BR202019018496U2 - Fotômetro para aquisição de dados em linha e cela fotométrica de caminho ótico reduzido - Google Patents

Abstract

“fotômetro para aquisição de dados em linha e cela fotométrica de caminho ótico reduzido” o presente modelo de utilidade trata de um dispositivo fotométrico de emissão de radiação monocromática na região do visível, que conjuga a função de quantificação de um determinado soluto no estudo de adsorção mono componente em meio líquido, proporcionando obter informações a respeito dos efeitos de equilíbrio e cinéticos associado a menores custos, maior sensibilidade e estabilidade nas leituras comparado aos aparatos analíticos convencionais, com a flexibilidade de realizar análises em linha de soluções concentradas, utilizando um sistema de diluição óptica a partir de uma cela fotométrica de caminho ótico reduzido. o dito sistema é constituído por uma fonte de radiação laser (9) de emissão na região do visível no comprimento de onda 650 nm, um fotodiodo (3) como detector, e uma placa de “arduino mega” (15) que atua como elemento de aquisição de sinal de tensão, e é capaz de proporcionar a determinação de perfis cinéticos, de equilíbrio e de efeitos térmicos, via modo de operação online ou offline de sistemas de adsorção sólido/líquidos com controle de temperatura de operação. além disso, o presente invento proporciona a fácil substituição da fonte de radiação laser (9) que permite, por conseguinte, a quantificação de uma gama de solutos que contemplem específicas faixas de comprimento de onda.

Description

FOTÔMETRO PARA AQUISIÇÃO DE DADOS EM LINHA E CELA FOTOMÉTRICA DE CAMINHO ÓTICO REDUZIDO

[001] O presente pedido de patente de modelo de utilidade trata de um fotômetro com aplicação na área de dispositivos de sensores que contemplam a função de quantificação de soluto em amostras líquidas, visando a aplicação para obtenção de dados para avaliação do comportamento cinético e de equilíbrio em sistemas sólido/líquido em modo online ou offline, associado a um baixo custo instrumental.

[002] Em qualquer processo de adsorção, é fundamental determinar a concentração de soluto presente na fase fluida ao longo do tempo até o equilíbrio de adsorção, e para isso torna-se necessário a aplicação de técnicas analíticas para quantificação deste soluto. Dentre essas técnicas, encontra-se a espectrofotometria de absorção molecular (EAM), que tem ampla aplicação em diversos segmentos do setor industrial, científico e médico/farmacêutico, para quantificação de espécies químicas, biológicas e bioquímicas em uma amostra.

[003] Baseando-se no fenômeno que moléculas do soluto em fase líquida absorvem luz visível proporcionalmente a sua concentração em solução, o presente dispositivo desenvolvido emprega técnica espectrofotométrica, em que uma luz (radiação eletromagnética) proveniente de uma lâmpada, ou semelhante, é irradiada para uma amostra, contendo o analito de interesse, colocado num recipiente transparente de caminho ótico fixo, a luz transmitida através da solução é então captada por fototransdutores, que determina a absorbância da amostra para inferir a quantidade do componente alvo.

[004] No entanto, os dispositivos espectrofotométricos presentes no mercado e nos bancos de patentes apresentam configurações muito complexas, e possuem, em sua maioria, custos elevados. Tais instrumentos analíticos, utilizam normalmente, sistemas de decomposição da luz branca a partir de redes de difração/prismas para obtenção de um espectro eletromagnético, lentes, espelhos, e sistemas seletores de comprimento de onda de interesse, como mostrado na patente US 007940388 B2.

[005] Configurações mais simplórias de analisadores usando LED como fonte de luz em vez de uma lâmpada alógena pode ser encontrado, mostrado no invento US 20160266032 A1. No entanto, há problemas com a dispersão de luz pelo LED que reduz a precisão das medidas, uma vez que esta fonte de luz não é pontualmente precisa, sendo indispensável a aplicação de lentes e uma fenda para condensar e definir a forma de seção transversal do fluxo de luz, respectivamente, ou ainda, para manter constante o raio que incide na amostra ou limitar a dispersão da luz que entra no detector. Para solucionar tais problemas, pode-se utilizar então um diodo laser como elemento alternativo, que permite, por conseguinte, um feixe de luz concentrado e sem dispersão na amostra, o que reflete na obtenção de um modelo de dispositivo mais compacto frente aos demais e com menores custos de montagem.

[006] Com o objetivo de possibilitar a investigação de processos de adsorção de forma mais econômica e acessível, foi desenvolvido o presente dispositivo fotométrico, construído em sua maior parte de materiais de maior acessibilidade frente aos elementos encontrados em dispositivos comerciais, associado a um formato compacto, portátil e eficaz para a quantificação de solutos em amostras líquidas.

[007] O invento passará a ser descrito a seguir com referência aos desenhos apensos, onde:

[008] A FIGURA 1 representa uma vista de topo do dispositivo;

[009] A FIGURA 2 representa uma vista em perspectiva trimétrica do dispositivo;

[010] A FIGURA 3 representa uma vista transversal, em corte, da cela fotométrica;

[011] A FIGURA 4 representa um esquema técnico de funcionamento do dispositivo.

[012] Com referência a essas figuras, pode-se observar a superfície envoltória do dispositivo (20) em PVC com 4 mm de espessura, com suporte para tampa, e face traseira (10) removível a fim de facilitar comutar o modo de operação do aparelho. O material da superfície envoltória (20) projetado na cor preta, evita a dispersão interna da luz e vazamento de luz externa que somam ruído ao sinal. Além disso, as paredes internas do envoltório (20) contam com coberturas de material metálico a base de alumínio, o que proporciona a blindagem eletrostática e diminuição das oscilações do sinal. O fotômetro conta ainda com uma chave on/off (14) e um conector (17) que alimenta todo o sistema com uma tensão de 12 V. Os componentes internos acomodados dentro do envoltório (20) são classificados em quatro módulos, tais quais: módulo da fonte de radiação (A), módulo de aquisição do sinal (B), módulo do mostrador (C), módulo de resfriamento (D).

[013] O primeiro módulo (A) conta com um compartimento para cubeta (1) padronizada para uma cubeta de acrílico/quartzo (2) de 10 mm de caminho ótico, podendo ser adaptado para uma cubeta de fluxo, comum nos laboratórios de química analítica, sendo a fonte de radiação eletromagnética na região do visível, um diodo laser de emissão 650 nm (9) e um fotodiodo (3) como fotodetector, colocados de modo centralizado e paralelo ao caminho ótico da cubeta, a fim de evitar dispersão do feixe. Um capacitor (4) de 1 nF instalado em circuito paralelo com o fotodiodo funciona como filtro físico para melhoria e captação do sinal elétrico. Uma base de alumínio (7) sustenta duas estruturas de alumínio (5, 8) que permitem que a posição vertical da fonte de radiação (9) e do fotodiodo (3) sejam reguláveis, permitindo a operação de ajuste do alinhamento e do posicionamento destes dois elementos ao caminho ótico da cubeta (2). O compartimento (1) também é composto por duas fendas perpendiculares ao feixe laser instalados no centro da base de alumínio (7) e por um puxador (6) que permite a retirada da cubeta (2).

[014] O segundo módulo (B) conta com uma placa “Arduino Mega 2560 R3” (15) que conjuga por conseguinte, as três respectivas funções de: coletar os sinais de variação elétrica referente as oscilações de intensidade luminosa incidente no fototransdutor (3); enviar os dados captados para um computador de bancada via comunicação serial (16) e alimentar a fonte de radiação (9) com uma tensão de 5 V. Um display (19) de saída de dados para exibição em tempo real da tensão do fototransdutor é conectado a placa de aquisição (15) através de uma interface “I2C” (18), sendo estes, os componentes do terceiro módulo (C). O brilho do display pode ser alterado girando o potenciômetro (12) de acordo com a preferência e necessidade do usuário.

[015] Para uma maior eficiência e controle operacional, instalou-se o quarto módulo (D) para o controle da temperatura interna do aparelho. Um “COOLER” posicionado na lateral esquerda (13.a) da carcaça “injeta” ar externo no interior do dispositivo por um “túnel” (11) composto por vários anteparos internos, que evitam a entrada de luz. Um segundo “COOLER” na lateral direita (13.b) “retira” o ar, e um terceiro sobre o processador da placa de aquisição (15) circula o ar interno e reduz os gradientes de temperatura. Tal controle faz necessário, pois o componente fotossensível (3) possui dependência com a temperatura. O acionamento e desligamento dos “COOLERS” pode ser feito por meio de uma placa de aquisição ou fazendo-se o uso de um controlador de temperatura integrado com os respectivos elementos de atuação, via controle “PID” para uma faixa de atuação estabelecida.

[016] O funcionamento do dispositivo consiste em introduzir uma amostra líquida, contendo determinado soluto na cubeta de material transparente (2), posicionada entre o diodo laser (9) e o fotodiodo (3), de modo que o feixe laser atravesse a amostra e atinja o fotodiodo, sendo que parte da luz transmitida é quantificada para detectar a quantidade de componentes contidos na amostra. O processo de conversão dos sinais gerados pelo fototransdutor para as referidas concentrações equivalentes dar-se por meio de calibração com concentrações conhecidas do soluto de interesse, no qual, é feito um gráfico com os valores de tensão (mV) versus concentração de amostra (mg.L-1), e determina-se os coeficientes angulares e lineares, haja visto, que a relação de entrada e saída do sinal nos elementos de medição utilizados atende a de um procedimento simples de ajuste linear. Sendo que a lei que relaciona a concentração de soluto na amostra líquida e a quantidade de luz absorvida é a lei de Lambert-Beer.

[017] Para medidas de absorção em outros comprimentos de onda, para fins de determinação da lei de Lambert-Beer, pode-se substituir o diodo laser 650 nm (09) por outros disponíveis no mercado, nas cores azul (465 nm), amarelo (595 nm) ou verde (520 nm), bastando substitui-lo no módulo da fonte de radiação (A), tal operação, aumenta o raio de atuação do presente invento para quantificação de uma série de componentes de interesse do usuário.

[018] O modo de operação do aparelho pode ser feito de duas maneiras. A primeira, de forma offline, retirando amostras da solução de interesse, transferindo para a cubeta e lendo quando necessário; ou por meio de bombeamento descontínuo das soluções medidas aplicando a própria cubeta de fluxo. Diluições devem ser feitas quando o comportamento da concentração versus tensão divergir a linearidade. A medição da amostra pelo fotômetro é realizada ligando o fotômetro na câmara termostática do sistema de análise. A vantagem de tal aparato reside principalmente no seu baixo custo, possibilitando estudos quantitativos de diversos aspectos experimentais relacionados às técnicas espectrofotométricas, desde, por exemplo, a comprovação experimental da lei de Lambert-Beer até a determinação de dados de adsorção em batelada para estudos da cinética, equilíbrio e termodinâmica.

[019] A segunda, de forma online, utiliza-se uma cubeta de fluxo padrão para o monitoramento da concentração do analito em tempo real, proporcionando a construção do perfil de concentração de soluto ao longo do tempo. A corrente liquida a ser lida é introduzida na entrada da cubeta por meio de mangueiras de silicone e bombeada em baixa vazão por onde sai por outra mangueira. O dispositivo operando dessa forma pode ser aplicado no estudo de sistemas de adsorção sólido-liquido para obter dados cinéticos até o equilíbrio de adsorção, bem como a avaliação de efeitos térmicos. Nesse caso, a corrente líquida que sai pela mangueira retorna para o sistema de adsorção.

[020] O dispositivo permite, ainda, conjugar um sistema de detecção de caminho ótico reduzido, conforme apresentado na Figura 3 em anexo. A intensidade do sinal captado é cerca de 100 vezes maior do que a intensidade do sinal quando o feixe passa por um caminho ótico de 10 mm com uma mesma concentração de solução. Essa característica é de interesse especial quando se trabalha com constituintes em altas faixas de concentrações, tais como empregadas em processos de separação, que não é possível a diluição em tempo real e simultaneamente fundamental a quantificação para o monitoramento do processo, como exemplo a adsorção em tanque agitado. Nesse caso, se o sistema de detecção estiver operando em fluxo contínuo e a concentração de soluto for superior à sua faixa de linearidade opta-se em comutar para a cela de caminho ótico reduzido.

[021] A cela fotométrica da Figura 3 compreende um corpo cilíndrico opaco (3) de material teflon de cor preta, perfurado de modo a abrigar um tubo cilíndrico (8) de material transparente com entrada (5.a) e saída (5.b). Um segundo tubo transparente de acrílico (7) no interior do primeiro tubo (8) reduz o caminho ótico, uma vez que o fluido analisado só penetrará o espaço entre os dois tubos. Um diodo laser (4) é instalado no mesmo alinhamento que o fotodiodo (6) e perpendicular aos dois tubos. Conexões (1) para mangueiras e uma tampa (2) de teflon também é incluído no sistema.

Claims (4)

1. “Fotômetro para aquisição de dados em linha”, caraterizado por ser constituído de um envoltório (20) em PVC com blindagem eletrostática e face traseira (10) removível, dotado de conector de alimentação elétrica (17), chave on/off (14), potenciômetro (12) e “COOLERS” laterais (13.a, 13.b) de resfriamento.
2. “Fotômetro para aquisição de dados em linha”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por cela fotométrica (A) para cubeta (2), dotada de uma fonte de radiação laser 650 nm (9), fotodiodo (3), suportes reguláveis (5, 8) e base (7) de alumínio, com adaptação de fácil troca do laser 650 nm (9) por outros de diferentes comprimentos de onda.
3. “Fotômetro para aquisição de dados em linha”, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo aparelho ser dotado de mostrador (19) integrado a placa “Arduino Mega” (15) e saída de dados (16) via comunicação serial.
4. “Cela fotométrica de caminho ótico reduzido”, construída de cilindro de teflon opaco (3), tubos concêntricos (7, 8) de acrílico, “PLUGUES” de entrada (5.a) e saída (5.b) de fluido, e conexões (1) para mangueiras, caracterizado por ser dotada de fonte de radiação laser 650 nm (4) e fotodiodo (6) integrados a placa de aquisição de dados (15), de acordo com a reivindicação 3, permitindo analisar soluções concentradas.

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