BR112021011993B1 - Processo para a preparação de um composto de monolisinato, composto de monolisinato e uso de um composto de monolisinato - Google Patents
Processo para a preparação de um composto de monolisinato, composto de monolisinato e uso de um composto de monolisinato Download PDFInfo
- Publication number
- BR112021011993B1 BR112021011993B1 BR112021011993-0A BR112021011993A BR112021011993B1 BR 112021011993 B1 BR112021011993 B1 BR 112021011993B1 BR 112021011993 A BR112021011993 A BR 112021011993A BR 112021011993 B1 BR112021011993 B1 BR 112021011993B1
- Authority
- BR
- Brazil
- Prior art keywords
- monolysinate
- lysine
- compound
- metal
- salt
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 150
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 claims abstract description 194
- KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N Lysine Natural products NCCCCC(N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 189
- 229910052751 metal Chemical class 0.000 claims abstract description 172
- 239000002184 metal Chemical class 0.000 claims abstract description 172
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims abstract description 138
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims abstract description 83
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 64
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 60
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 17
- KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N L-lysine Chemical compound NCCCC[C@H](N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-N 0.000 claims description 200
- 229960003646 lysine Drugs 0.000 claims description 192
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 99
- -1 iron monolysinate sulfate Chemical compound 0.000 claims description 37
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 31
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 17
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 13
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CVAWKCUPMPDRJT-XRIGFGBMSA-K S(=O)(=O)([O-])[O-].N[C@@H](CCCCN)C(=O)[O-].[Mn+3] Chemical compound S(=O)(=O)([O-])[O-].N[C@@H](CCCCN)C(=O)[O-].[Mn+3] CVAWKCUPMPDRJT-XRIGFGBMSA-K 0.000 claims description 10
- SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate Chemical compound [Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O SQQMAOCOWKFBNP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 9
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims description 7
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims description 7
- WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N Manganese(2+) Chemical compound [Mn+2] WAEMQWOKJMHJLA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 6
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 claims description 5
- 239000002778 food additive Substances 0.000 claims description 5
- 229940099596 manganese sulfate Drugs 0.000 claims description 5
- 239000011702 manganese sulphate Substances 0.000 claims description 5
- 235000007079 manganese sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 5
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical group [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 claims description 4
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 claims description 4
- 150000002505 iron Chemical class 0.000 claims description 4
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 244000144972 livestock Species 0.000 claims description 4
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 claims description 3
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical group [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims description 3
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 claims description 2
- 235000009529 zinc sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 229910000358 iron sulfate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 235000018977 lysine Nutrition 0.000 description 174
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 59
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 29
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 27
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 27
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 21
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 16
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 15
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 15
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 13
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 13
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 11
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 239000011573 trace mineral Substances 0.000 description 10
- 235000013619 trace mineral Nutrition 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N hydrochloric acid Substances Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 9
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 8
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 8
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 8
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 8
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 7
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 7
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 7
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 6
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 6
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 6
- 235000019766 L-Lysine Nutrition 0.000 description 5
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L Manganese chloride Chemical compound Cl[Mn]Cl GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 5
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 5
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 5
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-M L-lysinate Chemical class NCCCC[C@H](N)C([O-])=O KDXKERNSBIXSRK-YFKPBYRVSA-M 0.000 description 4
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000539 amino acid group Chemical group 0.000 description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 3
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 3
- KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-M lysinate Chemical class NCCCCC(N)C([O-])=O KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 125000003588 lysine group Chemical group [H]N([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(N([H])[H])C(*)=O 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 3
- CGUWWBLAUCAKCP-MDTVQASCSA-L (2s)-2,6-diaminohexanoate;iron(2+) Chemical compound [Fe+2].NCCCC[C@H](N)C([O-])=O.NCCCC[C@H](N)C([O-])=O CGUWWBLAUCAKCP-MDTVQASCSA-L 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 235000010689 Lufa Nutrition 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910021380 Manganese Chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 239000003570 air Substances 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- XJHCXCQVJFPJIK-UHFFFAOYSA-M caesium fluoride Chemical compound [F-].[Cs+] XJHCXCQVJFPJIK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 125000005587 carbonate group Chemical group 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 2
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 2
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000002808 connective tissue Anatomy 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 2
- 230000029142 excretion Effects 0.000 description 2
- 239000006052 feed supplement Substances 0.000 description 2
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 2
- 239000005417 food ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000003574 free electron Substances 0.000 description 2
- 230000036541 health Effects 0.000 description 2
- 150000004677 hydrates Chemical class 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 159000000014 iron salts Chemical class 0.000 description 2
- 159000000003 magnesium salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011565 manganese chloride Substances 0.000 description 2
- 235000002867 manganese chloride Nutrition 0.000 description 2
- 150000002697 manganese compounds Chemical class 0.000 description 2
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000357 manganese(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004137 mechanical activation Methods 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N picolinic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=N1 SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- GYYXXZNYZSZTTL-MDTVQASCSA-L (2s)-2,6-diaminohexanoate;manganese(2+) Chemical compound [Mn+2].NCCCC[C@H](N)C([O-])=O.NCCCC[C@H](N)C([O-])=O GYYXXZNYZSZTTL-MDTVQASCSA-L 0.000 description 1
- HZRUTVAFDWTKGD-JEDNCBNOSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;hydrate Chemical compound O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O HZRUTVAFDWTKGD-JEDNCBNOSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000283690 Bos taurus Species 0.000 description 1
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 description 1
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- BVHLGVCQOALMSV-JEDNCBNOSA-N L-lysine hydrochloride Chemical compound Cl.NCCCC[C@H](N)C(O)=O BVHLGVCQOALMSV-JEDNCBNOSA-N 0.000 description 1
- 241000124008 Mammalia Species 0.000 description 1
- XYQRXRFVKUPBQN-UHFFFAOYSA-L Sodium carbonate decahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.O.O.O.[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O XYQRXRFVKUPBQN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- YDFRFVFUBOYQIX-UHFFFAOYSA-H [B+3].C([O-])([O-])=O.C([O-])([O-])=O.C([O-])([O-])=O.[B+3] Chemical compound [B+3].C([O-])([O-])=O.C([O-])([O-])=O.C([O-])([O-])=O.[B+3] YDFRFVFUBOYQIX-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- COXUNHIKBNZLLM-UHFFFAOYSA-H [B+3].[B+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O Chemical compound [B+3].[B+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O COXUNHIKBNZLLM-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 235000019728 animal nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 150000001449 anionic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 235000014633 carbohydrates Nutrition 0.000 description 1
- 238000000160 carbon, hydrogen and nitrogen elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 150000007942 carboxylates Chemical class 0.000 description 1
- 150000004697 chelate complex Chemical class 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 1
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 1
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 1
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 description 1
- 239000002361 compost Substances 0.000 description 1
- 229910000366 copper(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 102000038379 digestive enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108091007734 digestive enzymes Proteins 0.000 description 1
- MQRJBSHKWOFOGF-UHFFFAOYSA-L disodium;carbonate;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O MQRJBSHKWOFOGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 235000020776 essential amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003797 essential amino acid Substances 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 230000004720 fertilization Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 1
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 210000000987 immune system Anatomy 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910001412 inorganic anion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000031891 intestinal absorption Effects 0.000 description 1
- 150000002506 iron compounds Chemical class 0.000 description 1
- XBDUTCVQJHJTQZ-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate monohydrate Chemical compound O.[Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O XBDUTCVQJHJTQZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- DKOSCOMDJQJTTE-MDTVQASCSA-L magnesium;(2s)-2,6-diaminohexanoate Chemical class [Mg+2].NCCCC[C@H](N)C([O-])=O.NCCCC[C@H](N)C([O-])=O DKOSCOMDJQJTTE-MDTVQASCSA-L 0.000 description 1
- 229940099607 manganese chloride Drugs 0.000 description 1
- AZMQGJINSTTZTP-UHFFFAOYSA-J manganese(2+);disulfate Chemical compound [Mn+2].[Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O AZMQGJINSTTZTP-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- ISPYRSDWRDQNSW-UHFFFAOYSA-L manganese(II) sulfate monohydrate Chemical compound O.[Mn+2].[O-]S([O-])(=O)=O ISPYRSDWRDQNSW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N methane;molecular oxygen Chemical compound C.O=O CSJDCSCTVDEHRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000325 methylidene group Chemical group [H]C([H])=* 0.000 description 1
- 150000004682 monohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 229910052755 nonmetal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002843 nonmetals Chemical class 0.000 description 1
- 150000007523 nucleic acids Chemical class 0.000 description 1
- 102000039446 nucleic acids Human genes 0.000 description 1
- 108020004707 nucleic acids Proteins 0.000 description 1
- 210000000056 organ Anatomy 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 229940081066 picolinic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- CCULGZFMUOHLKS-XRIGFGBMSA-M potassium (2S)-2,6-diaminohexanoic acid chloride Chemical compound N[C@@H](CCCCN)C(=O)O.[Cl-].[K+] CCULGZFMUOHLKS-XRIGFGBMSA-M 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- BMQOCCFIMJHFGI-JEDNCBNOSA-M potassium;(2s)-2,6-diaminohexanoate Chemical compound [K+].NCCCC[C@H](N)C([O-])=O BMQOCCFIMJHFGI-JEDNCBNOSA-M 0.000 description 1
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001850 reproductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 1
- 229940001593 sodium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940018038 sodium carbonate decahydrate Drugs 0.000 description 1
- 229940076133 sodium carbonate monohydrate Drugs 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- PBDAWQLIMPWEEF-JEDNCBNOSA-M sodium;(2s)-2,6-diaminohexanoate Chemical class [Na+].NCCCC[C@H](N)C([O-])=O PBDAWQLIMPWEEF-JEDNCBNOSA-M 0.000 description 1
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010671 solid-state reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000003335 steric effect Effects 0.000 description 1
- 125000004434 sulfur atom Chemical group 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- 238000007704 wet chemistry method Methods 0.000 description 1
Abstract
PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM COMPOSTO DE MONOLISINATO, COMPOSTO DE MONOLISINATO E USO DE UM COMPOSTO DE MONOLISINATO. A invenção refere-se a um processo para a preparação de um composto de monolisinato (200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900). O processo compreende fornecer (502) uma mistura de reação líquida (800), na qual são dissolvidos lisina (802) e um sal metálico (404); reagir a lisina dissolvida na mistura de reação e o sal metálico para formar o composto de monolisinato; e secar a mistura de reação líquida a fim de obter o composto de monolisinato.
Description
[001] A invenção refere-se a um processo para produzir compostos de aminoácido/sal metálico, em particular compostos de monolisinato, e à sua utilização.
[002] Quando os compostos metálicos reagem com os aminoácidos, formam-se quelatos ou compostos de sal. Os compostos quelatos de aminoácidos são usados inter alia na alimentação animal para fornecer oligoelementos. Os compostos quelatos de aminoácidos atualmente disponíveis no mercado diferem uns dos outros em relação ao teor de oligoelementos, a proporção estequiométrica aminoácido/metal, a solubilidade em água, a cor e estrutura, o pH e a quantidade e tipo de resíduos resultantes do processo de preparação. Em particular, a abrasão de material de moinhos, que são usados para ativar mecanicamente os reagentes e/ou ânions inorgânicos (em particular cloretos), que podem estar contidos nos materiais de partida para a reação, são uma fonte indesejada de impurezas.
[003] O documento EP 1529775B1 descreve um processo para a preparação de quelatos de metais com ácidos orgânicos, que é realizado substancialmente em meio anidro. No entanto, o processo de preparação descrito requer um pré- tratamento laborioso dos compostos de metal usados.
[004] A patente DE 102011011924B4 descreve um processo para a preparação de compostos quelatos de aminoácidos, de acordo com os quais óxidos metálicos, carbonatos metálicos, sulfatos metálicos, cloretos metálicos e/ou hidróxidos metálicos na forma sólida são mecanicamente ativados por impacto e pressão e, em seguida, os óxidos metálicos / carbonatos metálicos / hidróxidos metálicos / sulfatos metálicos e/ou cloretos metálicos ativados são reunidos com aminoácidos na forma sólida e reagem em uma reação de estado sólido para formar compostos quelatos de aminoácidos. Os pedidos de patente CN 92107282.1 e CN 2007/130121.0 descrevem o uso de um moinho de bolas para ativar mecanicamente e reagir misturas de acetato de cobre e glicina para produzir quelatos de glicina. No entanto, uma desvantagem de usar moinhos de bolas e outros moinhos (por exemplo, moinho vibratório, moinho-agitador de bolas, moinho de tambor) é que, devido ao considerável stress mecânico no moinho, o material é desgastado e permanece como uma impureza no aminoácido quelato e tem que ser removido do mesmo, o que pode exigir algum esforço. Além disso, também existem problemas com o processo, uma vez que os reagentes tendem a aderir a superfícies sólidas (dos moinhos) e, portanto, prejudicar a reação.
[005] Além disso, muitos dos processos descritos para a preparação de compostos quelatos de aminoácidos referem-se ao aminoácido glicina, não à lisina. A lisina é um aminoácido essencial que não pode ser produzido por humanos e outros mamíferos. A lisina é um dos blocos de construção mais importantes do tecido conjuntivo, especialmente o colágeno. A falta de lisina, portanto, leva a um tecido conjuntivo fraco. No entanto, os processos conhecidos para a produção de quelatos de glicina não podem ser simplesmente transferidos para a lisina, uma vez que a glicina é o menor e mais simples dos aminoácidos de ocorrência natural, enquanto a lisina tem um resíduo de aminoácido longo semelhante a uma cadeia. Esta diferença de tamanho tem efeitos estéricos consideráveis na estrutura da rede de quelato e, portanto, também no tipo de compostos de quelato que os respectivos aminoácidos podem formar, e também afeta as condições de reação exigidas. Os processos de preparação descritos para a glicina, portanto, não podem ser transferidos para a lisina.
[006] O problema abordado pela invenção é, portanto, o de fornecer um processo alternativo e/ou melhorado para a preparação de compostos de aminoácido/metal para o aminoácido lisina, bem como um composto correspondente.
[007] Os problemas abordados pela invenção são resolvidos respectivamente pelas características das reivindicações independentes. As formas de realização da invenção são especificadas nas reivindicações dependentes. As formas de realização e exemplos listados abaixo podem ser livremente combinados entre si, desde que não sejam mutuamente exclusivos.
[008] Em um aspecto, a invenção refere-se a um processo para a preparação de um composto de monolisinato. O processo compreende: - proporcionar uma mistura de reação líquida, na qual a lisina e um sal metálico são dissolvidos; - reagir a lisina dissolvida na mistura de reação e o sal metálico para formar o composto de monolisinato; - secar a mistura de reação líquida a fim de obter o composto de monolisinato.
[009] A preparação de compostos de monolisinato a partir de uma solução de lisina líquida (em particular aquosa) pode ser vantajosa, uma vez que o monolisinato produzido neste processo tem uma alta pureza. De acordo com as formas de realização da invenção, o composto de monolisinato obtido é substancial ou totalmente isento de vários resíduos que geralmente contaminam o produto quando são utilizados os processos de preparação conhecidos na técnica anterior.
[010] A título de exemplo, observou-se que o sulfato de lisina disponível no mercado (número de aprovação do ingrediente alimentar da UE: 3.2.5), que é obtido em um processo de fermentação e que teoricamente também está disponível como matéria-prima para a síntese química de monolisinatos, tem um alto nível de impurezas provenientes de subprodutos da fermentação. Essas impurezas podem, em alguns casos, participar da formação de um composto a partir de lisina e sal metálico para dar um quelato ou um sal, em que o tipo e a quantidade dos “compostos de impurezas” assim formados não podem ser previstos nem evitados com segurança. A remoção desses compostos indefinidos do produto final é possível apenas até um certo ponto, se é que é possível.
[011] Em contraste, de acordo com as formas de realização da invenção, a mistura de reação líquida é produzida dissolvendo respectivamente a lisina, na forma da substância pura, e o sal metálico em água, em que a lisina pode ser adicionada à solução antes, durante ou após o sal metálico ser adicionado à solução. De acordo com formas de realização preferidas, uma solução aquosa de lisina, que ainda não contém o sal metálico envolvido na produção do composto, é fornecida na forma pronta e é obtida, por exemplo, de distribuidores comerciais no mercado. O sal metálico é então dissolvido nesta solução aquosa de lisina para preparar a mistura de reação líquida.
[012] Os processos conhecidos na técnica anterior para a preparação de quelatos de aminoácidos ou sais de aminoácidos são, em alguns casos, realizados a altas pressões ou altas temperaturas. No entanto, a lisina é um aminoácido muito sensível que muitas vezes não pode ser processado nessas condições extremas, ou não sem ser destruído. Em contraste, as formas de realização da invenção fornecem um processo de preparação comparativamente suave, que é adequado até mesmo para aminoácidos quimicamente sensíveis, como a lisina.
[013] De acordo com as formas de realização da invenção, o processo, portanto, compreende o fornecimento de uma solução aquosa de lisina. A mistura de reação líquida é produzida pela dissolução do sal metálico na solução aquosa de lisina.
[014] As soluções aquosas de lisina (“lisina líquida”) atualmente disponíveis no mercado, que foram obtidas adicionando a lisina em solução em água, não têm as impurezas associadas à preparação de lisina em fermentadores, uma vez que são produzidas em um processo diferente e/ou quaisquer resíduos foram removidos no decorrer do processo de preparação. A título de exemplo, a solução de lisina pode ser uma solução comercialmente disponível de lisina pura ou purificada, que é substancial ou totalmente livre de outras substâncias. A solução aquosa de lisina utilizada para produzir o composto de monolisinato é, portanto, em particular, uma solução pura de lisina em água, que é em grande parte ou totalmente isenta de outras substâncias e impurezas e, em particular, isenta de resíduos de fermentação. Os compostos de monolisinato preparados de acordo com as formas de realização da invenção a partir das soluções aquosas de lisina atualmente disponíveis comercialmente, portanto, têm um grau de pureza significativamente maior do que os compostos quelatos correspondentes produzidos de sulfatos de lisina de uma fermentação e/ou por meio de ativação mecânica.
[015] Além disso, os compostos de sulfato de lisina disponíveis comercialmente são significativamente mais caros (com base na quantidade de lisina) do que a “lisina líquida” atualmente disponível no mercado. Esta última está disponível comercialmente no mercado como uma solução aquosa de lisina com um teor de lisina de aproximadamente 50% em peso (o restante é água), por exemplo sob o nome comercial “BestAmino™ L-Lysine Liquid Feed Grade” da empresa CJ CHEILJEDANG BIO. Uma solução aquosa de lisina com um teor de lisina de 30-40% tem um pH no intervalo de aproximadamente 9-11 a 20°C.
[016] A lisina também está disponível no mercado na forma de monocloridrato de L-lisina ou abreviada como “Lisina-HCI” (número de aprovação do ingrediente alimentar da UE: 3.2.3). No entanto, o requerente constatou que a lisina-HCI pode corroer as máquinas e equipamentos utilizados no seu processamento, se estes forem feitos de metal ou contiverem componentes de metal. Um forte efeito corrosivo pode ser observado em particular quando os compostos de lisina-HCl são ativados termicamente, mecanicamente e/ou quimicamente por via úmida. Isso causa não apenas maior desgaste nos materiais, danos por corrosão em recipientes e máquinas e, portanto, custos de produção aumentados, mas também introduz ferrugem e outras impurezas relacionadas à corrosão, em particular metais pesados, no produto de reação. Assim, o processo de preparação de acordo com a invenção torna possível preparar compostos de monolisinato particularmente puros, e prepará-los com custos de produção mais baixos e menos desgaste dos materiais devido à corrosão.
[017] Em outro aspecto vantajoso, as soluções aquosas de lisina têm um pH básico, de modo que danos por corrosão nas máquinas e equipamentos são evitados durante o processo para a preparação do composto de monolisinato.
[018] De acordo com as formas de realização da invenção, a mistura de reação líquida é produzida em um recipiente de metal, no qual os materiais de partida da mistura de reação também reagem para formar o composto monolisinato final. Como alternativa a isto, uma pluralidade de recipientes de metal também pode ser usada para produzir a mistura de reação e para realizar a reação química, e/ou equipamento de metal, por exemplo, podem ser usados agitadores, misturadores ou semelhantes. Isso pode ser vantajoso porque muitos reatores e recipientes disponíveis no mercado para a realização e monitoramento de reações químicas são feitos de metal. Estes recipientes padrão podem ser usados sem que haja previsão de falha prematura dos referidos recipientes ou equipamentos, uma vez que a solução aquosa de lisina, devido ao seu pH alcalino e/ou devido à ausência de cloretos (sais de ácido clorídrico), não corrói esses de metal.
[019] De acordo com as formas de realização da invenção, a lisina aqui descrita é em particular L-lisina (CAS N° 56-87-1), que é dissolvida em água. A lisina tem a fórmula empírica C6H14N2O2 e um peso molecular de 146,19 g/mol.
[020] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato é um composto com uma fórmula estrutural como mostrado em uma das Figuras 2-9, em que M nas Figuras 2, 4, 6 e 8 representam um cátion metálico do sal metálico e A representa o ânion do sal metálico.
[021] De acordo com formas de realização da invenção, no composto de monolisinato, exatamente uma molécula de lisina na forma de um ânion é ligada por meio de uma ligação iônica a exatamente um átomo de metal do sal metálico na forma de um cátion monovalente ou divalente.
[022] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato é um hidrato de monolisinato, isto é, um composto de monolisinato que contém pelo menos uma molécula de água.
[023] De acordo com formas de realização da invenção, o sal metálico é um sulfato metálico, um hidróxido metálico ou um carbonato metálico.
[024] Em comparação com outros sais, em particular cloretos metálicos, os sais metálicos acima mencionados têm a vantagem de não provocar qualquer aumento, ou apenas um ligeiro aumento, na taxa de corrosão de objetos de metal que entram em contato com a mistura de reação líquida.
[025] De acordo com uma forma de realização, o sal metálico é um cloreto metálico. Embora esta forma de realização também possa ser usada para preparar o composto de monolisinato, o uso de cloretos metálicos não é preferido devido à tendência aumentada para o equipamento de metal corroer em tal solução de reação.
[026] De acordo com formas de realização da invenção, o metal do sal de metal é um metal divalente, em particular manganês Mn2+, ferro Fe2+, zinco Zn2+, cobre Cu2+, cálcio Ca2+, magnésio Mg2+, sódio Na2+, cobalto Co2+, potássio K+ ou níquel Ni2+. O sal metálico pode, em particular, ser um sulfato metálico.
[027] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato é um sal monolisinato. Cada unidade monomérica da rede de sal, portanto, tem exatamente uma molécula de lisina e, de preferência, exatamente um átomo de metal (do sal metálico).
[028] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato é um sal monolisinato monomérico, ou um sal monolisinato polimérico, ou uma mistura de sal monolisinato monomérico e polimérico.
[029] De acordo com formas de realização da invenção, o sal de metal usado é um sal de a) um átomo de metal divalente e um ânion divalente, ou b) um átomo de metal divalente e dois ânions monovalentes, ou c) dois átomos de metal monovalentes e um ânion divalente, ou d) um átomo de metal monovalente e um ânion monovalente.
[030] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato é um sulfato monolisinato de manganês ou um sulfato monolisinato de ferro.
[031] De acordo com formas de realização particularmente preferidas da invenção, o sal metálico é um sulfato de zinco (ZnSO4), sulfato de ferro (FeSO4) ou sulfato de manganês (MnSO4). No entanto, também pode ser um sulfato de cobre (CuSO4), sulfato de cálcio (CaSO4), sulfato de magnésio (MnSO4), sulfato de cobalto (CoSO4), sulfato de sódio (NaSO4) ou sulfato de níquel (NiSO4).
[032] De acordo com formas de realização da invenção, a mistura de reação líquida é produzida pela dissolução de um sal metálico na solução aquosa de lisina em uma proporção molar de 1 mol de um átomo de metal do sal metálico para 1 mol de lisina.
[033] As respectivas proporções em peso de sal metálico e lisina na mistura de reação dependem do metal ou sal metálico usado em cada caso. Foi observado em testes que uma mistura de reação líquida que tem uma proporção molar de lisina:átomo de metal que se desviou significativamente da proporção 1:1 acima mencionada, no entanto, formou produtos estruturalmente substancialmente puros de acordo com as fórmulas nas Figuras 2, 4, 6 ou 8, embora neste caso resíduos de componentes de sal metálico não reagido possivelmente então permaneceram na mistura de reação. De acordo com formas de realização da invenção, o processo de acordo com a invenção pode, portanto, ser vantajoso, uma vez que é robusto contra flutuações na proporção molar de lisina e metal ou sal metálico. No entanto, a mistura de reação líquida é preferencialmente produzida de tal forma que a lisina e o átomo de metal estejam presentes em uma proporção molar de 1:1, a fim de garantir que, tanto quanto possível, todos os materiais de partida, pelo menos todos os átomos de metal do sal metálico, reagem para formar o produto desejado, o referido composto de monolisinato.
[034] De acordo com formas de realização da invenção, o processo de reação química compreende misturar mecanicamente a lisina dissolvida e o sal metálico dissolvido a uma temperatura de pelo menos 60°C, de preferência 60°C - 90°C, durante pelo menos 15 minutos. A título de exemplo, a mistura de reação líquida pode ser agitada durante pelo menos 20 minutos, em particular aproximadamente 25-35 minutos, a uma temperatura de aproximadamente 80°C. Foi observado que uma duração de agitação de menos de 60 minutos, e mesmo de menos de 50 minutos, e mesmo de menos de 40 minutos é geralmente suficiente para reagir totalmente ou quase totalmente todos os materiais de partida na mistura de reação líquida para formar o composto de monolisinato.
[035] De acordo com formas de realização da invenção, a solução aquosa de lisina fornecida tem um teor de lisina de pelo menos 30% em peso, de preferência pelo menos 40% em peso da solução aquosa. O restante da solução aquosa de lisina consiste substancialmente ou inteiramente em água. A título de exemplo, uma solução aquosa com um teor de lisina de 50% pode ser obtida comercialmente. Esta solução aquosa pode então ser diluída pela adição de água para facilitar a pulverização da mistura de reação líquida totalmente reagida em um processo subsequente de secagem por pulverização e/ou a dissolução do sal metálico na solução aquosa de lisina. A água adicional, se necessário, é preferencialmente adicionada à solução aquosa de lisina fornecida antes do sal metálico ser dissolvido na solução aquosa de lisina. No entanto, também é possível adicionar a água adicional junto com sal metálico ou somente após a adição do mesmo.
[036] A questão de saber se água deve ser adicionada e, em caso afirmativo quanta água deve ser adicionada, depende do processo de secagem selecionado, da concentração da solução de lisina líquida em questão e do tipo de sal metálico a ser dissolvido nela. No entanto, manipulações experimentais simples são inteiramente suficientes para responder a essa pergunta. Se, por exemplo, a quantidade calculada de sal metálico não se dissolveu totalmente na solução aquosa de lisina, mesmo após agitação durante 15 minutos a temperaturas acima de 60°C, uma pequena quantidade de água pode ser adicionada repetidamente até que o sal metálico esteja totalmente dissolvido. A quantidade de água adicionada é anotada e pode ser medida e adicionada à solução aquosa de lisina ou à mistura de reação desde o início em processos de preparação subsequentes usando o mesmo tipo de solução aquosa de lisina e o mesmo tipo de sal metálico. Se um processo de atomização for usado para secar a mistura de reação totalmente reagida, e se for verificado durante esse processo que a mistura de reação é muito viscosa para os bocais usados de modo que não ocorre a formação de névoa ou que esta seja insuficiente, água adicional pode ser adicionada à solução aquosa de lisina ou a mistura de reação em processos de preparação subsequentes usando o mesmo tipo de solução aquosa de lisina e o mesmo tipo de sal metálico. Se o processo de atomização então prosseguir como desejado, a quantidade adicional de água é anotada e será sempre adicionada no futuro à solução de lisina ou à mistura de reação ao repetir o processo de preparação. Se o processo de atomização ainda não funciona corretamente devido a uma viscosidade excessivamente alta da mistura de reação, a quantidade adicional de água será ainda aumentada quando o processo for realizado na próxima vez. A reação química, junto com a atomização subsequente, será repetida e a quantidade de água será ajustada, se necessário, tão frequentemente quanto necessário, até que o efeito de atomização desejado seja alcançado.
[037] Em algumas formas de realização, a solução aquosa de lisina fornecida já é aquecida acima de 60°C antes do sal metálico ser dissolvido nela, uma vez que isso pode acelerar o processo de dissolução do sal metálico. No entanto, também é possível adicionar primeiro o sal metálico à solução aquosa de lisina para dissolver nela o sal metálico e aumentar a temperatura desta solução para acima de 60°C após ou durante este processo de dissolução. O sal metálico é preferencialmente dissolvido na solução de lisina líquida com agitação constante.
[038] De acordo com formas de realização da invenção, a solução aquosa de lisina e a mistura de reação líquida são substancialmente isentas de ácido clorídrico e seus sais. Em particular, a solução aquosa de lisina e a mistura de reação líquida são substancialmente isentas de sais de lisina HCl e produtos de dissolução dos mesmos.
[039] Isto pode ser vantajoso, uma vez que em particular os íons Cl-, ácido clorídrico e seus sais e/ou resíduos de lisina-HCl podem causar a corrosão de objetos de metal, tais como, por exemplo, vasos de reação de metal ou agitadores.
[040] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato contido na mistura de reação líquida após a reação é um composto de acordo com uma fórmula estrutural como mostrado em geral ou como um exemplo específico em uma das Figuras 2-9. A mistura de reação líquida contém tipicamente menos de 1% de compostos de monolisinato que têm uma fórmula estrutural diferente ou uma proporção molar diferente de lisina e átomo de metal.
[041] De acordo com as formas de realização da invenção, o processo compreende ainda a produção de grânulos do composto de monolisinato após ou durante a secagem.
[042] Em um aspecto adicional, a invenção refere- se a um composto de monolisinato produzido por um processo para a produção de um composto de monolisinato de acordo com uma das formas de realização e exemplos aqui descritos.
[043] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato tem uma fórmula estrutural como mostrado em uma das Figuras 2, 4, 6 e 8, em que M representa o cátion metálico do sal metálico e A representa o ânion do sal metálico. Exemplos específicos disso são mostrados em cada uma das Figuras 3, 5, 7 e 9.
[044] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato é substancialmente ou totalmente livre de íons cloretos e Cl-. De preferência, a mistura de reação líquida totalmente reagida e os produtos de reação secos obtidos a partir da mesma são substancialmente ou totalmente livres de íons cloretos e cloro. Em particular, o pó ou grânulos obtidos no processo de secagem e/ou granulação são substancial ou totalmente isentos de íons cloretos e cloro.
[045] De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato produzido pelo processo aqui descrito contém água de cristalização. A quantidade de água de cristalização encontra-se tipicamente no intervalo de 5 a, no máximo, 10% do peso do composto de monolisinato. De acordo com formas de realização da invenção, o composto de monolisinato é, portanto, um hidrato. Isso pode ser vantajoso, uma vez que os hidratos não são muito ou nada higroscópicos. Na forma seca, o composto de monolisinato assim preparado, portanto, não tende a absorver a umidade do ar ambiente e formar aglomerados. O composto, portanto, permanece fluido e, desse modo, pode ser armazenado durante um longo tempo e permanece capaz de ser processado.
[046] De acordo com formas de realização, o teor de água da mistura de reação aquosa é ajustado, por exemplo, por meio do teor de água da solução aquosa de lisina, de modo que a proporção sólidos:água seja de pelo menos 2:1, os sólidos consistindo na soma de lisina e sal metálico. Em algumas formas de realização, o teor de sólidos pode ser reduzido para facilidade de processamento e para facilitar a solubilidade, por exemplo, até uma proporção de 1:1.
[047] Se for usado um sal de ferro como sal metálico, e se uma pequena quantidade de ácido cítrico for adicionada à mistura de reação, o ácido cítrico pode representar 0,15% - 0,25% da massa de sólidos, por exemplo 0,2% da massa de sólidos.
[048] O requerente observou que as formas de realização do processo são robustas contra concentrações flutuantes de oxigênio que podem ser dissolvidas na solução aquosa de lisina e/ou na mistura de reação líquida. Isto significa que as concentrações flutuantes de oxigênio na solução não têm efeito significativo sobre a composição do composto de monolisinato obtido. De acordo com as formas de realização da invenção, o processo de preparação é, portanto, livre de uma etapa de ebulição (aquecimento acima do ponto de ebulição) da solução aquosa de lisina e/ou da mistura de reação líquida (pelo menos no decurso da preparação do composto de monolisinato, uma vez que é possível que o fabricante da solução aquosa de lisina ferva a solução de lisina para melhorar a vida útil).
[049] O aminoácido lisina tem um ponto isoelétrico de 9,74. De acordo com as formas de realização da invenção, a mistura de reação líquida tem um pH consideravelmente abaixo deste ponto isoelétrico, isto é, abaixo de 9,5, de preferência abaixo de 8,5. A solução aquosa de lisina pode, por exemplo, inicialmente ter um pH de aproximadamente 10,2. Ao produzir a mistura de reação líquida por dissolução do sal metálico na solução aquosa de lisina, o pH da mistura de reação líquida resultante torna-se ácido, sendo o pH fortemente dependente do sal metálico usado.
[050] A tabela abaixo mostra proporções de mistura preferidas de vários componentes e o efeito de vários sais metálicos sobre o pH.
[051] Para obter este pH, não é necessário (com exceção de algumas formas de realização que usam um sal de ferro como sal metálico) que um ácido ou uma base seja acrescentado adicionalmente à mistura de reação líquida a fim de ajustar o pH de modo a assegurar que os produtos de reação desejados sejam obtidos. A adição do sal metálico é suficiente para baixar o pH suficientemente. O requerente observou que em quase todos os casos (exceto ao adicionar alguns sais de ferro) não é necessário usar ácidos adicionais para baixar o pH e atribui esta observação à tendência bastante elevada do aminoácido lisina para formar um composto de monolisinato com um íon de metal.
[052] Em vez disso, o processo para a preparação do composto de monolisinato de acordo com as formas de realização da invenção prevê que a mistura de reação líquida seja produzida sem adição de ácidos (adicionais), como, por exemplo, ácido picolínico ou ácido fórmico. Observou-se que a adição de ácidos não só não é necessária para trazer à solução os componentes aqui descritos; além disso, parece contribuir para aumentar a corrosividade da mistura de reação líquida. No entanto, a corrosão deve ser evitada a fim de minimizar a introdução de metais pesados ao usar recipientes de metal e equipamentos para preparar e processar a mistura de reação. Um ácido orgânico, por exemplo um ácido cítrico, é preferencialmente acrescentado adicionalmente apenas quando se usam sais de ferro, de modo a manter o ferro no estágio de oxidação desejado.
[053] Pode ser vantajoso evitar a adição de ácidos, uma vez que a adição de outros ácidos pode levar à contaminação do composto de monolisinato com outros produtos de reação, em particular quelatos. De acordo com as formas de realização da invenção, o processo de preparação é adicionalmente livre de uma etapa de aplicação de uma tensão elétrica à mistura de reação líquida. O requerente observou que os materiais de partida contidos na mistura de reação reagem rápida e eficazmente para formar o composto de monolisinato, mesmo sem aplicar uma voltagem elétrica. Em sistemas de reação aquosos, às vezes são utilizadas correntes elétricas de curta duração para acelerar a reação. No entanto, por um lado, a aplicação de tensões elétricas aumenta o consumo de energia e, por outro lado, pelo menos quando são aplicadas altas tensões, dá origem a íons e/ou radicais que podem aumentar a corrosividade da mistura de reação líquida.
[054] Em um aspecto adicional, a invenção refere- se a uma mistura de substâncias que contém um ou mais compostos monolisinatos de acordo com as formas de realização da invenção. A mistura de substâncias pode ser, por exemplo, um alimento ou um aditivo alimentar para gado e animais de estimação, um aditivo de fermentação para compostagem ou plantas de biogás, um fertilizante vegetal, um alimento, um aditivo alimentar ou um suplemento alimentar para humanos.
[055] Em um outro aspecto, a invenção se refere ao uso de um composto de monolisinato de acordo com uma das formas de realização e exemplos aqui descritos como um aditivo alimentar para gado e animais de estimação e/ou como um aditivo de fermentação e/ou como um aditivo de fertilizante e/ou como aditivo alimentar e/ou suplemento alimentar.
[056] O uso do composto de monolisinato na nutrição animal pode aumentar o desempenho e melhorar a absorção intestinal de oligoelementos. A eficiência dos oligoelementos na alimentação pode ser melhorada e a taxa de excreção pode ser reduzida. É reduzido o risco de falta de oferta fisiológica e depressão de desempenho. Além disso, os oligoelementos organicamente ligados parecem ter vantagens fisiológicas, por exemplo melhor desempenho zootécnico e reprodutivo, maior qualidade do ovo, bem como maior incorporação de oligoelementos em órgãos ou tecidos do corpo.
[057] Uma “ligação iônica” (também “ligação salina”, “ligação heteropolar” ou “ligação eletrovalente”) é uma ligação química que resulta da atração eletrostática de íons carregados positiva e negativamente. De uma diferença de eletronegatividade de ΔEN = 1,7, isso é referido como um carácter parcialmente iônico de 50%. Se a diferença for superior a 1,7, então existem ligações iônicas, incluindo ligações polares, predominantemente covalentes. Porém, o caso da ligação iônica pura é uma idealização. Normalmente existe uma ligação iônica entre os elementos que estão à esquerda na tabela periódica, isto é, metais, e os elementos que estão à direita na tabela periódica, isto é, não metais. Se a percentagem de ligação iônica de cloreto de sódio for considerada, por exemplo, o que muitas vezes é visto como um caso clássico de ligação iônica, é calculado um valor de aproximadamente 73%. O caráter iônico do fluoreto de césio é de aproximadamente 92%.
[058] Imagens espectroscópicas mostraram que o composto de monolisinato de acordo com formas de realização da invenção é um monolisinato com base em ligações iônicas, não um composto complexo com ligações coordenativas ou um quelato no sentido mais restrito.
[059] Um “composto de monolisinato” é um composto formado por um ou mais monômeros, em que, em cada monômero, exatamente uma molécula de lisina é ligada por meio de ligações iônicas a exatamente um sal metálico ou componentes iônicos do mesmo.
[060] Um “composto quelato”, também referido como um “complexo quelato” ou “quelato”, é um composto no qual um ligante multidentado (também “quelante”, tem mais de um par de elétrons livre) ocupa pelo menos dois locais de coordenação (locais de ligação) no átomo central. O átomo central é de preferência um íon metálico duplamente carregado positivamente (por exemplo Fe2+, Zn2+). Os ligantes e o átomo central estão ligados por ligações coordenativas. Isso significa que o par de elétrons de ligação é fornecido apenas pelo ligante. Os complexos de quelato são mais estáveis do que os mesmos complexos com ligantes monodentados não ligados. A ligação coordenativa (ligação complexa) entre o ligante e o metal pode ser considerada uma ligação covalente polar e difere de outras formas de ligação química: ao contrário do caso da ligação coordenativa, uma ligação iônica não tem um par de elétrons de ligação. Ao contrário do caso de uma ligação coordenativa, em uma ligação covalente não polar, cada parceiro de ligação contribui com um elétron para o par de elétrons de ligação.
[061] Uma substância que é “substancialmente livre” de uma certa substância será entendida abaixo como uma substância que consiste na referida substância em uma proporção inferior a 1%, de preferência inferior a 0,4% de seu peso ou contém a referida substância em uma proporção inferior a 1%, de preferência inferior a 0,4% do seu peso.
[062] Uma “solução aquosa de lisina” será entendida aqui como significando água na qual a lisina é dissolvida. De acordo com formas de realização preferidas, a solução aquosa de lisina é total ou substancialmente livre de outros aminoácidos além da lisina. De acordo com as formas de realização da invenção, a mistura de reação líquida é total ou substancialmente livre de íons cloretos e Cl-.
[063] Uma “mistura de reação líquida” será aqui entendida como uma solução aquosa que contém os materiais de partida e/ou produtos desta reação química. Antes do início da reação química, a mistura de reação contém substancialmente apenas os materiais de partida. Uma vez que todos ou pelo menos os materiais de partida limitantes tenham reagido totalmente para formar um ou mais produtos, a mistura de reação contém os produtos e quaisquer materiais de partida remanescentes como um resíduo estequiométrico.
[064] As formas de realização da invenção serão explicadas em mais detalhes abaixo puramente a título de exemplo, sendo feita referência aos desenhos que contêm as referidas formas de realização. Nos desenhos: Figura 1 mostra uma fórmula estrutural geral de L-lisina; Figura 2 mostra uma fórmula estrutural geral de um composto monolisinato; Figura 3 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo com a fórmula geral da Figura 2; Figura 4 mostra uma fórmula estrutural geral de um outro composto de monolisinato; Figura 5 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo com a fórmula geral da Figura 4; Figura 6 mostra uma fórmula estrutural geral de um outro composto de monolisinato; Figura 7 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo coma fórmula geral da Figura 6; Figura 8 mostra uma fórmula estrutural geral de um outro composto de monolisinato; Figura 9 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo com a fórmula geral da Figura 8; Figura 10 mostra um fluxograma de um processo para a preparação de um composto de monolisinato como mostrado, por exemplo, na Figura 1; Figura 11 mostra um fluxograma de um processo generalizado para a preparação de um composto de monolisinato; Figura 12 mostra um recipiente contendo uma mistura de reação líquida; Figura 13 mostra fotos de grânulos de monolisinato de manganês; Figura 14 mostra fotos de grânulos de monolisinato de ferro; Figura 15 mostra micrografias eletrônicas de sulfato de monolisinato de ferro; Figura 16 mostra micrografias eletrônicas de sulfato de monolisinato de manganês; Figura 17 mostra um espectro IR de dois monolisinatos.
[065] A Figura 1 mostra o a-aminoácido essencial proteinogênico lisina em sua forma L natural. De acordo com formas de realização preferidas da invenção, a “lisina” deve ser entendida como L-lisina. A lisina contém os grupos característicos dos aminoácidos, nomeadamente um grupo amino 104, um grupo carboxila 106 e o resíduo 102 típico da lisina. O grupo carboxila pode estar carregado negativamente, de modo que a lisina está na forma de um ânion lisina.
[066] A Figura 2 mostra uma fórmula estrutural geral de um composto de monolisinato 200, como pode ser obtido de acordo com formas de realização do processo de preparação aqui descrito.
[067] O composto de monolisinato 200 contém exatamente uma molécula de lisina por átomo de metal. É produzido, por exemplo, a partir de uma solução aquosa de lisina e um sal metálico, o sal metálico consistindo em um metal divalente e um ânion divalente.
[068] O grupo carboxila é carregado negativamente, de modo que a lisina está na forma de um ânion lisina. O ânion lisina está ligado ao cátion metálico do sal metálico dissolvido por meio de uma ligação iônica. Em particular, na ligação iônica, o cátion metálico M é a ligação entre o ânion A do sal metálico e o ânion lisina. Na forma de realização mostrada na Figura 2, o íon metálico M é um cátion duplamente carregado positivamente e o ânion sal metálico é um ânion duplamente carregado negativamente, uma carga da qual é saturada por um próton com uma carga. O íon metálico carregado positivamente pode ser em particular Mn2+, Fe2+, Zn2+, Cu2+, Ca2+, Mg2+, Co2+, Na2+ ou Ni2+. O ânion pode consistir, por exemplo, em um resíduo sulfato ou resíduo carbonato.
[069] A Figura 3 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo com a fórmula geral da Figura 2, nomeadamente uma fórmula estrutural para sulfato de monolisinato de manganês 300. O composto de monolisinato 200, 300 pode conter água de cristalização (água de hidratação).
[070] A Figura 4 mostra uma fórmula estrutural geral de um composto de monolisinato 400, como pode ser obtido de acordo com as formas de realização do processo de preparação aqui descrito. O composto de monolisinato 400 contém exatamente uma molécula de lisina por átomo de metal. É produzido, por exemplo, a partir de uma solução aquosa de lisina e um sal metálico, o sal metálico consistindo em um metal divalente e dois ânions monovalentes.
[071] A Figura 5 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo com a fórmula geral da Figura 4, nomeadamente uma fórmula estrutural para cloreto de monolisinato de manganês 500. O composto de monolisinato pode conter água de cristalização (água de hidratação). O composto 500 pode ser obtido como um produto de reação a partir de lisina líquida e cloreto de manganês MnCl2. Um dos dois íons cloreto do sal MnCl2 liga-se à amina no resíduo de aminoácido da lisina, criando uma ligação iônica entre o grupo NH3+ e o ânion cloreto. O outro íon cloreto liga-se ao cátion manganês divalente, criando uma ligação iônica entre o cátion metálico e o ânion cloreto. Uma vez que os ânions e cátion do sal de MnCl2 estão em solução antes do sal ser formado, os dois íons cloreto também podem originar-se de monômeros de sal de MnCl2 diferentes. Devido à propriedade corrosiva dos cloretos, esta forma de realização com cloretos como ânions é possível, mas não é preferida.
[072] A Figura 6 mostra uma fórmula estrutural geral de um composto de monolisinato 600, como pode ser obtido de acordo com as formas de realização do processo de preparação aqui descrito. O composto de monolisinato 600 contém exatamente uma molécula de lisina por átomo de metal. É produzido, por exemplo, a partir de uma solução aquosa de lisina e um sal metálico, o sal metálico consistindo em dois átomos de metal monovalentes e um ânion divalente (por exemplo, sulfato, carbonato). O composto 600, 700 pode conter água de cristalização. A molécula de lisina é ligada por seu grupo carboxila carregado negativamente ao íon metálico carregado positivamente por meio de uma ligação iônica. O ânion divalente não faz parte do composto de monolisinato 600, mas permanece como um resíduo 601 na solução de reação.
[073] A fórmula estrutural 600 mostra a estrutura obtida, por exemplo, de acordo com formas de realização do processo de acordo com a invenção, quando sulfato de potássio (K2SO4) é usado como o sal metálico.
[074] A Figura 7 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo com a fórmula geral 600 da Figura 6, nomeadamente uma fórmula estrutural para o monolisinato de potássio 700. O composto de monolisinato 700 pode conter água de cristalização (água de hidratação).
[075] A Figura 8 mostra uma fórmula estrutural geral de um composto de monolisinato 800, como pode ser obtido de acordo com as formas de realização do processo de preparação aqui descrito. O composto de monolisinato 800 contém exatamente uma molécula de lisina por átomo de metal. É produzido a partir de uma solução aquosa de lisina e um sal de metal, o sal de metal consistindo, por exemplo, em um átomo de metal monovalente e um ânion monovalente (por exemplo, íon cloreto). O composto 800, 900 pode conter água de cristalização. A molécula de lisina é ligada por seu grupo carboxila carregado negativamente ao íon metálico carregado positivamente por meio de uma ligação iônica.
[076] A Figura 9 mostra um exemplo específico de um composto de monolisinato de acordo com a fórmula geral 800 da Figura 8, nomeadamente uma fórmula estrutural para monolisinato de cloreto de potássio 900. O composto de monolisinato 900 pode conter água de cristalização (água de hidratação).
[077] O par de elétrons livres no átomo de nitrogênio do grupo amina do resíduo de lisina pode aceitar um próton, como mostrado a título de exemplo para a Figura 8.
[078] O composto de monolisinato de acordo com as formas de realização da invenção pode estar na forma de um monômero ou na forma de um polímero que compreende uma pluralidade dos referidos monômeros. O composto também pode estar na forma de uma mistura de monômero e polímero. A título de exemplo, os monômeros podem ser formados a partir de um composto de acordo com a fórmula especificada em uma das Figuras 2-9. A formação de sais de lisinato poliméricos pode ser vantajosa, uma vez que, desta forma, uma rede de cristal de sal homogênea e um empacotamento denso dos monômeros de sal de lisinato podem ser alcançados.
[079] Em algumas formas de realização, o sal de metal que será adicionado à solução aquosa de lisina também pode conter água de hidratação.
[080] A Figura 10 é um fluxograma de um processo para a preparação de um composto de monolisinato 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 como mostrado, por exemplo, nas Figuras 2-9.
[081] Em uma primeira etapa 602, é fornecida uma solução aquosa de lisina. A título de exemplo, a solução aquosa de lisina pode ser obtida de fornecedores comerciais. A título de exemplo, soluções aquosas de lisina com um teor de lisina de aproximadamente 50% em peso estão disponíveis no mercado. A solução aquosa de lisina tem uma cor castanho escuro e um pH alcalino a ligeiramente alcalino. Soluções com esse pH não corroem ou pouco corroem os recipientes de aço. As soluções aquosas de lisina são dissolvidas de uma maneira que permanecem estáveis durante um longo período de tempo e podem ser armazenadas, por exemplo, em tanques de plástico ou aço. De acordo com algumas formas de realização, é possível preparar a solução aquosa de lisina de forma autônoma, dissolvendo a quantidade desejada de lisina em água ou uma solução aquosa de sal metálico. No entanto, o uso de uma solução aquosa de lisina já preparada (sem sal metálico) poupa tempo, uma vez que tais soluções já podem ser obtidas na forma pronta no mercado.
[082] Em particular, a solução aquosa de lisina usada deve estar livre de íons cloretos e Cl- e outras substâncias que podem corroer recipientes ou equipamentos de aço. Isso evita a corrosão da instalação, o que é indesejável não só no que diz respeito à vida útil da instalação, mas também no que diz respeito à qualidade do composto de monolisinato a ser obtido: em processos químicos a úmido para a formação de quelatos, que são usados na técnica anterior e em que ácido clorídrico ou seus sais estão contidos na mistura de reação, observou-se que a corrosão da instalação causada pelo ácido clorídrico leva à liberação de estabilizadores de aço, como crômio e outros metais pesados. Os metais pesados liberados como resultado da corrosão podem, por sua vez, reagir de maneira indefinida com os sais metálicos dissolvidos na solução de reação e podem formar compostos que estão contidos no produto final como impurezas. Os processos a seco usam moinhos ou outras formas de ativação mecânica e levam à contaminação causada pela abrasão do material. Particularmente no contexto da utilização de compostos de monolisinato como aditivo para alimentos, como suplemento alimentar e/ou como fertilizante para plantas, a introdução de metais pesados como o crômio no produto final é altamente indesejável. Muitos metais pesados são prejudiciais à saúde e, portanto, não devem ser introduzidos no metabolismo de animais e humanos ou em terras aráveis. O uso de uma solução aquosa de lisina para preparar monolisinatos é, portanto, não apenas econômica, mas também particularmente saudável e ecologicamente correta, uma vez que são evitados os processos de corrosão e a introdução associada de metais pesados indesejáveis na solução de reação.
[083] A solução de lisina líquida fornecida é, de preferência, uma solução de lisina permitida pela legislação de alimento para consumo animal e humano.
[084] Em uma etapa opcional, água adicional pode ser adicionada à solução aquosa de lisina fornecida a fim de diluir a solução. Particularmente, se a solução de lisina for obtida comercialmente, a concentração pode ser reduzida a fim de aumentar a solubilidade dos sais metálicos e/ou para assegurar a atomização fácil da solução de reação em um processo de secagem subsequente. Também é possível adicionar esta água adicional, se necessário, antes, durante ou depois da dissolução dos sais metálicos na solução aquosa de lisina.
[085] Em uma etapa adicional 604, uma mistura de reação líquida é produzida por dissolução de um sal metálico na solução aquosa de lisina. A título de exemplo, o sal pode ser adicionado à solução de lisina com agitação constante. Ao dissolver o sal metálico, por exemplo um sulfato, o calor é liberado, como resultado do qual a própria solução preparada se aquece. O sal metálico dissolve-se um pouco mais rapidamente em temperaturas elevadas. De acordo com as formas de realização, a temperatura da solução aquosa de lisina e/ou a mistura de reação líquida é ativamente aumentada por aquecimento, por exemplo a uma temperatura acima de 30°C, por exemplo acima de 50°C, além disso, por exemplo, acima de 60°C. A reação é preferencialmente realizada sem aquecimento ativo a fim de economizar energia, de modo que a temperatura da mistura de reação aumenta para aproximadamente 5-15°C acima da temperatura ambiente durante a dissolução.
[086] O sal de metal é preferencialmente adicionado em uma proporção molar de átomo de metal M:lisina de 1:1. A quantidade de sal metálico necessária depende do tipo de sal metálico usado e da concentração da solução de lisina.
[087] A título de exemplo, a mistura de reação líquida pode compreender ou consistir nos seguintes componentes, a fim de obter aproximadamente 1 kg de monolisinato de manganês: - 570 g sulfato de manganês monohidratado (57%) - 980 g de solução aquosa de lisina que tem um teor de lisina de 50% em peso - 700 g de água adicional.
[088] De acordo com um outro exemplo, a mistura de reação líquida pode compreender ou consistir nos seguintes componentes, a fim de obter aproximadamente 1 kg de monolisinato de ferro: - 570 g sulfato de ferro monohidratado (57%) - 980 g de solução aquosa de lisina que tem um teor de lisina de 50% em peso - 700 g de água adicional.
[089] Em uma próxima etapa 306, uma reação química tem lugar entre a lisina dissolvida na mistura de reação e o sal de metal, de modo que o composto de monolisinato é produzido. Para isso, a lisina dissolvida reage com o sal de metal a temperaturas preferencialmente acima de 60°C com agitação constante e é convertida em um composto de sal metálico de monolisinato iônico. O processo de agitação é preferencialmente continuado até que os materiais de partida da mistura de reação tenham reagido completamente para formar o composto de monolisinato ou até que o equilíbrio químico seja alcançado, de modo que nenhum aumento adicional na concentração do composto de monolisinato seja esperado. Normalmente, um período de 20-60 minutos, em particular cerca de 25-35 minutos é necessário para isso. Como alternativa à agitação, outras formas de mistura mecânica da mistura de reação líquida também podem ser usadas, por exemplo, agitação, turbulência por meio de bocais, transferência repetida da mistura líquida para outros recipientes, ou semelhantes.
[090] A reação química de lisina e sal metálico para formar um composto de monolisinato é dada a título de exemplo na seguinte equação de reação para sulfato de manganês: MnSO4 + C6H14N2O2 → [MnC6H13N2O2]HSO4
[091] A equação de reação correspondente para a preparação de monolisinato de ferro é como a seguir: FeSO4 + C6H14N2O2 → [FeC6H13N2O2]HSO4
[092] A fórmula generalizada é como a seguir: MA + C6H14N2O2 → [MC6H13N2O2]HA
[093] Aqui, M representa o metal do sal metálico e A representa a parte não metálica do sal metálico. Se as proporções de carga no sal metálico forem levadas em consideração, M representa o cátion metálico e A representa o ânion correspondente.
[094] A título de exemplo, M pode representar manganês Mn2+, ferro Fe2+, zinco Zn2+, cobre Cu2+, cálcio Ca2+, magnésio Mg2+, cobalto Co2+, sódio Na2+, potássio K+ ou níquel Ni2+. A título de exemplo, A pode representar um grupo sulfato SO42-, um grupo hidróxido ou um grupo carbonato CO32-. No caso de metais monovalentes, a estequiometria deve ser ajustada em conformidade.
[095] O composto de monolisinato resultante desta mistura de reação de acordo com uma forma de realização, nomeadamente [MnC6H13N2O2]HSO4, consiste em 17,38% em peso de manganês, 30,70% em peso de sulfato e 46,22% em peso de lisina. O produto final, o complexo de lisinato de manganês, contém aproximadamente 5% a no máximo 10% (por cento em peso) de água. No produto final, a proporção de percentagem em peso de lisina para percentagem em peso de manganês é de 1:2,56.
[096] O composto de monolisinato resultante de uma mistura de reação de acordo com outra forma de realização da invenção, nomeadamente [FeC6H13N2O2]HSO4, consiste em 17,60% em peso de ferro, 30,61% em peso de sulfato e 46,10% em peso de lisina. O produto final, o complexo de lisinato de ferro, contém aproximadamente 5% a no máximo 10% (por cento em peso) de água. No produto final, a proporção de percentagem em peso de lisina para percentagem em peso de ferro é de 1:2,619.
[097] As proporções de quantidade preferidas de sulfato metálico e solução de lisina de acordo com formas de realização da invenção podem ser calculadas a partir da tabela abaixo para uma série de sulfatos metálicos diferentes e depende da concentração da solução de lisina usada. A solução de lisina pode, por exemplo, ter um teor de lisina de 50% em peso. As quantidades de solução de lisina e sal metálico são preferencialmente selecionadas de modo que haja uma proporção equimolar de moléculas de lisina:átomos de metal do sal de metal (doravante referido nas tabelas como uma “mistura equimolar”) na solução de reação acabada. É possível colocar a lisina e o sal metálico em solução em outras proporções molares a fim de preparar a mistura de reação, por exemplo, em uma proporção molar de 1:1,20 ou 1:0,80 em vez de uma proporção molar de 1:1. No entanto, os produtos da reação são preferencialmente adicionados na solução na proporção abaixo, uma vez que isso significa que apenas um resíduo estequiométrico muito pequeno de materiais de partida, se houver, permanece na solução de reação.
[098] O peso molecular de 290,19 g/mol é um valor calculado para uma solução de 50% de lisina, que é calculada da seguinte forma: 1000 g de uma solução aquosa pura de lisina a 50% contém 500 g de lisina, que tem um peso molecular de 146,19 g/mol, e 500 g de água, que tem um peso molecular de 18,015 g/mol. Portanto, 1000 g de lisina líquida contêm 500 g/146,19 g/mol = 3,42 mol de lisina e 500 g/18,015 g/mol = 27,7 mol de água. A proporção molar de lisina:H2O é, portanto, 3,42 mol:27,7 mol = 1:8,11. Esta solução de lisina a 50% contém aproximadamente 8 moles de água por mol de lisina. O peso molecular hipoteticamente calculado de uma solução aquosa de lisina a 50% é, portanto, 146,19 g/mol + 8,11 x 18,015 g/mol = 292,3 g/mol. A tabela acima dá um valor matematicamente arredondado de 290,19 g/mol, que é obtido partindo de 8 mol de H2O por mole de lisina com um peso molecular de água de cerca de 18 g/mol. Se uma solução de lisina com uma concentração diferente for usada, o peso molecular “hipotético” calculado da lisina líquida na tabela acima deve ser ajustado em conformidade.
[099] Para preparar monolisinato de sulfato de manganês, portanto, 1 parte em peso da solução de lisina a 50% acima mencionada é combinada com 1,92 partes de sulfato de manganês, por exemplo, adicionando essas 1,92 partes de sulfato de manganês em solução em uma parte da solução de lisina. As quantidades de sal de metal são calculadas de maneira análoga para outros sais de metal.
[0100] De acordo com outras formas de realização, diferentes sais de magnésio são usados para preparar um monolisinato de sal de magnésio. A tabela a seguir fornece proporções de peso para a preparação de diferentes lisinatos de magnésio:
[0101] Pode-se observar na tabela acima que alguns sais metálicos estão na forma de hidratos. Neste caso, o teor de água de hidratação deve ser levado em consideração no cálculo do peso ou da quantidade do sal metálico a ser dissolvido. O efeito da água de hidratação nas proporções de mistura da lisina líquida e do respectivo sal de metal é indicado a título de exemplo para os sais de magnésio na tabela acima. A tabela abaixo contém proporções de peso correspondentes para sais de cálcio.
[0102] Para preparar monolisinatos de boro, é possível, por exemplo, usar carbonato de boro ou sulfato de boro como sal metálico. Para obter monolisinatos de sódio, além do sulfato de sódio, também é possível usar, por exemplo, carbonato de sódio ou carbonato de sódio monohidratado ou carbonato de sódio decahidratado como sal metálico. As tabelas acima devem, portanto, ser entendidas apenas como exemplos.
[0103] Uma vez que os materiais de partida tenham reagido totalmente para formar o composto de monolisinato, ou uma vez que o equilíbrio da reação química tenha sido alcançado, a mistura de reação líquida é seca em uma etapa adicional 608 a fim de obter o produto de reação nela contido, o composto de monolisinato.
[0104] A título de exemplo, a secagem pode ser realizada por meio de secagem por pulverização (também secagem por atomização). No caso de secagem por pulverização, a mistura de reação totalmente reagida ou equilibrada é introduzida por meio de um atomizador em uma corrente de gás quente, que seca o produto de reação contido na mistura em um pó fino em um tempo muito curto (alguns segundos a frações de segundo). A título de exemplo, a mistura de reação a ser seca é atomizada por meio de um atomizador de pressão (tipicamente 50 a 250 bar dependendo do modelo), um atomizador pneumático (tipicamente 1 a 10 bar dependendo do modelo) ou um atomizador rotativo (normalmente 4.000 a 50.000 L/min, dependendo do modelo). Como resultado, a área total da superfície do líquido é enormemente aumentada em tamanho. A mistura de reação atomizada é pulverizada em uma corrente de gás quente, como resultado do qual, devido à grande área de superfície, o líquido evapora em um período de tempo muito curto e o material úmido seca para formar um pó fino. Uma vez que a energia para a evaporação é fornecida pelo gás quente, a secagem por pulverização é um processo denominado secagem por convecção. O gás quente é, de preferência, o ar. No entanto, o uso de gases inertes também é possível.
[0105] A temperatura de entrada do gás quente está no intervalo de 150-200°C, em particular no intervalo de 170-190°C. A temperatura de alimentação da mistura de reação totalmente reagida, uma solução castanho-escuro, encontra- se preferencialmente na gama de 60-80°C. A pressão de pulverização situa-se no intervalo de 2,0 a 3,0 bar, em particular 2,0 a 2,8 bar. O teor de sólidos da mistura de reação pulverizada totalmente reagida é de preferência aproximadamente 40-60%, em particular aproximadamente 4552%.
[0106] O material seco resultante na forma de pó pode então ser separado e coletado. A título de exemplo, um separador de ciclone pode separar da corrente de ar o pó de monolisinato que foi produzido por secagem. O secador por pulverização pode ser operado continuamente ou descontinuamente.
[0107] As partículas de pó de monolisinato obtidas por secagem por pulverização normalmente têm um diâmetro entre 80 μm e 100 μm. De acordo com uma forma de realização, mais de 90%, de preferência mais de 95% das partículas de pó de monolisinato têm um diâmetro entre 80 μm e 100 μm.
[0108] De acordo com algumas formas de realização da invenção, as partículas de pó de monolisinato seco são aglomeradas para formar grânulos a fim de melhorar as propriedades do pó (por exemplo, fluidez do pó, comportamento de afundamento, tendência para criar poeira). Por exemplo, o pó monolisinato muito fino é realimentado na área do atomizador a fim de promover a aglomeração ali.
[0109] Em algumas formas de realização do processo, a etapa de secagem da mistura de reação totalmente reagida é realizada em uma etapa separada, que ocorre antes da etapa de produção de grânulos a partir do pó obtido durante a secagem.
[0110] Em outras formas de realização, os grânulos de monolisinato são produzidos no decorrer da secagem. Um exemplo dessa variante do processo é a granulação por pulverização, na qual primeiro, como no caso da secagem por pulverização pura, minúsculas partículas secas são mantidas em suspensão em um recipiente de processamento (“leito fluidizado”). A superfície dessas minúsculas partículas serve como um núcleo de cristalização para outras pequenas gotículas geradas pela atomização. Portanto, o processo de granulação por pulverização, a secagem e a granulação ocorrem em uma etapa do processo comum, o que permite monitorizar o crescimento das partículas e, assim, monitorar o tamanho das partículas e, em alguns casos, também a estrutura superficial das mesmas.
[0111] No contexto desta invenção, “grânulos” são uma substância em partículas, em que o diâmetro de pelo menos 95%, de preferência pelo menos 97% das partículas está no intervalo entre 100 μm e 800 μm. Os grânulos têm preferencialmente uma densidade aparente de 700-800 g/litro (monolisinato de ferro: aproximadamente 750 g/L, monolisinato de manganês: aproximadamente 760-770 g/L) com um teor de umidade residual inferior a 5%, por exemplo, um teor de umidade residual de 2-3%.
[0112] O processamento do pó de monolisinato para formar grânulos tem uma série de vantagens, como, por exemplo, a tendência reduzida para criar poeira, facilidade de manuseio melhorada, melhor fluidez, tendência reduzida para formar aglomerados e a vantagem de dosagem mais fácil, pelo menos nas formas de realização em que os grânulos são “esticados” usando cargas ou aditivos para, assim, atingir uma concentração mais baixa do composto de monolisinato por unidade de volume.
[0113] Em algumas aplicações, no entanto, é vantajoso expulsar o pó de monolisinato seco diretamente e processá-lo adicionalmente, uma vez que, devido à grande área superficial específica do pó, o pó seco por pulverização dissolve-se mais rapidamente em água do que os grânulos correspondentes.
[0114] O composto de monolisinato produzido usando o processo aqui descrito contém tipicamente água de cristalização. A título de exemplo, o composto de monolisinato [MnC6H13N2O2]HSO4 contém aproximadamente 5% do seu peso em água de cristalização.
[0115] O composto de monolisinato obtido de acordo com o processo aqui descrito tem a vantagem de ser particularmente puro, quer dizer, é amplamente isento de impurezas que já estão contidas nos materiais de partida ou são introduzidas no decurso do processamento. Em particular, evita-se a introdução de metais pesados de recipientes de aço corroídos. O processo é econômico e pode ser realizado em um curto período de tempo, uma vez que podem ser utilizadas soluções aquosas de lisina já disponíveis comercialmente.
[0116] O composto de monolisinato assim obtido pode ser usado de várias maneiras: A lisina é um dos aminoácidos limitantes e é usada para a síntese de ácidos nucleicos, para metabolizar hidratos de carbono e é importante para a produção de anticorpos, hormônios e enzimas. Em muitos organismos, em particular incluindo gado, a lisina melhora o equilíbrio de nitrogênio, aumenta a secreção de enzimas digestivas, promove o transporte de cálcio nas células e geralmente leva a um melhor estado de saúde, a uma melhor digestão dos alimentos e a um melhor desempenho. A eficácia fisiológica dos oligoelementos adicionados à alimentação pode ser aumentada pela incorporação desses oligoelementos (metais) no composto de monolisinato, de modo que, em geral, menos sais metálicos ou compostos metálicos tenham que ser adicionados à alimentação, reduzindo assim também o ingresso de metais correspondentes em rios e campos por meio de excreções de animais.
[0117] Um campo de uso do composto de monolisinato aqui descrito de acordo com as formas de realização da invenção é, portanto, o uso do mesmo como um componente de alimentos para consumo animal, por exemplo, como parte de uma mistura de oligoelementos que é usada como um suplemento alimentar ou suplemento alimentar para gado e animais de estimação.
[0118] O composto de monolisinato também pode ser usado como ingrediente em fertilizantes de plantas. Vários efeitos positivos do composto de monolisinato aqui descritos foram observados na fertilização de plantas, incluindo um aumento na absorção de oligoelementos pela folha, como ferro, manganês, zinco, cobre, cálcio e magnésio. A lisina, que é absorvida por uma planta na forma de composto de monolisinato, fortalece o sistema imunológico da planta e estimula a síntese de clorofila.
[0119] A Figura 11 mostra um fluxograma de um processo generalizado para a preparação de um composto de monolisinato 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900 como mostrado, por exemplo, nas Figuras 2-9. Na etapa 702, é produzida a mistura de reação líquida já mencionada na descrição da Figura 10, sendo deixada em aberto quanto a se, como mostrado na Figura 10, primeiro uma solução de lisina líquida é fornecida, na qual o sal metálico é então adicionado à solução ou se primeiro a lisina é adicionada à solução em uma solução aquosa, na qual o sal de metal já está dissolvido na quantidade desejada, ou se a lisina e o sal metálico são adicionados em água simultaneamente. Todas essas variantes podem ser usadas para chegar à mistura de reação líquida. A lisina e/ou sal metálico são preferencialmente adicionados a temperaturas elevadas de pelo menos 30°C, uma vez que isso acelera o processo de dissolução. Como já descrito, a etapa 704 de reagir quimicamente os materiais de partida dissolvidos para formar o monolisinato, de preferência, ocorre a temperaturas no intervalo de 60°C-90°C com agitação constante durante um período de tipicamente 20-60 minutos, por exemplo 25-35 minutos. A solução totalmente reagida pode então ser seca 706 para obter o monolisinato e, opcionalmente, também pode ser granulada.
[0120] A Figura 12 mostra um diagrama esquemático de um recipiente 806 que contém uma mistura de reação líquida 810, que é agitada durante aproximadamente 30 minutos a uma temperatura entre 60 e 90°C, a fim de fazer com que as substâncias nela dissolvidas reajam. A mistura de reação 810 é água na qual são dissolvidos, por um lado a lisina 802 e, por outro lado, um sal metálico, por exemplo, sulfato de manganês 804. No decurso do processo de dissolução, o sal metálico dissocia-se em íons metálicos carregados positivamente e ânions carregados negativamente, por exemplo, íons sulfato. No decurso da reação química que ocorre na mistura de reação, estes materiais de partida são convertidos em um composto de monolisinato 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, como mostrado, por exemplo, nas Figuras 2-9. O recipiente de reação 806 pode ser, por exemplo, um recipiente de aço que tem um dispositivo de agitação ou outro dispositivo de mistura 808.
[0121] As Figuras 13A e 13B mostram fotos de grânulos de um composto de monolisinato de manganês de acordo com a fórmula [MnC6H13N2O2]HSO4 que foram obtidos por granulação por pulverização, sendo o composto de monolisinato de manganês um hidrato.
[0122] As Figuras 14A e 14B mostram fotos de grânulos de um composto de monolisinato de ferro de acordo com a fórmula [FeC6H13N2O2]HSO4 que foram obtidos por granulação por pulverização, sendo o composto de monolisinato de ferro um hidrato.
[0123] A Figura 15 mostra micrografias eletrônicas de grânulos de sulfato de monolisinato de ferro em diferentes resoluções. A Figura 15A contém, na faixa de imagem preta, uma barra horizontal branca, cujo comprimento corresponde a 100 μm. A estrutura granular mostrada nesta imagem depende muito do processo de secagem e/ou granulação selecionado em cada caso. A barra correspondente na Figura 15B corresponde a 10 μm e a da Figura 15C corresponde a 100 μm. Em particular, a Figura 15C mostra claramente a superfície da estrutura cristalina do sal de sulfato de monolisinato de ferro, que é bastante independente do processo de secagem ou granulação selecionado. A superfície exibe inúmeras crateras e recessos redondos, mas também linhas de quebra nítidas e bastante lineares.
[0124] A Figura 16 mostra micrografias eletrônicas de grânulos de sulfato de monolisinato de manganês em diferentes resoluções. A Figura 16A contém, na faixa de imagem preta, uma barra horizontal branca, cujo comprimento corresponde a 100 μm. A barra correspondente na Figura 16B corresponde a 10 μm e a da Figura 16C corresponde a 100 μm. Em particular, a Figura 16C mostra claramente a superfície da estrutura cristalina do sal de sulfato de monolisinato de manganês. A superfície exibe numerosas crateras e recessos redondos, mas também linhas de quebra nítidas e bastante lineares. No geral, a superfície parece um pouco mais lisa do que a superfície do sal de lisinato de ferro na Figura 15.
[0125] A Figura 17 mostra os resultados de uma análise IV de monolisinato de ferro e monolisinato de manganês. A tabela abaixo contém aspectos estequiométricos desses compostos com base na análise elementar do composto de manganês correspondente. Para caracterizar a composição, a técnica ATR-IR foi usada para registar espectros infravermelhos de sulfato de lisinato de ferro e sulfato de lisinato de manganês preparados por uma forma de realização do processo de acordo com a invenção. Este procedimento evita qualquer preparação de amostra e, portanto, qualquer alteração indesejada associada nos analitos. Ambos os espectros de IV (espectro de sulfato de lisinato de manganês marcado com um “x” em vários lugares, espectro de sulfato de lisinato de ferro marcado com um círculo em vários lugares) são dominados por uma banda na região de 1050 números de onda, que é típico para vibrações de IV do átomos de oxigênio e enxofre dentro de um resíduo de sulfato. Esta banda é quase congruente para esses dois compostos metálicos. Na região em torno de 1580 cm-1, a vibração de alongamento carbono- oxigênio característica esperada YC=O é mostrada na forma da banda de carboxilato do aminoácido lisina utilizado. No caso do composto de ferro, essa vibração é deslocada para um valor de 1582 números de onda, enquanto no homólogo de manganês aparece em 1575 cm-1. Além disso, há bandas pronunciadas logo abaixo de 3000 números de onda, que são típicas para alongamento de vibrações YC-H C e devem ser atribuídas aqui em particular às quatro unidades de metileno da lisina. Já pela espectroscopia de infravermelho, portanto, um sulfato de lisinato metálico pode ser visto como o produto realmente presente em cada caso. O próprio metal pode ser determinado por análise direcionada do conteúdo de metal (-> LUFA). Em contraste com compostos conhecidos semelhantes com um carácter quelato, ambos os produtos carecem das bandas típicas deslocadas muito para a região de alta energia em torno de 3500 cm-1, de modo que aqui não há “quelato” no verdadeiro sentido da palavra, isto é, com ligação coordenativa do grupo α-amino ao cátion metálico, mas, em vez disso, sais clássicos do aminoácido com os metais foram formados com carácter iônico.
[0126] Para o composto de manganês, foi realizado um teste adicional a fim de verificar se a composição estequiométrica, que pode ser calculada a partir da análise elementar detalhada (não apenas análise C, H ou C, H, N com determinação padrão dos elementos carbono, oxigênio e nitrogênio, mas no caso específico com a adição do teor de enxofre e oxigênio), corresponde aos valores esperados. O resultado pode ser conferido na tabela abaixo.
[0127] As percentagens medidas em peso dos elementos determinados quantitativamente carbono, hidrogênio, nitrogênio, oxigênio e enxofre (análise CHNOS), em conjunto com a análise de metal LUFA, mostram que um monolisinato de sulfato de manganês (sinônimo: sulfato de monolisinato de manganês) pode de fato ser inferido. No entanto, não está na forma anidra, mas sim na forma de um monohidrato com um equivalente de água de cristalização (ver coluna direita da tabela).
[0128] A proporção estequiométrica, pela qual um cátion de metal divalente forma uma unidade básica com um ânion lisinato e um sulfato, não indica necessariamente o carácter monomérico, quer dizer, um composto 1:1:1 (possivelmente mais água de cristalização). Em vez disso, as estruturas oligoméricas com base em uma pluralidade das referidas unidades básicas são, em princípio, também concebíveis, como mostrado, por exemplo, na Figura 8. No caso de um monolisinato oligomérico, os ânions do sal metálico, ou seja, por exemplo, os resíduos de sulfato, podem atuar como ligações (isto é, por exemplo, na forma de ânions SO42-), enquanto no caso de uma estrutura monomérica uma valência do ânion SO42- é saturada com um átomo ou próton de hidrogênio. Lista de sinais de referência 100 fórmula estrutural de L-lisina 102 resíduo de aminoácido do aminoácido lisina 104 grupo amino do aminoácido lisina amino 106 grupo carboxila do aminoácido lisina 200 fórmula estrutural geral de um composto de monolisinato 300 exemplo de um monolisinato de acordo com a Figura 2 400 fórmula estrutural geral de um composto de Monolisinato 500 exemplo de um monolisinato de acordo com a Figura 4 600 fórmula estrutural geral de um composto de monolisinato 602-608 etapas 700 exemplo de um monolisinato de acordo com a Figura 6 702-706 etapas 800 fórmula estrutural geral de um composto de monolisinato 802 molécula de lisina 804 sulfato de manganês 806 proporção de reação 808 dispositivo de agitação 810 mistura de reação líquida 900 exemplo de um monolisinato de acordo com a Figura 8
Claims (19)
1. PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM COMPOSTO DE MONOLISINATO (200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900), caracterizado por compreender: - proporcionar (502) uma mistura de reação líquida (810), na qual a lisina (802) e um sal metálico (404) são dissolvidos; - reagir (306) a lisina (802) dissolvida na mistura de reação e o sal metálico para formar o composto de monolisinato; - secar (308) a mistura de reação líquida a fim de obter o composto de monolisinato.
2. PROCESSO de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender: - proporcionar (302) uma solução aquosa de lisina; - produzir (304) a mistura de reação líquida (810) por dissolução do sal metálico (404) na solução aquosa de lisina.
3. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo composto de monolisinato ser um composto de acordo com uma das seguintes fórmulas estruturais a), b), c) ou d), em que M representa um cátion metálico do sal metálico e A representa o ânion do sal metálico:
4. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que no composto de monolisinato, exatamente uma molécula de lisina é ligada a exatamente um átomo de metal do sal metálico, sendo a ligação uma ligação iônica.
5. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo sal metálico ser um sulfato metálico, um hidróxido metálico ou um carbonato metálico.
6. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo sal metálico ser um metal divalente, em particular, Mn2+, Fe2+, Zn2+, Cu2+, Ca2+, Mg2+, Co2+, Na2+ ou Ni2+.
7. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo composto de monolisinato ser um sulfato de monolisinato de manganês ou um sulfato de monolisinato de ferro.
8. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo sal metálico ser um sulfato de zinco (ZnSO4), sulfato de ferro (FeSO4) ou sulfato de manganês (MnSO4).
9. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pela mistura de reação líquida ser produzida por dissolução de um sal metálico na solução aquosa de lisina em uma proporção molar de 1 mol de um átomo de metal do sal metálico para 1 mol da lisina.
10. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pela reação compreender misturar mecanicamente a lisina dissolvida e o sal metálico dissolvido a uma temperatura de pelo menos 60°C, de preferência, 60°C - 90°C, durante pelo menos 15 minutos.
11. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pela solução aquosa de lisina fornecida ter um teor de lisina de pelo menos 30% em peso, de preferência pelo menos 40% em peso da solução aquosa de lisina.
12. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pela solução aquosa de lisina e a mistura de reação líquida serem substancialmente livres de íons cloretos e Cl-, e em particular serem substancialmente livres de sais de lisina- HCl.
13. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pela mistura de reação líquida: - ter um pH de 8,0-8,3 e o sal metálico ser um sulfato de manganês; ou - ter um pH de 6,4-6,8 e o sal metálico ser um sulfato de ferro; ou - ter um pH de 5,5-5,9 e o sal metálico ser um sulfato de zinco; ou - ter um pH de 3,6-4,0 e o sal metálico ser um sulfato de cobre.
14. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pela solução aquosa de lisina e a mistura de reação líquida: - ser livre de outros ácidos orgânicos se o sal metálico não for um sal de ferro; e/ou - conter um ácido orgânico, em particular ácido cítrico, se o sal metálico não for um sal de ferro.
15. PROCESSO de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado por compreender ainda: - produzir grânulos do composto de monolisinato depois ou durante a secagem.
16. COMPOSTO DE MONOLISINATO (200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900), caracterizado por ser produzido por um processo de acordo com uma das reivindicações precedentes.
17. COMPOSTO DE MONOLISINATO caracterizado por ter a seguinte fórmula estrutural, em que M representa um cátion de metal do sal metálico e A representa o ânion do sal metálico, de acordo com uma das fórmulas a), b), c) ou d):
18. COMPOSTO DE MONOLISINATO de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 17, caracterizado pelo sal metálico ser um sulfato metálico, um hidróxido metálico ou um carbonato metálico, e/ou pelo metal do sal metálico ser um metal divalente, em particular, Mn2+, Fe2+, Zn2+, Cu2+, Ca2+, Mg2+, Co2+, Na2+ ou Ni2+, e em que o composto de monolisinato é, de preferência, livre de cloretos e íons cloreto.
19. USO DE UM COMPOSTO DE MONOLISINATO de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 a 18, caracterizado por ser como um aditivo alimentar para gado e animais de estimação e/ou como um aditivo de fermentação e/ou como um aditivo de fertilizante e/ou como aditivo alimentar e/ou suplemento alimentar.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP18213331.4A EP3670494B1 (de) | 2018-12-18 | 2018-12-18 | Herstellung einer lysinat-verbindung aus einer wässrigen lysinlösung |
| EP18213331.4 | 2018-12-18 | ||
| PCT/EP2019/084346 WO2020126647A1 (de) | 2018-12-18 | 2019-12-10 | Herstellung einer lysinat-verbindung aus einer wässrigen lysinlösung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| BR112021011993A2 BR112021011993A2 (pt) | 2021-09-08 |
| BR112021011993B1 true BR112021011993B1 (pt) | 2024-04-24 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dimkpa et al. | Development of fertilizers for enhanced nitrogen use efficiency–Trends and perspectives | |
| CA2666727C (en) | Acid-impregnated activated carbon and methods of forming and using the same | |
| JP6534194B2 (ja) | 微量栄養素補助食品 | |
| US3725029A (en) | Preparation of ammonium sulfate fertilizer constituent | |
| FI118598B (fi) | Lannoiterae ja menetelmä sen valmistamiseksi | |
| CN104736499B (zh) | 用于使尿素或基于尿素的化合物普遍可掺合的尿素钝化技术和钝化尿素新制品 | |
| BR112013004620B1 (pt) | Método para produzir fertilizantes contendo enxofre micronizado disperso | |
| US11319258B2 (en) | Invention relates to a method for producing an organic fertilizer with humic properties | |
| WO2020033575A1 (en) | Compositions comprising solid thiosulfates, polysulfides and/or (bi)sulfites with an urea compound and methods for preparing same | |
| BR112020022827A2 (pt) | composição melhorada à base de ureia compreendendo enxofre elementar e método para fabricação da mesma | |
| BR112021011993B1 (pt) | Processo para a preparação de um composto de monolisinato, composto de monolisinato e uso de um composto de monolisinato | |
| BR112021011993A2 (pt) | Processo para a preparação de um composto de monolisinato, composto de monolisinato e uso de um composto de monolisinato | |
| BR112019023857A2 (pt) | Formulações de complexos metálicos e de ácido ascórbico, sua obtenção e uso | |
| BR112021005785A2 (pt) | composição de fertilizante, e método para formar uma composição de fertilizante | |
| JPWO2019189733A1 (ja) | 酸化型グルタチオンを含む固体組成物及びその製造方法 | |
| BR112021002403A2 (pt) | composições que compreendem tiossulfatos sólidos, polissulfetos e/ou (bi)sulfitos com um composto de ureia e métodos para preparar as mesmas | |
| KR100458132B1 (ko) | 금속 아미노산 복합체의 건조 분말을 제조하는 방법 | |
| BR112021011283A2 (pt) | Fertilizante revestido, combinação de fertilizantes ou um fertilizante composto, e, métodos para produzir um fertilizante revestido e para fertilização | |
| BR102021024842A2 (pt) | Composição à base de ureia e carboidratos com liberação lenta e processo para sua elaboração | |
| WO2011116445A2 (pt) | Composição alimentícia à base de ureia pecuária revestida para liberação ruminal sustentada, e processo para sua preparação | |
| CN110419633A (zh) | 一种缓释型饲料级氯化铵及制备方法 | |
| SK2102007U1 (sk) | Kvapalný koncentrát zinku | |
| UA68885A (en) | A method for production of organo-mineral fertilizer | |
| HU188637B (en) | Food additive of high copper and/or zinc content and process for producing same |