BR112021017173B1 - Composições catiônicas à base de aminoácidos autonutralizantes e formulação aquosa - Google Patents

Composições catiônicas à base de aminoácidos autonutralizantes e formulação aquosa Download PDF

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Abstract

composições à base de aminoácidos autonutralizantes. a invenção aqui descrita inclui uma composição catiônica à base de aminoácido autoneutralizante que contém um éster catiônico à base de aminoácido, um anfifílico não iônico e um agente tamponante anidro. em uma modalidade, a composição, quando dispersa ou dissolvida em um solvente aquoso, fornece uma solução/dispersão resultante tendo um ph maior do que cerca de 4. o éster catiônico à base de aminoácido pode ser um produto da reação de (i) um aminoácido tendo uma cadeia lateral não polar e um grupo amina que foi neutralizado com um ácido; com (ii) um álcool gordo de cadeia longa. também incluídos dentro do escopo da invenção estão os métodos de preparação de uma composição catiônica à base de aminoácido auto-neutralizante, tal método incluindo a combinação de um éster catiônico à base de aminoácido, um anfifílico não iônico e um agente tamponante anidro. a composição resultante está em uma forma sólida anidra. formulações contendo o éster catiônico à base de aminoácido e/ou uma composição que o inclui também são divulgadas.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA AO PEDIDO RELACIONADO
[0001] Este pedido reivindica o benefício sob 35 U.S.C. §119(e) do Pedido de Patente Provisório U.S. No. de série 62/815.314, depositado em 7 de março de 2019, intitulado "Self-Neutralizing Amino-Acid Based Cationic Compositions", cuja divulgação inteira é aqui incorporada por referência.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[0002] Emulsificantes catiônicos de maneira não petroquímica de rivados que são ésteres de aminoácido neutralizados são descritos e reivindicados na Patente U.S. No. 8.105.569 de Burgo e seus pedidos relacionados. Estes ésteres catiônicos à base de aminoácido (em seguida "AABC" s) de Burgo podem ser fornecidos como uma forma anidra, isto é, uma forma que não contém água em qualquer quantidade significativa, por exemplo, menos do que cerca de 5% de água em peso.
[0003] As composições de AABC de Burgo são compostas predo minantemente por ésteres de aminoácido onde os grupos amino são neutralizados por ácidos orgânicos fortes, por exemplo, ácido etanos- sulfônico (ESA), que torna os ésteres de aminoácido espécies cationi- camente carregadas. As composições de AABC também podem conter quantidades menores, por exemplo, < 2% em peso, de aminoáci- dos não reagidos, por exemplo, isoleucina ou valina, que também são neutralizados pelos ácidos orgânicos fortes para produzir sais fortemente acídicos, por exemplo, esilato de isoleucina ou esilato de valina.
[0004] Quando as composições de AABC de Burgo são dissolvi das ou dispersas em meio aquoso, elas tendem a produzir composições aquosas com valores de pH bastante baixos, por exemplo, pH < 3,0. Sem desejar ser limitado pela teoria, acredita-se que esses baixos valores de pH são atribuíveis ao fato de que o AABC é o sal de um ácido forte e uma base fraca. O ânion, isto é, a base conjugada do ácido forte, se tornará um íon espectador e falhará em atrair prótons, enquanto o cátion da base fraca doará prótons para a água que forma íons de hidrônio (H3O+), diminuindo assim o valor do pH da solução. Além disso, os sais de aminoácidos fortemente acídicos, por exemplo, esilato de isoleucina ou esilato de valina, presentes como subprodutos não reagidos na composição de AABC, também contribuirão para diminuir o pH da solução.
[0005] Esses baixos valores de pH são indesejáveis em muitas aplicações, especialmente em cuidados pessoais e cosméticos, onde a maioria dos produtos são formulados com pH > 4,0. Anteriormente, as formulações preparadas com AABCs, portanto, exigiam ajuste cuidadoso e demorado de pH utilizando bases adequadas para atingir valores de pH estáveis na faixa desejada. Por exemplo, os valores típicos de pH da pele relatados na literatura variam de pH 4,5 a pH 5,0, e este é tipicamente um valor de pH desejado associado a produtos de higiene pessoal para uso tópico na pele. Ver, por exemplo, J. W. Wei- chers, Formulating at pH 4-5: How Lower pH Benefits the Skin and Formulations, Cosmetics & Toiletries, 2008, 123(12), 61-70.
[0006] Permanece uma necessidade na técnica com relação a um éster catiônico à base de aminoácido que, quando incluído em uma formulação, fornece uma solução/dispersão resultante tendo um pH adequado para produtos de higiene pessoal e cosméticos.
BREVE SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0007] A invenção aqui descrita inclui uma composição catiônica à base de aminoácido autoneutralizante que contém um éster catiônico à base de aminoácido, um anfifílico não-iônico e um agente tamponan- te anidro. Em uma modalidade, a composição, quando dispersa ou dissolvida em um solvente aquoso, fornece uma solução/dispersão resultante tendo um pH maior do que cerca de 4.
[0008] O éster catiônico à base de aminoácido pode ser um produ to da reação de (i) um aminoácido tendo uma cadeia lateral não polar e um grupo amina que foi neutralizado com um ácido; com (ii) um álcool graxo de cadeia longa.
[0009] Também incluídos no escopo da invenção estão os méto dos de preparação de uma composição catiônica à base de aminoáci- do autoneutralizante, tal método incluindo a combinação de um éster catiônico à base de aminoácido, um anfifílico não-iônico e um agente tamponante anidro. A composição resultante está na forma sólida anidra.
[0010] Formulações contendo o éster catiônico à base de aminoá- cido e/ou uma composição que o inclui também são divulgadas.
BREVE DESCRIÇÃO DAS DIVERSAS VISTAS DOS DESENHOS
[0011] O sumário anterior, assim como a seguinte descrição deta lhada das modalidades preferidas da invenção, pode ser melhor compreendido quando lidos em conjunto com os desenhos anexos.
[0012] A invenção não se limita aos arranjos e instrumentalidades precisas mostradas. Nos desenhos: a Fig. 1 mostra o pH de composições aquosas em função da % em peso da mistura de AABC na composição dos Exemplos 4 a 6 e Exemplos Comparativos 4 a 6; a Fig. 2 é uma micrografia de luz polarizada (ampliação de 400x) de uma formulação exemplar da invenção que inclui 15% da composição de AABC autoneutralizante preparada de acordo com a invenção; a Fig. 3 mostra dados SAXS para sistemas LC lamelares compreendendo esilato de brassicil valinato; e a Fig. 4 mostra dados SAXS para sistemas LC lamelares compreendendo esilato de brassicil isoleucinato.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0013] A presente invenção fornece uma composição catiônica à base de aminoácido autoneutralizante que pode ser dissolvida ou dispersa em água para fornecer uma composição aquosa tendo um valor de pH desejável (cerca de 3,5 a cerca de 7), eliminando a necessidade de ajuste de pH por meio da adição de base. A presente invenção também fornece métodos para a preparação de composições catiôni- cas à base de aminoácido autoneutralizante e métodos para a preparação das composições compreendendo composições catiônicas à base de aminoácido autoneutralizante.
[0014] As composições catiônicas à base de aminoácido autoneu- tralizante conforme descrito nesta invenção, incluem um éster catiôni- co à base de aminoácido, isto é, um éster de aminoácido neutralizado, um anfifílico não-iônico e um agente tamponante anidro (em seguida "ABA"). Cada componente pode estar independentemente presente na composição na forma singular (por exemplo, um tipo de catiônico à base de aminoácido) ou como uma mistura (por exemplo, uma mistura de dois ou mais ésteres catiônicos à base de aminoácido). Os detalhes dos componentes individuais da composição são fornecidos abaixo. Quando disperso ou dissolvido em um solvente aquoso tal como a água, a solução/dispersão resultante possui um pH maior do que cerca de 3,5, cerca de 3,5 a cerca de 7, cerca de 4 a cerca de 6,5, cerca de 4 a cerca de 5,5 ou cerca de 4 a cerca de 5.
[0015] Para uso na composição de AABC autoneutralizante como aqui descrito, pode-se utilizar o éster de aminoácido neutralizado (isto é, o éster catiônico à base de aminoácido) (em seguida "AABC") como descrito em Burgo. O conteúdo de Burgo é aqui importado por referência, e o qual é fornecido por conveniência no Apêndice A. Em geral, tal AABC pode ser preparado a partir da esterificação de (i) um aminoáci- do tendo uma cadeia lateral não polar em que o grupo amina do ami- noácido foi neutralizado com um ácido; com (ii) um álcool graxo de cadeia longa. O AABC pode ser representado pela estrutura da fórmula (I):
[0016] Em (I), R1 representa um grupo alquila, que pode ser rami- ficado ou linear. Pode ter de um a dez átomos de carbono ou de dois a seis átomos de carbono. R2 representa uma cadeia de carbono que pode ser linear ou ramificada. Pode conter de dez a cinquenta átomos de carbono ou de vinte e quatro a trinta e dois átomos de carbono. A cadeia de R2 pode conter pelo menos um átomo de carbono insatura- do. Em uma modalidade, R2 é um grupo alquila tendo de oito a vinte e quatro átomos de carbono. X- representa a base conjugada do ácido utilizado para neutralizar o éster de aminoácido.
[0017] Aminoácidos para a formação do AABC incluem qualquer um que seja neutro. Em uma modalidade, pode-se selecionar L-ala- nina, L-valina, L-leucina e L-isoleucina. Particularmente preferidos, em algumas modalidades da invenção, são L-isoleucina e L-valina. Outras opções podem incluir qualquer ácido a,w-aminoalquilcarboxílico, por exemplo, ácido 11-aminoundecanóico ou ácido 12-aminododecanóico.
[0018] Para obter o éster da invenção, o grupo amina do aminoá- cido é neutralizado com um ácido e é reagido com um álcool graxo de cadeia longa. Os álcoois graxos adequados podem ser lineares e/ou ramificados e podem, adicionalmente, ser saturados e/ou insaturados. Pode ser preferível que o álcool graxo contenha cerca de dez a cerca de cinquenta ou cerca de vinte e quatro a cerca de trinta e dois átomos de carbono. Em uma modalidade, álcoois graxos lineares e/ou ramificados contendo de cerca de doze a cerca de vinte e dois átomos de carbono podem ser preferidos. Em outra modalidade, álcoois graxos lineares contendo cerca de dezesseis a cerca de vinte e quatro átomos de carbono são preferidos.
[0019] Exemplos de álcoois graxos adequados incluem álcool lau- rílico, álcool miristílico, álcool palmitílico, álcool estearílico, álcool oleí- lico, álcool isoestearílico, álcool araquidílico, álcool beenílico e misturas ou combinações dos mesmos. Aconselha-se que os álcoois graxos sejam derivados de fontes não petroquímicas. Em uma modalidade, o AABC é um produto de reação do aminoácido e do álcool graxo, onde o aminoácido é L-alanina, L-valina, L-leucina, L-isoleucina e/ou misturas das mesmas, e ácido graxo é óleo de coco (incluindo mistura de vários ácidos graxos de cadeia longa), álcool estearílico, álcool isoes- tearílico e/ou álcool brassicílico (opcionalmente hidrogenado). Álcool de Brassica, conforme utilizado nesta invenção, é definido como o álcool graxo produzido a partir de óleos de semente derivados de plantas da família Brassicaceae contendo ou principalmente contendo álcoois graxos C18, C20 e C22.
[0020] Em algumas modalidades pode ser preferível que AABC seja um éster de álcool graxo com o aminoácido sendo L-valina ou L- isoleucina, neutralizado com ácido etanossulfônico e que é preferivel-mente sólido a 25°C. Tais AABCs podem incluir, por exemplo, esilato de brassicil valinato, esilato de cetil valinato, esilato de cetearil valina- to, esilato de estearil valinato, esilato de isostearil valinato, esilato de beenil valinato, esilato de°Ctildodecil valinato, esilato de deciltetradecil valinato; esilato de brassicil isoleucinato, esilato de cetil isoleucinato, esilato de cetearil isoleucinato, esilato de estearil isoleucinato, esilato de isoestearil isoleucinato, esilato de behenil isoleucinato, esilato de°Ctildodecil isoleucinato, esilato de deciltetradecil isoleucinato; mais preferivelmente esilato de brassicil valinato e/ou esilato de brassicil isoleucinato.
[0021] O AABC pode ser sintetizado por quaisquer métodos co nhecidos ou desenvolvidos na técnica. No entanto, exemplos ilustrativos de síntese são fornecidos em Burgo e são aqui incorporados por esta referência.
[0022] A composição também inclui pelo menos um anfifílico não- iônico; pode ser preferível que o anfifílico não iónico selecionado seja aquele que é sólido a 25°C. Pode, em algumas modalidades, conter cerca de 10 a cerca de 35 átomos de carbono, cerca de 15 a cerca de 30 átomos de carbono e cerca de 16 a cerca de 24 átomos de carbono. Anfifílicos não-iônicos exemplares podem incluir: álcoois graxos, tais como, por exemplo, álcool graxo de ca-deia reta ou ramificada compreendendo 12 ou mais átomos de carbono, incluindo, por exemplo, laurílico, miristílico, cetílico, cetearílico, estearíli- co, isostearílico, oleílico, araquidílico, beenílico, Ctildodecílico, decilte- tradecílico, álcool de coco, álcool de palma, álcool de palmiste, álcool de brassica, álcool de colza hidrogenado; de preferência álcool graxo linear compreendendo 16 ou mais átomos de carbono; o mais preferível brassica, cetílico, cetearílico, estearílico ou beenílico; ésteres glicerílicos graxos, tais como, por exemplo, mono-, di- ou triéster de glicerol ou suas misturas que incluem ésteres de gli- cerol e um ou mais ácidos graxos compreendendo 12 ou mais átomos de carbono, tais como, por exemplo, laurato de glicerila, miristato de glicerila, palmitato de glicerila, sesquistearato de glicerila, estearato de glicerila, estearato de glicerila se, beenato de glicerila, diestearato de glicerila, glicerídeos de brassica, glicerídeos de colza hidrogenados, cocoglicerídeos hidrogenados, glicerídeos C12-18 hidrogenados, glicerí- deos de palma hidrogenados, glicerídeos de soja hidrogenados; de preferência glicerídeos de brassica; ésteres de glicol graxos, tais como, por exemplo, mono- ou diéster de etilenoglicol ou suas misturas; ésteres de etileno glicol e um ou mais ácidos graxos compreendendo 12 ou mais átomos de carbono, tais como estearato de glicol, diestearato de glicol, beenato de gli- col, dibeenato de glicol; ésteres graxos de poliglicerol, tais como, por exemplo, éste-res de poliglicerila são ésteres monoacila ou poliacila (por exemplo, tendo uma média de 1,5 a 10 grupos éster por cadeia de poliglicerila) de poligliceróis tendo um grau médio de polimerização de 2 a 10 unidades de repetição de glicerila e tendo um grupo acila de cerca de 12 a cerca de 24 átomos de carbono, onde os grupos acila podem incluir lauroíla, cocoíla, miristoíla, palmitoíla, estearoíla, araquidonoíla, bee- noíla e brassicoíla, tais como, por exemplo, estearato de poligliceril-3, estearato de poligliceril-3 SE, estearato de poligliceril-4, estearato de poligliceril-10, sesquiestearato de poligliceril-6, pentaestearato de poli- gliceril-4, pentastearato de poligliceril-6, pentastearato de poligliceril- 10, beenato de poligliceril-3, pentaestearato de poligliceril-4, pentaes- tearato de poligliceril-6, pentaestearato de poligliceril-10, beenato de poligliceril-3, tribeenato de poligliceril-5, tetrabeenato de poligliceril-6, diestearato de poligliceril-2, diestearato de poligliceril-3, diestearato de poligliceril-6, diestearato de poligliceril-10, palmitato de poligliceril-2, palmitato de poligliceril-3, palmitato de poligliceril-4, palmitato de poli- gliceril-6, dipalmitato de poligliceril-6, laurato de poligliceril-4, laurato de poligliceril-5, laurato de poligliceril-6, laurato de poligliceril-7, laurato de poligliceril-8, laurato de poligliceril-10, miristato de poligliceril-2, mi- ristato de poligliceril-3, miristato de poligliceril-4, miristato de poliglice- ril-5, miristato de poligliceril-6, miristato de poligliceril-10 e pentamiris- tato de poligliceril-5; ésteres graxos de metil glicose, tais como, por exemplo, és-teres de metil glicose como ésteres monoacílicos ou poliacílicos (por exemplo, tendo uma média de 1,5 a 3 grupos éster por unidade de me- til glicose) de metil glicose quando um grupo acila de cerca de 12 a cerca de 24 átomos de carbono, onde os grupos acila podem incluir lauroíla, cocoíla, miristoíla, palmitoíla, estearoíla, araquidonoíla, bee- noíla e brassicoíla, tal como, por exemplo, dioleato de metil glicose, isoestearato de metil glicose, laurato de metil glicose, sesquicaprila- to/sesquicaprato de metil glicose, sesquicocoato de metil glicose, ses- quiisoestearato de metil glicose, sesquilaurato de metil glicose, ses- quioleato de metil glicose e sesquiestearato de metil glicose; ésteres graxos de sorbitano, tais como, por exemplo, ésteres monoacílicos ou poliacílicos (por exemplo, tendo uma média de 1,5 a 4 grupos éster por unidade de metil glicose) de sorbitano e tendo um grupo acila de cerca de 12 a cerca de 24 átomos de carbono, incluindo, por exemplo, lauroíla, cocoíla, miristoíla, palmitoíla, estearoíla, araquidonoíla, beenoíla e brassicoíla. Exemplos incluem cocoato de sorbitano, dioleato de sorbitano, diestearato de sorbitano, laurato de sorbitano, oleato de sorbitano, olivato de sorbitano, palmitato de sorbi- tano, palmato de sorbitano, sesquioleato de sorbitano, sesquisteatato de sorbitano, estearato de sorbitano, trioleato de sorbitano e triesteara- to de sorbitano.
[0023] A composição ainda inclui um agente tamponante anidro ("ABA"). Ao descrever um material nesta invenção, tal como o agente tamponante, como "anidro", significa que o material é substancialmente livre de água adicionada, de preferência contendo menos do que cerca de 5% de água, mais preferivelmente menos do que cerca de 4% de água, ainda mais preferivelmente menos do que cerca de 2% de água, e o mais preferível menos do que cerca de 1,5% de água. Os materiais anidros podem conter pequenas quantidades de água incidental, por exemplo, da absorção de umidade ambiente ou condições de processamento, por exemplo, lavagem seguida de secagem incompleta). Em algumas modalidades, é preferível que o ABA esteja em uma forma particulada ou em uma forma de pó, por exemplo, é um sólido finamente dividido tendo um tamanho de partícula pequeno, de preferência menor do que cerca de 100 μm.
[0024] Os ABAs adequados para uso na composição da invenção incluem qualquer um conhecido ou a ser desenvolvido na técnica ou combinações dos mesmos. Em várias modalidades, o ABA é um material capaz de manter o pH da solução aquosa quando a composição de AABC é dissolvida em água.
[0025] Se em uma forma de pó, o ABA pode ser um sólido de cir culação livre com tamanho médio de partícula menor do que cerca de 100 μm, de preferência menor do que cerca de 75 μm, mais preferi-velmente menor do que cerca de 50 μm, ainda mais preferivelmente menor do que cerca de 25 μm, em certas modalidades, o tamanho médio de partícula será menor do que cerca de 20 μm. Em muitas modalidades, uma forma de pó de tamanho de partícula pequeno pode ser utilizada para facilitar a manutenção da dispersão uniforme do ABA em toda a composição durante o processamento no estado fundido e durante o processo de esfriamento e solidificação para produzir uma forma sólida com agente tamponante disperso de forma homogênea por toda parte.
[0026] Em várias modalidades, o ABA selecionado pode ser um sal de uma base forte e um ácido orgânico fraco, por exemplo, onde a base forte é hidróxido de sódio, hidróxido de potássio, hidróxido de cálcio e semelhantes, e o ácido fraco é ácido glucônico, ácido cítrico, ácido láctico e semelhantes.
[0027] Os ABAs exemplares para uso na composição da invenção incluem, por exemplo, metais alcalinos ou sais de metal alcalino terrosos de ácido glucônico, por exemplo, gluconato de sódio, gluconato de cálcio.
[0028] Conforme preparada, a composição da invenção pode con ter qualquer um dos dois/três componentes acima descritos em qual- quer quantidade relativa; tais quantidades relativas podem variar de-pendendo de vários fatores, incluindo, por exemplo, parâmetros de fa-bricação, o uso final contemplado da composição e semelhantes, como é observado na técnica. Assim, a variação das quantidades relativas é uma questão de rotina para uma pessoa de habilidade na técnica.
[0029] Para ilustração da invenção, no entanto, sugere-se que o AABC esteja presente na composição em uma quantidade de cerca de 10% em peso a cerca de 70% em peso, de cerca de 12% em peso a cerca de 60% em peso, de cerca de 15% em peso a cerca de 55% em peso ou de cerca de 20% em peso a cerca de 50% em peso, cada um com referência ao peso da composição total.
[0030] Em algumas modalidades, pode-se incluir o ABA na com posição nas quantidades de cerca de 2% em peso a cerca de 25% em peso, de cerca de 4% em peso a cerca de 20% em peso, de cerca de 6% em peso a cerca de 15% em peso ou de cerca de 8% em peso a cerca de 12% em peso, cada um com referência ao peso da composição total.
[0031] Em muitas modalidades, o equilíbrio da composição pode ser constituído dos anfifílicos não-iônicos selecionados. Se outros in-gredientes forem incluídos na composição da invenção, os anfifílicos não-iônicos selecionados podem estar presentes em uma quantidade de pelo menos cerca de 10% em peso, cerca de 15% em peso a cerca de 70% em peso, em algumas modalidades, de preferência cerca de 20% em peso a cerca de 40% em peso, cada um com referência à composição total.
[0032] Em várias modalidades, independentemente da quantidade de anfifílico não-iônico presente, a relação de AABC para ABA na composição pode ser: (i) em uma base de peso (% em peso:% em peso): cerca de 1:2 a cerca de 1:8, cerca de 1:2 a cerca de 1:6, cerca de 1:2 a cerca de 1:4 ou cerca de 1:2 a 1:3; ou (ii) em uma base molar: cerca de 1:1 a cerca de 1:5, cerca de 1:1 a cerca de 1:4, cerca de 1:1 a cerca de 1:3 ou cerca de 1:1 a cerca de 1:2. Em algumas modalidades, a relação molar de AABC para o agente tamponante anidro pode ser 1:1 ou 1:2.
[0033] A composição está, em muitas modalidades, em uma forma anidra, de preferência uma forma sólida anidra.
[0034] As composições de AABC autoneutralizantes podem incluir outros ingredientes. Esses ingredientes estão de preferência na forma de pó e/ou também são anidros. Os exemplos incluem polímeros ou gomas solúveis em água, tais como cloreto de guar hidroxipropiltrimô- nio, hidroxipropil guar, poliquatérnio-10, hidroxietil celulose, hidroxipro- pilmetil celulose, amido, goma guar, goma de cássia e semelhantes; agentes quelantes, tais como EDTA tetrassódico, EDTA dissódico, di- acetato de glutamato tetrassódico, e semelhantes; e tensoativos zwit- teriônicos, tais como cocamidopropil betaína, cocamidopropil hidroxis- sultaína, lauramidopropil betaína, e semelhantes.
[0035] As composições de AABC autoneutralizantes também po dem conter outros ingredientes sólidos ou semissólidos que são capazes de ser incorporados à composição na fase fundida, tal como, por exemplo, triglicerídeos derivados de plantas, isto é, óleos e manteigas, e ceras e ésteres de cera, de preferência derivados de forma não pe-troquímica. Outros agentes de benefício terapêutico ou cosmético in-cluindo antioxidantes, tais como acetato de tocoferila ou palmitato de ascorbila também podem ser adicionados às composições de AABC autoneutralizantes.
[0036] As composições de AABC autoneutralizantes da invenção podem ser preparadas por qualquer processo conhecido ou desenvolvido na técnica. No entanto, para fins ilustrativos, um processo geral de fabricação é como se segue: o AABC e os anfifílicos não-iônicos são aquecidos até derreter completamente e misturados para formar uma mistura fundida homogênea. O agente tamponante anidro é disperso na mistura fundida para produzir uma dispersão uniforme do pó na mistura fundida, de preferência sob cisalhamento. Esta dispersão é mantida sob calor e cisalhamento durante o processamento para garantir que permaneça homogênea enquanto estiver no estado fundido.
[0037] Em uma modalidade, deve-se ter cuidado para garantir que o ABA não sedimente, por exemplo, por meio de sedimentação, durante o processamento. Uma mistura homogênea pode ser mantida mediante a aplicação do cisalhamento constante, por exemplo, com um misturador mecânico. Em recipientes maiores, a recirculação do conteúdo por meio de bombeamento e mistura de cisalhamento em linha pode ser combinada com mistura mecânica para manter uma dispersão homogênea do ABA na mistura fundida.
[0038] A mistura fundida é então esfriada. Se desejado, um sólido pode ser obtido para aumentar a conveniência do subsequente manuseio e processamento pós-fabricação, se tal for desejado. Em algumas modalidades, a composição pode ser sujeita a vários processos pós- fabricação, tais como, por exemplo, descamação, pastilhação, prilling, contas, extrusão e pelotização, etc. Por exemplo, a mistura pode ser espalhada em uma camada fina sobre uma superfície resfriada e deixada esfriar e solidificar; a folha sólida resultante pode ser quebrada em pequenos pedaços (flocos) e armazenada para composição subsequente em formulações. Os processos de esfriamento e solidificação são de preferência configurados para garantir que uma distribuição homogênea uniforme do agente tamponante esteja presente na forma sólida, por exemplo, de floco em floco ou pastilha em pastilha, e a partir do início de uma operação até o final de uma operação, quando conduzido em grande escala em equipamentos de operação contínua; portanto, o esfriamento e a solidificação devem°Correr em uma escala de tempo que é muito mais rápida do que a taxa de sedimentação (isto é, velocidade de sedimentação) do particulado de ABA na mistura fundida.
[0039] As composições da invenção podem ser incorporadas em muitas formulações finais de consumo e industriais, por exemplo, for-mulações para cuidados pessoais, cuidados domésticos e institucionais, produtos farmacêuticos, cuidados veterinários, cuidados bucais, cuidados têxteis, metalurgia, processamento de alimentos e aplicações industriais.
[0040] Em uma modalidade da invenção, a composição é incorpo rada com pelo menos um outro ingrediente para formar uma formulação tal como uma formulação para cuidados pessoais. Ingredientes aditivos adequados incluem água, tensoativos, emolientes, umectan- tes, agentes condicionadores para cabelo, pele ou unhas, agentes quelantes, agentes ativos, agentes de branqueamento ou clareadores, agentes de ajuste de pH adicionais, fragrâncias, corantes, agentes es- foliantes, antioxidantes, ingredientes botânicos, por exemplo, extratos vegetais, mica, esmectita, espessantes, produtos farmacêuticos, ca- nabinoides, óleos, corantes, ceras, aminoácidos, ácidos nucleicos, vitaminas, proteínas hidrolisadas e seus derivados, glicerina e seus derivados, enzimas, antiinflamatórios e outros medicamentos, microbio- cidas, antifúngicos, anti-sépticos, antioxidantes, absorvedores de UV, corantes e pigmentos, conservantes, agentes ativos de proteção solar, retardadores de suor, oxidantes, agentes de equilíbrio de pH, monoés- teres de glicerila, hidratantes, peptídeos e seus derivados, ativos anti- envelhecimento, promotores de crescimento de cabelo, anticelulite ativos e semelhantes aceitáveis para uso em formulações para uso humano.
[0041] Tais formulações podem ter uso final como, por exemplo, sem limitação, um condicionador de cabelo, unhas, pele ou têxteis, shampoo, spray de cabelo, óleos ou ceras de bigode/barba, preparação capilar, líquidos de ondas permanentes, corante de cabelo, esmalte, loção para a pele, sabonete facial e corporal, removedor de maquiagem, loção de limpeza, loção/creme emoliente. sabonete em barra, cremes de barbear, protetor solar, tratamento contra queimaduras solares, desodorantes, gel hidratante, essência hidratante, essência anti- exposição aos raios ultravioleta, espuma de barbear, pó facial, base, batom, blush, delineador, creme para rugas e antienvelhecimento, sombra, lápis de sobrancelha, rímel, líquido antisséptico bucal, pasta de dente, uma composição de cuidado oral, uma composição de limpeza de pele, uma composição de limpeza de têxteis, uma composição de limpeza de louça, uma composição de limpeza de cabelo ou pele, um desodorante ou antitranspirante, um cosmético, uma composição para modelagem de cabelo, um hidratante de pele, um condicionador de pele, um condicionador de cabelo e um condicionador de unhas.
[0042] Estas formulações incluindo as composições de AABC au- toneutralizantes da invenção, podem ser preparadas por qualquer pro-cesso conhecido ou desenvolvido na técnica. No entanto, para fins ilustrativos, um processo geral é como se segue: Uma fase aquosa é aquecida para uma temperatura acima da temperatura de fusão da composição de AABC autoneutralizante e mantida sob cisalhamento (mistura). Durante a mistura, a composição de AABC autoneutralizante sólida é adicionada lentamente e deixada se dispersar e derreter na fase aquosa. A formulação é misturada até que o agente tamponante do AABC seja dissolvido e um valor de pH uniforme e estável seja obtido em toda a composição resultante. Outros ingredientes podem ser adicionados conforme apropriado antes ou após a adição da composição de AABC autoneutralizante.
[0043] Um processo alternativo é como se segue: A composição de AABC autoneutralizante é aquecida para formar um líquido; o líquido é mantido sob cisalhamento (mistura) para garantir a distribuição homogênea do agente tamponante. Uma fase aquosa é aquecida até ao redor da mesma temperatura que a composição de AABC autoneu- tralizante fundida. A composição de AABC autoneutralizante fundida é combinada com a fase aquosa aquecida durante o aquecimento e mis-tura; agitação adequada é empregada para garantir a mistura uniforme das duas fases. A formulação é misturada até que o agente tamponan- te do AABC seja dissolvido e um valor de pH uniforme e estável seja obtido em toda a composição resultante. Neste processo, outros ingredientes podem ser adicionados conforme apropriado à fase aquosa ou à fase de AABC autoneutralizante fundido antes da combinação das duas fases, ou à composição resultante após as duas fases terem sido combinadas.
[0044] Por exemplo, álcoois graxos, ácidos graxos, triglicerídeos, ceras, óleos cosméticos, etc., podem ser misturados com o fundido antes da combinação com a fase aquosa. Alternativamente, ingredientes solúveis em água, tais como umectantes, agentes quelantes, agentes de aumento de viscosidade, por exemplo, polímeros solúveis em água, e semelhantes, podem ser adicionados à fase aquosa antes da combinação com a fase de AABC autoneutralizante fundida.
[0045] Em muitas modalidades, as formulações aquosas prepara das utilizando a composição de AABC autoneutralizante da presente invenção irão apresentar comportamento de fase cristalina líquida la-melar (LC). Tal comportamento de fase LC é facilmente caracterizado utilizando técnicas familiares para aqueles versados na técnica, tais como microscopia de luz polarizada, espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS) e microscopia eletrônica de varredura de fratura crio- gênica (crio-SEM). Os sistemas LC lamelares podem ser caracterizados pelo espaçamento das folhas da bicamada lamelar, conhecido como espaçamento D. As fases LC lamelares formadas pelas compo-sições da presente invenção podem ter espaçamentos D conforme medido por SAXS de cerca de 1 a cerca de 100 nm, com certas moda-lidades tendo espaçamentos D de cerca de 2 nm a cerca de 25 nm, e modalidades preferidas tendo espaçamentos D de cerca de 3 nm a cerca de 15 nm.
[0046] Aqueles versados na técnica reconhecerão que o espaça mento D das fases LC lamelares pode ser modulado mediante alteração de uma ou mais variáveis, incluindo os comprimentos da cadeia de carbono dos AABCs e/ou os anfifílicos não-iônicos na composição de AABC autoneutralizante, os níveis de AABC e anfifílicos não- iônicos na formulação, ou a relação de AABC para anfifílicos não- iônicos na composição de AABC autoneutralizante ou na própria formulação, por exemplo, AABC ou anfifílico não-iônico adicional, pode ser adicionada à formulação compreendendo a composição de AABC autoneutralizante para afetar o espaçamento D da fase LC lamelar. O pH, força iônica ou nível de fase oleosa dispersa na formulação também pode ser variado para influenciar o espaçamento D lamelar. As fases LC lamelares da presente invenção possuem de preferência espaçamentos D que permanecem constantes ao longo da faixa de temperatura de 20 a 60°C.
[0047] Em outra modalidade ilustrativa de um método de prepara ção de uma formulação em formato sólido que contém as composições autoneutralizantes da invenção, o AABC autoneutralizante é aquecido para um estado fundido e misturado com agitação apropriada para manter uma distribuição uniforme do agente tamponante na mistura. Ingredientes adicionais são acresentados e misturados na mistura fundida. A mistura é esfriada para produzir uma formulação sólida que apresenta um valor de pH pré-selecionado após o uso pelo consumidor final.
[0048] Por exemplo, uma solução a 10% da formulação sólida terá de preferência um valor de pH de cerca de 3,5 a cerca de 6,5, mais preferivelmente de cerca de 3,7 a cerca de 6,0, ainda mais preferivel-mente de cerca de 3,8 a cerca de 5,5, e o mais preferível de cerca de 3,8 a cerca de 5,0. A formulação sólida pode ainda ser processada por meio de moagem, extrusão ou outros processos para incorporar ingredientes adicionais, tais como tensoativos, agentes condicionadores, fragrâncias, cores, agentes esfoliantes ou outros agentes de benefício cosméticos ou terapêuticos. A formulação sólida pode ser fabricada em uma variedade de formas, tais como barras, bolas, bastões, e semelhantes, por fusão, fundição em moldes e permitindo a solidificação, ou por meio de extrusão e estampagem com uma prensa em uma forma moldada. EXEMPLOS Exemplos de 1 a 3 e Exemplos Comparativos de 1 a 3: As quantidades relativas de cada ingrediente utilizado nos Exemplos de 1 a 3 e Exemplos Comparativos de 1 a 3 são mostradas abaixo na Tabela 1: TABELA 1 1 Obtido da INOLEX, Inc., como AminoSensyl AS94 2 * Obtido da INOLEX, Inc. como Emulsense 3 ** Obtido da INOLEX, Inc. como SustOleo BA 4 *** Obtido da INOLEX, Inc. como SustOleo BG A Obtido da Spectrum Chemical Products, New Brunswick, New Jersey.
Exemplo 1 - Procedimento para Preparar uma Composição de AABC Autoneutralizante utilizando Esilato de Brassicil Valinato
[0049] Esilato de brassicil valinato (BVE) e álcool de brassica (BA) foram carregados em um béquer de tamanho apropriado equipado com agitador mecânico suspenso e pá propulsora e placa quente para aquecimento. A mistura foi aquecida suavemente enquanto se agitava manualmente com uma espátula para derreter os ingredientes sólidos; após a liquefação, a mistura em velocidade média-alta foi iniciada e a temperatura elevada para 75 a 80°C. Pó de gluconato de cálcio anidro (CaG) tendo um tamanho de partícula médio D50 de 11 μm foi lentamente peneirado na mistura BVE/BA fundida e misturado até que disperso de forma uniforme. Imediatamente após interromper a agitação, a mistura foi despejada em uma bandeja de aço inoxidável, espalhada em uma camada fina uniforme e deixada esfriar para a temperatura ambiente e solidificar.
[0050] A camada solidificada foi raspada da bandeja para produzir os flocos da composição de AABC autoneutralizante.
Exemplo Comparativo 1
[0051] As quantidades na Tabela 1 e o procedimento do Exemplo 1 foram utilizados para preparar uma composição de AABC comparativa. No entanto, o gluconato de cálcio foi omitido da composição neste exemplo. Observar que quando o ABA é omitido da composição de AABC, um anfifílico não-iônico adicional é adicionado em q.s. no exemplo para atingir 100% em peso.
Exemplo 2 - Procedimento para Preparar a Composição de AABC Au-toneutralizante utilizando Esilato de Brassicil Isoleucinato
[0052] As quantidades na Tabela 1 e o procedimento do Exemplo 1 foram utilizados para preparar uma composição de AABC. No entanto, no Exemplo 2, o ABC era esilato de brassicil isoleucinato.
Exemplo Comparativo 2
[0053] As quantidades na Tabela 1 e o procedimento do Exemplo 1 foram utilizados para preparar uma composição de AABC comparativa. No entanto, o gluconato de cálcio foi omitido da composição neste exemplo.
Exemplo 3 - Procedimento para Preparar uma Composição de AABC Autoneutralizante com um Anfifílico Não-iônico Secundário
[0054] As quantidades na Tabela 1 e o procedimento do Exemplo 1 foram utilizados para preparar uma composição de AABC autoneu- tralizante. No entanto, no Exemplo 3, o AABC era esilato de brassicil valinato e um anfifílico não iónico secundário, glicerídeo de brassica, foi adicionado à composição.
Exemplo Comparativo 3
[0055] As quantidades na Tabela 1 e o procedimento do Exemplo 1 foram utilizados para preparar uma composição de AABC comparativa. No entanto, o gluconato de cálcio foi omitido da composição neste exemplo. Exemplos de 4 a 6 e Exemplos Comparativos de 4 a 6: As quantidades relativas de cada ingrediente utilizado nos Exemplos de 4 a 6 e Exemplos Comparativos 4 são as mesmas que aquelas utilizadas nos Exemplos de 1 a 3 e Exemplos Comparativos de 1 a 3 (ver Tabela 1). Os dados de pH coletados para cada um são mostrados abaixo na Tabela 2: TABELA 2 Exemplo 4 - Preparação de uma Formulação Incluindo a Composição de AABC Autoneutralizante Uma formulação foi preparada como se segue: Em um béquer equipado com agitador mecânico sus- penso e pá propulsora e placa quente para aquecimento foi carregado com água deionizada (q.s. para 100% em peso), que foi aquecida em 75 a 80°C. A composição de ABC autonutralizante do Exemplo 1 na quantidade es-pecificada (mostrada na Tabela 2) foi lentamente adicionada à fase aquosa quente enquanto se mistura em velo-cidade média e mistura até completa e uniformemente dispersa. A mistura foi deixada esfriar para a temperatura ambiente enquanto se mistura em velocidade baixa-média e foi então descarregada em um recipiente para arma-zenamento. A formulação foi deixada equilibrar durante a noite e, em seguida, o pH foi medido utilizando um medidor de pH. As composições dos Exemplos de 4 a 6 incluindo a composição de AABC autoneutralizante foram caracterizadas utilizando microscopia de luz polarizada e observadas de apresentar comportamento de fase LC lamelar, como evidenciado pelo padrão de cruz maltesa característico.
[0056] A Figura 2 é uma micrografia de luz polarizada (ampliação de 400x) da formulação do Exemplo 4 compreendendo 15% da com-posição de AABC autoneutralizante do Exemplo 1.
[0057] As composições dos Exemplos 4 e 5 compreendendo 15% da composição de AABC autoneutralizante foram analisadas por meio de SAXS para caracterizar os espaçamentos D dos sistemas LC lamelares resultantes ao longo da faixa de temperatura de 20 a 70°C. As Figuras 3 e 4 mostram dados de SAXS para sistemas LC lamelares compreendendo esilato de brassicil valinato e esilato de brassicil isoleucinato, respecti-vamente. Os picos observados são indicativos de espaçamentos D de 75 Â (7,5 nm) e 77 Â (7,7 nm) para as respectivas formulações. O desapa-recimento dos picos em temperaturas superiores a 60°C é indicativo de uma mudança de fase para um sistema não lamelar.
Exemplo Comparativo 4
[0058] O processo do Exemplo 3 foi repetido utilizando o material preparado no Exemplo Comparativo 1 na quantidade especificada na Tabela 2.
Exemplo 5 - Preparação de uma Formulação Incluindo a Composição de AABC Autoneutralizante
[0059] O processo do Exemplo 4 foi repetido utilizando a composi ção de AABC autoneutralizante preparada no Exemplo 2 na quantidade especificada na Tabela 2.
Exemplo Comparativo 5
[0060] O processo do Exemplo 4 foi repetido utilizando o material preparado no Exemplo Comparativo 2 na quantidade especificada na Tabela 2.
Exemplo 6 - Preparação de uma Formulação Incluindo uma Composição de AABC Autoneutralizante
[0061] O processo do Exemplo 4 foi repetido utilizando a composi ção de AABC autoneutralizante preparada no Exemplo 3 na quantida- de especificada na Tabela 2.
Exemplo Comparativo 6
[0062] O processo do Exemplo 4 foi repetido utilizando o material preparado no Exemplo Comparativo 3 na quantidade especificada na Tabela 2.
[0063] Os dados de pH coletados a partir desses exemplos são mos trados na Figura 1. Os dados da Tabela 2 e da Figura 1 demonstram os benefícios de tamponamento de pH das composições de AABC autoneu- tralizantes (Exemplos 1 a 3) quando dispersas em água.
[0064] Como pode ser visto, as composições aquosas compreen dendo os Exemplos 1, 2 e/ou 3 demonstram valores de pH quase constantes de 4,3 a 4,5 em concentrações que variam de 5% em peso a 20% em peso da mistura de AABC, enquanto que os exemplos com-parativos sem o agente tamponante (Exemplos Comparativos 1, 2 e 3) apresentam valores de pH mais baixos que diminuem em função do aumento da concentração da mistura de AABC.
[0065] Assim, as composições de AABC autoneutralizantes dos Exemplos 1, 2 e 3 fornecem o benefício de um valor de pH apropriado para a formulação da composição com relação ao cuidado do cabelo e da pele que é independente do nível de uso e não requer ajuste adicional após a combinação em meio aquoso.
Exemplo 7 - Condicionador de Cabelo de Enxágue Imediato Natural
[0066] A Tabela 3 mostra as quantidades relativas de ingredientes utilizados na seguinte formulação exemplar de um condicionador de cabelo. TABELA 3
[0067] A um béquer de tamanho adequado equipado com agitador mecânico suspenso e pá propulsora e placa quente para aquecimento foi carregado com água e ácido caprilidroxâmico (e) propanodiol, que foi aquecido para 75 a 80°C enquanto se mistura em velocidade baixa- média. Em 70 a 75°C, a mistura de AABC autoneutralizante do Exemplo 1, álcool de brássica, trieptanoína, copolímero de succinato de die- ptila (e) ácido capriloil glicerina sebácico e óleo de palmiste kernel argania spinosa (argan) foram carregados no béquer.
[0068] A temperatura foi elevada para 80 a 85°C e a mistura foi agitada durante 10 a 15 minutos em velocidade média-alta. O aqueci-mento foi interrompido e a mistura foi deixada esfriar para 70°C enquanto se agita em velocidade média-alta. A 70°C, a mistura foi homogeneizada durante três minutos em alta velocidade e depois deixada resfriar para 45 a 50°C enquanto se agita em baixa velocidade com uma pá do tipo âncora. A 50°C a mistura foi descarregada para um recipiente apropriado para armazenamento. O pH da formulação resultante foi de 4,20 e a viscosidade Brookfield (RVT (D), helipath spindle T-C, 10 rpm) foi de 53.500 cP na temperatura ambiente (ao redor de 21°C).
Exemplo 8 - Reparador de Pontas Duplas Sem Enxágue Natural
[0069] A Tabela 4 mostra as quantidades relativas de ingredientes utilizados na seguinte formulação exemplar de um reparador de pontas duplas de cabelo. TABELA 4
[0070] A um béquer de tamanho apropriado equipado com agita dor mecânico suspenso e pá propulsora e placa quente para aquecimento foi carregado com água, ácido caprilidroxâmico (e) álcool benzí- lico (e) glicerina, e glicerina. A mistura foi iniciada na velocidade baixa- média e a mistura foi aquecida para 80°C. Em um béquer separado, álcool cetílico, copolímero succinato de dieptila (e) ácido capriloil glicerina sebácico, a composição de AABC autoneutralizante do Exemplo 1 e óleo de cocos nucifera (coco) foram combinados e aquecidos para 80°C enquanto se mistura e misturados até que uniforme.
[0071] A mistura da fase oleosa foi adicionada à mistura da fase aquosa a 80°C enquanto se mistura em velocidade média-alta. A mistura foi deixada esfriar para 70°C e depois homogeneizada em alta ve- locidade durante três minutos. Após a homogeneização, a mistura foi deixada esfriar para 45 a 50°C enquanto se agita em baixa velocidade com uma pá do tipo âncora. Em 45 a 50°C, a mistura foi descarregada em um recipiente apropriado para armazenamento.
[0072] O pH da formulação resultante foi de 4,27 e a viscosidade Brookfield (RVT (D), helipath spindle T-C, 10 rpm) foi de 69.600 cP na temperatura ambiente (ao redor de 21°C).
Exemplos 9 e 10: Barras Condicionadoras de Cabelo Natural
[0073] A Tabela 5 mostra as quantidades relativas de ingredientes utilizados nas seguintes formulações exemplares de barras condicio-nadoras de cabelo.
[0074] Os Exemplos 9 e 10 foram preparados pelo processo de "fusão e derramamento" conhecido por aqueles versados na técnica. Os ingredientes foram carregados em um béquer de tamanho apropriado e aquecidos para 80 a 85°C enquanto se mistura em velocidade média para manter a dispersão uniforme do agente tamponante na mistura. A fragrância foi retirada da mistura até os 1 a 2 minutos finais de mistura. Após a adição da fragrância, a mistura foi imediatamente descarregada em moldes de barra esfriados e esfriada rapidamente para manter uma forma sólida homogênea e uniforme. Os valores de pH de uma solução a 10% das composições de barra em água foram 4,09 e 5,39 para o Exemplo 9 e Exemplo 10, respectivamente.
Exemplo 11 e Exemplo Comparativo 11 - Fórmulas de Loções Tera-pêuticas
[0075] A Tabela 6 mostra as quantidades relativas de ingredientes utilizados nas formulações de fórmulas de loções terapêuticas do Exemplo 11 e Exemplo Comparativo 11. A viscosidade e o pH elucidados de cada formulação também são mostrados na Tabela 6.
Exemplo 11
[0076] Em um béquer de tamanho apropriado equipado com agi tador mecânico suspenso e pá propulsora e placa quente para aque-cimento foi carregado com água, cloreto de sódio e glicerina. A mistura foi iniciada em velocidade média e o aquecimento começou para levar a temperatura da batelada para 80 a 85°C. A aveia coloidal foi lentamente peneirada na batelada e misturada até uniformemente dispersa sem aparecimento de grumos.
[0077] Quando a temperatura atingiu 60 a 65°C, o AABC autoneu- tralizante do Exemplo 3 foi adicionado junto com palmitato de isopropi- la, vaselina sólida e dimeticona. Ao atingir 80 a 85°C, a batelada foi misturada em velocidade média-alta durante 10 a 15 minutos para ga-rantir que todos os ingredientes fossem derretidos e uniformemente dispersos. O aquecimento foi interrompido e a batelada foi deixada es-friar até ca. 70°C com mistura contínua. A 70°C, a batelada foi homo-geneizada em 3000 rpm durante três minutos e depois a mistura foi retomada em velocidade baixa-média enquanto se deixava esfriar. Assim que a temperatura da batelada esfriou para 55°C, ácido caprili- droxâmico (e) álcool benzílico (e) glicerina foram adicionados. A mistura foi deixada esfriar para 40 a 45°C enquanto se agitava em baixa ve-locidade com uma pá do tipo âncora.
[0078] Em ca. 40°C, a mistura foi descarregada em um recipiente apropriado para armazenamento. O pH da formulação resultante foi de 4,19 e a viscosidade Brookfield (RVT (D), helipath spindle T-C, 10 rpm) foi de 12.400 cP na temperatura ambiente (ao redor de 21°C).
Exemplo Comparativo 11
[0079] O Exemplo Comparativo 11 foi preparado utilizando o Exemplo Comparativo 3, uma composição de AABC não autoneutrali- zante, de acordo com o mesmo processo do Exemplo 11. A loção re-sultante apresentou um valor de pH indesejavelmente baixo (2,73) e uma viscosidade indesejavelmente baixa (5.400 cP) em comparação com o Exemplo 11.
Exemplo 12 e Exemplo Comparativo 12 - Creme para a Pele com Alto Teor de Emolientes
[0080] A Tabela 7 mostra as quantidades relativas de ingredientes utilizados nas formulações do Exemplo 12 e Exemplo Comparativo 12. A viscosidade e o pH elucidados de cada formulação também são mostrados na Tabela 7.
Exemplo 12
[0081] Em um béquer de tamanho apropriado equipado com agi tador mecânico suspenso e pá propulsora e placa quente para aque-cimento, uma fase oleosa foi preparada através da combinação de óleo de semente de Helianthus Annus (girassol), triglicerídeo caprílico/cáprico e palmitato de isopropila. A mistura foi aquecida para 75 a 80°C enquanto se mistura em velocidade baixa-média. Durante o aquecimento, a composição de AABC autoneutralizante do Exemplo 3 foi adicionada e a fase oleosa misturada até ficar uniforme.
[0082] A fase oleosa foi mantida em 75 a 80°C com mistura para manter uma dispersão uniforme sem sedimentação. Em um béquer sepqarado equipado com agitador mecânico suspenso e pá propulsora e placa quente para aquecimento, água e ácido caprilidroxâmico (e) caprilato de glicerila (e) glicerina foram combinados e aquecidos em 75 a 80°C enquanto se mistura em velocidade baixa-média. Em 75 a 80°C, a velocidade de mistura foi aumentada para média-alta e a fase oleosa quente foi adicionada à batelada principal e deixada misturar em 75 a 80°C até ficar uniforme.
[0083] O aquecimento foi interrompido e a batelada foi deixada esfriar até ca. 70°C e depois homogeneizada em 3000 rpm durante três minutos. A mistura foi retomada em velocidade baixa-média com uma pá do tipo âncora enquanto se deixa esfriar. Uma vez que a temperatura de batelada esfriou para ca. 45 a 50°C, a mistura foi descarregada em um recipiente apropriado para armazenamento. O pH da formulação resultante foi de 4,16 e a viscosidade Brookfield (RVT (D), heilapath spindle T-C, 10 rpm) foi de 69.400 cP na temperatura ambiente (ao redor de 21°C).
Exemplo Comparativo 12
[0084] O Exemplo Comparativo 12 foi preparado utilizando o Exemplo Comparativo 3, uma composição de AABC não autoneutrali- zante, de acordo com o mesmo processo do Exemplo 12. O creme re-sultante apresentou um valor de pH indesejavelmente baixo (2,55) e uma viscosidade indesejavelmente baixa (21.800 cP) em comparação com o Exemplo 12.
Exemplo 13 - Loção de Barba Natural
[0085] O Exemplo 13 foi preparado de acordo com o mesmo pro cedimento geral descrito no Exemplo 12. Óleo e fragrância de casca de Citrus Aurantium Dulcis (laranja) foram pós-adicionados à batelada durante o período de esfriamento quando a temperatura tinha esfriado para < 55°C. O pH da formulação resultante era 4,03 e a viscosidade Brookfield (RVT (D), helipath spindle T-C, 10 rpm) era 50.400 cP na temperatura ambiente (ao redor de 21°C).
[0086] A Tabela 8 mostra os ingredientes e suas quantidades rela tivas conforme utilizado para o Exemplo 13. TABELA 8 % em peso da Fórmula (como fornecida)
[0087] Quando aplicável, os produtos químicos são especificados por seu nome INCI de acordo com as diretrizes da International No-menclature of Cosmetic Ingredients. Informações adicionais, incluindo fornecedores e nomes comerciais, podem ser encontradas sob a mo-nografia INCI apropriada no International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook, 16th Edition published by the Personal Care Products Council, Washington, DC, ou online no Personal Care Products Council On-Line INFOBASE (http://online.personalcarecouncil.org).
[0088] Será observado por aqueles versados na técnica que alte rações podem ser feitas nas modalidades descritas acima, sem se afastar do amplo conceito inventivo das mesmas. Entende-se, portanto, que esta invenção não está limitada às modalidades particulares divulgadas, mas se destina a cobrir modificações dentro do espírito e escopo da presente invenção, conforme definido pelas reivindicações anexas.

Claims (17)

1. Composição catiônica à base de aminoácido autoneutra- lizante, caracterizada pelo fato de que compreende um éster catiônico à base de aminoácido em uma quantidade de 10% em peso a 70% em peso, um agente tamponante anidro em uma quantidade de 2% em peso a 25% em peso, e um anfifílico não-iônico em uma quantidade suficiente para totalizar 100% em peso da composição, em que o éster catiônico à base de aminoácido é selecionado a partir de brassicil valinato esilato, cetil valinato esilato, cetearil valinato esilato, estearil valinato esilato, isostearil valinato esilato, behenil valinato esilato, octildodecil valinato esilato, deciltetradecil vali- nato esilato; brassicil isoleucinato esilato, cetil isoleucinato esilato, ce- tearil isoleucinato esilato, estearil isoleucinato esilato, isoestearil iso- leucinato esilato, behenil isoleucinato esilato, behenil isoleucinato esi- lato, octildodecil isoleucinato esilato, deciltetradecil isoleucinato esilato e misturas dos mesmos, em que o agente tamponante anidro é o gluconato de po-tássio, gluconato de cálcio, citrato de sódio, citrato de potássio, citrato de cálcio, lactato de sódio, lactato de potássio, lactato de cálcio e mis-turas dos mesmos; e em que a composição está na forma sólida anidra.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracteri-zada pelo fato de que o anfifílico não-iônico é selecionado a partir de um álcool graxo, um éster graxo de glicerila, ésteres graxos de glicol, ésteres graxos de poliglicerol, ésteres graxos de metil glicose, ésteres graxos de sorbitano e misturas dos mesmos.
3. Composição de acordo com a reivindicação 2, caracteri-zada pelo fato de que o anfifílico não-iônico possui 10 a 35 átomos de carbono.
4. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracteri- zada pelo fato de que o anfifílico não-iônico é álcool de brassica e o éster catiônico à base de aminoácido é selecionado de brassicil valina- to esilato e brassicil isoleucinato esilato.
5. Formulação aquosa, caracterizada pelo fato de que com-preende a composição de éster catiônico à base de aminoácido auto- neutralizante como definida na reivindicação 1, água e pelo menos um aditivo, tendo um pH de 4 a pH 6,5.
6. Formulação aquosa de acordo com a reivindicação 5, ca-racterizada pelo fato de que o pelo menos um aditivo é selecionado de emolientes, umectantes, agentes condicionantes, agentes quelantes, agentes de ajuste do pH, fragrâncias, corantes, agentes esfoliantes, antioxidantes, sílica, extratos vegetais, tensoativos, e misturas dos mesmos.
7. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracteri-zada pelo fato de que a composição está na forma de uma barra sólida.
8. Composição de acordo com a reivindicação 7, caracteri-zada pelo fato de que uma solução a 10% da barra sólida possui um pH de 4 a pH de 6,5.
9. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracteri-zada pelo fato de que o éster catiônico à base de aminoácido inclui dois ou mais ésteres catiônicos à base de aminoácido selecionados de brassicil valinato esilato, cetil valinato esilato, cetearil valinato esilato, estearil valinato esilato, isostearil valinato esilato , behenil valinato esi- lato, octildodecil valinato esilato, deciltetradecil valinato esilato; brassi- cil isoleucinato esilato, cetil isoleucinato esilato, cetearil isoleucinato esilato, estearil isoleucinato esilato, isoestearil isoleucinato esilato, behenil isoleucinato esilato, octildodecil isoleucinato esilato, deciltetra- decil isoleucinato esilato e misturas dos mesmos.
10. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracte- rizada pelo fato de que o anfifílico não-iônico inclui dois ou mais anfifí- licos não-iônicos selecionados de um álcool graxo, um éster graxo de gliceril, ésteres graxo de glicol, ésteres graxos de poliglicerol, ésteres graxos de metil glicose, ésteres graxos de sorbitano e misturas dos mesmos.
11. Composição catiônica à base de aminoácido autoneu- tralizante, caracterizada pelo fato de que compreende: 10% em peso a 70% em peso de um éster catiônico à base de aminoácido; 2% em peso a 25% em peso de um agente tamponante anidro; e um anfifílico não-iônico em uma quantidade suficiente para totalizar 100% em peso da composição; em que o éster catiônico à base de aminoácido é selecionado a partir de brassicil valinato esilato, cetil valinato esilato, cetearil valinato esilato, estearil valinato esilato, isostearil valinato esilato, behenil valinato esilato, octildodecil valinato esilato, deciltetradecil vali- nato esilato; brassicil isoleucinato esilato, cetil isoleucinato esilato, ce- tearil isoleucinato esilato, estearil isoleucinato esilato, isoestearil iso- leucinato esilato, behenil isoleucinato esilato, behenil isoleucinato esi- lato, octildodecil isoleucinato esilato, deciltetradecil isoleucinato esilato e misturas dos mesmos, e em que o agente tamponante anidro é selecionado a partir de um sal de metal alcalino ou alcalino-terroso de ácido glucônico e misturas dos mesmos.
12. Composição de acordo com a reivindicação 11, caracte-rizada pelo fato de que compreende ainda água e apresenta pH de 3,5 a pH de 7.
13. Composição de acordo com a reivindicação 11, caracte-rizada pelo fato de que compreende ainda água e tem um pH de 4 a pH de 6,5.
14. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracte-rizada pelo fato de que o éster catiônico à base de aminoácido é bras- sicil valinato esilato e o agente tamponante anidro é gluconato de cálcio.
15. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracte-rizada pelo fato de que o éster catiônico à base de aminoácido é bras- sicil isoleucinato esilato e o agente tamponante anidro é gluconato de cálcio.
16. Composição de acordo com a reivindicação 11, caracte-rizada pelo fato de que o éster catiônico à base de aminoácido é bras- sicil valinato esilato e o agente tamponante anidro é gluconato de cálcio.
17. Composição de acordo com a reivindicação 11, caracte-rizada pelo fato de que o éster catiônico à base de aminoácido é bras- sicil isoleucinato esilato e o agente tamponante anidro é gluconato de cálcio.
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