BRPI0413925B1 - "método para reduzir irritação ocular que combina polímero acrílico hidrofobicamente modificado com tensoativo aniônico compreendendo sulfato de sódio trideceth para produzir composição de cuidado pessoal com irritação ocular reduzida". - Google Patents

Abstract

"processos de redução de irritação em composições de cuidados pessoais". são providos métodos para reduzir a irritação associada a uma composição de cuidado pessoal compreendendo um tensoativo aniônico, os métodos compreendendo combinar um material hidrofobicamente modificado capaz de ligar um tensoativo ao mesmo com tensoativo aniônico para produzir uma composição de cuidado pessoal com irritação reduzida, e métodos para uso de tais composições para limpar o cabelo ou a pele com reduzida irritação.

Description

Relatório Descritivo da Patente de invenção para "MÉTODO PARA REDUZIR IRRITAÇÃO OCULAR QUE COMBINA POLÍMERO ACRÍLICO HIDROFO-BICAMENTE MODIFICADO COM TENSOAT1VO ANIÔNICO COMPREENDENDO SULFATO DE SÓDIO TRIDECETH PARA PRODUZIR COMPOSIÇÃO DE CUIDADO PESSOAL COM IRRITAÇÃO OCULAR REDUZIDA". Referências Cruzadas a Pedidos de Patente Relacionados Este pedido é uma continuação-em-parte de pedido US 10/650 226, 10/650 495, 10/650 573 e 10/650 398, cada um dos quais foi depositado em 28 de agosto de 2003, e está agora pendente. Cada um dos pedidos de patente mencionados acima é aqui incorporado por referência.

Campo da Invenção A presente invenção refere-se a processos para redução de características de irritação associadas com uma variedade de composições de cuidados pessoais, e processos de uso de tais composíçoes.

Descricáo da Técnica Relacionada Detergentes sintéticos, tais como tensoativos catiônicos, aniônicos, anfotérícos e não-iônicos, são amplamente usados em uma variedade de composições detegentes e de limpeza. Para muitas tais composições, incluindo, por exemplo, xampus, é desejável usar um tensoativo que proporcione à composição, quando ali incorporado, volume de espuma rei ativa ment alto e estabilidade de espuma. É genericamente reconhecido que tais propriedades de espuma são diretamente relacionadas à eficiência percebida com a qual o xampu limpa o cabelo. Ou seja, quanto maior o volume de espuma produzido e maior a estabilidade da espuma, mais eficiente a ação de limpeza percebida do xampu.

Tensoativos aniônicos tendem a exibir superiores propriedades de limpeza e formação de espuma, e assim são incorporados em muitas composições de limpeza pessoal. Entretanto, estes tensoativos aniônicos também têm tendência a serem irritantes para a pele e olhos. Para produzir composições de limpeza mais suaves, é bem conhecido substituir algum do tensoativo aniônico ali com outros tensoativos, como tensoativos não-iônicos e/ou anfotérícos. Ver, por exemplo, patente US 4 726 915. Uma outra abordagem para produção de composições de limpeza suaves é associar tensoativos aniônicos com compostos anfotérícos ou catiônicos de modo a render com- plexos tensoativos. Ver, por exemplo, patentes US NQS 4 443 362; 4 726 915; 4186 113;e4110 263. Desvantajosamente, composições de limpeza suaves produzidas via ambos tais processos tendem a sofrer de pobre formação de espuma e performance de limpeza.

Em adição, literatura recente, Moore, P.; Shiloach, A.; Puvvada, S.; Blankschteir, D. Journal of Cosmetic Science, 54, 2003, 143-159 ("Moore et al") descreveu a adição de óxido de polietileno (PEO) a uma solução de água e concentrações relativamente baixas (significantemente abaixo de níveis típicos de composições de limpeza pessoal) de dodecil sulfato de sódio (SDS), um tensoativo de limpeza, para reduzir a penetração de SDS na pele epiderme. Moore et al. postulam que através de ligação de micelas livres do tensoativo ao mesmo, o PEO forma maiores micelas com o SDS, como comparado às micelas SDS livres, cujas maiores micelas não são capazes de penetrar o estrato de córnea tão facilmente como as menores mi-ceías livres. Desta maneira, Moore et al. afirmam que penetração de tensoativo na pele é mitigada, e que está reduzida penetração de tensoativo pode conduzir a reduzida irritação de pele. Não obstante, os requerentes reconheceram que PEO não liga suficientemente tensoativo ao mesmo, e não provê uma significante ou suficiente redução em irritação, quando adicionado a composições compreendendo níveis de tensoativo maiores que aqueles mostrados em Moore et al. Devido composições de cuidados pessoais convencionais tenderem a compreender níveis de tensoativos maiores que aqueles mostrados em Moore et al., os requerentes reconheceram que os ensinamentos de Moore et al. não superam significantemente as desvantagens associadas com outros processos de mitigação de irritação em composições de cuidados pessoais. À luz do acima, os requerentes reconheceram a necessidade de processos de produção de composições de cuidados pessoais tendo reduzida irritação para a pele e/ou olhos sem impacto adverso sobre propriedades de espuma e/ou outras estéticas associadas com as mesmas.

Sumário da Invenção A presente invenção provê processos de redução de irritação associada com uma variedade de composições de cuidados pessoais cujos processos superam as desvantagens da técnica anterior. Em particular, de acordo com certas modalidades preferidas da presente invenção, os requerentes verificaram vantajosamente que materiais modificados hidrofobica-mente capazes de ligarem tensoativo aos mesmos podem ser combinados com tensoativos aniônicos para produção de composições de cuidados pessoais exibindo irritação relativamente baixa para a pele e/ou olhos, e/ou propriedades de estabilidade de espuma / formação de espuma relativamente altas.

Um aspecto da presente invenção provê processos de redução de irritação associada com uma composição de cuidados pessoais compreendendo um tensoativo aniônico, o processo compreendendo combinação de um material modificado hidrofobicamente capaz de ligar um tensoativo ao mesmo com um tensoativo aniônico para produzir uma composição de cuidados pessoais de reduzida irritação compreendendo de cerca de 3,5 a menos que 7,5 por cento em peso, baseado no peso total da composição de reduzida irritação, de tensoativo aniônico.

De acordo com outro aspecto da presente invenção, são providas composições produzidas de acordo com a presente invenção.

De acordo com ainda um outro aspecto da presente invenção, são providos processos de limpeza de pele ou cabelo com reduzida irritação para os mesmos compreendendo a etapa de contato de pele ou cabelo de um mamífero com uma composição de reduzida irritação compreendendo um tensoativo aniônico e um material modificado hidrofobicamente capaz de ligar um tensoativo ao mesmo.

Breve Descrição dos Desenhos A Figura 1 é uma mostra gráfica dos dados de tensiometria idealizados associados com a adição de tensoativo aniônico a duas soluções. A Figura 2 é uma representação gráfica dos dados de tensiometria e medição CMC calculada para uma composição de acordo com uma modalidade da presente invenção. A Figura 3 é uma representação gráfica dos dados de tensiome- tria e medição Delta CMC calculada para uma composição de acordo com uma modalidade da presente invenção.

Descrição de Modalidades Preferidas Todas as porcentagens aqui descritas são porcentagem peso-por-pwso baseado no peso total de composição, a menos que de outro modo indicado.

Com relação a reduzida irritação, os requerentes reconheceram que o "valor TEP" associado com uma particular composição, cujo valor é medido convencionalmente via o Teste de Permeabilidade Trans-Epitelial ("TEP Test") como mostrado no Invittox Protocol Number 86(maio de 1994) aqui incorporado por referência e descrito ainda em detalhes nos Exemplos abaixo, tem uma direta correlação à irritação para a pele e/ou olhos associada com a composição. Mais especificamente, um maior valor TEP de uma composição tende a indicar menos irritação para a pele e olhos associadas com a mesma como comparado a uma composição tendo um menor valor TEP, cuja composição tende a causar maiores níveis de irritação para a pele e/ou olhos. Os requerentes reconheceram que os presentes processos são apropriados para produção de composições de cuidados pessoais tendo valores TEP surpreendentemente altos / menor irritação associada com as mesmas. Por exemplo, em certas modalidades, os presentes processos produzem composições tendo um valor TEP de pelo menos cerca de 1,5 ou maior. Em certas modalidades mais preferidas, a composição produzida de acordo com os presentes processos exibem um valor TEP de pelo menos 2 ou mais, mais preferivelmente, pelo menos cerca de 2,5 ou mais, mesmo mais preferivelmente, pelo menos cerca de 3 ou mais, e ainda mais preferivelmente, pelo menos cerca de 3,5 ou mais. Em certas modalidades particularmente preferidas, os compostos exibem um valor TEP de pelo menos cerca de 4,0 ou mais, e mesmo mais preferivelmente, cerca de 4,5 ou mais.

Além disso, para determinar quando, e para expressar o grau no qual, uma composição compreendendo um tensoativo aniônico e um material modificado hidrofobicamente produzido via os presentes processos exibe reduzida irritação em comparação a uma composição comparável livre de material modificado hidrofobicamente, os requerentes aqui definem o termo "Delta TEP" de uma composição da presente invenção como o valor obtido através de: (a) medição de valores TEP de: (i) a composição da presente invenção compreendendo um tensoativo aniônico e material modificado hidrofobicamente e (ii) a composição comparável para tal composição; e (b) subtração de valor TEP da composição comparável do valor TEP para a composição de material modificado hidrofobicamente / tensoativo aniônico. Como aqui usado, a "composição comparável" de uma particular composição compreendendo tensoativo aniônico e material modificado hidrofobicamente significa uma composição que consiste nos mesmos componentes nas mesmas porcentagens em peso relativas como a composição de material modificado hidrofobicamente / tensoativo aniônico com a exceção de que o polímero modificado hidrofobicamente da composição de material modificado hidrofobicamente / tensoativo aniônico é substituído na composição comparável com a mesma porcentagem em peso relativa de água. Por e-xemplo, a composição comparável para uma composição material modificado hidrofobicamente / tensoativo aniônico consistindo em 7% tensoativo aniônico, 15% tensoativo anfotérico, 5% polímero modificado hidrofobicamente, 5% glicerina, e 68% água (onde todas as porcentagens são em peso baseado no peso total da composição) é uma composição consistindo em 7% de tensoativo aniônico, 15% de tensoativo anfotérico, 5% de glicerina, e 73% de água. Em adição, como descrito abaixo, a composição de Exemplo 10 é uma composição comparável para as composições de polímero modificado hidrofobicamente / tensoativo aniônico formadas em Exemplos 11-15. À luz de acima, como aqui usado o termo "composição de irritação reduzida" refere-se genericamente a uma composição compreendendo um tensoativo aniônico e um ou mais materiais modificados hidrofobicamente capazes de ligação de um tensoativo aos mesmos, cuja composição tem um valor Delta TEP positivo (isto é, a composição tem maior valor TEP que sua composição comparável), medido via o Invittox Protocol aqui incorporado. Certas composições de irritação reduzida preferidas da presente invenção incluem aquelas tendo Delta TEP de pelo menos cerca de +0,5. Certas composições de irritação reduzida mais preferidas incluem aquelas tendo um Delta TEP de pelo menos cerca de +0,75, e mais preferivelmente pelo menos cerca de +1. Certas composições de irritação reduzida particularmente preferidas incluem aquelas tendo um Delta TEP que é pelo menos cerca de +1,2, mais preferivelmente pelo menos cerca de +1,5, e mais preferivelmente pelo menos cerca de +1,8.

Como aqui usado, o termo "material modificado hidrofobicamente'' refere-se genericamente a qualquer material tendo uma ou mais metades hi-drofóbicas ligadas ao mesmo ou ali incorporadas. Exemplos de certos tipos de materiais modificados hidrofobicamente preferidos incluem polímeros modificados hidrofobicamente. Tais polímeros podem ser formados, por exemplo, através de polimerização de um ou mais monômeros hidrofóbicos e, opcionalmente, um ou mais co-monômeros, para formar um polímero tendo metades hidrofóbicas ali incorporadas, e/ou também através de reação de materiais polímeros com compostos compreendendo metades hidrofóbicas para ligar tais compostos aos polímeros. Certos polímeros modificados hidrofobi-camente e processos de fabricação de tais polímeros são descritos na patente US 6 433 061, expedida para Marchant et aí. e aqui incorporada por referência.

Qualquer um de uma variedade de materiais modificados hidrofobicamente capaz de ligar tensoativo ao mesmo é apropriado para uso na presente invenção. Embora os requerentes não desejem estar presos por ou a qualquer teoria de operação, é acreditado que os materiais modificados hidrofobicamente apropriados para uso nos presentes processos atuam para reduzir a irritação associada com composições de cuidados pessoais, pelo menos em parte, através de ligação de tensoativo (moléculas de tensoativo livres (não-ligadas) e/ou, especialmente, micelas livres de tensoativo (não-ligadas)) aos mesmos para reduzir a concentração de micelas livres causando irritação disponíveis na composição para irritar a pele e/ou olhos. Ou seja, os requerentes reconheceram que as relativas quantidades de micelas livres de tensoativo contidas em uma particular composição afetam a relativa irritação para a pele e/ou olhos associada com aquela composição, onde maiores quantidades de micelas livres tendem a causar maiores níveis de irritação e menores níveis de micelas livres tendem a causar menos irritação. Através de ligação de tensoativo e/ou micelas de tensoativo aos mesmos, os materiais modificados hidrofobícamente reduzem a concentração de micelas de tensoativo não-ligadas em uma composição e permitem uma maior concentração de tensoativo ser adicionada à composição antes de micelas livres serem formadas e/ou antes de um particular nível de irritação ser obtido. Este desejável desvio na concentração de tensoativo requerido antes de formação de micelas livres é ainda ilustrado na Figura 1. A Figura 1 é um gráfico 10 mostrando as curvas de dados de tensão superficial idealizadas associadas com a adição de tensoativo aniôni-co a duas composições, uma composição compreendendo um material modificado hidrofobícamente da presente invenção e uma composição comparável livre de material modificado hidrofobícamente. A Curva 11 mostra a mudança em tensão superficial, medida via convencionais técnicas de tensi-ometria (exemplos das quais são descritos abaixo), de uma composição livre de material modificado hidrofobícamente quando crescentes níveis de tensoativo aniônico são adicionados a mesma. A Curva 15 mostra a mudança em tensão superficial de uma composição compreendendo material modificado hidrofobícamente quando crescentes níveis de tensoativo aniônico são adicionados a mesma. Na Curva 11, quando tensoativo é adicionado à solução, o tensoativo tende a povoar a interface líquido / ar, assim reduzindo a tensão superficial da solução, até essencialmente a inteira área de superfície ser enchida. Após este ponto, daqui por diante a "concentração de micela crítica (CMC)" de tensoativo, ponto 12, essencialmente todo tensoativo adicionado à composição forma micelas livres em solução, cuja formação não tem uma afetação apreciável sobre a tensão superficial da solução, mas tende a aumentar a irritação associada com a composição. Por comparação, como mostrado na curva 15, quando tensoativo aniônico é adicionado a uma solução compreendendo um material modificado hidrofobícamente, o tensoativo alinha a si próprio sobre a interface líquido / ar e se liga ao material modificado hidrofobícamente até a CMC; ponto 16, desviado para uma concen- tração de tensoativo significantemente maior comparada à curva 11, em cujo ponto o tensoativo adicionado tende a formar micelas livres. À luz do acima, os requerentes reconheceram que uma medida da eficácia de um particular material modificado hidrofobicamente em ligação de um tensoativo ao mesmo pode ser expressa como o "Delta CMC" obtido através de combinação de material modificado hidrofobicamente com um tensoativo aniônico para formar uma composição de reduzida irritação. Um "Delta CMC" como aqui usado é definido como o número obtido por: (a) determinação de CMC para: (a) uma particular composição da presente invenção compreendendo tensoativo aniônico e material modificado hidrofobicamente, e (ii) a composição comparável da composição em (í), cujos valores de CMC são determinados usando os procedimentos de teste de tensiome-tria de titulação reversa definidos nos exemplos abaixo; e (b) subtraindo o valor CMC obtido para a composição (ii) do valor obtido para composição (i). Em certas modalidades, é preferido selecionar um material hidrofobicamente modificado para uso nos presentes processos de modo que Delta CMC associado com a resultante composição de irritação reduzida seja um valor positivo. Em certas modalidades mais preferidas, o material modificado hidrofobicamente é selecionado para obtenção de uma composição de irritação reduzida tendo Delta CMC de cerca de +16 ou mais, mais preferivelmente, cerca de +80 ou maior, e mesmo mais preferivelmente de cerca de +300 ou maior.

Exemplos de materiais modificados hidrofobicamente capazes de ligação de um tensoativo aos mesmos e apropriados para uso nos presentes processos incluem polímeros modificados hidrofobicamente, por e-xemplo, polímeros acrílicos modificados hidrofobicamente, assim como, ce-lulósicos modificados hidrofobicamente, amidos modificados hidrofobicamente, combinações de dois ou mais dos mesmos, e semelhantes.

Polímeros acrílicos modificados hidrofobicamente apropriados para uso na presente invenção podem estar na forma de copolímeros de enxerto, estrela, bloco, randômicos, e semelhantes. Em certas modalidades, os polímeros acrílicos modificados hidrofobicamente são copolímeros acríli- cos aniônicos, reticulados. Tais copolímeros podem ser sintetizados a partir de pelo menos um monômero ácido e pelo menos um monômero etilenica-mente insaturado hidrofóbico. Exemplos de apropriados monômeros ácidos incluem aqueles monômeros ácidos etilenicamente insaturados que podem ser neutralizados por uma base. Exemplos de apropriados monômeros etile-nicamente insaturados hidrofóbicos apropriados incluem aqueles que contêm uma cadeia hidrofóbica tendo um comprimento de cadeia de carbono de pelo menos 3 átomos de carbono.

Em uma outra modalidade, o copolímero acrílico aniônico, reticu-lado, modificado hidrofobicamente inclui aquelas composições derivadas de pelo menos um monômero de ácido carboxílico insaturado; pelo menos um monômero hidrofóbico; um agente de transferência de cadeia hidrofóbico compreendendo alquil mercaptanos, tioésteres, compostos contendo amino-ácido - mercaptan ou fragmentos de peptídeos, ou suas combinações; um agente de reticulação, e, opcionalmente, um estabilizador estéreo; onde a quantidade do dito monômero ácido carboxílico insaturado é de cerca de 60% a cerca de 98% em peso baseado no peso total dos ditos monômeros insaturados e o dito monômero hidrofóbico, como mostrado na patente US 6 433 061, que é aqui incorporada por referência. Em uma modalidade, o polímero é um copolímero acrilato que é comercialmente disponível de Nove-on, Inc. sob a marca registrada "Carbopol Aqua SF-Γ.

Qualquer um de uma variedade de amidos ou celulósicos modificados hidrofobicamente é apropriado para uso na presente invenção. E-xemplos de apropriados celulósicos modificados hidrofobicamente incluem hidroxietil celulose modificada hidrofobicamente (comerciaimente disponível, por exemplo, de Hercules Inc. (Wilmington, DE) como "Natrosol Plus") e semelhantes. Exemplos de apropriados amidos modificados hidrofobicamente incluem fosfato de hidroxipropil amido modificado hidrofobicamente (comercialmente disponível, por exemplo, de National Starch (Bridgewater, NJ) como "Structure XL") e semelhantes.

Em certas modalidades preferidas da presente invenção, os materiais modificados hidrofobicamente compreendem polímeros acrílicos mo- dificados hidrofobicamente, mais preferivelmente copolímeros acrílicos aniô-nicos, reticulados, modificados hidrofobicamente.

Qualquer um de uma variedade de tensoativos aniônicos pode ser combinado com um material modificado hidrofobicamente para formar uma composição de reduzida irritação de acordo com modalidades preferidas dos presentes processos. De acordo com certas modalidades, tensoativos aniônicos apropriados incluem aqueles selecionados das seguintes classes de tensoativos: sulfatos de alquila, éter sulfatos de alquila, mono-gliceril éter sulfatos de alquila, sulfonatos de alquila, sulfonatos de alquil arila, sulfo succinatos de alquila, éter sulfo succinatos de alquila, sulfo succinamatos de alquila, amido sulfo succinatos de alquila, carboxilatos de alquila, amido éter carboxilatos de alquila, succinatos de alquila, sarcosinatos de acila graxos, acil aminoãcidos graxos, tauratos de acila graxos, sulfo acetatos de alquila graxos, fosfatos de alquila, e misturas de dois ou mais dos mesmos. Exemplos de certos tensoativos aniônicos preferidos incluem: Sulfatos de alquila da fórmula r’-ch2oso3x’ : Éter sulfatos de alquila da fórmula R,(0CH2CH2)v0S03X';

Mono gliceril éter sulfatos de alquila da fórmula monoglícerídeo sulfatos de alquila da fórmula monoglicerídeo sulfonatos de alquila da fórmula sulfonatos de alquila da fórmula RZ-SC^X’;

Sulfonatos de alquil ariia da fórmula suifo succinatos de alquila da fórmula: éter sulfo succinatos de alquila da fórmula: sulfo succinamatos de alquila da fórmula: amido sulfo succinatos de alquila da fórmula carboxilatos de alquila da fórmula: R'—(0CH2CH2)w-0CH2C02X’ ;

Amido éter carboxilatos de alquila da fórmula: succinatos de alquila da fórmula: sarcosinatos de acila graxos da fórmula acil aminoácidos graxos da fórmula: tauratos de acila graxos da fórmula: sulfo acetatos de alquila graxos da fórmula: fosfafos de alquila da fórmula: onde R’ é um grupo alquila tendo de cerca de 7 a cerca de 22, e preferivelmente de cerca de 7 a cerca de 16 átomos de carbono, R’i é um grupo alquila tendo de cerca de 1 a cerca de 18, e preferivelmente de cerca de 8 a cerca de 14 átomos de carbono, R’2 é um substituinte de um l-aminoácido natural ou sintético, X’ é selecionado do grupo consistindo em íons de metais alcalinos, íons de metais alcalinos-terrosos, íons de amônio, e íons de amônio substituídos com de cerca de 1 a cerca de 3 substituintes, cada um dos substi-tuintes pode ser idêntico ou diferente e são selecionados do grupo consistin- do em grupos aiquila tendo de 1 a 4 átomos de carbono e grupos hidroxial-quiía tendo de cerca de 2 a cerca de 4 átomos de carbono e v é um número inteiro de 1 a 6; w é um número inteiro de 0 a 20; e suas misturas.

De acordo com certas modalidades, o tensoativo aniônico da presente invenção preferivelmente compreende um ou mais éter sulfatas de aiquila, ou suas misturas. Em certas modalidades mais preferidas, o tensoativo aniônico da presente invenção compreende tridecet sulfato de sódio. Tridecet sulfato de sódio é o sal de sódio de álcool tridecílico etoxilado sulfatado que conforma-se genericamente à seguinte fórmula, C13H27(OCH2CH2)nOS03Na, onde n tem um valor entre 1 4, e é comercialmente disponível de Stepan Company of Northfield, Illinois sob a marca registrada "Cedapal TD-403M”. Os requerentes reconheceram que tridecet sulfato de sódio pode ser usado para particular vantagem para obtenção de composições tendo irritação signi-ficantemente reduzida associada com as mesmas de acordo com a presente invenção.

Quaisquer quantidades de materiais modificados hidrofobica-mente e tensoativos aniônicos apropriados para produção de uma composição de reduzida irritação podem ser combinadas de acordo com os presentes processos. De acordo com certas modalidades, suficiente material modificado hidrofobicamente é usado para produzir uma composição de reduzida irritação compreendendo de mais que zero a cerca de 8% em peso de material modificado hidrofobicamente na composição. Preferivelmente, suficiente material modificado hidrofobicamente é usado para produzir uma composição de reduzida irritação compreendendo de cerca de 0,01 a cerca de 5%, mais preferivelmente de cerca de 0,01 a cerca de 4%, mesmo mais preferivelmente de cerca de 0,1 a cerca de 4%, e mesmo mais preferivelmente de cerca de 0,1 a cerca de 3% de material modificado hidrofobicamente na composição. A quantidade de tensoativo aniônico usada na presente invenção é preferivelmente uma quantidade suficiente para produzir uma composição de reduzida irritação compreendendo de cerca de 0,1 a cerca de 12,5%, mais preferivelmente de cerca de 0,5 a cerca de 8,5%, mesmo mais preferivelmente de cerca de 1 a cerca de 8% de tensoativo aniônico ativo total na composição. Em certas outras modalidades preferidas, a quantidade de tensoativo aniônico ativo é uma quantidade suficiente para produzir uma composição de reduzida irritação compreendendo de cerca de 3,5 a cerca de 7,3%, mais preferivelmente de 3,5% ou maior a 7,3% ou menos, mais preferivelmente de 3,5% a 7%, e mesmo mais preferivelmente de 4% a 7% de tensoativo aniônico ativo total na composição. O material modificado hidrofobicamente e tensoativo aniônico podem ser combinados de acordo com a presente invenção via quaisquer meios convencionais de combinação de dois ou mais fluidos. Por exemplo, uma ou mais composições compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em pelo menos um material modificado hidrofobicamente e uma ou mais composições compreendendo, consistindo essencial mente em, ou consistindo em pelo menos um tensoativo aniônico podem ser combinadas através de derramamento, mistura, adição em gotas, pipetagem, bom-beamento, e semelhantes, uma das composições compreendendo material modificado hidrofobicamente ou tensoativo aniônico em ou com a outra de qualquer ordem usando qualquer equipamento convencional como um im-pulsor agitado mecanicamente, espátula, e semelhantes. De acordo com certas modalidades, a etapa de combinação compreende combinação de uma composição compreendendo tensoativo aniônico em ou com uma composição compreendendo material modificado hidrofobicamente. De acordo com certas outras modalidades, a etapa de combinação compreende combinação de uma composição compreendendo material modificado hidrofobicamente em ou com uma composição compreendendo tensoativo aniônico.

As composições de reduzida irritação produzidas, assim como qualquer uma das composições compreendendo material modificado hidrofobicamente ou tensoativo aniônico que são combinadas na etapa de combinação de acordo com os presentes processos ainda podem compreender qualquer um de uma variedade de outros componentes não-exclusivamente incluindo um ou mais tensoativos não-iônicos, anfotéricos, e/ou catiônicos, agentes perolizantes ou opacificantes, agentes espessantes, condicionadores secundários, umectantes, agentes quelantes e aditivos que aperfeiçoam a aparência, sensação e fragrância das composições, como corantes, fra-grâncias, conservantes, agentes de ajuste de pH, e semelhantes.

Qualquer um de uma variedade de tensoativos não-iônicos é apropriado para uso na presente invenção. Exemplos de apropriados tensoativos não-iônicos incluem, mas não são limitados a, ácido de álcool graxo ou etoxilatos de amida, monoglicerídeo etoxilatos, sorbitano éster etoxilatos de alquil poliglicosídeos, e suas misturas e semelhantes. Certos tensoativos não-iônicos preferidos incluem derivados de polioxietíleno de poliol ésteres, onde o derivado de polioxietíleno de poliol éster (1) é derivado de (a) um ácido graxo contendo de cerca de 8 a cerca de 22, e preferivelmente de cerca de 10 a cerca de 14 átomos de carbono, e (b) um poliol selecionado de sor-bitol, sorbitano, glicose, alfa metil glucosídeo, poliglucose tendo uma média de cerca de 1 a cerca de 3 resíduos glicose por molécula, glicerina, pentaeri-tritol e suas misturas, (2) contém uma média de cerca de 10 a cerca de 120, e preferivelmente cerca de 20 a cerca de 80 unidades oxietileno; e (3) tem uma média de cerca de 1 a cerca de 3 resíduos de ácido graxo por mol de derivado polioxietíleno de poliol éster. Exemplos de tais derivados de polioxi-etileno preferidos de poliol ésteres incluem, mas não são limitados a sorbitano laurato de PEG-80 e Polisorbato 20. Sorbitano laurato de PEG-80, que é um sorbitano monoéster de ácido láurico etoxilado com uma média de cerca de 80 moles de óxido de etileno, é comercialmente disponível de ICI Surfactants of Wilmington, Delaware sob a marca registrada "Atlas G-4280". Polisorbato 20, que é o laurato monoéster de uma mistura de sorbitoí e anidridos de sor-bitol condensados com aproximadamente 20 moles de óxido de etileno, é comercialmente disponível de ICI Surfactants of Wilmington, Delaware sob a marca registrada "Tween 20".

Uma outra classe de apropriados tensoativos não-iônicos inclui alquil glucosídeos de cadeia longa ou poliglicosídeos, que são os produtos de condensação de (a) um álcool de cadeia longa contendo de cerca de 6 a cerca de 22, e preferivelmente de cerca de 8 a cerca de 14 átomos de carbono, com (b) glicose ou um polímero contendo glicose. Preferidos alquil glucosí-deos compreendem de cerca de 1 a cerca de 6 resíduos glicose por molécula de alquil glucosídeo. Um glucosídeo preferido é decil glucosídeo, que é o produto de condensação de álcool decílico com um polímero glicose e é disponível comercialmente de Henke! Corporation of Hoboken, New Jersey sob a marca registrada, "Plantaren 2000''.

Como aqui usado, o termo "anfotérico" deve significar: 1) moléculas com ambos sítios ácido e básico tais como, por exemplo, um aminoá-cido contendo ambos grupos funcionais amino (básico) e ácido (por exemplo, ácido carboxílico, ácido); ou 2) moléculas zwitteriônicas que possuem cargas positivas e negativas dentro da mesma molécula. As cargas das últimas tanto podem ser dependentes do como independentes do pH da composição. Exemplos de materiais zwitteriônicos incluem, mas não são limitados a, alquil betaínas e amido alquil betaínas. Os tensoativos anfotéricos são mostrados aqui sem um contra íon. Aqueles versados na técnica podem facilmente reconhecer que sob as condições de pH das composições da presente invenção, os tensoativos anfotéricos são tanto eletricamente neutros em virtude de terem um balanço de cargas positivas e negativas, ou eles têm con-tra-íons como contra-íons metais alcalinos, alcalinos-terrosos e amônio.

Exemplos de tensoativos anfotéricos apropriados para uso na presente invenção incluem, mas não são limitados a, anfocarboxilatos como alquil anfoacetatos (mono ou di); alquil betaínas; amido alquil betaínas; amido alquil sultaínas; anfofosfatos; imidazolinas fosforiladas como fosfobetaí-nas e pirofosfobetaínas; carboxialquil alquil poliaminas; dipropionatos de alquil imino; alquil anfoglicinatos (mono ou di); anfopropionatos de alquila (mono ou di); ácidos N-alquil β-amino propiônicos; alquil poliamino carboxilatos; e suas misturas.

Exemplos de apropriados compostos anfocarboxilato incluem aqueles da fórmula: A_CONH(CH2)xN+R5R6R7 onde A é um grupo alquila ou alquenila tendo de cerca de 7 a cerca de 21, por exemplo, de cerca de 10 a cerca de 16 átomos de carbono; x é um número inteiro de cerca de 2 a cerca de 6; R5 é hidrogênio ou um grupo carboxialquila contendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono; R6 é um grupo hidroxialquila contendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono ou é um grupo da fórmula: Rr0-(CH2)nC02- onde R8 é um grupo alquileno tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono e n é 1 ou 2; e R7 é um grupo carboxialquila contendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono; exemplos de apropriadas alquil betaínas incluem a-queles compostos da fórmula: B-N+R9R10(CH2)pCO2- onde B é um grupo alquila ou alquenila tendo de cerca de 8 a cerca de 22, por exemplo, de cerca de 8 a cerca de 16 átomos de carbono;

Rg e Rio são cada um independentemente um grupo alquila ou hidroxialquila tendo de cerca de 1 a cerca de 4 átomos de carbono; e p é 1 ou 2.

Uma betaína preferida para uso na presente invenção é lauril betaína, comercialmente disponível de Albright & Wilson, Ltd. Of West Mi-dlands, United Kingdom como "Empigen BB/J".

Exemplos de apropriadas amido alquil betaínas incluem aqueles compostos da fórmula: D-CO-NHtCHfeVI^Ri 1 Ri2(CH2)mC02· onde D é um grupo alquila ou alquenila tendo de cerca de 7 a cerca de 21, por exemplo, de cerca de 7 a cerca de 15 átomos de carbono;

Rn e R12 são cada um independentemente um grupo alquila ou hidroxialquila tendo de cerca de 1 a cerca de 4 átomos de carbono; q é um número inteiro de cerca de 2 a cerca de 6; e m é 1 ou 2, Uma amido aiquil betaína é cocamido propil betaína, comercialmente disponível de Goldschmidt Chemical Corporation of Hopewell, Virginia sob a marca registrada "Tegobetaine L7".

Exemplos de apropriadas amido aiquil sultaínas incluem aqueles compostos da fórmula onde E é um grupo alquila ou alquenila tendo de cerca de 7 a cerca de 21, por exemplo, de cerca de 7 a cerca de 15 átomos de carbono; R14 e R15 são cada um independentemente um grupo alquila, ou hidroxialquila tendo de cerca de 1 a cerca de 4 átomos de carbono; r é um número inteiro de cerca de 2 a cerca de 6; e R13 é um grupo alquileno ou hidroxi alquileno tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono;

Em uma modalidade, a amido aiquil sultaína é cocamido propil hidroxi sultaína, comercialmente disponível de Rhone-Poulenc Inc. of Cran-bury, New Jersey sob a marca registrada "Mirataine CBS".

Exemplos de apropriados compostos anfofosfato incluem aqueles da fórmula: onde G é um grupo alquila ou alquenila tendo cerca de 7 a cerca de 21, por exemplo, de cerca de 7 a cerca de 15 átomos de carbono; s é um número inteiro de cerca de 2 a cerca de 6;

Rie é hidrogênio ou um grupo carboxialquiia contendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono;

Ri? é um grupo hidroxialquila contendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono ou um grupo da fórmula: R19-0-(CH2)rC02- onde R19 é um grupo alquileno ou hidroxialquileno tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono e t é 1 ou 2; e Ris é um grupo alquileno ou hidroxialquileno tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono.

Em uma modalidade, os compostos anfofosfato são lauro anfo PG-acetato fosfato de sódio, comercialmente disponíveis de Mona Industries of Paterson, New Jersey sob a marca registrada "Monateric 1023" e aqueles mostrados em patente US 4 380 637, que é aqui incorporada por referência.

Exemplos de apropriadas fosfobetaínas incluem aqueles compostos da fórmula: onde E, r, Ri, R2 e R3, são como definidos acima. Em uma modalidade, os compostos fosfobetaína são aqueles mostrados nas patentes US 4 215 064, 4 617 414 e 4 233 192, que são aqui incorporadas por referência.

Exemplos de apropriadas pirofosfobetaínas incluem aqueles compostos da fórmula: onde E, r, R1, R2 e R3 são como definidos abaixo. Em uma modalidade, os compostos pirofosfobetaina são aqueles mostrados nas patentes US 4 382 036, 4 372 869 e 4 617 414, que são aqui incorporadas por referência.

Exemplos de apropriadas carboxialquilalquil poliaminas incluem aquelas da fórmula: onde I é um grupo alquila ou alquenila contendo de cerca de 8 a cerca de 22, por exemplo, de cerca de 8 a cerca de 16 átomos de carbono; R22 é um grupo carboxialquila tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono; R21 é um grupo alquileno tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono, e u é um número inteiro de cerca de 1 a cerca de 4.

Classes de tensoativos catiônicos que são apropriados para uso nesta invenção incluem alquilas quaternárias (mono, di, ou tri) benzilas quaternárias, ésteres quaternários, quaternários etoxilados, alquil aminas, e suas misturas, onde o grupo aiquila tem de cerca de 6 átomos de carbono a cerca de 30 átomos de carbono, com cerca de 8 a cerca de 22 átomos de carbono sendo preferido.

Qualquer um de uma variedade de agentes peroiizantes ou opa-cificantes comerciaimente disponíveis que são capazes de suspenderem aditivos insolúveis em água como silicones e/ou que tendem a indicar para consumidores que 0 resultante produto é um xampu condicionante é apropriado para uso nesta invenção. O agente perolizante ou opacificante pode estar presente em uma quantidade, baseado no peso total da composição, de cerca de 1 por cento a cerca de 10 por cento, por exemplo, de cerca de 1,5 por cento a cerca de 7 por cento ou de cerca de 2 por cento a cerca de 5 por cento. Exemplos de apropriados agentes peroiizantes ou opacificantes incluem, mas não são limitados a mono ou diésteres de (a) ácidos graxos tendo de cerca de 16 a cerca de 22 átomos de carbono e (b) tanto etileno como propileno glicol; mono ou diésteres de (a) ácidos graxos tendo de cerca de 16 a cerca de 22 átomos de carbono, (b) um polialquileno glicol da fórmula: HO-(JO)a-H, onde J é um grupo alquileno tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono; e a é 2 a 3; álcoois graxos contendo de cerca de 16 a cerca de 22 átomos de carbono; ésteres graxos da fórmula: KCOO-CH2L, onde K e L contêm independentemente de cerca de 15 a cerca de 21 átomos de carbono; sólidos inorgânicos insolúveis na composição de xampu, e suas misturas. O agente perolizante ou opacificante pode ser introduzido na composição de limpeza suave como uma dispersão aquosa estabilizada, pré-formada, como aquela comercialmente disponível de Henkel Corporation of Hoboken, New Jersey sob a marca registrada "Euperlan PK-3000". Este material é uma combinação de díestearato de glicol (o diéster de etileno gli-col e ácido esteárico), Laureth-4 (CH3(CH2)ioCH2(OCH2CH2)40H) e cocami-do propil betaína e pode estar em uma razão em peso de cerca de 25 a cerca de 30: cerca de 3 a cerca de 15: cerca de 20 a cerca de 25, respectivamente.

Qualquer um de uma variedade de agentes espessantes comercialmente disponíveis, que seja capaz de proporcionar a apropriada viscosidade às composições de limpeza pessoal é apropriado para uso nesta invenção. Se usado, o espessante deve estar presente nas composições de xampu em uma quantidade suficiente para elevar a viscosidade Brookfield da composição para um valor de entre cerca de 500 a cerca de 10 000 centipoises. Exemplos de apropriados agentes espessantes incluem não-exclusivamente: mono ou diésteres de 1) polietileno glicol de fórmula: H0-{CH2CH20)zH, onde z é um número inteiro de cerca de 3 a cerca de 200; e 2) ácidos graxos contendo de cerca de 16 a cerca de 22 átomos de carbono; ésteres de ácido graxo de polióis etoxilados; derivados etoxilados de mono e diésteres de á-cidos graxos e glicerina; hidroxi alquil celulose; alquil celulose; hidroxialquil celulose; e suas misturas. Preferidos espessantes incluem polietileno glicol éster, e mais preferivelmente díestearato de PEG-150 que é disponível de Stepan Company of Northfield, Illinois ou de Comiel, S.p.A. de Bologna, Itaiy sob a marca registrada "PEG 6000 DS".

Qualquer um de uma variedade de condicionadores secundários comercialmente disponíveis, tal como silicones voláteis, que proporcionam adicionais atributos, como brilho ao cabelo é apropriado para uso nesta invenção. Em uma modalidade, o agente condicionante silicone volátil tem um ponto de ebulição em pressão atmosférica de menos que cerca de 220°C. O condicionador silicone volátil pode estar presente em uma quantidade de cerca de 0 por cento a cerca de 3 por cento, por exemplo, de cerca de 0,25 por cento a cerca de 2,5 por cento ou de cerca de 0,5 por cento a cerca de 1,0 por cento, baseado no peso total da composição. Exemplos de apropriados silicones voláteis incluem não-exclusivamente polidimetil siloxano, poli-dimetil ciclossiloxano, hexametil dissiloxano, fluidos ciclometicona como polidimetil ciclossiloxano comercialmente disponível de Dow Corning Corpora-tionof Midland, Michigan sob a marca registrada "DC-345" e suas misturas, e preferivelmente incluem fluidos ciclometicona.

Qualquer um de uma variedade de umectantes comercialmente disponíveis, que seja capaz de prover propriedades de umidade e condicionamento para a composição de limpeza pessoal, é apropriado para uso na presente invenção. O umectante pode estar presente em uma quantidade de cerca de 0 por cento a cerca de 10 por cento, por exemplo, de cerca de 0,5 por cento a cerca de 5 por cento ou de cerca de 0,5 por cento a cerca de 3 por cento, baseado no peso total da composição. Exemplos de umectantes apropriados incluem não-exclusivamente; 1) polióis líquidos solúveis em água selecionados do grupo compreendendo glicerina, propileno glicol, hexileno glicol, butileno glicol, dipropileno glicol, e suas misturas; 2) polialquileno glicol da fórmula: HO-(R"0)b-H, onde R" é um grupo alquileno tendo de cerca de 2 a cerca de 3 átomos de carbono e b é um número inteiro de cerca de 2 a cerca de 10; 3) polietileno glicol éter de metil glicose de fórmula CH3-C6H10O5-(OCH2CH2)c-OH, onde c é um número inteiro de cerca de 5 a cerca de 25; 4) uréia; e 5) suas misturas, com glicerina sendo o umectante preferido.

Exemplos de apropriados agentes quelantes incluem aqueles que são capazes de proteger e conservar as composições desta invenção. Preferivelmente, o agente quelante é ácido etileno diamino tetra acético ("EDTA"), e mais preferivelmente é EDTA tetrassódio, comercialmente disponível de Dow Chemical Company of Midland, Michigan sob a marca regis- trada "Versene 100XL" e está presente em uma quantidade, baseado no peso total da composição, de cerca de 0 a cerca de 0,5 por cento ou de cerca de 0,05 por cento a cerca de 0,25 por cento.

Apropriados preservativos incluem Quatemium-15, comercialmente disponível como "Dowicil 200" de Dow Chemical Corporation of Midland, Michigan, e estão presentes na composição em uma quantidade, baseado no peso total da composição de cerca de 0 a cerca de 0,2 por cento ou de cerca de 0,05 por cento a cerca de 0,10 por cento.

Os processos da presente invenção ainda podem compreender qualquer uma de uma variedade de etapas para mistura ou introdução de um ou mais componentes opcionais descritos acima com ou em uma composição compreendendo um material modificado hidrofobicamente e/ou um tensoativo aniônico tanto antes, após, como simultaneamente com a etapa de combinação descrita acima. Embora em certas modalidades a ordem de mistura não seja crítica, é preferível, em outras modalidades, pré-combinar certos componentes, como a fragrância e o tensoativo não-iônico antes de adição de tais componentes em uma composição compreendendo um material modificado hidrofobicamente e/ou um tensoativo aniônico.

As composições de reduzida irritação produzidas via a presente invenção são preferivelmente usadas como ou em produtos de cuidados pessoais como xampus, lavagens, banhos, géis, loções, cremes, e semelhantes. Como discutido acima, os requerentes verificaram inesperadamente que os presentes processos permitem a formulação de tais produtos de cuidados pessoais tendo reduzida irritação para a pele e/ou olhos e desejáveis características de formação de espuma.

De acordo com certas outras modalidades preferidas, a presente invenção provê processos para limpeza de pele ou cabelo com reduzida irritação para o mesmo compreendendo a etapa de contato de pele ou cabelo de um mamífero com uma composição de reduzida irritação compreendendo um tensoativo aniônico e um material modificado hidrofobicamente capaz de ligar o tensoativo aniônico ao mesmo.

Qualquer meio convencional para contato de pele e/ou cabelo de mamífero pode ser usado de acordo com a presente invenção. Em certas modalidades preferidas, a etapa de contato compreende aplicação de uma composição de reduzida irritação da presente invenção a pele e/ou cabelo humano.

Os processos de limpeza da presente invenção ainda podem compreender qualquer uma de uma variedade de etapas opcionais, adicionais convencionalmente associadas com limpeza de cabelo e pele incluindo, por exemplo, etapas de formação de espuma, rinsagem, e semelhantes. Exemplos Os seguintes testes de tensiometria e "permeabilidade transepi-telial ("TEP") são usados nos presentes processos e nos Exemplos que se seguem. Em particular, como descrito acima, o teste TEP é usado para determinar quando uma composição é uma composição de irritação reduzida de acordo com a presente invenção, e o teste de tensiometria pode ser usado para determinar a propriedade de um particular material modificado hidro-fobicamente para ligação de tensoativo ao mesmo.

Teste de permeabilidade transepitelial ("Teste TEP"): Irritação para os olhos e/ou pele esperada para uma dada formulação é medida de acordo com o protocolo Invittox Number 86, o "Trans-epithellal Permeability (TEP) Assay" como mostrado em Invittox Protocol Number 86 (maio 1994), aqui incorporada por referência. Em geral, o potencial de irritação de pele e/ou olhos de um produto pode ser avaliado através de determinação de seu efeito sobre a permeabilidade de uma camada de células, como avaliado pelo vazamento de fluoresceína através da camada. Monocamadas de células de rim canino Madin-Darby (MDCK) são crescidas para confluência sobre inserções microporosas em uma placa de 24 cavidades contendo meio ou tampão de ensaio nas cavidades inferiores. O potencial de irritação de um produto é avaliado através de medição de dano à barreira de permeabilidade na monocamada de células seguindo uma exposição de 15 minutos para diluições do produto. Dano de barreira é avaliado pela quantidade de fluoresceína de sódio que vaza através da cavidade inferior após 30 minutos, como determinada espectrofotometricamente. O va- zamento de fluoresceína é plotado contra a concentração de material teste para determinar a EC50 (a concentração de material teste que causa 50% de vazamento máximo de corante, isto é, 50% de dano para a barreira de permeabilidade), Maiores escores são indicativos de fórmulas mais suaves.

Exposição de uma camada de células MDCK crescidas sobre uma membrana microporosa para uma amostra teste é um modelo para o primeiro evento que ocorre quanto um irritante entra em contato com o olho. In vivo, as camadas exteriores do epitélio de córnea formam uma barreira seletivamente permeável devido à presença de herméticas junções entre células. Com exposição a um irritante, as junções herméticas separam, pelo que removendo a barreira de permeabilidade. Fluido é absorvido para as camadas subjacentes de epitélio e para o estroma, causando separação de lamelas de colágeno, resultando em opacidade. O ensaio TEP mede o efeito de um irritante sobre o colapso de junções herméticas entre células em uma camada de células MDCK crescidas sobre uma inserção microporosa. Dano é avaliado espectrofotometricamente, através de medição de quantidade de corante marcador (sódio fluoresceína) que vaza através de uma camada de células e membrana microporosa para a cavidade inferior.

Teste de Titulação de Tensiometria: Um processo bem conhecido para medir a tensão superficial de soluções tensoativas é o processo de placa de Wilhelmy (Holmberg, K.; Jonsson, B.; Kronberg, B.; Lindman, B. Surfactants and Polymers in Aque-ous Solution, Wiley & Sons, p. 347). No processo, uma placa é submersa em um líquido e a força para baixo exercida pelo líquido sobre a placa é medida. A tensão superficial então pode ser determinada baseado na força sobre a placa e as dimensões da placa. É também bem conhecido que através de medição de tensão superficial sobre uma faixa de concentrações a concentração de micela crítica (CMC) então pode ser determinada.

Existem instrumentos de processo de placa Wilhelmy comercialmente disponíveis. Nos exemplos que se seguem, um Kruss K12 Tensio-meter (Kruss USA, Mathews, NC) com uma placa Wilhemy de platina foi u-sado para determinar a tensão superficial de cada amostra sobre uma faixa de concentrações. O teste pode ser corrido tanto para frente como reverso. Em qualquer caso, um vaso de amostra contém alguma solução inicial na qual a placa Wilhelmy mede a tensão superficial. Então a segunda solução é dosada no vaso de amostra, agitada, e então novamente sondada com a placa Wilhelmy. A solução inicialmente no vaso de amostra antes de início de titulação, na qual a segunda solução é dosada, será referida daqui por diante como a solução inicial, e a solução que é dosada no vaso de amostra durante a titulação será referida daqui por diante como a solução de dosagem, de acordo com a convenção usada por Kruss USA.

Na titulação para frente, a concentração da solução inicial é menor que a concentração da solução de dosagem. Neste exemplo durante testes de titulação para frente, a solução inicial foi água grau HPLC (Fischer Scientific, NJ), sem tridecet sulfato de sódio. A solução de dosagem foi uma solução de tridecet sulfato de sódio e água grau HPLC (Fischer Scientific, NJ) com uma concentração de 5750 mg/L de tridecet sulfato de sódio. Uma grande solução estoque, 4 L, da solução tensoativa de dosagem foi prepara de antemão; tridecet sulfato de sódio (Stepan Company, Northfield, IL) foi adicionado a água grau HPLC (Fischer Scientific, NJ) para uma concentração de 5750 mg/L.

No início da titulação para frente, 50 mL de solução inicial foram adicionados ao vaso de amostra. A tensão superficial desta solução inicial foi medida, e então um volume da solução de dosagem foi adicionado ao vaso de amostra. A solução foi agitada por pelo menos 5 minutos, antes de seguintes medições de tensão superficial serem tomadas. Todas as titulações foram corridas a partir de 0 mg/L a pelo menos 3500 mg/L de tridecet sulfato de sódio, que está bem além de CMC de todas as amostras. Um teste corrido de acordo com este procedimento é aqui a seguir referido como um Teste de Tensiometria de Titulação para a Frente.

Alternativamente na titulação reversa, a concentração da solução inicial é maior que a concentração da solução de dosagem. Durante os testes de titulação reversa dos exemplos que se seguem, a solução de dosagem foi água grau HPLC (Fischer Scientific, NJ), que não teve tensoativo, 0 mg/L. As fórmulas de concentração total (por exemplo, aquelas na Tabela 1) foram diluídas com água grau HPLC (Fischer Scientific, NJ) para uma diluição de aproximadamente 5% em peso. Esta solução diluída 5% foi então adicionada ao vaso de amostra e foi a solução inicial. A tensão superficial desta solução inicial foi medida, e então um volume da solução de dosagem foi adicionado ao vaso de amostra. A solução foi agitada por pelo menos 5 minutos, antes das próximas medições de tensão superficial serem tomadas. Esta dosagem, agitação, e então medição foi repetida até a diluição ter atingido pelo menos 0,0008%. Um teste corrido de acordo com este procedimento é daqui por diante referido como um Teste de Tensiometria de Titulação Reversa. A partir de dados de tensiometria em bruto, CMC foi determinado para cada amostra da seguinte maneira. Primeiro, a equação para uma linha horizontal foi adaptada para a porção dos dados em altas concentrações, isto é, concentrações acima de nadir do gráfico e bem na região onde a tensão superficial é essencialmente constante, como mostrado, por exemplo, na Figura 2 como linha 21. Então, a equação para uma linha reta é a-daptada aos dados em menores concentrações tendo uma tensão superficial acima da linha horizontal derivada previamente, como mostrado, por exemplo, na Figura 2 como linha 22. A interseção destas duas linhas / equações 23 foi então definida como CMC para aquela amostra. A Figura 3 é um gráfico exemplo mostrando duas curvas de dados de tensiometria 31 e 32 para uma composição compreendendo um tensoatívo aniônico e material modificado hidrofobicamente (curva 31) e sua composição comparativa compreendendo tensoatívo aniônico (curva 32). O CMC para curva 31 é mostrado no ponto 33 e CMC para curva 32 é mostrado em ponto 34. Delta CMC 35 é CMC 33 menos CMC 34.

Exemplos 1 - 4: Preparação de Composições de Limpeza As composições de limpeza de Exemplos 1 a 4 foram preparadas de acordo com os materiais e quantidades listados na Tabela 1: Tabela 1* * expresso em % peso / peso As composições da Tabela 1 foram preparadas como se segue: Água (50,0 partes) foi adicionada a um bécher. O polímero, (PEG 8000 em Exemplo #1, Polyox WSR 205 no Exemplo #2, Carbopol ETD 2020 no Exemplo #3 e Carbopol Aqua SF1 no Exemplo #4) foi adicionado à água com mistura. Os seguintes ingredientes foram adicionados independentemente com mistura até cada respectiva mistura resultante ser homogênea: Tegobetaine L7V, Monateric 949J, Cedepa! TD403LD, Glycerin 917, Polymer JR400, Dowicil 200, e Versene 100XL. O pH da resultante solução foi então ajustado com tanto uma solução 20% de ácido cítrico (Exemplo como uma solução 20% de hidróxido de sódio (Exemplos 1, 3, 4) até um pH final de cerca de 6,3 a 6,6 ser obtido. O restante da água foi então adicionado.

Comparação de Suavidade de Composições de Limpeza: As composições preparadas de acordo com Exemplos 1-4 foram testadas para suavidade de acordo com o Teste TEP acima. Os resultados destes testes são listados abaixo na Tabela 2: Tabela 2: Comparação de Suavidade * = estatisticamente e significantemente diferente (95% Cl) Este Exemplo demonstra que nem todos os materiais são capazes de mitigar igualmente irritação de pele e olhos de uma composição ten-soativa de limpeza.

Exemplos 5-8: Preparação de Composições de Titulação de Tensiometria As composições de Exemplos 5 até 9 foram preparadas de a-cordo com os materiais e quantidades listados na Tabela 3: Tabela 3* * expressa em % peso / peso As composições da Tabela 3 foram preparadas como se segue: Água grau HPLC (50,0 partes) foi adicionada a um bécher. O polímero, (PEG 8000 no Exemplo #1, Polyox WSR 205 no Exemplo #2, Car-bopol ETD 2020 no Exemplo #3 e Carbopol Aqua SF1 no Exemplo #4) foi adicionado à água com mistura, O pH da solução resultante foi então ajustado com uma solução 20% de hidróxido de sódio (como necessário) até um pH final de cerca de 7,0 ser obtido. O restante da água foi então adicionado.

Valores de Concentração de Micela Crítica: As composições preparadas de acordo com Exemplos 5-9 foram testadas para valores de Concentração de Micela Crítica (CMC) usando o experimento de tensiome-tria de titulação para frente. A solução inicial foi 50 mL de um dos Exemplos 5 até 9. A solução de dosagem foi 5750 mg/L de tridecet sulfato de sódio em água grau HPLC. 42 doses foram pré-formadas, que aumentaram a concentração de sódio tridecet de 0 mg/L na solução inicial até 3771 mg/L na medição final.

Os resultados destes testes são listados abaixo na Tabela 4: Tabela 4 Comparação de Concentração de Micela Crítica A CMC é a concentração de tensoativo (neste exemplo tridecet sulfato de sódio) onde micelas livres começam a se formar. Em concentração de tensoativo abaixo de CMC, nenhum tensoativo existe como micelas livres, enquanto em concentrações acima de CMC micelas livres estão presentes em solução. No Exemplo 5, a CMC foi medida sem qualquer polímero e verificada ser 125 mg/L. É também mostrado na Tabela 4 o Delta CMC associado com a composição de Exemplo 5 (sem material adicional). No Exemplo 6, com PEG 8000, a CMC medida foi 83, que está abaixo de CMC no Exemplo 5, somente tensoativo nenhum polímero.

No Exemplo 7, a adição de Polyox WSR 205 à solução resultou em uma insignificante mudança na CMC comparada à solução sem material adicional, Exemplo 5. Entretanto a adição de Carbopol ETD 2020 tem um significante efeito sobre a CMC, aumentando a CMC de 124 mg/L sem material adicional até 169 mg/L; isto representa o segundo maior Delta CMC. Exemplo 8, Carbopol SF-1, possui a maior CMC, e o maior Delta CMC.

Este exemplo mostra que a adição de certos materiais à solução pode alterar a CMC do tensoativo em solução. Um aumento na CMC das soluções sugere que o início de formação de micelas livres ocorre em maiores concentrações. No Exemplo 5, micelas livres começam a se formar em 124 mg/L de tridecet sulfato, enquanto em Exemplo 9 micela livre não começa a se formar até 400 mg/L de tridecet sulfato.

Acredita-se que o deslocamento na CMC para maior concentração com a adição de certos materiais (isto é, Exemplos 8 e 9) ocorre porque tensoativo associa-se com o dito material, pelo que reduzindo a concentração de monômero livre. A concentração de monômero livre é reduzida proporcionalmente à quantidade de tensoativo associada com o material. A magnitude do Delta CMC sugere que a quantidade de tensoativo que o material é capaz de associar, ou a eficiência do material em associação com tensoativo. A adição de PEG 8000 (Exemplo 1 e 6) resultou no escore TEP mais baixo, mais irritante, e a CMC mais baixa. A adição de Polyox WSR 205 (Exemplo 2 e 7) resultou no segundo escore TEP mais baixo, e a segunda CMC mais baixa. A adição de Carbopol ETD 2020 (Exemplos 3 e 8) resultou no segundo escore TEP mais alto, e o segundo maior deslocamento em CMC. A adição de Carbopol Aqua SF-1 (Exemplos 4 e 9) resultou no escore TEP mais alto, e o maior deslocamento na CMC. Surpreendentemente, verificou-se uma relação / correlação entre a magnitude do deslocamento de CMC causado pela adição de um material e a suavidade da composição. A adição de um material ou materiais que resulta em um maior deslocamento da CMC resulta em aperfeiçoada suavidade da composição. A adição de um material que causa um suficiente aumento em CMC resulta em uma composição com reduzida irritação.

No Exemplo 9, a concentração de Carbopol Aqua SF-1 foi 500 mg/L, e a CMC foi 400 mg/L de tridecet sulfato de sódio, enquanto a CMC de tridecet sulfato de sódio sem SF-1 foi 125 mg/L. Por isso, o material de E-xemplo 9 associou com 275 mg de tridecet sulfato de sódio para cada 500 mg de material, ou 0,183 g de tridecet sulfato de sódio por 1,0 g de Aqua SF-1. A eficiência de um material para associar tensoativo é o Delta CMC por massa do material, Um material com uma maior eficiência associará mais tensoativo e produzirá um maior Delta CMC.

Exemplos 10-15: Preparação de Composições de Limpeza As composições de limpeza de Exemplos 10 a 15 foram preparadas de acordo com os materiais e quantidades listados na Tabela 5.

Tabela 5* * expresso em % peso / peso Cada uma das composições da Tabela 5 foi independentemente preparada como se segue: Água (50,0 partes) foi adicionada a um bécher. Para exemplos 11 até 15, Carbopol Aqua SF-1 foi adicionado à água com mistura. (Para Exemplo 10, esta etapa foi omitida). O Atlas G 4280 foi então adicionado com mistura. Para Exemplos 10-15, os seguintes ingredientes foram então adicionados independentemente com mistura até cada respectiva mistura independente ser homogênea: Tegobetaine L7V, Cedepal TD403LD, Glyce-rin 917, Polymer JR40Q, Dowicil 200, e Versene 100XL. O pH da solução resultante foi então ajustado tanto com solução 20% de hidróxido de sódio como uma solução 20% de ácido cítrico até um pH final de cerca de 6,3 a 6,6 ser obtido. O restante da água foi então adicionado.

Comparação de suavidade de composições de limpeza: As composições preparadas de acordo com Exemplos 10-15 foram então testadas para suavidade de acordo com o Teste TEP acima. A Tabela 6 lista o valor TEP da composição de cada Exemplo: Tabela 6: Comparação de Suavidade Como mostrado no Exemplo 10, a composição contendo uma quantidade relativamente alta de tensoativo aniônico (6,0% ativo) sem o Carbopol Aqua SF1 anotou um valor TEP relativamente baixo e foi assim considerada ser irritante. Entretanto, com a adição do Carbopol Aqua SF1 a mesma como mostrado no Exemplo 11, o escore TEP foi aperfeiçoado. Exemplos 12 a 15 ainda mostraram que a quantidade de Carbopol Aqua SF-1 adicionada à composição foi aumentada, os valores TEP para aquelas respectivas composições foram genericamente e concomitantemente aperfeiçoados. É também mostrado na Tabela o escore Delta TEP em relação à composição comparável, Exemplo 10 (sem qualquer Carbopol Aqua SF-1).

Estes Exemplos indicaram que a presença do Carbopol Aqua SF1 aperfeiçoou significantemente a suavidade para olhos e pele das composições através de ligação de tensoativo as mesmas, e que tal suavidade genericamente aperfeiçoou quando a quantidade do copolímero foi aumentada. A maior parte do aumento no escore TEP (68%) ocorre com a adição de somente 0,9% de Carbopol Aqua SF-1, Exemplo 10.

Comparação de Concentração Crítica de Micelas de Composições de Limpeza: As composições preparadas de acordo com Exemplos ΙΟΙ 5 foram então testadas para Concentração Crítica de Micelas de acordo com o Teste de Tensiometria de Titulação Reversa acima. A Tabela 7 lista os valores CMC da composição de cada Exemplo: Tabela 7: Comparação de Concentração Crítica de Micela Esta série de exemplos, 10-15 mostra que, quando a quantidade de Carbopol Aqua SF-1 foi aumentada de 0 para 6% (0 a 1,8% ativo), o Delta CMC aumentou para maiores valores. Embora não ligado a qualquer teoria particular, atribui-se este aumento em Delta CMC que resulta através de aumento de concentração de Carbopol Aqua SF-1 à habilidade do Carbopol Aqua SF-1 ligar tensoativo ao mesmo. Quanto mais Carbopol Aqua SF1 é adicionado à composição (a partir de Exemplo 10 para 15) mais tensoativo é ligado ao mesmo. Uma vez que tensoativo que está ligado ao Carbopol Aqua SF-1 não contribui para a concentração de monômero livre, a CMC é deslocada para maiores valores.

Similarmente, como mostrado na Tabela 6, a suavidade (valores TEP) da composição genericamente aumenta com crescentes concentrações de Carbopol Aqua SF-1. Novamente com Exemplos 10-15, verificou-se uma correlação entre o aumento em CMC e Delta CMC e a aperfeiçoada suavidade (escores TEP/Delta TEP) da composição.

REIVINDICAÇÃO

Claims (1)

1. Método para reduzir a irritação ocular associada a uma composição de cuidado pessoal compreendendo pelo menos um tensoativo aniônico, o método caracterizado pelo fato de que compreende combinar um polímero acrílico hidrofobicamente modificado capaz de ligar um tensoativo ao mesmo com pelo menos um tensoativo aniônico compreendendo sulfato de sódio trideceth para produzir uma composição de cuidado pessoal com irritação ocular reduzida, em que a referida composição de cuidado pessoal com irritação ocular reduzida tem um Delta CMC de pelo menos 80, e em que a quantidade de tensoativo aniônico ativo é de 4 a 7%, em peso, com base no peso total da composição.