0,795
Agente de acoplamento silano (Silquest A 151) 0,18 (WET)
(0,099 SECO)
Tolueno 34,68 (= 40L)
Água 4,3
* Sistema de cura:-
Z DC 0,035 kg de dietilditiocarbamato de zinco)
TMTD 0,110 kg (Dissulfito de tetrametiltiurano)
Ácido esteárico 0,050 kg
Enxofre 0,500 kg
Oxido de zinco 0,100 kg
# Borracha Natural (migalha) refere-se a TSR20: "Borracha crepe marrom"disponível da Hecht, Heyworth & Alcan.x Mistura padrão de Borracha de Nitrila/Sílica (migalha) é feita compondo100 partes de Borracha de Nitrila (SEETEC B6280 da Hubron Ltd) e 70partes de sílica amorfa (Borrachasil RS200P da Hubron Ltd) com uma grandeárea superficial (por exemplo, 180 m2/g).
Mistura
Esta mistura é realizada em um misturador com pás de arado(Lodige-20 Morton) de acordo com o seguinte procedimento e em umavelocidade de mistura de 150 rpm e a temperatura ambiente.
0 Minutos Adicionar Fibra Aramidas
5 Adicionar Borracha Natural, Mistura padrão Borracha deNitrila/Sílica, Borracha de Nitrila e 30 L de Tolueno
25 Adicionar Vermiculita esfoliada termicamente, Farinhade sílica, Argila calcinada, Pigmento de oxido de ferro e Sistema de cura
45 Adicionar 10 L de Tolueno
70 Adicionar Água
75 Remover do misturadorCorpo - Formulação 4
Formulação kg
Fibra Rockwool (Roxul 1.000 da 32,0 Lapinus Fibres)
Fibra Aramida (Kevlar da DuPont) 7,5
Solução NBR 30,0 WET (4,8 kg SECO)
Vermiculita esfoliada termicamente 28,0 (Grace FPSV)
Vermiculita quimicamente 22,75
esfoliada (Grace PCEV em pó)
Vermiculita esfoliada 60,0 WET (9,0 kg SECO)
quimicamente (Dispersão Grace
HTS) Vermiculita
Sistema de cura* 1,245
Agente de acoplamento silano 0,8 WET(0,44 kg SECO)
(Silquest A 151)
* Sistema de cura:-
ZDC 0,070 dietilditiocarbamato de zinco)
TMTD 0,385 (Dissulfito de tetrametiltiurano)
Ácido esteárico 0,070
Enxofre 0,360
Oxido de zinco 0,360Mistura
Esta mistura é realizada em um misturado com pás de arado(Solitec) de acordo com o seguinte procedimento e em uma velocidade demistura de 150 rpm e a temperatura ambiente.
0 Minutos Adicionar Fibra Aramidas, Fibra Rockwools e Sistema de cura
10 Adicionar Solução NBR
15 Adicionar Dispersão de Vermiculita quimicamente esfoliada
20 Adicionar Vermiculita quimicamente esfoliada em pó,
Vermiculita esfoliada termicamente e Agente de acoplamento silano
50 Remover do misturador
Final - Formulação 5
Formulação kg
Fibra Rockwool (Roxul 1.000 da Lapinus 32,0 Fibres)
Fibra Aramida (Kevlar da DuPont) 2,0
Solução NBR 30,0 WET (4,8 kg SECO)
Vermiculita esfoliada termicamente (Grace 28,0 FPSV)
Vermiculita quimicamente esfoliada (Grace 22,75 PCEV em pó)
Vermiculita quimicamente esfoliada (Dispersão 60,0 WET (9,0 kg SECO)Grace HTS)
Sistema de cura* 1,245
Agente de acoplamento silano (Silquest A 151) 0,8 WET (0,44 kg SECO)
*Sistema de cura:
kg
ZDC 0,070 dietilditiocarbamato de zinco)
TMTD 0,385 (Dissulfito de tetrametiltiurano)
Ácido esteárico 0,070
Enxofre 0,360
Oxido de zinco 0,360
Mistura
Esta mistura é realizada em um misturado de pás de arado(Solitec) de acordo com o seguinte procedimento e em uma velocidade demistura de 150 rpm e a temperatura ambiente.
0 minutos Adicionar Fibra Aramidas, Fibra Rockwools e Sistema de cura10 Adicionar Solução NBR15 Adicionar Dispersão de Vermiculita quimicamente esfoliada
20 Adicionar Vermiculita quimicamente esfoliada em pó,
Vermiculita esfoliada termicamente e Agente de acoplamento silano
50 Remover do misturador
Calandragem
<table>table see original document page 20</column></row><table>
A calandra trabalhou com uma temperatura do arco quente de
105 - 115°C e uma velocidade da superfície inicial de cerca de 18 m/minuto(3 rpm). 250 mL de uma solução de Borracha Natural/ tolueno (Camadainiciadora) compreendendo 1 kg de Borracha Natural dissolvida em 15 kg detolueno foi aplicada no espaço entre rolos da calandra seguido por 2,5 kg deFormulação 3. Formulação 4 (Corpo) foi então adicionada até que a espessurada folha indicada fosse 1,25 - 1,35 mm. Formulação 5 (Final) foi entãoadicionada ao espaço entre rolos até que a espessura requerida de 1,5 - 1,6mm fosse obtida.
Durante a constituição do rolo, a velocidade superficial do rolodo arco quente foi reduzida progressivamente para 6 m/minuto para assegurarque o corpo e acabamento funcionaram bem no arco da calandra e produziramuma folha com uma superfície lisa. carga do espaço entre rolos ajustada em 5 - 7 toneladas: esta carga aumentounaturalmente até um nível pré-ajustado de 13 toneladas [obtida a umaespessura aproximada de 0,2 mm]. Em direção à extremidade do cilindro acarga do espaço entre rolos na calandra foi aumentada para 15 toneladas para
A camada iniciadora e superfície inicial foram aplicadas com aassegurar que o acabamento continuasse suavemente.
A calandra foi então interrompida e o cilindro foi removido doarco quente.
Resultados de Teste: Testes Padrão
<table>table see original document page 21</column></row><table>
Dados comparativos que apresentam resultados de teste paraexemplo 2 comparados a outro material comercial estão apresentados natabela 1.<table>table see original document page 22</column></row><table><table>table see original document page 23</column></row><table>O teste de fluência a quente BS F 130:1987 é umadeterminação da redução da espessura de um material de gaxeta medianteuma carga realística a 300°C. [BSF 130 é um padrão garantido por BSi quedetalha completamente o teste & o conjunto de teste necessário]. O teste depermeabilidade ao gás BS 7531:1992 fornece uma medida a temperaturaambiente da permeabilidade dos materiais de gaxeta de folha de uma maneiraaltamente realística com alta pressão de nitrogênio como o meio de teste.
O alvo aceito em geral para o resultado da fluência a quente é10%, mas resultados menores são desejáveis.
A formulação do exemplo 2 apresenta excelentes resultados defluência a quente, já que isto é uma indicação da quantidade de material quequeima na temperatura operacional. A queima causa redução da espessura dagaxeta e isto leva a extensão do parafuso e subseqüente perda da carga doparafuso. Se a carga do parafuso for reduzida significativamente, pode ocorrer falha da gaxeta.
Entretanto, os resultados de teste também mostraram que osexcelentes resultados de fluência a quente não são às custas da maiorpermeabilidade da folha, que pode ser um problema em um nível baixo comoeste de material elastomérico. Assim, a invenção resolve o problema de manter baixa permeabilidade ao gás, tendo ainda uma baixa fluência emtemperaturas operacionais.
A atenção é direcionada a todos os artigos científicos edocumentos que são depositados ao mesmo tempo ou antes deste relatóriodescritivo com relação a este pedido de patente e que estão abertos parainspeção pública com este relatório descritivo, e os conteúdos de todos taispapéis e documentos estão aqui incorporados pela referência.
Todas estas características descritas neste relatório descritivo(incluindo qualquer uma das reivindicações, resumos e desenhos anexos) e/outodas as etapas de qualquer método ou descrição, podem ser combinadas emqualquer combinação, exceto combinações onde pelo menos algumas de taiscaracterísticas e/ou etapas são mutuamente exclusivas.
Cada característica descrita neste relatório descritivo(incluindo qualquer uma das reivindicações, resumos e desenhos queacompanham) pode ser substituída por características alternativas que servempara os mesmos, equivalentes ou similares propósitos, a menos queexpressamente estabelecido de outra forma. Assim, a menos queexpressamente estabelecido de outra forma, cada característica descrita é umexemplo somente de uma série genérica de características equivalentes ousimilares.
A invenção não é restrita aos detalhes das modalidadesanteriores. A invenção se estende a qualquer das características inéditas, ouqualquer combinação inédita, descritas neste relatório descritivo (incluindoqualquer uma das reivindicações, resumo e desenhos anexos), ou a qualqueruma das etapas de qualquer método ou processo inéditas, ou qualquercombinação inédita, então descritas.

Claims (14)

1. Material de gaxeta, caracterizado pelo fato de compreenderum componente de fibra, um componente de borracha e um material elásticoadicional, em que o material elástico adicional compreende vermiculitaquimicamente esfoliada (CEV).
2. Material de gaxeta de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o componente de borracha está presente em umnível de menos que 10% p/p no material de gaxeta seco final.
3. Material de gaxeta de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que o material de gaxeta é na forma de uma folha.
4. Material de gaxeta de acordo com qualquer uma dasreivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o componente defibra compreende uma fibra fibrilante.
5. Material de gaxeta de acordo com a reivindicação 4,caracterizado pelo fato de que o componente de fibra compreende uma fibraadicional.
6. Material de gaxeta de acordo com qualquer uma dasreivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o material elásticoadicional compreende 1-95% p/p da gaxeta seca final.
7. Material de gaxeta de acordo com qualquer uma dasreivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o componente CEV épelo menos parcialmente derivado de CEV seco.
8. Material de gaxeta de acordo com qualquer uma dasreivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o material elásticoadicional compreende adicionalmente um material de carga tipo chapa.
9. Material de gaxeta de acordo com qualquer uma dasreivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que o componente defibra está presente em um nível de 6-70% p/p.
10. Material de gaxeta de acordo com as reivindicações 4 a 9,caracterizado pelo fato de que a fibra fibrilante compreende entre 1-25% p/pda gaxeta seca final.
11. Material de gaxeta de acordo com qualquer uma dasreivindicações 5 a 10, caracterizado pelo fato de que a fibra adicionalcompreende 5-45% p/p da gaxeta seca final.
12. Processo para a produção de um material de gaxeta,caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:misturar pelo menos um componente de fibra e CEV em umamassa úmida,realizar calandragem "it" na dita massa úmida.
13. Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizadopelo fato de que a etapa de mistura também incorpora um componente de borracha.
14. Material de gaxeta de acordo com qualquer uma dasreivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que a gaxeta compreendeuma pluralidade de camadas laminadas.
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